Universidad del Valle de Guatemala

Facultad de Ciencias y Humanidades

Departamento de Qumica
Laboratorio de Qumica Analtica
Primer Ciclo, 2016
Seccin: 22
Instructora: Ingrid Yurrita Pocasangre
Auxiliar: Cesia Prez Escobedo

Prctica No. 10
Determinacin de Vitamina C a travs de titulaciones
yodomtricas

Josu David Aguilar Monterroso

Carn: 14582

Guatemala, 20 de mayo de 2016.

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S U M A R I O
Con el propsito de determinar de manera directa la cantidad de vitamina C presente en una tableta comercial;
se llev a cabo un anlisis volumtrico empleando una titulacin yodomtrica. Por tanto, se desarroll una
reaccin de xido reduccin del yodo por retroceso. Fue necesario emplear los siguientes reactivos: almidn,
tiosulfato de sodio pentahidratado, cido sulfrico, yodato de potasio, yoduro de potasio, carbonato de sodio, y
vitamina C. As mismo se emple una balanza analtica electrnica de marca OHAUS con una incertidumbre de
0.0001g, una bureta marca Din con una incertidumbre de 0.05mL, una pipeta volumtrica de 10mL con una
incertidumbre de 0.1mL, seis Erlenmeyers de 250mL, dos balones aforados de 100mL, y beaker de 20, 50, y
40mL. Se obtuvo que la concentracin de la solucin patrn de tiosulfato fue de 0.078 4.08 x10 -4 y por lo
tanto la cantidad de vitamina C presente en una tableta comercial fue de 585.06 3.75mg con un porcentaje de
error del 17.01%. Se puede concluir que la principal fuente de erro se debi principalmente a que se
sobrepasara o no se alcanzara el punto de viraje exacto, provocando que el almidn (indicador) no fuese
agregado justo antes del punto final. Lo anterior pudo ocasionar que no se registrarn volmenes exactos,
alterando la cantidad de vitamina C obtenida. Se recomienda que para futuras experimentaciones se analice un
nmero de muestras mayor, para que de este modo se puedan obtener resultados ms precisos y con un
porcentaje de error menor, lo cual permita que los resultados puedan ser generalizados.
 ~3~

M A R C O T E R I C O

Las valoraciones yodomtricas es un mtodo qumico volumtrico en la cual, se involucra una valoracin
de xido-reduccin que se caracteriza con la presencia o ausencia de yodo como indicador del punto final
de dicha valoracin. Las valoraciones yodomtricas son empleadas para el anlisis de concentraciones de
agentes oxidantes (tales como la presencia de oxgeno saturado en diversos estudios ecolgicos; presencia
de cloro como agente activo en el anlisis de agua de piscinas, etc.)

Para un volumen conocido de la muestra, se aade una cantidad en exceso de yoduro, pero conocido, que
los agentes oxidantes oxida yoduro a yodo. El yodo se disuelve en la solucin que contiene yoduro para
dar iones triyoduro, que tienen un color marrn oscuro (Harris, 2007).

La solucin de in triyoduro se valora con solucin de tiosulfato estndar para dar yoduro de nuevo
utilizando indicador de almidn. La desaparicin del color azul profundo debido a la descomposicin del
clatrato de yodo-almidn marca el punto final (Harris, 2007). El agente reductor utilizado no
necesariamente tiene que ser tiosulfato, cloruro de estao, sulfitos, sulfuros, arsnico, antimonio y se
utilizan comnmente alternativas. Algunas reacciones que implican ciertos reductores son reversibles en
cierto pH, por lo tanto el pH de la solucin de la muestra se debe ajustar cuidadosamente antes de la
realizacin del anlisis.

Una prctica comn del uso de las yodimetras, es la determinacin del cido ascrbico. Dicha
determinacin se realiza a travs de la valoracin del cido ascrbico con una disolucin de I2. El cido
ascrbico puede ser oxidado de manera cuantitativa con un oxidante relativamente dbil con el yodo; cuya
disolucin de yodo se prepara aadiendo un exceso de yoduro potsico KI, para que se forme el complejo
I3, el cual tiene como caracterstica, que es ms soluble que el I2.

Al ser el I2 un oxidante dbil, la gran mayora de las sustancias que acompaan al cido ascrbico en los
preparados farmacuticos, como pueden ser los excipientes, no suelen interferir en su valoracin.

El indicador utilizado es el conocido con el nombre de, engrudo de almidn, el cual no responde a un
cambio brusco de potencial que se produce en las cercanas del punto de equivalencia sino a la formacin
de un complejo en exceso de I2, de coloracin azul.

El cido ascrbico es una sustancia qumica hidrosoluble, el cual cumple la funcin biolgica de actuar como
cofactor en mltiples reacciones enzimticas (Harris, 2007). Para realizar la determinacin de cido ascrbico
se emple esta valoracin ya que la vitamina C posee un carcter reductor lo cual hace apropiado el uso de
yodo como agente oxidante (titulante patrn). Por lo que cuando el cido ascrbido reducido se le aade yodo,
este se reducir a yoduro a costa que el cido ascrbico se oxide (Moret, 2002).
 ~4~

R E S U L T A D O S
Cuadro 1: Tiosulfato empleado para la titulacin

Media para la molaridad (M) Desviacin estndar Intervalo de confianza al

95%
0.078 4.08 x10-4 4.62x10-3

Cuadro 2: Cantidad de vitamina C por tableta segn la muestra analizada

Media Vitamina C presente en Desviacin estndar Intervalo de confianza al

una tableta (mg) 95%
585.06 3.75 4.95

Cuadro 3: Porcentaje de error de vitamina C por tableta comercial

Valor Terico Valor Experimental Porcentaje de error

500.00 585.06 17.012

D I S C U S I N
Con el propsito de determinar de manera directa la cantidad de vitamina C presente en una tableta
comercial; se llev a cabo un anlisis volumtrico empleando una titulacin yodomtrica. Por tanto, se
desarroll una reaccin de xido reduccin del yodo por retroceso. Los mtodos volumtricos que
utilizan reacciones de oxidacin y reduccin dependen de los potenciales de las semireacciones
relacionadas pero, adems de los potenciales favorables, los agentes oxidantes y reductores deben ser
estables en solucin y la sustancia a ser determinada debe ser colocada bajo determinado estado de
oxidacin, definido y estable, antes de iniciar la titulacin. La yodometra se emple como mtodo
volumtrico indirecto, donde un exceso de iones ioditos fueron adicionados a una solucin que contena el
agente oxidante. De esta manera se lograra llevar a cabo la reaccin produciendo una cantidad
equivalente de yodo que fue titulado con una solucin estandarizada de tiosulfato de sodio.

Al evaluar la concentracin de la solucin patrn de tiosulfato, se obtuvo que esta fue de 0.078 4.08x10 -
4
, lo cual indica que los datos se encuentran cercanos respecto de la media, y por lo tanto la
estandarizacin fue precisa. De modo que se logr obtener una solucin patrn efectiva que determinara
los miligramos presentes de vitamina C en una tableta comercial. Una posible fuente de error pudo ser el
haber realizado una lectura errnea de los volmenes marcados por la bureta, de modo que las mediciones
y los resultados se hayan visto significativamente alterados.
 ~5~
Al determinar cuantitativamente la cantidad de vitamina C presente en una tableta comercial, se determin
que esta fue de 585.06 3.75, en donde los datos se encuentran poco dispersos de la media. Por tanto,
experimentalmente el resultado es preciso y no se perdi mayor cantidad de muestra durante el proceso.
As mismo es vlido mencionar que se obtuvo un porcentaje de error de 17.01%, para los miligramos de
vitamina C presentes en la muestra, tomando como valor terico el dato en el envoltorio de la misma. Al
ser un porcentaje menor al 20% se puede concluir que los datos obtenidos son confiables, por lo que la
experimentacin fue realizada con xito a pesar de los errores presentados.

La principal fuente de error que pudo introducir dicho error pudo ser que se sobrepasara o no se llagara al
punto de viraje exacto en donde tanto el tiosulfato como el polvo de la vitamina C no se encontraran en
equilibrio. Provocando que el almidn (indicador) no fuera agregado justo antes del punto final,
generando que el volumen registrado fuese errneo y por ende la determinacin de la vitamina C no fuese
exacta. As mismo, la volatilidad de yodo tambin es una fuente de error para la titulacin, esto se puede
evitar efectivamente si se consigue un exceso de yoduro est presente y enfriar la mezcla de titulacin.
Iones de luz fuerte, nitrito y cobre cataliza la conversin de yoduro a yodo, por lo que estos deben ser
retirados antes de la adicin de yoduro a la muestra. Dichos factores no fueron tomados en cuenta, por lo
que tambin se consideran fuentes de error. Se recomienda que para futuras experimentaciones, se analice
un nmero de muestras mayor, de modo que se puedan obtener resultados ms precisos con un porcentaje
de erro menor. As se lograrn generalizar los resultados para las tabletas comerciales de vitamina C.

C O N C L U S I O N E S
Se logr establecer que en promedio hay 585.06mg de vitamina C en una tableta comercial, con un
intervalo de confianza al 95% de 4.95.
Se determin un porcentaje de error del 17.01% para los mg de vitamina C presente en una tableta
comercial.
Se estableci que la molaridad de tiosulfato empleado para la estandarizacin y titulacin es de 0.078
4.08 x10-4 con un intervalo de confianza al 95% de 4.62x10-3
Se considera que la principal fuente de error se debi a que se sobrepasara o no se alcanzara el punto
de viraje exacto, provocando que el almidn (indicador) no fuese agregado justo antes del punto final.
Lo anterior pudo ocasionar que no se registrarn volmenes exactos, alterando la cantidad de vitamina
C obtenida.
Se recomienda que para futuras experimentaciones se analice un nmero de muestras mayor, de modo
que se puedan obtener resultados ms precisos que puedan ser generalizados para una poblacin
mayor.

A P N D I C E
 ~6~

Procedimiento
Esta prctica fue basada segn gua de:

Barrios, J. 2015. Preparacin de soluciones y valoracin con patrones de un cido fuerte y una base
fuerte (Volumetra de neutralizacin). Guatemala: Universidad del Valle de Guatemala. 4 pginas
publicadas.

Modificaciones
No se realiz modificacin alguna

Datos Originales
Cuadro 4: Masa de las muestras empleadas para la preparacin de las distintas soluciones.

Muestra Masa registrada (g)

Almidn 0.05090.0001
Na2S2O3 1.73920.0001
Na2CO3 0.02140.0001
KIO3 0.21480.0001

Cuadro 5: Masa de KI (yoduro de potasio) empleado para tres estandarizaciones de Na 2S2O3 (tiosulfato
de sodio)

Muestra Masa registrada (g)

1 0.40560.0001
2 0.40320.0001
3 0.41170.0001

Cuadro 6: Masa de tres tabletas de vitamina C.

Muestra Masa registrada

0.0001g
1 1.7717
2 1.7806
3 1.7971
x 1.7832

Cuadro 7: Masas de yoduro de potasio y de tabletas pulverizadas empleadas para la preparacin de dos
soluciones a titular con tiosulfato

Muestra No. De Masa registrada

muestra 0.0001g
 ~7~
Tabletas de 1 0.2851
Vitamina C 2 0.2886

Yoduro de 1 0.7993
potasio 2 0.8080

Cuadro 8: Volumen de Na2S2O3 (tiosulfato de sodio) empleado para la estandarizacin y titulacin de

cido ascrbico en triplicado.

Muestra No. de Volumen

muestra registrado (mL)
Estandarizacin 1 8.700.05
2 8.800.05
3 8.700.05
Titulacin de 1 2.700.05
vitamina C 2 2.700.05
3 2.800.05

Clculo de Muestra

Calculo 1: Molaridad de KIO3

1 mol KI O3

[ KIO 3 ]=
0.2148 g KI O3
(214.0002 g KI O3 ) =1.004102 M
1 l KI O3
100 mL KI O3
( 1000 mL KI O 3 )
Calculo 2. Reactivo limitante

O
3
1 mol I
1 mol KI O 3


1mol I O3
3 mol I 2


0.01011 mol KI O3
10 mL KI O3 ( 1000 mL
)
Gramos de KI para las tres estandarizaciones:
 ~8~
3 mol I 2
0.4080 g KI ( 1 mol de KI
166.0028 g KI )( 1mol I
1 mol KI )( 5 mol I )
=1.475 x 103 mol I 2

3 mol I 2
g KI 1 mol KI )( 5 mol I )
1 mol de KI 1mol I
0.4079 g KI ( 166.0028 )( =1.474 x 1 0 3
mol I 2

0.3984 g KI ( 1mol de KI
166.0028 g KI )( 1 mol I
1mol KI () 35mol I
mol I )
2
=1.439 x 1 0 3
mol I 2

Calculo 3: Molaridad de tiosulfato a partir del reactivo limitante y el volumen de este empleado
para la estandarizacin del mismo.

O 2
3
2 mol S2
1 mol I 2


3.330 x 1 04 mol I 2

Este mismo procedimiento fue empleado para determinar la molaridad del tiosulfato a partir del
reactivo limitante y los tres volmenes distintos de tiosulfatos empleados para la estandarizacin del
mismo antes de aplicar el almidn como indicador. Los resultados se muestran en el cuadro 8 de datos
intermedios.

Calculo 4: Moles de I2 que no reaccionan con tiosulfato a partir del volumen de este empleado
para dos titulaciones de las tabletas de vitamina C

1 mol I 2
1.70 mL tiosulfato ( 0.079moles tiosulfato
1000 mL )(
2 moles tiosulfato )
=6.715 x 1 05 mol I 2 sin reaccionar

Es vlido mencionar que en este procedimiento se emple la molaridad promedio del tiosulfato,
mostrada en el cuadro de datos intermedios 10. Este procedimiento se emple para calcular los moles
de yodo que no reaccionan con el tiosulfato para dos titulaciones de vitamina C, los resultados se
muestran en el cuadro 9 de datos intermedios.

Calculo 5: Moles totales de I2 que s reaccionan con tiosulfato a partir de dos titulaciones de
tabletas de vitamina C
 ~9~
O
3
1 mol I
1 mol KI O3


1mol I O 3
3 mol I 2


0.010 moles KI O3
20 mL KI O3 ( 1000 mL
)
Moles totales=6.00 x 1 04 moles de I 26.715 x 1 05 mol I 2

Moles totales=5.329 x 1 04 moles de I 2

Calculo 6: Determinacin de la cantidad de tiosulfato presente en una tableta comercial de

vitamina C

5.329 x 1 04 mol I 2 ( 1 mol1 mol

tiosulfato 176.12592 g tiosulfato 1000 mgtiosulfato
2 I )( 1 mol tiosulfato )( 1 g tiosulfato )=93.8575mg tiosul
93.8575 mgtiosulfato 1788 mg
(
285.10 mg pastilla 1 pastilla )
=588.63 mg de vitamina C

93.8575 mgtiosulfato 1788 mg

(
288.60 mg pastilla 1 pastilla )
=581.49 mg de vitamina C

Anlisis de Error
Calculo 8: Media para las masas de tres tabletas de vitamina C.

xi
x= i=1
n

1.7871+1.7892+1.7881
X= =1.788 g Vitamina C
3

El mismo procedimiento se llev a cabo para determinar la media de la molaridad de tiosulfato, la

media de los moles de yodo que no reaccionan y la media de vitamina C presente en la muestra.
Dichos datos se muestran en el cuadro 10 de datos intermedios.
 ~ 10 ~

Calculo 9: Desviacin estndar para las masas de tres tabletas de vitamina C.

=
( X i X)2
N

2 2
( 1.78711.788) +(1.78921.788) +(1.78811.788)
= =8.68 x 1 04
3

El mismo procedimiento se llev a cabo para determinar la desviacin estndar de la molaridad de

tiosulfato, moles de yodo que no reaccionan y vitamina C presente en la muestra. Dichos datos se
muestran en el cuadro 10 de datos intermedios.

Calculo 10: Intervalo de confianza al 95% para las masas de tres tabletas de vitamina C.
Z
IC=x
N

(1.96)(8.68 x 104 )
IC=1.78 =1.788 9.82 x 1 04
3

El mismo procedimiento se llev a cabo para determinar el intervalo de confianza al 95% de la

molaridad de tiosulfato, moles de yodo que no reaccionan y vitamina C presente en la muestra. Dichos
datos se muestran en el cuadro 10 de datos intermedios.

Calculo 11: Porcentaje de error de vitamina C presente una tableta comercial

(585.06500.00)
100=17.012
500.00

Es vlido mencionar que se tom como valor experimental el promedio de vitamina C presente en las
tabletas analizadas.

Datos de Clculos Intermedios

Cuadro 9: Molaridad de tiosulfato.

Moles del reactivo Volumen de Molaridad

limitante tiosulfato (L) de tiosulfato
(M)
8.00x10-3 0.083
-3
3.330 x 1 04 mol I 28.80x10 -3 0.076
8.49 x10 0.078

Cuadro 10: Moles de yodo que no reaccionan.

 ~ 11 ~
Volumen de tiosulfato Moles de I2 que no
(mL) reaccionan
1.70 6.715x10-5
1.02 4.029 x10-5

Cuadro 11: Estadstica Descriptiva

Variable Media Desviacin Intervalo de

Estndar confianza para la
media al 95%
Gramos de tres tabletas de 1.788 8.68x10-4 9.82 x10-4
vitamina C
Molaridad de tiosulfato 0.078 4.08 x10-4 4.62x10-3
Moles de yodo que no reaccionan 5.37 x10-5 1.34 x10-5 1.86 x10-5
Vitamina C presente en la muestra 585.06 3.75 4.95
analizada

A. Grficas
No hay

B I B L I O G R F I A

Chang, R., Goldsby, K. 2012. Qumica. 11. Edicin. Hernn E. Mxico: Mc GrawHill Education. 1168 p.p.

Anderson, D.;D. Sweeney Y T. Williams. (2003). Estadstica para administracin y Economa. 1 Edicin.
Editorial Thomson, Mxico D.F. pgs.. 35 37.

Harris, D. (2007). Anlisis Qumico Cuantitativo. 3 Edicin. Editorial Revert, Espaa.

Ross, S. (2007). Introduccin a la Estadstica. 2 Edicin. Editorial REvert, Espaa.

Sierra, I.; D. Prez; S. Gmez y S. Morante. (2010). Anlisis Instrumental. 1 Edicin. Editorial Netbiblo,
Espaa