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MANUAL DE PRCTICAS
ANLISIS INSTRUMENTAL
LICENCIADO EN FARMACIA
Clave de la Carrera: 105-40
Clave de la asignatura: 1640
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LICENCIADO EN FARMACIA
INTRODUCCION
Con la amplia gama de tcnicas instrumentales de anlisis con las que se cuenta en la
una manera general, que nos permita interpretar y manejar datos obtenidos con cualquiera
de ellas.
existe entre la propiedad (absorbancia, ndice de refraccin, pH, rea de pico, potencial,
ambas funciones.
La propiedad (P) , no es solamente afectada por la composicin del sistema tambin por
medicin, presencia de sustancias qumicas interferentes, etc. es por esta razn en este
necesario ejercer un control efectivo sobre las dems variables que adems de la
composicin afectan la propiedad, todo esto a fin de obtener informacin til desde el
proponer mtodos basados en esta relacin para poder conocer la composicin de cierta
profesional en su rea.
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OBJETIVOS
de inters en el mbito bioqumico clnico para que desarrolle habilidades, actitudes y criterio
1) Conocer e identificar las partes bsicas del equipo utilizado para su manejo adecuado a
siguientes etapas
5) Contrastar los resultados obtenidos con el diseo propuesto a fin de identificar fuentes
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1 a)Presentacin
de Calidad (SGC).
Anlisis Instrumental.
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Experimental
preliminares.
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espectrofotomtrica instrumental
bucal
desinfectante potenciometra
inters en su rea.
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SISTEMA DE EVALUACIN
I.-En Prcticas Convencionales
2) Cuestionario previo (CP). Se evala una revisin previa del procedimiento a realizar en
la prctica (10%)
como la consistencia entre los resultados experimentales y el resultado del anlisis reportado
a) Nombre del experimento, fecha y Datos completos como contenidos del producto
1) Formato del diseo experimental (FD). Se evala si el proyecto planteado por el equipo
2) Informe de Diseo (ID) (se evalan los mismos puntos que el Informe de prctica
convencional) (60%)
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EVALUAR REALIZADAS
Examen destreza y 3* 36
habilidades de
manejo e equipo y (dos escritos y uno oral)
clculos de
contenido individual
100
*Es importante que se acredite al menos uno de los dos exmenes escritos para
considerar el promedio final.
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1.- En todas las sesiones es obligatorio el uso de bata, lentes de seguridad y zapato
cerrado en el laboratorio.
2.- Se debern conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extraccin,
canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo
las balanzas analticas) al inicio y al final de cada sesin experimental.
3.- Se deber guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesin
experimental, quedando prohibida la entrada a personas ajenas al mismo, incluyendo los
inter-laboratorios.
4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del
laboratorio, ya que muchas de las sustancias qumicas que se emplean son inflamables y/o
txicas.
5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las caractersticas de las
sustancias qumicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se
deber apoyar en la consulta de las fichas de seguridad).
6.- Para la extraccin de reactivos lquidos, se debern emplear perillas de hule y nunca
succionar con la boca.
7.- Los reactivos qumicos no debern ser manipulados directamente, se debern usar
implementos como pipetas, esptulas, cucharas, etc.
8.- Despus de manipular sustancias qumicas es necesario lavarse las manos con agua y
jabn.
9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deber estar atento en su
manejo para evitar un accidente.
10.- En caso de ingestin, derrame o inhalacin de algn reactivo por parte de algn
estudiante, deber ser notificado al asesor del grupo, el cual tomar las acciones pertinentes,
previa consulta de las fichas de seguridad.
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12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar
correctamente los frascos que se utilicen para este propsito utilizando la etiqueta del
Sistema de Gestin de Calidad.
13.- Los residuos de cada experimento debern tratarse y eliminarse adecuadamente por
los alumnos, previa consulta del diagrama ecolgico incluido en el manual de prcticas y con
el apoyo del asesor.
16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
trmino de la sesin experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo
recibi y perfectamente limpio.
17.- En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se resguardar el vale
de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del dao o extravo hasta
su reposicin con iguales caractersticas.
18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, debern reponerlo a la mayor
brevedad posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas, de lo contrario los
deudores sern reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrn inscribirse
en el siguiente semestre.
20.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o prdida de
la llave, queda prohibido forzarla. En tal situacin los alumnos debern solicitar su apertura,
por escrito, al responsable del laboratorio, previa autorizacin del profesor.
21.- La gaveta podr usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de
estudiantes debern desocuparla a ms tardar en la semana 16.
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PROTECCION PERSONAL
utilizar los instrumentos que vayas a usar. Adems, debers saber dnde se encuentran los
que vayas a usar, as como de los productos que se obtienen de la propia reaccin (toxicidad,
AL TERMINAR UNA SESIN: Tendrs que tratar los residuos para eliminar su peligrosidad
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DISEO EXPERIMENTAL
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En caso de error NO BORRAR NADA solo cruzar con una lnea y escribir lo
3) Contar con:
Entrega puntual y en tiempo de los productos a evaluar (IT, ID, CP, etc.)
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4. Se formarn equipos (4-5 personas) de trabajo entre los alumnos del grupo.
5. Se les solicitar el siguiente material a los estudiantes, el cual estar bajo su propiedad
ESTUDIANTES)
de proteccin
manual)
1 barra magntica
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1 Se recordar el uso y manejo del material y reactivos que se utilizarn durante el curso
2 Recomendar a alumnos con nfasis a leer antes de cada prctica la introduccin y parte
la sesin experimental.
semestre, etc.)
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I. OBJETIVOS
II. INTRODUCCIN
importancia en la qumica analtica, sin embargo, existen varios tipos de curvas dependiendo
de las caractersticas particulares del problema a tratar como ejemplo tenemos a las curvas
analito.
El mtodo consiste en preparar una solucin mediante pesada directa de un patrn primario,
con esta solucin patrn se preparan una serie de soluciones estndar que cumplan con las
siguientes caractersticas:
8, 10 ppm).
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constantes.
d) Que la matriz qumica donde se preparan los estndares sea semejante a la del
Una vez preparados estos estndares, se procede a medir la propiedad o respuesta de los
sistemas en el instrumento adecuado y se obtienen una serie de valores con los que se
y la respuesta o propiedad medida de cada estndar. Se observa que existe una ecuacin
matemtica que relaciona el comportamiento entre las dos variables. En la mayora de los
casos se ajusta a la ecuacin de una recta (y=mX+b) y mediante una regresin (mnimos
Por ltimo se realiza la lectura directa o de una dilucin apropiada para la cuantificacin del
obtenida de la regresin. La validez y calidad del resultado est relacionado con la dispersin
de los datos obtenidos, donde una mayor dispersin implica menor precisin. Para evaluar
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la dispersin y por lo tanto, la calidad del valor que se reportar, se hace uso de los
2 Pipeta volumtrica de 1 y 2, mL
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sistema 1 2 3 4 5 6
Grfico.
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V. RESULTADOS
(nm) Abs %T
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
610
620
630
640
650
660
670
680 Grfica. Determinacin de ptima
690
700 Longitud de onda determinada_________
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Absorbancia
%RSD un valora bajo (menor al 2%) de este permite afirmar con certeza que el sistema
de medicin funciona apropiadamente a pesar de variaciones ambientales.
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2) RESULTADOS. Incluir:
Tabla .- Datos experimentales del espectro de absorcin, completa.
Grfico del espectro de absorcin indicando nmero y nombre CORRECTO (el
nombre correcto de un espectro de absorcin incluye el nombre del analito, la
composicin de la matriz as como las condiciones de amortiguamiento impuestas,
pH por ejemplo, y la concentracin del analito, la cual es bien conocida ya que se
emplea un sistema de la curva de calibracin para su realizacin), considerar que
se incluirn 2 grficos, uno A = f(M) y A= F(mg/L)
Incluir tabla: con nmero y nombre.
No. Sistema Concentracin (unidades) Absorbancia promedio
Grfico de la curva de calibracin indicando nmero y nombre CORRECTO (el
nombre correcto del grfico de una curva de calibracin se puede indicar bajo el
modelo: PROPIEDAD=f [analito]UNIDADES).
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pKa(s) de Azul de Timol = 2.0, 8.7 ( color rojo, amarillo, azul respectivamente )
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II.- INTRODUCCIN
prcticas anteriores, donde se considera que la respuesta del instrumento es lineal respecto
preparacin, dado que la sustancia de inters da seal muy pobre o no da seal, este
agrega VyCy
[Y] =VyCy - b/aVstCst / Vaforo. Entonces la funcin ser: P = Ky [(VyCy - b/a VstCst )/ Vaforo]
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Vst, Vy, Vaforo, representan los volmenes de los reactivos utilizados al preparar los sistemas
molares del estndar (stock) y la concentracin del reactivo Y agregado para generar la
reaccin
Entonces se puede graficar P=f (Vst Cst / V aforo), obtenindose una funcin de pendiente
2 vasos de precipitados de 40 mL
2 pipeta graduadas de 10 mL
plstico o vidrio.
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IV.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
indicada para que alcance para todo el grupo, etiquetar para su uso.
agua destilada.
destilada.
5) -- Solucin problema: Se pesan 3 tabletas (al menos) de una en una para obtener el
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V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
(nm) 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580
%T
Conc.M del
estndar
Absorbancia
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III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la prctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el Qu?, Cmo? y Para qu?.
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2) RESULTADOS. Incluir:
Tabla .- Datos experimentales del espectro de absorcin, completa.
Grfico del espectro de absorcin indicando nmero y nombre CORRECTO (el
nombre correcto de un espectro de absorcin incluye el nombre del analito, la
composicin de la matriz as como las condiciones de amortiguamiento impuestas
y la concentracin del analito, la cual es bien conocida ya que se emplea un
sistema de la curva de calibracin para su realizacin), considerar que se incluirn
2 grficos, uno en funcin de Absorbancia y otro en % Transmitancia.
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DATOS
cido ascrbico(C6H8O6) pKas = 4.05, 7.25
2,6 diclorofenolindofenol ( C12H7Cl2NO2 ) pKa= 5.758 (forma cida roja, bsica azul)
C6H7O6 - / C6H6O6 + H+ + 2e- Eo = 0.13 V ( a pH=4.5)
C12H7Cl2NO2 / C12H9Cl2NO2 Eo = 0.43 V ( a pH=4.5)
(roja) (Incolora)
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trastornos en las vas respiratorias. Cualquier contacto directo con la piel u ojos debe de
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la misma naturaleza del analito a determinar en la muestra, en un intervalo que pueda ser
elementos, en concentraciones trazas (ppb) y hasta 1%. Cabe mencionar que esta tcnica
no diferencia estados de oxidacin de los metales, por lo que solo se mide la cantidad de
metal total.
Previo a la cuantificacin por EAA es necesario realizar una digestin cida a fin de eliminar
metales, sobretodo en muestras slidas. Para ello se utiliza normalmente cido ntrico
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concentrado y calor, hasta que no se generen humos amarillos, reflejo de que todava hay
El zinc es un nutriente que nos aporta casi todas las enzimas de la piel, incluyendo aquellas
que se encargan de crear el colgeno y producir nuevas clulas, tanto el zinc como el hierro
de oxgeno, etc.
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MATERIAL REACTIVOS
absorcin atmica
6 Matraces volumtricos de 10 mL
1 Matraces volumtricos de 25 mL
1Pipeta volumtrica de 1, 2, 3, 4, 5 mL
1.1Preparacin de soluciones
Solucin problema del multivitamnico - Medir 0.1 mL del multivitamnico Fortimn (sol.
oral infantil) agregar con mucho cuidado 2 mL de cido ntrico concentrado, mezclando con
campana de extraccin), para eliminar el azcar contenido, hasta que no se generen humos
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*No sobrepasar la temperatura y tener paciencia hasta que la solucin quede lo ms transparente
posible
Sistema 0 1 2 3 4 5 Pdiludo
3. Obtencin de resultados
Siguiendo el programa que controla el equipo, revisar que estn las siguientes condiciones:
muestreo manual, mezcla de gases = acetileno /aire, seal absorbancia, posicin correcta
de la lmpara, longitud de onda () 213.9 nm, ancho de banda = 0.7, voltaje de la lmpara
El procedimiento se realizar siguiendo las indicaciones del profesor para alinear la lmpara
c) Medicin de la Absorbancia.
Considerando las indicaciones del programa de trabajo del equipo, primero se emplea agua
destilada y despus el blanco reactivo (sistema blanco) para calibrar la seal a cero.
las mediciones que realiza (Tabla 2) y graficar los resultados que se van obteniendo.
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V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
estndar medida
Pdiludo
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III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la prctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el Qu?, Cmo? y Para qu?.
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2) RESULTADOS. Incluir:
Tabla No. 1.- Datos experimentales de la Curva de calibracin. Adicionando una
columna ms donde coloquen la concentracin molar (M) de cada sistema.
Grfico de la curva de calibracin indicando nmero y nombre CORRECTO (el
nombre correcto del grfico de una curva de calibracin se puede indicar bajo el
modelo: PROPIEDAD=f[analito]UNIDADES).
Adems debe incluir forzosamente: Ecuacin de la recta bajo el modelo:
PROPIEDAD = (valor de la pendiente) [analito]UNIDADES +/- (valor de la
ordenada al origen)
No indicar la propiedad y la concentracin del analito como x y y, y tambin
debe incluir Coeficiente de determinacin (r2). Recordar que se tienen que incluir 2
grficos, uno con unidades de concentracin Molar y otro con unidades de
concentracin en ppm, cada uno con las especificaciones citadas anteriormente.
Incluir tabla: con nmero y nombre.
Muestra empleada (nombre comercial)
Presentacin, Lote y fecha de caducidad (u origen)
Marbete (enfocndose slo al analito que se cuantific)
Resultado experimental (reportado como en el marbete
% de principio activo con respecto al marbete
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3) ANLISIS DE RESULTADOS:
Incluir la copia de la hoja del Manual del equipo de Absorcin atmica para la
medicin de Zn.
Calcular el pH en los sistemas (es el mismo) en base a la concentracin utilizada
de HNO3 y ver si es una condicin de amortiguamiento.
Establecer que especie de Zn(II) es la representativa que tienen los sistemas
antes de medir, utilice una escala de zonas de predominio para Zn(II).
Justificar en base al clculo de solubilidad molar condicional (SM) que el Zn(II)
no ha precipitado bajo las condiciones de pH amortiguado y por ende es posible
el anlisis sin interferencias.
Analizar los criterios qumicos que se emplearon para elegir la ptima, se puede
apoyar con la curva de calibracin, la hoja para medicin de Zn por absorcin
atmica y al rango de concentraciones que se manejaron experimentalmente en
la curva de calibracin.
Describir brevemente con sus propias palabras como funciona la lmpara de
ctodo hueco y como se lleva a cabo el proceso de nebulizacin y atomizacin.
Mencionar las posibles interferencias que se pueden llevar a cabo y cmo
evitarlas para que no afecten en la medicin del Zn.
Analizar la relacin de las variables involucradas y contrastarlas con la Ley de
Lambert & Beer.
Calcular el Coeficiente de absortividad molar, incluyendo unidades correctas, la
manera de cmo se calcul con la grfica y su interpretacin.
Escribir la reaccin que se lleva a cabo en la Digestin cida con HNO3
concentrado, justificando el nombre de la entidad qumica que se genera en forma
de gas caf rojizo y el por qu se realiz en la prctica.
Incluir los clculos de cuantificacin, en el siguiente orden: Clculo de la
concentracin del STD (debe coincidir con lo reportado en el diagrama de flujo
en Preparacin del STD), clculo de la concentracin de los sistemas de la curva,
Interpolacin de la propiedad de la muestra en la ecuacin de la curva, considerar
las diluciones de la muestra (deben coincidir con lo reportado en el diagrama de
flujo en Preparacin de la muestra) y cambio de unidades a las similares al
marbete as como el % de principio activo; al final discutir sobre los resultados
obtenidos.
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Datos
Zn(OH)nn-1 = log 1= 4.4 , log 3= 14.4, = log 4= 15.5 Zn(OH)2=15.68
o
HNO3 / NO2 E = 0.79 V
C12H22O11 CO2 (considere un potencial menor al HNO3)
(sacarosa)
La solucin cida sobrante de todo el grupo se debe mezclar y guardar bien etiquetada
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1 SESION DE EJERCICIOS
Sistema 1 2 3 4 5 6 7 8
NaOH 0.1 M 3 3 3 3 3 3 3 3
Absorbancia a 420 nm 1.42 1.07 0.80 0.45 0.05 0.885 0.876 0.895
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1 0.5698 0.659
2 0.5841 0.676
3 0.6113 0.674
4 0.5817 0.677
5 0.5852 0.657
6 0.5398 0.664
Promedio
Desviacin Estndar
CV %
ml
muestra?
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inmiscibles, una mvil y la otra estacionaria. Una muestra que se introduce en la fase mvil
estacionaria.
Los mtodos de evaluacin para las determinaciones cuantitativas por medio de HPLC son
como son: tipo y longitud de columna, proporcin y tipo de fase mvil, velocidad de flujo de
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Balanza analtica
2 matraces aforados de 25 mL
1 esptula y piseta
cido actico
2 vasos de precipitados de 50 ml
Clorhidrato de Fenilefrina
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desionizada(Soln.P1).
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Aforar a 10 mL, con agua desionizada, filtrar para eliminar los excipientes insolubles
*calcular la cantidad de polvo a pesar de acuerdo al marbete del medicamento (que no debe
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CROMATOGRAFICA
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3.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
C) Iniciar el flujo de la fase mvil por la columna durante 10 min para asegurar la
Despus de la ltima inyeccin, lavar la columna con una fase mvil Metanol/Agua
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Llenar la siguiente tabla con los resultados del cromatograma o en su caso efectuar el
clculo (con la frmula pertinente) para cada una de las soluciones inyectadas (sistemas).
Tr= tiempo de retencin, W= ancho de pico a la base, N= Nmero de platos tericos, AEPT=
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2) RESULTADOS. Incluir:
Incluir los cromatogramas con nmero y nombre, tanto de TODOS los sistemas de
la Curva de calibracin como de su(s) muestra(s). Recortar y pegar de forma limpia
y ordenada, no solamente engraparlos, y sombrear con marcatextos los datos del
pico de la fenilefrina.
Tabla No. 1.- Datos experimentales de la Curva de calibracin y parmetros
cromatogrficos. Recuerda que la altura ser medido con una regla ya que es un
dato que no da el cromatograma. Incluir el clculo del Intervalo de confianza
para el tiempo de retencin y el nmero de platos toricos.
Grfico de la curva de calibracin indicando nmero y nombre CORRECTO (el
nombre correcto del grfico de una curva de calibracin se puede indicar bajo el
modelo: PROPIEDAD=f[analito]UNIDADES).
Adems debe incluir forzosamente: Ecuacin de la recta bajo el modelo:
PROPIEDAD = (valor de la pendiente) [analito]UNIDADES +/- (valor de la
ordenada al origen)
No indicar la propiedad y la concentracin del analito como x y y, y tambin
debe incluir Coeficiente de determinacin (r2). Recordar que se tienen que incluir 2
grficos, uno con rea como propiedad y otro con altura, cada uno con las
especificaciones citadas anteriormente.
Incluir tabla: con nmero y nombre. Si emple 2 muestras, sern 2 tablas, uno por
cada muestra.
Muestra empleada (nombre comercial)
Presentacin
Lote y fecha de caducidad (u origen)
Marbete (enfocndose slo al analito que se cuantific
experimentalmente)
Resultado experimental (reportado como en el marbete: por cpsula,
por 100ml, etc.)
% de principio activo con respecto al marbete
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que condujeron a ese resultado, mencionando el tipo de error que cometi y las
acciones preventivas que sugieres para la mejora.
DATOS
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Procurar generar y guardar la menor cantidad de residuos. Aquellas soluciones que puedan
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I. OBJETIVOS
Aplicar los conocimientos tericos adquiridos para emplear el mtodo de adicin del
estndar interno al realizar un anlisis cuantitativo.
Conocer e identificar las partes bsicas del cromatgrafo de gases para capacitarse
en su manejo a fin de obtener resultados confiables.
II. INTRODUCCION
columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil, un gas inerte
(no interacciona con las molculas del analito) cuya nica funcin es la de transportar el
analito a travs de la columna (fase estacionaria). Al pasar por la columna los solutos son
computadora.
Los estndares internos tienen su mxima utilidad cuando hay prdidas inevitables de la
muestra, por ejemplo durante una inyeccin manual en CG. Si se agrega un estndar
interno a una mezcla antes de cualquier prdida, entonces la fraccin de estndar que se
permanece constante.
Un compuesto para ser utilizado como Estndar Interno (EI), debe reunir los siguientes
requisitos: a) que el pico de respuesta est cercanos pero resuelto de los componentes a
de pureza.
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LICENCIADO FARMACIA
Los enjuagues bucales llevan la finalidad primordial de corregir el mal aliento de origen
bucal, tornndolo agradable. Para ello, deben controlar el desarrollo bacteriano y dejar la
1piseta flama
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V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparacin de soluciones
Abrir las vlvulas de los tanques de gas (nitrgeno e hidrgeno) y las llaves de paso.
Siguiendo la pantalla y el programa que controla el equipo, revisar que estn las siguientes
condiciones.
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PARMETRO CONDICIONES
1.- Inyectar 1.0 L de la Soln 1, esperar a que se registre el pico del alcohol. Hacer la
2.-Inyectar 1.0 L de la Mezcla de estndares, esperar a que se registren los picos. Hacer
3.-Inyectar 1.0 L de la Solucin problema y esperar a que se registren los picos de los
alcoholes.
Una vez obtenidos los cromatogramas, anotar los datos promedio de cada inyeccin en la
Tabla 2.
NOTA:
Al terminar las inyecciones, llevar a cabo el proceso de lavado, que consiste en DEJAR 10
MINUTOS EL FLUJO DEL GAS DE ARRASTRE y luego apagar el equipo y cerrar los
gases.
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V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Conc. % (v/v)
Tiempo
retencin
rea de pico
Ancho de pico
Platos tericos
Resolucin
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LICENCIADO FARMACIA
III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la prctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el Qu?, Cmo? y Para qu?.
temperatura del inyector, tipo de detector y la rampa empleada (en caso de utilizar
una cromatografa por gradiente de temperatura).
Lectura de los sistemas; mismas consideraciones del punto anterior. Enfatizar
cmo se debe cargar la jeringa con la muestra para inyectar y propiamente el
proceso de inyeccin de la muestra al equipo. No olvidar mencionar qu se debe
hacer una vez que se termin de usar el equipo ya para apagarlo.
Disposicin de residuos; mencionar cmo se dispusieron los residuos en la sesin
experimental.
2) RESULTADOS. Incluir:
Incluir los cromatogramas con nmero y nombre, recordar que se debe incluir el
cromatograma de la mezcla de STDs y TODOS los cromatogramas de las
muestras que se hallan empleado en el grupo, ya que se cuantificarn todas las
muestras por cada equipo. Recortar y pegar de forma limpia y ordenada, no
solamente engraparlos, y sombrear con marcatextos los datos del pico del Etanol
de un color y con otro los datos del pico del n-propanol.
Tabla No. 2.- Datos experimentales y parmetros cromatogrficos. Incluir dos filas
adicionales al final una para escribir la altura de pico y otra para el AEPT. Recuerde
que las unidades del tR es en minutos y W (ancho del pico) es en segundos para
que los considere en los clculos, ya que ambos datos deben estar en las mismas
unidades al aplicar las frmulas. Recordar que la resolucin es el nico parmetro
contemplado en la tabla que es compartido por 2 picos (etanol y n-propanol).
Incluir tabla: con nmero y nombre. Recordar que el Marbete (% de etanol en el
enguaje) hay productos que si lo mencionan y otros no y por ende se tienen que
investigar en la pgina web de la marca comercial.
Muestra empleada (nombre comercial)
Presentacin, Lote y fecha de caducidad (u origen)
Marbete (enfocndose slo al analito que se cuantific
experimentalmente)
Resultado experimental (reportado como en el marbete)
% de principio activo con respecto al marbete
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LICENCIADO FARMACIA
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LICENCIADO FARMACIA
4) CONCLUSIONES. Con base al objetivo general del Manual y a los redactados por
ustedes (particulares).
Gases para el Detector de Ionizacin de Flama (FID): Hidrgeno alta pureza - Aire.
ETANOL, J. T. Baker, P.M. 46.0 g/mol, n-PROPANOL, J. T. Baker, P.M. 60.097 g/mol,
99.85 % de Pureza, densidad 0.79 g/ml, 99.0 % de Pureza, densidad 0.80 g/ml, Punto
Punto de ebullicin: 78.3 oC de ebullicin: 97.2 oC
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LICENCIADO FARMACIA
I. OBJETIVO
A) Conocer el funcionamiento de los Electrodos in-especficos mediante su empleo y
II. INTRODUCCIN
continuacin:
especie de plata que no se encuentre como in plata, no ser detectada por el electrodo y
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hidrulicas y uso mdico aunque su uso es restringido por provocar una condicin llamada
argiria. Tambin, evidencia clnica seala su eficacia para erradicar infecciones vaginales
A) LIMPIEZA DE MATERIAL
1.- Lavar perfectamente el material y enjuagar por varios minutos con HNO 3 al 10%,
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LICENCIADO FARMACIA
Medir 3 mL de KCl 0.01M (patrn primario) con pipeta volumtrica y verter en un vaso de
(stock) y agregar poco a poco esta solucin hasta el cambio de amarillo (turbio) a caf rojizo.
Al finalizar la valoracin, medir el pH de slo uno de los sistemas resultantes con tiras de
papel pH.
No debe ser mayor al 5% en el caso de mtodos volumtricos. Esto ayudar a que los
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TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Se mide 1 mL del desinfectante (verificar que el marbete indique contener plata) en un vaso
1.0 M y dos gotas de cido ntrico, reactivo analtico, mantener en agitacin magntica y
calentar a 100 C por 5 minutos, transcurrido el tiempo, permitir que se enfre, en caso de
ser necesario filtrar y trasvasar al matraz volumtrico para as llevar al aforo de 10 mL.
(Solucin problema)
SISTEMAS 1 2 3 4 5 6 Pdiludo
Solucin de Nitrato de plata
0.25 0.5 1 2 4 8 0
0.01M (stock) (mL)
NOTA: En caso de registrar una lectura alta, en la muestra problema, preparar otro sistema con
mayor volumen de problema. Por el contrario, en caso de una lectura baja colocar menor volumen
de solucin problema.
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E) DETERMINACIN POTENCIOMTRICA
3.-Situar el botn del potencimetro en el modo de milivoltios (mV) y una vez estabilizada
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NOTA Una vez realizada la medicin, no desechar nada hasta asegurarse de que los
resultados obtenidos son los adecuados. Almacenar las soluciones de trabajo restantes
debidamente etiquetadas. NO DESECHARLAS. Para los sistemas de la curva una vez
concluida la prctica, seguir el procedimiento indicado en la disposicin de residuos.
IV.- RESULTADOS
1 V1 =
2 V2 =
3 V3 =
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Sistemas 1 2 3 4 5 6
Pdiludo
Concentracin Molar de de Ag --------
-
-log de la concentracin (pAg)
III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la prctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el Qu?, Cmo? y Para qu?.
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2) RESULTADOS. Incluir:
Tabla No. 1.- Datos experimentales de la estandarizacin del estndar de Nitrato
de plata. No olvidar colocar en una fila adicional al final de la tabla los datos de
Promedio, STD y %RSD para los 3 volmenes gastados de KCl obtenidos en este
paso.
Tabla No. 2.- Datos experimentales de la Curva de calibracin. Considere que la
concentracin que debe reportar es de Plata no de Nitrato de plata. si realiz varias
muestras o de una misma hizo varios sistemas coloque una columna en la tabla
de resultados para cada sistema.
Grfico de la curva de calibracin indicando nmero y nombre CORRECTO (el
nombre correcto del grfico de una curva de calibracin se puede indicar bajo el
modelo: PROPIEDAD=f[analito]UNIDADES).
Adems debe incluir: Ecuacin de la recta bajo el modelo:
PROPIEDAD = (valor de la pendiente) [analito]UNIDADES +/- (valor de la
ordenada al origen)
No indicar la propiedad y la concentracin del analito como x y y, y tambin
debe incluir Coeficiente de determinacin (r2). No olvidar que la propiedad la debe
graficar en funcin de -log[Plata]MOLAR.
Incluir tabla: con nmero y nombre.
Muestra empleada (nombre comercial)
Presentacin, Lote y fecha de caducidad (u origen)
Marbete (enfocndose slo al contenido de plata inica)
Resultado experimental (reportado como en el marbete % p/v)
% de principio activo con respecto al marbete
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LICENCIADO FARMACIA
4) CONCLUSIONES. Con base al objetivo general del Manual y a los redactados por
ustedes (particulares).
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LICENCIADO FARMACIA
I. OBJETIVOS
II. INTRODUCCIN
en solucin. La ventaja de medir potencial es que ste se mide por medio de un electrodo
que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que
alto grado de selectividad (seal analtica que puede mostrar un pequeo grupo de analitos
en una solucin que contiene mltiples especies qumicas) se debe a la propiedad fsica
del electrodo con que se mide el voltaje. La medida del potencial se puede emplear para
Para determinar el punto final se pueden utilizar varios mtodos; el ms directo se basa en
80
LICENCIADO FARMACIA
En esta prctica el hierro presente se disuelve en cido se valora con dicromato de potasio
y las variaciones del potencial durante el proceso se siguen con un potencimetro, para
El grado en que ocurre la reaccin (y por tanto del cambio de pendiente en el punto de
1 Pipeta graduada de 5 mL
1 probeta de 25 ml convinado)
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LICENCIADO FARMACIA
1.-Preparacin de soluciones
-Solucin problema
previamente. Llenar la bureta con el valorante (dicromato de potasio 0.01 M), comenzar la
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LICENCIADO FARMACIA
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
K2Cr2O7 0.01 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
M (mL)
EECS(mV)
E ECS(mV)
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1.-DATOS GENERALES
III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la prctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el Qu?, Cmo? y Para qu?.
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LICENCIADO FARMACIA
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LICENCIADO FARMACIA
4) CONCLUSIONES. Con base al objetivo general del Manual y a los redactados por
ustedes (particulares).
Complejos de Fe(II)
Complejos de Fe(III)
Fe(OH)n3-n Log 1= 11.0 , Log 2= 21.7
Fe3+ + H2PO4- Fe H2PO42+ log K = 3.47
Fe3+ + HPO42- Fe HPO4+ log K = 8.3
Complejos de Cr(III)
Cr(OH)n3-n Log 1= 10.2, Log 2= 18.3
Cr3+ + H2PO4- Cr H2PO42+ log K = 2.56
Cr(OH)3 pKs = 30.3
87
LICENCIADO FARMACIA
pPO
15
Fe(OH) 2+
10
Fe 3+
Fe(OH)2 +
5
0 pH
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
-5
FeH2PO4 FeHPO4 +
2+
-10
-15
-20
PO4' 4
Fe 2+ Fe(OH)+
3
1
FeH2PO4+ FeHPO4
0 pH
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
-1
-2
-3
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pCr(III)'
12
Cr(OH)2+
CrH2PO42+
7
Cr(OH)3
2
pH
0 2 4 6 8 10 12 14
-3
-8
-13
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LICENCIADO FARMACIA
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LICENCIADO FARMACIA
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LICENCIADO FARMACIA
2 SERIE DE EJERCICIOS
1.- Completar la tabla, calculando los parmetros que se piden y explicar si esta separacin
componente Tr w K N R
A 21.5 0.96
B 22.1 0.95
C 25.3 0.99
planta son triturados y colocados en un solvente apropiado y aforados a 20 mL, con fase
siguientes resultados
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LICENCIADO FARMACIA
Por otro lado 5 mL de una muestra que contiene anfetamina se mezclan con 2 mL del
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LICENCIADO FARMACIA
5.- Explique el tipo de sustancias que pueden ser analizadas en Cromatografia de Gases
flama)
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LICENCIADO FARMACIA
ANEXOS
Este instrumento se utiliza para medir la radiacin absorbida por las molculas. Cuando una
onda electromagntica de longitud de onda definida incide sobre una sustancia dada, la
espesor de la muestra. Este instrumento solo posee lmpara para el espectro visible, por lo
la lmpara.
en el primer encendido.
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LICENCIADO FARMACIA
cero.
cerrar la cubierta.
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LICENCIADO FARMACIA
instrumento.
la cubierta.
calibracin o verificando
concentracin desconocida.
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LICENCIADO FARMACIA
CUIDADOS GENERALES
CELDAS
Introducirlas verificando que la marca de stas coincida con la muesca del equipo, para que
No utilizar tubos de ensayo como sustitutos de celda, pues no estn hechos del vidrio
adecuado.
SOLUCIONES
Los valores de absorbancia que presentan un error relativo muy pequeo se encuentran
dentro de 0.2 y 0.8 (63 y 16% T, respectivamente), por lo que debe realizarse procedimiento
LAMPARAS
No trabajar a longitudes de onda mayores a 600nm o menores a 400 estn fuera del alcance
de la lmpara de espectro visible que es la que generalmente tiene este tipo de instrumento,
solo utilizar soluciones coloridas. Para trabajar en regin infrarrojo o ultravioleta, se tiene
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LICENCIADO FARMACIA
columna de trabajo
electrnica de la bomba
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LICENCIADO EN FARMACIA
Estos parmetros aparecen con algn nmero dado por la memoria del anlisis anterior
teclee el valor deseado( normalmente los flujos de Fase Mvil van de 0- 5 ml/ min,
bomba del canal B por default ( esto se realiza solo si el anlisis es por gradiente
6) Para Ejecutar el programa presione las teclas RUN METHOD y EXIT METHOD
programado, espere unos 10 minutos para estabilizar el flujo y limpiar la columna con el
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LICENCIADO FARMACIA
Una vez encendido y calentado por 10 minutos se ajusta Manualmente la longitud de onda
deseada cuidando que el seguro, colocado en la parte inferior (perilla negra) se ajuste hacia
que la Fase Mvil que ya est pasando por este, es el blanco reactivo.
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LICENCIADO FARMACIA
Wd pk ancho de pico
Estos tres ltimos valores permiten tener respuesta que no se considere ruido.
Un cambio en estos valores se oprime la tecla correspondiente, se teclea con los valores
*Al mismo tiempo se oprime la tecla Stara del integrador, para efectuar la corrida.
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LICENCIADO FARMACIA
a) Se retira la columna.y se gira el botn de la parte baja frontal de la bomba ( ver figura)
c) Se conecta la entrada de una jeringa de plstico sin aguja en la entrada del botn y se
extrae fase mvil hasta que el flujo sea continuo y sin aire.
b) Antes y despus de inyectar debe ser con fase mvil varias 3.- Cuidados del Inyector
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LICENCIADO FARMACIA
MANIPULACIN
Los electrodos debern enjuagarse entre muestras con agua destilada o desionizada.
Seque con cuidado el extremo del electrodo con un papel que no deje residuos para eliminar
el exceso de agua.
Electrodos rellenables
La solucin para relleno en los electrodos deber aadirse hasta el orificio de rellenado,
midiendo para asegurar que la solucin de relleno fluya adecuadamente a travs de la unin
de referencia.
ALMACENAMIENTO
Los electrodos que se envan con una botella protectora de almacenamiento para ayudar a
detergente diluda al dcimo en agua caliente, con vigorosa agitacin durante 15 min. Si las
en HCl 0.1 M por 15 min. Si las impurezas son inorgnicas, sumergir el electrodo en una
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LICENCIADO FARMACIA
disolucin 0.1 M de EDTA tetrasdico por 15 min. Si las impurezas son de grasas o aceites,
exterior con disolucin acuosa saturada de KCl y dejar el electrodo sumergido durante una
REFERENCIAS.
Espaa, SA. 4 edicin. Madrid, Espaa. P.p. 451, 452, 476 y 477.
Educacin
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LICENCIADO FARMACIA
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LICENCIADO FARMACIA
Ingestin Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante agua.
No inducir el vmito. Mantener la vctima abrigada y en reposo. Buscar
atencin mdica inmediatamente.
Contacto Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y
con ojos separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la
irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.
Contacto Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con
con piel abundante agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la irritacin
persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica inmediatamente.
Extraer la sustancia con un algodn impregnado de Polietilenglicol 400.
FUGAS Y Evacuar o aislar el rea de peligro (entre 50 y 100 metros en todas las direcciones),
DERRAMES marcar las zonas. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida
proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal. Ventilar el
rea. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas.. Recoger con palas no
metlicas u otro elemento que pueda producir chispas. Evitar el paso de la sustancia de
la alcantarillado, neutralizar con sosa. Recoger la sustancia utilizando los absorbentes
adecuados.
DESECHOS Neutralizar con sosa custica diluida, recoger el residuo y enterrar segn las leyes
locales. Puede considerarse su neutralizacin, dilucin y vertimiento al desage. Tenga
en cuenta las leyes vigentes. Disponga de acuerdo con las reglamentaciones
ambientales locales.
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