PRACTICA N2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN

INGENIERIA

DETERMINACIN DE CENIZAS

I OBJETIVOS

1 Aplicar los mtodos de destruccin de la materia orgnica por calcinacin seca

2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.

II PRINCIPIO DEL MTODO

se basa en la incineracin de una porcin exactamente pesada de muestra, se destruye la

materia orgnica, operando a una temperatura de 500 a 600 o C, quedando como
residuo la materia inorgnica o cenizas cuya cantidad exacta se determina por diferencia
de masa. Esta porcin representa el contenido mineral de la muestra.

III GENERALIDADES

Las muestras orgnicas, biolgicas, alimentos, etc. emplean los mtodos de calcinacin
seca para hacer la determinacin de cenizas o de contenido mineral que presenta la
muestra. Las cenizas de los productos alimentarios estn constituidas por el residuo
inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha quemado. Las cenizas
obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por volatilizacin
o alguna interaccin entre los constituyentes.
Estos mtodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a
700 grados centgrados en una mufla. En estos mtodos, el oxgeno atmosfrico sirve
como oxidante, es decir, la materia orgnica se quema dejando un residuo inorgnico.
En el caso de los lquidos y de los tejidos hmedos se secan en un bao de vapor o por
calentamiento suave antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse
gradualmente hasta alcanzar la temperatura final para evitar la combustin rpida y
formacin de espuma.
Una vez terminada la calcinacin, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente
aadiendo 1 o 2 ml. de cido clorhdrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es
necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para continuar el anlisis.
Se determina cenizas para obtener un ndice que se utiliza junto con otros para
caracterizar y evaluar la calidad del alimento en estudio. Un contenido elevado de
cenizas indica probablemente una adulteracin del producto alimenticio por
introduccin de sustancias aditivas.
La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratacin de leche
pasteurizada. El agua que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color
blanco amarillento que conserva las propiedades naturales de la leche. Para beberla, el
polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de gran importancia ya que, a
diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en fro y por lo tanto su vida til
es ms prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho ms fcil
de almacenar. A pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el
mismo sabor de la leche fresca. Se puede encontrar en tres clases bsicas: entera, semi-
descremada y descremada. Adems puede o no estar fortificada con vitaminas A y D. La
leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. As por 100 g de leche entera
en polvo se obtienen 909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma
cantidad de leche entera.

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Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.5
%, grasa 26.10 %, protenas 27 %, carbohidratos 36.10 %, cenizas 6.90 %.

IV APARATOS

1 Balanza analtica electrnica con sensibilidad de 0.1 mg.

2 crisoles de porcelana o de platino
3 Horno - mufla elctrico, con termorregulador
4 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
5 Pinza

V REACTIVOS

VI PROCEDIMIENTO

a Medicin de la muestra
Se limpia un crisol, marcarlo para identificarlo y pesarlo. Se pesa entre 2 a 5 gramos de
muestra.

b Calcinacin
Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porcin de muestra en el horno mufla.
Se regula el horno - mufla para que alcance una temperatura de 550 oC. Se quema la
porcin de muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustin sea
completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porcin de muestra hasta la
obtencin de cenizas. El tiempo de incineracin debe ser de dos horas mnimo, contado
desde el momento que se alcanza los 550oC.

c Pesada del calcinado

Transcurrido el tiempo sealado, se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se
pone a enfriar en el desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa lo
ms rpido posible para evitar la absorcin de humedad ambiental. Anote el peso
obtenido.

VII CALCULOS

DATOS

peso de muestra = 4.0086g

Peso crisol + cenizas = 16.1129g
Peso crisol solo = 15.9155g
Peso de cenizas = 0.1974g

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso

inicial.

El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la frmula siguiente:

% cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%

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Peso de muestra

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

Los resultados del anlisis se reportan como porcentaje de cenizas.

CUESTIONARIO
1 Seale como determina el contenido de cenizas en muestras lquidas
2 Defina el mtodo por calcinacin seca
3 Qu pasara si no se controla la temperatura de calcinacin a 550 o C
4 Qu le indica el contenido de cenizas en una muestra
5 Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche
fresca?.

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INFORME DE LABORATORIO # 2

DETERMINACIN DE CENIZAS

FECHA:07/04/17 GRUPO: 2

ANLISIS: Determinacin de sustancias minerales

MTODO: Gravimtrico por calcinacin

MUESTRA: Leche en polvo instantnea anchor 4.000g

1. PROCEDIMIENTOS

1.1. Datos:

Peso de la muestra =4.0086

Peso del crisol + calcinado = 16.1129g
Peso del crisol solo = 15.9155g
Peso del calcinado =0.1974g

1.2 .Procedimiento Experimental

2. pesado del crisol + la muestra: se

1. Pesado del crisol solo.
pesa con mucha precisin y exactitud.

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3. Calcinado de la muestra. Despues del pesado se procede a calcinar en el horno mufla a una temperatur

4.Refrigerado. la ceniza obtenida se enfra hasta que alcance la temperatura del normal
del ambiente. Del horno debe ser sacado con mucha rapidez ya que la ceniza puede
absorbe humedad.

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Se puede
5. pesado: la ceniza se pesa para observar que la
ceniza(minerales) es de color
ver la cantidad de minerales.
blanco.

o El agua y los vapores son volatilizados y la materia orgnica es quemada

en presencia del oxigeno en aire a co2 y a oxidos de N2.
o La mayora de los minerales con convertidos en sulfatos, oxidos,
cloruros, silicatos.
o Elementos como plomo, mercurio, selenio, hierro se pueden volatilizarse
parcialmente.

1.3. Clculos

o Peso del calicinado:0.1974g

o Peso de la muestra: 4.0086

% cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra

0.1974
%cenizas= 100
4.0086

%cenizas=4.92

%H20=

1.4. Tabla de datos experimentales

N de grupo Peso de muestra(g) Peso calcinado(g)

1 4.0331 0.2001
2 4.0086 0.1974
3 4.0038 0.2869
4 4.0061 0.1989

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5 4.0092 0.1961
6 4.0029 0.2104
7 4.0046 0.2066

2. TABLA DE RESULTADOS.

N de grupos % ceniza
1 4.96
2 4.92
3 7.17
4 4.96
5 4.90
6 5.25
7 4.97

3. DISCUSIONES

3.1 error relativo

Valor terico = 6.00%
valor medido valor terico
%Error= x 100
valor terico

4.926.00
%error= 100
6.00

%error=18

3.2 intervalo de rango

I =Valor mayorvalor menor

I =7.174.90=2.27

3.3 Media ( x )

o
( x )=
N

4.96+ 4.92+ 7.17+4.96+ 4.90+5.25+ 4.97

( x )=
7

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( x )=5.30
3.4 Desviacin absoluta (D)

Nde O - ( x ) = D
grupos
1 4.96 - 5.30 = -0.34
2 4.92 - 5.30 = -0.38
3 7.17 - 5.30 = 1.87
4 4.96 - 5.30 = -0.34
5 4.90 - 5.30 = -0.4
6 5.25 - 5.30 = -0.05
7 4.97 - 5.30 = -0.33

Se ubica el valor de desviacin mayor el cual es 7.17, el cual se considera valor

sospechoso o dudoso para ser rechazado

3.5 Rechazo de datos (prueba 4d)

O - ( x ) = D

7.17 - 4.99 = 2.18

4.96 - 4.99 = 0.03
4.92 - 4.99 = 0.07
4.96 - 4.99 = 0.03
4.90 - 4.99 = 0.09
5.25 - 4.99 = 0.26
4.97 - 4.99 = 0.02
O =29.96
( x ) =4.99 D =0.5
d =0.083
Principio del mtodo:
Si 2.18> 4*0.083 (Valor dudoso), el dato se rechaza.
4(0.083) 0.5
0.5 < 2.18
Por lo tanto el valor se acepta.

4. CONCLUSIONES

Se aplic la destruccin de la materia orgnica por calcinacin, se reconoce por

que de orgnica se convierte en inorgnica (blanquecida), lo cual indica total
calcinacin.

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Se analiz la cantidad de ceniza que se ha convertido, que es de 4.92 % de mi

grupo, pero de todos los grupos los porcentajes son aceptables de acuerdo al
rechazo de datos

5. RECOMENDACIONES

Las pesadas tiene que ser con mucha precisin y exactitud

Siempre se recomienda poner los decimales de pesadas de acuerdo a la balanza
analtica.

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

6. CUESTIONARIO

1. Seale como determina el contenido de cenizas en muestras lquidas.

Evaporar hasta sequedad a BM y continuar como lo especifica la tcnica para muestras

slidas. Si las cenizas quedan con trazas de carbn, humedecerlas con un poco de agua
(en cpsula fra), romper las partculas de carbn con una varilla de punta achatada y
evaporar cuidadosamente a sequedad sobre tringulo o tela metlica antes de volver a
calcinar. Repetir este tratamiento tantas veces como sea necesario.

o Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgnica

usando cidos y agentes o sus combinaciones.
o Los minerales se oxidan sin volatilizacin.
o Se refiere este mtodo para preparar muestras para anlisis
elementales.
Recativos utilizados en la determinacin humeda de ceniza

o Preferentemente se utiliza los cidos ntricos y perclricos, sin

embargo, se debe tomar la precaucin de utilizar campanas de
extraccin potentes.
o Se debe tener cuidado cuando se esta analizando alimentos
grasosos.

2. Defina el mtodo por calcinacin seca

La calcinacin va seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan reactivos o

slo se requiere una pequea cantidad de ellos; el rendimiento de muestras es alto y se
requiere slo instrumental simple. Por lo general, las muestras son calentadas a 500-
550C en crisoles de slica o de platino (5). La tcnica no es adecuada para elementos
voltiles (por ejemplo Se, Hg) los cuales se pierden durante la calcinacin.
Generalmente, la tcnica puede utilizarse para el anlisis de metales tales como Na, K,
Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado ocasionalmente prdidas de estos
elementos. Por lo tanto, es aconsejable verificar los resultados para cada matriz de la
muestra analizando un material de referencia o comparando con una tcnica establecida
de calcinacin por va hmeda

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3. Qu pasara si no se controla la temperatura de calcinacin a 550 o C

lo que pasa es que despus de introducir tu muestra en el horno o mufla tu puedes

programar a una temperatura especfica de calcinacin que es de 550 C la
recomendable para toda muestra orgnica, por lo que degradaras toda clase de materia
orgnica presente en tu muestra incluyendo un compuesto orgnico como el que
mencionas, sin embargo debes tomar tus precauciones antes de realizarla pues la
calcinacin implica desde la volatilizacin de solventes (que es tal vez lo primero que
pasara con tu compuesto orgnico si es un solvente) hasta la degradacin de los
compuestos orgnicos a gases como el CO2, el NO2, N2, y H2O dependiendo de la
naturaleza de tu muestra, por lo que no es posible que exista algun compuesto orgnico
despus de que esta la calcinacin se ha efectuado, solamente quedan los compuestos
metlicos o minerales

4. Qu le indica el contenido de cenizas en una muestra

las cenizas son el residuo inorgnico que queda tras eliminar totalmente los compuestos
orgnicos existentes en la muestra, si bien hay que tener en cuenta que en l no se
encuentran los mismos elementos que en la muestra intacta, ya que hay prdidas de
volatilizacin y por conversin e interaccin entre los constituyentes qumicos. Lo que
encontramos es: fosfatos, cloruros, sulfatos, etc

A pesar de estas limitaciones, el sistema es til para concretar la calidad de algunos

alimentos cuyo contenido en cenizas totales, o sus determinaciones derivadas que son
cenizas solubles en agua, alcalinidad de las cenizas y cenizas insolubles en cido, est
bien definido. Facilita, en parte, su identificacin, o permite clasificar el alimento
examinado en funcin de su contenido en cenizas.

5. Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la

leche fresca?.

No, por que leche fresca es pura y solo obtendramos ceniza de los sales que contiene
la leche fresca y la leche en polvo ya es procesado donde perdi alguno de sus
nutrientes, protenas etc pero tambin lo recomponen con otros sustancias qumicas
artificiales .
Por lo tanto la leche en polvo tiene mayor % de ceniza.
- Leche en polvo: 5.00% a 9.50%
- Leche fresca: 1.78% a 2.45%

7. BIBLIOGRAFIA
http://www.monografias.com/trabajos76/cenizas-totales-solubles-agua-
arena/cenizas-totales-solubles-agua-arena.shtml
https://es.slideshare.net/melinaflores16503/cenizas-34013509
http://residuossolidosorganicos.blogspot.pe/2012/10/determinacion-de-
cenizas.html

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