FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F06; Versin: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio 50%

Informe 50%
TOTAL

N de prctica 3
Ttulo COMPLEXOMETRA PARTE IIl Determinacin de plomo y Cobre en
una muestra.
Fecha Realizado:14-04-2017 Entregado:08-05-2017
Autores/Grupo Herrera J.; Ushia A./ Grupo 4
Horario Lunes:09H00/ 11H00
RESUMEN

En la presente prctica se determin mediante complexometra la presencia de plomo y cobre

en una muestra. Existen diferentes tipos de valoraciones ya sea directas, indirectas, retroceso
y enmascaramiento especficamente hablando de las ultimas estas son agentes
enmascarantes que protegen al analito, para que no reaccione con el EDTA, los ms
comunes son cianuro, fluoruro. En la prctica se procedi a tomar una cierta cantidad de la
muestra agregndole cido ctrico y colocando amoniaco hasta una coloracin azul utilizando
como un indicador murexida, estandarizando con EDTA; para determinar plomo se tom una
cierta cantidad de la solucin antes preparada, colocndole un amortiguador de pH 10 y
cianuro de potasio utilizando el indicador NET titulando con EDTA hasta una coloracin azul,
el ensayo se repiti en un total de 4 veces, obteniendo as una concentracin en ppm de
plomo de 44,486 mg/ L y de cobre de 15,798 mg/ L

Palabras clave: enmascaramiento, valoraciones con EDTA, cianuro, indicador Net, Murexida

Abstract

In the present practice the presence of lead and copper in a sample was determined by
complexometry. There are different types of evaluations, whether direct, indirect, backlash and
masking. Specifically speaking, the latter are masking agents that protect the analyte, so that it
does not react with EDTA, the most common are cyanide and fluoride. In practice, a certain
amount of the sample was taken by adding citric acid and placing ammonia to a blue color
using as a murexid indicator, standardizing with EDTA; To determine lead a certain amount of
the above prepared solution was taken by placing a buffer of pH 10 and potassium cyanide
using the NET indicator titrating with EDTA to a blue coloration, the assay was repeated a total
of 4 times, obtaining a Concentration in ppm of lead of 44,486 mg/ L And copper from

15,798 mg/ L

Keywords: masking, EDTA, cyanide, Net indicator, Murexide

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Y por ltimo se tiene las valoraciones por

enmascaramiento, este es un reactivo
que protege al analito para que no
INTRODUCCIN reaccione con el EDTA, en est practica
se utiliz el cianuro para enmascarar a
Existen Varias tcnicas de valoracin con los siguientes cationes Cd 2+, Zn 2+, Hg 2+,
EDTA siendo las principales las Co 2+, Cu 2+, Ag + pero no se utiliza para
siguientes: Pb 2+, Mn 2+, Ca 2+. El cianuro forma el
Valoraciones directas se agregan si es HCN gaseoso siendo este un compuesto
necesario, agentes complejantes txico, por lo tanto se recomienda
auxiliares como citrato, tartrato o trabajar en una sorbona. (Harris, 2007)
trietanolamina para evitar de esta OBJETIVOS
manera la precipitacin de hidrxidos
metlicos o sales bsicas. Cuando se Conocer y aplicar los tipos de
tiene un pH de 9 o 10 se aade una valoraciones volumtricas (directas,
solucin reguladora de amoniaco-cloruro indirectas, retroceso, enmascaramiento)
de amonio relativamente concentrada que existen en los procedimientos de
con el doble fin de ajustar el pH y de titulacin complexomtricas.
sumistrar el amoniaco necesario como Determinar la cantidad de plomo y cobre
agente complejante para aquellos iones en una solucin mediante valoracin
metlicos que forman aminocomplejos. complexomtrica por enmascaramiento.
(Laitinen & Harris, 2000)
METODOLOGIA
La valoracin por retroceso se aade un
exceso de EDTA, y valorara ese exceso Materiales y reactivos
con una disolucin estndar de un ion
metlico; esto se usa cuando el analito Tabla N 1. Materiales usados durante el
precipita en ausencia de EDTA o cuando desarrollo del ensayo.
este reacciona muy lento, tambin se
4 E
usa cuando bloquea el indicador. La
m
valoracin por desplazamiento se usa
m b
cuando el ion metlico no tiene un
a u
indicador adecuado. (Harris, 2007)
t d
La valoracin de redox se utiliza un r o
exceso de EDTA. Este acta a
modificando la facilidad de oxidacin de c
un par, formando un complejo ms e
estable con estado de oxidacin ms s
alto. Las valoraciones indirectas se usa
cuando los aniones precipitan con ciertos E
iones metlicos; un ejemplo es del sodio r
se puede determinar por valoracin del l
zinc contenido en el acetato triple de e
uranilo, zinc y sodio. n
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u c cido
r a ctrico C6H8O7 -------
e Murexida
t C8H8N6O6 -------
a 0 Muestra
, con
cationes Pb2+ y Cu2+ --------
0
0 Solucin de
Amoniaco NH3 ____
0
1 Cianuro
de potacio KCN 5%
g Elaborado por: Ushia A.
E V
s a
p r
Procedimiento Experimental
a il
t l Determinacin de plomo y cobre
u a En un Erlenmeyer, se coloc la muestra
l de color azul, a la cual se le agreg
a d 0.3046g de cido ctrico, el cual tiene la
e finalidad de eliminar todas las
interferencias catinicas y dejando
v solamente el plomo y el cobre.
i Posteriormente se tom una alcuota de
d 25ml y se le coloc de 8 a 10 gotas de
r una solucin de amoniaco, la cual hace
i precipitar al cobre lo cual se observ con
o una coloracin azul, pero a exceso de la
Elaborado por: Ushia A misma se form un complejo amoniacal.
Se procedi a titular con EDTA 0.0113 M
Tabla N 2. Reactivos utilizados
y en el punto de equivalencia se observ
en el desarrollo del ensayo.
una coloracin violeta. Repetir la
Especie titulacin por 4 ocasiones.
Q. Formula M. Concentracin
EDTA
Na2H2Y.2H2O 0,0113 M Determinacin de plomo
se tom otra alcuota de 25ml la cual se
Agua
destilada H2O ____ la trasvas a otro Erlenmeyer. A est, se
le agreg 10ml de solucin pH=10 para
Net
C20H12N3O7SNa _ _ _ _ dar a la alcuota un medio bsico.
Posteriormente tambin se le agreg
Solucin
unas gotas de cianuro de potasio hasta
buffer -------- pH 10
que la solucin se decolor por
completo. Luego se le agreg indicador
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NET, el cual dio una coloracin violeta. H3

Por ltimo se procedi a titular N
nuevamente con EDTA 0.0113M, y en el
punto de equivalencia se observ una Cu

coloracin azul. Se repiti la titulacin
2+4 NH 3
por 4 ocasiones.
4 CuY
2++Y
Determinacin de cobre

Para la determinacin de cobre se
procedi a hacer la diferencia entre el
volumen de titulacin con murexida y el
2+
volumen de titulacin con NET el cual 4
siempre va a ser menor. De igual forma
nY nPb
NET

esta diferencia se la realizo 4 veces.
Finalmente se procedi a realizar los
2+
clculos.
2++nCu
CALCULOS
nY 4Mur

nPb
Tabla N 3. Datos
Vol. Vol. Vol. EDTA Vol. EDTA
experimentales muestra alic NET (ml) murex. (ml)
(ml) (ml) Calculo de la cantidad de
Elaborado por:
250 25 0.4 1.0 cobre mg/L
Ushia A. 250 25 0.5 1.1
250 25 0.4 1.1 2+
250 25 0,6 0,9
2+ +nCu
1.nY 4
Mur =nPb

Reacciones Quimicas 2+
2.nY 4
NET =nPb

2

4 [ PbY ]
2 en 1
2+ +Y
Pb
nY 4
NET
4

2+=nY
nCu
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4V
MY NET PM Pb 2+

M EDTA x V titu
4 V mur V alicuota
2+=MY

2+ =
nCu

gPb

11,3 mM 207.7 mg
4 (V mur V NET ) x 0,6 mlx
L mM
2+ =MY
2+=
25 ml
nCu m gPb

V 2+
PM Cu x 100
2+ mgPb 56,1926mg/L
( murV net ) x x
V alicuota
11.3 mM X
2+= Tratamiento estadstico
nCu

Q exp=
11,3 mM 63.55 mg V dudosoVcercano
x ( 0,90,6 ) ml x
L mM VmaxVmin
2+=
25 ml Q exp=
nCu 56,192646,8272
Qexp=0,49
56,19237,192
Qexp< Q crit
mg 0,49<0,829 (acepta)
2+=8,61
L
Cu RESULTADOS Y DISCUSIONES

Tratamiento estadstico
Tabla N4 . Resultados obtenidos de
Vol. Vol. Ppm Ppm
EDTA EDTA Cu2+ Pb2+
Q exp= NET murex. (mg/L) (mg/L)
(ml) (ml)
V dudosoVcercano 0.4 1.0 17,233 37,4617
VmaxVmin 0.5 1.1 17,233 46,8272
0.4 1.1 20,105 37,4617
Q exp= 0,6 0,9 8,6168 56,1926
8,616837617,2336752 15,79 44,4858
Qexp=0,74 75
20,10595448,6168376
Qexp< Q crit

0,74<0,829 (acepta) ppm de Cu2+ y Pb2+

Calculo de la cantidad de plomo mg/L Elaborado por:

Ushia A
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Tabla N5 . Resultados obtenidos del coloracin, en el caso de la prctica . (Harris,

tratamiento Estadstico de la presencia 2007)
2+
de Pb (mg/L) Por otro lado, el pH de la solucin debe ser
totalmente bsico para que la especie
2+ Y4-capture los iones de calcio libres y se
Pb (mg/L) produzca la reaccin. De no ser as, el
volumen de EDTA no ser el correcto, debido a
Promedio (x) 44,486 la existencia de protones los cuales impedirn
Rango 19
la formacin del complejo.
Desviacin 8,966
estndar
Lmite de 44,486 142571
confianza CONCLUSIONES
Elaborado por: Ushia
A Se conoci las diferentes valoraciones
volumtricas, aplicando en est practica la
Tabla N6. Resultados obtenidos del valoracin por desplazamiento utilizando como
tratamiento estadstico de la presencia agente enmascarante el cianuro de potasio,
2+ este solo podr determinar la presencia de
de Cu (mg/L)

Cu2+ en la muestra (Laitinen, H., & Harris, W.
2000).
Cu 2+ (mg/L)
Se determin la cantidad de plomo que es
Promedio (x) 15,798
Rango 11,489 44,486 mg/ L y de cobre 15,798 mg/ L
Desviacin 4,975 en una solucin mediante valoracin
estndar complexomtrica, teniendo un lmite de
Lmite de 15,789 7,9101
confianza de 15,79757,9101 para el cobre y
confianza
15,79757,9101 para el plomo.
Elaborado por: Ushia A
BIBLIOGRAFA

Harris, D. (2007). Analisis qumico

cuantitativo. Barcelona: Revrte.

DISCUSIONES Laitinen, H., & Harris, W. (2000). Analisis

qumico. Barcelona: Reverte.S.A
Con la intervencin del agente enmascarante
determina la presencia de Cobre Cu al
reaccionar KCN producindose un complejo ANEXOS
Cu(CN)42- siendo ms estable que el complejo
que se formara con EDTA.

Se debe elegir el indicador tomando en

cuenta que el complejo indicador-metal debe
ser ms dbil que el complejo EDTA metal,de
lo contrario no se podr observar el cambio de
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mililitros de la disolucin de cinc 0,02127

M se requerirn en la valoracin por
retroceso?

En un litro

Co2+ + Ni2+ +EDTA Coy2- + NiY2- +

EDTA (exceso)

mmolT EDTA = mmol EDTA +

(reacciono)
Figura N1: Titulacin de Pb2+ y Cu2+ mmol EDTA ( exceso)
con indicador Murexida (viraje de color
0,968 mmolT= mmol EDTA (reacciono)+ mmol
de naranja a purpura)
EDTA (exceso)

EDTA (exceso) + Zn 2+ ZnY2-

mmolEDTA (exceso) = mmol Zn2+

mmolEDTA (exceso) = 0,02127 M * 23,54 ml

mmolEDTA (exceso) = 0,5007 mmol

Figura N2: Titulacin de Pb2+ y Cu2+ En dos litros

con EDTA utilizando como indicador
EDTA + Ni 2+ NiY2- + EDTA (exceso)
NET(viraje de azul a violeta)
mmolT EDTA = mmol EDTA (reacciono)+ mmol
EDTA ( exceso)
Cuestionario
0,968 mmolT = mmol EDTA +
(reacciono)

Una muestra problema de 1 L que mmol EDTA (exceso)

contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un
EDTA (exceso) + Zn 2+ ZnY2-
exceso de 25,00 ml de EDTA 0,03872 M.
La valoracin por retroceso con Zn2+ mmolEDTA (exceso) = 0,02127 M * 25,63 ml
0,02127 M a pH 5 precisa 23,54 ml para
mmolEDTA (exceso) = 0,5451 mmol
alcanzar el punto final utilizando naranja
de xilenol. Una muestra de 2L del mismo Co2+ +EDTA Coy2-
problema se pasa a travs de una
columna de intercambio inico que 0,968 mmolT = mmol EDTA +
(reacciono)

retiene ms al Co 2+ que al Ni2+. El mmol EDTA (exceso) (Ec.1)

Ni2+, que sale antes de la columna, se mmolEDTA (exceso) = mmol Zn2+
trata con otro exceso de 25,00 ml de
EDTA 0,03875 M, el cual requiere 25,63 mmolT EDTA (exceso) = 0,02127 M * V Zn2+
ml de Zn2+ 0,02127 M en su valoracin (Ec.2)
por retroceso. El Co2+ sale de la Reemplazo 2 en 1
columna ms tarde y se trata tambin
con 25 ml de EDTA 0,03872 M Cuntos
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0,968 mmolT = mmol Co2+ + 0,02127 M * 0, 4229 mmol 2 L

V Zn2+
X1L
mmol Co2+ = 0,968 mmolT - 0,02127 M *
X= 0, 21145 mmol
V Zn2+ (Ec.3)
0, 4673 mmol = mmol Co2+ + 0, 21145
mmol
0,968 mmolT = mmol (reacciono) + 0,5451
Mmol Co2+ = 0, 2259 mmol 1 L
mmol
X 2L
0,968 mmolT = mmol Ni2+ + 0,5451 mmol
X= 0, 5117 mmol Co2+
mmol Ni2+ = (0,968-0,545) mmol

mmol Ni2+ = 0,4229 mmol

mmol Co2+ = 0,968 mmolT - 0,02127 M *
mmolEDTA (exceso) = mmol Ni2+ + Co2+
V Zn2+
0,968 mmol= 0,5007 mmol + mmol Ni2+
0, 5117 mmol = 0,968 mmolT - 0, 02127
M * V Zn2+

mmol Ni2+ = 0,4229 mmol Resultado: V Zn2+ = 21, 45 ml

mmol Co2+ = 0,968 mmolT - 0,02127 M *

V Zn2
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