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Ing.

Juan Vega Gonzlez


ENSAYO AL FUEGO

INTRODUCCION:
La tcnica de Ensayo al
Fuego, Va Seca, Fire Assay y Conociendo que el oro se
otros nombres no tan populares que presenta generalmente en
se le da, permite determinar la forma de partculas, hay peligro
cantidad de oro y plata en
de segregacin, por esta razn
minerales, concentrados, entre
otros esta tcnica a perdurado a
todas las muestras para
travs del tiempo y aun habindose determinacin de plata y oro,
realizado esfuerzos destinado a deben ser pulverizadas
desarrollar nuevos mtodos de finamente y cuidadosamente
anlisis Instrumentales, los procesos mezcladas antes de ser pesadas
de rutina para la determinacin de esto tambin permite una buena
plata y oro estn basados an en las
fusin de la muestra.
tcnicas tradicionales de ensayo por
fundicin.
ENSAYO AL FUEGO

INTRODUCCION:
En general, los errores de muestreo,
Es importante considerar el muestreo,
preparacin y anlisis pueden dar origen
definido como la operacin de remover
a desaciertos en la decisin de
una pequea fraccin o parte, que
Inversiones de capital, en la proyeccin
denominaremos muestra, desde un
de flujos de caja, en la programacin de
conjunto de material de mucho mayor
objetivos de produccin, en el diseo de
volumen, de tal manera que las
procesos metalrgicos, etc. Estos errores
caractersticas del conjunto puedan
ocasionalmente pueden tener
estimarse estudiando las caractersticas
consecuencias desastrosas por lo que
de la muestra.
siempre es aconsejable conocer la
precisin y exactitud de los sistemas de
Si la materia muestreada es
muestreo en uso.
rigurosamente homognea, no
importar lo pequea que sea la
Recuerde un error de un 1ppm (1 gramo
fraccin que se considere o la forma en
por tonelada mtrica) puede ser
que se extraiga y siempre presentar
catastrfico en la decisin de un
las mismas caractersticas del total.
proyecto de gran escala.
ENSAYO AL FUEGO

1. OBJETIVOS:
a. Conocer los fundamentos para
determinar la ley de oro de un
Este mtodo aplica para el anlisis por
mineral mediante el ensayo por
copelacin de oro plata, teniendo la
va seca.
composicin qumica con los lmites
que se muestran a continuacin.
b. Reconocer los equipos, reactivos
e instrumentos necesarios para Elemento Rango de concentraciones
realizar el ensayo. (%)

c. Conocer los principios bsicos de Oro 0.5 4.0 y 20.0 99.0


seguridad e higiene ocupacional Plata 1.0 99.5
Total oro plata 7.5 100.0
en laboratorio de ensayo al
fuego.
ENSAYO AL FUEGO

2. REFERENCIAS DE NORMAS
INTERNACIONALES:
2.1. NORMA ASTM. 2.2. OTRAS NORMAS INTERNACIONALES
B 562 Especificaciones para oro
refinado.
E 50 Prcticas para equipos, reactivos y JIS M 8111: 1963 Mtodos para la
precauciones de seguridad. para el determinacin de oro y plata en
anlisis qumico de metales. minerales.
E 135 Trminos relativos al anlisis
qumico de metales, minerales y ISO 10378:2005 Para determinar oro y
materiales relacionados. plata.
E 173 Prcticas para conducir estudios
de nter laboratorio de mtodos para el
anlisis qumico de metales.
E 882 Gua para el control de la calidad
en el anlisis qumico de metales.
3. DEFINICIONES
3.1. Crisol de arcilla: es un vaso fabricado de arcilla que resiste altas temperaturas y se usa
para contener la muestra con los fundentes.
3.2 Crisol, cpusla de porcelana: es un vaso pequeo que se usa para soluciones,
fabricado de material de porcelana que resiste altas temperaturas.
3.2. Copela. Es un copita, pequea, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de
ceniza de hueso o magnesita.
3.2. Copelacin. Oxidacin por fusin de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El
plomo es oxidado con litargirio (PbO) as como otros metales bsicos presentes, los
metales oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la
copela un oro y plata en dor.
3.3. Dor. Es una gota de oro plata (aleacin de oro y plata) resultado de la copelacin.
3.4. Particin o refinacin. Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato
de plata utilizando cido ntrico.
3.5. Incuartacin. Adicin de plata al anlisis de la muestra con la finalidad de facilitar la
separacin del oro de la plata.
3.6. Correccin de copela y escoria. Anlisis de la copela y copela utilizada en el anlisis de
la muestra, el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el anlisis de la muestra.
4. PRINCIPIO TEORICO

La propiedad de los metales preciosos de ser inoxidables


a altas temperaturas permite su separacin del resto de
la muestra.
Posteriormente, la propiedad del cido ntrico de
disolver la plata permite la separacin de sta del oro y
con la ayuda de una microbalanza se obtiene los pesos
de oro (o por va hmeda las lecturas por absorcin
atmica).
Para finalmente calcular las leyes de oro y plata por
diferencia de pesos en el caso de la plata.
5. EQUIPOS Y MATERIALES

A continuacin se presenta los equipos y materiales


usados dentro de laboratorio quimico para ensayo al
fuego.
Se considera los equipos para preparacin mecnica de
muestra en este manual que usualmente se encuentran
en laboratorio metalrgico.
5.1.1. Mufla elctrica. Se
usa para fundicin y para
copelacin.
EQUIPOS

Alcance de temperatura de 1100 C + 10 C.


Se presenta en trifsicos y monofsicos.
Tienen control de temperatura digital y tambin analgico.
5.1.2. Balanza micro
analtica o tambin se
denomina microbalanza.
EQUIPOS

Rango de medicin de 0 5000 mg.


Marca: Sartorius /Mettler.
Precisin: 0.000001 g. Ultrasensible, con cpsula de vidrio protectora.
5.1.3. Balanza de
presicin.
EQUIPOS

Rango de medicin de 0 200 g. Y de 0 500 g.


Marca: Sartorius /Ohauss.
Precisin: 0.01 g y 0.0001g. Sensible, con cpsula de vidrio protectora.
5.1.4. Plancha de
calentamiento
EQUIPOS

Rango de temperatura de 0 a 400 C.


Marca: CIMAREC u otras.
Con termostato.
5.1.5. Extractor rea
de fundicin.
EQUIPOS

Para extraccin de humos y gases.


5.1.6. Campana extractor rea
de copelacin/particin.
EQUIPOS

Para el horno mufla elctrico de copelacin.


Para el rea de particin o refinacin con cidos.
5.1.7. Pulverizadora
de anillos.
EQUIPOS

Olla con anillos en su interior con capacidad para muestra de 210 g.Trituracin, Mezcla,
Friccin
Se recomienda especialmente para aquellas aplicaciones en las que se requiere una
trituracin ultrafina, rpida y sin prdidas de grado analtico. Granulometra de entrada
menor a 15 mm y se obtiene hasta menor de 40 micras.
5.1.8. Pulverizadora
de discos.
EQUIPOS

Trituracin Preliminar y Fina. El molino de discos se utiliza para la trituracin


primaria y fina, por lotes o continua, de slidos semiduros a duros y frgiles (hasta
8 en la escala de Mohs) Granulometria de entrada mayor a 20 mm y se obtiene
hasta malla - #100.
5.1.9. Trituradora de
mandbulas
EQUIPOS

Tambien conocida como


chancadora de quijadas, sirve
para triturar minerales de
tamaos mayor a 2 pulgadas y
obtener hasta tamaos menor a
pulgada.
5.2.1. Lingotera
MATERIALES

Para vaciado de material fundido de crisoles.


5.2.2. Yunque
MATERIALES

Para base del martilleo y asi separar la escoria del rgulo, asi mismo
con ayuda del martillo el cono de plomo darle forma de cubo.
5.2.3. Martillo.
MATERIALES

Para martillar el rgulo de cono darle forma de cubo.


5.2.4. Pinzas para
martilleo.
MATERIALES

Para hacer girar el rgulo y poder facilmente martillar y darle forma de


cubo.
5.2.5. Tenazas para
tomar crisoles de
arcilla.
MATERIALES

Para introducir al horno los crisoles de arcilla y luego de fundido retirar


los crisoles y colar en la lingotera.
5.2.6. Tenazas para
tomar rgulos.
MATERIALES

Para introducir al horno y retirar las copelas.


5.2.7. Pinzas para
dor.
MATERIALES

Para facilitar la manipulacin del dor.


5.2.8. Pinzas para
crisoles de
porcelana.
MATERIALES

Para facilitar la manipulacin de los crisoles de porcelana cuando estn


calientes y con contenido de cido ntrico.
5.2.10. Crisoles de
porcelana 15 ml.
MATERIALES

Para la particin de dor, separar el oro de la plata mediante cido


ntrico diluido al 12.5%, hasta concentrado. Para refogar o calcinar el
oro.
5.2.12. Placa de
aluminio
MATERIALES

Para crisoles de porcelana de capacidad de 20 piezas a ms. Asi mismo para


copelas.
5.2.11. Placa de
acero.
MATERIALES

De capacidad para 20 a 36 crisoles de arcilla. Que permiten ahorrar tiempo al


ingresar muestras al horno.
5.2.13. Crisoles de
arcilla de 20 g.
MATERIALES

De capacidad para 20 gramos de muestra mas 100 gramos de


fundentes. Hay de capacidad de 20, 30 y 50 g de muestra.
5.2.14. Copelas
MATERIALES

De numero 7, 8 y 9 para rgulos desde 20 gramos a 60 gramos..


6. REACTIVOS
6.1. Litargirio (PbO): Acta como 6.3. Carbonato de sodio (Na2CO3): Es
flujo bsico y como un oxidante y una base fuerte y va a la grasa como
desulfurante. Se funde a 884 C. tal a 950 C, est se transforma en
xido de sodio y gas, el bixido de
6.2. Brax (Na2B4O7): Es un carbono se escapa a la atmsfera y
excelente flujo cido, baja el punto causa ebullicin. Si se usa en grandes
de fusin de la grasa, tiene alta cantidades, el carbonato de sodio
viscosidad por lo que retiene oro y despide humos; cuando se utiliza una
plata en el molde. Ayuda a disolver cantidad muy grande de carbonato de
todos los xidos metlicos as sodio, una parte se puede quedar en la
como materiales inertes, el brax grasa formando silicatos de plomo. La
slice o brax forman una excelente
absorbe agua cuando se expone a grasa teniendo poca afinidad por el oro
la atmsfera. y la plata.
6. REACTIVOS
6.4 Harina: Es un reductor, reduce al 6.6. Cloruro de sodio (NaCl): Se le
PbO a Pb y forma gases de bixido de agrega de 2 a 3 g de sal sobre lacarga
carbono, mezclada del crisol antes de pasar a
PbO + C6H10O5 = CO2+ Pb + PbO fusin. La sal cuando se funde forma
una capa delgada sobre la carga y
6.5. Nitrato de potasio (KNO3): Es un acta como una membrana.
reactivo que tiene un poder oxidante
de aproximadamente 4 g de plomo 6.7. Acido ntrico (HNO3) al 12.5 %:
metlico que puede ser oxidado Para preparar 100 ml de solucin, a
alitargirio por cada gramo de nitrato 87.5 ml de agua se le agregan 12.5
agregado. ml de cido ntrico.
PbS + KNO3 = SO2+ Pb + PbO + K2SiO3
(grasa)
6. REACTIVOS
6.8. Flux o Fundente (Mezcla de sustancias): 64.50
% de litargirio, 25.80% de carbonato de sodio y
9.70 % de brax, que ayudan a la fundicin. Estas
proporciones pueden variar de acuerdo al
laboratorio y tipo de muestra.
6.9. Copela: Recipiente moldeado en fresco y
endurecido, elaborado con 75 % ceniza de hueso y
25 % cemento.
6.10. Hidrxido de amonio (NH4OH) al 10%: Para
preparar 100 ml de solucin, a 90 ml de agua se le
agregan 10 ml de hidrxido de amonio.
6. REACCIONES
Principales reaccines : Etapa de fundicin

PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4 + CO2

ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2

2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2 CO3 = 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO2


6. REACCIONES

El carbonato de sodio, la slice y el brax reaccinan :

Na2 CO3 + SiO2 = Na2 SiO3 + CO2

Na2 CO3 + Al2O3 = Na2Al2O4 + CO2

Na2 B4 O7 + 2 CaO = Na2O. 2 CaO. 2 B2O3


7. RECOLECCIN, PREPARACIN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.
7.1. La parte de recoleccin no aplica al
laboratorio ya que slo recibe las
muestras para anlisis.
7.2. Preparar, almacenar las muestras
de acuerdo al procedimiento. (se ver
en detalle en el mdulo de preparacin
mecnica de muestras)
7.3. La muestra es recibida en el rea
de anlisis qumico a un tamao de150
mallas (puede usarse otra malla fina),
para realizar el anlisis de oro plata
por copelacin.
8. INTERFERENCIAS

Si el dor contiene alguno de ELEMENTO NIVEL MAXIMO %


los siguientes elementos en Arsnico 2.0
Antimonio 2.0
exceso, no se lograr la Bismuto 2.0
precisin y exactitud Fierro 2.0
Nquel 2.0
requerida para este mtodo
de prueba. Grupo del platino, Total
(Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru)
0.01
Selenio 2.0
Telurio 2.0
Talio 2.0
Tungsteno 0.5
Zinc 5.0
9.0 PROCEDIMIENTO
9.1 Preparar el fundente de acuerdo a las
cantidades de reactivo que se mencionan en % en
la tabla adjunta. Reactivos peso
Adicionalmente se puede agregar slice en un Oxido de
rango de 2-3%.
plomo 42-69
9.2 Pesar la cantidad requerida en la bscula,
colocarla sobre una placa de acero o concreto
perfectamente limpia y mezclar con una pala,
asegurar que se encuentre homogneo el Borato de
material. sodio (borax) 4-22
9.3 Ya preparado el fundente colocarlo en
una recipiente (balde) y almacenar para su Carbonato de
uso.
sodio 22-26
9.0 PROCEDIMIENTO
9.4 Limpiar los crisoles de 20 g., 9.6 Pesar 20 g de muestra
enumerar de acuerdo al cdigo pulverizada de: Produccin,
de cada muestra y colocarlos Taladros BDH, mineral roto y
en forma ordenada en la muestreo sistemtico.
seccin pesada de muestras. 9.7 Aadir 4 g. de harina, 15
9.5 Adicionar flux en bolsa de mg de nitrato de plata, luego
plstico 7x10x1.5 (150 g. homogeneizar la mezcla y
aproximadamente para crisoles colocar dentro del crisol
de 20 g.) y llevar a los crisoles evitando prdida de muestra.
de 20 g.
9.0 PROCEDIMIENTO
9.8 Cubrir la mezcla 9.10 Retirar el crisol del horno
homogeneizada con 20 g. de realizando un movimiento
brax aproximadamente. circular para una mejor
9.9 Llevar los crisoles al horno de aglomeracin de plomo y
fundicin a una temperatura de golpear sobre la superficie de la
900 C por un perodo de 10 mesa metlica.
minutos, luego subir la 9.11 Verter el contenido del
temperatura a 1050 C durante crisol en la lingotera
una hora. previamente limpia y
completamente seca.
9.0 PROCEDIMIENTO
9.12 Dejar enfriar unos 15 minutos, 9.14 Colocar el cubo de plomo sobre
retirar la escoria de la lingotera, las copelas con una tenaza y cerrar
golpeando con un martillo para liberar la puerta del horno, y Cuando el
el rgulo de plomo que debe tener 30 plomo se haya fundido entreabrirla
g aprx. y darle la forma de un cubo y para que entre una corriente de aire
Colocar sobre los crisoles conservando y as oxidar el plomo.
la codificacin inicial y luego copelar.
9.15 La copelacin dura aprox. 50
9.13 Las copelas previamente sern minutos, el punto final de la
puestas en el horno por un tiempo de
copelacin es notorio, sucede
20 minutos a 860 C.
cuando aparece el relampagueo de
plata tipo spray; retirar la copela del
horno y dejar enfriar 20 minutos.
9.0 PROCEDIMIENTO
9.16 Codificar las copelas de acuerdo 9.18 Decantar la solucin y lavar unas
al nmero de cada crisol y extraer los 6 veces con agua desionizada caliente
dors (oro/plata) con una pinza libre de cloruros, luego lavar con
especial, limpiando su base con una hidrxido de amonio 1:6 y finalmente
brocha y laminar con martillo para su lavar con agua una vez.
respectiva PARTICION. 9.19 Secar el crisol de porcelana en la
9.17 Colocar l dor en un crisol de plancha por 5 minutos, luego
porcelana, disgregar con 10 ml de calcinarlo en el mechero del equipo,
cido ntrico (1:6) 15% y llevar a la hasta que el crisol tome color rojo
plancha por el espacio de 20 minutos a naranja 5 minutos aproximadamente.
100 C, luego elevar la T 200 C
durante 40 minutos, el punto final es
cuando ya no hay reaccin qumica.
9.0 PROCEDIMIENTO
9.20 Enfriar bien los crisoles de
porcelana y pesar el botn de
oro en la microbalanza
sartorius, modelo CP2P;
registrando el peso en los
formatos de trabajo.
9.21 Reportar los resultados en
la hoja de trabajo.
9.22 Ordenar y limpiar el rea
de trabajo.
10.0 CALCULOS

RESULTADO Au = (LECTURA DE LA BALANZA en gramos)(1 000,000) = g/TM


(PESO DE LA MUESTRA en gramos)

Para obtener la ley de plata sin usar incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (g) PESO DE ORO(g))(1 000,000) = g/TM


(PESO DE LA MUESTRA (g))

Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (PESO DE ORO + PESO DE INCUARTE))(106) = g/TM


(PESO DE LA MUESTRA)
11.0 RESPONSABILIDADES
El Jefe del laboratorio de
ensayes es el directamente
responsable de los resultados
obtenidos en el ensaye adems
de ser el responsable tcnico
del reporte, el operador de
laboratorio slo es apoyo
tcnico; en caso de ausencia del
jefe de ensayes el signatario
deber de responsabilizarse de
los resultados reportados.
12.0 EQUIPO DE PROTECCIN PERSONAL REQUERIDO.

Guantes aluminizados largos.


Mandil aluminizado.
Lentes con proteccin lateral.
Careta aluminizado o careta de plstico.
Respirador para polvos, humos y gases.
Zapato industrial con casquillo de acero en la
punta.
Overol industrial.
Guantes de carnaza y guantes de latex para
refinar.
Faja lumbar.