DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

1. OBJETIVOS

Objetivo General:

Determinar la cantidad de agua contenida en una muestra.

Objetivos especficos:

Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por el mtodo de

prdida de peso en una estufa de vaco.
Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por le mtodo
instrumental con una balanza.

2. FUNDAMENTO TEORICO

Los agregados pueden tener algn grado de humedad lo cual est

directamente relacionado con la porosidad de las partculas. La porosidad
depende a su vez del tamao de los poros, su permeabilidad y la cantidad o
volumen total de poros.

Las partculas de agregado pueden pasar por cuatro estados, los cuales se
describen a continuacin:

Totalmente seco. Se logra mediante un secado al horno a 110C hasta

que los agregados tengan un peso constante. (generalmente 24 horas).

Parcialmente seco. Se logra mediante exposicin al aire libre.

Saturado y Superficialmente seco. (SSS). En un estado lmite en el que

los agregados tienen todos sus poros llenos de agua pero
superficialmente se encuentran secos. Este estado slo se logra en el
laboratorio.
 Totalmente Hmedo. Todos los agregados estn llenos de agua y
adems existe agua libre superficial.

El contenido de humedad en los agregados se puede calcular mediante la

utilizacin de la siguiente frmula:

P= [ (W D) / D] * 100

Donde,

P : es el contenido de humedad [%]

W : es la masa inicial de la muestra [g]

D: es la masa de la muestra seca [g]

Tambin existe la Humedad Libre donde esta se refiere a la pelcula superficial

de agua que rodea el agregado; la humedad libre es igual a la diferencia entre
la humedad total y la absorcin del agregado, donde la humedad total es
aquella que se define como la cantidad total que posee un agregado. Cuando
la humedad libre es positiva se dice que el agregado est aportando agua a la
mezcla, para el diseo de mezclas es importante saber esta propiedad; y
cuando la humedad es negativa se dice que el agregado est quitando agua a
la mezcla.

Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que

hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras
de contenido en agua varan entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El
agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua
ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con
gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los mtodos usados para el
clculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida.
Se encuentra en los alimentos como agua de cristalizacin (en los hidratos) o
ligadas a las protenas. Estas formas requieren para su eliminacin en forma de
vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece
ligada al alimento incluso a temperatura que lo carbonizan. As pues, la frase
"% de agua" apenas significa nada menos que se indique el mtodo de
determinacin usado.

ANTECEDENTES

Mtodo por prdida de peso con estufa de vaco

La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua
en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea
necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo
parcialmente la ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta
corriente de aire seco.

La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la

conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la
muestra.

Las variaciones pueden alcanzar hasta mas de tres grados en los tipos
antiguos, en los que el aire se mueve por conveccin. Las estufas mas
modernas de este tipo estn equipadas con eficaces sistemas de
termoestatacin y sus fabricantes afirman que la temperatura de las distintas
zonas de las mismas no varan en ms de un grado centgrado.

Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben, por ello,

desecarse con precaucin, de preferencia de una estufa de vaco a 60 C.

Mtodo por Destilacin con Solventes no Miscibles

El mtodo de destilacin mas frecuentemente utilizado (mtodo de Bidwell

Sterling), mide el volumen de agua liberada por la muestra durante su
destilacin continua junto con un disolvente no miscible. El agua se recoge en
un colector especialmente diseado con una seccin graduada en la que se
separa el disolvente y se mide; el disolvente retorna, por rebosamiento, al
matraz de destilacin. Ofrece un inconveniente que es comn a todos los
mtodos de determinacin del contenido en agua en los que la muestra se
calienta, y es que tambin mide el agua formada por la temperatura de
destilacin, por descomposicin de los constituyentes de la muestra analizada.

Tanto la A.O.A.C como la A.S.T.A han adoptado este mtodo para la

determinacin del contenido en agua de las especies, utilizando tolueno (la
A.S.T.A. utiliza benceno para las especias ricas en azcares). A pesar de sus
limitaciones, este mtodo ofrece algunas ventajas, especialmente si se
seleccionan bien los disolventes:

1. La temperatura se mantiene constante, la del punto de ebullicin del

disolvente.
2. puede seguirse la marcha de la velocidad de destilacin por simple
inspeccin visual; Cuando se aclara en el colector la capa superior del
disolvente la destilacin ha concluido.
3. Es un mtodo mas rpido que las tcnicas de deshidratacin.
4. No precisa aparatos complicados.

Mtodo Instrumental con la Balanza automtica OHAUS

Est constituido por una balanza con capacidad para 10 grs 0,01 de muestra
y sobre su platillo est colocada una lampara de luz infrarroja a la derecha del
platillo estn dos diales similares, uno permite controlar la intensidad de calor
(Watt) que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el tiempo de
exposicin al mismo. En la parte frontal del instrumento est una pantalla sobre
la que aparecen dos escalas, hacia la izquierda una de peso en gramos, y a la
derecha otra de porcentaje de humedad, del cero hacia arriba el peso de la
muestra. A la derecha de la pantalla est un dial que permite tarar el
instrumento.
 3. PARTE EXPERIMENTAL

Pesar un vaso o una placa petri vaca, luego agregarle 5gr de alimento seco
(galleta) o 10 gramos de alimento fresco, colocarlos en una estufa a
temperatura de entre 105 a 110C por el lapso de una hora.

Por la diferencia de peso de obtiene la humedad de la muestra y luego se lleva

a porcentaje. La determinacin de la materia seca se hace por diferencia de
peso inicial y el porcentaje de humedad hallada, determinndose de esta forma
el porcentaje de materia seca.

Desarrollo:
Se pesara la muestra contenida en una placa petri con la ayuda de una
balanza como la que se muestra en la figura.

Se pes 1.5 gramos de muestra en la placa petri, sumando un total de 86.07gr,

luego se procedi a llevarla destapada a la estufa por aproximadamente una
hora.

Trascurrida una hora procederemos a retirar la placa de la estufa y esperando
que enfre sin destaparla, la llevamos a la balanza nuevamente.

Luego de pesar la muestra la balanza nos dio una lectura de 84.47gr lo cual
nos demostro que la galleta tenia una humedad de 86.07 84.67 = 1.40gr.

4. RESULTADOS Y DISCUSION

Con estos datos es suficiente para calcular el porcentaje de humedad en la

galleta:

Veamos:

% humedad = peso muestra hmeda peso muestra seca x 100

Peso muestra hmeda

% humedad = 1.5 1.4 x 100 = 6.67% de humedad

1.5

Y el % de muestra seca seria 100% - 6.67% = 93.3%

Segn las tablas de % de humedad de una galleta es del 5%, nuestro

resultado se aproxima, y quizs tiene ms porque la galleta absorbi
humedad el ambiente.
 5. CUESTIONARIO

Realizar una revisin de tablas de composicin de alimentos y haga un

listado del porcentaje de humedad de los alimentos asignados.

PRODUCTO % HUMEDAD
LECHUGA 95
ZANAHORIA 90
NARANJA 88
LECHE 87
PAPA 80
CARNE DE
RES 70
HUEVO 74
CARNE DE
CERDO 60
PAN 40
QUESO 35
MANTEQUILLA 16
GALLETAS 5

Con los datos obtenidos en el punto anterior determinar el % de materia

seca de cada uno de los alimentos

Por simple diferencia de % materia hmeda - % humedad = %materia seca

PRODUCTO % HUMEDAD
LECHUGA 5
ZANAHORIA 10
NARANJA 12
LECHE 13
PAPA 20
CARNE DE
RES 30
HUEVO 26
CARNE DE
CERDO 40
PAN 60
QUESO 65
MANTEQUILLA 84
GALLETAS 95

Cules son las dificultades principales en la determinacin de

humedad?
 El producto analizado puede absorber humedad del ambiente, alterando
as nuestro resultado.
Al pesar la muestra despus de secarla, si no es enfriada el calor puede
alterar la lectura de la balanza.
Si el producto tiende a perder agua al aire libre tambin se puede alterar
nuestro resultado.

Explique la manera que los solutos inicos, polares y no polares

interactan con la estructura del agua.

El grado de ruptura de la estructura del agua mas el grado de formacin del

nuevo ion o de estructuras entre agua y soluto se mide por medio del calor de
hidratacin. Los valores de los calores de hidratacin (DH) se pueden medir
directamente en un calormetro mediante la cantidad de calor que se produce
cuando una concentracin conocida de iones (los cationes y aniones se
agregan en forma de sales) se agrega a un volumen conocido de agua.

El calor de hidratacin se incrementa al aumentar el tamao inico dentro de

cada grupo de iones de carga similar, por ejemplo de - 506 kJ/mol para el Li+
hasta - 255 kJ / mol para el Cs+. Esta tendencia de reducir la interaccin al
incrementarse el tamao del ion aparece frecuentemente en los fenmenos
qumicos.

El grado de hidratacin se incrementa con la carga inica. El valor del calor de

hidratacin para cationes monovalentes es de varios cientos de kJ/mol ; para
cationes divalentes es de aproximadamente -1600 kJ/mol, y para cationes
trivalentes de aproximadamente -4000 kJ/mol.

Los grandes calores de hidratacin (muy negativos) para los iones trivalentes
indican que los cationes polivalentes existen en solucin o como especies
qumicas altamente hidratadas, como Fe(H2O)63+ (hexaacuo Fe III ) y
Al(H2O)63+ (hexaacuo Al III ) en solucin. Los iones y las molculas de agua en
tales complejos se encuentran fuertemente unidos y juntos se comportan como
un solo ion de gran tamao. Los iones divalentes de los metales de transicin y
tal vez el Mg2+ forman estructuras similares con el agua pero ms dbiles. Los
otros cationes de los metales alcalinotrreos son ms grandes y se asocian con
menos fuerza al agua. La relacin entre el tamao de ion y la fuerza de
hidratacin es mas compleja que como se plantea aqu, pero sta constituye
una buena aproximacin .

Interacciones soluto- soluto.

Los iones libres no existen en las soluciones acuosas . Todos los iones que se
encuentran disueltos y, probablemente, tambin todas las molculas disueltas
se encuentran rodeadas de molculas de agua las cuales pueden asociarse
con el soluto y ser modificadas por ste. Los iones tambin interactan entre s
a distancias variables. A las interacciones cercanas ion-ion ( menos de 0.5 nm,
nanmetros ) se les denomina iones complejos o pares de iones y se
encuentran regulados por las interacciones especficas entre iones .

Iones complejos y pares de iones.

Las fuerzas entre iones separados se han estimado mediante clculos de la

actividad (en algunos casos, puede considerarse como la concentracin
efectiva; a = g M, donde a es la actividad o potencial qumico, y es
adimensional; g, gamma, es el coeficiente de actividad en Litros/mol y M es la
concentracin molar o molaridad, moles/Litro). El coeficiente de actividad est
definido matemticamente como el lm g = 1, cuando M ==> 0, lo que significa
que mientras ms diluida est la disolucin menos interactan entre s los
iones, es decir, la disolucin tiene un comportamiento ideal. La interaccin
entre los iones se incrementa al aumentar la concentracin de los iones y con
el cuadrado de su carga.

La actividad de una sal es igual al producto de las actividades de sus iones

elevadas a una potencia de acuerdo a su estequiometra. Por ejemplo, la
actividad del cloruro de calcio (CaCl2) en solucin acuosa es: aCaCl2 = (gCa2+.
MCa2+)(gC l1- Mcl1-)2 . La molaridad del ion cloro es el doble de la del ion calcio.
Dado que la ecuacin qumica de la ionizacin es: CaCl2 <=> Ca2+ + 2 Cl1- .
Cuando los iones y las molculas interactan mas ntimamente, se pueden
enlazar y perder sus identidades individuales para formar iones complejos o
pares de iones. Un ejemplo de ellos son los iones Fe(H2O )63+ y Al(H2O )63+ . La
molcula de agua se encuentran asociadas ntimamente al ion central., cuyo
grupo acta como una sola unidad en solucin.

Por lo general, los iones complejos se definen como la combinacin de un

catin central con uno o ms ligandos. Un ligando es cualquier ion o molcula
presente en la esfera de coordinacin del ion central como lo es el agua en el
caso de Fe(H2O )63+ . De hecho, el agua siempre se considera como parte de
los iones complejos por lo que algunas veces no se considera como ligando.
Los otros ligandos penetran la esfera de hidratacin o de solvatacin interna
del ion central y reemplazan a una o ms molculas internas de agua. Por otro
lado, se piensa que los pares de iones se forman por asociacin de ligandos
afuera de la esfera de solvatacin interna, como cuando los iones hidratados y
separados se unen mediante las fuerzas electrostticas y se comportan como
una sola unidad durante un intervalo apreciable. Para asociarse al ion central,
los ligandos deben competir con las molculas de agua en la esfera de
solvatacin primaria del ion central y deben perder algunas de sus propias
molculas de agua. adems, los ligandos son con frecuencia los aniones de
cidos dbiles. Como resultado, el H+ compite con el catin central por el
ligando. La asociacin entre iones casi siempre implica una competencia por
ligandos entre el catin H+ y entre el agua, el OH- y los ligandos de iones por el
catin central. Si se ignoran las molculas de agua en los productos y reactivos
se simplifica considerablemente la representacin de estas interacciones.

La fuerza de asociacin entre las especies en solucin se expresa mediante

varias constantes de equilibrio. Las constantes de estabilidad (formacin) se
refieren a iones complejos y a pares de iones; las constantes de hidrlisis o de
desprotonacin se refieren a la prdida de H+ de los ligandos de agua que se
encuentran asociados con los cationes centrales; los productos de solubilidad
se refieren a las actividades de los iones en equilibrio con la fase slidas.

La formacin de iones complejos es el resultado de las fuerzas atractivas

catin-anin que vencen en la competencia entre los cationes H+ por los
numerosos ligandos, incluyendo al agua. Un ejemplo sencillo es la formacin
del ion complejo monofluoroalumnio durante la extraccin de los suelos del
aluminio reactivo:

Al(H2O )63+ + F- <==> AlF(H2O )52+ + H2O

La formacin del ion complejo AlF2+ disminuye la actividad del Al(H2O)63+ y si se

encuentra en equilibrio con el Al(OH)3 se disuelve parte de la fase slida para
mantener el equilibrio. La energa del enlace Al-F es mayor que el de los
enlaces ion-agua para formar el complejo. De acuerdo con la constante de
solubilidad, las concentraciones del ion complejo AlF2+ se incrementan al
aumentar las concentraciones de los iones Al3+ o del F- o la concentracin de
HF y disminuye al aumentar la acidez. De hecho, el ion hexafluoroaluminio
Al(H2O)63+ es un ion complejo que se elimina al extraer el fluoruro de aluminio
de los suelos debido a las altas concentraciones de fluoruro que se emplean.

Los ligandos como H2O, OH- , F- y CN- solamente pueden ocupar una posicin
alrededor de un catin central y se les conoce como monodentados. Los
ligandos de unin como O2- , CO32- y PO43- pueden ocupar una posicin en las
esferas de coordinacin de cada uno de los diferentes cationes y formar un
complejo polinuclear (se refiere al ion central o de coordinacin).
Generalmente, la solubilidad de los complejos polinucleares es baja, ya que
tienden a polimerizar y a precipitar a partir de la solucin. Un ligando
polidentado puede ocupar 2 o ms posiciones alrededor de un solo catin y
generalmente, son molculas orgnicas grandes conocidas como quelatos (del
griego, pinza o tenaza). Por ejemplo, algunas enzimas son ligandos
polidentados que ocupan varias posiciones alrededor de un catin central y que
tambin se enlazan temporalmente para sustraer molculas, por lo que
catalizan cambios qumicos en el sustrato.

La materia orgnica adsorbe con fuerza a los iones Cu 2+ , Zn2+ , Fe (II y III) y
otros iones de metales de transicin como quelatos. Un ligando quelante es el
cido etilendiaminotetractico (H4EDTA), las posiciones alrededor del ion Fe2+
estn ocupadas por los 2 grupos amino y los 4 acetato. Los quelatos son
completamente solubles y tienden a mantener al fierro, zinc y cobre en solucin
como fuente de suministro de nutrientes para las plantas, a menos que un
nutriente dado sea desplazado del complejo por iones que se encuentren en
grandes cantidades o que formen complejos ms estables. Los quelatos
tambin se utilizan para extraer de los suelos a los micronutrientes y los iones
de los metales pesados.

A concentraciones de cationes iguales , los de los metales de transicin

compiten ms efectivamente que otros por ligandos de todo tipo, incluyendo los
quelatos. Los iones de los metales de transicin tienen la ventaja de poder
cambiar algunos electrones para acomodar mejor las configuraciones de los
ligandos. La capacidad de los ligandos monodentados de cambiar los orbitales
de electrones d y, como consecuencia, formar iones complejos ms fuertes de
metales de transicin, generalmente se incrementa en el siguiente orden:
I- < Br- < Cl- < F- < C2H5 OH < H2O < NH3 < etilendiamina < CN- . De la lista
anterior, cabe resaltar la gran fuerza de los ligandos que contienen nitrgeno.

La capacidad relativa de los iones de metales de transicin para formar iones

complejos es completamente uniforme en el orden:
Mn2+ < Fe2+ < Co2+ < Ni2+ < Cu2+ < Zn2+ para los cationes divalentes y Cr3+ = Mn3+
> Fe3+ < Co3+ para los cationes trivalentes. El catin divalente ms fuerte capaz
de formar complejos es el Cu(II), mientras que el Fe (III) es el ion de los
metales de transicin de carga trivalente ms dbil aunque es ms fuerte que
otros cationes trivalentes como el Al3+ y los lantnidos.

El complejo Fe-EDTA predomina en las soluciones cidas debido a la gran

estabilidad de los complejos Fe-EDTA. El ligando EDTA muestra preferencia
por Fe(II y III) a pesar de las altas concentraciones de los iones Ca2+ y Mg2+ en
la solucin de suelo. En los suelos alcalinos las concentraciones de los iones
Ca2+ y Mg2+ y la muy baja solubilidad del hidrxido de Fe(III) favorecen la
formacin de los complejos de EDTA y Mg-EDTA.

Para determinar los iones Ca2+ y Mg2+ se aprovecha su fuerte asociacin entre
el calcio, el magnesio y el EDTA. Para asegurarse de que todos los iones Ca 2+ ,
Mg2+ y EDTA se encuentran presentes como iones complejo, la solucin se
lleva a un pH de alrededor de 10 para precipitar los iones de los metales de
transicin. Enseguida se agrega CN- (que tiene una fuerte tendencia a formar
complejos con los metales de transicin y solamente con los iones Ca2+ y Mg2+)
para formar complejos con los cationes de cualquier metal de transicin que
permanezca sin precipitar a este pH.

6. BIBLIOGRAFIA

D. Pearson, Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos,

Editorial Acribia. Espaa Pg. 41
R. Matissek, M. Schnepel, G. Steiner, Anlisis de los Alimentos, Editorial
Acribia, S.A. Zaragoza (Espaa) 1992. pg. 4 5.
D.R. Osborne, P. Voogt, Anlisis de los Nutrientes de los Alimentos,
Editorial Acribia, S.A. Espaa. 1986. Pg. 52 53.