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Instituto de Ciencias Qumicas, Escuela de Licenciatura en Ciencias, Facultad de Ciencias, Universidad Austral de Chile, Casilla 567, Valdivia, Chile.
Resumen
Sntesis del complejo bis(acetilacetonato) de oxovanadio(IV), VO(acac) 2 a partir de pentoxido de vanadio y reduccin de etanol a
cetona con cido sulfrico para la coordinacin al Vanadio y recristalizado por mtodo de difusin. Caracterizado por
conductimetria, Uv-vis, espectrometra infrarroja (IR) y punto de descomposicin.
1. Introduccin cido sulfrico Merck P.A 97
concentrado H2SO4
En esta sesin de practico se sintetizo el complejo Acetilcetona Merck P.A 99
VO(acac)2 el cual se hizo a partir de pentoxido de vanadio en CH3COCH2COCH3
estado de oxidacin +5[1]. El complejo VO(acac) 2 se Carbonato de sodio Merck P.A 99,9
caracteriza por poseer una forma piramidal tetragonal con Na2CO3
estado de oxidacin +4 para la configuracin d 1[2] (figura1). Cloroformo CHCl3 Merck P.A 99,0-99,4
Los compuestos de oxovanadio(IV) pueden ser neutros,
catinicos o anicnicos, lo cual depende de la naturaleza del
ligante, as como tambin su geometra penta o
hexacoordinada [3]. Para el ligante acetilacetonato en medio
acuoso se comporta como acido dbil ionizndose, dando 2.2 Mediciones Fsicas: Los puntos de fusin no corregidos
lugar al anin acetilacetonato mediante un equilibrio ceto- fueron determinados en un aparato digital
enolico, el cual estabiliza la carga negativa en los oxgenos de ELECTROTHERMAL. Las conductividades fueron medidas
la molcula (esquema 1). por medio de un equipo WTW, Inolab Cond.730. Para ello se
prepar una disolucin acuosa ~1.010 -3 mol/L del complejo
en metanol. Los espectros UV-Vis fueron recorridos en celdas
de cuarzo de 10 mm de longitud de paso, en el rango de 700-
200 nm en un espectrofotmetro Jenway UV-visible 6705.
Para ello se prepar una disolucin concentrada, ~1.010 -3
mol/L, que fue usada como stock para obtener una disolucin
diluida, ~2.310-5. Los espectros IR fueron registrados en
estado slido sobre un ATR Jasco, PRO450-S, montado en un
Figura 1: Estructura de complejo VO(acac)2. equipo on a Jasco, FT/IR-4200.
Esquema 1: Equilibrio cetoenolico en medio acido del ligante
acetilcetona.
2. Parte experimental