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Procds de filtration

membranaire
Michel Jaffrin

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Michel Jaffrin

Procds de filtration membranaire

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2
Procds de filtration membranaire
1re dition
2014 Michel Jaffrin & bookboon.com
ISBN 978-87-403-0665-1

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3
Procds de filtration membranaire Table des matires

Table des matires

1 Introduction 6
1.1 Principes et principaux paramtres de la filtration 6
1.2 Classification des procds membranaires 7

2 Rappels de mcanique des fluides 11


2.1 Ecoulement de Poiseuille 11
2.2 Ecoulement turbulent (Re >2600) 12
2.3 Lois de la filtration tangentielle 13

3 Divers types de membranes et modules 20


3.1 Membranes organiques (cellulosiques et polymriques) 20
3.2 Membranes minrales 21
3.3 Divers types de modules 22

4 Modlisation des circuits membranaires 24


4.1 Conservation des dbits volumiques et massiques 24
4.2 Bilan sur un circuit de filtration en batch simple, sans boucle de recirculation (Fig. 9) 25

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Procds de filtration membranaire Table des matires

4.3 Circuit de diafiltration en batch simple (Fig. 10) 27


4.4 Batch avec boucle de recirculation (Fig. 11) 28
4.5 Fonctionnement en continu avec des tages en srie et des modules en parallle 29
4.6 Conduite dessais sur pilote 32
4.7 Nettoyage des membranes 32

5 Applications des procds membranaires 35


5.1 Applications lindustrie laitire 36
5.2 Autres applications agro-alimentaires 41
5.3 Applications mdicales et biotechnologiques 45
5.4 Optimisation des procds par tude technico-conomique 51

6 La filtration dynamique 54
6.1 Principe de la filtration dynamique
360 54

.
6.2 Systmes industriels de filtration dynamique 55

7 Rsum thinking 67

8 Rfrences 69
8.1 Exercices dapplication 70

360
thinking . 360
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Procds de filtration membranaire Introduction

1 Introduction
Le but des procds de filtration membranaire est de sparer des molcules dune solution ou des particules
dune suspension par une membrane, tout en limitant son colmatage pour obtenir un fonctionnement stable
pendant 20 h au moins. On distingue deux types de procds, la filtration tangentielle et la filtration frontale.

1.1 Principes et principaux paramtres de la filtration


1.1.1 Principe la filtration tangentielle

Le fluide circule paralllement la membrane partir dun rservoir sous laction dune pompe. Seule
une partie, le permat traverse les pores de la membrane par leffet dune diffrence de pression (pression
transmembranaire, ptm) tandis que le reste (retentt) est vacu ou recycl sur le rservoir. Les pores
de la membrane vont arrter les macromolcules et les particules de taille suprieure, tandis que les
microsoluts (molcules et particules plus petites que les pores) passeront dans le permat.

1.1.2 Principe de la filtration frontale

Dans ce cas, le fluide est forc de traverser la membrane place perpendiculaire lcoulement et la
concentration du retentt augmente rapidement. Ce systme est surtout employ avec des fluides dilus
et le colmatage de la membrane est plus rapide quen filtration tangentielle.

1.1.3 Principaux paramtres de la filtration

Le dbit de permat (ou filtrat) QF, est le dbit traversant la membrane, en m3/s ou en lit/heure (l/h).
Le flux de permat est J = QF/S, dbit de permat par unit de surface de la membrane, exprim en
gnralement en l/hm2. La pression transmembranaire moyenne ptm est donne par

Ptm = (pa+pr)/2 -pF,  (1)

o pa est la pression dalimentation, pr celle du retentt en sortie de la membrane et pF la pression du


filtrat. Le coefficient de tamisage S de la membrane est

S = CF/Cr,  (2)

o CF est la concentration du permat et Cr celle du retentt. On utilise aussi le taux de rejet R= 1-S;
le rejet est total si S=0 ou R=1. Pour une membrane possdant des pores rguliers, le rejet sera nul
pour des soluts de diamtre infrieur celui des pores et sera gal 1 pour de soluts de diamtres
suprieurs celui des pores. En fait il existe toujours une dispersion de la taille des pores qui fait quil
arrive frquemment que des soluts ne passeront qu travers une partie des pores et seront partiellement
rejets avec un taux de rejet <1.

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6
Procds de filtration membranaire Introduction

Les membranes sont caractrises par leur permabilit hydraulique Lp=J/ptm o J est le flux deau pure.
Son unit se mesure en m/(Pa s) ou en l/(hm2 bar). Elle dpend du diamtre et de la densit des pores
ainsi que de lpaisseur de la membrane. La rsistance membranaire Rm (m-1) est donne par Rm =( Lp)-1
et, contrairement la permabilit hydraulique, dpend du fluide par sa viscosit.

1.2 Classification des procds membranaires


A. Procds de filtration utilisant la ptm

1.2.1 Microfiltration (MF)

Ces membranes sont caractrises par leur diamtre moyen de pores (dp) compris entre 0,05m et 5 m.
La ptmse situe entre 0.1 et 3 bar car la rsistance de la membrane est relativement faible. La membrane
arrte les particules, mais pas les molcules, il ny donc pas de pression osmotique. La MF peut aussi se
pratiquer en filtration frontale pour des fluides peu concentrs.

Applications: clarification du vin et des jus de fruits, sparation de cellules, bioracteur membranes.
Il y a de nombreuses applications en agroalimentaire, en biotechnologie et dans lindustrie mcanique.

Fabricants: France: Orlis, Exkia,Tami. Allemagne: Sartorius, Aaflow, USA: Pall, Millipore

1.2.2 Ultrafiltration (UF)

Ces membranes ont des pores plus petits que celles de microfiltration: 2nm <dp <50nm avec 1nm = 10-9m.
On peut aussi les caractriser par leurs seuils de coupure qui est la masse molaire minimale des molcules
rejetes par la membrane et qui se situe entre 2000 et 106 Dalton (Da). La pression transmembranaire
moyenne est plus leve quen microfiltration et se situe entre 1 et 8 bar, car les pores sont plus petits et
la pression osmotique, qui diminue la ptm effective, est plus leve.

En plus des particules, ces membranes arrtent les macromolcules, les protines, et les collodes

Applications: concentration des protines du lait pour la fabrication de fromages, rcupration des
peintures lectrophortiques dans lindustrie automobile.

La pression osmotique est faible, car la concentration molaire nest pas leve, Les flux de permat sont
levs.

Fabricants All.: Schumacher, Akzo. France: TAMI, Exekia. Hollande: Xflow. Angleterre: PCI. USA:
Amicon, Romicon, Koch, Pall, Millipore, Osmonics, Filmtech. Japon: Asahi, Kuraray,

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7
Procds de filtration membranaire Introduction

1.2.3 Nanofiltration (NF)

Les diamtres moyens de pores de ces membranes se situent entre 0,5 nm et 2 nm, et la ptmentre 5 et
25 bar cause de la pression osmotique et de la rsistance membranaire leve. Ces membranes arrtent
les moyennes molcules de poids molculaire <2000 Da, cest un procd intermdiaire entre losmose
inverse (OI) et lultrafiltration.

Applications: traitement deffluents, extraction de petites molcules, fractionnement

Cest un procd plus rcent que les autres, car ces membranes sont apparues plus tardivement. Les flux
sont meilleurs quen OI, mais les taux de rejets sont plus faibles

1.2.4 Osmose inverse (OI) dp<0,5 nm ptm: 10-100 bar

Ces membranes, appeles denses, arrtent les petites molcules de poids molculaire <300 Da, par
exemple le sel, le sucre, etc.

Applications: dessalement deau de mer, fabrication deau pure, traitement deffluents et de lactosrum.

Pression osmotique. La pression osmotique Dp est donne par

Dp=CRT o C=concentration molaire, R=8,31 (units SI), T= temprature absolue

Elle est dautant plus grande que la concentration molaire est leve, ce qui est le cas des petites molcules.
Par exemple pour leau sale 30 g/L: C=500 mole/m3 et Dp=12,5 bar. Si lon spare de leau pure pression
p1 et de leau sale pression p2 par une membrane semi permable, et si p1 = p2 leau pure tend diluer
leau sale pour uniformiser les concentrations. Il ny aura pas de transfert si p2= p1 +Dp. Losmose inverse
correspond au cas o p2> p1 +Dp et il y aura un transfert deau sale vers leau pure. En microfiltration
la pression osmotique est ngligeable, car C est de lordre de 1 mole/m3. En ultrafiltration, C sera de
lordre de 10 mole/m3 et Dp de 0.1 1 bar. En nanofiltration, C sera de lordre de 100 mole/m3 et Dp de
3 10 bar. En osmose inverse, Dp variera de 10 40 bar. Il faut donc des pressions transmembranaires
leves pour obtenir des flux de permat importants en nanofiltration et osmose inverse. De manire
gnrale, les flux de permat dcroissent de la microfiltration losmose inverse cause de la diminution
de la taille des pores.

Les soluts traversent la membrane par solution-diffusion. Les fabricants de membranes de nanofiltration
et osmose inverse sont peu prs les mmes que ceux dultrafiltration.

B. Procds bass sur la diffusion ou la migration

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Procds de filtration membranaire Introduction

1.2.5 Dialyse

Le transfert de solut travers la membrane seffectue par diffusion et est proportionnel la diffrence
de concentration entre les deux cots de la membrane. On utilise des membranes dultrafiltration fines
pour limiter la rsistance la diffusion. Le flux massique est donn par Js=k(Cs-CD) o k est le coefficient
de transfert de masse, Cs la concentration de la solution, et CD celle dialysat, qui circule contre courant
pour maximiser les transferts.

Application principale: lhmodialyse (rein artificiel), 3 sances par semaine pour 1,9 million de patients
dans le monde, soit une consommation de 108m2 de membranes/an. La membrane limine de leau
correspondant lurine non produite. Ce procd sera dcrit de manire dtaille dans la section 5.3.1.

Fabricants: Baxter, Extracorporeal (USA), Hospal (Fr), Gambro (Sude), Sorin (Italie) Fresenius (All),
Toray, Nipro, Kuraray (Japon).

1.2.6 Electrodialyse

Les membranes dlectrodialyse sont charges lectriquement et alternativement anioniques (+)repoussant


les anions (-) et cationiques (-) repoussant les cations (+) avec un champ lectrique perpendiculaire aux
membranes et fourni par deux lectrodes. Les modules sont de type filtre presse avec des membranes
rectangulaires parallles. La migration des ions seffectue dans les compartiments pairs et leau pure
est recueillie dans les compartiments impairs. Les membranes sont des rsines changeuses dions
hydrophobes avec des charges fixes (PO32-, COO-, NR3+, PR3+) spares par un grillage.

Variante: les membranes bipolaires (possdant 1 cot + et 1 cot -) permettent de sparer les ions +
et et deffectuer une sparation acide-base.

Applications: dessalement deaux saumtres, dminralisation et dnitrification deau potable et de


produits alimentaires (pte fromage, lactosrum) rcupration de sels mtalliques. Citons aussi le
traitement deffluents, la sparation dacides amins, la production dacide lactique par membrane
bipolaire, la rcupration de sels mtalliques de bains de rinage, lextraction dions organiques produits
par fermentation.

Fabricants: Eurodia (Tokuyama), Corning EIVS.

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Procds de filtration membranaire Introduction

1.2.7 Pervaporation

Le permat est vaporis sous vide, puis rcupr par condensation sur une paroi froide

Applications: fractionnement de fluides volatils (eau-alcool), dsalcoolisation de vins et de bire,


dshydratation de solutions organiques. Concentration dthanol par membrane hydrophile (PVA).
Extraction de composs organiques dans le permat avec des membranes organophiles en silicone.

Avantage: procd plus conomique sur le plan nergtique que la distillation et plus slectif pour les
composs volatils.

Fabricant: Carbone Lorraine, GFT.

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Procds de filtration membranaire Rappels de mcanique des fluides

2 Rappels de mcanique
des fluides
2.1 Ecoulement de Poiseuille
Hypothse: coulement laminaire, permanent, dans un conduit long L >> h (paisseur)

2.1.1 Canal plan (Fig. 1, cas des cassettes, des filtres plaques)

Fig. 1 Canal plan, h hauteur du canal

Si le nombre de Reynolds Re =ruh/ est < 2200, le profil de vitesse u est parabolique et donn par

 GS
X  P G[ \   \K (3a)

Et le dbit Q = h0b udy = -bdp/dx (h3/12m) o h est la hauteur et b est la largeur du canal (3b)

Consquence: dp/dx = const et ngatif

La perte de charge sur une longueur L est donne par la loi de Poiseuille, si Q est constant le long du canal

Dp =-Ldp/dx = 12 mQL/(bh3) (4)

Le taux de cisaillement la membrane est

gw = du/dy = 6Q/(bh2) = 6v/h (5)

o v est la vitesse moyenne sur la section.

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Procds de filtration membranaire Rappels de mcanique des fluides

2.1.2 Canal cylindrique (Fig. 2, cas dun tube ou de fibres creuses)

Fig. 2 Canal cylindrique, R rayon du canal

En coulement laminaire le profil de vitesse est aussi parabolique et donn par



 GS
G
X  P G[ U  

o d dsigne le diamtre. Le dbit est donn par

Q =2 R0 rudy = -(dp/dx) d 4/(128m)(6)

La perte de charge Dp sur une distance L, est gale

Dp=128mQL/(pd4)(7a)

et le cisaillement est donn par

w=32Q/(d3) = 8v/d (7b)

2.2 Ecoulement turbulent (Re >2600)


La zone 2200<Re<2600 correspond un rgime de transition entre les rgimes laminaire et turbulent.
Quand le nombre de Reynolds Re augmente au-del de 2600, la perte de charge est proportionnelle
un coefficient de frottement f dtermin empiriquement et la perte de charge est, pour un canal plan

Dp = 1/2 f (L/h) v2(8a)

Et pour un canal cylindrique Dp = 1/2 f (L/d) v2 (8b)

Ce coefficient de frottement dpend du nombre de Reynolds Re et de la rugosit de la paroi et est donn


par le diagramme de Moody. Il rsulte que Dp est proportionnel v2 alors quil est proportionnel v en
laminaire. Le profil de vitesse nest plus parabolique, mais plat au centre, sa variation tant concentre
dans les couches limites prs des parois, ce qui signifie un cisaillement plus lev quen laminaire pour
un mme dbit.

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Procds de filtration membranaire Rappels de mcanique des fluides

2.3 Lois de la filtration tangentielle


2.3.1 Eau pure, flux proportionnel ptm (loi des milieux poreux)

J = ptm/(mRm) = Lpptm (9)

o Rm (m-1) est la resistance membranaire, qui dpend de lpaisseur e de la membrane, du nombre de


pore/cm2 N et de leur diamtre dp, Lp = (mRm)-1 est la permabilit hydraulique.

Fig. 3 Schma des pores dune membrane de diamtre de pores dp et dpaisseure

Dans le cas dune membrane avec des pores cylindriques identiques (Fig.3), on a Rm = ptm/(mJ) et la loi
de Poiseuille (Eq.7) donne

Rm =128e/(pdpN) = 32e/(edp2)(10a)
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Procds de filtration membranaire Rappels de mcanique des fluides

o la porosit e est gale au rapport du volume pores au volume total, soit

e = N pdp2/4(10b)

2.3.2 Solutions contenant des macromolcules ou suspensions de particules

Une couche de molcules ou de particules rejetes se dpose sur la membrane qui forme une rsistance
additionnelle Rc (due au colmatage) augmentant au cours du temps.

Les molcules rejetes vont crer une pression osmotique Dp qui se retranche de la ptm

J= (ptm Dp)/ [m(Rm+Rc)](11)

Remarques. Rc augmente aussi avec ptm et la relation J-ptm nest plus linaire. Si la temprature T augmente,
m diminue et J augmente

2.3.3 Polarisation de concentration

Dfinition. Cest un phnomne observ en ultrafiltration, nanofiltration et OI qui limite le flux de


permat aux ptm leves par formation dune couche de macromolcules qui stablit en moins dune
minute sur la membrane. (Fig. 4)

Fig. 4 Profils des concentrations de chaque ct de la membrane. d est lpaisseur de la couche


limite de concentration

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Procds de filtration membranaire Rappels de mcanique des fluides

Cette couche disparat si on annule la ptm. En supposant le solut compltement rejet par la membrane,
lgalit des flux de chaque cot de la membrane scrit

JC=-D (dC/dx) o D dsigne le coefficient de diffusion du solut (12a)

En intgrant lEq.12a de x= 0 o C= Cw, la concentration de macromolcules la membrane, x= d,


lpaisseur de la couche limite o C= Ca, la concentration la frontire de la couche, on obtient pour J
un plateau indpendant de la ptm Jmax tel que

Jmax = (D/d) ln(Cw/Ca) o D/d est le coefficient de transfert de masse k (12b)

Cw dpend du type de molcules. Par exemple pour lalbumine dans le sang, Cw =300 g/L

En cas de rejet partiel, la concentration du permat est CF= St Cw 0 est le taux de tamisage, rapport des
concentrations de chaque cot de la membrane et dans ce cas lEq. 12a devient

JC=-D (dC/dx) + SCw(13a)

En substituant C- CF C dans lEq 13a, on obtient par intgration sur x lEq. (13b)

- PD[ N OQ &&ZD &&)) (13b)

Jmax diminue si Ca augmente. Si on concentre la solution, on ne peut dpasser Ca = Cw. On peut trouver
Cw en mesurant J diverses concentrations, puis le tracer en fonction de C en coordonnes semi-
logarithmique et extrapoler J=0 o C= CW.

Dmonstration des eqs. 12 & 13

Hypothse. Dans la couche limite, C =C(y) et le flux de solut vers membrane est gal celui repartant
par diffusion dans lcoulement. En cas de rejet total CF=0 et

JC=-DdC/dy D= Coefficient de diffusion (14)

On intgre (15) sur lpaisseur de la couche limite, de y=0 y=d, et de C=Cw C= Cw -Ca

[Jy]0 d =-D lnC] CaCw soit J=(D/d) ln(Cw/Ca)(15)

En cas de rejet partiel, lq. (15) devient

JC=-DdC/dy+JCF (16)
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Procds de filtration membranaire Rappels de mcanique des fluides

On pose C=C-CF et comme dCF/dy=0, dC=dC et (16) donne

JC=-DdC/dy do par integration J=kln(Ca/Cw) ( 17)

Exemple de polarisation de concentration en ultrafiltration de lait

Du lait crm a t ultrafiltr avec un module VSEP quip dune membrane vibrante de 50 kDa de
seuil de coupure une pression transmembranaire de 400 kPa et le flux de permat dcroit linairement
avec le logarithme du facteur de concentration volumique (FCV= V0/V o V0 est le volume initial et
V le volume actuel) sur la Fig. 5 en accord avec lq. 15. On peut dterminer par extrapolation J=0 le
FCV maximum pour ce module dans ces conditions, qui est de 8.66. Avec un module tubulaire et une
membrane similaire, ce FCV ntait que de 5.6.



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Fig. 5 Variation du flux de permat en ultrafiltration de lait en fonction du facteur de concentration volumique en
coordonne semi-logarithmiques lors dessais effectus lUTC.

Taux de rejet apparent

Les seules concentrations facilement accessibles sont celles en entre du module (Ce) ou celle du permat
(CF) et de la sortie retentt. Il est donc pratique de dfinir des taux de rejet et tamisage apparents R et
S bass sur les concentrations Ce et CF

R= (Ce- CF)/ Ce(18a)

Et S= CF/ Ce= 1-R (18b)

Le taux de rejet apparent est infrieur au taux de rejet rel, mais ces taux sont voisins si J/k est faible.
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Procds de filtration membranaire Rappels de mcanique des fluides

2.3.4 Calcul du coefficient de transfert de masse k

Ce coefficient permet de calculer les flux de permat dans certaines situations. On utilise pour cela

le nombre de Sherwood Sh=kdh/D, o dh est le diamtre hydraulique = 4S/P, S la section, P le primtre


et le nombre de Graetz G=vdh2/(LD) o L est la longueur de la membrane et D le coefficient de diffusion.
Pour un tube circulaire de diamtre d, la section sera S= pd2/4, le primtre sera P= pd, do dh=d, ce
qui tait prvisible

Pour un filtre plan S=bh, P=2(b+h), b= largeur, h=paisseur<<b, dh=2bh/(b+h)2h

Dans le cas dun rgime laminaire, avec un nombre de Reynolds <2200, correspondant des fibres creuses
et des filtres plans, Blatt et al [1] ont montr quen rgime de concentration de polarisation il existait une
relation entre les nombres de Sherwood et de Graetz

a) Dans le cas des membranes tubulaires et des fibres creuses, cette relation est si G> 100

Sh =1,62 G1/3(19a)

Do lon tire

 
 ' 9G    J Z/'   (19b)

N G
'6K
G /'

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Procds de filtration membranaire Rappels de mcanique des fluides

avec gw=32Q/ (d3N) = 8v/d, si N est le nombre de fibres en parallle et en utilisant les eqs 15 et 19b,
le flux de permat sera donn par

J= 0,81(gwD2/L)1/3ln(Cw/Ca)(20)

Le dbit de permat QF, avec S= pdLN, o N est le nombre de fibres, sera

QF=JS=2,56(SD/d)2/3Q1/3ln(Cw/Ca)(21)

Le dbit de filtration est indpendant du diamtre et ne dpend que de la longueur totale des fibres ou des
membranes tubulaires Nl. Pour augmenter le flux de permat, il faut augmenter le taux de cisaillement.

b) Dans le cas dun filtre plan de largeur b et avec n compartiments dpaisseur h, la relation
devient si G>330:

Sh=2,2 G1/3 avec G=4vh2/(DL)(22a)

et k=DSh/(2h)=1,1(D/h)(4vh2/LD)1/3=0,96(gwD2/L)1/3 (22b)

avec gw=6Q/(bh2n) = 6v/h, do

J=0,96 (gwD2/L)1/3ln(Cw/Ca)(23)

Le dbit de permat pour un filtre plan de n compartiments, avec S=2nbL devient

QF=2,2(SD/h)2/3 Q1/3ln(Cw/Ca) (24)

Remarque. Pour les 2 gomtries, J croit si gw croit et L dcroit. Le dbit de permat est proportionnel
Q1/3 et S2/3, cest--dire quil dcroit le long de la membrane comme le dbit Q.. Pour utiliser ces quations,
il faut connatre le coefficient de diffusion D qui nest connu que pour les molcules les plus usuelles.

Dans le cas dun rgime turbulent, ce qui est le cas des membranes tubulaires, la corrlation empirique
de Chilton-Colburn donne

Sh= 0,04Re3/4 Sc1/3(25a)

Soit pour le coefficient de transfert de masse kt

kt =0,04 D2/3 v3/4/(d1/4n0.42)(25b)

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Procds de filtration membranaire Rappels de mcanique des fluides

Une autre corrlation celle dHarriot et Hamilton scrit

Sht =0,0096Re0,91Sc0,35(26)

avec Re =vd/n Sc= Nb de Schmidt= n/D, qui donne

   '   9   
NW G   Q   
(27)

Remarques: La 2ime corrlation donne plus dimportance la vitesse que la 1re car son exposant est plus
lev. J croit plus vite avec la vitesse quen rgime laminaire, et est indpendant de L et peu dpendant
de d. Les qs. 25 et 26 ne sont quapproximatives et on prfre chercher avec des essais exprimentaux
des relations empiriques du type J =Kvn o n varie gnralement de 0,5 1.

Pour des tubes, on trouve, avec (19) et (26)

kt/k =0,00593 Re0, 57(L/d)0.33=2,8(28)

pour Re =2000 et L/d=200, ce qui signifie que la transition laminaire-turbulent augmente le flux. Do
lintrt demployer des promoteurs de turbulence (obstacles dans lcoulement) qui facilitent le passage
la turbulence dans des filtres plans.

Grandeur Unit SI Unit traditionnelle Grandeur Unit SI Unit traditionnelle

Longueur Mtre, m 1 =10 m-6


Viscosit Pa s 1 cp=10-3Pas
Dynamique Eau 20 = 1cp

Force Newton, N 1 kg= 9.8 Newton Viscosit m2/s 1 cs=10-4 m2/s


cinmatique n Eau 20: 1 cs

Pression Pascal Pa 1bar=105 Pa Dbit m3/s 1 m3/h = 0.27 10-3 m3/s

Puissance Watt, W 1 CV=736W Flux, vitesse m/s 1 l/(hm2)= 0.27 10-6 m/s

Tableau 1. Principales units relatives aux procds membranaires

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Procds de filtration membranaire Divers types de membranes et modules

3 Divers types de membranes


et modules
3.1 Membranes organiques (cellulosiques et polymriques)
Ces membranes sont disponibles sous forme de films plans utiliss pour la microfiltration et
lultrafiltration, de fibres creuses de diamtre intrieur de 0.5 2. mm utilises de la microfiltration
losmose inverse, sous forme tubulaire de 2 25 cm de diamtre pour la microfiltration, lultrafiltration
et la nanofiltration

Exemples.: actate de cellulose, polysulfone, polyacrylonitrile, polyamide, polypropylne, actate de


cellulose, tflon, polythersulfone (PES).

Caractristiques de ces membranes: elles sont minces, de 10 mm (symtriques) 200 mm (asymtriques ou


composites), disponibles sur toute la gamme de taille de pores de losmose inverse la microfiltration. Les
membranes asymtriques comportent une sous-couche macroporeuse supportant une membrane mince.

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Procds de filtration membranaire Divers types de membranes et modules

Avantages: Leur cot est faible ou modr, depuis 30 /m2 en module spirale en osmose inverse
800 /m2 en cassettes de microfiltration. Elles sont disponibles dans toutes les configurations, tubulaires,
fibres creuses, planes. Elles offrent un grand choix de seuils de coupure et de diamtres de pores.

Inconvnients: Elles ne permettent pas la strilisation la vapeur, sauf la membrane PVDF. Leur pression
de rupture est basse, 78 bars et leur dure de vie moyenne, de 1 2 ans.

Exemples de membranes dultrafiltration

Des photos de membranes Nadir PES 10, 50, 150 kDa et Ultran PES 300 et 500 kDa sont prsentes
sur la Fig. 6

Fig. 6 Pores de membranes dultrafiltration

3.2 Membranes minrales


Elles peuvent tre en cramique, en oxyde de zirconium, en carbone, ou en verre poreux. Elles sont
paisses, de 2 3 mm, et disponibles principalement sous forme tubulaire et multicanaux.

Avantages: Elles sont trs rsistantes la chaleur, aux pH extrmes, aux produits chimique et aux fortes
pressions et ont une dure de vie leve, suprieure 3 ans. Elles ont des permabilits leves. On peut
les dcolmater in situ par rtrofiltration. Elles sont strilisables la vapeur.

Inconvnients: Leur prix sont levs et leur volume mort important sauf pour les modules cassettes
TAMI. Quelques membranes sont disponibles en nanofiltration.

Principaux fabricants: La socit TAMI (Nyons, France) commercialise des membranes tubulaires
cramiques multicanaux de 10 43 mm de diamtre extrieur. Certaines ont des canaux circulaires, mais
la plupart ont des canaux de sections multilobes diverses rpartis sur toute la section pour maximiser
la surface membranaire et augmenter le flux de permat dans un module de diamtre donn. La socit
Membralox ( Tarbes, mais rachete par US Filter) fabrique des barreaux en cramique de section
hexagonale contenant 19 canaux circulaires

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21
Procds de filtration membranaire Divers types de membranes et modules

3.3 Divers types de modules


3.3.1 Modules plans (filtre-presse)

Fabricants: Orlis (F), Millipore (US), Dorr Olliver (GB), Sartorius (D), DDS (DK)

Principe: Ce sont des empilements de compartiments constitus de plaques rainures comportant une
membrane de chaque cot, spares par des joints, le tout entre 2 plaques support.

Avantages: Ils peuvent se dmonter pour faciliter le nettoyage et lchange de membranes, ils sont aussi
modulables, avec de faibles volumes morts. Lpaisseur des veines liquides est rglable par des joints. Les
plaques de plastique sont rutilisables

Inconvnients: Ils sont difficiles nettoyer sans dmontage, pas disponibles en membranes minrales.

3.3.2 Cassettes

Fabricants: Millipore, Orlis, TAMI (F)

Principe: ce sont des filtres plans de petite taille consistant en plusieurs compartiments assembls par
collage, plusieurs cassettes sinsrant dans un support. Le trajet des fluides est assur par des trous en
priphrie. Les cassettes TAMI ont des membranes cramiques.

Avantages: leur volume mort est trs faible, elles sont compactes, modulaires, et fonctionnent avec de
faibles dbits dalimentation.

Inconvnients: elles sont coteuses, difficiles nettoyer, avec des membranes colles. Elles sont
utilises surtout en laboratoire et dans lindustrie pharmaceutique. Il existe un seul type de cassette
cramique (TAMI).

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22
Procds de filtration membranaire Divers types de membranes et modules

3.3.3 Modules spirales membranes organiques

Fabricants: Millipore, Koch, Osmonics(US)

Principe: ces modules, trs utiliss dans lindustrie pour des grandes surfaces membranaires sont
constitus dune membrane, dun grillage et dune feuille plastique impermable enrouls autour dun
tube qui vacue le permat, le tout situ dans un cylindre rigide pour supporter de fortes pressions. Ils
sont trs utiliss en ultrafiltration, nanofiltration et osmose inverse pour le traitement deffluents et le
dessalement de leau de mer. Leur inconvnient est leur tendance au colmatage et un nettoyage difficile.

Avantages: leur cot de fabrication est faible (30$/m2pour le dessalement deau de mer par osmose inverse)
et leur rapport surface/volume est lev.

Inconvnients: ils se colmatent facilement et leurs performances sont difficiles contrler, leur nettoyage
est difficile.

3.3.4 Modules tubulaires

Ils sont disponibles la fois en membranes organiques et minrales (multicanaux), avec des diamtres
internes de 2,5 mm 30 mm.

Fabricants: Koch, PCI (organique), Orlis, SCT (F), Millipore, Schumacher, Aaflow(D), TAMI (cramique).

Avantages: ils conviennent des liquides chargs en particules ou trs visqueux et sont faciles nettoyer.

Inconvnients: ils sont peu compacts, et demandent des dbits dalimentation levs. Leur volume mort
est important.

3.3.5 Modules fibres creuses diamtre intrieur <2 mm

Ils sont disponibles en cartouches cylindriques, les fibres tant empotes avec de lpoxy aux extrmits
du botier.

Fabricants: Romicon, Akzo (D), Osmonics, Aquasource (F), Xflow (NL)

Avantage: ces modules ont un faible volume mort, sont compacts et bon march.

Inconvnient: ils sont difficiles nettoyer.

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23
Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

4 Modlisation des
circuits membranaires
4.1 Conservation des dbits volumiques et massiques
a) une bifurcation (Fig. 7)

Fig. 7 Conservation des dbits massiques une bifurcation

la conservation des dbits volumiques est :

Q3 =Q1 + Q2(29)

Celle des dbits massiques est

Q3C3 = Q2C2 + Q1C1 avec C: concentration du solut (30)

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Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

b) dans un module de filtration (Fig. 8)

Fig. 8 Conservation des dbits massiques dans un module plan

QR =Qa QF , CF = SCa(32)

La conservation des dbits massiques scrit

QaCa =QRCR +QFCF = QRCR +QFSCa(33)

avec S= CF/Ca , coefficient de tamisage apparent, do

&D 4D  6
4)

&5 (34)
4D  4)

Si S=1, le rejet est nul, et CR =Ca

4.2 Bilan sur un circuit de filtration en batch simple, sans boucle de


recirculation (Fig. 9)

Fig. 9 Schma dun circuit de filtration en batch simple

Hypothse. Le volume du circuit retentt VR est trs infrieur celui de la cuve V

Le produit filtrer est recircul par une pompe sur la cuve dalimentation aprs passage dans le filtre, ce
circuit est utilis pour de petites installations et des pilotes.

Avantage: ce circuit permet de concentrer jusqu des FCV levs

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25
Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

Inconvnient: La recirculation sur la cuve est dbit lev, ce qui ncessite une pompe volumtrique
pour avoir un dbit indpendant de la ptm.

Nomenclature Va = volume mort dalimentation

Ca, CF, CR = concentrations dalimentation, filtrat, retentt (augmentent avec le temps), S est le taux de
tamisage apparent CF/Ca

Modlisation (batch simple) avec rejet partiel CF=SCa

Bilan sur le fluide: dV/dt = -QF(35)

Bilan du solut: d(VCa)/dt =-QFCF =-SCaQF(36)

En retranchant 9xCa de (36) on trouve

VdCa/dt =(S -1)CadV/dt(37)

do si S = const

CaV1-S= Const = Ca0V01-S mme si QF dpend de t (38)

Si S =1, il ny a pas de rejet et Ca=Ca0, il ny a pas de concentration. Si S <1, Ca augmente quand la cuve
se vide. Si QF = Const (colmatage stabilis) on a

V = V0 QFt(39)

do

&D 
&D  (40)
  4) W  9 6

Comme FCV= V0/V, on obtient (41)

Ca/C0=(FCV)R o R=1- CF/Ca est le taux de rejet apparent (42)

et si le rejet apparent est total R=1, on a

Ca/C0=FCV,(43)

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26
Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

Tandis que si le rejet est partiel, Ca/C0 sera infrieur FCV

Le facteur de rcupration dans le retentt rR est donn par

rR=CaV/(C0V0)= (FCV)R-1 <1 si le rejet est partiel (44)

=1 si le rejet est total

4.3 Circuit de diafiltration en batch simple (Fig. 10)

Fig. 10 Circuit de diafiltration avec ajout dun dbit deau Qd dans la cuve pour diluer le retentt

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Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

Le but de la diafitration est dliminer un microsolut en vitant de concentrer le solut rejet dans le
retentt. On rajoute sur la cuve un dbit deau Qd =QF. Le volume de fluide dans le circuit ne change pas
et la concentration du solut rejet ne change pas.

Modlisation de la diafiltration

dV/dt =Qd-QF=0 do V=V0(45)

On a donc,

V0dCa/dt=-QFCF=-QF (1-R)Ca(46)

Do, par intgration au cours du temps

Ca=C0exp[-QF(1-R)t/V0] = C0exp[-VF/V0] si QF=const, et VF est le volume filtr (47)

Si le rejet est partiel (R<1), Ca dcrot exponentiellement tandis que si R =1, Ca=Ca0 et il ny pas de
concentration du rtentat.

Exemple: si R =1, VF=V0, Ca/C0=0,36, on a limin 64% du microsolut. Pour liminer 99% il faut,
daprs lq. 47, que VF = 4,6 V0.

Optimisation dune diafiltration

Si on concentre le solut rejet avant une diafiltration, on diminue le volume de dpart V0 mais aussi le
flux donn par J=kln(Cw/C). On peut montrer que la diafiltration sera plus courte si on concentre jusqu
une concentration optimale Copt=Cw/2.73.

4.4 Batch avec boucle de recirculation (Fig. 11)

Fig. 11 Circuit avec un module dans la boucle de recirculation

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Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

Avantage: en recirculant le retentt sur le filtre situ dans une boucle par une 2ime pompe, on augmente
la vitesse v le long de la membrane. La pompe de boucle na pas besoin dtre volumtrique car elle ne
fournit que la perte de charge de la membrane. La pompe dalimentation qui fournit la pression aura un
dbit plus faible que celle de la boucle, ce qui entraine une forte conomie dnergie. La concentration
dans la boucle sera plus leve que celle du rservoir et le taux de rejet sera diminu.

Inconvnient: Il faut 2 pompes, et la concentration est plus leve dans le filtre que dans la cuve.

Modlisation du batch avec boucle de recirculation

Conservation du volume: dV/dt=-QF, QR=QB-QF, Qc=Qa-QF(48)

Conservation du solut

sur le systme: d(VCa)/dt=-QFCF=-QFCB(1-R) avec CF= CB(1-R)(49)

sur le filtre: CBQB=CFQF+CR(QB-QF)(50)

sur la boucle QaCa =QFCF + CR(Qa-QF)(51)

Si QB>>QF, CB CR, le fluide dans le filtre cot rtentat est peu concentr. Si le rejet est total

CF = 0 et (50) donne

CR/Ca =Qa/(Qa -QF)(52)

Ce rapport peut tre lev si Qa proche de QF

4.5 Fonctionnement en continu avec des tages en srie et des modules


en parallle

Fig. 12 Procd continu avec boucles de recirculation sur les deux tages

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Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

Dfinition: Le systme, reprsent sur la Fig.12, est aliment au fur et mesure de la production. La
recirculation ne seffectue pas sur la cuve et son systme dagitation, mais dans les tages. Le FCV ne
varie pas au cours du temps, mais avec ltage. Il faudra plusieurs tages pour atteindre un FCV lev,
ce qui entrainera une surface membranaire importante et le systme sera plus complexe.

Avantage: La cuve dalimentation nest pas ncessaire, et ce circuit consomme moins dnergie quun
systme batch avec cuve. Ce procd est utilis dans de grosses installations.

Inconvnient: la surface membranaire est plus leve.

Modlisation du fonctionnement en continu

Cas du rejet total

1er tage:

La conservation des dbits scrit

Qa=QR1+QF1  53

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Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

et la conservation du solut:

QaCa=QR1CR1 (54)

do le facteur de concentration

CR1/Ca =Qa/(Qa-QF1)(55)

2ime tage:

Le facteur de concentration entre les 2 tages est:

CR2/CR1=QR1/(QR1-QF2)(56)

Do le facteur de concentration global

CR2/Ca=Qa/(Qa-QF1-QF2)(57)

Dans le cas de plusieurs tages en srie, on a, pour le facteur de concentration global

CRf/Ca=Qa/(Qa- SQF)(58)

Cas du rejet partiel CF= CR1(1-R)

Dans ce cas, le bilan massique sur le 1er tage devient

QaCa=QR1CR1+QF1(1-R)CR1 (59a)

Et en rsolvant lEq. 59a pour CR1/Ca avec lEq.55, on trouve

CR1/Ca=Qa/(Qa-RQF1)(59b)

Le facteur de concentration est moins lev quavec un rejet total.

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Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

4.6 Conduite dessais sur pilote


Prcautions

Il faut utiliser un pilote bien instrument avec des capteurs de pression en amont et en aval du filtre et
sur le permat, une rgulation de temprature et des capteurs de dbits dalimentation et de filtration.
Les pompes doivent tre volumtriques.

Il est prfrable dutiliser le mme lment filtrant de base (membrane tubulaire, fibres creuses ou module
plan) que linstallation dfinitive, afin dobtenir un flux de permat reprsentatif du module industriel.

Essais

On commence par des essais concentration constante avec recyclage du permat et du retentt sur la
cuve. On tudie les conditions de dmarrage avec une monte progressive en pression et on mesure le
flux J(t) et la perte de charge ptm constant pour diverses vitesses du fluide. Puis on mesure les flux
diverses ptm en rgime stabilis. On essaie diffrentes membranes (screening). On effectue ensuite des
essais de concentration sans recycler le permat la ptm optimale. Le FCV maximum est donn par

FCV max= V0/Vmort(60)

o V0 est le volume de fluide initial et Vmort le volume mort de canalisations.

4.7 Nettoyage des membranes


Un nettoyage priodique est gnralement ncessaire pour liminer les couches de colmatage ainsi que
lobturation des pores afin de conserver les performances des membranes. Les membranes utilises
dans lindustrie agro-alimentaires doivent tre nettoyes tous les jours. Ce nettoyage doit tre suivi dun
rinage leau douce dminralise sur rsines changeuses dions pour liminer les traces des produits
de nettoyage. Dune manire gnrale, les agents de nettoyage doivent liminer les composs organiques,
les micro-organismes et dissoudre les sels minraux.

Nature des dpts

Ce sont des sels minraux (carbonate de calcium, sulfates), des hydroxydes, des films biologiques et
des matires organiques (protines, pectines) qui constituent la principale cause de colmatage dans les
applications biologiques et alimentaires. Llimination des protines doit tre ralise avec des dtergents
alcalins qui sont compatibles avec les membranes minrales et la majorit des membranes polymres.

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32
Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

Les modes de nettoyage chimique varient suivant la nature des dpts

Agents chimiques dpt

acide nitrique, 5g/L,70 dpt carbonats, hydroxydes


basique (soude 4 g/L, N/10, 65) dpts organiques
solutions oxydantes, chlore dpts biologiques
dtergents (enzymes 1%+rinage) dpts organiques de protines

Nettoyages hydrodynamiques

contre lavage. On ferme la vanne du permat puis on inverse le sens de circulation dans
le module
rtrofiltrations. Ce sont de brves pressurisations du circuit permat pour inverser le sens de
filtration travers les pores
rtrofiltrations par air (procd Memcor). Le permat circule dans les fibres creuses et est
pressuris par air comprim tandis que le rtentat circule entre les fibres creuses.

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Procds de filtration membranaire Modlisation des circuits membranaire

Pour valuer lefficacit du nettoyage, on mesure la permabilit hydraulique des membranes avec de
leau pure aprs chaque nettoyage, ce qui permet de calculer la rsistance membranaire Rm dfinie par
lEq. 9. On peut ensuite calculer la rsistance du colmatage Rc dfinie par lEq. 11 partir du flux de
permat de la solution filtre. Cette rsistance peut aussi se diviser en une rsistance irrversible Rir qui
subsiste aprs nettoyage et une partie rversible Rr qui disparat aprs lavage. Mais il faut aussi vrifier
quil ny a pas de contamination chimique par les produits de nettoyage, ni de contamination par des
microorganismes vivants.

Etude du colmatage

Le colmatage de la membrane entraine une chute du flux de permat au cours du temps, rapide au dbut,
car elle est due la formation de la couche de polarisation de concentration puis elle devient lente et
irrversible. Le colmatage en surface est du un gteau de particules rejetes et celui en profondeur se
fait par adsorption des particules ou des soluts qui rtrcissent les diamtres des pores.

On mesure la variation du flux de permat au cours du temps concentration constante diffrentes


vitesses de circulation du fluide et avec diffrentes montes en pression. On peut aussi valuer le colmatage
interne des pores par microscopie lectronique balayage. Le colmatage biologique caus par des
microorganismes est un dfi majeur dans de nombreux procds. Sa maitrise demande une analyse du
biofilm dpos sur la membrane qui peut seffectuer en utilisant la microscopie laser confocale et lanalyse
dimage .Les biofilms peuvent se former lors du traitement deffluents contenant des sels inorganiques
peu solubles, des colloides et des composs macromolculaires organiques par nanofilration et osmose
inverse. Ces biofilms accroissent le dclin des flux de permat.

Nettoyage enzymatique

Ce type de nettoyage permet damliorer lefficacit du dcolmatage quand les traitements chimiques
ne sont plus suffisants, il consomme moins dnergie que les traitements chimiques, mais les dtergents
enzymatiques sont plus coteux et agissent plus lentement. Le nettoyage enzymatique est frquemment
coupl avec des traitements alcalins et acides. Les enzymes les plus utilises sont les srines-protases
modifies (alcalase, durazyme, esprase, savinase) avec des pH de 7 11. Ce nettoyage diminue
efficacement la rsistance hydraulique, mais sa dsinfection peut tre insuffisante car les tensioactifs
fixs sur la membrane peuvent consommer une bonne partie des dsinfectants et des agents chimiques.
Les dtergents enzymatiques ltat liquide semblent actuellement les plus intressants, car leur activit
se conserve pendant le stockage.

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34
Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

5 Applications des
procds membranaires
La filtration tangentielle face la concurrence

La microfiltration est frquemment utilise pour la clarification de fluides agroalimentaires et pour


des prtraitements avant une ultrafiltration ou une nanofiltration. Les procds concurrents sont la
centrifugation, ladsorption sur du Kieselguhr, la filtration frontale et la dcantation.

Lultrafiltration est utilise pour la concentration, et le fractionnement de divers composants. Ses


concurrents sont la distillation et lvaporation.

La nanofiltration et losmose inverse sont utilises pour le traitement des effluents par limination des
petites molcules tels que les ions, le lactose dans le cas du lait et pour le dssalement deau sale par
osmose inverse. Leur concurrent est la chromatographie.

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Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

Avantages des membranes par rapport aux procds traditionnels

Les procds membranaires sont des procds continus, facilement automatisables. Ils peuvent fonctionner
pendant de longues dures sans rgnration (24 h dans lagroalimentaire). Ils offrent des produits de
meilleure qualit notamment en ce qui concerne leau issue des effluents. Ils permettent la rcupration
des divers constituants dans le permat et le retentt.

Inconvnients

Leur cot dinvestissement est plus lev, notamment avec des pompes de forte capacit. La mise au
point du procd optimal peut tre plus dlicate. La slectivit des membranes est parfois insuffisante.
Le colmatage des membranes entraine une dgradation des performances au cours du temps.

5.1 Applications lindustrie laitire


Lindustrie laitire mondiale est un des plus gros utilisateurs de membranes, pour le traitement du
lactosrum et pour la valorisation des protines. Trois gnrations de membranes ont t ou sont utilises.

-- lactate de cellulose, maintenant abandonne cause de ses limitations en pH de 3 8 et en


temprature, avec un maximum de 50C.
-- la polysulfone (Fabricants: Amicon, Romicon, Techsep) qui supporte des pH de 1 12 et
une temprature de 75C, mais qui a une mauvaise rsistance aux dsinfectants chlors.
-- les membranes minrales (TAMI, et Membralox de PALL) qui peuvent tre strilises
la vapeur.

Une description trs complte de ces procds figure dans louvrage Les sparations par membranes
dans les procds de lindustrie alimentaire, dit par G. Daufin, F. Ren, P. Aimar, [2].

A. Microfiltration:

5.1.1 Dbactrisation du lait par membrane (pasteurisation froid)

Le but est de retenir les bactries tout en transmettant toutes les protines. Une difficult est que les
micelles de casines sont retenues, mme avec des pores de 0,8 mm et forment un gteau qui retient
les protines. Une solution alternative est le Procd Bactocatch dAlfa Laval, reprsent sur la Fig. 13,
qui utilise des membranes minrales de 1,4 mm de pores, et une vitesse de fluide leve de 8m/s. Pour
viter une ptm trop leve en amont cause de la perte de charge, le permat est recycl par une pompe
dans le mme sens que le retentt, ce qui permet de garder une ptm uniforme de 0,4 bar. Ce procd
est efficace, mais coteux en nergie.

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36
Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

Microfiltration
Lait crm Rtentat
Bactries
Micelles de globules gras
Casines

Membrane de microfiltration

Eau Lactose et Protines Permat


minraux solubles

Fig. 13 Schma du procd Bactocatch qui spare les bactries dans le retentt des protines solubles

5.1.2 Extraction des casines pour produits fromagers.

On retient les micelles de casine dans le retentt, tandis que les protines solubles passent dans le
permat. Le procd comporte une 1re microfiltration pour concentrer le retentt 3 fois avec des
membranes de microfiltration de pores de 0,1 0,2 mm, qui est suivie dune diafiltration jusqu un
facteur de concentration volumique (FCV) de 5. La suspension de micelles purifies est ensuite sche
et est appele phosphocaseinate natif.

5.1.3 Sparation slective des protines

La casine est spare des protines solubles aLa et bLg pour faire des fromages partir de lait UHT. On
concentre jusqu FCV=3. On peut galement prparer un lait primin dans lequel, aprs avoir retenu la
casine micellaire par microfiltration, le rapport protines solubles/casine est rduit par une diafiltration
qui dilue les protines solubles dans le permat.

B. Ultrafiltration:

5.1.4 Standardisation de la teneur en protines des laits.

Pour compenser les variations saisonnires de concentration du lait en protines qui perturbent les
chaines de fabrication des fromages, on concentre une partie de la production un FCV de 2 4 et on
la mlange au lait dorigine suivant les besoins pour avoir la concentration de protines choisie (de 35
45 g/L). Cette standardisation permet daugmenter la teneur en protines des fromages et par consquent
de rduire la quantit denzyme coagulant, tout en augmentant la fermet du gel. Le brassage et le moulage
seront donc facilits.

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Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

5.1.5 Fabrication de fromages:

L gouttage du procd traditionnel par une ultrafiltration des protines avec une membrane de 1015
kDa de seuil de coupure. Ce procd, dit MMV daprs les initiales de ses inventeurs, a t mis au point
et brevet lINRA de Rennes. Lultrafiltration limine la majeure partie de leau, des sels minraux et
du lactose, mais retient toutes les protines solubles reprsentant 20% des protines totales ainsi que
les casines. Le produit est plus homogne et il y a moins de pertes de matires azotes, 4% contre 23%
par gouttage. On fait ensuite agir la prsure et des ferments sur le retentt en y ajoutant la quantit de
crme ncessaire. La temprature de travail est de 60 cause de la viscosit leve. Lgouttage entraine
une perte de 25% des protines dans le lactosrum qui est un produit polluant. Avec lultrafiltration,
100kg de lait donne 19 kg de protines et 81 kg de lactosrum, contre respectivement 15 et 85 kg par
gouttage. La prsure est ajoute aprs lultrafiltration, do une conomie de prsure. Le procd MMV
est utilis pour la fta et les ptes molles, camembert etc. On se trouve confront deux exigences: soit
travailler basse temprature <10 ce qui protge le lait des dveloppements bactriens, mais rend les
pertes de charges prohibitives cause de la viscosit leve aux fortes concentrations, soit travailler
50C pour diminuer les pertes de charge avec un risque de prolifration des bactries.

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Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

On adopte donc la solution suivante: travailler basse temprature jusqu un facteur de concentration
de lordre de 3, puis on atteint la concentration finale dsire en chauffant le retentt 50C. Ce procd
est appliqu la fabrication des ptes fraches (petits suisses et fta), des ptes presses, telle que le saint
Paulin et mme de lementhal). Il permet une conomie de 15% sur la matire premire. Pour les ptes
fraiches qui contiennent 82% deau, on ne concentre que 2 fois et, la viscosit ntant pas trs importante,
on peut oprer basse temprature. Pour le camembert et les fromages de chvre, on opre 4C jusqu
ce que la teneur en matires sches, essentiellement des protines azotes atteigne 10%, puis on lve
la temprature 50C jusqu une concentration de 20% en matires azotes. On ne perd que 5% de
matires azotes avec lultrafiltration contre 17 23% avec le procd classique.

Inconvnients.

Laugmentation de la concentration des ions (Ca, Mg, Potassium) complexs avec les casines dans la
mme proportion que les protines, peut entrainer une modification du got qui devient plus acide. Pour
viter cette acidit, on peut ajouter du sel en fin dultrafiltration ou faire une diafiltration du prfromage
pour le saint Paulin et une maturation lactique pour les ptes fraiches. On peut aussi ultrafiltrer un lait
pralablement acidifi par des ferments lactiques qui entranera une solubilisation des ions Ca et Mg
fixs sur les micelles, ce qui permettra leur vacuation dans le permat.

Fabrication de fromages frais

Ce procd commence par concentrer du lait par ultrafiltration avant son acidification et sa coagulation
par de la prsure. Pour viter une acidit excessive, ce lait est chauff pendant 20 s 80C, ce qui diminue
la sensation dacidit.

Fabrication de fromages pte molle

Pour le camembert, le lait est concentr 5 fois jusqu une teneur en matires sches de 35% environ. On
acidifie ensuite lgrement le lait jusqu un pH de 6,4 et on dilue lgrement le retentt par diafiltration
pour ajuster lquilibre ionique. La fabrication de la feta est galement effectue 90% par le procd
MMV. Le lait est concentr 5 fois avant dtre coagul directement dans lemballage du fromage et ce
procd a connu un grand dveloppement, notamment au Danemark.

Le procd MMV ne sapplique pas aux ptes dures (gruyre), car il ne permet pas dobtenir un FCV
assez lev pour les fabriquer.

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5.1.6 Traitement thermique du lait la ferme

Normalement, une fois trait, le lait est conserv 4C la ferme, puis collect tous les 4 jours pour
tre chauff 72C afin de dtruire les germes. On transporte de leau et du lactosrum inutilement car
seulement 20% de la collecte est consomme sous forme de lait ou de fromage. Pour viter des pertes
en nergie de chauffage, de refroidissement ou de transport, le lait peut tre ultrafiltr la ferme pour
ne garder et nexpedier que les protines et les matires grasses dans le retentt qui ne reprsente que
20% du lait produit par les vaches, tandis que le lactose et sels minraux qui constituent le permat sont
consomms sur place par les animaux. Ce systme est commercialis par Alpha Laval.

5.1.7 Fractionnement du lactosrum dans le procd par gouttage.

Le lactosrum est un sous produit de la fabrication du fromage trs polluant du fait de sa haute teneur
en composs organiques pouvant subir une fermentation arobie. Sa composition est la suivante pour
du fromage obtenu par gouttage: lactose: 47 g/l, protines: 8 g/l, sels minraux : 7 g/l, matires
grasses: 1,5 g/l.

Un kg de fromage produit gnre de 5 10 kg de lactosrum. Par vaporation du lactoserum, on obtient


un produit sec contenant 12 14% de protines, ce qui est trop faible pour tre commercialis.

Pour abaisser la DCO (demande chimique en oxygne, responsable de la pollution) et pour augmenter la
teneur en protines, on rcupre 80% des protines par ultrafiltration 10 kDa et le permat contenant
le lactose est ensuite trait par osmose inverse. Le retentt contient un concentr de lactose tandis que le
permat, peu charg en lments organiques polluants, peut ensuite tre recycl dans lusine. Ce procd
sest gnralis depuis 1965. Les protines peuvent tre concentres 20 fois et le produit final contenant
80% de protines, ainsi que le lactose, sont valoriss dans lalimentation parentrale ou dans les aliments
pour enfants. Le lactose concentr est galement utilis dans lindustrie alimentaire.

C. Nanofiltration et Osmose inverse


5.1.8 Traitement deaux de procds de lindustrie laitire.

Ce procd est voisin du prcdent, mais ltape dultrafiltration nest pas ncessaire et est remplace
par une nanofiltration, car le lait est dilu dans ces effluents. Les protines et le lactose rcuprs sont
valoriss hors secteur alimentaire. Pour dcharger les effluents en rivire, il faut une DCO <125 mgO2/L.
Pour les recycler dans lusine, il faut une DCO <50 mgO2/L et donc une tape finale losmose inverse.
Ces procds sont actuellement en phase de dveloppement.

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5.1.9 Fabrication de yaourts

Cette fabrication peut seffectuer par une nanofiltration qui est en train de remplacer losmose inverse ou
lvaporation sous vide, dont la consommation nergtique lors de la concentration sont nettement suprieurs
ceux de la nanofiltration. Les yaourts ainsi fabriqus sont maigres avec une faible acidit et des qualits
organoleptiques suprieures celles des yaourts fabriqus par osmose inverse ou vaporation sous vide.

5.2 Autres applications agro-alimentaires


5.2.1 Production de vins

Concentration des mots

La concentration des mots de raisin par osmose inverse permet damliorer leur qualit en liminant une
partie de leau quils contiennent et en atteignant des taux de matires sches de 45 Brix avec une trs bonne
rtention de sucres, suprieure 99.5%. La Socit Dupont de Nemours fabrique un module de filtration
fonctionnant une pression de 120 bar pour dpasser le taux de 45 Brix. Les vins obtenus partir de ces
mots sont plus riches en composs phnoliques et plus aptes au vieillissement. Lultrafiltration peut tre
aussi utilise pour le dbourbage des mots en remplacement de la centrifugation et pour rduire leur
teneur en SO2. La microfiltration avec des pores de 0,2 0,6m clarifie les mots, en liminant les rsidus
de fermentation, les levures et bactries lactiques et permet leur strilisation. La microfiltration peut aussi
remplacer une pasteurisation de mots pauvres en germes ou arrter un dveloppement microbien.

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Clarification des vins

Aprs la fermentation et le 1er soutirage des dchets de levure, la microfiltration peut remplacer des
tapes de filtration sur plaques et sur kieselguhr. On vite ainsi la pollution du kieselguhr avec un gain
de temps. La filtration frontale sur cartouche de 0,2 m est employe aussi pour striliser le vin avant
embouteillage. La microfiltration augmente lefficacit des traitements de stabilisation tartrique par
rfrigration, du la rtention de collodes protecteurs vitant la prcipitation de dhydrognotartrate
de potassium. Ce traitement peut aussi tre effectu par lectrodialyse Elle est utilise aussi pour traiter
les eaux de lavage des cuves en liminant les matires colorantes et 70% de la DCO dans le permat et
rcuprer lacide tartrique et les anthocyanes du retentt pour les valoriser.

Losmose inverse permet de dsalcooliser des vins en les concentrant, puis en remplaant le permat
par un mme volume deau, ce qui diminue le pourcentage dthanol. Une tape pralable ultrafiltration
augmente les flux dosmose inverse.

La filtration membranaire est utilise surtout pour les vins blancs et les primeurs. Des installations mobiles
de filtration sur remorque sont utilises chez les petits producteurs pour leur viter cet investissement.

Socits impliques: Romicon (USA), Sartorius (All), Orlis et SIVA (Fr), Memcor (Aus).

5.2.2 Microfiltration de la bire

La bire est traditionnellement filtre sur du kieselguhr ou sur des filtres plaques. La microfiltration
tangentielle permet de supprimer lutilisation du kieselguhr et sa pollution et de combiner en une
seule opration la clarification et la strilisation de la bire en remplaant ltape de pasteurisation
par une microfiltration qui est automatisable. Les deux applications de la microfiltration qui semblent
actuellement les plus intressantes sont la filtration de la bire en fin de garde et la rcupration des bires
de fond de tank qui reprsentent entre 1,5 et 3% du volume de bire produite, en les concentrant jusqu
23% de poids sec. La microfiltration seffectue avec des membranes tubulaires cramiques de 0,4 0,8
m de pores et un diamtre de canaux de 4 6 mm car les suspensions de levures sont particulirement
visqueuses. La bire rcupre est introduite dans la production principale. La filtration membranaire
de la bire de garde nest pas comptitive si pratique seule, mais le devient si elle est combine avec une
rcupration des fonds de tank.

Il est, par contre, possible que la qualit de la bire microfiltre soit altre en cas de fort colmatage par la
perte de certains soluts molculaires ou collodaux tels que polypeptides et les polyphnols contribuant
aux caractristiques organoleptiques de la bire. Les flux de permat sont de 10 50 lh-1m-2 mais, au del
dune taille de pores de 0.8 m, la bire serait trouble. Le colmatage est principalement du au blocage
interne de pores et seul le contre-lavage par rtrofiltration avec inversion de pression transmembranaire
(backshock) pendant 0,1s des intervalles de 1 5s est efficace.

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Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

5.2.3 Clarification des jus de fruits (pomme, ananas)

La microfiltration peut remplacer la dcantation pour stabiliser les jus et viter une fermentation. Elle est
particulirement intressante pour le jus de pomme qui exige une bonne limpidit et peut tre utilise
aussi pour la clarification du cidre, mais la technique est plus complexe. Pour augmenter le flux, les jus
de pomme sont traits la pectinase et filtrs 50C. Des tailles de pores de 1 0,2 m donnent de
bons rsultats, mais on peut aussi utiliser lultrafiltration au del dun seuil de coupure de 50 kDa. Pour
rduire les cots de transport, les jus de pommes peuvent tre concentrs jusqu 25 Brix par osmose
inverse 50C.

Le cidre contient des levures et des rsidus de fermentation, de lthanol, et du CO2. Les flux de permat
atteignent 70110 lh-1m-2 sur membranes minrales de 0,2 m de pores.

5.2.4 Autres applications

Raffinage du sucre.

Lultrafiltration est utilise pour dcolorer les sirops de sucre de canne ou de betterave en liminant les
polysaccharides et les collodes. La fabrication du sirop est assez complexe et commence par un broyage
des cannes ou dcoupage des betteraves en cossettes. Il y a ensuite une tape de chaulage par du lait de
chaux et une 1re carbonation par du gaz carbonique, puis une dcantation avec limination des boues.
On effectue ensuite une 2ime carbonation qui donne un jus trouble et une ultrafiltration qui le clarifie
15 Brix. Apres vaporation, le sirop atteint 70 Brix. On peut galement filtrer par membrane les jus
issus de lhydrolyse de lamidon en glucoserie.

Concentration et clarification de la glatine.

La glatine est une substance protique de nature collodale qui est obtenue par extraction aqueuse
haute temprature partir de peaux et des os danimaux. La clarification seffectue par microfiltration
lorsquil y a une forte DCO et la solution liquide de glatine peut tre concentre jusqu 20% de protines
par ultrafiltration.

Rcupration des protines vgtales (ultrafiltration de jus de soja).

Lultrafiltration haute temprature du jus de soja (tonyu) permet de concentrer la matire sche tout
en liminant des inhibiteurs trypsiques et des sucres solubles indsirables. Le tonyu ultrafiltr est plus
onctueux, plus visqueux et se glifie naturellement forte concentration. Le caill du jus de soja (tofu)
peut tre aussi concentr par ultrafiltration sur membranes minrales.

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Concentration des pectines par ultrafiltration et osmose inverse

Les pectines sont utilises comme additifs dans la fabrication de geles et de confitures, de desserts et
dans lalimentation infantile. Elles stabilisent et paississent aussi les assaisonnements pour salades et
les crmes glaces. Elles sont employes dans llaboration de certains mdicaments et de cosmtiques
du fait de leurs proprits collodales. Les pectines rduisent aussi le taux de cholestrol. On les extrait
principalement des dchets de pommes et dagrumes par prcipitation lalcool et par vaporation.

Le procd membranaire commence par une tape dextraction dans une cuve o sont ajouts de leau et de
lacide, puis le contenu est press avant dtre ultrafiltr. Le retentt de lultrafiltration fournit de la pectine
liquide avec une concentration de 60g /l tandis que le permat est recycl sur la cuve dextraction. Ce
permat peut aussi tre recycl sur un module dosmose inverse pour rcuprer des produits valorisables,
tandis que le permat deau pure est renvoy sur la cuve dextraction.

Les avantages du procd membranaire sont une meilleure purification, par limination dans le permat
des microsoluts qui sont le sucre et sels minraux, une dcoloration partielle du produit par limination
des composs colors dans le permat, et une diminution de la puissance consomme par rapport
lvaporation. On vite en outre des traitements thermiques haute temprature.

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5.3 Applications mdicales et biotechnologiques


5.3.1 Le rein artificiel (hmodialyseur) pour le traitement de linsuffisance rnale

Fig. 14 Schma dun circuit dhmodialyse en cas appareillage

Lhmodialyse (dialyse du sang) est employe encas dinsuffisance rnale chronique (maladie des
glomrules) ou de lsions des artres rnales lorsque que 90% des nphrons nassurent plus leur fonction.
Elle consiste faire circuler le sang du patient un dbit entre 200 et 300 ml/min dans un filtre
comprenant une membrane dultrafiltration qui assure llimination de lure et des toxines urmiques du
sang par diffusion dans le dialysat, fluide ionique circulant de lautre cot de la membrane. Un schma
de lappareillage de la dialyse est reprsent sur la Fig.14. Le sang est prlev par une aiguille dans une
artre du bras laide dune pompe pristaltique et circule dans le dialyseur avant dt rinject dans une
veine. Le circuit comprend aussi un capteur de pression artrielle, un injecteur dhparine pour viter la
formation de caillots et un dtecteur photolectrique de bulles dans le sang. Le dialysat limine les toxines
et leau en excs, mais permet de conserver les ions du plasma car on retrouve la mme concentration
de ces ions dans le dialysat, ce qui empche leur diffusion. Il circule en sens inverse du sang un dbit
de 500 ml/min pour maximiser les transferts et nest gnralement pas recycl. Ce traitement impose 3
sances hebdomadaires de 4h ainsi que des restrictions dittiques pour limiter les apports hydriques
et en potassium. Il concerne en France plus de 30000 personnes et environ 1,9 million dans le monde.
Les hmodialyseurs, qui taient initialement des filtres plaques, sont majoritairement des filtres fibres
creuses. Celles-ci sont soit cellulosiques, en cuprophan, ou polymriques, (polysulfone, poly acrylonitrile,
PMMA) plus hmocompatibles et permables que le cuprophan.

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Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

Lpuration des toxines est quantifie par la clairance K en ml/min qui est le rapport de leur dbit
massique vacu travers la membrane, QBiCBiQB0CB0, divis par la concentration de la toxine lentre
de lhmodialyseur CBi, soit

K= (QBiCBiQB0CB0)/ CBi(61)

o QBi et QBO = QBi QF sont respectivement les dbits sanguins entrant et sortant et CBi et CBO les
concentration correspondantes des toxines. Dans le cas o lultrafiltration est faible ou nulle, cette clairance
se calcule en fonction des dbits sanguins et dialysat, de la surface membranaire S et de la rsistance
la filtration RT de lhmodialyseur par

K= (e -1)/( e QB/QD)(62)

o = (S/ RT)(QB-1 QD-1)(63)

Cette clairance ne dpend pas de la concentration des toxines da ns le sang et donc de ltat du patient.
Toutefois, lorsquil sagit dun solut prsent dans le dialysat pntrant dans lhmodialyseur tel que lion
sodium Na+, on emploie la dialysance D, au lieu de la clairance, qui est dfinie par

D = (QBiCBi QB0CB0)/ (CBi- CDi)(64)

o CDi est la concentration du solut lentre du compartiment dialysat de lhmodialyseur.

Hmofiltration

Ce traitement consiste purer le sang uniquement de manire convective par ultrafiltration, sans
dialysat. Il faut donc avoir un dbit de filtration QF de lordre de 120 ml/min, ce qui ncessite un dbit
sanguin dans laiguille dau moins 300 ml/min. Dans ce cas, le bilan massique sur lhmodialyseur scrit

QBiCBi QB0CB0= QF CF (65)

Et la clairance devient

K = CF CBi / CBi =Tr QF (66)

o Tr = CF/ CBi est la transmittance. Cette transmittance est gale 1 pour les petits soluts et dcroit vers
zro quand la masse molaire du solut se rapproche du seuil de coupure de la membrane.

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Lavantage de ce procd est sa simplicit et le fait que la clairance des diverses toxines dcroit moins vite
avec leur masse molculaire quen dialyse o le transfert est diffusif. Il est plus physiologique et entraine une
meilleure stabilit hmodynamique. Il ncessite par contre des membranes polymriques permabilit
leve et un matriseur dultrafiltration prcis. Il faut galement injecter dans le sang retournant au patient
du dialysat strile pour remplacer une partie du permat, car celui-ci peut atteindre 28 l, ce qui excde
le volume deau que lon souhaite retirer et qui varie de 1 3 ou 4 l. Ce dialysat strile a un cot lev.

Hmodiafiltration

Ce procd, qui est utilis plus frquemment que lhmofiltration, combine une puration diffusive par
dialyse et une ultrafiltration importante, mais moindre quen hmofiltration avec de 12 15 l de volume
ultrafiltr. Ce procd est le plus efficace sur le plan de lpuration puisquil associe la diffusion efficace
pour lure et la convection efficace pour les toxines de masse molaire leve, mais le calcul exact de
la clairance est plus compliqu car les dbits sanguins et dialysat varient le long de la membrane. Une
formule empirique, valable aussi en hmodialyse conventionnelle avec une faible UF est la suivante [3]

KHDF = KD + 0,46 QF(67)

L hmodiafiltration est pratique sur environ 15% des patients hmodialyss en France.

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Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

5.3.2 Prparation de lalbumine humaine dans les centres de transfusion

Ce procd comprend 3 tapes partir dun don de plasma humain recueilli dans une poche. On
ajoute de lthanol pour prcipiter les immunoglobulines. Puis on limine lalcool par diafiltration du
surnageant dalbumine. Enfin on concentre les protines du retentt par ultrafiltration 10kD jusqu
ce que lalbumine atteigne une concentration de 210 g/L, ce qui est ncessaire pour une injection. Le
procd est effectu une temprature de moins de 10 C pour viter la dnaturation des protines.

5.3.3 Collection de plasma chez des donneurs

Le traitement de certaines maladies auto-immunes demande de remplacer le plasma pathologique par


un plasma sain. Pour cela, le sang du donneur est aspir par une aiguille avec une pompe pristaltique et
circule dans un filtre qui spare le plasma dans le permat et qui est recueilli dans une poche, tandis que
les plaquettes et les globules rouges du retentt sont retourns au donneur. Ces filtres taient initialement
fibres creuses avec des diamtres de pores de 0,2 0,5 m, mais en 1985 la socit Hmascience (Ca,
USA) a introduit un module de filtration dynamique avec une membrane cylindrique de polycarbonate
de 58 cm2 de surface et de 1,34 cm de rayon tournant lintrieur dun cylindre concentrique 3600 t/
min. Ce filtre usage unique reprsent sur la Fig. 16a permettait de recueillir de 600 700 ml de plasma
en 30 min, plus rapidement quun filtre fibres creuses de 300 cm2, du fait de son taux de cisaillement
plus lev grce aux tourbillons de Taylor gnrs par la rotation (Fig. 16b). Le faible volume interne de
ce filtre rotatif limite le temps de rsidence du sang lintrieur, ce qui rduit les risques dhmolyse des
globules rouges et de dommages aux plaquettes. Ce systme commercialis ensuite par la socit Baxter
et actuellement par la socit Allemande Fresenius Kabi avec des membranes en nylon est trs utilis
pour le don de plasma car il est automatis.

5.3.4 Autres applications

Prparation de biothanol par membrane

La production Europenne de biothanol partir de la fermentation de composants sucrs a doubl de


2005 2006 avec 1,6 millions de litres produits et cette tendance continuera si le projet de mlanger 10%
de biothanol lessence se concrtise. Leau utilise pour sa prparation doit tre traite par nanofiltration
et osmose inverse, tandis que la microfiltration et lultrafiltration servent clarifier la biomasse avant sa
fermentation. Lultrafiltration est utilise pour concentrer le produit avant son passage dans un digesteur
anarobie. Les effluents rsultant de cette fabrication peuvent tre traits par des bioracteurs membrane.

Un nouveau type de biothanol est produit laide de biomasse vgtale base de paille, darbres et
dherbes, de manire ne pas utiliser de betterave et dautres produits consomms par lhomme. Dans
ce cas, la purification de la biomasse est assure par une microfiltration et une ultrafiltration afin de
limiter les risques de contamination du fermenteur. La nanofiltration et losmose inverse sont utilises
pour concentrer le produit avant la digestion anarobie.

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Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

Production deau pure apyrogne pour les centres de dialyse et lindustrie pharmaceutique:

Ce procd comprend un couplage microfiltration + osmose inverse avec une microfiltration finale
avant utilisation.

Culture de cellules sur membrane permettant lapport doxygene

Citons par exemple la macroencapsulation dilots de Langerhans dans des fibres creuses pour un pancras
bioartificiel ou dhpatocytes pour support hpatique.

5.3.5 Traitement biologique deffluents par bioracteur membrane (BRM)

Le principe de ce traitement biologique est de faire prolifrer les bactries prsentes dans les effluents par
injection dair et de les utiliser pour dgrader les polluants. Le BRM consiste en une cuve alimente par
de leau et contenant la biomasse, ou boue active, qui recircule sur la cuve en passant par des modules
membranaires dultrafiltration ou de microfiltration. Le rtentat revient dans la cuve et les boues en excs
sont vacues tandis que le permat est rcupr comme eau de procd. Ces bioracteurs remplacent les
bassins de dcantation du procd classique qui servent sparer leffluent de la biomasse par gravit. Pour
des effluents laitiers forte concentration, on utilise des procds anarobies afin dliminer la majeure
partie des polluants carbons. Ce procd comprend une 1re tape dhydrolyse-acidognse dans laquelle
les protines et les graisses sont hydrolyses en acides amins, acides gras et petites molcules. La 2ime
tape est une mthanisation convertissant les mtabolites en mthane et gaz carbonique.

Avantages:

La concentration de la biomasse dans le BRM est de 20g/L environ au lieu de 3g/L dans un bassin, do
une meilleure puration de leffluent et moins de production de boues. Leffluent est mieux dpollu. Ces
concentrations peuvent atteindre 300 g/L pour la levure et plus de 120 g/L pour les bactries. On ralise
un gain de place trs important en remplaant les bassins de dcantation par des BRM. Ce procd est
trs utilis pour les nouveaux immeubles au Japon et se rpand rapidement en milieu industriel.

Inconvnient

Le cot de linstallation de filtration (investissement et lectricit) est plus lev et plus complexe. En
France, Biarritz est lune des rares grandes villes dont lassainissement seffectue par BRM.

Types de systmes et fabricants

Les BRM Degrmont sont quips de membranes minrales et les BRM Orlis, de membranes organiques.
Initialement le filtre tait dans une boucle extrieure au bioracteur. Mais des socits japonaises, puis
Volia Environnement, ont propos de placer le filtre constitu de fibres creuses en U immerges dans le
racteur, pour viter la recirculation et rduire lnergie consomme. Les flux de permat sont moindres
car la filtration est frontale, mais on utilise de lair comprim pour dcolmater les membranes.

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5.3.6 Traitement deffluents spcifiques

Industrie papetire.

Elle produit 100 m3 deffluent par tonne de pte papier. Lultrafiltration permet de rcuprer et concentrer
pour recyclage les liqueurs (lignite) et colorants. Les membranes minrales permettent de travailler
120C. Leffluent est ensuite dpollu par nanofiltration. Ces procds sont trs utiliss en Scandinavie.

Industrie textile

La filtration est utilise pour rcuprer les agents dencollage des fils, lalcool polyvinylique non
biodgradable, les colorants et lindigo.

Dshuilage des fluides de coupe.

Pendant lusinage dune pice, loutil est lubrifi par un jet dhuile qui refroidit la pice et vacue les copeaux,
puis la pice est rince par un jet deau. Cette eau de rinage contient moins de 1% dhuile mulsifie
sous forme de gouttelettes de 0.1 1m de diamtre, ce qui produit des mulsions polluantes, parfois
non dcomposables par des moyens chimiques, mais sparables par microfiltration ou ultrafiltration
70C. La membrane retient les gouttes dhuile. Leau du permat de lultrafiltration est recycle et lhuile
du retentt, reprsentant de 5 10% du volume deffluent initial, peut tre rutilise comme huile de
coupe ou est concentre plus de 50% et incinre.

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Traitement deffluents de centrale nuclaire.


On fixe la radioactivit de leau des circuits de refroidissement par de lhydroxyde de fer en milieu salin
que lon concentre par ultrafiltration ou MF pour obtenir une eau recyclable et une boue radioactive de
faible volume, qui sera vitrifie.

Rcupration des peintures lectrophortiques


La pice peindre, par exemple une carrosserie automobile, est immerge dans un bain de peinture
pigments chargs lectriquement. Ces pigments sont projets sur la pice par un champ lectrique cr
dans la cuve, ce qui donne une couche de peinture uniforme. Ce procd pose trois problmes:

-- la prsence dions trangers provenant de la pice peut perturber lquilibre ionique en


maintenant la peinture en suspension collodale et rendre la peinture inadapte.
-- une grande quantit deau dionise est ncessaire pour rincer la pice de mtal et la
dbarrasser de la peinture en excs.
-- il faut ensuite sparer la peinture de leau de rinage pour rcuprer les pigments et, dautre
part, pour viter la pollution.

Pour cela, on place un ultrafiltre dans le circuit de recirculation de la peinture sur la cuve. Les particules
de peinture et les pigments sont rejets par la membrane tandis que le permat vacue les ions trangers.
La peinture contenue dans les eaux de rinage est renvoye dans la cuve et le permat est rutilis
comme eau de rinage, ce qui rduit la consommation deau. Les membranes utilises sont en actate
de cellulose ou en polyacrylonitrile. Lconomie de peinture est importante et ce procd est trs utilis
dans lindustrie automobile.

5.4 Optimisation des procds par tude technico-conomique


Le but de ces calculs est de minimiser, par un choix optimal de la vitesse de circulation v, le cot total
du procd par m3 de permat (cot damortissement du matriel, celui du fonctionnement, de lnergie
consomme, et de lentretien).

Donnes de base
Techniques: On exprime le flux de permat obtenues partir dessais sur pilote par

J=C1vm,  (68)

et la perte de charge par

Dp=C2vn  (69)

Economique: lamortissement A du circuit +membranes est donn par le rapport prix/dure dutilisation
et lentretien E par une fraction de A, par exemple: E=0,2 A.

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Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

Mthode.

On spare les cots proportionnels la puissance des pompes (nergie consomme). Par exemple, le calcul
de la puissance de la pompe de boucle PB de dbit QB sera major de 20% pour la pompe dalimentation
et le circuit de refroidissement. On a

PB =QB DpB avec QB =Sv o S= section des membranes en parallle (70)

Le cot/m3 de permat Ip, si h est le rendement des pompes, Pj le prix du joule lectrique, S la surface
des membranes, sera donn par

Ip=PBPj/(hQF) =C3vn+m-1 avec C3=C2 S/(C1S h)(71)

On voit quIp croit quand v augmente.

Les cots proportionnels la surface membranaire S, sont lamortissement A et lentretien E. Ce cot/


m3 de permat IA est gal

IA =(A+E)/QF = C4v-m(72)

Si v augmente, IA diminue. Il y aura donc une vitesse v optimale qui minimise la somme I =IA + Ip que
lon peut trouver graphiquement ou par le calcul en cherchant la valeur de v qui donne dI/dv=0

Ce calcul est illustr sur la Fig. 15 qui trace les variations des cots damortissement et de fonctionnement
en fonction de la vitesse du fluide le long des membranes.

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52
Procds de filtration membranaire Applications des procds membranaire

Fig. 15 Dtermination de la vitesse optimale rduisant le cout du procd par m3 de permat

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Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

6 La filtration dynamique
Ce type de filtration est relativement rcent car il demande des modules de filtration particuliers, capables
de gnrer des taux de cisaillement la membrane beaucoup plus levs quen filtration tangentielle
classique. Une revue de ces systmes a t effectue par lauteur [4].

6.1 Principe de la filtration dynamique


La vitesse axiale est remplace par un mouvement relatif dun disque rotatif par rapport la membrane
(modules disque rotatif) ou par la rotation de la membrane ou par linertie du fluide dans des modules
membrane vibrante tels que le VSEP.

Avantages: Alors quen filtration tangentielle classique, la vitesse axiale du fluide leve entraine une perte
de charge le long du module et une ptm leve lentre, le cisaillement lev indpendant du dbit de
la filtration dynamique, limine le dpt sur la membrane, et rduit la concentration de polarisation en
ultrafiltration et nanofiltration. On a donc

-- Un faible dbit dalimentation, do une faible ptm, ce qui est idal pour lextraction
de macromolcules.
-- Des flux plus levs quen filtration tangentielle pour la microfiltration, lultrafiltration, la
nanofiltration et losmose inverse.
-- Une excellente transmission des soluts en microfiltration et un rejet plus lev des
microsoluts par la membrane en ultrafiltration, nanofiltration et osmose inverse, car le
transfert diffusif est rduit par la diminution de concentration de polarisation.
-- La possibilit doprer des concentrations trs leves, mme en osmose inverse.

Ces modules offrent le choix daugmenter les flux de permat par un facteur allant de 3 5 avec
une consommation nergtique plus leve quen filtration tangentielle ou de produire des flux de
permat quivalents celle-ci, en rduisant la vitesse de rotation des disques ou des membranes,
Dans ce cas, la rduction dnergie consomme par m3 de permat peut atteindre 60% par rapport la
filtration tangentielle.

Inconvnients: Les modules de filtration dynamique sont plus complexes et dun cot plus lev par
m2 de membrane. Le cout de leur maintenance est sans doute plus lev que pour les modules de
filtration tangentielle.

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54
Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

6.2 Systmes industriels de filtration dynamique


6.2.1 Modules membrane cylindrique tournante

Ces systmes consistent en une membrane cylindrique tournant lintrieur dun cylindre concentrique
et exploitent les tourbillons de Taylor qui se forment dans lentrefer et augmentent le cisaillement par
rapport celui dun coulement de Couette entre deux plaques dont lune se dplace par rapport
lautre. Ces tourbillons se produisent au dessus dune certaine vitesse de rotation quand le nombre de
Taylor Ta donn par

Ta =(w R1/2e3/2)/n(73)

est suprieur 42, o w est la vitesse angulaire de la membrane en radian/s, R le rayon de la membrane,
e lentrefer radial entre la membrane et le cylindre extrieur et n la viscosit cinmatique.

GI Taylor [5] a galement propos lquation suivante pour le cisaillement la membrane

= 0.23 Ta1/2 R/e =0.23 3/2R5/4e-1/4 -1/2(74)

qui est valide pour Ta compris entre 60 et 3000, ce qui inclus les rgimes laminaire et turbulent.

Holeschowsky et Cooney [6] ont utilis un module Membrex membrane cylindrique pour ultrafiltrer de
lalbumine bovine une ptm de 800 kPa et ont propos lquation suivante pour le nombre de Sherwood Sh

Sh = k e/D =0.93Ta0.5Sc1/3(75)

o k est le coefficient de transfert de masse et D la diffusivit.

Les premiers modules industriels de ce type taient le Biodruckfilter de Sulzer AG, (Winterthur, Suisse)
et le Benchmark Rotary Biofiltration de Membrex (Garfield, NJ, USA) avec des surfaces membranaires de
lordre de 2 m2. Il est en fait possible de monter une 2ime membrane fixe lintrieur du boitier concentrique
qui fournirait le mme flux de permat que lautre membrane. Mais ils avaient linconvnient davoir un
volume important par rapport leur surface membranaire. Lapplication principale de ce concept est le
Plasmacell utilis pour le don du plasma dcrit en section 5.4.3, represent sur les Figs. 16a et 16b. Il faut
noter que le permat tourne avec la membrane, ce qui produit une contrepression qui diminue la ptm.

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Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

Fig. 16a Schma du filtre Plasmacell pour le don de plasma

Fig.16b Schma des tourbillons de Taylor dans lentrefer du filtre Plasmacell

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Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

6.2.2 Systmes disques tournant sur un seul arbre

Ces systmes sont constitus de compartiments spars contenant chacun un disque mtallique tournant
entre deux membranes circulaires fixes. Il faut donc les dmonter pour changer les membranes. Lun
des premiers systmes tait le Pall DMF (USA) avec 5 m2 de membranes organiques, mais qui nest
plus commercialis actuellement. La socit Bokela (Allemagne) commercialise le Dyno filter, suivant
le mme principe avec de 1 12 m2 des membranes organiques ou organiques de 0.14 0.85 m de
diamtre, reprsent sur la Fig.17. La pression maximale est de 6 bar, ce qui permet lultrafiltration. Un
autre systme produit par la socit Metso Paper Raisio (Finlande) peut comporter de 2 140 m2 de
membranes organiques avec des diamtres jusqu 1m (Fig 18). Les disques sont remplacs par des rotors
dont la vitesse en priphrie atteint 14 m/s avec un moteur de 132 kW. Des modules de 84 m2 et de 75
kW ou 15 m2 et 30 kW avec des diamtres de membrane de 0.55m sont aussi disponibles. Ces modules
sont trs utiliss dans lindustrie de la pte papier et de la rcupration de pigments.

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Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

Fig. 17 Module Dyno (Bokela, All) de filtration dynamique avec des disques mtalliques tournant entre des
membranes circulaires

Fig. 18 Module Optifilter CR disques rotatifs (Metso Paper, Raiso, Finlande)

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Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

Bouzerar et al [7] ont propos, partir de lquation de Navier Stokes, des quations pour le cisaillement
local sur la membrane en fonction du rayon r. En rgime laminaire, ce cisaillement vaut

gl = 0.77 (ke )1.5 r -0.5(76)

o ke est un coefficient dentrainement du fluide par le disque qui vaut 0.42 pour un disque lisse et
peut atteindre 0.82 et plus avec des ailettes radiales sur le disque En rgime turbulent, ils ont trouv, en
utilisant le coefficient de frottement de Blasius

gt = 0.0296 (ke)1.8 r1.6 -0.8 (77)

La valeur moyenne du cisaillement sur un disque de rayon R devient, en intgrant lEq. 77 sur le disque

gtm = 0.0164 (ke)1.8 R1.6 -0.8 = 0.55 gmax (78)

o gmax est le cisaillement maximum r=R, en priphrie de la membrane

Le Spintek, fabriqu aux Etats-Unis, possde des membranes circulaires tournantes spares par des parois
fixes (Fig. 19) dont la surface peut atteindre 2.3 m2 et sont disponibles avec des membranes organiques
ou cramiques. Ces modules compartiments ont des surfaces membranaires limites, ce qui nest pas
le cas des modules dcrits en section 6.2.2.

Fig. 19 Module Spintek (US) avec membranes organiques ou cramiques, jusqu 20 m2 de


surface membranaire

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59
Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

Leur cisaillement la membrane est toutefois plus lev que pour des membranes fixes et donn par,

en rgime laminaire gdl = 1.81 (ke)1.5 r -0.5,(79)

et en rgime turbulent gdt = 0.057 (ke)1.8 r1.6 -0.8 (80)

Par contre, le permat tourne avec la membrane, ce qui produit une contrepression qui diminue la ptm
comme pour les modules membrane cylindrique.

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Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

6.2.3 Systmes disques membranaires tournant sur plusieurs axes parallles

Ces systmes sont constitus dune cuve dans laquelle des membranes cramiques tournent autour
dun ou plusieurs axes. Le remplacement des membranes est donc plus simple que dans les modules
prcdents et ils peuvent atteindre des surfaces membranaires leves. On peut citer le MSD (multishaft
disks) disponible avec des surfaces de 20 80 m2 de membranes cramiques de 31 cm de diamtre sur 8
arbres reprsent sur la Fig. 20 (Westfalia Separator, Aalen, All). Le recouvrement partiel des membranes
augmente le taux de cisaillement la paroi et donc le flux. Un autre systme le RotoStream, de Canzler
(All) est disponible avec des surfaces de membranes cramiques jusqu 154 m2 et Hitachi (Japon)
commercialise des modules jusqu 100 m2 de membranes. Ces deux modules ont des arbres parallles
et situs dans le mme plan et non sur un cylindre comme le MSD, ce qui diminue le recouvrement
des membranes.

Fig. 20 Module MSD de Wesfalia Separator de 80 m2 de membranes

Ding et al [7] ont tudi le champ de vitesse des membranes dans leur zone de recouvrement sur un
pilote MSD deux arbres et on montr que la diffrence de vitesse entre deux membranes tait constante
et gale d o d est la distance entre les arbres. Cette vitesse tait de 7,4 m/s 1037 t/min et 13.7 m/s
1930 t/min, ce qui est 50% plus lev que la vitesse en priphrie des membranes.

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61
Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

Le module SSDF de KMPT (All) possde jusqu 15m2 de membranes cramiques sur 2 arbres, mais
est disponible aussi avec 25 m2 de membranes composites pour la microfiltration, lultrafiltration et
la nanofiltration, Enfin le Novoflow (Oberndorf, All), produit deux modules un seul arbre avec des
membranes cramiques dUF et de MF, le CRD avec des membranes de 15,2 cm de diamtre et une
surface de 5 m2 et le SSDF avec des membranes de 31,2 cm de diamtre et une surface de 15 m2. Le
module SSDF est aussi disponible avec des membranes composites pour la MF, lUF et la NF de 55 cm
de diamtre avec une surface de membranes de 25 m2.

6.2.4 Systmes membrane vibrante

 6\VWqPHV jPHPEUDQHYLEUDQWH

Fig. 21a Pilote VSEP membrane vibrante

Fig. 21b Dtail du carter du pilote VSEP

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62
Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

Le systme le plus rpandu est le VSEP (Vibratory shear-enhanced processing) introduit par New Logic
(Ca, US) en 1992 [9] qui consiste en un empilement de membranes organiques circulaires spares par
des joints et des collecteurs de permat qui vibrent de manire azimutale autour dun axe vertical une
frquence denviron 6.3 Hz et une amplitude de 2.5 3 cm.

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Fig. 22 Schma de la circulation de fluide dans un module VSEP

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Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

Fig. 23 Modules vibrants industriels VSEP (New Logic Research)

Le cisaillement la membrane est produit par linertie du fluide dphas par rapport aux membranes.
La Fig. 21a reprsente un pilote de laboratoire comportant une seule membrane et la Fig. 21b montre
les dtails du montage de la membrane dans le carter. La frquence des oscillations est proche de la
frquence de rsonance, ce qui minimise la puissance ncessaire pour gnrer ces oscillations, qui nest
que de 9 kW pour une surface membranaire totale de 150 m2. Les pilotes ont des membranes de 30
cm de diamtre et celles des modules industriels ont des membranes de 60 cm. La Fig. 22 indique la
circulation du fluide dans un VSEP plusieurs compartiments et la Fig 23 montre des modules industriels
de 150 m2 de membranes. Ces systmes peuvent supporter des pressions de 40 bar, ce qui permet la
nanofiltration et losmose inverse en plus de la microfiltration et de lultrafiltration. Le cisaillement la
membrane est dtermin par la frquence des oscillations et varie sinusodalement avec le temps suivant
lquation suivante [10]

g (r, t) = (rd/R2) d (F)1.5 -0.5 (cos1t-sin1t)(81)

o d est lamplitude du dplacement de la membrane en priphrie, R2 le rayon extrieur de la membrane


F la frquence des oscillations et 1 =2F. Le cisaillement maximum dans le temps et en priphrie de
la membrane est donn par

gmax1 = 20.5 d (F)1.5 -0.5(82)

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64
Procds de filtration membranaire La filtration dynamique

Le cisaillement moyenn sur la membrane est donn par

23 / 2 ( R23 R13 )
gm = = gmax1=0.330 gmax1(83)
3R2 ( R2 2 R12 )
o R1 est le rayon du trou central de la membrane travers par larbre.

Les flux de permat en filtration dynamique sont de 3 5 fois plus levs quen filtration tangentielle
classique, ainsi que le montre la Fig. 24.

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Procds de filtration membranaire La filtration dynamique



 )OX[GHSHUPpDW96(3) +]4L OK

 
)OX[GHSHUPpDWPRGXOHVLSUDOH6 P4L 
OK


- /KP






 





 
         
370 %DU

Fig. 24 Comparaison entre les flux de permat du pilote VSEP et dun module spirale en nanofiltration de lait dilu
(avec la mme membrane)

Ces modules sont assez rpandus aux USA et Canada ainsi quen extrme orient. Ils le sont moins en
Europe, peut tre du fait de la prsence des modules de filtration dynamique fabriqus en Allemagne.

Il est galement possible de faire vibrer longitudinalement des cartouches de fibres creuses verticales
obtures au bas avec une frquence de 30 Hz et une amplitude de 0.4 2.4 mm. (Fig. 25, Beier et al [11].
Mais ces systmes ne sont pas commercialiss prsent car les taux de cisaillement sont plus faibles que
pour les VSEP.

Fig. 25 Module de filtration dynamique comportant une cartouche de fibres creuses oscillant verticalement

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Procds de filtration membranaire Rsum

7 Rsum
Les diffrents procds de filtration membranaires utiliss dans lindustrie ont t prsents dans le 1er
chapitre ainsi que leurs principales applications. Des rappels de mcanique des fluides ont effectus dans
le chapitre 2 afin de fournir les quations dcrivant lcoulement dans des modules de filtration et leurs
circuits ainsi que le calcul des flux de permat en rgime laminaire et turbulent. Le chapitre 3 dcrit les
divers types de membranes et de modules ainsi que leurs avantages et leurs inconvnients. Le chapitre 4
prsente la modlisation des coulements dans les circuits de filtration utiliss dans lindustrie avec des
boucles de recirculation comprenant des modules en srie et/ou en parallle. Cette modlisation permet
de calculer les variations de concentrations du permat et du retentt au cours du temps.

Le chapitre 5 prsente les principales applications de ces procds, notamment celles de industries
agroalimentaires et laitires et se termine par la formulation dune tude technico-conomique qui permet,
partir de donnes exprimentales de la filtration, de calculer la puissance consomme et le prix de revient
partir de donnes conomiques et de dfinir la vitesse du fluide dans les membranes conduisant au
prix minimum du m3 de permat. Le chapitre 6 dcrit le principe de la filtration dynamique, qui est un
procd rcent, gnrant de forts cisaillements grce lemploi de membranes tournantes ou vibrantes.
Cela permet donc davoir des flux de permat beaucoup plus levs quen filtration tangentielle avec
des dbits dalimentation plus faibles, car le cisaillement nest plus produit par ces dbits dalimentation.
On a galement une excellente transmission des soluts en microfiltration et un rejet plus lev des
microsoluts en ultrafiltration, nanofiltration et osmose inverse car le transfert diffusif est rduit par la
diminution de la concentration de la concentration de polarisation.

Nomenclature

b: largeur

C: concentration

D: diffusivit ou dialysance d: diamtre

e: paisseur

h: hauteur

J: flux de permat

K: clairance

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67
Procds de filtration membranaire Rsum

k: coefficient de transfert de masse

ke: coefficient dentranement du fluide

L: longueur Lp: permabilit hydraulique

p: pression ptm: pression transmembranaire, P: puissance

Q: dbit

R: rayon ou taux de rejet, r: rayon local

Rm: rsistance membranaire, Rc: rsistance de colmatage, RT: rsistance totale

S, S: coefficient de tamisage

Tr: transmittance

U: vitesse locale du fluide

V: volume, v: vitesse moyenne sur la section

c: abscisse, y: ordonne

Indices

a: alimentation, B: boucle, F: filtrat, l: laminaire, R: retentt, t: turbulent, w: membrane


(pour le cisaillement)

Abrviations: FCV: facteur de concentration volumique, G: nb de Graetz, Sh: nb de Sherwood,

Ta: nb de Taylor

Symboles grecs

p: perte de charge; : taux de cisaillement, : porosit, : viscosit dynamique, n: viscosit cinmatique,


: pression osmotique, w: vitesse angulaire

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68
Procds de filtration membranaire Rfrences

8 Rfrences
1. W.F. Blatt, A. Dravid, A.S. Michaels, L. Nelson, Solute polarization and cake formation in
membrane ultrafiltration: causes, consequences and control techniques, in J.E. Flinn (Ed),
Membr. Sci. and Tech. Plenum press, New York, N.Y (1970) 4797.
2. G. Daufin, F. Ren, P. Aimar. Les sparations par membrane dans les procds de lindutrie
alimentaire. Tec Doc Lavoisier (1998).
3. M.Y. Jaffrin, L.H. Ding, J.M. Laurent. Simultaneous convective and diffusive mass transfers
in a hemodialyser. J. Biomech. Eng. 112 (1990) 212219.
4. M.Y. Jaffrin. Dynamic shear-enhanced membrane filtration: a review of rotating disks,
rotating membranes and vibrating systems. J. Membr. Sci.324 (2008) 725.
5. G.I. Taylor. Fluid friction between rotating cylinders. I-torque measurements. Proc. R. Soc.
A 157 (1936) 546564.
6. U.B. Holeschovsky, C.L. Cooney. Quantitative description of ultrafiltration in a rotating
filtration device. AIChE J. 37 (1991) 12191226
7. R. Bouzerar, M.Y. Jaffrin, L.H. Ding, P. Paullier. Influence of geometry a,nd angulat veliocity
on performance of a rotating disk filter. AIChE J 46 (2000) 257265.

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Procds de filtration membranaire Rfrences

8. L.H. Ding, M.Y. Jaffrin, M. Mellal and G. He, Investigation of performances of a multishaft
disk (MSD) system with overlapping membranes in microfiltration of mineral suspensions,
J. Membr. Sci. 276 (2006) 232240.
9. A.D. Armando, B. Culkin, D.B. Purchas, New separation system extends the use of
membranes. Proc. Euromembrane 92, Paris vol. 6, Lavoisier, Paris, 1992, p. 459.
10. O. Al-Akoum, M.Y. Jaffrin, L.H. Ding, P. Paullier, C. Vanhoutte, An hydrodynamic
investigation of microfiltration and ultrafiltration in a vibrating membrane module.
J. Membr. Sci. 197 (2002) 3752.
11. S.P. Beier, M. Guerra, A. Garde, G. Jonsson, Dynamic microfiltration with a vibrating hollow
fiber module:filtration of yeast suspensions. J. Membr. Sci. 281 (2006) 281287.

8.1 Exercices dapplication


Exercice 1.

On concentre une suspension de particules de CaCO3 de concentration initiale C0 avec une membrane
tubulaire de longueur L= 1 m et dpaisseur 1mm. On suppose que le coefficient de transfert de masse
local k (x) est donn dans ces conditions opratoires par lquation

k(x) = 1,047 10-5 x-1/3 en m/s

1) Calculer le flux moyen de permat obtenu si la pression de la suspension et constante et


gale 2.3 bar (la perte de charge tant ngligeable) et que celle du filtrat est gale 1 bar

Donnes: viscosit du filtrat: =1.1 10-4 Pa s, masse volumique du CaCO3, r=2600 kg/m3

Rsistance de la membrane Rm = 1.56 1012 m-1. Porosit du gteau form: = 0.4 (voir Eq. 10b)

Concentration initiale de la suspension C0= 20 kg/m3

Exercice 2. Procd de diafiltration volume variable.

On veut concentrer par diafiltration un solut de masse totale Mp et de concentration instantane

Cp (t) laide dun module de surface membranaire fonctionnant en batch simple (voir Fig 10), tout en
liminant un autre solut de concentration Ca (t) dont le rejet est nul. Les concentrations initiales sont
Cp0 et Ca0 et les finales, Cpf et Caf. Le flux de permat est donn en l/hm2 par

Jv= (B1 + B2 Cp +B3 Ca)-1 quand les concentrations sont exprimes en g/l

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70
Procds de filtration membranaire Rfrences

1) Calculer la dure t1 de la phase de concentration (sans rajouter deau) pour concentrer le


solut Cp jusqu sa concentration finale Cpf. En dduire la dure normalise T1 pour traiter
1kg de solut avec 1 m2 des membrane. On posera B1 = B1 +B3 Ca0
2) Calculer la dure normalise T2 de la phase de diafiltration volume constant qui amne Ca
sa valeur finale Caf, une fois la phase de concentration termine quand Cp = Cpf. On poser
B2 = B1 + B2 Cpf
3) On veut maintenant combiner ces 2 oprations en une seule phase en rajoutant un dbit
deau QD asservi au dbit de permat QF par la relation QD=QF (1 -1/) o est constant.
Dterminer laide des quations de bilan une relation reliant Ca et Cp en fonction des
concentrations initiales et de . En dduire la valeur de permettant datteindre ltat final.
Calculer la dure normalise T3 de ce procd phase unique.
4) Application numrique. Calculer T1, T2 et T3 pour Cp0 = 7.5 g/l, Ca0 = 200 g/l, Cpf = 210 g/l,
et Caf = 1 g/l, B1 =5 10-3, B2 = 0,9 10-4, B3 = 1,7 10-4
Quel est le procd le plus intressant ?

Exercice 3. Optimisation dun procd par une tude technico-conomique.

Une installation industrielle est constitue de p chaines de modules en parallle comprenant chacune
q modules tubulaires en srie. La section de ces modules est S =72 cm2 et la surface membranaire de
chaque module est 5,73m2. Le flux de permat en l/hm2 est J =15v0,8, la perte de charge en Pa de chaque
module est Dp=7 10-7v2, o v est la vitesse en m/s,

1) Calculer la puissance PB de la pompe de boucle en watt ainsi que le dbit de permat en


m3/s En dduire lnergie spcifique PB/QF consomme par m3 de permat. On majorera
cette nergie de 20% pour la pompe dalimentation et le circuit de refroidissement
2) En dduire le prix de llectricit par m3 de permat si le prix du Kwh est de 0,07
3) Le prix des membranes et de 4300/m2 et elles sont amorties sur 3 ans. Le prix de
linstallation (hors membranes) est de 1400 /m2 de membrane amortie sur 8 ans raison de
7000 h/an. Calculer le prix de lamortissement par m3 de permat que lon majorera de 20%
pour lentretien. En dduire le prix de revient total par m3
4) Trouver la vitesse v du fluide dans les modules qui minimise ce cout et le calculer. Quel sera
le flux de permat?
5) Que devient la vitesse optimale si le cout du KwH augmente 0,09 ?

Exercice 4.

On dsire concentrer 8 fois en volume les protines du lait par un procd continu 2 tages (voir
Fig. 12), La concentration des proteines lentre est Ca et leur cofficient de tamisage S, bas sur la
concentration du rtentat (pour simplifier les calculs) est S = CFi/CRi = 0,1 pour les 2 tages (i =1,2).
Le dbit dalimentation est Qa = 3 m3/h.

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71
Procds de filtration membranaire Rfrences

1) Calculer les dbits QF1 et QR1 pour que le facteur de concentration volumique du 1er tage
FCV1 =Qa/QR1 soit gal 2,5. En dduire QF2 et QR2 pour que le FCV total Qa/QR2 soit
gal 8.
2) En crivant les bilans massiques de chaque tage, calculer les facteurs de concentration des
protines de chaque tage, CR1/Ca, CR2/CR1 et le facteur de concentration total CR2/Ca et en
dduire le facteur de rcupration final dans le rtentat r = CR2 QR2/CaQa.
3) On suppose que les flux de permat de chaque tage (i = 1,2) sont donns par Ji = kLn(Cw/
CRi) o k = 25 l/hm2 et Cw = 10 Ca sont les mmes pour chaque tage. Calculer les surfaces
membranaires de chaque tage A1 et A2.
4) Par suite du colmatage interne des pores, le dbit de permat est tomb au bout de 3 heures
1,44 m3/h pour le 1er tage et 0,61 m3/h pour le 2ime. Calculer alors les nouveaux dbits
de rtentat, le FCV total, le facteur de concentration total CR2/Ca ainsi que le nouveau
facteur de rcupration r dans le rtentat.
5) Quel dbit dalimentation Qa faudrait il prendre pour retrouver, avec les dbits de filtration
de la question 4 le FCV initial de 8. Quel serait alors le facteur de concentration total des
protines dans ce cas?

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Procds de filtration membranaire Rfrences

Exercice 5.

On considre une installation industrielle de microfiltration comprenant dans une boucle de reciculation10
chaines parallles de 3 modules en srie. Chaque module est form de membranes tubulaires et possde
une surface membranaire de S=11,46 m2. La section intrieure des tubes est S= 144 cm2. Le flux de
permat et la perte de charge pour chaque module sont donnes par

Ji= 15 V 0.8 en l/hm2 et V en m/s pi =0,07 V2 en bar

On supposera que le dbit QB traversant chaque module est le mme car QFi <<QB. V=3 m/s

1) Calculer le flux total de permat J et en dduire le dbit de filtration total QF


2) Calculer le dbit QB et la perte de charge totale dans une chaine
3) Calculer la puissance consomme PB par la pompe dalimentation de la boucle si son
rendement est de 0,8.
4) Si le nombre de membranes est de 2000 calculer la longueur L de chaque membrane, ainsi
que le Nb de Reynolds si =1cp et r= 1kg/lit.

Exercice 6. Loi de filtration sur gteau

Il arrive que la membrane se recouvre dun gteau de particules qui constitue une rsistance additionnelle
la filtration Rc = aVF, proportionnelle au volume filtr VF qui dpose les particules sur la membrane.
Le flux de permat J(t) dcrot donc avec le temps suivant la relation

SWP
- W 5P  D9) W

o Rm dsigne la membrane de la rsistance seule. En dduire que la variation du flux J(t) est donne par
-
- W  D-  $W
   
5P

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Procds de filtration membranaire Rfrences

o J0 est le flux initial et A la surface membranaire. Les racines dune quation du 2ime degr

ax2 + bx +c =0 sont: x= (-b (b2-4ac))/2a.

Exercice 7. Diafiltration avec boucle de recirculation

Le lait de soja contient une enzyme (STI) qui en diminue la valeur nutritive, mais qui, une fois purifie,
possde des applications mdicales. On souhaite donc rcuprer dans le permat 98% de cette enzyme,
de concentration initiale c0, contenue dans un volume V0 = 600 L par diafiltration volume constant.
Le coefficient de tamisage de la membrane est S=0,7 et le dbit de permat QF est constant.

1) Quel doit tre le rapport des concentrations finale et initiale de lenzyme dans la cuve et
calculer le temps ncessaire T1 pour raliser cette opration avec un pilote de type batch
simple (Fig 9 du livre) si QF = 10 L/min. Calculer le volume Vd1 deau ajouter dans la cuve.
2) On prfre mettre le module dans une boucle de recirculation en gardant le mme dbit
QF = 10 L/min, (Fig. 11du livre) On souhaite calculer le temps ncessaire T2 pour raliser la
mme opration qu la 1re question.
a) Trouver le facteur de concentration de la boucle K = CR/CA. On supposera pour
simplifier que CR = CB.
b) A laide dun bilan de masse sur le systme (cuve + circuit de la boucle de volume VB =
10 L) tablir la variation au cours du temps de la concentration dans la cuve de volume
V0. On nglige le volume du circuit dalimentation entre la cuve et lentre de la boucle.
c) Calculer T2 pour Qa = 7 L/min et le volume deau Vd2 rajout dans la cuve.
d) Comment T2 varie t-il avec K? En dduire le dbit Qa et le facteur de concentration Kqui
auraient minimis cette dure. Calculer la dure minimale T2 ainsi que le volume deau
rajouter dans ce cas.
3) Leau rajoute, qui doit tre purifie cote 7 /m3 et lheure de fonctionnement avec ou sans
boucle revient 8/heure. Le surcot de linstallation de la boucle (pompe + circuit) est de
4000 . Combien de cuves de 600 L faudra-t-il traiter pour amortir le prix de la boucle?
4) Comparer les dures avec et sans boucle dans le cas S=1. On montrera que le dbit QF na
pas deffet dans ce cas. En dduire pourquoi lopration est plus efficace avec une boucle
si S<1.

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Procds de filtration membranaire Rfrences

Exercice 8. Filtration en cascade

On dispose dune solution contenant un solut a et un solut b aux concentrations Ca0 et Cb0. On cherche
liminer le solut a de poids molculaire le plus lev tout en rcuprant et concentrant le solut b.
Pour cela on emploie le dispositif reprsent sur la fig.12 du livre, mais avec un seul module par tage.
La solution est rpartie en 2 cuves 1 et 2 contenant un volume initial de V10 et V20 respectivement. Le
1er filtre sert retenir le solut a dans la cuve 1 avec un taux de rejet Ra donn par CFa =Ca(1-Ra) et
transmet compltement le solut b. La cuve 2 est alimente par le permat du filtre 1. Le 2ime filtre, qui
rejette compltement les 2 soluts, sert concentrer le solut b. Tous les dbits, y compris QF1 et QF2,
sont constants.

On sintresse dabord au 1er circuit

1) Ecrire les quations de bilan volumique et massique sur ce circuit (Cuve 1+filtre 1). En
dduire les variations de V1(t) et Ca(t) au cours du temps. Quelle sera la concentration du
solut b dans le dbit de permat QF1? On rappelle que lintgrale de dx/(A+Bx) = (1/B)
ln(A+Bx) +C.
2) Lopration sarrte quand le volume de la cuve 1 et du circuit atteint une valeur Vm.
Calculer le FCV (facteur de concentration volumique), la dure de lopration et le facteur
de concentration final du solut a (Caf1/Ca0). Applic. Numrique: V10 =900 L, Vm =30 L,
QF1= 120 L/m, Ra =0,95.
3) On sintresse au solut b dans le 2ime circuit (Cuve 2+filtre 2) qui fonctionne en mme
temps que le 1er circuit (mme dure de filtration). A t=0 ce circuit est rempli dun volume
V20 =20 L contenant les soluts leur concentrations initiales Ca0 et Cb0. Calculer le volume
final dans la cuve 2 V2f si QF2 = 0,8 QF1 ainsi que les facteurs finaux de concentration Caf2/Ca0
et Cbf/Cb0 dans cette cuve, pour les donnes de la question 2.
4) A laide des quations de bilan sur le circuit 2, crire une quation diffrentielle pour Cb qui
permettrait de trouver la variation Cb(t).

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