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Carvajal

Rev. Acad.
E, Colomb.
Montes L,
Cienc.
Almanza
38(147):124-9,
OA abril-junio de 2014 Rev. Acad. Colomb. Cienc. 38(147):124-9, abril-junio de 2014

Ciencias humanas

Datacin de restos arqueolgicos encontrados


en Checua (Cundinamarca - Colombia) mediante
resonancia paramagntica electrnica
Eduar Carvajal1, Luis Montes2, Ovidio A. Almanza1,*
1
Departamento de Fsica, Grupo de Fsica Aplicada, Universidad Nacional de Colombia, Bogot, Colombia
2
Departamento de Geociencias, Universidad Nacional de Colombia, Bogot, Colombia

Resumen

En este trabajo se presentan los resultados obtenidos al datar por medio de resonancia paramagntica electrnica
(RPE) muestras de esmalte dental humano provenientes del sitio arqueolgico de Checua, situado a 5 04 de latitud
norte y a 73 53 de longitud este, a una altitud de 3.600 m sobre el nivel del mar, y a 60 km al noreste de Bogot. El
esmalte dental se irradi con rayos gama y los radicales libres producidos se cuantificaron usando un espectrmetro
de RPE, banda X. A partir de la curva de intensidad de la seal RPE, comparada con la dosis absorbida por el
esmalte, se hizo un ajuste que permiti obtener la dosis media arqueolgica acumulada en el esmalte (DE) durante el
periodo de enterramiento de la muestra. El valor obtenido fue de 3,0 0,08 Gy. Para estimar la edad de la muestra
se us el programa computacional ROSY, obteniendo una edad media del individuo de 5.021 202 aos antes del
presente. La edad de las muestras corresponde a seres humanos que vivieron en el periodo cuaternario, en la poca
del holoceno. Los resultados obtenidos muestran el potencial de la tcnica RPE como herramienta de datacin de
muestras cuaternarias en Colombia y abre la posibilidad de usarla en otro tipo de muestras como estalagmitas,
calcitas, conchas de moluscos y corales. Este trabajo es el tercero realizado en Colombia en este campo despus del
trabajo de tesis de Sandoval y Carvajal (Sandoval 2010, Carvajal 2011 a,b).
Palabras clave: EPR, esmalte dental, datacin arqueolgica.

Electron paramagnetic resonance dating of archaeological rests from Checua (Cundinamarca - Colombia)

Abstract

This paper presents the results obtained from using electron paramagnetic resonance (EPR) to analyse human tooth
enamel found at the Checua archaeological site (Cundinamarca, Colombia), located 5 04 latitude north and 73 53
longitude east, 3,600 m above sea level and 60 km northeast of Bogot. The tooth enamel was irradiated with gamma
rays and the resulting free radicals were measured using an electron spin resonance (ESR) X-band spectrometer.
Comparing the RPE signal intensity curve to the absorbed dose, it was possible to adjust this curve, which allowed
us to obtain the mean archaeological dose accumulated in the enamel (DE) during the period it was buried. The
resulting value was 3.20 0.08 Gy. By using the ROSY software, the mean age was estimated at 5021 202 years
before present (BP). This age corresponds to human beings who lived in the Quaternary period, Holocene epoch.
These results show the EPR technique potential as a tool for dating Quaternary samples in Colombia and open the
possibility of using it in stalagmite, calcite, mollusc shell and coral reef samples. This study is the third conducted in
Colombia after the thesis work by Carvajal and Sandoval (Sandoval, 2010, Carvajal, 2011).
Key words: EPR/ESR, tooth enamel, Colombia, archaeological dating.

Introduccin un tiempo determinados de forma til y coherente; para ello,


los fenmenos fsicos, qumicos y geolgicos que se dieron
El hombre siempre ha mostrado gran inters por su origen y
en el pasado se aprovechan para fechar eventos y materiales y
su desarrollo a travs de los tiempos, preguntndose sobre
escribir la historia de la tierra y sus habitantes (Ikeya, 1993).
el qu, el cmo, el dnde y el cundo de tal evolucin. La
respuesta al cundo, ya sea de manera relativa o absoluta, le Los diversos mtodos de datacin se basan en fenmenos
corresponde al campo de la datacin. La datacin permite que como el decaimiento radiactivo, la concentracin de defec-
las interpretaciones arqueolgicas se ubiquen en un espacio y tos por radiacin natural y las reacciones qumicas. Todos

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ellos buscan determinar la edad de la muestra. El ms


conocido y convencional de estos mtodos es el de datacin
por radiocarbono (carbono-14, 14C); recientemente, sin
embargo, se ha utilizado la tcnica de RPE en dosimetra
y arqueologa con base en el hecho de que la radiacin
ionizante produce centros paramagnticos o radicales libres
que pueden detectarse mediante dicha tcnica y que, adems,
estos centros gozan de una vida media bastante prolongada
en diversos materiales (ms de 100 millones de aos). As
pues, la concentracin de centros en una muestra dada es una
medida de la dosis total de radiacin a la que ha sido expuesta.
Este efecto puede emplearse para determinar los tiempos de
exposicin y, por ende, el tiempo de enterramiento de una
muestra en algunos de los casos (Jonas, 1997).
La tcnica RPE es muy confiable en muestras con una
antigedad de hasta 2 millones de aos y no tiene el riesgo Figura 1. Parte de maxilar hallado en el entierro localizado en la
de trabajar en el lmite de saturacin de las muestras por regin de Checua, Cundinamarca, Colombia, a partir del cual se
efectos de la radiacin. Las muestras de estalactita, conchas, extrajo un molar para el estudio por RPE
corales, hueso, cuarzos, feldespatos y esmalte dental, por
ejemplo, se datan mediante la RPE debido a su capacidad radiacin ionizante presentes en el ambiente (rayos X o rayos
de acumular radicales libres por efecto de las radiaciones
gama provenientes de radionclidos del uranio (238U y 235U),
(lk, 2004, Watanabe, et al., 2003, Renfrew, et al., 1992,
del torio (232Th) y de sus radionclidos hijos, y del potasio
Jonas, 1997, Walker, 2005, Grun, 1989, 2006).
(40K)) generan radicales del tipo en
El presente trabajo se propuso datar mediante resonancia estos carbonatos, los cuales pueden ser plenamente detec-
paramagntica electrnica (RPE) muestras arqueolgicas de tados mediante RPE. Sin embargo, algunos de ellos no son
restos fsiles de humanos encontradas en el sitio arqueolgico lo suficientemente estables en el tiempo para ser usados en la
de Checua, Cundinamarca, Colombia, donde, segn la datacin, excepto el radical , cuyo tiempo de vida es de
informacin disponible, habitaron cazadores recolectores 107 aos (AIEA, 2002). Por lo tanto, el radical juega el
entre los 8.500 y 3.000 aos antes del presente (Groot, papel fundamental en la datacin y la dosimetra del esmalte
1992). Una datacin ms exacta de los restos humanos dental por RPE. Numerosos trabajos han reportado el uso de
encontrados es de vital importancia para reconstruir nuestro la seal de este radical para datar fsiles humanos, e incluso
pasado y tener mayor informacin sobre la forma de vida de de animales como mamuts y venados (Ikeya, 1993).
quienes habitaron nuestro territorio. La figura 1 muestra el
La intensidad de la seal captada por RPE es proporcional a
maxilar inferior de uno de los cuerpos hallados en el entierro
la concentracin de espines, la cual, a su vez, es proporcional
datado en este trabajo.
a la dosis de radiacin a la que ha sido expuesta la muestra,
Aspectos tericos a la tasa de dosis de radiacin y al tiempo transcurrido desde
El esmalte dental est compuesto principalmente por un su formacin. El concepto de datacin por RPE se basa en la
componente inorgnico llamado hidroxiapatita (Ca10(PO4)6 determinacin de la dosis total de radiacin natural recibida
(OH)2), el cual constituye entre 95 y 98 % del esmalte. Es por la muestra desde el momento de su muerte hasta el
el material ms mineralizado, estable y duro que posee el momento de su hallazgo (periodo de enterramiento), la cual
cuerpo humano, lo que lo hace til para la datacin de se mide en Gy. La dosis total tambin recibe el nombre de
restos arqueolgicos de humanos y de animales. En la dosis arqueolgica o de dosis equivalente (DE), dependiendo
hidroxiapatita pueden existir sustituciones isomrficas del campo de aplicacin (geologa o arqueometra).
o impurezas de carbonatos (principalmente ), con la La DE depende de la tasa de dosis media anual de radiacin
capacidad de reemplazar los fosfatos o hidrxidos que la natural (<D>), que es la rapidez promedio con la que el
constituyen. Cuando inciden sobre materiales arqueolgicos material recibe la radiacin natural en un ao medida en
y geolgicos como el esmalte dental, los diferentes tipos de Gy/ao. As, la edad (t), o tiempo de enterramiento de una
muestra, se determina por RPE con base en la razn entre
*Correspondencia:
DE y <D>:
Ovidio A. Almanza, oaalmanzam@unal.edu.co
Recibido: 23 de abril de 2014 (1).
Aceptado: 12 de junio de 2014

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Las ventajas de la datacin por RPE radican en que las encontrado para D0 fue de 0,20 0,01 mGy/a. La latitud
mediciones pueden hacerse sin tener que calentar el material, geomagntica () del sitio se calcul usando la expresin:
lo que facilita el estudio de materiales orgnicos. Es decir, la
Sen = 0.203coscos( 291) + 0.979sen (4),
tcnica RPE no es destructiva y la medicin de una misma
muestra puede hacerse una y otra vez. donde y representan la latitud y la longitud geogrfica del
sitio (Prescott y Hutton, 1994).
Para obtener la edad de una muestra por RPE se necesita,
entonces, encontrar dos parmetros importantes: la dosis Resonancia paramagntica electrnica
acumulada, DE, y la tasa de dosis anual, <D>, durante el Es la absorcin de energa electromagntica por parte
periodo de enterramiento. La DE puede obtenerse por de una muestra, lo que da lugar a transiciones entre los
el mtodo de dosis aditiva, en el que la intensidad de la niveles energticos de espn electrnico generados por la
seal de RPE se calibra de acuerdo a la dosis de radiacin. aplicacin de un campo magntico externo. Los electrones
Para esto, alcuotas de la muestra se irradian paso a paso, desapareados de los radicales libres tienen un espn , y
con diferentes dosis y con fuentes de irradiacin artificial en presencia de este campo externo es posible detectar dos
como 60Co o 137Cs, con el fin de detectar la dependencia de niveles energticos distintos. La transicin entre esos dos
la intensidad de la RPE con respecto a la dosis absorbida. niveles produce una seal siempre y cuando se cumpla que
Al graficar esta dependencia, conocida como curva de
respuesta de dosis, se extrapola a la dosis cero y, de esta hv = gH (5),
forma, se obtiene la DE. donde es la frecuencia resonante, h es la constante de Planck,
Por otra parte, la <D> no es necesariamente constante en g es el llamado factor g o factor de Land para electrones
el tiempo y se obtiene a partir del anlisis de los elementos libres, es el magnetn de Bohr y H es el campo magntico,
radioactivos en la muestra y sus alrededores, y de la lo que da cuenta del ambiente magntico local en el que
contribucin de la radiacin csmica (Ikeya, 1993; Jonas, est inmerso el radical. Usualmente g es un tensor de nueve
1997; Walker, 2005; Grun, 1989). La <D> puede obtenerse componentes, que pueden reducirse a dos para obtener una
experimentalmente si se conoce la concentracin en parte simetra axial, con valores asignados como g^ y g//, valores
por milln (ppm) de los principales elementos radiactivos, a los que se hace referencia cuando el campo magntico
238
U, 232Th y 40K, del sedimento alrededor de la muestra. externo es perpendicular o paralelo a los ejes de simetra del
sitio en el que se encuentra el centro paramagntico.
Comnmente, la concentracin de estos elementos se
determina mediante la espectrometra gama o el anlisis de Materiales y mtodos
activacin de neutrones (AAN); ms recientemente, tambin
El sitio arqueolgico Checua se encuentra localizado en
se ha usado la espectrometra de masas (Ikeya, 1993). La
la vereda del mismo nombre del municipio de Nemocn
contribucin de la radiacin csmica puede determinarse
(Cundinamarca), en predios de la finca Extremadura, a una
mediante la ecuacin para la datacin por luminiscencia y
distancia de 7 kilmetros al norte de la cabecera municipal.
por RPE (Prescott y Hutton, 1994):
La cabecera municipal est localizada a los 5 04 de latitud
norte y 73 53 de longitud al este de Greenwich, y a 60 km
(2), al noreste de Bogot. La pieza dental utilizada en este trabajo
se extrajo del entierro rotulado como Checua 2, entierro
donde D0 es la tasa de dosis csmica al nivel del mar en una 2, encontrado a 35 cm de profundidad (Groot, 1992), la
latitud geomagntica de 8,1 y a una altitud h (2.600 m). F, cual fue amablemente suministrada por el Laboratorio
J y H son valores predeterminados que varan de acuerdo a de Antropologa Fsica de la Universidad Nacional de
la latitud geomagntica del sitio arqueolgico en cuestin y Colombia (Figura 1). El proceso de separacin del esmalte
pueden tomarse de Prescott y Hutton (1994). se llev a cabo siguiendo el protocolo establecido para tal fin
(Kinoshita, et al., 2008; Grun, 1989; IAEA, 2002) con un
La D0 puede calcularse a partir de la profundidad de la equipo odontolgico porttil dotado de una fresa odontolgica
muestra por medio de la siguiente ecuacin (Prescott, et y un micromotor con dispositivo de refrigeracin. El
al., 1994): calentamiento del esmalte durante el proceso de separacin
(3). puede producir seales no deseables al momento de medir el
espectro RPE de la muestra (IAEA, 2002), por lo que se us
En esta ecuacin, la D0 se expresa en mGy/ao y x representa
agua para refrigerarla durante el proceso de separacin.
la profundidad de la muestra expresada en hgcm-2 (100 gcm-
2
). En nuestro caso, la profundidad a la que se encontr el El cascarn de esmalte dental se someti a un bao
entierro corresponde a 35 cm, lo que equivale a 0,93 hgcm-2 ultrasnico en una solucin saturada de NaOH al 30 %
(Prescott y Hutton, 1994). Usando esta expresin, el valor durante seis horas para eliminar las impurezas orgnicas. El

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NaOH se retir con agua destilada y las piezas se secaron Dada la profundidad a la que fueron encontradas (35cm),
con aire seco. Posteriormente, las muestras se sumergieron las muestras de sedimento recogidas en el lugar del hallazgo
en HCl al 10 % por 45 minutos. Adems de eliminar los de los entierros se sometieron a un anlisis radiomtrico
remanentes de dentina an presentes, este proceso ayud a con espectrometra gama, con el fin de determinar las
remover las primeras capas del esmalte (del orden de 50 5 concentraciones en ppm de los radioistopos 238U, 232Th
mm), lo que a su vez previno la posible contribucin a la y 40K presentes en el sitio. Para este anlisis se utiliz un
dosis total de las partculas alfa depositadas en la muestra a espectrmetro gama CANBERRA modelo GC2019 de
lo largo de su periodo de enterramiento. bajo fondo, con blindaje de 15 cm de plomo, detector de
Terminado el proceso, se obtuvo un cascarn de esmalte de germanio hiperpuro de alta resolucin y una eficiencia
aproximadamente 1,4 mm, muestra que de ahora en adelante absoluta de deteccin de 1,89 % a 661,6 keV, perteneciente
llamaremos CH-I. El esmalte se tritur en forma mecnica al Laboratorio de Radiometra Ambiental del Grupo de
en un mortero gata y el polvo resultante se dividi en nueve Tecnologas Nucleares de INGEOMINAS.
alcuotas, que fueron encapsuladas en tubos de plstico de Resultados
aproximadamente 1,5 cm de largo y 0,4 cm de dimetro.
Posteriormente se las irradi usando un equipo estndar La figura 2 muestra los espectros RPE de la muestra de
de 60C, a temperatura ambiente y a 8 Gy/min de velocidad esmalte CH-I en distintas dosis de irradiacin (54 a 324 Gy).
media de dosis. Despus de la irradiacin, las muestras se Por medio de un modelo exponencial se ajust la curva de
midieron empleando un espectrmetro Bruker ESP300, intensidad de la seal RPE con respecto a la dosis de irradiacin
banda X. Las alturas mximas de las seales g^ y g// se (Figura 3). En la literatura normalmente se registra que las
utilizaron como medida de la intensidad toda vez que su tendencias son de tipo lineal, sin embargo, hay que tener en
ancho entre picos permanece constante. Se obtuvieron, as, cuenta que estos trabajos muestran resultados en un rango
nueve valores medidos por cada dosis de radiacin. Se aplic de dosis comprendido entre los 5 y los 100 Gy (Kinoshita,
entonces el mtodo de dosis aditiva y el rango de irradiacin et al., 2008). El comportamiento exponencial para la seal
fue de 0 a 740 Gy. La amplitud de la seal se grafic como del radical , que es el que da origen a la seal RPE, se
funcin de la dosis. Los parmetros del espectrmetro fueron ha observado en dosis altas, de hasta 8 kGy, dependiendo de
los siguientes: 336 mT de campo central, 0,02 T de rango la edad de las muestras (Hoffmann, et al., 2003)). Tanto el
de barrido, 0,1 mT de amplitud de modulacin, 100 kHz de comportamiento exponencial como el lineal son correctos y
frecuencia de modulacin, 0,328 s de constante de tiempo y aceptables (Grun, 1989; Ikeya, 1993), sobre todo si se
20 mW de potencia de microondas. trabaja en un rango de dosis alto como el empleado aqu

Figura 2. Espectro RPE de las muestras de esmalte dental CH-I en un rango de dosis de 59 a 347 Gy

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Tabla 1. Concentraciones de uranio, de torio y de potasio


determinadas por espectrometra gama en las muestras de suelo
recogidas en el lugar del entierro
Concentracin (ppm)
Muestra 238
U 232
Th 40
K
CH-I (Checua) 1,44 0,10 3,78 0,23 0,77 0,05

Tabla 2. Tasa de dosis obtenidas a partir de la concentracin de


radioistopos en el suelo, radiacin csmica local y tasa de dosis
total (valores reportados por el programa ROSY)
Alpha Beta Gama Csmica Gama + csmica
(Gy/y) (Gy/y) (Gy/y) (Gy/y) (Gy/y)
Dentina 0,00 0,00- - - -
Esmalte 0,00 0,00 - - -
Cemento 0,00 0,00 - - -
Sedimento 0,00 43,34 342,65 - -
Uranio 0,00 29,76 162,72 - -
Figura 3. Intensidad de la seal RPE Vs. dosis, que muestra el Torio 0,00 13,58 179,93 - -
ajuste de la seal. Para la muestra CH-I, la dosis arqueolgica Potasio - 0,00 0,00 - -
encontrada fue la siguiente: DE = 3,20 0,08 Gy (coeficiente de
Total 0,00 43,34 342,65 260,00 598,31
correlacin, 0,998)
Tasa de dosis Alpha+beta (Gy/y) = 43,34
Tasa de dosis total (Gy/y) = 645,99
para evitar mediciones hechas en los lmites de saturacin
de las muestras. Todo lo anterior permiti obtener una dosis
arqueolgica o DE de 3,20 0,08 Gy. clculos tambin se hace necesario conocer el contenido de
agua en el suelo del lugar del entierro, que en nuestro caso
El contenido de los radioistopos 238U, 232Th y 40K, obtenidos fue de 12,1 %.
a partir del anlisis de suelo por espectrometra gama, se
muestra en la tabla 1. En este trabajo no se determin la El programa computacional ROSY se us para calcular
concentracin de estos elementos en el esmalte y la dentina, las tasas de dosis de radiacin debidas a cada uno de los
ya que su proporcin se considera despreciable en muestras radioistopos y sus respectivas concentraciones. La tasa de
que datan del holoceno (Kinoshita, et al., 2008; Hefne, dosis de radiacin total, <D>, debida al medio y a la radiacin
et al., 2002). El valor insignificante de estas cantidades csmica, e independiente del modelo de absorcin de uranio,
se debe a su corto perodo de enterramiento, el cual se fue de 645,99 Gy/y. Todos los resultados se muestran en la
considera as en el sentido de la formacin de radioistopos tabla 2. Se emplearon algunos otros datos necesarios para
dentro del esmalte y la dentina, los cuales se hallan en determinar estas tasas de dosis, valores que el programa
valores significativos ms all de los 20.000 aos antes del ROSY aporta por defecto. As pues, considerando la ecuacin
presente (Grn, 1989; Grn, 2006; Jonas, 1997; Rink, 1, la edad media de la muestra CH-I fue de 5.021 202 aos
et al., 1996), pero no as para los ltimos diez mil aos. antes del presente.
La informacin previa suministrada por Groot (1992), Conclusiones
en el sentido de que los habitantes del lugar del hallazgo
La edad reportada para muchas muestras arqueolgicas
arqueolgico habran vivido all en la poca prehispnica,
encontradas en Colombia se ha determinado a partir del
entre los 8.500 y 3.000 aos antes del presente, poca de 14
C. Este no es un mtodo de datacin directo, toda vez que
cazadores y recolectores en Colombia, contribuy a la
lo que se data es el material orgnico encontrado alrededor
decisin de despreciar dichas cantidades.
del entierro, el cual puede coincidir cronolgicamente o no
La tasa de dosis de radiacin csmica encontrada a partir de con los restos humanos descubiertos. De all la importancia
los grficos de Prescott y Hutton y de las ecuaciones 2, 3 y de los resultados publicados en este trabajo con relacin a
4 (Prescott y Hutton, 1994) fue de 260 15 Gy/y. Otros la datacin directa de un individuo arqueolgico de nuestro
valores, como el espesor del esmalte y la dentina (1,4 y 5 territorio mediante la resonancia paramagntica electrnica
mm, respectivamente) y las densidades del suelo, del esmalte (RPE). La edad media encontrada fue de 5.021 202 aos
y de la dentina (2,00, 3,00 y 2,82 g/cm3, respectivamente), antes del presente, resultado que concuerda con los anlisis
se usaron en el clculo de la edad de la muestra. Para estos estratigrficos del sitio publicados por Groot (1992).

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La edad calculada para el individuo bajo estudio, pertene- Grn, R. (2006). Direct Dating of Human Fossils. Yearb. Phys.
ciente a un entierro hallado en territorio colombiano, se hizo Anthropol. 49: 2-48.
en forma relativamente sencilla, con unos pocos gramos de Hefne, J., Yamani, A., Al-Dayel, O., Ikeya, M., Al-Osaimi, S.
esmalte dental obtenido de un nico molar, lo que evidencia (2002). ESR Dating of Tooth from Pre-Islamic Sitin Saudi
las ventajas y caractersticas de la datacin por RPE. Arabia. Advances in ESR Applications. 18: 119-121.
Esperamos que los resultados aqu presentados contribuyan Hoffmann D, Woda C, Mangini A. (2003). Equivalent Dose
a unir otros eslabones de la larga cadena de la historia Determination in Foraminifera: Analytical description
colombiana y americana, en la cual an hay mucho por hallar of the CO2-signal Dose-Response Curve. Radiation
debido al rico pasado prehispnico y colonial de nuestros Measurements 37: 95-101.
pases. Este trabajo representa, pues, un esfuerzo pionero IAEA (2002). Use of electron paramagnetic resonance dosimetry
destinado a promover la datacin de nuestros antepasados. with tooth enamel for retrospective dose assessment. Report
of a coordinated research project. IAEA-TECDOC-1331.
Agradecimientos Vienna.
Los autores agradecemos a la Direccin de Investigacin, Ikeya, M. (1993). New applications of electron spin resonance:
sede Bogot, de la Universidad Nacional de Colombia, Dating, dosimetry and microscopy, World Scientific
por el apoyo financiero a travs del proyecto 8003348. Publishing Company, Singapore. 2: 66-102.
Agradecemos a M. Pea, de INGEOMINAS, por el anlisis Jonas, M. (1997). Concepts and Methods of ESR dating. Radiat.
de suelos, as como al Laboratorio de Antropologa de Meas. 27: 943-973.
la Universidad Nacional de Colombia, en especial a su
director, el doctor J.V. Rodrguez, por suministrarnos la Kinoshita, A., Figueiredo, A.M.G., Felice, G.D., Lage, M.C.S.M.,
Guidon, N., Baffa, O. (2008). Electron spin resonance
pieza dental estudiada, y a la doctora Ana M. Groot, por sus dating of human teeth from Toca da Santa shelter of So
comentarios durante la investigacin. Raimundo Nonato, Piau, Brazil. Nucl. Instrum. Meth B.
Conflicto de inters 266: 635-639.
Prescott, J.R., Hutton, J.T. (1994). Cosmic ray contributions to
Los autores declaran que no tienen ningn conflicto de inters.
dose-rates for luminescense and ESR dating: Large depths
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