JURNAL PERCOBAAN

Judul Percobaan : Teknik Pemurnian

Nama : Dyah Ayunda Pratama Pangastuti
Nim : 1613141003
Kelas / Kelompok : Kimia Sains / V
Anggota Kelompok :1. Sholichah Tri Yuliani
2. Resky Awalia Azis
3. Putri Sarimurti
Asisten : Ira Andi Salu

A. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan memahami dan terampil dalam:
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
2. Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan thermometer
3. Merangkai peralatan destilasi terfraksi dan destilasi vakuum
4. Memisahkan campuran azeotrop
5. Melakukan rekristalisasi dengan baik
6. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
7. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
8. Menguasai teknik penentuan titik leleh
9. Membaca titik leleh pada thermometer
10. Membedakan campuran dari senyawa murni dari titk lelehnya.
B. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Destilasi
a. Labu destilat 1 buah
b. Kondensor 1 buah
c. Hot plate 1 buah
d. Termometer @ 1 buah
e. Gelas kimia 250 mL 2 buah
f. Statif dan Klem 1 pasang
g. Lap kasar 1 buah
h. Lap halus 1 buah
Rekristalisasi
Corong tak bertangkai 0,5 cm 1 buah
a. Corong Buchner 1 buah
b. Labu Erlenmeyer 2 buah
c. Labu isap 150 mL 1 buah
d. Gelas piala 100 mL 1 buah
e. Labu semprot 1 buah
f. Pembakar spiritus 1 buah
g. Gelas ukur 25 ml 1 buah
h. Kasa asbes dan kaki tiga @1 buah
i. Penjepit kayu 1 buah
j. Batang pengaduk 1 buah
k. Tabung reaksi besar 1 buah
Penentuan Titik Leleh
a. Alat thiele 1 buah
b. Blok logam 1 buah
c. Alat koffler 1 buah
d. Tabung kapiler 1 buah
e. Thermometer 0-310 1 buah
f. Labu semprot 1 buah
g. Pembakar spiritus 1 buah
h. Farafin 1 buah
2. Bahan
Destilasi
a. Etanol (C2H5OH)
b. Air (H2O)
c. Es batu
Rekristalisasi

a. Etanol (C2H5OH)

b. Metanol (CH3OH)

c. Aseton (C3H5OH)

d. Asam asetat glasial (CH3COOH)

e. Asam benzoat ( C6H5COOH)

f. Benzena ( C6H6)
g. Norit
h. Adaptor
i. Es batu
Penentuan Titik Leleh
a. Urea (CO(NH2)2)
b. Asetanilida C6H5NH(COCH3)
c. Asam benzoat ( C6H5COOH)
d. Asam sinamat (C6H803)

C. PROSEDUR KERJA
1. Destilasi

a. Kalibrasi termometer

batu didih
panaskan tabung
10 mL H2O sampai mendidih

pegang
termometer

b. Destilasi biasa

pemanasan dengan api perlahan

naik sampai mendidih.

masukkan campuran
5 67 5 67

3
4
5 67
8 3
4
5 67
8
etanol-air maksimum 3
4
21 11
8
9
3
2
4
8
9

setengah volume labu

1 1
21 11
9 2 9
1 1 0
0

catat suhu dan volume destilat setiap 5 menit.

catat tekanan atmosfer dan koreksi termometer.

c. Destilasi bertingkat/terfraksi

lakukan pemanasan sampai

campuran mendidih. hentikan
jika suhu konstan kedua
tercapai

50 mL campuran
metanol-air dan
batu didih

4 5 67 45 67 45 67 4 5 67
8 8 31 8 3 8
31 3 2
11
9 2 9
2
11
9 2 9
1 1 1 1
0 0

pasang alat destilasi bertingkat catat suhu setiap penampungan 1 mL destilat.

catat pengamatan dalam kolom, trayek didih dan
persentase hasil masing-masing komponen

d. Destilasi azetrop terner

 destilasi secara teratur. catat suhu
dan volume destilat. destilasi
dihentikan bila sisa campuran pada
labu 3-4 mL.

25 mL campuran 12,5 mL benzena

etanol-air hasil
destilasi biasa

4 5 67 4 5 67
31 8 3 8
2
11
9 2 9
1 1
0

2. Rekristalisasi
panaskan sampai
mendidih

5 mL air

4 5 67 4 5 67
31 118 3 8
2 9 2 9
1 1
0

1 g kristal (asam)

norit 1-2%
1 mL air sambil
dari berat 25 mL air digoncang
asam
sampai kristal
tepat larut
45
67 6
45 7 4 5 67 4 5 67
3 8 3 8 3 8 3 8
67 6
45 45 7
1 11

9 9
1 11

2 9 2 9 2 2
31 118 3 8 4 5 67 4 5 67 1 1 1 1
2 9 2 9 3 8 3 8 0
1 1 2
1 11

9 2 9 0
0 1 1
0

didihkan

biarkan dingin sampai

mengkristal
labu isap

3. Penentuan titik leleh

 5 6
4 7
3 8
2 9

pasang tabung kapiler yang sudah berisi zat

dalam lubang khusus pada blok logam atau
dengan menempelkan termometer

a. Campuran

1:4 1:1 4:1 1:4 1:1 4:1

campuran urea dengan asam sinamat catat trayek leleh dari ketiga campuran

b. Zat tak diketahui

tentukan titik leleh zat unknown masukkan zat pada pipa kapiler

catat trayek pH dan cocokkan

dengan data titik lelehyang tersedia.

Makassar, 2 Mei 2017

Asisten Praktikan

Ira Andi Salu Dyah Ayunda Pratama Pangastuti

NIM : 1213141014 NIM : 16131003