ANLISIS FSICO-QUMICO PROXIMAL DE LA MATERIA PRIMA Y

PRODUCTO TERMINADO

Para el anlisis qumico proximal de la materia prima y producto terminado se

realizar los siguientes procedimientos, utilizando el mtodo de la AOAC,
930.15 (2000): (Aoac, 2000)

1. Determinacin de humedad
Fundamento:
El mtodo consiste en evaporar, mediante secado, el agua contenida en
la muestra, bajo condiciones normalizadas.
El objetivo es determinar el contenido de agua disponible, presente en la
materia prima por el mtodo del secado de la estufa.

Equipos y materiales:
- Balanza analtica, con 0,1 mg de precisin.
- Desecador con Silicagel.
- Estufa con termorregulador.
- Placas Petri (10 cm de dimetro x 1,5cm de altura).

Procedimiento:
- Pesar la muestra en una placa Petri limpia y seca, previamente
tarada (10g de muestra).
- Colocar en la estufa por 2,5 horas a 105C 2C.
- Enfriar en el desecador por 30 minutos y pesar.

(P 1P 2)
Clculos: %HUMEDAD= 100
m

Donde:
P1 = Masa del recipiente ms la muestra hmeda, en g.

P2 = Masa del recipiente ms la muestra seca, en g.

m = Masa de muestra, en g.

2. Determinacin de pH
El pH del producto se determinara con un potencimetro que posee un
rango de medicin de 0 a 14 pH. Este aparato ser provisto de un sistema
de electrolitos, que antes de conectar el envase se encuentra sumergido
 los electrolitos en una solucin buffer (agua destilada) con la finalidad de
poner en 0 el rango, en seguida para su respectiva medicin.

3. Determinacin de ceniza
Fundamento:
El mtodo se basa en obtener el residuo inorgnico mediante la
calcinacin a temperatura entre 550 600C de una determinada
muestra.
La ceniza obtenida no tiene necesariamente la misma composicin que la
materia orgnica de la muestra original, ya que puede haber prdidas por
volatilizacin o alguna interaccin entre los componentes.
El objetivo es determinar el residuo inorgnico por el mtodo de
incineracin indirecta.

Equipos y materiales:
- Mufla
- Crisoles de porcelana
- Balanza analtica, con 0.1 mg de precisin
- Cocinita elctrica
- Desecador con Silicagel (perclorato de magnesio).

Procedimiento:

- Pesar el crisol, previamente secado en la mufla y enfriado en el

desecador.
- Pesar en el crisol 1 gramo de muestra e incinerar en la cocinilla
elctrica hasta total carbonizacin.
- Colocar el crisol con la muestra en la mufla y calcinar a 550 600C
por 3 a 5 horas, hasta cenizas blancas o blanco grisceo.
- Retirar el crisol de la mufla y colocar en el desecador, enfriar 30
minutos a temperatura ambiente y pesar el residuo.

(P 2P 1)
Clculos: %CENIZAS= 100
m

Donde:
P1=Masa del crisol vaco en g.
P2=Masa del crisol ms cenizas, en g.
m=Masa de muestra, en g.
4. Determinacin de protenas
Fundamento:
El principio del mtodo radica en la conversin del nitrgeno orgnico a
inorgnico, mediante la descomposicin estructuras de la protena por
accin de cido sulfrico, la materia prima se oxida a CO2, agua y el
nitrgeno transformado en amoniaco se forma en sulfuro de amonio. En
medio fuertemente alcalino se libera del sulfuro de amonio al amoniaco
que por destilacin se obtiene y se valora.

Reactivos:
- cido sulfrico concentrado
- Hidrxido de sodio al 40% p/v
- cido brico al 4% p/v
- cido clorhdrico 0.05N
- Indicadores: rojo de metilo y verde de bromocresol.
- Catalizadores: sulfato de cobre y sulfato de potasio.

Equipos:
- Equipo Micro Kjendahl.
- Equipo destilador.
- Erlenmeyer de 250 ml.

- Bureta de 50 ml.

Procedimiento:
- Se pesa 2 a 3 gramos de muestra y se transfiere a un tubo de
digestin, aadindole 1 g de catalizador (sulfato de potasio y
sulfato de cobre)
- Se limpia con un poco de agua destilada las paredes del tubo de
digestin, luego se agrega 2.5 ml de cido sulfrico concentrado y
se coloca en el digestor Kjendahl, se digiere a 420C por 2 horas o
cuando el contenido de tubo este completamente cristalino (color
verde esmeralda).
- Se transfiere la muestra digerida a un destilador agregando 5 ml de
hidrxido de sodio concentrado e inmediatamente se prende el
equipo, iniciando la destilacin.
 - Se recibe el destilado en un Erlenmeyer conteniendo 25 ml de una
solucin de cido brico con los indicadores de pH. La destilacin
termina cuando ya no pasa ms amoniaco.
- Luego se titula con cido clorhdrico 0.05 N hasta que vire al rojo.
Se anota el gasto.

Clculos: %PROTEINA= Nitrogenof

VNmegg Nitrogeno
%NITROGENO= 100
W

Donde:
V = Gastado en HCL en la titulacin
N = Normalidad del HCl.
W = Peso de muestra.

F = Factor proteico (6.25 para vegetales).

5. Determinacin de grasa
Fundamento:
El contenido de grasa de la muestra puede ser extrado por disolventes
orgnicos como ter etlico, ter de petrleo o hexano, depositndola en
un baln previamente tarado y por diferencia de peso se obtiene la
cantidad de grasa de la muestra (previamente se evapora el disolvente).
Para la determinacin de la grasa de un alimento se utiliza el extractor
Soxhlet.
Equipos y materiales:
- Equipo de extraccin Soxhlet.
- Estufa con termo regulador.
- Balanza analtica, con 0.1 mg de precisin.
- Papel de filtro Whatman #2.
- Balones Soxhlet de 250 ml.
 Reactivos:
- N Hexano p.a.

Procedimiento:
- Se pesa 3 5 g de muestra seca, en un papel filtro y se coloca en
la cmara de extraccin del equipo Soxhlet.
- Agregar Hexano hasta que una parte del mismo sea sifoneado
hacia el baln (125 mL).
- Seguidamente se conecta a la fuente de calor (digestin), al
calentarse el solvente se evapora y asciende a la parte superior del
equipo, en el refrigerante se condensa y cae sobre la muestra,
regresando posteriormente al baln por sifoneado, arrastrando
consigo la grasa extrada. El ciclo es cerrado.
- El proceso dura de 2 a 4 horas dependiendo del contenido graso
de la muestra y de la muestra en s.
- La grasa se recibe en el baln previamente secado y tarado.
- Retirar el baln con la grasa, cuando ya no contenga hexano.
- Evaporar el solvente remanente en el baln, en una estufa (30 min
por 60C), enfriarla en una campana de desecacin.

(P 2P 1)
Clculos: %GRASA= 100
m

Donde:
P1 = Masa del baln con extracto etreo, en g.
P2 = Masa del baln vaco, en g.
m = Masa de muestra, en g.

6. Determinacin de carbohidratos.
Se obtiene por diferencia, restando la suma de los porcentajes de
humedad (H), cenizas (C), grasa (G) y protena (P) del 100%.

7. Determinacin de acidez titulable.

Fundamento:
La acidez de una sustancia se determina por mtodos volumtricos. sta
medicin se realiza mediante una titulacin, la cual implica siempre tres
agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el indicador. Cuando
un cido y una base reaccionan, se produce una reaccin; reaccin que
se puede observar con un indicador. Un ejemplo de indicador, y el ms
comn, es la fenolftalena (C 20 H14 O4), que vira (cambia) de color a rosa
cuando se encuentra presente una reaccin cido-base. El agente
titulante es una base, y el agente titulado es el cido o la sustancia que
contiene el cido.
Equipos y materiales:
- Soporte universal.
- Bureta.
- Pipetas de 1 ml.
- Probeta.
- Vaso precipitado de 100 ml.
- Matraces de 50 y 100 ml.
- Embudo bunsen.
- Papel filtro.
- Mortero y piln.

Reactivos:
- Hidrxido de sodio (NaOH)
- Fenolftalena (C20 H14 O4).

Procedimiento:
- Diluir la muestra en una proporcin 1:1 (1 de muestra y 1 de agua
destilada).
- Triturar la muestra y luego decantarlo.
- Se toma 10 ml de muestra.
- Se enrasa a 50ml. con agua destilada.
- Se titula con una solucin de NaOH 0.1 N y utilizando fenolftalena
como indicador, hasta que vire a rosa tenue.

La acidez titulable se calcula utilizando la siguiente formula:

V NaOHN NaOHmeqacido X100

%ACIDEZ=
V

Donde:
V NaOH= volumen de NaOH usado para la titulacin.
N NaOH= normalidad del NaOH.
Meq acido N X= Miliequivalente de acido
V= volumen de la muestra.