ZINC EN CABELLO POR

ESPECTROFOTOMETRA DE
DETERMINACIN DE COBRE Y
ABSORCIN ATMICA

Tecnologa qumica. Universidad del valle

Cali, Colombia

Profesor: Harold Daz

Fecha prctica: 11 de Marzo 2017

RESUMEN
Mediante la tcnica de espectrofotometra atmica se determin la concentracin de cobre y zinc en una
muestra de cabellos humana, la cual se hizo la cuantificacin mediante una curva de calibracin por patrn
externo. Se obtuvieron los resultados de 11.1409 8.66637 ppm Cu y 57.2286 10.9637 ppm Zn , la
persona analizada presento deficiencia en cobre, el LDC de este mtodo para el cobre fue de
6.2093 ppm y para el zinc fue de 2.8562 ppm .

Palabras clave: espectrofotometra, calibracin, patrn externo.

Abstract:
By the atomic spectrophotometry technique the concentration of copper and zinc in a sample of human hair
was determined, the quality was quantified by a calibration curve by the external standard. The results of
11.1409 8.66637 ppm Cu and 57.2286 10.9637 ppm Zn, the person analyzed in copper, the LDC of this
method for copper was 6.2093 ppm and for zinc was 2.8562 ppm

Keywords: spectrophotometry, calibration, external pattern.

I. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS Tabla 1. Datos de absorbancia en funcin de la

concentracin curva de calibracin por patrn
externo para Cu.
1.1 Curvas de calibracin por patrn externo:
Sln
Concentracin
estndar Absorbancia
Cu [ppm]
(mL)

1
 10.006 0.480.0035 0.0290 concentracin curva de calibracin por patrn
externo para Zn.
20.006 0.0520.0
0.960.0049
001 Sln
Concentracin
estndar Absorbancia
30.01 0.0810.0 Zn [ppm]
1.440.0076 (mL)
010
10.006 0.0530.0
0.120.0017
40.006 0.1180.0 007
1.920.0092
003
20.006 0.0920.0
0.240.0031
50.01 0.1490.0 007
2.400.011
024
30.01 0.1290.0
0.360.0047
0.0710.0 019
Muestra -
004
40.006 0.1570.0
0.480.0061
Fuente: elaboracin propia 009

50.01 0.1980.0
0.600.0077
007
Con los datos de la tabla 1. Se procedi a realizar
la siguiente curva de calibracin relacionando la 1.8560.0
Muestra -
absorbancia vs concentracin (ppm). 054

Fuente: elaboracin propia

Grafica1. Curva de calibracin determinacin

Grafica 2. Curva de calibracin determinacin
de cobre.
de zinc.
Fuente: elaboracin propia
Fuente: elaboracin propia

Tabla 2. Datos de absorbancia en funcin de la

2
 0.071+ 0.006
x= =1.2088 0.9403 ppm Cu
0.0637
1.2 Determinacin de cobre y zinc en la muestra
de cabello por mtodo de patrn externo.

6
Determinacin de cobre:
[ Cu ]cabello = 1.20879 mgCu x 10 mL x 10 mg
1000 mL 1085 mg 1 kg

Con la ayuda de la ecuacin 1, se procedi a

determinar la concentracin de cobre en la muestra 11.1409 8.66637 ppmCu
de cabello:

A continuacin, se observa una tabla con los datos

Y =bx +a Ec .1 de la regresin obtenidos para la determinacin de
Cu.

Dnde:
Tabla 3. Datos de la regresin.

Pendiente [b] 0.0637

Y = Valor de absorbancia de la muestra
Incertidumbre de la
b = La pendiente 0.00292657
pendiente [Sb]
x = concentracin de muestra
Intercepto [a] -0.006
a = punto de corte con el eje (intercepto)
Incertidumbre del
0.004659041
intercepto [Sa]

Despejando x de la ecuacin 1, se obtiene: Incertidumbre de la

ordenada al origen 0.004442222
[SR]
Y a Correlacin (r2) 0.993717366
x=
b
Fuente: elaboracin propia

Para la muestra de cabello se obtiene que:

Usando los valores de la tabla 3 y con la ayuda de
las ecuaciones 2 y 3, se procedi a determinar el
lmite de deteccin (LDD) y el lmite de
cuantificacin (LDC).

3
 L D D=1.2700 ppm

( Y b+ 3 S b )a - Lmite de cuantificacin:
LDD= Ec .2
b

( 0.006+ 10 ( 0.00292657 ) ) +0.006

L DC =
( Y b +10 S b ) a 0.0637
LDC= Ec .3
b

0.4594 ppm
Donde,

0.4594 mg 10 mL 106
x x
Yb = seal del blanco (intercepto) 1000 mL 1085 mg 1 kg

Sb = incertidumbre del blanco (intercepto)

a= intercepto L D C=6.2093 1.1895 ppmCu

b= pendiente

Determinacin de zinc:

- Lmite de deteccin: Con la ayuda de la ecuacin 1, se procedi a

determinar la concentracin de zinc en la muestra
de cabello:
(0.006+3 ( 0.00292657 ) ) +0.006
L DD=
0.0637
1.8560.0193
x= =6.2093 1.1895 ppm Zn
0.2958

0.1378 ppm

6 6
0.1378mg 10 mL 10
x x [ Zn ] cabello = 6.2093mg Cu x 10 mL x 10 mg
1000 mL 1085 mg 1 kg 1000 mL 1085 mg 1kg

4
 57.2286 10.9637 ppm Zn

0.09297 mg 10 mL 106
x x
1000 mL 1085 mg 1 kg
A continuacin, se observa una tabla con los datos
de la regresin obtenidos para la determinacin de
Zn.
L D D=0.8568 ppm

Tabla 3. Datos de la regresin.

- Lmite de cuantificacin:
Pendiente [b] 0.2958
Incertidumbre de la
0.009166667 ( 0.0193+10 ( 0.009166667 ) )0.0193
pendiente [Sb] L DC =
0.2958
Intercepto [a] 0.0193
Incertidumbre del
0.003648287 0.3099 ppm
intercepto [Sa]

Incertidumbre de la
ordenada al origen 0.003478505
0.3099mg 10 mL 10 6
[SR] x x
1000 mL 1085 mg 1 kg
Correlacin (r2) 0.997127892

Fuente: elaboracin propia

L D C=2.8562 ppm

Usando los valores de la tabla 3 y con la ayuda de

las ecuaciones 2 y 3, se procedi a determinar el
lmite de deteccin (LDD) y el lmite de II. DISCUSIN DE RESULTADOS
cuantificacin (LDC).

- Lmite de deteccin:
En la espectrometra ptica de absorcin atmica,
los elementos presentes en una muestra se
convierten en tomos o iones elementales en
( 0.0193+3 ( 0.009166667 ) ) 0.0193 estado gaseoso por un proceso denominado
L DD=
0.2958 atomizacin. De esta manera se mide la absorcin
de radiacin ultravioleta/visible de las especies
atmicas en estado de vapor, con sta medida de
0.09297 ppm absorcin se utiliza la ley de Beer-Lambert para
realizar la cuantificacin de las especies de inters.

5

Un instrumento de absorcin atmica tiene
principalmente cinco partes, la fuente de radiacin,
un monocromador, un nebulizador, la llama y el
detector [2].
La fuente de radiacin puede ser de dos tipos,
lmparas de ctodo hueco y lmparas de descarga
sin electrodo; la primera consta de un ctodo
hueco (como su nombre lo indica) del elemento a
analizar y un nodo de wolframio cerrados
hermticamente en un tubo de vidrio lleno con un
gas inerte a una presin de 1 a 5 torr; la lmpara de
descarga sin electrodo es una fuentes que genera
intensidades de radiacin de uno o dos rdenes de
magnitud mayor a la lmpara de ctodo hueco, sta
constituida por un compartimiento de cuarzo
hermticamente cerrado en el cual hay argn a
presin y una pequea cantidad del metal (o su sal)
del cual se quiere realizar en anlisis, ya que est
lmpara no tiene electrodos (como su nombre lo
indica) para generar la radiacin se utiliza un
campo de radiofrecuencia.
El monocromador en s es un selector de la
longitud de onda de la radiacin con la cual se va a
irradiar la muestra, estos constan de una rendija de
entrada, una lente colimadora o espejo, un prisma
o red dispersora, un elemento focalizador y una
rendija de salida que es la encargada de aislar la
longitud de onda deseada.
Los nebulizadores neumticos son los principales
mtodos de introduccin de la muestra para ser
atomizada principalmente por su costo que es bajo
en comparacin con los mtodos de introduccin
como nebulizadores ultrasnicos, vaporizadores
6
electrotrmicos, generacin de hidruros, ablacin
lser, ablacin por arco y chispa y descarga
luminiscente; hay cuatro tipos de nebulizadores
neumticos distribuidos comercialmente que son el
de tubo concntrico, flujo cruzado, disco fritado y
babington, de estos el ms utilizado es el de tubo
concntrico.
Existen varios tipos de llamas los cuales usan
combinaciones de combustibles y oxidantes
diferentes, entre los ms utilizados estn las
mezclas acetileno - xido nitroso, acetileno -
oxgeno y acetileno - aire, siendo esta ltima la
que ms se utiliza; la llama consta de tres partes, la
zona de combustin primaria, la regin interzonal
y la zona de combustin secundaria, la radiacin
de la fuente se centra en la regin interzonal ya
que en esta parte estn la mayor cantidad de
especies en estado atmico basal que absorbern
radiacin.
Figura 1. Regiones de la llama.
El detector utilizado en un instrumento de
absorcin atmica es un detector de fotones
(tambin conocidos como detectores
fotoelctricos), los cuales se encargan de absorber
la radiacin incidente y convertirla en
fotocorriente, entre el tipo de detectores
fotoelctricos utilizados estn las clulas
fotovoltaicas, los fototubos de vaco, detectores de
fotoconductividad, fotodiodos de silicio, detectores
de transferencia de carga y tubos
fotomultiplicadores, siendo estos ltimos los que
se suelen utilizar por su capacidad de amplificar la
seal recibida ya que la radiacin que
generalmente incide sobre el detector es baja [1].
Anteriormente la cuantificacin se realizaba por
medio de mtodos electroqumicos los cuales se
caracterizan por producir electricidad por medio de
reacciones qumicas, entre estos mtodos
electroqumicos que se lograron desarrollar
ampliamente por estudios que se destacan; son las
valoraciones, potenciometra, culombimetra,
electrogravimetra y voltametra de
[2]
oxidacin/reduccin .
En este caso se realiz la cuantificacin de Cobre
(Cu) y Zinc (Zn) en una muestra de cabello, el
cual se digesto en cido ntrico esto ayuda a que
los iones de Cu y Zn en la muestra se separen
posteriormente se realiza el anlisis de las
concentraciones de estos sin necesidad de separar
los de la solucin, la cuantificacin se obtuvo a
longitudes de 324.8 nm para el Cu y de 213.9 nm
para el Zn y utilizando como combustible y
oxidante una mezcla de aire/acetileno el cual este
tipo de llama alcanza una temperatura de 2100C
hasta 2400C[2], dando como resultado las
concentraciones de 11.14098.66637 ppm Cu y
57.228610.9637 ppm Zn.
La importancia de la cuantificacin de estos
elementos en el cabello se debe a que tanto el Cu
como el Zn tienen gran papel en el crecimiento y
7
desarrollo de los seres vivos, pero tambin es
importante la concentracin en la que se encuentra
en el cuerpo puesto que si estos no se encuentran
en un intervalo determinado pueden causar
deficiencias y alteraciones en el metabolismo del
individuo.
El cobre es necesario para la sntesis de
hemoglobina y citocromo. Las deficiencias son
usualmente relacionadas con tipos de anemia,
formacin inapropiada de elastina, la mayor
protena contrctil en las arterias, e inhabilidad
para una correcta desintoxicacin, as como
deficiencias en la produccin de melanina, o 4
deficiencias de pigmentacin. Las mujeres que
utilizan pldoras anticonceptivas pueden tener un
aumento en la utilizacin de cobre y requieren una
dosis adicional de vitamina B-6, cido flico y
zinc, bajo cobre en el cabello es tambin asociado
con administracin prolongada de dietas liquidas
de protenas, las cuales pueden resultar en
problemas cardacos debido a una deficiencia de
cobre.
Un nivel bajo del zinc mineral en el cabello es uno
de los mejores indicadores de malnutricin
general. Los sntomas asociados clnicamente
incluyen retardo decrecimiento en nios, lento
desarrollo sexual, mala cicatrizacin, eczemas,
bajos niveles de testosterona, ceguera nocturna,
impotencia, problemas de la prstata, y prdida del
gusto. Alimentos ricos en protenas son
generalmente la mejor fuente de zinc. Infecciones,
lesiones traumticas, enfermedad gastrointestinal,
quemaduras, o ciruga aumentan
considerablemente la necesidad de zinc.
Una alta proporcin de zinc sugiere un bajo nivel
de cobre en el hgado y un reducido metabolismo
de drogas as como una desintoxicacin de
estrgeno. Esto ha sido asociado con condiciones
hipotiroideas (sublinicas) y debe ser chequeado
por medio de temperatura basal corporal. [6]
Los rangos de Cu y Zn observados de un analisis
de Anamol laboratorios son 15-35 ppm Cu y 150-
250 Zn, segn esto el individuo posee una
insuficiencia tanto de Cu como de Zn, lo
recomendado es una dieta de Cu y Zinc aunque sin
excesos puesto que estos de elementos tienen una
relacin de balancn ya que si se incrementa
mucho la concentracion de Zn puede disminuir la
concentracion de Cu y en viserversa.
Cabe tambin tener encuenta posibles errores al
cuantificar realizar la cuantificacin, los errores
posibles podran ser una mala digestin, la
disminucin de concentraciones por sobre pasar el
aforo de los matraces.
III.RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS
1. Consulte y resume sobre la aplicacin de la
espectrofotometra de absorcin atmica en
otro anlisis clnicos.
R// Los metales pesados pueden causar graves
intoxicaciones, ya sea mediante su ingestin o
inhalacin. Por esto es de vital importancia
emplear mtodos confiables y adems validados,
tanto para la deteccin como para la posterior
cuantificacin. Generalmente estos metales se
determinan mediante absorcin atmica. Aunque
tambin puede existir un protocolo predeterminado
para cada uno. Un claro ejemplo de esta premisa es
el anlisis realizado en este laboratorio,
8
determinacin de cobre y zinc en cabello. Otro
ejemplo interesante es la determinacin de plomo
en sangre (a un nivel de confianza del 95 por 100),
de 15 por ciento 6 g/100 ml. para valores
inferiores a 40 g/100 ml mediante absorcin
atmica 4
2. Qu mtodos alternativos, al usado en la
prctica, se reportan en la literatura para la
determinacin de metales en fluidos
biolgicos?
EEA-ICP: la descarga del plasma (ICP) tiene como
objeto proveer energa externa en forma de campo
magntico para poder ionizar al gas que sustenta el
plasma, que a su vez va a transmitir parte de su
energa a la muestra que entra a la antorcha a
travs de un nebulizador en forma de fina niebla,
para atomizarla y posteriormente excitar a los
tomos a estados de energa superiores. Esos
tomos excitados, al decaer, sufren de una des
excitacin radioactiva con la consecuente emisin
de radiacin electromagntica, caracterstica del
tomo o ion emisor. La intensidad de la seal
emitida es funcin de la concentracin del analto
en el canal de la descarga del plasma.
EQ: de estas se encuentran las tcnicas
voltamricas, donde se mide la intensidad de
corriente que atraviesa un electrodo por aplicacin
de una diferencia de potencial.
EAA-AE: el principio se basa en la absorcin de la
luz por parte de un elemento en estado atmico. La
longitud de onda a la cual la luz es absorbida es
especfica de cada elemento. Se mide la atenuacin
de la intensidad de la luz como resultado de la
absorcin, siendo la cantidad de radiacin
absorbida proporcional a la cantidad de tomos del
elemento presente5
IV. CONCLUSIONES
se afianzo de manera experimental los
conocimientos tericos de la
espectroscopia atmica y su aplicacin.
Se obtuvo la importancia de la
espectrofotometra de absorcin atmica en
los anlisis clnicos de control.
Se aplic la espectrofotometra de
absorcin atmica por llama en la
determinacin cuantitativa de cobre y zinc
en el cabello humano.
Los lmites de deteccin y de
cuantificacin demuestran la precisin y
sensibilidad con que cuenta el mtodo de
EAA.
La muestra de cabello humano evidencia
niveles de cobre y zinc, levemente por
debajo de los niveles estndares.
V. BIBLIOGRAFA
[ 1 ] Universidad del Valle. Departamento de
Qumica Ed. Gua laboratorio de qumica analtica.
[2] Skoog, D. A., & West, D. M. (1983). Principios
de Anlisis instrumental. Sexta edicin. Pag 783-
810.
[3] Skoog, D.A. Holler, F.J. Crouch, S.R. Anlisis
Instrumental. 6aed. Mxico D.F: Mc Graw-Hill,
2008, pp 27, pp 183, pp 340-344.
[4]http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Docu
mentacion/FichasTecnicas/MetodosAnalisis/Ficher
os/MB/MB_010_A87.pdf.visitado el 6 de abril del
2017 a las 6:02 pm.
[5] Litter M., Armienta M., Farias S. Metodologas
analticas para la determinacin y especiacin de
arsnico en aguas y suelos.
http://paginas.fe.up.pt/cigar/html/documents/Mono
grafia2_000.pdf. Visitado el da 6 de abril a las
6:46 pm.
[6] Uso absorcin en anlisis clnicos
(http://www.seqc.es/es/Publicaciones/2/4/Comi
sion_de_Elementos_traza_-
_Documentos_definitivos). Consultada el 31
de marzo de 2017.