Manual de Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica 4

Reacciones de reconocimiento de cationes del grupo I

1. OBJETIVOS

Constatar las reacciones ms caractersticas de los cationes del grupo I

Realizar el anlisis de metales pesados (txicos) de producto agroindustrial

2. INTRODUCCIN

Los escasos Kps de los cloruros de los cationes de este grupo (Ag +, Pb2+, Hg22+, Tl+) permite la
separacin del resto de los cationes, precipitndolos con Cl -. Esto es debido a que forman
compuestos con altos porcentaje de covalencia en su unin (de acuerdo a las reglas de
Fajans).
Las relaciones peridicas no son muy importantes en este grupo ya que las clasificaciones se
basan en la diferencia de solubilidades de los Cl - formados, lo cual tiende a agrupar cationes de
tamao o carga parecida, sin tener en cuenta la similitud de las propiedades generales.

La concentracin de cloruros es muy importante, debido a que un exceso de ste es

desfavorable en la separacin por formacin de complejos, si bien un ligero exceso favorece
la precipitacin debido al efecto de ion comn.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos Equipos

Tubos de prueba y gradilla Solucin de Ntrato de plata Balanza analtica
Pipetas de 5 y 10 mL o Sol. de Nitrato de Mercurioso --------------
goteros Solucin de Nitrato de plomo (II)
Beaker de 100, 250mL Soluciones reactivos varios
Baguetas
Stickers

4. Procedimiento Experimental

Marcha Analtica de Cationes para el Grupo I.

Fundamentos para su precipitacin y separacin
1 Reactivo general del grupo: HCI diluido al 20 % (= 6N) que da iones
cloruro CI- e hidrogeniones H+ (El CI- es el precipitante y el H+ mantiene
las sales de bismuto y antimonio, si las hay, en solucin, evitando su
precipitacin como oxicloruros blancos).

Marcha analtica:
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La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes
que se encuentran en una muestra.
Una marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas, en
donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes. Luego estos
grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e identificar reacciones
especficas selectivas de cada uno de los iones que la componen.
La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados por las
diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metlicos.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente
aciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro
de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los
cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en
la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco
grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los siguientes:

3. PROCEDIMIENTO
1. Tomar en tubo de ensayo 5 ml de la solucin a investigar y aadir 3 gotas de HCl 6 M
agitar.
2. Si no aparece turbidez o precipitado no hay cationes de este grupo y se pasa al
siguiente grupo de cationes para investigar. Si de formo pp continuar
Filtrar o centrifugar:
El precipitado se debe asentar rpidamente. Evitar q el pp no se levante.
3. Se deja escurrir 1 gota de HCL 6M por la pared del tubo de ensayo que contiene el pp.
Si la sol sobre el pp queda clara o casi clara, todos los iones del Grupo I precipitaron
completamente. Continuar con el paso 5
4. Si se forma ms precipitado, significa que la cantidad del agente precipitante (Sol
de HCl) fue insuficiente. En tal caso, se agita, , se centrifuga y se agrega otra gota
de HCl 6M repitiendo todas las operaciones hasta que con la adicin de mas HCl
ya no se forme pp alguno.
5. Separar la solucin clara por medio de un gotero con punta delgada
6. La solucin se guarda para la precipitacin del grupo II (Grupo del cobre) (NO
GUARDAR)
7. Precipitacin de los cationes al estado de cloruros
AgCl.(blanco)
PbCl2(blanco)
Hg2Cl2.(blanco)
8. El pp se lava con 2 ml de agua fra, se agita y hervir por 2 minutos en un
bao de agua caliente, agitar el tubo
9. Filtrar o centrifugar durante 1 minutos (conservar el pp, para el paso 12)
10. El sobrenadante o filtrado se realiza ensayo para plomo (se disuelve el
PbCl2)

Separacin del PbCl2 por su solubilidad en agua hirviendo, ya que:

Solubilidad en agua a 20C del PbCl2 = 11 g/l.
Solubilidad en agua a 100C del PbCl2 = 33,4 g/l.
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11. Tomar 4 gotas del filtrado se aade 2 gotas de K2CrO4 0.5M, si es necesario aadir Ac
actico (1 gota) Si aparece precipitado amarillo indica presencia de Pb+2 como PbCl2
(reaccin especifica)

12. Al filtrado (paso 9) se lava con 4 ml de agua destilada sobre el embudo q contiene el pp
lavar., desechar el agua
13. Retirar el pp en un tubo de ensayo y aadir 2 gotas de solucin amoniaco se agita,
nuevamente se filtra, observar la disolucin del pp.se forma **
El AgCl se disuelve en solucin de amonaco con formacin de la sal compleja soluble
cloruro diaminoargntico: [Ag(NH3)2]Cl, **.
Se disuelve le AgCl y se forma un precipitado gris oscuro o negro esto es prueba de la
presencia de iones mercuriosos en la muestra.
El tratamiento con amonaco produce la transformacin del Hg2Cl2 en un compuesto
tambin insoluble de cloruro amiduromercrico blanco HgNH2Cl y Hg libre negro,
constituyendo la llamada mezcla negra. Esta reaccin del cloruro mercurioso con la sol.
Amoniacal se conoce como una reaccin de autooxidacin, debi a que el Hg 22+ se
reduce y oxida a s mismo, produciendo el Hg metalico y el cloruro amidomercrico.

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + HgNH2Cl + NH4+ + Cl-

se confirma el catin mercurioso trasladando el precipitado a una cpsula
donde se trata con 3 gotas de HCl concentrado ms 1 gotas de HNO3
concentrado (se forma as agua regia). Se calienta ligeramente (3min) en
cocinilla , se diluye con 5 gotas de agua y se aaden 1 gota de SnCl2. La
formacin de un precipitado blanco, gris o negro, indica presencia de Hg2 +2.

Resultados
Elabore una tabla con sus resultados que registre o anote el final de cada experimento)

Conclusiones
(Generalice sus observaciones y resultados segn el tipo de experiencia realizada)

CUESTIONARIO

1.- Que reactivos usara para con uno o dos a lo ms diferenciara y reconocera a los tres
cationes de este grupo.
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2. Cul de los preciptados formados es mas soluble, ordenalos en orfen creciente de solubilida,
utilizando los valores de solubilidad de cv/precipitado?
3. Qu es precipitado? Expliqu las clases de precipitado.
4. Qu relacin existe entre solubilidad y Kps?
5. De qu factores depende la formacin de precipitado?