Apontamento Metalografia ESEIG 1

FRANCISCO JOS GOMES DA SILVA
METALOGRAFIA
GUIA DE ESTUDO
(Tecnologia dos Materiais)
Verso 3.2003
ESEIG, 2003
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS
METALOGRAFIA
METALOGRAFIA 2
DEFINIO DE METALOGRAFIA:
Ramo da tecnologia que estuda e interpreta a estrutura

interna dos metais e suas ligas, bem como a relao entre
as suas composies qumicas, propriedades fsicas e
mecnicas.
OBJECTIVOS:
Clculo por estimativa da percentagem relativa de cada

um dos constituintes presentes de uma liga.
Anlise do tipo de tratamento trmico sofrido por um
metal ou liga metlica.
Anlise sobre o tipo de trabalho mecnico a que o metal
ou liga metlica foi sujeito.
Anlise pontual sobre transformaes locais ocorridas
devido a ciclos trmicos impostos ao metal ou liga
metlica devido, por exemplo, a processos de soldadura
ou maquinagem intensa.
APLICAES PRTICAS:
Investigao e desenvolvimento em laboratrios

mecnicos e metalrgicos.
Controlo de qualidade de materiais.
METALOGRAFIA 3
BREVE HISTORIAL
5000 a 3000 a.C. O Homem desenvolveu o forno de alta

temperatura, onde aprendeu a fundir metais.
1440 Johannes Gutenberg iniciou experincias com a

fundio de tipos ou caracteres metlicos (chumbo).
1540 Vannocio Biringuccio publicou a sua obra De La

Pirotechnia no qual trata da fabricao do vidro e da
plvora, bem como de processos de fundio e
conformao de metais.
1556 George Bauer publica a sua obra De Re Metallica

na qual descreve operaes de minerao e de fundio.
1856 Henry Bessemer deu incio produo de aos,

com teor em Carbono mais baixo e obtidos no estado
lquido.
1839 Karl Karsten noticiou a descontinuidade na

reactividade qumica de ligas com composio
equiatmica do sistema binrio Cu-Zn (lato beta).
1863 Henry Clifton Sorby observou pela primeira vez a

microscpio ptico a estrutura de rochas e de aos.
1895 Foram descobertos os raios X.
1911 Foi descoberta a difraco de raios X, que

possibilitou a determinao da estrutura cristalina dos
materiais.
METALOGRAFIA 4
FASES DE UM ENSAIO METALOGRFICO
Fonte: A Prtica Metalogrfica, Carlos Alberto Fazano, HEMUS, 1980
Seleco da zona a observar

Corte das amostras
Montagem das amostras em dispositivo prprio para
preparao e manuseamento das mesmas
Obteno de uma seco plana
Preparao da superfcie
Lixamento ou pr - polimento
Polimento
Polimento electroltico
Ataque qumico
Observao metalogrfica
METALOGRAFIA 5
DESENVOLVIMENTO DOS TPICOS ANTERIORES
1. Seleco da zona a observar
De acordo com o objectivo especfico de cada

observao, deve ser escolhida a zona mais
representativa da pea.
Podero ser retiradas mais do que uma amostra,
obtidas em planos diferentes, de forma a ilustrarem
eventuais modificaes da estrutura resultantes de
transformaes mecnicas direccionadas (como a
laminagem, trefilagem, extruso, etc.).
As amostras devem ser convenientemente
identificadas antes de comearem a ser preparadas.
Exemplos:
Observao de incluses;
Observao de descarbonizao de zonas
perifricas das peas;
Observao de incidncia de deformaes;
Observao de alinhamentos provocados por
deformao plstica;
Observao de zonas termicamente afectadas
(juntas soldadas);
Observao de estruturas obtidas aps
tratamento trmico;
Observao de zonas em que se verificaram
fracturas em servio.
METALOGRAFIA 6
2. Corte das amostras
As amostras possuem normalmente dimenses

reduzidas.
O corte das amostras deve ser efectuado de forma a
que se mantenham inalteradas as caractersticas da
superfcie da amostra. Devem portanto ser evitadas
formas de corte que provoquem deformao plstica
ou aquecimento exagerado da superfcie.
Os discos de corte com lubrificao so dos meios
mais aconselhveis para o corte das amostras, j
que evitam o aquecimento elevado da amostra,
reduzem os riscos de poluio derivada dos
abrasivos utilizados e o lubrificante facilita a aco
de corte.
Aps o corte, devem ser eliminadas as partculas
resultantes do abrasivo, atravs duma lavagem
intensa em gua.
2.1. Mquina e discos de Corte

Fonte: Struers
METALOGRAFIA 7
2.2. Discos de corte
Os discos de corte so constitudos essencialmente

por dois produtos: um abrasivo, do tipo diamante, SiC,
Al2O3 ou CBN, e um aglomerante (matriz) do tipo
metlico, resinoso ou baquelite.
O disco de corte a utilizar deve ser seleccionado em
funo da natureza do material a cortar.
O material abrasivo do disco determina a dureza
mxima do material a cortar.
O quadro seguinte apresenta alguns dos discos
actualmente comercializados para o efeito pela
Struers:
Fonte: Struers
Material a cortar Composio do disco Dimenses
Materiais muito Partculas de diamante em

203 x 0.6mm
duros e frgeis matriz metlica
Partculas de SiC em matriz
Ao temperado 203 x 0.9mm
resinosa
Partculas de Alumina
Ferros Fundidos 203 x 0.8mm
em matriz de baquelite
Partculas de CBN em
Materiais macios 203 x 0.8mm
matriz de baquelite
O corte torna-se mais fcil se for utilizado um fludo

adequado, que promova a refrigerao da zona de corte
e a remoo das aparas resultantes.
O fludo normalmente dissolvido em gua, numa
proporo que poder rondar os 1:33, sendo bombeado
a partir de um reservatrio provido de filtros
adequados.
METALOGRAFIA 8
3. Montagem das amostras
Com vista a um melhor manuseamento, e devido ao

facto das amostras terem normalmente dimenses
muito reduzidas, torna-se necessrio proceder
montagem das amostras.
A montagem consiste no envolvimento da amostra
num material polimrico moldvel.
A montagem pode ser efectuada a frio ou a quente. A
opo de um ou outro tipo de montagem deve ser
tomada em funo do volume de amostras tratadas
em cada laboratrio.
A montagem a quente requer um equipamento
prprio, algo dispendioso, o qual necessita de
energia elctrica para o aquecimento e ar comprimido
para efectuar a compresso. As resinas utilizadas
neste processo (baquelite) apresentam um custo
relativamente reduzido.
Fonte: Struers
Na montagem a quente, o material polimrico em p,

ajustado dentro de uma cmara, juntamente com a
amostra, e sujeito aco conjunta da presso e
temperatura, de forma a que se verifique a
polimerizao, e o conjunto obtenha a forma dada
pela cmara.
METALOGRAFIA 9
A montagem poder ainda ser efectuada a frio,

quando se utilize uma resina prpria que, pela aco
de um catalizador venha a polimerizar e a formar um
conjunto com a rigidez necessria para o trabalho
que se pretende efectuar.
Este processo poder ser realizado sem o auxlio de
equipamento especfico (salvo nos casos em que
seja pretendida uma cura mais rpida do composto
polimrico). Utiliza no entanto consumveis mais
caros (recipientes e resinas).
Fonte: Struers
Os materiais polimricos utilizados devero possuir

as seguintes caractersticas:
Ser quimicamente inertes;

Suportar as operaes seguintes de
preparao da amostra sem danificar a
qualidade de adeso na periferia;
Aderir bem amostra;
Ter fluidez para preencher bem pequenos
detalhes;
No afectar a amostra no processo de
montagem.
METALOGRAFIA 10
Nos casos em que a elevao da temperatura durante

o processo de montagem a quente for suficiente para
provocar alteraes na estrutura da amostra, dever
ser utilizada uma montagem a frio.
A superfcie que contm a amostra no dever possuir
fissuras ou bolhas, de forma a que no se verifique a
acumulao de detritos nestas zonas.
Para determinadas aplicaes podem ser usadas ligas
de baixo ponto de fuso (Pb-Sn, Bi-Pb-Sn, etc.)
4. PREPARAO DA SUPERFCIE
Para que os sistemas pticos possam recolher as imagens

pretendidas, torna-se necessrio proceder preparao
cuidada da superfcie de forma a que a luz possa ser
reflectida nessa mesma superfcie da amostra, aps o
ataque qumico.
A preparao visa tornar a superfcie plana, sem

deformaes, e isenta de rugosidades. A preparao
consiste essencialmente em 3 operaes principais :
Limpeza
As amostras j montadas devem ser lavadas em gua

corrente.
Seguidamente, devem ser secas em corrente de ar
quente e seco.
Posteriormente, devem ser lavadas com acetona ou
lcool etlico, podendo ser utilizado para o efeito um
aparelho de ultra-sons.
METALOGRAFIA 11
Pr - polimento
A fixao da amostra j montada pode ser efectuada

de forma manual ou mecnica.
normalmente efectuado em discos abrasivos de
granulometria decrescente (n. de lixa crescente).
Os elementos abrasivos podero ser o carboneto de
silcio (SiC), carboneto de boro (BC) ou nitreto de boro
cbico (CBN).
Fonte: Struers
O pr - polimento deve ser efectuado com gua

corrente, de forma a remover as partculas libertas na
operao da zona de trabalho, evitar o aquecimento da
amostra e permitir uma maior vida til da lixa.
A amostra deve ser rodada de 90 quando se passa de
uma lixa de determinada granulometria para outra
mais baixa.
O pr - polimento efectuado por uma lixa de
determinada granulometria deve eliminar os riscos
deixados pela lixa anterior.
A mudana de lixa / granulometria na operao de pr-
polimento deve ser acompanhada de lavagem
abundante da amostra com gua.
METALOGRAFIA 12
A presso a exercer sobre a amostra contra o disco

deve ser moderada, mas suficiente para promover um
contacto homogneo.
No final desta operao a amostra dever apresentar
riscas apenas numa direco.
A rugosidade (Ra) final da amostra no dever
m.
ultrapassar os 22
5. POLIMENTO
5.1. POLIMENTO MECNICO
A fase final da preparao da superfcie realizada com o

auxlio de discos de pano prprios para o polimento. O pano
constitui uma base macia, sobre a qual se distribui um
elemento abrasivo. O elemento abrasivo poder ser p de
diamante, carboneto de silcio (SiC), alumina (Al2O3), ou
outro. No fim do polimento, a superfcie da amostra deve
apresentar um aspecto brilhante e espelhado.
Nesta operao, devero ser levados em ateno os

seguintes pormenores:
A amostra deve manusear-se sobre o disco / pano, de

forma a evitar incrustaes de partculas abrasivas ou
libertadas da amostra e que, no momento de se
libertarem, provocam riscos denominados
normalmente por caudas de cometa.
Entre panos consecutivos, a amostra deve ser lavada
cuidadosamente com algodo embebido em lcool, e
devidamente seca com corrente de ar seco e quente.
A presso exercida sobre a amostra deve ser
moderada e uniforme, para que o assentamento da
METALOGRAFIA 13
superfcie da amostra sobre o pano seja perfeito e de

forma a evitar deformaes.
A velocidade de rotao dos discos dever ser
escolhida em funo da dureza da amostra e da
natureza do abrasivo, sendo menor quando o metal a
polir mais macio, e maior quando o abrasivo a
alumina (com o p de diamante a velocidade dever
ser menor).
O aspecto final da superfcie da amostra vai depender

essencialmente da granulometria do ltimo abrasivo
utilizado.
Um polimento correcto dever terminar com o uso de uma

m.
suspenso de p de diamante de 1
Fonte: Struers
METALOGRAFIA 14
5.2. POLIMENTO ELECTROLTICO
Para metais muito macios, difceis de preparar por

processos mecnicos, poder ser utilizado um polimento
electroltico.
O polimento electroltico consiste em mergulhar a amostra

num electrlito, fazendo passar uma corrente elctrica entre
o nodo e o ctodo. A pea ir funcionar como nodo. Ir
verificar-se a dissoluo diferencial do nodo (eliminao
dos picos das rugosidades) devido a possurem diferentes
resistncias hmicas.
Fonte: A Prtica Metalogrfica, Carlos Alberto Fazano, HEMUS, Fonte: Struers

1980
Para cada metal, deve ser tida em considerao a relao

entre o potencial de trabalho e a densidade de corrente
necessria ao trabalho de polimento a desenvolver.
Para alm destes factores, importa ainda controlar os outros

parmetros que influenciam o processo :
Composio qumica do electrlito

Grau de agitao do banho
Temperatura do banho
Durao da fase de polimento
METALOGRAFIA 15
Este processo apresenta ainda as seguintes vantagens:
Reprodutibilidade das condies de polimento;

Acabamento da superfcie ptimo, sem riscos nem
deformaes;
Tempo de polimento mais curto;
Possibilidade de proceder na mesma operao ao
ataque qumico da superfcie.
Apresenta no entanto os seguintes inconvenientes:
Possibilidade de ocorrerem zonas em que o

ataque actue de forma preferencial (poros, etc.);
Extraco de incluses no metlicas;
Possibilidade de formao de zonas em relevo no
caso de metais policristalinos;
Torna-se necessrio um ajuste prprio do
processo para cada tipo de amostra a preparar.
5.3. DEFEITOS PROVENIENTES DO POLIMENTO
Os defeitos mais frequentemente encontrados nas amostras

metlicas aps polimento so os seguintes:
Riscos;
Caudas de cometa;
Incrustaes de partculas provenientes de poli-
mentos anteriormente efectuados com o mesmo
disco, sem que tivesse sido sujeito a uma limpeza
adequada;
Deformaes da camada superficial;
Cavidades originadas pelo arranque de partculas da
superfcie.
METALOGRAFIA 16
A melhor forma de resolver qualquer um destes problemas

consiste em iniciar novamente todo o processo, repetindo
todas as etapas at agora enunciadas.
6. ATAQUE QUMICO
Aps o polimento, a superfcie obtida ir reflectir de uma

forma homognea a luz que sobre ela incidir.
Desta forma, uma observao com ampliao adequada ir

apenas permitir detectar fissuras, poros ou incluses.
Para que uma observao a microscpio permita analisar os

constituintes presentes no material observado, as
respectivas quantidades e sua distribuio, torna-se
necessrio proceder a um ataque qumico de forma a que se
criem os contrastes de tonalidade necessrios
identificao dos constituintes metalogrficos presentes.
6.1. PROCEDIMENTO
O ataque qumico segue normalmente o seguinte

procedimento:
Limpeza da amostra, normalmente com acetona

ou lcool etlico.
Imerso da amostra no reagente, ou aplicao
deste sobre a superfcie com o auxlio de algodo.
Tempo de espera para que se torne efectivo o
ataque qumico. Tempos de ataque curtos
originam pouco contraste na revelao da
METALOGRAFIA 17
estrutura e tempos de ataque longos podem

provocar picadas.
Remoo do reagente da superfcie atacada,
atravs de uma lavagem com gua abundante,
seguida de lavagem com lcool etlico.
Secagem atravs da aplicao de corrente de ar
seco e quente (por ex.: secador de cabelo, ar
comprimido, etc.).
6.2. TIPOS DE REAGENTES
A escolha do reagente dever ter em considerao os

seguintes factores:
Tipo de observao pretendida (macroscpica ou

microscpica);
Composio qumica do material.
6.2.1. REAGENTES PARA LIGAS FERROSAS
Grupo alvo:
Aos ao carbono;
Aos ligados (baixa e alta liga);
Aos inoxidveis;
Ferros fundidos.
Preparao da superfcie da amostra antes do ataque:
Conforme o descrito anteriormente, mas com

especial ateno ao facto de no aquecer
demasiado a amostra durante as operaes de
corte.
METALOGRAFIA 18
Para um polimento mais adequado dever ser

utilizado como abrasivo o p de diamante ou
alumina.
Reagentes para o ataque qumico:
5% de cido ntrico + 95% lcool etlico (NITAL):

reagente de uso geral que escurece a perlite e as
fronteiras de gro da ferrite;
2 a 4g de cido pcrico para 100ml de lcool etlico
ou metlico (PICRAL): reagente de uso geral,
principalmente em aos de baixa liga e alguns
tipos de aos inoxidveis;
Podem ainda ser utilizados muitos outros
reagentes conforme o tipo de liga ferrosa que se
pretende analisar, e o tipo de constituinte que
mais se pretende realar.
Exemplos: cido ntrico + cido clordrico +
glicerina + perxido de hidrognio para ligas
austenticas, hidrxido de sdio + perxido de
hidrognio para fazer realar a cementite, etc.
6.2.2. REAGENTES PARA LIGAS NO FERROSAS
Grupo alvo:
Lates
Bronzes
Cobre
Ligas de alumnio
Chumbo
Zinco e suas ligas
METALOGRAFIA 19
Preparao da superfcie da amostra antes do ataque:
A menor dureza apresentada pela maioria destes

materiais, dever fazer redobrar os cuidados na
preparao para que estes no se deformem.
A velocidade do disco de corte deve ser inferior
normalmente usada para ligas ferrosas.
Dever ser mudado o pano de polimento sempre
que se prepara outro tipo de material.
O ciclo polimento/ataque deve ser repetido por
diversas vezes.
Dever ser utilizado preferencialmente o polimento
electroltico.
Dever ser evitado o aquecimento durante a
preparao das amostras.
Reagentes:
10g de cloreto frrico + 30ml de cido clordrico

para 200ml de gua: reagente de uso geral para
cobre, lato e bronze;
cido ntrico: usado para atacar o chumbo puro;
10% de cido fosfrico + 90% de gua : usado
geralmente em ligas de alumnio;
5% de cido clordrico + 95% de gua : usado
geralmente para o zinco e suas ligas;
Podem ainda ser utilizados muitos outros
reagentes, dependendo do tipo de material ou liga
que se pretende analisar, e quais os constituintes
que mais nos interessam observar.
Aps decorrido o tempo necessrio ao ataque qumico, as

amostras devem ento ser sujeitas a uma intensa lavagem,
seguida de uma secagem com ar quente e seco.
METALOGRAFIA 20
REAGENTES QUMICOS
cido Perclrico HClO4

cido Ntrico HNO3
cido Sulfrico H2SO4
cido Clordrico HCl
cido Fosfrico H3PO4
cido Fluordrico HF
cido Actico CH3COOH
cido Oxlico C2H2O4.2H2O
cido Ctrico C6H8O7.H2O
Hidrxido de Sdio NaOH
Hidrxido de Amnio NH4OH (NH4 + H2O)
Perxido de Hidrognio H2O2
Peroxidissulfato de Amnio (NH4)2S2O8
Trixido de Crmio CrO3
Cromato de Potssio K2CrO4
Nitrato de Prata AgNO3
Pirossulfato de Sdio Na2S2O7.2H2O
Sulfato de Cobre CuSO4.5H2O
Cloreto Frrico FeCl3.6H2O
Cloreto de Amnio NH4Cl
Cloreto Cprico de Amnio (NH4)2 [CuCl4].2H2O
Cloreto de Cobre CuCl2.2H2O
Cloreto de Sdio NaCl
Cianeto de Potssio KCN
Ferricianeto de Potssio K3Fe (CN)6
Molibdato de Amnio (NH4)6Mo7O2.4H2O
Pirossulfito de potssio K2S2O5
(Poli) Sulfeto de Amnio (NH4)2Sx
Tiossulfato de Sdio Na2S2O3.5H2O
Metanol (lcool metlico) CH3OH
Etanol (lcool etlico) C2H5OH
Glicerol (Glicerina) C3H8O3
Etileno Glicol C2H6O2
METALOGRAFIA 21
6.3. INFLUNCIA DO ATAQUE QUMICO NA

OBSERVAO
6.3.1.Liga Cu-Sn mal atacada
6.3.2. Liga Cu-Sn mais atacada
METALOGRAFIA 22
7. OBSERVAO METALOGRFICA
A observao metalogrfica deve iniciar-se por uma

abordagem macroscpica, passando-se seguidamente para
uma abordagem microscpica dos pontos que oferecerem
motivo de maior interesse para serem observados com o
devido cuidado.
7.1. OBSERVAO MACROSCPICA
Nesta fase, as amostras so observadas a olho nu,

ou com ampliaes apenas de 10x em lupa
metalogrfica;
sempre aconselhvel partir de uma observao
macroscpica para a microscpica;
Quando for pretendida apenas uma observao de
eventuais incluses no metlicas, a superfcie
pode ser observada sem o ataque qumico.
Uma observao macroscpica atenta pode ser suficiente

para detectar segregaes, incluses, poros ou fissuras.
7.2. OBSERVAO MICROSCPICA
possvel fazer observaes com uma variada

gama de ampliaes, recorrendo a microscpios
pticos ou electrnicos, em funo do formato e
dimenses dos pormenores que se pretendem
observar.
A observao microscpica incide normalmente
sobre zonas identificadas na observao
macroscpica que indiciam interesse no estudo a
desenvolver.
METALOGRAFIA 23
A microscopia pode essencialmente assumir duas

vertentes: ptica ou electrnica.
7.2.1. Microscopia ptica
Assenta essencialmente no princpio da imagem formada

atravs da luz reflectida pela superfcie da amostra.
A figura seguinte ilustra a configurao habitual num

microscpio moderno, com a casa da lmpada situada no
plano inferior e a cmara de registo de imagem (digital ou
convencional) situada no plano superior.
METALOGRAFIA 24
A forma esquemtica como a formao da imagem se

efectua pode ser observada na figura seguinte, onde se
pode ver como se realiza a observao visual directa (a) e o
registo fotogrfico (b).
7.2.1.1. Elementos constituintes de um microscpio

ptico
O microscpio ptico constitudo essencialmente por trs

grupos de elementos principais:
Elementos mecnicos
Local de apoio da amostra (platina), que por sua vez

est montado num sistema mvel, que permite o
deslocamento segundo a vertical eixo ZZ - (para a
focagem), e segundo os dois eixos do plano
horizontal XX e YY - (para procura do local que
mais nos convm observar);
METALOGRAFIA 25
Tubo de encaixe, monocular, binocular ou trinocular,

com ajuste diptrico e interpupilar;
Dispositivo de focalizao, para regulao da
distncia focal e nitidez da imagem;
Revlver porta - objectiva, que permite a observao
da mesma amostra com vrias ampliaes, apenas
com uma simples rotao do dispositivo de fixao,
que pode conter at 5 objectivas diferentes.
Elementos pticos
Objectiva;
Oculares;
Prisma ou plano ptico, que permite reflectir a luz
sobre a mostra.
Iluminao
Fontes de iluminao, que fornecem o feixe.

Condensador, que promove a concentrao do feixe
luminoso, melhorando o paralelismo e a intensidade;
Diafragmas de campo e intensidade luminosa, que
regulam a profundidade de campo e a intensidade do
feixe luminoso;
Filtros, que podem servir para corrigir determinadas
zonas do espectro, melhorar a definio da imagem
(nitidez / recorte), fazer sobressair determinados
aspectos de uma observao, etc.
Acessrios
Mquina fotogrfica convencional ou digital para

registo de imagens;
Cmara de vdeo, para o registo de imagens em
vdeo.
METALOGRAFIA 26
7.2.1.1. Defeitos que podem surgir numa observao
O sistema de lentes responsvel pela formao da imagem

pode ser responsvel pelo aparecimento de determinados
defeitos, que so listados seguidamente:
Defeitos cromticos: so provocados pelos

diferentes ndices de difraco das lentes para cada
comprimento de onda, o que origina pontos de
focagem diferentes para cada cor do espectro (as
radiaes de menor comprimento de onda ficam com
o foco mais prximo da lente).
Defeitos esfricos ou geomtricos: so produzidos
pela diferente refraco sofrida pelo feixe incidente
quando este atravessa uma lente. O defeito ir fazer-
se sentir tanto mais quanto mais distantes passarem
os raios do eixo ptico principal, produzindo
distncias focais diferentes, conforme a distncia a
que o raio passa do centro da lente (eixo ptico).
7.2.1.2. Cuidados a ter com a vista numa observao
Na observao de uma mostra ao microscpio ptico devem

ser levados em ateno os seguintes aspectos:
A luz deve ser regulada de forma a evitar a fadiga,

podendo ser utilizada a mnima luz necessria
observao que se pretende efectuar.
Quando o dispositivo de observao for monocular,
devem ser mantidos abertos os dois olhos.
Quando o observador usar culos no os deve retirar
para proceder observao, a no ser que o
microscpio possua correco diptrica.
METALOGRAFIA 27
7.2.1.3. Caracterizao das lentes
O sistema de lentes utilizado para uma determina

observao vai caracterizar a qualidade da informao
recolhida nessa mesma observao.
Os factores que determinam essa qualidade so os

seguintes:
Ampliao: a relao existente entre a imagem real

e a imagem produzida. Est normalmente indicada na
objectiva. A ampliao total dada pela expresso:
AmpliaoTOTAL = AmpliaoOCULAR AmpliaoOBJECTIVA
Abertura numrica: corresponde fraco da

intensidade luminosa reflectida pela superfcie da
amostra. A qualidade da objectiva ser tanto maior
quanto maior for a sua abertura numrica.
Resoluo: definida pela menor distncia entre dois
pontos que possvel distinguir.
Profundidade de campo: corresponde distncia que
possvel focar em simultneo. A profundidade de
campo ser tanto mais relevante quanto maior for a
ampliao da observao, j que o aumento desta
provoca a diminuio da zona focada.
A profundidade de campo normalmente maior nos
microscpios electrnicos do que nos pticos. Em
metalografia, para superfcies bem polidas, os
microscpios pticos so suficientes.
METALOGRAFIA 28
7.2.1.4. Registo fotogrfico
O registo fotogrfico faz, na maior parte dos casos, parte

integrante do trabalho de metalografia. Assume particular
importncia na ilustrao de relatrios e constitui um
precioso auxiliar para a anlise posteriori das estruturas
observadas a microscpio.
A escolha da pelcula a utilizar para o registo assume

tambm particular importncia, j que dever ter em ateno
os seguintes aspectos:
Sensibilidade a cores (ASA/DIN): poder e dever ser

o mais baixa possvel, j que a amostra se mantm
estacionria durante a abertura do diafragma, e assim
poder ser obtido um gro mais fino na imagem.
Intensidade da luz reflectida, podendo este parmetro
ser regulvel no microscpio em funo do filme
utilizado. Este factor ainda mais importante em
pelculas de cor, motivo pelo qual na maioria dos
casos se utilizam pelculas a preto e branco.
Deve ainda salientar-se que a obteno de um bom registo

fotogrfico ter que obedecer aos seguintes requisitos:
Representar a estrutura verdadeira do metal ou liga

metlica. Isso ir depender essencialmente do
polimento e ataque conveniente da superfcie a
examinar.
A ampliao e a resoluo devem ser suficientes para
mostrar claramente todos os detalhes significativos.
Estes requisitos dependem da qualidade do material
ptico: escolha adequada das objectivas e oculares,
sistemas de iluminao e filtros.
METALOGRAFIA 29
A reproduo fotogrfica deve ser tecnicamente

perfeita, para o que importante a seleco
conveniente da emulso fotogrfica, do papel de
cpia e dos respectivos tempos de exposio.
Actualmente, verifica-se uma forte tendncia para a

fotografia digital, com mquinas que atingem os 12.5
MPixels, permitindo ptimas resolues. Estes sistemas
apresentam as seguintes vantagens:
J apresentam resolues idnticas fotografia

convencional;
Permitem uma anlise imediata da qualidade da
imagem, com rejeio das imagens menos
interessantes;
Permitem o seu processamento atravs de programas
informticos apropriados, fazendo ressaltar os efeitos
que se pretendem analisar;
Permitem a medio de reas correspondentes a
determinados constituintes (por reconhecimento do
padro), atravs de programas informticos adequados
que permitem a quantificao e lanamento em
relatrios apropriados;
Permitem uma maior flexibilidade de tratamento, j que
podem ser enviadas atravs de redes informticas,
armazenadas em memria, etc.
No entanto, o seu custo bem como o do software necessrio

para a aquisio e tratamento de imagem ainda bastante
elevado. Esta soluo implica a utilizao de impressoras
laser de elevada qualidade para a elaborao de relatrios.
De notar que quando se est a proceder a um registo
fotogrfico, dever ser anotado o nmero da fotografia, a
ampliao total utilizada, o nmero ou referncia da
amostra, o respectivo material e o tipo de reagente utilizado
no ataque. Estas informaes tero que acompanhar
METALOGRAFIA 30
obrigatoriamente a fotografia, sempre que esta inserida em

qualquer relatrio.
7.2.2. Microscopia electrnica
A microscopia electrnica iniciou-se em 1954 com a

comercializao do primeiro microscpio electrnico de
transmisso (MET), a qual foi seguida em 1963 pela
comercializao do primeiro microscpio electrnico de
varrimento (MEV).
O princpio de funcionamento baseia-se essencialmente no

facto de utilizar um feixe de electres mais ou menos
acelerado sobre a amostra, em substituio do feixe
luminoso utilizado no microscpio ptico.
6V -100V 5-50KV
Ctodo
Cone de Wehnelt
nodo Ecran
Feixe
Imagem
Lentes
magnticas Variao da
ampliao
Gerador
Fonte: Tese de Doutoramento de Francisco J. G. Silva
de
imagens
Unidade de
deflexo
Amplificador
de vdeo
Lentes
magnticas
Detector de
electres
secundrios
Amostra
Detector de electres
reflectidos
METALOGRAFIA 31
Fonte: Metalurgia Geral Metalografia Vol. 2, Antera Valeriana de Seabra, LNEC, 1995
PTICO MET MEV
Aspecto de um microscpio electrnico de varrimento
METALOGRAFIA 32
ESEIG
METALOGRAFIA
33
QUMICA DOS MATERIAIS
Alm de permitir a observao de micro-reas da superfcie

da amostra, possibilita ainda a determinao da anlise
elementar, anlise estrutural, anlise de partculas e
medio de propriedades fsicas.
Para utilizao em observaes metalogrficas mais

usado o microscpio electrnico de varrimento (MEV),
enquanto o microscpio electrnico de transmisso (MET)
mais usado em Biologia.
A resoluo mxima obtida numa observao limitada pelo

comprimento de onda da radiao utilizada na iluminao.
Nos microscpios electrnicos, como a iluminao
substituda por um feixe de electres acelerados,
aumentando a acelerao desses electres promove-se a
diminuio do comprimento de onda, melhorando a
resoluo de uma forma significativa.
A amostra, ao ser submetida a um varrimento por feixe de

electres, emite parte da energia absorvida sob a forma de:
Electres secundrios
Electres retrodifundidos
Electres Auger
Radiaes electromagnticas de Raios X
Radiaes fotnicas de UV e IV
Electres difractados
A reflexo provocada pelo feixe de electres incidentes na

superfcie permite, aps tratamento electrnico, obter uma
imagem num monitor, e localizar qual a melhor zona a
pesquisar, variar a ampliao total produzida pelo sistema,
rodar a amostra (se necessrio) para procurar o melhor
ngulo de observao (quando se analisa superfcies
provenientes de fractura), e seleccionar as melhores
imagens para procedermos ao registo fotogrfico.
METALOGRAFIA 34
7.2.2.1. Comparao entre a MO e o MEV
A comparao entre o sistema de observao por

microscpio ptico e a observao realizada com o auxlio
de um microscpio electrnico pode ser sintetizada da
seguinte forma:
Estando os microscpios electrnicos concentrados no

CEMUP (Porto), e a prtica metalogrfica ser geralmente
efectuada apenas com a microscopia ptica, recomendada
uma leitura mais detalhada da bibliografia consultada para a
realizao deste guia de estudo a quem estiver interessado
em aprofundar este assunto.
METALOGRAFIA 35
8. Observaes metalogrficas realizadas no ISEP
A realizao de trabalhos prticos realizados nos anos

lectivos de 1995/96 e 1996/97 no mbito do programa da
cadeira de Qumica dos Materiais conduziu ao incio da
elaborao de um Atlas Metalogrfico.
Com vista a uma melhor percepo das observaes que

efectivamente podem ser realizadas nos laboratrios do IPP,
so seguidamente mostradas algumas foto-micrografias
realizadas pelos alunos do curso de Mecnica do ISEP. Cada
imagem possui a respectiva ficha tcnica, que identifica o
metal ou liga observado, meios de ataque e ampliao
utilizados.
Amostra de Zinco puro

Ataque qumico: 50%HCl+50%H2O
Ampliao: 50x
METALOGRAFIA 36
Amostra da liga Cu-Sn (Bronze)

Ataque qumico: 5%FeCl3/C2H5OH (pouco tempo)
Ampliao: 50x
Amostra da liga Cu-Sn (Bronze)

Ataque qumico: 5%FeCl3/C2H5OH (mais prolongado)
Ampliao: 50x
METALOGRAFIA 37
Amostra da liga Cu-Zn (lato)

Ataque qumico: 5% FeCl3/C2H5OH/NH4OH/H2O2/H2O
Ampliao: 50x
Amostra de Cu-Zn (lato)

Ataque qumico: 5% FeCl3/C2H5OH/NH4OH/H2O2/H2O
Ampliao: 100x
METALOGRAFIA 38
Amostra de Zinco com impurezas

Ampliao: 50x
Amostra de Zinco com impurezas

Ampliao: 100x
METALOGRAFIA 39
Amostra de Cu-P (4,5%)

Ataque qumico: sem ataque
Ampliao: 100x
Amostra de Cu-P (4,5%)

Ataque qumico: 5%FeCl3/C2H5OH
Ampliao: 100x
METALOGRAFIA 40
Amostra de Cu-P
Ataque qumico: NH4OH/H2O
Ampliao: 100x
Amostra da liga Cu-P

Ataque qumico: NH4OH/H2O
Ampliao: 400x
METALOGRAFIA 41
Amostra de ao DIN S 18-0-1 (Ark Superior / F. Ramada)

Ataque qumico: Nital a 4%
Ampliao: 200x
Amostra de ao DIN X155CrVMo 12 1 (C265/ F. Ramada)

Ampliao: 200x
METALOGRAFIA 42
Amostra de ao DIN 115CrV3 (Ao Prata / F. Ramada)

Ampliao: 200x
Amostra de ao DIN Ck45 (F10 / F. Ramada)

Ampliao: 400x
METALOGRAFIA 43
BIBLIOGRAFIA
SEABRA, Antera Valeriana de Metalurgia Geral, Vol. III):

Metalografia, Lisboa, LNEC, 1995
FAZANO, Carlos Alberto T. V. A Prtica Metalogrfica, S. Paulo,

Brasil, Hemus, 1980
CASTRO, Fernando P. de; SOARES, Delfim F. - Princpios de

Metalografia , Cadernos de Metalurgia , CETEM
SMITH, William F. Princpio da Cincia e Engenharia dos Materiais,

3 Edio, Lisboa, McGraw-Hill, 1996
Fotomicrografias extradas dos trabalhos prticos dos alunos:
950124 Rui Filipe Meneses 960368.Vnia Pinto

950133 Victor Nuno 960363 Srgio Machado
950122 Ricardo J. Couto 960364 Srgio Carvalho
960299 Antnio Amorim 960314 Hugo Monteiro
960686 Nuno Mimoso 950108 Paulo Ferreira
950739 Pedro Oliveira 950110 Pedro Gonalves
950115 Rafael Arajo 950113 Pedro F. Santos
950117 Raul Tiago Silva 940572 Armnio Fernandes
950123 Ricardo Ribeiro 950126 Rui Oliveira
950130 Vasco Dinis 940568 Amrico Carvalho
960358 Rui Miguel Pereira 940636 Rui Marinho
960356 Rui C. Ricardo 940642 Steven Brito
960690 Antnio Machado
NOTA IMPORTANTE : Este guia de estudo no dispensa a

leitura dos livros indicados nesta bibliografia.
METALOGRAFIA 44

Apontamento Metalografia ESEIG 1

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FRANCISCO JOS GOMES DA SILVA

Ramo da tecnologia que estuda e interpreta a estrutura

Clculo por estimativa da percentagem relativa de cada

Investigao e desenvolvimento em laboratrios

5000 a 3000 a.C. O Homem desenvolveu o forno de alta

1440 Johannes Gutenberg iniciou experincias com a

1540 Vannocio Biringuccio publicou a sua obra De La

1556 George Bauer publica a sua obra De Re Metallica

1856 Henry Bessemer deu incio produo de aos,

1839 Karl Karsten noticiou a descontinuidade na

1863 Henry Clifton Sorby observou pela primeira vez a

1895 Foram descobertos os raios X.

1911 Foi descoberta a difraco de raios X, que

FASES DE UM ENSAIO METALOGRFICO

Fonte: A Prtica Metalogrfica, Carlos Alberto Fazano, HEMUS, 1980

Seleco da zona a observar

DESENVOLVIMENTO DOS TPICOS ANTERIORES

1. Seleco da zona a observar

De acordo com o objectivo especfico de cada

2. Corte das amostras

As amostras possuem normalmente dimenses

2.1. Mquina e discos de Corte

2.2. Discos de corte

Os discos de corte so constitudos essencialmente

Material a cortar Composio do disco Dimenses

Materiais muito Partculas de diamante em

O corte torna-se mais fcil se for utilizado um fludo

3. Montagem das amostras

Com vista a um melhor manuseamento, e devido ao

Na montagem a quente, o material polimrico em p,

A montagem poder ainda ser efectuada a frio,

Os materiais polimricos utilizados devero possuir

Ser quimicamente inertes;

Nos casos em que a elevao da temperatura durante

Para que os sistemas pticos possam recolher as imagens

A preparao visa tornar a superfcie plana, sem

As amostras j montadas devem ser lavadas em gua

A fixao da amostra j montada pode ser efectuada

O pr - polimento deve ser efectuado com gua

A presso a exercer sobre a amostra contra o disco

5.1. POLIMENTO MECNICO

A fase final da preparao da superfcie realizada com o

Nesta operao, devero ser levados em ateno os

A amostra deve manusear-se sobre o disco / pano, de

superfcie da amostra sobre o pano seja perfeito e de

O aspecto final da superfcie da amostra vai depender

Um polimento correcto dever terminar com o uso de uma

5.2. POLIMENTO ELECTROLTICO

Para metais muito macios, difceis de preparar por

O polimento electroltico consiste em mergulhar a amostra

Fonte: A Prtica Metalogrfica, Carlos Alberto Fazano, HEMUS, Fonte: Struers

Para cada metal, deve ser tida em considerao a relao

Para alm destes factores, importa ainda controlar os outros

Composio qumica do electrlito

Este processo apresenta ainda as seguintes vantagens:

Reprodutibilidade das condies de polimento;

Apresenta no entanto os seguintes inconvenientes:

Possibilidade de ocorrerem zonas em que o

5.3. DEFEITOS PROVENIENTES DO POLIMENTO

Os defeitos mais frequentemente encontrados nas amostras

A melhor forma de resolver qualquer um destes problemas

Aps o polimento, a superfcie obtida ir reflectir de uma

Desta forma, uma observao com ampliao adequada ir

Para que uma observao a microscpio permita analisar os