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Universidade Federal de Minas Gerais - UFMG

Departamento de Qumica

Qumica Tecnolgica

Seguranas e Tcnicas Bsicas de Laboratrio

FILTRAO / EXTRAO SLIDO LQUIDO


RECRISTALIZAO: PURIFICAO DE SUBSTNCIAS

Nomes: Camilla Acacio G. Stopa

Fernanda P. de Almeida

Luiza I. Resende Sanches

Nicolly Alves Ferreira Moura

Professor: Eduardo Alberto

Data de realizao: 30/03 06/04

Data de entrega: 20/04

Belo Horizonte Abril de 2017


1. Objetivos:
Entender no que consiste o processo de extrao slido lquido;
Conhecer e saber diferenciar uma filtrao simples de uma a vcuo, aprendendo a montar
a aparelhagem necessria para cada um desses processos de maneira correta;
Obter cido acetilsaliclico a partir de um comprimido de aspirina.
Entender no que consiste o processo de recristalizao;
Purificar o cido acetilsaliclico extrado do comprimido de aspirina por meio de um
processo de cristalizao.

2. Materiais:

Bquer de 250 mL; Tubos de ensaio e suporte;


Erlenmeyers de 100 mL e 250 mL; Conta-gotas;
Provetas de 50 mL e 100 mL; Garrafa lavadeira;
Basto de vidro; Tesoura;
Funil simples; Esptula;
Aro; Vidro de relgio;
Funil de Bchner, Pina de madeira;
Kitazato Conjunto para aquecimento (trip,
Papel de filtro; bico de gs, tela de amianto,
Mufla;
Garra; fsforos);
Suporte universal; Trompa dgua.

3.
2.1. Reagentes:

Aspirina de 500mg adulto. Soluo de iodo em iodeto;


Etanol; cido acetilsaliclico isolado de
Gelo picado; comprimido de Aspirina
gua destilada;


3. Introduo:

A separao, obteno e purificao de substncias so procedimentos de grande


importncia e eficincia, realizados em laboratrios qumicos. Tais procedimentos podem ser
efetuados a partir de diferentes tcnicas. As principais tcnicas utilizadas so: destilao,
filtrao, extrao, recristalizao. Nessa prtica foram conhecidas e realizadas as trs
ltimas.

A filtrao se divide em dois tipos: simples e a vcuo (sob presso reduzida). A


filtrao simples um mtodo de separao de misturas slido-lquido, que consiste em
passar a mistura por uma superfcie porosa (filtro) onde o slido fica retido e o lquido
atravessa o papel de filtro, que se encontra apoiado sobre um funil de vidro.

A filtrao a vcuo ou sob presso reduzida tambm um mtodo de separao de


misturas slido-lquido. utilizado principalmente quando o tamanho das partculas do slido
no muito grande e formam uma pasta entupindo os poros do papel de filtro, caso seja
feita uma filtrao simples. Alm disso, pode ser utilizada simplesmente quando se deseja
uma filtrao rpida. A filtrao a vcuo est baseada no fato de que, com a reduo da
presso no interior do frasco onde se recolhe o filtrado, o lquido atravessa o filtro mais
rapidamente, uma vez que a presso exterior atua sobre o sistema.

A extrao se divide em contnua e simples, sendo que a simples se baseia no princpio


da distribuio de um soluto entre dois solventes imiscveis. Esse processo geralmente
empregado quando se quer isolar uma substncia que se encontra dissolvida em outra
substncia lquida. O processo tambm empregado quando se quer afastar de uma sustncia
as impurezas nela contidas.

A recristalizao um mtodo de purificao de slidos orgnicos. Ela se baseia nas


diferenas de solubilidade de um slido em um solvente (ou mistura de solventes) em
diferentes temperaturas. A recristalizao consiste em cristalizar novamente um slido a partir
de sua soluo em determinado solvente, e normalmente segue as seguintes etapas: escolha do
solvente, solubilizao do slido temperatura de ebulio do solvente, filtrao da soluo
para remoo de impurezas, resfriamento da soluo para obteno de cristais, filtrao para
separar os cristais e o solvente e lavagem desses cristais com pequena quantidade do mesmo
solvente frio, para completa remoo das impurezas, e por fim, a secagem dos cristais. Na
etapa de formao dos cristais deve ser considerado que a forma de resfriamento interfere
diretamente na forma, pureza e tamanho dos cristais obtidos. Quanto mais lento o processo,
mais bem formados, mais puros e maiores sero os cristais obtidos.

Assim como j dito anteriormente, todas as tcnicas citadas so de grande eficincia.


Entretanto, precisam ser realizadas com o mximo de ateno aos mnimos detalhes, como
montagem adequada, escolha de solventes, tempo de resfriamento, dentre outros. Todo
cuidado e ateno so de grande relevncia para que os resultados obtidos sejam satisfatrios.

4. Procedimentos:

Parte I Extrao do cido acetilsaliclico de comprimidos:

Parte II Recristalizao do produto obtido

Filtrou-se a
Adicionou-se
Adicionou-se Removeu-se o Fez-se a vcuo e
Transferiu-se o Triturou-se
20mL de aquecimento e
Colocou-se
cido 4 filtrao secou-se o
gua os deixou-se a
20mL de
acetilsaliclico comprimidos soluo resfriar
simples, mximo
comprimidos
obtidoem
etanol do de destilada
Aspirina de LENTAMENTE retirando possvel
o os
e agitou-se
comprimido
um bquer de aqueceu-se
ao etanol e em repouso
com basto
slido cristais
Aspirina
de 250mL.para agitou-se o os
at que insolvel obtidos,
absoluto at a
de vidro.
um erlenmeyer bquer.
cristais se (slido I)deixando o
formao de
de 100mL dissolvessem sistema de
novos cristais
vcuo ligado

Adicionou-se
Filtrou-se a
Transferiu-se Transferiu-se gelo picado
vcuo o Repetiu-se o
uma poro os cristais at 150 mL Recolheu-se
slido (slido para Comparou-se
teste com
da soluo um do o filtrado em
II), vidro de com os testes
contida no relgio, erlemeyer. um soluo de
kitazato para
deixando-o anteriores.
Aguardou-se erlenmeyeriodo em
identificou-se
secar o e
um tubo de oAnotou-se e de 250 mL.
deixou-se em
mximo iodeto para o
ensaio. repouso at a interpretou-
derretimento
possvel. slido obtido
aula seguinte, se os dados
do gelo. e na "gua-
para secar o obtidos
me"
slido obtido.

Adicionou-se Adicionou-se
3 gotas de Transferiu-se 3 gotas de
soluo de uma poro soluo de
Aqueceu-se.
do slido I
iodo em para um tubo
Agitou-se e iodo em
iodeto no Resfriou-se. iodeto no
de ensaio com
ensaio. ensaio.

Comparou- Repetiu-se o
se os procediment
resultados o anterior
obtidos nos para o slido
testes. II.

4.1. Montagens:


Figura 1: Montagem para filtrao simples

Figura 2: Montagem para filtrao sob presso reduzida



5. Resultados:

Parte I Extrao do cido acetilsaliclico de comprimidos:

Ao adicionar ao etanol os comprimidos de Aspirina sem agitar, os comprimidos


comearam a se solubilizar, mas foi muito pouco, pode-se dizer que praticamente nada
ocorreu.
Ao triturar os comprimidos a soluo ficou esbranquiada, pois os comprimidos de
solubilizaram parcialmente.
Ao adicionar soluo de iodo em iodeto na soluo proveniente do kitazato, a mesma
se tornou AMARELA.
Ao adicionar soluo de iodo em iodeto no tubo contendo o slido I (slido obtido na
filtrao simples), a soluo ficou AZUL
Ao realizar o procedimento anterior no tubo contendo o slido II (obtido durante a
filtrao a vcuo), a soluo ficou AMARELA.

Parte II Recristalizao do produto obtido

Ao adicionar soluo de iodo em iodeto na soluo proveniente do kitazato (gua


me), a mesma se tornou AMARELA.
Ao adicionar soluo de iodo em iodeto no tubo contendo o slido obtido na filtrao
a vcuo, a soluo ficou VERDE.


6. Discusso de resultados:

A prtica teve o objetivo de separar o cido acetilsaliclico do amido misturado a ele


nos comprimidos comerciais de aspirina usando a tcnica de extrao, filtrao e
recristalizao. O iodo em iodeto, de cor amarelada em meio aquoso, participou desse teste
como um indicador da presena de amido, quando este fica azul, nas diferentes fases do
processo de purificao do cido acetilsaliclico. Sendo o cristal conseguido na primeira
prtica reservado para uma segunda cristalizao com intuito de melhorar a eficincia da
purificao. Obtivemos como resultado nos primeiros testes que a gua me e o slido 2
(obtido a partir da filtrao a vcuo) livres de amido, e a filtrao simples resultou em um
slido com grande presena de amido. Usando o slido 2 na recristalizao obtivemos como
resultado uma gua me livre de amido, porm contradizendo os resultados da semana
anterior foi encontrado uma cor esverdeada referente ao teste do slido produto da
recristalizao. A cor esverdeada resulta da mistura de excesso de iodo em iodeto, amarelo em
meio aquoso com azul da pequena parte do indicador que reagiu com amido. Partindo do
princpio que a anlise da primeira prtica est correta, chegamos ao resultado indeterminado
da pureza do nosso cristal pois o resultado contraditrio comparado ao anterior e a pequena
concentrao so evidncias de que pode ter ocorrido alguma contaminao atravs da
utilizao de vidraria suja.

7. Concluso:

A partir desse trabalho podemos concluir que a filtrao a vcuo se trata de um


processo que torna mais rpido o escoamento do lquido, proporcionando maior rapidez na
filtrao das solues, e ainda maior preciso nos resultados, tendo em vista que deixa menor
quantidade de impurezas e solvente no slido.

A recristalizao uma tcnica de purificao de compostos, na qual a substncia ser


dissolvida no solvente e aps o resfriamento ela se recristalizar, e desta vez mais pura do que
no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente.

Podemos afirmar, atravs dos testes com o iodo e das observaes, que a filtrao do
AAS, tanto a filtrao simples quanto a filtrao a vcuo foram eficientes. Com a formao de
cristais e novamente o teste com o iodo, podemos afirmar que na recristalizao houve
alguma interferncia, pois, o teste com iodo no saiu com a colorao desejada.

8. Referncias bibliogrficas:
[1] MACHADO. A. M. R; VIDIGAL. M. C. S; SANTOS. M. S. Apostila Qumica
Orgnica Prtica. 2 srie / mdulo I. CEFET MG. Reviso 2006.
Relatrio de aula prtica de Qumica Orgnica sobre Recristalizao de cido
acetilsaliclico - AAS. Disponvel em:
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAem-MAH/relatorio03-recristalizacaoaas>

9. Anexo:

Questionrio 1 Filtrao e Cristalizao: Separao e Purificao de


Substncias
1. Dada uma mistura heterognea, que fatores determinam a escolha do filtro e
do tipo de filtrao a ser utilizados para a separao de suas fases?

A escolha do filtro determinada pelo tipo de slido, quando se quer evitar a


perda por disperso no papel filtro por exemplo. A escolha do tipo de filtrao tem mais de
uma varivel, sendo ela tempo de filtrao e produto de interesse. A filtrao a vcuo
recomendada quando se deseja uma filtrao mais rpida e o produto de interesse o slido,
j a filtrao comum mais apropriada para situaes onde o produto de interesse o lquido
sendo possvel tambm a utilizao conjunta das duas diferentes tcnicas dependendo do
interesse no lquido.

2. Como se deve proceder parar lavar, no filtro, um slido razoavelmente solvel


em gua?

Para lavagem desse slido indicado que se utilize um solvente em que o


slido no seja solvel, mas este tambm pode ser lavado com gua desde que essa lavagem
seja feita aos poucos com pequena quantidade de gua.

3.Seria conveniente fazer uma filtrao presso reduzida com um funil de vidro
(usado na filtrao simples), em lugar do funil de Bchner? Explique.

Na filtrao a presso reduzida, como o prprio nome diz, necessrio aplicar


o vcuo. Nesse sentido, no seria adequado utilizao do funil cnico de vidro, j que no
possvel obter uma boa vedao entre o papel de filtro e o funil, fazendo com que o ar entre
pela borda do filtro ou que o produto vaze pelas laterais do filtro, inviabilizando a filtrao.
No funil de Bchner, o papel se acomoda perfeitamente na superfcie da placa perfurada,
vedando produzindo um vcuo eficiente sem perda de material pelas bordas do filtro.

4. Para que fins se utiliza a recristalizao?

A recristalizao uma tcnica utilizada quando se quer purificar determinada


substncia orgnica slida. Essa tcnica se baseia nas diferenas de solubilidade de um slido
em um solvente (ou mistura de solventes) em diferentes temperaturas. utilizada a fim de
cristalizar novamente um slido a partir de sua soluo em determinado solvente.

5. Numa cristalizao, qual o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais a


serem formados, por um processo de resfriamento lento ou rpido da soluo?
Se o resfriamento for rpido, os cristais formados sero pequenos e impuros.
Da mesma forma, quanto mais lento o processo de resfriamento, mais bem formados
sero os cristais e maior ser a pureza dos mesmos.

6. Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma
cristalizao?

A cristalizao baseada na transferncia de massa e na quantidade de


movimento, pois isso cria condies para as molculas se aproximarem e darem origem ao
cristal. Assim, h uma concentrao de soluto maior que a concentrao de saturao, gerando
um meio instvel que possibilita a nucleao. Ainda preciso ocorrer agitao, que provocar
a aproximao e choque entre as molculas. Com o ncleo formado, o cristal comea a
crescer.

A velocidade de agitao, o grau de sobresaturao, a temperatura, entre


outros, so parmetros que condicionam o crescimento e as caractersticas dos cristais. Por
exemplo, um grau de sobresaturao muito alto (elevada instabilidade), pode dar origem a
uma velocidade de nucleao muito elevada, formando muitos ncleos simultaneamente e,
consequentemente, cristais pequenos. Outro problema comum a cristalizao com
resfriamento rpido, o que tambm leva a um excesso de nucleao. Sendo assim, de grande
importncia prestar ateno a esses fatores de forma a evitar esses pormenores.

7. A aspirina contm cido acetilsaliclico e amido. Como podem ser esses dois
componentes separados?

Utilizando um soluto que posso diluir apenas o cido, sendo assim o amido o
slido restante, posteriormente pode ser feiro a filtrao simples e a vcuo. A dissoluo
aquecida e o resfriamento e novamente a filtrao a vcuo.

8. Por que nos comprimidos usados como medicamento se mistura amido ao


princpio ativo?
O amido pode ter diferentes funes nos comprimidos como: aglutinante,
diluente ou desintegrante. Sendo amplamente utilizado devido ao baixo custo e sua
biocompatibilidade.