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Estacin Experimental Agropecuaria PROCEDIMIENTO DE TCNICAS PA

Senz Pea - Chaco Argentina PARA ANLISIS QUMICO DE SUELOS Revisin: 1


01/08/05
Laboratorio de Suelos y Agua

PROCEDIMIENTOS ANALTICOS
PARA SUELOS NORMALES Y SALINOS

TCNICAS UTILIZADAS EN EL LABORATORIO DE SUELOS Y AGUA

Recopil y prepar: Lic. en Edafologa Melgratti, de Inalbon Mara


Mara Rosa.
Revis: Ing. en Alimentos Valenzuela, Anala Marisel.
Marisel.
Aprob: Lic. en Edafologa Melgratti, de Inalbon Mara Rosa.

Ao: 2005
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Senz Pea - Chaco Argentina PARA ANLISIS QUMICO DE SUELOS Revisin: 1
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ndice

Especificaciones 1
Determinacin de humedad higroscpica 2
Determinacin de carbono orgnico 2
Determinacin de la capacidad de intercambio catinico 4
Determinacin de calcio y magnesio 7
Determinacin de sodio y potasio 8
Determinacin de fsforo disponible 9
Determinacin de pH 12
Determinacin de nitrgeno 13
Determinacin de hidrgeno de intercambio 15
Determinacin de aluminio 16
Pasta de suelos, extrato acuoso, conductividad y porciento de saturacin 17
Cationes y aniones en suelos salinos 22
Determinacin de sodio 22
Determinacin de potasio 23
Determinacin de calcio 23
Determinacin de calcio y magnesio 23
Determinacin de carbonatos y bicarbonatos 24
Determinacin de cloruros 25
Bibliografa 26
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Senz Pea - Chaco Argentina PARA ANLISIS QUMICO DE SUELOS Revisin: 1
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Especificaciones

Se detallan con nmeros los siguientes tems:

1. Objetivo.

2. Alcances de las tcnicas.

3. mbito de aplicacin de las tcnicas.

4. Referencias: recopilacin, preparacin y aprobacin de las tcnicas.

5. Responsabilidades.

6. Descripcin de cada tcnica.

7. Reactivos utilizados en cada tcnica.

8. Bibliografa.

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AN
ANLISIS DE SUELOS

1 Objetivo:
Objetivo
Determinar los procesos a que son sometidas las muestras de suelos desde el ingreso al
laboratorio, hasta la entrega de resultados.

2 Alcance:
Alcance
Todas las muestras de suelos que ingresan al laboratorio.

3 mbito de aplicacin:
aplicacin
Laboratorio de Suelos y Agua de EEA Senz Pea.

4 Referencias
Referencias:
encias
Recopil-
Recopil-prepar: Lic. en Edafologa Melgratti, Mara Rosa de Inalbon.
Revis: Ing. en Alimentos Valenzuela, Anala Marisel.
Aprob: Lic. en Edafologa Melgratti, Mara Rosa de Inalbon.

5 Responsabilidades:
Responsabilidades:
Responsable de laboratorio:
Supervisa por muestreo.
Realiza los clculos, redacta y firma los informes.
Ayudante:
Prepara los reactivos.
Realiza la tcnica.

6 Descripcin:
Descripcin:

6-1 HUMEDAD HIGROSCPICA Y FACTOR DE HUMEDAD

Procedimiento:
Introducir una cantidad de suelo (20 gr. aproximadamente) en el recipiente, tapar, pesar
(Peso de suelo hmedo ms recipiente A).
Destapar el recipiente colocando la tapa en el fondo del mismo, llevar a estufa a 105 C
durante 24 horas. Tapar el recipiente, dejar enfriar en un desecador y pesar (Peso de suelos seco
ms recipiente B).
Pesar el recipiente vaco, seco y limpio C.
Clculos:
Humedad % % H = A-B x 100 / B-C
Factor de humedad Fh = 100 / (100 - % H)
Multiplicando los valores obtenidos en los anlisis de suelo por el factor de humedad, los
resultados se refieren a suelo seco.
Materiales:
Balanza de precisin, recipientes de 50 ml de capacidad con tapa hermtica, estufa,
termmetro hasta 200 C.
Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-1.

6.2 CARBONO ORG


ORGNICO

Descripcin
Descripcin general:
general:
El mtodo est basado en la recomendacin de Mtodos Analticos del Instituto Nacional
de Edafologa de Agrobiologia Jos M. Albarenga (1973) Espaa y de lo sugerido por The
Laboratory Methodos and data Exchange Programme (1988) en sus procedimientos LABEX para
anlisis de suelos.
El procedimiento tambin fue propuesto por Walkley y Black (1934). El carbono es oxidado
con una mezcla de K2Cr4O7 y SO4H2 concentrado.
Este mtodo no oxida completamente la materia orgnica, sino a la fraccin ms lbil.
Walkley y Black propusieron un factor de correccin aceptado universalmente.
Actualmente se conoce que la oxidacin vara de 60 a 86%. En nuestro pas Richter et all
(1975) determinaron sobre suelos de la pradera pampeana, una oxidacin promedio del 82 %.

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Por lo tanto se considera que este mtodo da una aproximacin semicuantitativa del C
orgnico debido a la falta de un factor apropiado para cada suelo analizado.
Luego el contenido de carbono orgnico del suelo puede expresarse como porcentaje de
materia orgnica multiplicando el % de carbono por el factor 1,724.
Este factor de Van Bemmelen se basa en la hiptesis que la materia orgnica del suelo
tiene 0,58 % de carbono.
El mtodo es muy usado por su sencillez, economa y rapidez.

Reactivos
Reactivos:
tivos:
6-2-1 Solucin de cido Sulfrico H2 SO4 1/3: en un recipiente con 300 ml de agua
destilada se agrega 165 ml de cido sulfrico concentrado pro anlisis, refrigerando
convenientemente. Dejar enfriar y enrasar con agua a 500 ml.

6-2-2 Permanganato de potasio 0,1 N: sobre 3,2 gr. de permanganato de potasio,


colocados en una cpsula de porcelana disolver con agua destilada hirviendo, hasta total
disolucin. Llevar a 1000 ml con agua destilada, envasar en frasco color caramelo. Dejar 15 das
para que se estabilice y luego de ese periodo filtrar a travs de lana de vidrio.
Valorar la solucin.
Valoracin del permanganato 0,1 N: valorar con patrn 0,1 N de oxalato de sodio.
Medir 10 ml de solucin 0,1 N de oxalato de sodio, se introduce en un erlenmeyer de 500
ml de capacidad agregar 15 ml de cido sulfrico 1/3, completar el volumen a 200 ml con agua
destilada, calentar a 70 C. Titular con la solucin de permanganato de potasio hasta color rosado.
N= ml oxalato de sodio x N oxalato
ml permanganato de potasio

6-2-3 Oxalato de sodio 0,1N: pesar 6,009 gr. de oxalato de sodio pro anlisis, disolverlo en
agua destila y llevar a 1000 ml.

6-2-4 Bicromato de potasio 1N: disolver 49,040 gr. de bicromato de potasio y llevar a 1000
ml.

6-2-5 Sulfato ferroso amnico 0,1 N (Sal de Mohr): disolver 39,313 gr. de sulfato ferroso
amnico SO4FeSO4 (NH4)2.6H2O en 500 ml de agua agregar 20 ml de cido sulfrico concentrado,
llevar a 1000 ml con agua.
Determinacin de la normalidad del sulfato ferroso amnico: medir con exactitud 5 ml de
sal de mohr e introducirlo en un matraz de 250 ml. Agregar 100 ml de agua destilada, 2 ml de
cido fosfrico y 10 ml de cido sulfrico 1/3.Valorar con permanganato de potasio 0,1 N (6-
(6-2-2),
2)
hasta color rosado.
ml MnO4K x N
f =-----------------------------
ml sol. Sal Mohr

6-2-6 cido fosfrico: concentrado (85 %).

6-2-7 Indicador: Sulfonato de difenilamina: disolver 0,5 gr. de difenilamina en 20 ml de


agua destilada y llevar a 100 ml con cido sulfrico concentrado.

6-2-8 cido Sulfrico concentrado (H2SO4).

Procedimiento:
Procedimiento:
Oxidacin del carbono
Pesar de 1 a 0,5 gr. de suelo segn color, cuando ms oscuro menor cantidad, tamizado
por tamiz 0,5 mm. (materia orgnica vieja) o tamiz 1 mm. (materia orgnica total).
Introducir en un matraz aforado de 250 ml.
Incorporar 10 ml de bicromato de potasio (6- (6-2-4).
4)
Incorporar 20 ml de H2SO4 cido sulfrico concentrado (6-2-8), rotar dejar enfriar.
Enrasar a 250 ml con agua destilada. Mezclar con movimiento de inversin tapando con
un tapn de plstico. Dejar enfriar.
Valoracin por retroceso: pipetear 10 ml, introducir en un erlenmeyer de 125 ml agregar 1
ml de cido fosfrico concentrado (6-(6-2-6) y unas gotas de indicador (sulfonato de difenilamina) (6-
(6-
2-7).
7).
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Titular con sulfato ferroso amnico 0,1 N sal de Mohr (6-(6-2-5),


5) hasta que una gota haga
virar de azul a verde.
Hacer un ensayo en blanco (sin suelo), sobre 10 ml de solucin de bicromato de potasio (6-
(6-
2-4).
4)
Clculos:
% C = {(1 - (M / B)) * 3,9 / P)}* fH
M: ml de sulfato ferroso amnico 0,1 N utilizado para titular la muestra.
B: ml de sulfato ferroso amnico 0,1 N utilizado para titular el blanco.
3,9:= (10 * (12 / 4000) * (100 / 0,77)).
10: son los mililitros de dicromato de potasio.
12 / 4000: es el peso en miliequivalentes (meq) de carbono en gramos.
0,77: es el factor de correccin por oxidacin (Walkley y Black).
100: para expresar en por ciento.
P: peso de suelo.
fH: factor de humedad de la muestra.
Ejemplo:
Suponiendo que se trabaj sobre 1 gr. de suelo, en la titulacin del Blanco se gastaron 5,6
ml y para la muestra 3,3 ml y que el fH sea 1,02.
% C = {1 - (3,3)} x 3,9} x 1,02 = 1,63
5,6 1

%MO= %C x 1,724

Materiales:
Balanza analtica, matraces aforados de 250 ml, erlenmeyer de 250 ml, pipetas de 1, 5, 10
y 25 ml, microbureta de 10 ml.

7-Registros:
Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-2.

6.3 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO ( Valor T) Y CATIONES de INTERCAMBIO


( Ca, Mg, Na y K)

Alcance:
Alcance
A las muestras de suelos no salinos.
Descripcin general:
general:
Carbonatos al toque: observar el desprendimiento de anhdrido carbnico al agregar cido
clorhdrico al 10 % sobre media cucharadita de suelo colocada en una piedra de toque, si
burbujea hay carbonatos.
La abreviatura cmol/Kg es igual a miliequivalente /100 gr. suelo.
La capacidad de intercambio catinico (CIC) es una medida de la cantidad de cargas
negativas presentes en el suelo, debido principalmente a sustituciones isomrficas internas en las
lminas de los minerales silicatados, disociacin de radicales de cidos orgnicos y adsorcin
diferencial de ciertos iones sobre la superficie de las partculas.
Dichas cargas son balanceadas por iones de carga opuesta llamados cationes
intercambiables (CI).
La metodologa contempla dos etapas:
En la primera se emplea una sal de un catin saturante el cual se adsorbe en las partculas
coloidales del suelo y desplaza hacia la solucin a los cationes de intercambio.
En la segunda el catin saturante es desplazado por otro catin seleccionado para valor T
o CIC.
CIC
Seleccin de la tcnica:
En la primera etapa se extraen cationes de intercambio.
intercambio Se pueden presentar dos casos:
a- Sin calcreo se determina calcio, magnesio, sodio y potasio.
b- Con calcreo se determina slo sodio y potasio.
La segunda etapa se determina valor T continuando con la tcnica de extraccin utilizando
el mismo suelo. Pueden presentar dos casos:
c- Suelos sin sales (CE< 4 dS/m) con pH hasta 7,5 sin calcreos.
d- Suelos sin sales (CE< 4 dS/m), con pH mayor a 7,5 con o sin calcreos.

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Reactivos:
6-3-1 Solucin extractiva de acetato de amonio pH 7 C2O2NH7: pesar 77 gr. de acetato de
amonio, disolver en agua destilada y llevar el volumen a 1000 ml. Ajustar el pH empleando
amonaco si es inferior a 7 cido actico si es superior a 7.
Bajo campana tambin se puede preparar partiendo de cido actico glacial (98 % d=
1,049). Colocar 114,5 ml de cido actico en un matraz aforado de 2000 ml, que contenga 1000
ml de agua destilada, agregar tambin 120 ml de amonaco concentrado (32%) llevar el volumen
a 2000 ml y ajustar el pH a 7.
Esta solucin no debe contener Ca, Mg, Na ni K.

6-3-2 Buffer para calcio y magnesio: en un vaso de precipitado de 1000 ml, en 200 ml de
agua destilada disolver 67 gr. de cloruro de amonio pro anlisis e incorporar luego 570 ml de
amonaco concentrado pro anlisis. Llevar el volumen a 1000 ml en una probeta graduada, mezclar
bien la solucin.

6-3-3 Solucin 0,01 N de EDTA Versenato: sal disdica del cido etilen di amino
tetractico.
Pesar 2 gramos de cido etilen-di-amino-tetractico (EDTA) y 50 miligramos (0,050 gr.) de
cloruro de magnesio pro anlisis. Disolver en agua destilada enrasando a 1000 ml.

6-3-3-1 Valoracin para factor volumtrico calcio y magnesio juntos: pipetear 5 ml de la


solucin patrn de calcio 0,01N, agregar 10 ml de buffer para calcio y magnesio, y 1 gota de
indicador para calcio y magnesio ms 25 ml de agua destilada. Titular con EDTA hasta que vire de
rojo vinoso a azul.
Clculo del factor para Ca y Mg:
ml sol. Patrn Ca 0,01 N
f Ca y Mg =-----------------------------------
ml sol. EDTA gastados

6-3-3-2 Factor volumtrico para calcio: medir 5 ml solucin patrn de calcio 0,01 N y
agregar 10 ml de hidrxido de sodio normal o buffer para calcio y unos 100 mg. de indicador para
calcio, completar el volumen con 25 ml de agua destilada.
Titular con EDTA.

Clculo del factor para calcio:


ml sol patrn calcio
f Ca =-----------------------------------
ml sol EDTA gastados

6-3-4 Buffer para calcio OH Na Normal: a 40 gr. de hidrxido de sodio pro anlisis,
disolverlos en agua destilada, refrigerando y llevar a 1000 ml.

6-3-5 Indicador para calcio: pesar 1 gr. de eriochromo blak T, disolverlo en 80 ml de


trietanol amina. Llevar el volumen a 100 ml con agua destilada. Guardar en frasco con tapn
esmerilado.

6-3-6 Indicador para calcio y magnesio: pesar 10 gr. de sulfato de potasio anhidro pro
anlisis desecados a 105 C, y agregarle 1 gr. de HHSNN (Hidroxi- 1- (2 hydroxy - 4- sulfo -I -
naphtyl - azo - 3- naphtoique cido), este se puede sustituir por murexida.
Homogeneizar y refinar en un mortero. Guardar en frasco oscuro.

6-3-7 Solucin de cloruro de sodio 0,16 meq: preparar una solucin de 10 meq/l de
cloruro de sodio. Para ello pesar 0,5845 gr. de cloruro de sodio en 1000 ml de agua.
Pipetear 4 ml de cloruro de sodio 10 meq, y llevar a 250 ml con acetato de amonio.

6-3-8 Solucin de cloruro de potasio 0,08 meq: preparar una solucin de 10 meq/l de
cloruro de potasio. Para ello pesar 0,7455 gr. de cloruro de potasio y llevar a 1000 ml con agua.
Pipetear 2 ml de cloruro de potasio 10 meq, y llevar a 250 ml con acetato de amonio.

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6-3-9 Alcohol etlico 70 (* etanol 96): agregar 700 ml etanol 96 a 260 ml de agua
destilada.

6-3-10 cido sulfrico 0,1 N: medir 100 ml de cido sulfrico 1 N y llevara 1000 ml en
matraz aforado.
Valorar empleando cloruro de amonio 0,1 N.
Valoracin empleando como patrn cloruro de amonio 0,1 N ClHNH4
En este caso el ttulo sirve para la determinacin del valor T en suelos y nitratos en agua.

Se procede para la valoracin de la siguiente manera:


Transferir a un baln Kjeldhal 25 ml de la solucin de cloruro de amonio 0,1 N (6- (6-3-11)
medido con pipeta de doble aforo. Destilar y el amonaco destilado se recoge sobre 50 ml de
solucin de cido brico al 2% (6-(6-3-16) colocado en un erlenmeyer de 500 ml de capacidad.
Finalizada la destilacin se incorporan al destilado 3 o 4 gotas de indicador verde de bromo
cresol-rojo de metilo (6-
(6-3-17) y se deja caer desde una bureta la solucin de cido sulfrico (6-
(6-3-10)
10)
hasta que una gota haga virar el indicador del verde al gris azulado.
La normalidad de la solucin se calcula aplicando la frmula:
N H2SO4= N / V
N = ml sol. cloruro de amonio* normalidad.
V = Volumen de cido sulfrico gastado.

6-3-11 Cloruro de amonio 0,1 N: pesar 5,3497 g de cloruro de amonio pro anlisis,
disolver en agua destilada, agregar 5 ml de cido sulfrico 1/3 (6-
(6-3-12),
12) llevar el volumen a 1 litro.

6-3-12 cido sulfrico 1/3: en un vaso de precipitado de 1000 ml, colocar 250 ml de agua
destilada, incorporar refrigerando 165 ml de cido sulfrico concentrado pro anlisis. Dejar enfriar y
llevar el volumen a 500 ml con agua.

6-3-13 Cloruro de sodio al 10%:100 gr. de cloruro de sodio se disuelven en agua destilada
y se enrasa a 1000 ml.

6-3-14 Hidrxido de sodio al 40%: se pesan 400 gr. de hidrxido de sodio en lentejas y se
incorporan lentamente sobre 600 ml de agua destilada, refrigerando convenientemente. Sobre la
solucin fra llevar el volumen a 1000 ml.

6-3-15 Fenolftalena al 1 %: se pesan 10 gr. de fenolftalena, se disuelve en alcohol de 96


y se lleva a 1000 ml con alcohol. Tapar con tapn esmerilado.

6-3-16 cido brico al 2 %: a 20 gr. de cido brico pro anlisis, disolverlo en agua
destilada y agregar 20 gotas o ms de indicador verde de bromo cresol rojo de metilo (6- (6-3-17) y
solucin de hidrxido de sodio 0,1 N (6-
(6-3-18) hasta gris azulado. Llevar el volumen a 1 l.

6-3-17 Verde de bromo cresol - rojo de metilo: pesar 0,330 gr. de verde de bromo cresol y
0,170 gr. de rojo de metilo. Disolver en alcohol de 96 y llevar el volumen a 1l con el mismo
alcohol.

6-3-18 Hidrxido de sodio 0,1 N: partir de una solucin de hidrxido de sodio al 40 %


obtenida de la siguiente manera a 40 gr. de OHNa en lentejas disolverlo en agua refrigerando. Fro
llevar a 100 gr. de peso la solucin.
Pesar 10 gr. de esta solucin y llevar el volumen a 1000 ml. Titular el NAOH 0,1N con
biftalato de potasio 0,1 N (6-
(6-3-18-
18-1).
1)

6-3-18-
18-1 Biftalato de potasio 0,1 N: pesar 20,4216 gr. de biftalato de potasio y llevar a 1
litro en agua destilada.

6-3-19 Acetato de sodio normal pH 8,2 C2O2NaH3: pesar 136 gr. de acetato de sodio pro
anlisis se disuelve en agua y se lleva el volumen a 1 litro.
Ajustar el pH a 8,2 con hidrxido de sodio normal (6-3-4) si el pH est por debajo de 8,2 o
con cido actico concentrado si es mayor.

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Procedimientos:
Para cationes e intercambio los casos a o b.
Para valor T o CIC los casos c o d.

intercambiables:
Preparacin del extracto para determinar cationes intercambiables
Casos:
Casos a o b:
Pesar 5 gr. de suelo seco al aire, tamizado por el tamiz de 2 mm. y colocarlo en un tubo de
centrfuga de 50 ml.
Agregar 25 ml de acetato de amonio normal (6-3-1).
Tapar y agitar.
Reposar 10 -15 minutos. Equilibrar los tubos y centrifugar 5 minutos a 700 revoluciones
por minuto.
El lquido sobrenadante recogerlo en matraces filtrando con papel de filtro. Hacer 4
lavados. Una vez reunidos los lquidos de las extracciones enrasar a 100 ml con acetato de amonio.
En el lquido se determina Ca, Mg, Na y K.

Determinacin de cationes
Calcio y Magnesio juntos:
juntos:
Medir 10 ml del extracto de suelo preparado.
Agregar unos 10 ml de agua destilada, 10 ml de buffer para calcio y magnesio (6-3-2) y
unas gotas de indicador para calcio y magnesio (6-3-6) el lquido queda rojo vinoso.
Titular con EDTA (6-
(6-3-3) hasta color azul.
Calcio
Sobre 10 ml de extracto y 10 ml de agua, agregar 10 ml de hidrxido de sodio normal (6-
3-4) y con punta de esptula indicador para calcio (6-3-5). Titular con EDTA (6- (6-3-3) hasta color
azul.

Clculos
Clculos:
cmol/Kg de Calcio:
Calcio Corregir los ml de EDTA gastados para titular Ca multiplicando por el
factor para calcio, luego:
cmol/Kg Ca/100 gr. suelo = ml de EDTA*N * 100 * 100 * fH
5 10
Ejemplo: F para calcio 0,95; fH 1,02; ml gastado de EDTA 4,20; el EDTA es 0,01 N.

cmol/Kg Ca = (4,20 *0,95) * 0,01 * 100*100 * 1,02 = 8,13


5 10

Para expresa en ppm de Ca = cmol/Kg*200,45.

cmol/Kg de Magnesio:
Magnesio
A los ml de EDTA gastados para Ca y Mg multiplicarlo por el factor de la solucin para
calcio y magnesio, hacer lo mismo para los ml de EDTA para Calcio.

cmol/Kg de Mg = ml EDTA Ca+Mg - ml EDTA Ca * N * 100 * 100 * fH


5 10
Donde:
N = Normalidad del EDTA.
100= Volumen total obtenido en el lavado.
5= Peso de suelo.
100 para expresar en %.
10= alcuota titulada.
Ejemplo: Calculo para cmol/Kg Mg.
Suponiendo que el F para Ca y Mg 1,04; y que se gastaron 4,52 ml de EDTA.
cmol/Kg Mg = {(4, 52*1, 04) - (4, 20*0, 95)} * 100 * 100 * 0, 01 * 1, 02= 1, 43
5 10
Para expresa en ppm Mg =cmol/Kg*121,55.

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Sodio y Potasio

Calibracin del fotmetro para sodio y potasio.


Seleccionar el filtro.
Controlar el cero con agua destilada.
Presin = 0,75 bar (Kg/cm2).
Ajustar la llama con conos azules.
Ajustar nebulizador a 3 ml /minuto.
Ajustar sensibilidad con el testigo por ej. :
Seleccionar el filtro para sodio.
Na: solucin 0,16 meq de Na (6-3-7) en acet. amonio, leer (por ej. 106 divisiones).
Calcular el valor de cada divisin:
meq 0,16 = 0,0015 valor de cada divisin (Vd)
Lectura 106
Realizar las lecturas en el extracto de suelo.

Clculo
Clculos
lculos:
L: Lectura suponiendo que se ley para sodio: 60.
D: Dilucin (0).
Vd: Valor de divisin del fotmetro 0,0015.
V sol: Volumen total (100 ml)/ 1000 meq/l.
100: Para %.
Ps: Peso de suelo (5 gr.).

cmol/Kg Na = L * D *Vd * Vsol * 100


1000 Ps

cmol/Kg Na= 60 * 0,0015 * 100 * 100 = 0,18


1000 5
Para expresar Na en ppm = cmol/Kg* 229.

K: Para potasio se lee con el filtro correspondiente, regular el fotmetro con una solucin
de cloruro de potasio 0,008 meq (6-(6-3-8) y para el clculo se siguen los mismos pasos que para
sodio. Generalmente es necesario diluir 1/10 o 1/20 con acetato de amonio.
Para expresa K en ppm = cmol/Kg*390.
Instrucciones de trabajo para preparacin
preparacin del extracto para CIC Capacidad de intercambio
Seleccin de la tcnica:
Segn los valores obtenidos de CE, pH y carbonatos al toque, la saturacin del suelo se
efecta con acetato de amonio si:
CE es < 4 dS/m, pH < 7,5 y no hay carbonatos o con acetato de sodio si no se cumplen
algunas de estas tres condiciones.

Caso c - Suelos sin indicios salinos con pH hasta 7,5 y sin calcreo.
calcreo.
En los 5 gr. de suelo que se satur con acetato de amonio, eliminar el exceso de sal con
alcohol y luego desplazar el amonio mediante el sodio.
Lavar con alcohol de 96 % (etlico) empleando 25 ml por lavado. Son necesarios 3 4
lavados, reposar, centrifugar, filtrar y recoger el lquido. El punto final se determina cuando la
conductividad es de 0,12 mm.hos/cm.
Lavar con 25 ml con cloruro de sodio al 10 % (6-3-13) para desplazar el amonio, reposar,
centrifugar, filtrar y recoger el lquido, repetir 4 veces. Enrasar a 100 ml con cloruro de sodio 10 %.
Transferir 10 ml al tubo del destilador kjeldahl, agregar 15 ml OHNa al 40 % (6-3-14), 14) y 2
o 3 gotas de fenolftalena (6-3-15).
15)
Recoger 20 a 25 ml de destilado en 5 ml de cido brico al 2% (6- (6-3-16)
16).
Titular el amonio desplazado con cido sulfrico 0,1 N (6- (6-3-10)
10), hasta que vire de verde a
rosado.
Hacer un blanco con el Na Cl.

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Clculos:
Clculos:

ml Ac.Sul de M-B * N*. Vt * 100


Valor T en cmol/Kg =-------------------------------------------------* fH
V dest. Ps

ml Ac. Sul = ml de cido sulfrico, M muestra, B blanco.


N = normalidad del sulfrico.
V t = volumen total.
V dest = volumen medido para destilar.
Ps = peso de suelo.
Ejemplo: Suponiendo que se gasten 1,32 ml de cido y que el fH sea 1 y se parta de 5 gr.
de suelo.

El Valor T cmol/Kg =1,32*0.1 - B * 100 * 100 * 1 = 26,4 cmol/Kg


10 * 5

Caso d - Suelos con pH mayor a 7,5 concon o sin calcreo


Sobre los 5 gr. de suelo lavado con acetato de amonio para cationes hacer 4 lavados con
acetato de sodio normal pH 8 (6-
(6-3-19)
19) con 25 ml por lavado, tirar los lquidos del lavado.
Lavar con alcohol 96 para eliminar el exceso de acetato hasta conductividad 0,12 o 0,13
mm.hos/cm.
Lavar con acetato de amonio normal (6- (6-3-1), 4 lavados con 25 ml c/u, juntar los lquidos y
enrasar a 100 ml con acetato de amonio.
Determinar sodio en fotmetro de llama.
El valor de Na da el valor T.
Generalmente es necesario hacer diluciones 1/10 o 1/20 con acetato de amonio (6- (6-3-1).
1)

Clculos
Clculos:

Valor T= L * D * V sol* 100 * V d


1000 PS

L: Lectura
D: Dilucin.
V. sol.: Volumen solucin total del lavado (100 ml).
1000: meq /litro.
100= %.
PS= peso de suelo 5 gr.
Vd= valor de una divisin del fotmetro.
Valores posibles a determinar
La CIC o valor T, puede variar de 5 cmol/Kg valores muy bajos para suelos de textura
arenosa a ms de 30 para suelos arcillosos.
cmol/kg= meq/100gr. Suelo..

Materiales:
Balanza analtica de precisin 0,0001 gr., tubos para centrfuga de 50 ml de capacidad,
centrfuga, erlenmeyer de 250 ml y 20 ml, embudos, pipetas varias, papel de filtro tipo Whatman
42, destilador tipo Tecator.

7-Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-3.

6.4 FOSFORO EXTRAIBLE DISPONIBLE O ASIMILABLE

Alcance:
Determinacin de fsforo en suelos con pH neutros o ligeramente cidos.

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Reactivos:
6-4-1 Solucin para la curva patrn de fsforo: solucin madre de 50 ppm. Desecar fosfato
monopotsico durante 2 horas a 40 C. Enfriar en desecador. Disolver 0,2195 g en 40 ml de agua.
Agregar 1 ml de cido sulfrico concentrado y llevar a 1000 ml. Guardar en frasco oscuro (no
pirex) en heladera.
Solucin de 20 ppm: pipetear 4 ml de 50 ppm y llevar a 10 ml con agua.
Solucin patrn de 2 ppm: pipetear 4 ml de la solucin de 20 ppm y diluir a 40 ml.
Tanto la de 20 como de 2 ppm, conviene prepararla mensualmente.
Tomar 0,8 de 50 ppm y llevar a 20 cc = 2 ppm.

6-4-2 Solucin stock de fluoruro de amonio y acido clorhdrico


a) Diluir 37 g de NH4F en 1000 ml de agua destilada (Guardarlo en frasco de
plstico).
b) Solucin de cido clorhdrico aproximadamente 0,5 N: diluir 25 ml de CLH
concentrado en un matraz de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada.

6-4-3 Solucin extractora (FNH4 0,03 N y ClH 0,025 N): en un matraz de 500 ml introducir
15 ml solucin stock de NH4F (a) y 25 ml de HCl 0,5 N (b), llevar a volumen con agua destilada
(dura un ao).

6-4-4 Solucin de molibdato de amonio: pesar 25 g de molibdato de amonio y disolver en


aproximadamente 200 ml de agua destilada, agregar lentamente y refrigerando 275 ml de H2SO4
concentrado y llevar a 1000 ml con agua destilada.

6-4-5 Solucin madre de cloruro stagnoso: pesar 1 g de Cl2Sn.2 H2O y agregar 2,5 ml de
HCl concentrado (disolver si fuera necesario a Bao Mara) y conservar en la heladera.

6-4-5-1 Solucin de trabajo: de la solucin anterior usar 0,25 ml y diluir en 6,25 de H2SO4
1 N, usar 0,1 ml para la reaccin de color. Esta solucin se debe preparar diaria-mente, se conserva
4 horas sin alterarse.

6-4-6 Carbn activado: Darco G-60.

Procedimientos:
Extraccin del fsforo
Pesar 1 gr. de suelo secado al aire y tamizado por tamiz de 2 mm. en un tubo de agitacin,
agregar 7 ml de solucin extractora (6-
(6-4-3),
3) tapar y agitar 5 minutos exactos en agitador a vaivn,
con los tubos ubicados en posicin horizontal. Respectar estrictamente el tiempo de contacto de la
extractora con el suelo hasta el momento de filtrar.
Filtrar inmediatamente.
El extracto filtrado debe ser incoloro, si es coloreado (amarillo o marrn) deber
incorporarse 0,05 g de carbn activado (6-(6-4-6) al suelo antes de agregar la solucin extractora
Anlisis del extracto
En tubos de ensayo pipetear una alicuota de 1 ml del extracto, ms 8,5 ml de agua, ms
0,4 ml de molibdato de amonio (6- (6-4-4), agitar y agregar 0,1 ml de cloruro stagnoso preparado en
el da (6-
(6-4-5-1). La alcuota del extracto puede variar de 0,5 a 2 ml segn la concentracin de
fsforo, llevar siempre al mismo volumen reduciendo la cantidad de agua.
Despus de transcurrido 10 minutos y antes de los 20 de agregado el cloruro stagnoso
efectuar las lecturas del % de tramitancia (%T) en el fotocolormetro y leer a 660 nm. Cuando el
fsforo es abundante precipita color verde, en ese caso hacer diluciones del extracto de suelo con
solucin extractante.

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Curva de calibracin:
Hacer una curva patrn, con solucin entre 2 y 0,1 ppm de fsforo.
Preparar diluciones como sigue:

Del Extractiva Agua Molibdato Cloruro Ppm


patrn 2 stagnoso obtenidos
ppm
0 2 7.5 0.4 0.1 0
0.5 2 7.0 0.4 0.1 0.1
1.0 2 6.5 0.4 0.1 0.2
2.0 2 5.5 0.4 0.1 0.4
3.0 2 4.5 0.4 0.1 0.6
4.0 2 3.5 0.4 0.1 0.8
5.0 2 2.5 0.4 0.1 1.0
1ml del 2 6.5 0.4 0.1 2.0
patron
20 ppm

Del Extractiva Agua Molibdato Cloruro Ppm


patrn 2 stagnoso obtenidos
ppm
0 0,5 9 0.4 0.1 0
0.5 0,5 8.5 0.4 0.1 0.1
1.0 0,5 8 0.4 0.1 0.2
2.0 0,5 7 0.4 0.1 0.4
3.0 0,5 6 0.4 0.1 0.6
4.0 0,5 5 0.4 0.1 0.8
5.0 0,5 4 0.4 0.1 1.0
1ml del 0,5 8 0.4 0.1 2.0
patron
20 ppm

El primer tubo de 0 ppm de P, es decir que no contiene fsforo, pero si todos los dems
reactivos, es un blanco, que incluso debe prepararse por duplicado y se usa para fijar el 100 % de
transmisin de la luz del fotocolormetro.
Tomar una curva de dispersin de mejor ajuste en Excel y calcular los valores.
Clculos:
Clculos:
Determinar la concentracin de fsforo en el extracto de suelo sobre la curva de
calibracin. Relacionarla con el suelo segn la formula:

P ppm = VI*
VI* Ve* 10 /Vf * Ps

VI = Valor de interpolacin en la curva de calibracin.


10 = Volumen de dilucin / coloracin.
Ve = Volumen de la solucin extractora (6-
(6-4-3).
Vf = alcuota de la solucin de suelo.
Ps = Peso de suelo.

Ejemplo:
Lectura de muestra = 0,152 de absorbancia.
Valor interpolacin en la curva =0,27 ppm.
Ve = 7
Vf = 2
Ps = 1 gr.
10 = volumen dilucin.

Ppm P =0,27 * 7 *10 / 2 * 1= 9.5 ppm

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Interpretacin de los resultados


Menos de 10 ppm, suelo deficiente.
De 10 a 20, suelo pobre.
De 20 a 25 moderado.

Materiales:
Balanza de precisin 0,0001 g, fotocolormetro que permita trabajar en 660 nm o
espectrofotmetro, agitador a vaivn de 180 golpes por minuto, recorrido de 3 cm, tubos para
agitacin de aproximadamente 10 cm x 4 cm boca, tubos de ensayo de 20 ml, embudos, papel de
filtro tipo Wathman 42 o equivalente, pipetas de 1 y 10 ml de doble aforo.
Limpieza:
Limpieza No deber usarse jabn ni detergentes.
7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-4.

6.5 PH

Reactivos
Reactivos:
vos:
6-5-1 Cloruro de potasio 1N: se pesan 74,557 gr. de cloruro de potasio pro- anlisis, se
disuelve en agua destilada y se lleva el volumen a un litro, mezclar y ajustar el pH a 7. Si el pH de la
solucin es inferior a 7 agregar hidrxido de potasio 0,1 N, si el pH es superior a 7 agregar cido
clorhdrico 0,1 N, la solucin 0,1 N de KOH tiene 5,6104 gr. de KOH por litro.

6-5-2 cido Clorhdrico 0,1 N: en un matraz aforado de 1l colocar 300 ml de agua


destilada, introducir 10 ml de cido clorhdrico pro anlisis, d: 1,19; agitar y completar a 1000 ml
con agua destilada.

Procedimientos:
Calibracin del peachmetro.
Colocar las soluciones reguladoras en un vaso de precipitado y calibrar el peachmetro con
los buffers, enjuagando los electrodos con agua destilada entre mediciones, cuando no se usa el
peachmertro mantener los electrodos sumergidos.
La mxima desviacin permisible cuando se verifica la exactitud del aparato con la solucin
reguladora es de +-0,1 pH.
Determinaciones:
PH en agua
La determinacin se hace en la relacin 1 parte de suelo y 2,5 partes de agua destilada.
Se pesan 10 gr. de suelo seco al aire tamizado por 2 mm., se introducen en un vaso de
precipitado de 50 ml, se incorporan 25 ml de agua destilada y se mezcla con una varilla de vidrio.
Se deja reposar 1 hora y se vuelve a mezclar. Se saca la varilla y se deja otra hora en
reposo, luego se hace la medicin con un peachmetro previamente calibrado.

PH en cloruro de potasio normal


Usar la relacin 1 de suelo, 2,5 de cloruro de potasio normal.
Se pesan 10 gr. de suelo, se introducen en un vaso de precipitado y se incorporan 25 ml de
cloruro de potasio 1N. Mezclar con varilla de vidrio, dejar reposar 1 hora y volver a mezclar, reposar
1 hora y medir con peachmetro.

PH en pasta
Preparacin de la pasta.
Pesar 100 gr. de suelo tamizado por malla 2 mm. con una bureta agregar agua destilada
en pequeas porciones revolviendo. Agregar agua hasta que aparezca una pelcula brillante y no
fluya agua. Esta pasta de suelo saturada, se deja en reposo 2 horas.
Si la pelcula brillante desaparece agregar ms agua. Leer en el peachmetro.
Criterios de aceptacin
Los valores pueden oscilar entre 3,5 a 9. Cuando son superiores a 7,4 moderadamente
alcalinos seala alta saturacin de bases, menos de 5,5 fuertemente cidos son suelos con alto
contenido de hidrgeno de intercambio.

Materiales:
Vaso de precipitado de 50 ml de capacidad de vidrio o plstico, peachmetro equipado con
electrodos de vidrio, pipetas de 25 ml, buretas de 50 ml graduadas, recipientes de boca ancha de
aproximadamente 500 ml de capacidad, esptulas de maderas.
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7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-5.

6.6 NITROGENO TOTAL (NITROGENO ORGNICO + NITROGENO AMONIACAL)


AMONIACAL

Descripcin general:
general:
La determinacin de N total en suelos y otros materiales heterogneos que contiene
diversas formas de nitrgeno presenta algunas dificultades. Estas dificultades se ven incrementadas
particularmente en suelos por la escasa informacin existente sobre las formas de nitrgeno
presentes y por el bajo contenido de N en el elemento a analizar.
El NH4+ se determina a partir de la cantidad de NH3 liberado por destilacin del digesto
con lcali.
Kjeldahl incluye dos pasos:
a) Digestin de la muestra para convertir las distintas formas de nitrgeno a amonio.
b) Determinacin del amonio en el digesto.

a) Digestin de la muestra para convertir las distintas formas de nitrgeno a amonio.


La digestin se realiza generalmente por calentamiento de la muestra en H2SO4 y otras
sustancias que promueven la oxidacin de la materia orgnica y la conversin del nitrgeno
orgnico a NH4+. Las sustancias que se usan en la prctica son sales tales como K2SO4 Na2SO4, las
cuales aumentan la temperatura de digestin, y catalizadores como Hg, Cu Se que aumentan la
velocidad de oxidacin de la materia orgnica por el H2SO4.
Bremner (1960) ha demostrado que el factor ms importante en la digestin Kjeldahl es la
temperatura del tratamiento con H2SO4, la cual es controlada por la cantidad de K2SO4 Na2SO4. Si
la concentracin de K2SO4 es baja (por ejemplo, 0,3 gr. / ml de H2SO4) es necesario digerir la
muestra por varias horas para obtener resultados exactos; si esa concentracin es alta (por ejemplo,
1 gr. / ml de H2SO4) solo son necesarios cortos perodos de digestin.
Los catalizadores tienen un marcado efecto sobre la velocidad de digestin cuando la
concentracin salina es baja, pero prcticamente no tiene efecto cuando la concentracin salina es
alta (por ejemplo, 1 gr. de K2SO4 por ml de H2SO4). Los catalizadores ms frecuentes usados para la
digestin Kjeldahl son aquellos que contienen Se, Hg y Cu. Su eficiencia para aclarar rpidamente
los digestos disminuyen en el orden Se > Hg > Cu.

b) Determinacin del amonio en el digesto


La determinacin de NH4+ se realiza por estimacin del NH3 liberado en la destilacin del
digesto tratado con lcali fuerte. Este NH3 es recogido en cido brico (H3BO3) y titulado con H2SO4
valorado. El punto final de la titulacin de establece por el viraje del color de una mezcla de
indicadores verde de bromocresol y rojo de metilo, de verde a rosado.

Reactivos:
6-6-1 cido sulfrico concentrado: preferiblemente marca Cicarelli.

6-6-2 Solucin alcohlica de fenolftalena al 1 %: pesar 10 gr. de fenolftalena, disolver en


alcohol 96, llevar a un litro el volumen con el mismo alcohol. Envasar en frasco de vidrio de tapn
esmerilado.

6-6-3 cido brico al 2 % (H3BO3): pesar 20 gr. de cido brico p. a., disolver en 700 ml.
de agua destilada precalentada. Una vez fro se transfiere a un matraz que contiene 200 ml. de
alcohol etlico y 20 ml. de indicador verde de bromo cresol rojo de metilo (6-
(6-6-4). Luego llevar el
volumen a un litro con agua. El pH tiene ser 4,5 - 4,6.

6-6-4 Verde de bromo cresol rojo de metilo (indicador mixto): pesar 0,33 gr. de verde de
bromo cresol y 0,165 gr. de rojo metilo. Disolver en alcohol de 96 y llevar el volumen a 500 ml.
con el mismo alcohol.
6-6-5 Hidrxido de sodio al 40 % (OHNa): aproximadamente 1 N.
Pesar 40 gr. de hidrxido de sodio en lentejas, disolver en agua destilada refrigerando.
Dejar enfriar y llevar a 1000 ml.

6-6-6 Hidrxido de sodio 0,1 N (OHNa): pesar de la solucin de OHNa al 40 %, 10 gr. y


llevar el volumen a un litro en matraz aforado.

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6-6-7 cido sulfrico normal: poner 600 cc de agua destilada en matraz de 1000 ml.
Incorporar lentamente y refrigerando 30 ml de cido sulfrico p. a., d: 1,84.
Dejar enfriar y llevar el volumen a 1000 ml con agua destilada.

6-6-8 cido sulfrico 0,005 N: a partir de una solucin exacta valorada de H2SO4.
Medir 5 ml de cido sulfrico normal y llevar el volumen a 1 litro.
Titular con carbonato de sodio.

6-6-9 Carbonato de Sodio 0,0025 meq: pesar 132,49 mg de Na2 CO3 y llevar a 1000 ml
con agua destilada.

6-6-10 Sales catalizadoras:


Sulfato de cobre 25 gr.
Sulfato de potasio 1500 gr.
Selenio metlico 8 gr.
Pulverizar cada una de las sustancias y luego mezclarlas.

Procedimientos:
Digestin: Hacer un blanco.
Pesar 0,25 gr. de muestra de suelo tamizada por malla de 2 mm., e introducirla en tubo de
digestin.
Incorporar un gramo de sales catalizadoras (6- (6-6-10)
10) una cucharadita, ms 2 ml de agua
ms 3 ml de cido sulfrico concentrado.
Someter a calentamiento en el digestor hasta que el digesto adquiera color verde claro y
mantener 10 minutos.
Dejar enfriar, llevar a 50 ml con agua destilada en un erlenmeyer (solucin digerida).
Destilacin
En los tubos de digestin, colocar 10 ml de la solucin digerida, ms 15 ml de OHNa 0,1 N
(6-
(6-6-6), ms 2 ml de indicador fenolftalena al 1 % (6-6-2),
2) ms 10 ml de agua destilada.
Conectar al equipo de destilacin.
Destilar de 3 a 4 minutos aproximadamente 20 ml. El amonaco destilado se recoge en un
erlenmeyer de 50 ml que contiene 5 ml solucin de cido brico (6- (6-6-3).
3)
Finalizada la destilacin, el color pasa de rojo vinoso a verde brillante, se desconecta el
tubo de pesca y se retira el erlenmeyer.
Valorar el amonaco destilado con solucin 0,005 N de cido sulfrico (6-(6-6-8) hasta que la
solucin vire de verde a rojo vinoso.

Clculos:
Para calcular la cantidad de nitrgeno en gramos por 100 gramos de suelo se aplica la
frmula:

N % = ((Vm - Vb) / 250) * 100 * N sulf. * 14 * (50 / 10)


Vm: ml. gastado en la titulacin de la muestra.
Vb: ml gastado en la titulacin del blanco.
250: peso de suelo en mg.
100: para llevar a %.
N sulf: normalidad del sulfrico.
14: peso en meq del nitrgeno.
50: volumen total de la muestra.
10: volumen destilado.

Multiplicando por el factor de humedad, se obtiene el porcentaje referido a suelo seco a


105 C.
Interpretacin de los resultados:
Los horizontes A pueden contener de 0,06 a 0,5 % de N. En general los valores se
presentan desde menos de 0,02 % en subsuelos a ms de 2,5 % en las turbas.
Incertidumbre: La diferencia entre determinaciones efectuadas por duplicado no debe
exceder a 0,030 %.

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Equipos:
Digestor, Bajo campana provista de extractor de aire (Temperatura requerida: 300 C).
Equipo de destilacin, Kjeldahl: llenar el baln donde estn las resistencias elctricas con
agua destilada hasta que queden totalmente sumergidas, el pH del agua debe ser cido, es bueno
que contenga un indicador. Conectar las dos resistencias simultneamente, cuando genera vapor
desconectar una resistencia.
Limpiar el equipo, destilando agua destilada con una solucin de BTA (bromo timol azul)
debe tornarse amarillo, si se torna azul hay nitrgeno, seguir destilando.

Materiales:
Materiales:
Tubos de digestin de 30 mm. de dimetro y 270 mm. de altura, resistentes a
temperaturas altas, erlenmeyer de 50 ml, microbureta.
Material de referencia: muestras patrones controladas por dos laboratorios estatales.

7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-6.

6.7 HIDROGENO DE INTERCAMBIO


INTERCAMBIO

Alcance:
Alcance A suelos sin calcreo y cuyo pH sea igual o menor a 7,5.

Reactivos
6-7-1 Buffer: est formado por trietanol amina (a) y cloruro de bario (b), se preparan dos
soluciones, las que se mezclan para obtener el buffer:
Solucin (a): diluir con agua destilada 11 ml de tri- etanol- amina pro anlisis y ajustar el
pH a 8,1 con cido clorhdrico 0,1N (3,645 gr. por litro de HCl). Enrasar a 1 litro con agua destilada.
Solucin (b): pesar 250 g de cloruro de bario pro anlisis, generalmente con 3 molculas
de agua, se disuelve con agua destilada, llevar el volumen 1 litro, mezclar bien y filtrar.
Buffer: mezclar 500 ml de solucin (a) y 200 ml de (b). Llevar el volumen prximo a 1 litro
con agua destilada, ajustar el pH a 8,1 y enrasar a 1000 ml.

6-7-2 cido clorhdrico 0,05 N: medir 500 ml de solucin de cido clorhdrico dcimo
normal, completar el volumen a 1000 ml. Valorar el cido con hidrxido de sodio 0,05 N y azul de
bromo timol, hasta que de amarillo vire a celeste.
N cido= ml OHNa*N(OHNa)/ V cido

6-7-3 cido clorhdrico dcimo normal: en un matraz de1 litro, colocar 300 ml de agua
destilada, introducir 10 ml de cido clorhdrico pro anlisis D=1,19, agitar, mezclar bien y llevar el
volumen a 1000 ml.

6-7-4 Verde de bromo cresol rojo de metilo: pesar 0,165 gr. de verde de bromo cresol y
0,085 gr. de rojo de metilo. Disolver en alcohol de 95 , llevar el volumen a 500 ml. Guardar en
frasco de vidrio con tapn esmerilado. La solucin se mantiene estable por 90 das.

Procedimiento:
Pesar 5 gramos de suelo tamizados con tamiz de 2 mm. y colocarlos en una botella de
centrfuga de 250 ml de capacidad.
Incorporar 50 ml de buffer para hidrgeno de cambio (6-7-1).
Tapar la botella con un tapn de goma, se agita enrgicamente durante 30 minutos y
dejar en reposo. Se agita peridicamente el contenido de la botella, dejndolo en reposo por lo
menos 5 horas; si puede quedar de un da para el siguiente, mejor.
Medir del buffer con pipeta de doble aforo, 25 ml e introducirlo en un erlenmeyer de 250
ml de capacidad, tapndola en forma hermtica. Este buffer se usa para hacer un ensayo en blanco
(se trabaja por duplicado).

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Transcurrido el tiempo necesario para hacer el desplazamiento, el lquido casi lmpido que
se encuentra en la botella de centrfuga se transfiere a un tubo de centrfuga de 50 ml de
capacidad y se centrifuga (a 750-1000 RPM, 10 minutos) hasta obtener un lquido perfectamente
lmpido. Una vez centrifugado se miden con pipeta de doble aforo, 25 ml se introducen en un
erlenmeyer de 250 ml de capacidad, se agregan 3 4 gotas de indicador verde de bromo cresol
rojo de metilo (6-
(6-7-4) y se valora con solucin de cido clorhdrico 0,05 N (6-
(6-7-2) hasta que una
gota haga virar el indicador del verde al gris azulado. Se valora tambin el buffer medido para el
ensayo en blanco en las mismas condiciones.
Clculos:
H+ meq % = {(VB VM) x N x 100* VT / PS x Vt} x fH
VB = Volumen cido / blanco.
VM = Volumen cido / muestra.
N = Normalidad cido.
100 = para expresar.
PS = Peso de suelo.
VT = Volumen total.
Nt = volumen tomado para titular.
fH = factor humedad.

Suponiendo que se gastaron 12,5 ml en la titulacin del blanco y 10,5 para la muestra con
un factor de humedad de 1,02:
H+meq % = {(12,5 10,5) x 0,05 x 50 x 100 / 5 x 25} x 1,02 = 4,08
Incertidumbre:
La diferencia entre determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder de 0,2 meq
%, representado en ese caso por 0,1 cc de cido.
Criterios de aceptacin
Los valores pueden oscilar de 0,5 a 9 meq % segn el pH. A pH 5 se pueden hallar valores
de 8,6 meq, a pH 8 valores inferiores.
Materiales:
Materiales:
Botella de centrfuga de 250 ml de capacidad, erlenmeyer de 250 ml, pipetas de doble
aforo, buretas, papel de filtro tipo Wathman 42, balanza de precisin a 0,0001 g, centrifugadora.

7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-7.

6.8 ALUMINIO INTERCAMBIABLE


INTERCAMBIABLE

Alcance:
Alcance Tcnica a aplicar a suelos cidos pH en ClK menor de 5.

Reactivos
6-8-1Buffer acetato de aluminn: diluir 120 ml de cido actico glacial de 800 ml con agua
desionizada. Agregar 24 g de NaOH, mezclar y disolver 0,35 gr. de aluminn (cido
aurntricarboxilico) en la solucin resultante. Diluir a 1 l y mezclar. El pH de la solucin debe ser 4,2.
Esta solucin es estable 6 meses.

6-8-2 Solucin Estandard de Aluminio 500 ppm: disolver a 0,500 g de Al electroltico en 15


ml de ClH 6 N en un frasco de 1000 ml. Preparar solucin de 5 ppm, pipetear 10 ml y llevarlos a
1000 ml, mezclar.

6-8-3 cido Clorhdrico 1N: diluir 100cc de HCl concentrado en 1000ml.

6-8-4 cido Ascrbico 0,5 %: disolver 5 gr. de cido ascrbico en 1000 ml.

6-8-5 Cloruro de potasio 1N, pesar 74,557 g de cloruro de potasio pro anlisis y llevar a
volumen 1000 ml con agua destilada.

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Procedimiento
Extraccin:
Se ponen 5 gr. de suelo en erlenmeyer de 125 cc. Se agrega 50 ml de ClK 1 N (6-(6-8-5), se
tapa y se agita 30 minutos en agitador a vaivn.
La solucin sobrante se filtra por papel de filtro en bomba de vaco a una succin de 10
cm.
El filtrado debe ser transparente, sino refiltrar.

Colorimetra:
Pipetear en tubo de ensayo, 8 ml de extracto en ClK + 2 ml ClH 1N (6-(6-8-3).
Agregar 1 ml cido ascrbico (6-8-4) calentar 30 minutos en plancha caliente a 80-90 C.
Enfriar la solucin y diluirla a 35 ml. Agregar 10 ml de buffer acetato de aluminn (6-8-1)
llevar a 50 ml, mezclar haciendo girar el recipiente, el pH debe ser 3,7- 4, chequear el pH cada
tanto.
Dejar en reposo 2 hs, luego medir el color en fotocolormetro a 530 nm.

Estndares:
Preparar estndares usando alcuotas (0, 2, 4, 6,8) ml de la solucin 5 ppm (6-
(6-8-2),
2) agregar
2 ml ClH 1N (6-
(6-8-3).
3) Realizar las operaciones de 2 a 4 para confeccionar una curva cada vez que se
prepare el buffer (6-
(6-8-1).
1) Esta curva sirve hasta que se prepare una nueva solucin (6-
(6-8-1).
1)
Clculos:
Aluminio en meq /100 gr. de suelo
Al meq/100 gr. = LU* 50 *100
9 8 5

LU = lectura en mgr./u.
8 = ml extractado.
50 = volumen total extracto.
5 = peso de suelo en g.
100 = para expresar en %
9 = factor mgr. a meq/100 gr. (27/3).

Ejemplo:
Siendo la lectura mgr. Al = 0,013 en la curva

Al meq/100 gr. = 0,013 * 50 * 100 = 0,18 meq/100 gr.


9 8 5
Materiales:
Materiales:
Resistencia elctrica y recipiente con arena, fotocolormetro, balanza de precisin 0,0001
g, bomba de vaco, papel de filtro tipo Whatman 42, pipetas de 1 y 10 ml de doble aforo, probetas
de 50 ml y erlenmeyer de 50 ml, tubos de ensayo y gradilla, recipiente tipo kitasato para filtrado.
Material de referencia: muestra patrn de suelos analizadas por tres laboratorios.

7- Registros: Planilla del cuaderno de determinaciones diarias PS-8.

6.9 PASTA DE SUELOS, EXTRACTO


EXTRACTO ACUOSO, CONDUCTIVIDAD
CONDUCTIVIDAD Y PORCIENTO DE
SATURACIN.
Descripcin general:
general:
Pasta de suelo, se efecta en el punto llamado humedad de saturacin, que en los
suelos de textura media tienen lugar aproximadamente en el doble de la capacidad de campo y el
cudruplo del coeficiente de marchites permanente.
Es decir que al llevar al suelo a humedad de saturacin, se estn teniendo en cuenta los
lmites de humedad en que se desarrollan normalmente las plantas.
Posteriormente se extrae en forma parcial la humedad de la pasta mediante vaco, y en el
extracto obtenido se cuantifica el contenido salino, a travs de la resistencia que opone al pasaje
de la corriente elctrica.

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Se expresa en dS/m, esto surge de: Mho es resistencia la recproca de la concentracin


de sales. Para mayor facilidad se emplea el submltiplo micromho y por estar determinada a una
temperatura estandart 25 C, (la conductividad inica vara con la temperatura) se expresa en
milimhos/cm a 25 C. Cuando se instaura el Sistema Internacional de Unidades, la unidad de
conductividad es el Siemens y para mantener los mismos valores numricos que se usaban en
milimhos/cm, se utiliza el submltiplo dS/m.
dS/m

1 mmhos/cm
mmhos/cm = 1 dS/m.

Reactivos
6-9-1 Patrn de cloruro de potasio 0,02 Molar: (1,491 gr./l) de conductividad elctrica 2,5
dS/m a 25C.

6-9-2 Cloruro de Na 0,16 meq/l: partir de una solucin de 10 meq/l de sodio.


Pesar 0,5845 gr. de cloruro de sodio y diluir a 1000 ml con agua destilada.
Pipetear 4 ml y llevar a 250 ml con agua destilada.

6-9-3 Cloruro de potasio 0,08 meq/l: partir de una solucin 10 meq/l de potasio.
Pesar 0,7455 gr. de cloruro de potasio, diluir a 1000 ml. Pipetear 2 ml de cloruro de
potasio 10 meq y llevar a 250 ml con agua destilada.

6-9-4 Hidrxido de potasio 1 N: pesar 224,4 gr. de KOH, disolver con agua y enrasar a 500
ml en matraz aforado.

6-9-5 Solucin EDTA 0,020 N: secar la sal disdica del cido etildiamino-tetrac tico (EDTA)
a 80 C durante dos horas y enfriar en desecador.
Disolver 7,4450 gr. con agua y enrasar a 2 litros en matraz aforado con agua de muy baja
conductividad.

6-9-6 Cianuro de potasio al 2%: pesar 2 gr. de CNK disolver con agua y completar con
esta a 100 ml en matraz aforado.

6-9-7 Ferrocianuro de potasio: en cristales.

6-9-8 Hidrocloruro de hidroxilamina o cido ascrbico: en cristales.

6-9-9 Indicador negro de ericromo T: se emplea en forma slida para que de colores
satisfactorios.

6-9-10 Solucin buffer de cloruro de amonio ms amoniaco: pesar 67,5 g de Cl NH4 y


disolverlo en 200 ml de agua, agregar 570 ml de amoniaco concentrado y enrasar con agua a 1000
ml.

6-9-11 Acido sulfrico 0,05N valorado: pipetear 50 ml de cido sulfrico 1N (ver anexo) y
diluir hasta un litro en matraz aforado. Valorar con NaOH 0,05N valorado y fenolftalena como
indicador. Calcular el factor de correccin mediante:

Factor cido = V OHNa x N OHNa x f OHNa


V cido x N cido

6-9-12 Indicador fenolftalena al 1%: disolver 1 g de fenolftalena en polvo seca con un


poco de alcohol etlico y complementar con este hasta 100 ml en matras aforado.

6-9-13 Indicador de Cromato de potasio al 5%: disolver 5g de Cr04K2 en 80 ml de agua y


agregarle gota a gota solucin saturada de NO3Ag hasta que se produzca un precipitado
permanente. Filtrar y diluir a 100 ml en matraz aforado. Conservar en frasco oscuro.

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6-9-14 Nitrato de plata 0,025N: pesar 4,247g de NO3Ag y disolver con agua en matraz
aforado de un litro. Titular con ClNa 0,05N en presencia de 1 ml de cromato de potasio, hasta la
aparicin del primer color rojo permanente. Calcular el factor del nitrato de la siguiente forma:
F NO3Ag = V ClNa x N ClNa / V NO3Ag x N NO3Ag

6-9-15 Anaranjado de metilo: disolver 1 gr. de anaranjado de metilo o heliantina (di metil
amino azo bensol sulfonato de sodio) en agua hervida y fra y llevar a 1000 ml.

6-9-16 Indicador H.H.S.N.N.: en un mortero colocar 1 gr. de H.H.S.N.N. o murexida 100 gr.
de SO4Na2 anhidro (sulfato de sodio anhidro), moler y guardar en frasco oscuro protegido de la luz.

6-9-17 Ferrocianuro de potasio: droga pura.

Procedimiento:
Pasta saturada de suelo
La pasta saturada de suelo se prepara agregando agua destilada a una muestra, secada,
tamizada y agitando con una esptula. De vez en cuando la muestra debe consolidarse golpeando
el recipiente con cuidado sobre la mesa de trabajo. Debido a la respuesta de los suelos cuando se
los trabaja cerca de su capacidad de campo, se debe agregar inicialmente suficiente agua para casi
saturar la muestra. La pasta de suelo saturada brilla por la reflexin de la luz, fluye ligeramente si se
inclina el recipiente y se desliza fcilmente de la esptula, excepto en el caso de suelos con alto
contenido de arcilla.
La cantidad de suelo que se requiere depende del volumen de extracto deseado.
Una muestra de 100 g de suelo en un recipiente de plstico de 250 ml de capacidad es
fcil de manejar y proporciona suficiente extracto para las determinaciones de conductividad.
Si el suelo es salino trabajar sobre 250 g. Despus del mezclado se debe dejar reposar la
muestra durante una hora y comprobar si se mantiene saturada.
En ese momento la pasta no debe acumular agua en la superficie, perder su brillo o
endurecerse.
Si ha perdido brillo o se ha endurecido, es necesario agregar agua destilada y mezclar
nuevamente. Si la pasta posee demasiada agua se agrega suelo seco en la cantidad mnima
necesaria.
Obtencin de los extractos de saturacin
En la mayor parte de los casos la extraccin para evaluar la salinidad puede hacerse poco
despus de preparar la pasta saturada. Si en el extracto se van a analizar los componentes inicos,
la pasta debe dejarse en reposo de 4 a 16 horas antes de la extraccin. Esto se debe a que la
solucin del suelo necesita llegar a un equilibrio con la fase slida, normalmente se efectan las
pastas a ltima hora de la tarde, se dejan en reposo toda la noche y se extrae por filtracin a la
maana siguiente. Se filtra a travs de un embudo buchner de 10 cm de dimetro, que tiene un
papel de filtro. Colocando la pasta cubriendo toda la base y con succin a 30 kg/ cm, extraer la
solucin de la muestra.
Si el filtrado inicial es turbio, se puede descartar o pasar nuevamente al suelo. La extraccin
al vaco debe de finalizarse cuando empieza a pasar aire por el filtro. En este extracto de saturacin
se determina la salinidad mediante un conductmetro, el extracto es utilizado para determinar los
iones solubles.

Conductividad
Calibracin del conductmetro: corregir la temperatura del conductmetro (segn la
solucin a leer) con la perilla correspondiente.
Leer la solucin patrn 0,02 M de ClK Lp.
Anotar la escala utilizada por ej.. x102, x103.
Factor del conductmetro FC= FC 25
Lp
Para determinar la conductividad elctrica de los extractos de suelo:
1) Lavar la celda varias veces con agua destilada y una vez con el extracto de suelo, previo
al llenado correspondiente a la lectura.
2) Medir la conductividad del extracto (Le).
3) Anotar la escala de lectura luego expresar en x103.
4) La temperatura de la solucin debe coincidir con la del patrn para poder utilizar la
constante de conductividad por temperatura segn la tabla 2.2.

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Clculo de la conductividad elctrica del extracto referida a 25C.

C.E.(dS/m)= Le*fT*fC

Ejemplo:

T= 19 C. Correccin por tabla f T= 1,136


Lectura del patrn =25,2x102
Factor del conductmetro fC = 25/25,2
Lectura de la muestra Le x 102 =5,3
Lectura de la muestra x103= 0,53.
Conductividad de la muestra = 0,53 *1,136 *0,989 = 0,583 dS/m.

Interpretacin de los resultados:


Suelos con conductividad superiores a 4 dS/m se consideran salinos.
Porciento de saturacin
El porcentaje de agua de saturacin se determina midiendo el volumen de agua que se
agrega cuando se prepara la pasta de suelo. Se parte del conocimiento del contenido de humedad
de la muestra secada al aire.

Clculos:
Clculos:
Peso del suelo secado en la estufa = (peso de suelo secado al aire) x 100/(100 + porciento
de humedad de suelo secado al aire).
Agua Total = (agua agregada) + (agua en el suelo secado al aire) =
(agua agregada) + (peso de suelo secado al aire) (peso suelo seco en la estufa).

Ps = Peso agua total x 100


Peso suelo secado en la estufa

Ps: Porciento de saturacin

Ejemplo:
Peso suelo hmedo 150 g
% humedad 10
Agua agregada 36 ml
P suelo secado estufa: 150 x 100 =136,3
100 + 10
Agua total= 36 +150-136,3 = 49,7

Porc. Sat. %hS=


%hS 49,7 x 100 =36,4
136,3
Determinacin de la constante de la celda con patrones normalizados:
1) Lavar la celda varias veces con agua destilada y una vez con solucin patrn de KCl
0,020 M, previo al llenado correspondiente a la lectura.
2) Medir la C.E. del patrn (Lp).
3) Medir la temperatura de la solucin (t).
4) Clculo de la constante (K).
K= Cet / Lp
5) Constante k referida a 25C (kr).
kr = k * f
CEt = Conductividad especfica del patrn de KCl 0,01 N a la temperatura (t).
f = Factor para convertir la conductividad elctrica a 25C.
CEt y f se obtienen de las tablas:

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Conductancia elctrica especfica de KCl 0,010 N


Temperatura C Conductancia especfica(CEt)DS m-1
16 1,173
17 1,199
18 1,225
19 1,251
20 1,278
21 1,305
22 1,332
23 1,359
24 1,386
25 1,412
22 1,332
23 1,359
24 1,386

Tabla 2
Los valores obtenidos de k y Kr se utilizan para ajustar el instrumental, si las caractersticas
del mismo as lo permiten. Factores por temperatura para la correccin de datos de resistencia y
conductividad en extracto de suelo a la temperatura de 25 C.

C Ft C Ft C Ft
5.0 1,613 22.4 1,055 29,4 0,918
6.0 1,589 22.6 1,050 29,6 ,914
7.0 1,528 22.8 1,047 29,8 ,911
8.0 1.,488 23,0 1,043 30,0 ,907
9.0 1,488 23,2 1,038 30,2 ,904
10.0 1,411 23,4 1,034 30,4 ,901
11.0 1,375 23,6 1,029 30,6 ,897
12.0 1,341 23,8 1,025 30,8 ,894
13.0 1,309 24,0 1,020 31,0 ,890
14.0 1,277 24,2 1,016 31,2 ,887
15.0 1,247 24,4 1,012 31,4 ,884
16.0 1,218 24,6 1,008 31,6 ,880
17.0 1,180 24,8 1,004 31,8 ,877
18.0 1,163 25,0 1,000 32,0 ,873
18.2 1,157 25,2 ,996 32,2 ,870
18.4 1,152 25,4 ,992 32,4 ,867
18.6 1,147 25,6 ,985 32,6 ,864
18.8 1,142 25,8 ,983 32,8 ,861
19.0 1,136 26,0 ,979 33,0 ,858
19.2 1,131 26,2 ,975 34,0 ,843
19.4 1,127 26,4 ,971 35,0 ,829
19.6 1,122 26,6 ,967 36,0 ,815
19.8 1,117 26,8 ,964 37,0 ,801
20.0 1,112 27,0 ,960 38,0 ,788
20.2 1,107 27,2 ,956 39,0 ,775
20.4 1,102 27,4 ,953 40,0 ,763
20.6 1,097 27,6 ,950 41,0 ,750
20.8 1,092 27,8 ,947 42,0 ,739
21.0 1,087 28,0 943 43,0 ,737
21.2 1,082 28,2 ,940 44,0 ,716
21.4 1,078 28,4 ,936 45,0 ,705
21.6 1,073 28,6 ,932 46,0 ,694
21.8 1,068 28,8 ,929 47,0 ,683

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Materiales:
Bomba de vaco, conductmetro o salinmetro, sonda de medicin, termmetro con rango
0 - 110 C, estufa, balanza de precisin, embudos Buchner o Richards, frascos tipo Kitasato,
buretas graduada, papel de filtro, recipientes de 250 o 500 ml de capacidad de plstico o vidrio,
esptulas de madera.

6.9
6.9.1 CATIONES Y ANIONES EN
EN SUELOS SALINOS

Se determinan en el extracto extrado de la pasta de saturacin y es necesario calcular el


porciento de saturacin..

Determinacin Cationes
Determinacin de Na (Sodio)
(Sodio
Procedimiento:
Procedimiento:
Leer el extracto de suelo en fotmetro de llama.
Como patrn se usa una solucin de 0,16 meq/l de sodio (6(6-9-2).
Generalmente debe hacerse una dilucin de la muestra la que est relacionada con la
conductividad expresada en dS/m.
Para hacer las diluciones que ms convenga, puede usarse la tabla siguiente:

Conductividad dS/m me/litro Dilucin de la muestra


Hasta 0,2 2 1/5
0,2-0,4 2-4 1/10
0,4-0,8 4-8 1/20
0,8-2,0 8-20 1/50
2,0-4,0 20-40 1/100
4,0-8,0 40-80 1/200
8,0-20,0 80-200 1/500
>20, 0 >200 1/1000

Calibrando el fotmetro en todos sus aspectos y obtenida finalmente la lectura


correspondiente a la muestra L, la cantidad de sodio presente se calcula aplicando la siguiente
frmula:
Na + meq/litro = Vd x L x D

L: Lectura obtenida en el fotmetro.


D: Dilucin de la muestra.
Vd: valor de una divisin del fotmetro.

Ejemplo:
LP = 99
Conc. Na meq = 0,16
Lect. muestra: 193
Dilucin de la muestra: 1/100
Na meq/l = 0,16 x 193 x 100 = 31,19
99
Para referirlo a % en peso de suelo:
(% hS) Saturacin: 43,27%
(PS) peso de suelo hmedo: 250 gr.
Na meq/100 gr. suelo = Na(meq/l extr. acuoso) x % hS x 100
1000 PS

Na meq/100 gr. suelo = 31,19 x 43,27 x 100 = 0,5398 meq Na/100


1000 250

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Determinacin de K (Potasio)
otasio)
Procedimiento:
Procedimiento:
Se procede de manera similar a la usada para sodio. Generalmente no son necesarias las
diluciones. Para regular el fotmetro se puede usar una solucin 0,08 meq K (6-
(6-9-3).

Clculos
Clculos:
K meq/ l = Vd x L muestra x Dilucin

K meq/ 100 gr. S= K meq/ l x % hS x 100


1000 PS

Determinacin de Ca (C (Calcio)
lcio)
Descripcin general:
Si una solucin o extracto acuoso de suelo que contenga iones Ca y Mg se alcaliniza
fuertemente (pH aproximadamente 12), se precipita selectivamente el Mg en forma de Mg (OH)2,
aunque, cuando la cantidad de Mg es pequea, no se observa ninguna seal de precipitacin.
Luego, al mismo pH, si se trata con el colorante cido o indicador HHSNN, aparece un
compuesto de color rojo (por reaccin del colorante de los iones Ca) que no es afectado por el Mg
presente.
Si luego se aade lentamente EDTA, los iones Ca pasan gradualmente del complejo
colorante al complejo EDTA, ms estable, hasta que, cuando han pasado en su totalidad, el lquido
toma un color azul turquesa. La reaccin es prcticamente instantnea a temperaturas ambientes
normales.
Los metales Fe, Mn, Cu y Zn interfieren en esta determinacin. Estas interferencias
metlicas pueden evitarse agregando tres reactivos:
En primer lugar, se aade un reductor (hidroxilamina o cido ascrbico) para reducir el Fe y
Mn. En segundo lugar, se emplea el CNK para formar los cianuros muy estables de Cu y Zn,
adems de mejorar el punto final de valoracin haciendo ms brillantes los colores y ms neto el
viraje a azul turquesa. En tercer lugar, se agrega ferrocianuro de potasio (Fe (CN)6 K4) en exceso
para precipitar el Mn como ferrocianuro de manganeso.
Procedimiento:
Pipetear una alcuota del extracto acuoso (por ejemplo 15 o 10 ml segn valor de la
conductividad) en un erlenmeyer de 250 ml.
Aadir unos 100 ml de agua.
Agregar unos cristales de hidrocloruro de hidroxilamina (6-
(6-9-8) o de cido ascrbico y de
Ferrocianuro de potasio (6-
(6-9-17)
17). Luego, con una bureta, aadir 1 ml de cianuro de potasio al 2%
(6-
(6-9-6).
Agregar 5 ml de hidrxido de potasio N (6-(6-9-4), mediante una bureta.
Calentar los erlenmeyers hasta 35C, empleando preferentemente en bao de arena.
Inmediatamente, agregar el indicador H.H.S.N.N (6- (6-9-16)
16), usando una esptula chica, en
cantidad suficiente hasta un color rojo vino y agitando simultneamente.
Titular con solucin EDTA 0,020 N (6- (6-9-5) hasta la primera aparicin de un color azul
turquesa permanente, empleando como contraste una fuente luminosa y anotar los ml de volumen
gastado.

Clculos:
Calcular los meq Ca/litro de extracto acuoso y los meq Ca/100 gr. de suelo seco, mediante
las frmulas
Ca (meq Ca/litro de ext. acuoso)= 1000 x N EDTA x vol gast. EDTA
Alcuota
Ca (meq Ca/100 gr. suelo)= Ca (en meq Ca/litro ext. acuoso) x % hS x 100
1000 PS
Determinacin de Ca + Mg (Calcio
(Calcio y Magnesio)
agnesio)
Descripcin general:
Si a una solucin o extracto acuoso de suelo que contenga iones Ca y Mg se le agrega una
solucin amortiguadora (buffer) de manera que se produzca un pH de aproximadamente 10 y
luego se aade colorante o indicador negro de ericromo T este forma compuestos poco estables de
color rojo con los iones Ca y Mg.

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Si luego se aade lentamente EDTA, los iones Ca y Mg van pasando gradualmente, sin
precipitacin, de los complejos colorantes a los complejos EDTA, ms estables, hasta que, cuando
han pasado totalmente, los colores rojos de los complejos colorantes dejan paso al color azul
turquesa del colorante.
La reaccin es prcticamente instantnea a temperaturas prximas a 60 grados centgrados
y los complejos formados son muy estables.
Para evitar las interferencias que provocan el Fe, Mn, Cu y Zn, se aplican los mismos
recursos que se mencionaron para la determinacin de Ca.

Procedimiento:
Pipetear una alcuota del extracto acuoso (por ejemplo 1, 5 o 10 ml, segn valor de la
conductividad) en un erlenmeyer de 250 ml.
Aadir unos 100 ml de agua.
Agregar unos cristales de hidrocloruro de hidroxilamina (6-9-8) o de cido ascrbico y de
ferrocianuro de potasio (6-
(6-9-17)
17). Luego, con una bureta, agregar 1 ml de cianuro de potasio al 2%
(6-
(6-9-6).
Aadir 10 ml de solucin buffer (6-
(6-9-10)
10) medidos con probeta.
Calentar los erlenmeyer hasta 60C en bao de arena o placa calefactora.
Agregar una pizca de indicador negro de ericromoT (6- (6-9-9), para que la solucin tome
color rojo claro.
Titular con solucin EDTA 0.020 N (6-9-5) hasta la primera aparicin de un color turquesa
permanente.

Clculos:
Clculos:
Calcular los meq Ca + Mg/l de extracto acuoso y los meq Ca + Mg/100 gr de suelo seco,
mediante las frmulas.
Ca meq/l + Mg meq/l =1000 x EDTA x f EDTA x vol gast / alcuota
Ca meq% +Mg meq%= Ca meq/l + Mg meq /l x % hS x 100
1000 PS
Clculos
Clculos
Mg (meq Mg /l de ext. acuoso) = (Ca + Mg en meq /l) - (Ca en meq /l)
Mg (meq Mg /100 g suelo)= (Ca + Mg en meq /100 suelo) - (Ca en meq/100 g suelo)

Determinacin
Determinacin de Carbonatos y B icarbonatos
Descripcin general
Tanto el carbonato como el bicarbonato se encuentran a menudo presentes, como sales de
Na, en los suelos sdicos (alcalinos), mientras que el bicarbonato solo es un componente normal de
los suelos salinos.
La valoracin de los iones carbonato (CO3=) y bicarbonato (HCO3-) en extractos de suelos,
es la llamada Alcalinidad total debido a que, adems de las dos especies citadas de carbonatos
disueltos, incluye diminutas cantidades de fostatos, boratos y silicatos.
Los carbonatos slidos del suelo se determinan separadamente como CO2 por el mtodo
de calcmetro).
La titulacin de un extracto alcalino hasta el punto final de la fenolftalena con un cido
fuerte standard, provee una medida del carbonato presente. Es decir, si el pH del extracto o agua
es mayor de 8,4, el ion CO=3, presente normalmente como carbonato de sodio, en presencia de un
cido se convierte en bicarbonato:
CO3= + H+ = HCO3-
y la cantidad de cido gastada da una medida del carbonato presente.
Una posterior titulacin hasta el punto final del anaranjado de metilo, provee una medida
del bicarbonato. En este caso, el in HCO-3 reacciona con el cido liberando dixido de carbono
(CO2) en la solucin, siendo el valor del pH, en el momento de la neutralizacin de
aproximadamente 3,8.

Carbonatos
Procedimiento::
Procedimiento
Pipetear un alcuota de extracto acuoso (por ejemplo 1, 5 10 ml o ms, segn el valor de
conductividad) en un erlenmeyer de 250 ml completando con agua hasta un total de 50 ml.

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Agregar tres gotas de fenolftalena (6-


(6-9-12)
12), agitar y observar el extracto, si se mantiene incoloro
indica ausencia de carbonatos, si se torna rosado indica presencia de carbonatos y en ese caso se
procede como sigue:
Titular con cido sulfrico 0,05 N (6-
(6-9-11)
11), descargando una gota de ste cada 2 3
segundos dentro del erlenmeyer y agitando simultneamente hasta que desaparezca el color.
Clculos
Calcular los meq CO3=/l de extracto acuoso mediante la frmula.

meq CO3/l de extracto acuoso = Volumen gastado x 100


Alcuota Bicarbonatos
Bicarbonatos
Procedimiento:
A la disolucin resultante de la determinacin de carbonatos (o a la primitiva de tono
incoloro, que indica la ausencia de carbonatos), adicionar tres gotas de anaranjado de metilo (6-
(6-9-
15)
15), (se torna amarillo).
Valorar con cido sulfrico 0,05 N (6-
(6-9-11)
11) hasta el primer cambio de color del ana-
ranjado de metilo al rojo naranja.
Proceder de la misma forma descripta desde el principio de la tcnica, partiendo de un
blanco de 50 ml de agua.

Clculos:
Clculos:
meq HCO3- = (meq/l extracto acuoso) = V gast HCO3- - (V gast CO3= + Vb)
= 1000*N EDTA*cc de EDTA/Alcuota

Donde Vb = volumen gastado para el blanco.


Nota: La disolucin resultante se puede usar a continuacin para la determinacin de
cloruros.

Determinacin de Cloruros
Cloruros
Descripcin general
La determinacin de los cloruros se realiza por volumetra utilizando el mtodo de Mohr.
Cuando un extracto de suelo que contenga cloruros se valora con una solucin de nitrato
de plata (NO3Ag) en presencia de iones cromato (Cr0-), solamente se produce momentneamente,
un precipitado rojo de cromato de plata (Cr04Ag2) mientras haya algo de iones cloro en la solucin.
Cuando se agotan los cloruros que hay en la solucin por precipitacin en forma de cloruro
de plata (ClAg), el precipitado rojo de Cr04Ag2 indica de forma ntida el punto final.

Procedimiento
Procedimiento
Pipetear una alcuota del extracto (por ejemplo 1, 5, 10 o ms ml, segn el valor de
conductividad) en una erlenmeyer de 250 ml, completando con agua hasta un total de 50 ml.
Agregar 1 ml de cromato de potasio al 5% (6-
(6-9-13)
13) y titular con NO3Ag 0,025 N (6-
(6-9-14)
14)
hasta color rojo permanente.

Clculos:
Clculos:
Calcular los meq Cl-/l de extracto acuoso y las partes por milln de cloruros en suelo seco,
mediante las frmulas:

meq Cl -/l ext.= V. gast. (NO3Ag-Vb) x N NO3Ag x f NO3Ag x f NO3Ag x 1000


ml Alicuota

Donde Vb = volumen gastado para un blanco de 50 ml de agua, aplicando la misma


tcnica.

p.p.m. de Cl- en suelo seco = meq Cl-/l x % hS x 0,354

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Laboratorio de Suelos y Agua

BIBLIOGRAFA:
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