PRACTICA N5

GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION:
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE CALCIO EN CEMENTO
1.-OBJETIVOS
Determinar el porcentaje de calcio en una muestra por el mtodo de gravimetra
de precipitacin, utilizando una solucin de filtrado de la determinacin de
oxidos combinados
2.-MARCO TEORICO
El mtodo gravimtrico consiste en la determinacin del peso de un
producto cuya composicin y relacin estequiomtrica con el analito son
conocidas. Este anlisis clsico se puede llevar a cabo por dos procesos
conocidos como precipitacin homognea y volatizacin. En el caso de la
precipitacin homognea, el agente precipitante se genera lentamente por
medio de una reaccin qumica en presencia del analito produciendo un
slido de composicin conocida. El uso de precipitacin homognea nos
provee la ventaja de que se puede tener mayor control de la formacin del
precipitado al compararlo si se aadiese el agente precipitante
directamente a la solucin. Un buen agente precipitante debe tener las
siguientes caractersticas; que reaccione especficamente con el analito de
inters, que el precipitado posea baja solubilidad, fcil de filtrar y lavar y el
producto slido sea estable y de composicin conocida.
El in de calcio (Ca2+, PA=40.078) presente en una muestra se puede
analizar por medio de la precipitacin con in de oxalato (C2O42-) como

agente precipitante en solucin bsica de acuerdo a la ecuacin (1).

Sin embargo, el oxalato puede formar precipitados con los iones de bario,
cadmio, plomo, plata y estroncio. Los cuales pueden ser posibles
interferencias en el anlisis. Las interferencias se pueden minimizar
mediante; uso de agentes enmascarantes, control de pH y tratamiento
preliminar de la muestra. En este experimento no vamos a tener este tipo
de interferencia, pero es importante que se reconozcan.
El precipitado, oxalato de calcio: CaC2O4H2O, (PM=146.098) se le
determina su peso seco y mediante la reaccin qumica (1) se puede
determinar la cantidad del in de calcio en la muestra. Es importante que la
solucin sea bsica ya que el precipitado es soluble en soluciones cidas.
Esto se debe a que el in de oxalato es una base dbil por lo tanto su
concentracin depende del pH de la solucin. Es posible entender este
factor si tenemos consideracin el principio de LeChatelier y las reacciones
(2) y (3).

VALORACIN DEL CALCIO:

Precipitar el calcio en forma de oxalato monohidratado en condiciones

especialmente reguladas:

C a+2 +C 2 O24 + H 2 O CaC 2 O 4 . H 2 O

Se separa el precipitado por filtracin y se lava con agua fra hasta

que est excento de oxalato (que est en exceso).

Se disuelve el CaC2O4.H2O en H2SO4 dando H2C2O4, o sea:

CaC 2 O 4 . H 2 O+2 H +1 C a+2 + H 2 C2 O4 + H 2 O

Se valora la solucin del H2C2O4 con una solucin estandarizada de

KMnO4.

Aunque el Ca+2 no est ligado, o no interviene en la valoracin final,

como vemos, est relacionado estequiomtricamente con la cantidad
de cido oxlico valorado, pues a cada Ca+2 le corresponde una
molcula de H2C2O4.

El Zn, Cd, Pb, Co, Ni, forman precipitados insolubles de oxalato,

pudiendo determinarse por este mtodo, siendo obviamente,
interferencias importantes para la determinacin de Calcio por este
mtodo.

Es esencial que el CaC2O4.H2O posea una composicin

perfectamente definida, y que no est contaminado con oxalatos
coprecipitados.
Cuando se agrega la solucin de oxalato a la solucin acdica de la
muestra de Ca+2 y se neutraliza lentamente con amonaco acuoso, el
precipitado obtenido es de mayor pureza que el obtenido por adicin
directa a una solucin neutra o amoniacal de calcio, porque el
CaC2O4.H2O puede contaminarse con Ca(OH)2 o con oxalato de
calcio bsico. El precipitado podra contener oxalato de Mg y Na
coprecipitados, si la cantidad presente de estos elementos es muy
grande o si no se sigue rigurosamente el procedimiento para la
determinacin del calcio.

Se puede aprovechar la tendencia del ion magnesio a formar

complejos oxalatos solubles y la tendencia de las soluciones de
oxalato magnsico a quedar estables en estado saturado.

El Fe+3, Al+3 y Mn+2 no interfieren ya que forman oxalatos

aninicos.

La separacin de Ca+2 por precipitacin en forma de oxalato es una

tcnica necesaria y aceptada sea cual fuere la determinacin final
que haya de efectuarse.

El CaC2O4.H2O a 500C da CaCO3 puro y puede pesarse como tal.

3.-EQUIPO
Balanza analtica
Plancha elctrica
Desecador
Horno mufla
Crisol de porcelana

4.-MATERIAL DE VIDRIO
Vasos precipitados de 400 ml
Probeta de 10 ml
Vagueta
Embudo

5.-REACTIVOS
Cemento portland (muestra)
Acido actico
Oxalato de amonio al 7%
Oxalato de amonio al 2%
Rojo de metilo
Solucin de HCl 1:1
Hidrxido de amonio
6.-PROCEDIMIENTO
Se emplea la solucin de filtrado de la determinacin del R2O3
Se diluye la solucin(muestra) con 300 con agua destilada y se acidula
dbilmente con acido actico y se calienta a unos 80C
Aadir 50 ml de oxalato de amonio al 7% y se calienta
Aadir hidrxido de amonio en presencia de rojo de metilo y dejar en reposo
por 3 horas
Filtrar el oxalato de calcio y se lava con solucin fra de oxalato de amonio al
2%
Se traslada el papel filtro y precipitado a un vaso de
presipitados, se disuelve con solucin de acido
clorhdrico (1:1) se diluye a 100 ml y se calienta
Aadir oxalato de amonio, se hace hervir hasta
alcalinizar la alcalinidad y se deja reposar una hora
para que sedimente y el precipitado luego filtrar
Depositar el papel filtro a un crisol de porcelana y
calcinar en la mufla de 850 a 900C
Retirar el crisol enfriar y pesar.

7.-RESULTADOS Y COMENTARIOS
Se utilizo la solucin de filtrado de la de color amarillo aadindole agua
destilada hasta 200 ml adems se adiciona gotas de acido actico para
volver la solucin ligeramente acido llevndolo a la placha a 80 C
Seguidamente se le adiciono 50ml de oxalato de amonio (solucin
sobresaturada ) al 7% en presencia de rojo de metilo y tres gotas de
hidrxido de amonio hasta que este bsico
Se deja reposar la solucin y se sedimenta el calcio separndose del
magnesio y del zinc
Posteriormente se lleva a un filtrado para obtener el CaO se lava el papel
fitro con agua destilada para obtener todo el producto
este residuo de lavado se afora con agua destilada a 100 ml se hierve hasta
alcanzar su alcalinidad y se aade nuevamente 25 ml de de oxalato de
amonio al 7 %y tres gotas de hidrxido de amonio, repitiendo el proceso
anterior esperando hasta que hierva y decante para nuevamente ser filtrado
ya teniendo todo el CaO en el papel filtro se lo coloca en crisol y se nada a
la mufla determinando el siguiente porcentaje
Peso de la muestra (cemento ) 0,499 gr
Peso del crisol 54,3271 gr
Peso de la muestra calcinada 54,5810 gr
peso de la muestra calcinada 54,5810 54,3271 = 0,2539 gr
peso del crisol

Peso del CaO = 0,2539 gr de CaO

peso del CaO

CaO= x 10 0
peso de la muestra

0,2539
%CaO= x 100 50,881 de CaO
0,499

CONCLUSIONES
Se pudo observar la precipitacin del calcio con el oxalato de amonio como
oxalato de calcio.
Se determin los respectivos porcentajes de calcio siendo de 50.8 % en la
muestra de filtrado de la determinacin de R2O3
Precipitando oxalato de calcio (CaC2O4.H2O) y pesando carbonato de calcio
oxido de calcio (CaO), el calcio puede separarse del magnesio mediante
una sola precipitacin, precipitando molibdatos de calcio (CaMoO4)

8.-CUESTIONARIO
8.1. Cul es el fundamento de la determinacin
gavimetrica del calcio?
Un mtodo de anlisis gravimtrico de precipitacin
por lo general se basa en una reaccin como sta:
a A + r R > AaRr

Anlisis Gravimtrico 3 donde A representa el componente a determinar y R

el reactivo (que puede ser la corriente elctrica en los mtodos
electrogravimtricos). El producto AaRr es una sustancia poco soluble que
se puede pesar como tal despus de secarla, o que se puede calcinar para
formar otro compuesto de composicin conocida y despus pesarlo. Por
ejemplo, el Ca2+ puede determinarse gravimtricamente precipitndolo con
oxalato y posteriormente calcinando hasta CaO:

Ca 2+ + C2O4 2 > CaC2O4

CaC 2O4 > CaO + CO2 + CO

8.2.-Qu variable analtica determina que el residuo obtenido asegura que
se trata de oxido de calcio?

8.3.- en el mtodo gravimtrico de precipitacin para determinar el calcio,

de no disponer de oxalato de amonio que reactivo empleara como
reemplazo?
Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4, una solucin cida que
contenga calcio y cido oxlico (o algn oxalato soluble como el de sodio o
de amonio), se produce la precipitacin del calcio en forma de oxalato
clcico monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua
fra, pero algo soluble en agua caliente, segn la reaccin:
Ca 2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4H2O

8.4.-grafique la curva trmica del oxalato de calcio

9.-

PROBLEMAS
9.1.- Una muestra de 300 ml de agua natural se determin el contenido de
calcio mediante la precipitacin del catin calcio como CaC 2O4. El
precipitado se filtr, se lav y se calcino en un crisol cuya masa, vaco, fue
de 26.6002 g. la masa del crisol ms el CaO fue de 26.7134 g. calcular la
concentracin de calcio en partes por milln

9.2.-la concentracin de calcio en la orina es aproximadamente de 5 mM

Cul es la masa de oxalato de calcio y la concentracin en partes por
milln?

9.3.-una muestra de 1.250 g de mrmol se analiz gravimtricamente en el

cual se obtuvo 0.235 g de oxido de calcio. Determinar el porcentaje de
carbonato de calcio del mrmol

10.-BIBLIOGRAFIA
Ing. FERNANDO OROZCO D.
ANILISIS QUIMICO CUANTITATIVO, dcima edicin EDITORIAL PORRUA.
S.A. MEXICO . Pags.18-21
https://www.clubensayos.com/Ciencia/Determinacion-Gravimetrica-Del-
Calcio/1708070.html