CUVE AGITEE

T.P. 2me Anne, Avril 2015 J. AUBIN C. SAUDEJAUD

ATELIER INTER UNIVERSITAIRE DE GENIE DES PROCEDES

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 CUVE AGITEE

Mlanger ou agiter est probablement une des premires activits organises de lhomme.
Laction de mlanger plusieurs ingrdients reste ainsi un geste quotidien auquel on ne porte que
peu dattention.

I. Lagitation et le mlange
I.1. Gnralits
Lagitation constitue une opration unitaire requise de trs nombreux stades
des procds. La majeure partie des oprations dagitation et de mlange seffectuent au
moyen dun agitateur pendulaire tournant autour dun arbre plac dans une cuve qui est
gnralement de forme cylindrique. Les cuves sont ainsi prsentes depuis le stockage
des matires premires jusqu celui des produits finis en passant par les oprations de
mise en contact, raction, sparation qui jalonnent invariablement tout procd. On peut
dresser une liste non exhaustive des secteurs industriels concerns :
Chimie Ptrochimie
Pharmacie
Agroalimentaire
Cosmtique
Nuclaire
Mtallurgique
Traitement des eaux
Papeterie..

En labsence dagitation, le mlange est gouvern par la loi de Fick (diffusion

molculaire). Le rle de lagitateur est de promouvoir le mouvement du fluide et donc
lagitation par convection force. Pour cela, diffrents types dagitateur existent, chacun
deux ayant un design adapt pour une application donne. Il existe deux grandes classes
de mobiles dagitation suivant le mouvement des fluides engendr dans la cuve par
rapport laxe de rotation du mobile (Figure 1) :
- les mobiles dbit axial, qui crent une circulation du fluide du haut vers le
bas de la cuve.
- les mobiles dbit radial qui crent un coulement radial
perpendiculairement larbre de rotation.

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 Mobiles dbit axial
Ruban hlicodal
Hlice profil mince
Hlice marine

Mobiles dbit radial

Turbine Rushton Ancre
Turbine ples incurves

Figure 1 : Mobiles dbit axial et radial daprs les Techniques de lIngnieur

Les cuves agites sont gnralement munies de chicanes ou contre-ples comme le

montre la Figure 2. Fixes contre la paroi, elles servent viter la formation du vortex
induit par la force centrifuge lie la rotation de lagitateur. Les chicanes sont
indispensables pour obtenir un mlange efficace en rgime turbulent car elles vont
transformer une partie du mouvement primaire de rotation tangentielle en mouvement
tri directionnel axial ou radial suivant le type de mobile.

Figure 2 : Ecoulements dans une cuve non chicane et dans une cuve chicane, daprs Agitation
et Mlange

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Chaque agitateur est caractris par les coulements induits, le nombre de puissance NP
(consommation nergtique), le nombre de pompage NQp (capacit refouler le liquide) et le
nombre de circulation NQc (capacit mettre en mouvement le liquide dans la cuve). La
connaissance de ces nombres adimensionnels est ncessaire pour bien dimensionner et concevoir
les procds d'agitation et de mlange. Pour caractriser la qualit du mlange, on peut procder
la mesure du temps de mlange (typiquement pour un systme monophasique), ou, pour des
systmes diphasiques la mesure de taille de bulles ou de gouttes, de coefficients de transfert de
matire, ou de la vitesse minimum ncessaire pour la mise en suspension des solides.

Dans le cas d'une application gaz-liquide, la prsence de bulles dans une cuve agite est parfois
un moyen dagitation complmentaire, mais le plus souvent le gaz est un additif indispensable
qui doit se dissoudre dans la phase liquide. Voici des exemples :

procds de traitement deau :

- potabilisation de leau de rivire : pour liminer des micro-organismes prsents en eau
naturelle, on procde lozonation de leau
- puration des eaux uses avant rejet en rivire : on procde loxygnation (par de lair)
de la biomasse qui consomme la pollution organique de leau urbaine
bio-procds : le gaz apport au contacteur est l encore souvent de lair ou de loxygne,
pour arer la bio-masse.
ractions chimiques : le gaz apport au racteur est un des ractifs ncessaire la
synthse (oxydations, hydrognations, chlorations, hydroformylations...).

Cependant la prsence des bulles modifie le comportement hydrodynamique de lappareil. De

plus ses performances, en termes daration ou de taux de conversion, sont conditionnes par
lintensit du transfert de matire gaz-liquide la surface des bulles. Cette intensit est quantifie
par la valeur du coefficient de transfert ct liquide kLa (a : aire interfaciale moyenne, en m2
dinterface par m3 de liquide) et par le potentiel de transfert entre le gaz et le liquide, cest--dire
lcart de concentration en gaz dissous entre la surface des bulles et le sein du liquide.

2. Lobjectif du TP

Lobjectif du TP est dapprendre caractriser le fonctionnement dune cuve agite

monophasique et/ou gaz-liquide et de dterminer linfluence des conditions opratoires (type de
mobile, vitesse de rotation, dbit de gaz) sur :
la consommation nergtique,
les rgimes de dispersion de gaz,
la rtention gazeuse ou fraction volumique moyenne occupe par le gaz,

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 le temps de mlange, tm,
le coefficient de transfert gaz-liquide kLa.

3. Dispositif exprimental

La cuve fonctionne en batch avec du liquide seul (eau) ou avec un systme air/eau ou azote/eau.

Le dispositif exprimental montr dans la Figure 1 comprend :

une cuve cylindrique fond plat en PVC transparent de 120L quipe de 4 chicanes de
largeur w = 0,04 m. La hauteur maximal est H= 0,85 m et le diamtre est T = 0,445 m,
3 agitateurs : deux hlices (type Mixel TT), une turbine disque six pales droites. Le
diamtre de lagitateur est D/T = 1/3 (D = 0,15 m). La position axiale de l'agitateur peut
tre modifie,
un dbitmtre pour lair et un dbitmtre pour leau,
un conductimtre et deux sondes,
un oxymtre et sa sonde,
pour le moteur dagitation: un couplemtre, et un variateur de frquence commandant la
vitesse N de rotation de lagitateur (N < 500 tr/min),
un capteur diffrentiel de pression entre le fond de la cuve et deux niveaux, situs H =
0,4m et H = 0,6 mtres respectivement,
un capteur de niveau,
un systme dacquisition sur PC.

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 (a) (b)
Figure 1: (a) Dispositif exprimental; (b) schma du dispositif exprimental.

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4. Etudes possibles

4.1. Puissance consomme en rgime turbulent

La puissance consomme par l'agitation est donne par la relation:

P = (Co Co0). avec = 2N
o P est la puissance (en Watt), Co le couple (en N.m), Co0 le couple vide (dans lair), et N la
vitesse de rotation (en tr/s).

Le nombre de puissance NP caractrise la consommation nergtique de l'agitateur et son

environnement. En rgime turbulent (Re > 104), NP est constant pour une gomtrie agitateur-
cuve donne. En rgime laminaire (Re < 10), le produit NP.Re est constant.

P ND2
Np = et Re =
N 3 D5
avec D : diamtre de lagitateur (m)
: masse volumique du liquide (kg/m3)
: viscosit dynamique du liquide (Pa.s)
P : puissance dissipe (W)
N : vitesse de rotation (tr/s)

Astuce: Pensez mesurer la puissance vide pour toutes les expriences de puissance
consomme avant de remplir la cuve!

(a) Effet du mobile

Pour une configuration standard (H = T) et une hauteur d'implantation C = T/3, dterminer la

valeur de NP pour chaque agitateur et vrifier que ce nombre est constant en rgime turbulent.
Placer les valeurs obtenues pour NP sur labaque NP Re de la fiche des rsultats.

(b) Effet de l'hauteur de l'implantation

Pour la cuve standard (H = T) quipe d'une hlice, faire varier l'hauteur de l'implantation de
l'agitateur et dterminer l'effet de ce paramtre sur NP.

(c) Systme multi-tag

Dans des cuves o H > 1,2T deux agitateurs (ou parfois plus) sont utiliss pour assurer le
mlange. Les agitateurs sont typiquement espacs d'une distance C (0,5D < C < 1,5D pour des
turbines et D < C 1,5D pour des hlices).

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Pour une cuve H = 1,35T et un systme d'agitation avec deux agitateurs turbinehlice et avec
C = T/3, tudier l'effet l'cart entre deux agitateurs C sur NP.
Puis dterminer le nombre de puissance diffrentes valeurs de N pour le systme turbinehlice
avec C = T/3 et C = 1,5D.

4.2. Rgimes de dispersion de gaz et puissance en milieu ar

(a) Rgimes de dispersion

Il existe trois rgimes de dispersion de gaz en cuve agite comme (voir Figure 2):
Lengorgement (Figure 2(a)): les bulles traversent le volume balay par la turbine et
montent directement la surface. Ce rgime est contrl par l'aration.
Le chargement (Figures 2(b, c)): le gaz est rparti par l'agitateur radialement, ce qui
entraine sa dispersion sous forme de bulles en partie suprieur de cuve, mais laisse le
volume infrieur non ar.
Le rgime de dispersion complte (Figures 2(d, e)): le gaz est pris en charge par
l'agitateur qui cre une dispersion de bulles rpartit dans l'ensemble du volume de la
cuve. La vitesse d'agitation minimum ncessaire pour disperser compltement le gaz est
NCD.

Ces rgimes sont obtenus en augmentant progressivement la vitesse de rotation N de lagitateur,

ou le dbit de gaz QG.

Figure 2: Rgimes de fonctionnement (a) engorgement; (b, c) chargement; (d, e) dispersion

complte.

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Pour la configuration standard (H = T) quipe d'une turbine ples droites (positionne C =
T/3), on fixe le dbit de gaz QG 4m3/h, puis on fait varier la vitesse de rotation de lagitateur
afin de visualiser ces diffrents rgimes. Identifier la vitesse minimale d'agitation pour passer
entre les diffrents rgimes de fonctionnement.

b) Puissance consomme en milieu ar

On veut mesurer ici la variation de la puissance consomme qui rsulte de lintroduction des
bulles dair, caractrise par le rapport PG/P. L'volution de PG/P en fonction du nombre
d'aration (Na = QG/ND3) nous renseigne sur le rgime de dispersion.

Pour une configuration standard (H = T) quipe d'une turbine ples droites (positionne
C = T/3), calculer PG/P N fix ( deux valeurs, par exemple 200 rpm et 300 rpm) et en faisant
varier QG. Tracer les courbes PG/P en fonction du nombre d'aration (Na = QG/ND3).
Comparer vos rsultats avec les corrlations de Cui et al. (1996) qui ont t tablies partir de
nombreuses donnes exprimentales obtenues dans une configuration standard avec une turbine
disque.
Q N 0,25
Pour G 2 0,055 :
D
PG Q N 0,25
= 1 9,9 G 2
P D

QG N 0,25
Pour 0,055 :
D2
PG Q N 0,25
= 0,48 0,62 G 2
P D

4.3. Rtention gazeuse

La rtention gazeuse ou la fraction volumique de gaz dans la cuve peut tre mesure par deux
mthodes:
La diffrence de pression statique P=gh entre deux niveaux de la cuve, o est la
densit moyenne du mlange gaz-liquide dans la cuve : = (1-) L + G. La diffrence
de pression entre le fond de la cuve et la prise paritale est mesure par le capteur
diffrentiel de pression. Deux prises paritales H = 0,4 m et H = 0,6 m sont disponibles.
La diffrence des volumes de fluide dans la cuve, avec et sans alimentation en gaz :
Vgaz H gaz + liquide H liquide
= =
Vgaz + Vliquide H gaz + liquide

La hauteur du liquide est mesure par la rgle.

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Pour ces expriences la cuve fonctionnera avec une hauteur de liquide H = 1,35T et un systme
d'agitation turbinehlice (turbine est l'agitateur du bas) avec C = T/3 et C = 1,5D.

a) milieu non agit

Sans agitation, mesurer la rtention gazeuse pour plusieurs dbits de gaz. Tracer la courbe =
f(QG).

b) milieu agit

Pour un dbit de gaz fix, mesurer P et le couple pour diffrentes valeurs de N. Dterminer PG
et . Tracer = f(N); expliquer lallure de cette courbe.

4.4. Temps de mlange

Le temps de mlange tm est le temps ncessaire pour obtenir un mlange homogne. On utilise
souvent le terme t95 qui correspond au temps ncessaire pour obtenir un mlange de 95% de
l'homognit idale. On mesurera le temps de mlange par conductimtrie: on versera dans la
cuve 50 mL environ de solution de NaCl sature (300 g / L). La concentration du traceur peut
tre mesure simultanment deux points dans la cuve par deux sondes de conductivit. t95 sera
dtermin en traant la variance de la concentration normalis M2 en fonction du temps:

1 M Cm Cm,0
2

( t ) =
2
1
M
M m =1 C Cm,0

M
(
Cm C )
2

log(M ) = log m =1
2
MC 2

o M est le nombre de sondes de mesure, Cm,0 est la concentration initiale sonde m, Cm est la
concentration instantane sonde m, C est la concentration finale.
t95 est atteint lorsque M2 = 0,0025 et log(M2 ) = 2,6
Le temps de mlange est souvent exprim de manire adimensionnelle avec N.tm, ce qui
reprsente le nombre de tours d'agitateur qu'il faut pour obtenir un mlange homogne. N.tm est
constant en rgime turbulent pour une gomtrie cuveagitateur donne.

Technique de mesure
La manire d'introduire le traceur et l'endroit o on introduit le traceur dans la cuve sont
importants et peuvent modifier la valeur du temps de mlange. Typiquement, on essaie de 'poser'

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la petite quantit de traceur sur la surface du liquide mi-chemin entre la paroi de la cuve et
l'arbre, et entre deux chicanes. On commence mesurer le temps de mlange ds que le traceur a
t pos sur la surface libre.

(a) Effet de la position de la sonde et le nombre de sondes

Pour une configuration standard (H = T) et la turbine implante C = T/3, tudier l'effet

de la position de la sonde sur tm. Ensuite dterminer tm et N.tm avec les mesures simultanes des
deux sondes pour 3 valeurs de N.

(b) Effet de l'agitateur

Dterminer N.tm pour l'hlice dans la cuve standard (H = T) et C = T/3 (utilisant les deux
sondes simultanment). Comparer les rsultats avec ceux obtenus pour la turbine dans la partie
4.4(a).

(c) Systme multi-tag

Pour une hauteur de liquide H = 1,35T et un systme d'agitation multi-tag

turbinehlice (turbine est l'agitateur du bas) avec C = T/3, tudier l'effet de la distance entre les
deux agitateurs C sur le temps de mlange (utilisant les deux sondes simultanment) pour une
valeur de N fix.

(d) Effet de l'aration

Pour une hauteur de liquide H = 1,35T et un systme d'agitation turbinehlice (turbine

est l'agitateur du bas) avec C = T/3 et C = 1,5D, tudier l'effet du gaz sur le temps de mlange.
Choisissez deux points de fonctionnement un en rgime d'engorgement et l'autre en rgime de
dispersion complte puis comparer les rsultats avec ceux obtenus sans gaz (partie 4.4(c)).

4.5. Transfert de matire

On mesure le coefficient volumtrique de transfert de masse ct liquide, kLa, par la mthode

dynamique dabsorption-dsorption : laration de la cuve est remplace par un bullage modr
dazote, sous une agitation vigoureuse. La concentration en oxygne dissous CL diminue alors
dans la cuve et atteint une valeur CL0 trs faible (proche de zro). On procde alors nouveau
laration de la cuve (en fixant le dbit dair QG et la vitesse dagitation N aux valeurs voulus), et
la concentration de leau en O2 dissous se stabilise la valeur de saturation CL*, pour la
temprature de travail (voir en annexe le tableau de solubilit de loxygne en fonction de la

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temprature). On prendra soin davoir accs, sur les enregistrements exprimentaux, aux valeurs
de CL* et de CL0.

Pendant cette exprience, si la phase liquide est parfaitement mlange, la concentration

en oxygne dissous obit lquation de conservation suivante:

dCL (t)
dt
[ ]
= k L a CL CL (t)

C C (t)
Cette quation sintgre en: ln L L = k L at
CL CL0
CL CL (t)
Le coefficient kLa est donc, au signe prs, la pente de la droite ln
C C = f(t).
L L0
La rgression linaire permettant dobtenir la valeur de kLa, sera effectue pour des
concentrations CL(t) comprises entre 0,2. CL* et 0,8. CL*.
Pour ces expriences la cuve fonctionnera avec une hauteur de liquide H = 1,35T avec un
systme d'agitation turbinehlice (turbine est l'agitateur du bas) avec C = T/3 et C = 1,5D.

Pour les mmes conditions opratoires utilises dans la partie 4.3 (QG, fix et N variable),
mesurer kLa. Relever galement le couple afin de dterminer la puissance consomme.
Le coefficient kLa sexprime trs communment sous la forme dune relation semi-empirique de
type :
PG 2
kL a = K 2 UG 2
LV
Middleton (1997), qui a synthtis de nombreux rsultats exprimentaux, prconise dutiliser les
valeurs suivantes pour un systme air-eau :

K2 = 1,2 2 = 0,7 2 = 0,6

Comparer les valeurs de kLa obtenues exprimentalement par les celles prdites par la relation de
Middleton (1997).

Daprs vous, laugmentation de kLa avec N est-elle uniquement due un accroissement daire
interfaciale?

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5. Notations

C Hauteur de l'implantation de l'agitateur (mesure entre le fond de la cuve et le

disque de la turbine) (m)
Co Couple (N.m)
Co0 Couple vide (N.m)
D Diamtre de l'agitateur (m)
H Hauteur du liquide dans la cuve (m)
N Vitesse de rotation (s1)
P Puissance (W)
PG Puissance en milieu ar (W)
QG Dbit de gaz (m3/s)
t temps (s)
tm temps de mlange (s)
T Diamtre de la cuve (m)
UG Vitesse superficielle du gaz (= QG/S; S = section de la cuve)
V Volume du liquide (m3)
Masse volumique du liquide (kg/m3)
Viscosit dynamique (Pa.s)

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 ANNEXES

A. Variation avec la temprature de la saturation de leau en oxygne (pour de lair)

SOLUBILIT DE L'OXYGNE DANS L'EAU EN FONCTION DE LA TEMPRATURE

(table de WINKLER)
temprature (C) solubilit (mg/L) temprature solubilit temprature solubilit
0 14,56 34 7,02 68 3,99
1 14,16 35 6,91 69 3,90
2 13,78 36 6,80 70 3,81
3 13,42 37 6,70 71 3,71
4 13,06 38 6,60 72 3,62
5 12,73 39 6,50 73 3,52
6 12,41 40 6,41 74 3,43
7 12,11 41 6,31 75 3,32
8 11,81 42 6,22 76 3,23
9 11,52 43 6,12 77 3,13
10 11,25 44 6,03 78 3,03
11 10,99 45 5,94 79 2,92
12 10,75 46 5,85 80 2,81
13 10,50 47 5,76 81 2,70
14 10,28 48 5,67 82 2,59
15 10,06 49 5,59 83 2,43
16 9,85 50 5,50 84 2,36
17 9,65 51 5,42 85 2,24
18 9,45 52 5,34 86 2,12
19 9,26 53 5,26 87 1,99
20 9,09 54 5,18 88 1,86
21 8,90 55 5,10 89 1,73
22 8,73 56 5,02 90 1,59
23 8,58 57 4,93 91 1,45
24 8,42 58 4,85 92 1,31
25 8,26 59 4,77 93 1,16
26 8,06 60 4,69 94 1,01
27 7,91 61 4,60 95 0,86

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28 7,77 62 4,52 96 0,69
29 7,63 63 4,43 97 0,52
30 7,49 64 4,34 98 0,36
31 7,37 65 4,26 99 0,18
32 7,25 66 4,17 100 0,00
33 7,13 67 4,08

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