UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJARMA

E.A.P : BIOLOGA Y BIOTECNOLOGA

PROFESOR : Uriol

ALUMNO : Marias Salazar Wilmer

CURSO : QUMICA ANALTICA

AO:

2017
 PRACTICA N 1

CALIBRACN DE MATERIAL VOLUMTRICO Y EVALUACIN

ESTADSTICA DE DATOS

I. OBJETIVOS:

Aprender a calibrar materiales de medicin volumtrica.

Mejorar la tcnica para la manipulacin del material volumtrico.
Aplicar los clculos estadsticos para evaluar los datos obtenidos en una
medicin cuantitativa.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

1. MANEJO DEL MATERIAL VOLUMTRICO

Se considera material volumtrico, todo aparato usado para la medicin de

volmenes. Los instrumentos calibrados, tales como las pipetas y las buretas,
exigen cuidados especiales y una limpieza adecuada. La medicin correcta de un
volumen solamente es posible cuando las superficies de las paredes interiores
estn libres de grasa, de tal manera que se forme siempre una pelcula continua
del lquido y no exista un mojado irregular. Si los jabones o detergentes no
desprenden bien la grasa adherida, se procede a emplear una preparacin
especial de cido crmico llamada "mezcla crmica". Esta solucin se prepara
disolviendo 3 g de dicromato de potasio en 100 mL de cido sulfrico
concentrado. Esta solucin ha sido sustituida por una preparacin comercial de
un detergente no inico exento de fosfatos.

La calibracin del material volumtrico tiene dos objetivos primordiales:

a) Establecer un trazo para su capacidad nominal a la temperatura de

trabajo.

b) Determinar la capacidad del material hasta su trazo.

Todo el material volumtrico est calibrado a una temperatura especificada

de 20 C y para utilizarse de una forma determinada. Debido a la modificacin
del volumen de los lquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se
deben volver a calibrar los materiales volumtricos cuando vaya a utilizarse a
temperaturas muy diferentes de aquella para la que fueron calibrados.

La calibracin hecha por el fabricante no debe tomarse como infalible, sino

que debe ensayarse para tener la seguridad de que la graduacin esta dentro de
las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Aunque los fabricantes pongan
cuidado en la calibracin sta implica un elemento humano y pueden cometerse
errores.

1.1 Las Buretas y como utilizarlas:

Las buretas son tubos largos cilndricos de calibre uniforme en la porcin

graduada "se emplean para verter volmenes distintos de lquidos". Se calibran
para descargar volmenes variables de lquidos. La mayora de las buretas estn
equipadas con llaves de vidrio lubricadas con grasas de hidrocarburos , o con
llaves plsticas de Tefln, que no requieren lubricacin. Estas ltimas llaves
pueden usarse para disolventes no acuosos y no se pegan despus de un
contacto prolongado con soluciones bsicas.

1.2. Uso de la Bureta:

Se recomienda mantener limpia y vaca la bureta y colocarla en posicin

vertical, para usarla se debe siempre enjuagar varias veces con
aproximadamente 10 mL de la solucin que se vaya a emplear, de modo que
moje toda la superficie interna.

Se llena un poco ms arriba que el comienzo de la graduacin, para esto es

recomendable llenarla usando un embudo de vstago corto el cual se retira
inmediatamente despus de haber cargado la bureta, se descarga de modo que
el menisco coincida con el comienzo de la graduacin y el pico de la bureta
quede completamente lleno. Como regla general se recomienda comenzar cada
vez que se use la bureta desde la marca de cero.

1.3. Pipetas y formas de usarlas.

Los dos tipos de pipetas comunes son la graduada y la volumtrica o de

transferencia. La pipeta graduada se calibra de forma similar a la de una bureta,
pero no se descarga un volumen de un lquido con tanta exactitud y
reproducibilidad como con la bureta o la pipeta volumtrica. La pipeta
volumtrica deber usarse para tomar alcuotas de soluciones estndar y nunca
la pipeta graduada.

1.4 Uso de la pipeta.

Use perilla de succin de hule para llenar la pipeta. Es preferible no

succionar con la boca, sino emplear una perilla de succin, especialmente en el
caso de cido concentrado, soluciones de arsnico y soluciones de amonaco.

1.4.1 Enjuague de la pipeta.

Enjuagar la pipeta con agua destilada antes de usarla. A continuacin

enjuagar con la solucin que va a usar, para evitar que se diluya con el agua que
se adhiere al interior de la pipeta. Vaciar una pequea cantidad de la solucin
que se va a pipetear a un vaso de precipitados, y usarla solamente para
enjuagar la pipeta. Nunca insertar una pipeta no enjuagada en el recipiente que
contenga la solucin de trabajo. (Si se va a pipetear una solucin alcalina, es
preferible tomar tambin las alcuotas de un vaso de precipitado que contenga la
solucin). Enjuagar la pipeta no llenndola totalmente, sino aproximadamente a
la quinta parte del volumen total e inclinndola en posicin horizontal 2 o 3
veces. Limpiarla por encima del aforo inclinndola ligeramente, Enjuagar cuando
menos dos veces en esta forma con la solucin que se va a pipetear. A
continuacin la pipeta deber vaciarse con uniformidad, o de lo contrario ser
necesario limpiarla o enjuagarla nuevamente.

1.4.2 Llenado.

Llenar la pipeta aproximadamente una pulgada por arriba de la lnea de

aforo. Despus colocar la punta de la pipeta contra la pared interna del
recipiente y hacer girar la pipeta, permitiendo que la solucin caiga hasta que la
parte inferior del menisco toque apenas la lnea de aforo, observando a la altura
de los ojos. No debe haber burbujas de aire en la pipeta.

1.4.3. Transporte.

La pipeta puede transportarse en forma cmoda inclinndola levemente, de

modo que la solucin fluya de la punta hacia el otro extremo.

1.4.4. Vaciado.

Con un papel secante se limpia el exterior de la pipeta para quitar rastros

de lquido. Se coloca la punta contra la parte interna del recipiente al que se va
transferir la solucin y se descarga. Se mantiene la punta contra la pared del
recipiente 20 segundos despus de haberse vaciado la pipeta, para que el
vaciado sea total. Se quita la pipeta con movimiento giratorio para retirar as las
gotas de la punta. La pequea cantidad de lquido que queda dentro de la punta
NO SE SOPLA, aunque en apariencia aumente de volumen al transcurrir el
tiempo. La pipeta ha sido calibrada teniendo en cuenta este volumen de solucin
residual.

1.4.5. Almacenamiento:

No deber dejarse la pipeta volumtrica sin enjuagarla con agua destilada

despus de usarla, especialmente cuando se usa con soluciones alcalinas. Es
conveniente enjuagarla con agua destilada y tapar ambos extremos con bulbos
de hule, tomados de goteros. Si esto no es posible, la pipeta deber enjuagarse
totalmente y guardarse en alguna parte donde no se rompa con facilidad.

2. LACALIBRACINDEMATERIALVOLUMTRICO
3.
La calibracin de material volumtrico mediante pesada y utilizacin de la
densidad. En este caso no se va a utilizar directamente ningn patrn de la
magnitud que se desea medir en el proceso de calibracin, sino que se va a
medir una magnitud (volumen) a travs de la medida de otra magnitud (masa) y
de una relacin entre las dos (densidad). En concreto, se va a determinar el
volumen contenido en un recipiente (referido a una temperatura de 20C) a
partir de la pesada del volumen de agua destilada contenida en dicho recipiente.
Es importante puntualizar que, aunque no se va a utilizar ningn patrn de la
magnitud que se desea medir (volumen), somos trazables al sistema
internacional de unidades ya que la medida de peso que nos servir para
calcular la medida de volumen debe obtenerse con una balanza calibrada con
pesas certificadas.

Este mtodo se utiliza para verificar capacidades, por ejemplo cuando el

material volumtrico es nuevo. La metodologa es aplicable a todo material
volumtrico en general (pipetas y buretas, tanto manuales como automticas, y
matraces aforados, Etc.).

2.1. Calibracin de material volumtrico

- Operaciones previas
 Antes de proceder a la calibracin del material volumtrico, debemos
asegurarnos de que est completamente limpio y seco. El mtodo de limpieza
tradicional consiste en utilizar primeramente agua y a continuacin detergente,
y despus se vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a continuacin con
agua destilada. Para eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumtrico
con alcohol etlico puro, y para eliminar ste, se realiza un ltimo enjuague con
acetona pura. Para la limpieza de los patrones de volumen, la norma ISO 4787
[ISO, 1984] recomienda el uso de disolventes ms potentes, aunque stos
pueden ser excesivos para el uso normal del material volumtrico en el
laboratorio de ensayo. Los dos principales objetivos de la limpieza son en primer
lugar obtener una propiedad reproducible de la superficie interior del material
volumtrico, de tal manera que el agua pueda ascender y descender en una
pelcula fina, regular y homognea, y en segundo lugar obtener condiciones de
referencia en el cuello del recipiente, de tal forma que la tensin superficial
forme un menisco reproducible con un ngulo plano y una altura unificada.

- Proceso de calibracin

Como hemos comentado, el volumen interior del material volumtrico a 20C

est determinado por la pesada de agua destilada que puede contener. La
pesada del volumen de agua destilada se efectuar por diferencia. El primer
paso consistir en la pesada del recipiente donde se verter el agua contenida
en el interior del material volumtrico que se desea calibrar. A esta medida de
masa la denominaremos mv

- A continuacin se verter el agua destilada que contiene el material

volumtrico y se pesar el recipiente junto con el agua. A esta masa la
llamaremos ml
- Es conveniente recordar que estos valores de masa proporcionados por
la balanza se denominan masas aparentes y que deberan ser corregidas
por el empuje del aire [AENOR, 1999] [Riu, 2001], ya que este efecto
hace que los valores de masa proporcionados por la balanza sean
inferiores a su verdadero valor. Por lo tanto, la masa correspondiente al
volumen de agua contenido en el material volumtrico (m agua), una vez
corregido por el empuje del aire, corresponde a:

Donde el ltimo trmino de la ecuacin 1 corresponde al empuje del aire,

siendo p aire y p agua las densidades del aire y del agua destilada en las
condiciones de calibracin. En la ecuacin 1 no se ha tenido en cuenta la
densidad del material del recipiente donde se vierte el agua, ya que al aparecer
tanto en ml como en mv, su efecto se compensa al restar los dos trminos. Una
vez calculada la masa de agua contenida en el material volumtrico que
queremos calibrar, utilizaremos el valor de la densidad (p ) para convertir un
valor de masa (m) en uno de volumen (V):
 Por ltimo, teniendo en cuenta que un volumen cualquiera (V) a una
temperatura determinada T a la que se efecta la calibracin se encuentra
relacionado con el mismo volumen a una temperatura de 20 C ( V 20 ) por la
siguiente expresin:

Donde corresponde al coeficiente de dilatacin lineal del vidrio, que para el

vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el laboratorio vale 10-5,
encontramos que el volumen de agua contenido en el material volumtrico que
se desea calibrar referido a una temperatura de 20 C corresponde a:

Este proceso se repite varias veces (por ejemplo 5), y con los 5 valores de
Vcal encontrados segn la ecuacin 4 se puede calcular su valor medio. Este
valor medio de V cal se tiene que comparar con el valor nominal correspondiente
al material volumtrico. En el caso de que el valor de Vcal fuera
significativamente.

3. TRATAMIENTO DE DATOS ANALITICOS

En la cuantificacin de analtos, as como en otros campos de la ciencia, los

datos y resultados numricos que se obtienen estn sujetos a incertidumbre; la
evaluacin de la incertidumbre en los datos analticos debe abordarse porque
una medida cuya exactitud sea totalmente desconocida es intil; un resultado
que no sea exacto es aprovechable si se conoce su lmite de error. No existen
mtodos sencillos mediante los cuales la calidad de un resultado experimental
pueda ser evaluada con absoluta seguridad. El trabajo involucrado para verificar
la seguridad de los datos comprende el estudio de la literatura qumica para
aprovechar la experiencia de otros, la realizacin de nuevos experimentos
diseados para descubrir fuentes potenciales de error, la calibracin del equipo
usado en las mediciones y el anlisis estadstico de los datos que se han
obtenido.

3.1. Precisin.

El trmino precisin describe la reproducibilidad de los resultados y se puede

definir como la concordancia que hay entre los valores numricos de dos o ms
mediciones que se han realizado de idntica manera.
Existen varios mtodos para evaluar la precisin de los datos. Estos mtodos
pueden ser absolutos o relativos.
A continuacin se presenta una sntesis de los mtodos.

METODOS ABSOLUTOS PARA EXPRESAR LA PRECISION:

Intervalo, rango o recorrido.

Desviacin respecto a la media.
Desviacin respecto a la mediana.
Desviacin estndar.
Varianza.

METODOS RELATIVOS PARA EXPRESAR LA PRECISION
Desviacin relativa respecto a la media.
Desviacin relativa respecto a la mediana
Desviacin estndar relativa o coeficiente de variacin.

Despus de la media aritmtica la desviacin estndar es la medida de

dispersin ms utilizada; se define como la raz cuadrada de la suma de los
cuadrados de la desviacin de cada uno de los datos respecto al promedio o
media aritmtica dividido por el nmero de datos o tamao de la muestra (N)
menos uno:

S = (Xi X) 2
N1

Donde:
Xi = Valor obtenido
X = Promedio de los valores obtenidos
N = Nmero de mediciones.

3.2. Exactitud.

El trmino denota el grado de coincidencia del resultado de una medicin con

el valor verdadero o aceptado de la misma y se expresa en funcin del error. La
exactitud implica una comparacin con el valor verdadero o aceptado como tal.

A continuacin se muestra una sntesis de los mtodos para evaluar la

exactitud.

METODOS ABSOLUTOS PARA EXPRESAR LA EXACTITUD.

Error Absoluto, E:

Diferencia entre el valor observado Xi y el valor aceptado, XA.

 E = Xi XA

El signo asociado con el error es tan importante como el mismo valor

numrico, dado que el analista necesita conocer si el efecto del error ha
provocado un aumento o disminucin del resultado o resultados.
Cuando no se conoce el valor aceptado, se toma como tal, la media de una
serie de datos.

METODOS RELATIVOS PARA EXPRESAR LA EXACTITUD.

Error Relativo:

Se puede expresar como el porcentaje o tanto por mil, relacionndolo con la

media o la mediana.

Error relativo de la media = (Xi X)*100 / X

Error relativo de la mediana M = (Xi M) *100 / M

Clases de error en los resultados analticos.

Los errores que acompaan la realizacin de un anlisis pueden clasificarse

segn su origen en dos grandes categoras: errores determinados y errores
indeterminados.

Errores determinados.

Son errores que pueden ser atribuidos a causas determinadas. Pueden

clasificarse en:

Errores personales: Atribuibles al experimentador, como equivocacin al

anotar el dato de una pesada, error en la lectura de un volumen, errores de
manipulacin al transvasar materiales, al aadir una cantidad dada de reactivo y
al permitir contaminacin de muestras, entre otros.

Errores instrumentales: Se atribuyen a imperfecciones de las herramientas de

trabajo del experimentador como por ejemplo, los materiales volumtricos
(buretas, pipetas, matraces aforados) pueden contener o proporcionar
volmenes que difieren del indicado en su graduacin. de los mtodos en ese
nivel de confianza.

t = D / Sd
Sd = _ (D1 D)2
N 1
Donde:
D1 = diferencias individuales entre los dos mtodos para cada muestra.
D = Media de todas las diferencias individuales
N = Nmero de datos.
V (grados de libertad) = N 1

3.3 Rechazo de mediciones.

En una serie de mediciones similares sucede a veces que uno (o ms) de los
valores numricos queda considerablemente fuera de los dems y se debe
analizar si se justifica rechazarlo o aceptarlo. Se han propuesto varios mtodos
para determinar el rechazo desde el punto de vista de la probabilidad
matemtica. Uno de ellos es el criterio Q.

Para la aplicacin de la prueba Q, se identifica el valor dudoso como X1, los

dems datos se ordenan en forma creciente o decreciente, segn X1 aparezca
muy pequeo o muy grande respectivamente.

Q exp = amplitud / Intervalo

Donde amplitud = X2 X1

La relacin resultante Qexp (Experimental) se compara con Crtico (sacado de

tablas) para un grado de confianza determinado; si Qexp es mayor que Crtico,
se rechaza el resultado, de lo contrario se acepta.
III. MATERIALES:
Materiales:

1 fiola.
1 vaso pesa sustancia.
1 termmetro.
1 pipeta (1) 10 ml +- 0.05 ml.
1 pipeta (2) 25 ml
1 pipeta (3) 5 ml +- 0.03 ml
Agua destilada (H2O).

Equipos:
1 soporte para embudo.
1 soporte para pipeta
1 balanza analtica.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Pesamos un vaso pesa sustancia limpio de y seco

2. Vertemos 10 mL de agua en el matraz previamente presado Pesamos
nuevamente el matraz y calculamos la masa de agua transferida.
3. Medir la temperatura del ambiente y del agua.

V. DATOS:

m vaso pesa sustancia vaco = 50.3531g

Densidad entre 19 -20 C (por interpolacin):

= 0.996
Pesadas de vaso pesa sustancia + agua:

Volumen de agua que se extrajo con la pipeta (1)

1) Pipeta (1): 10 ml
Vaso vaco: 50.3531 g
Vaso con agua: 60.2804 g
Temperatura del agua: 23 o C

Volumen= masa/densidad
= 9.9273/0.996
=9.9671 g/cm3

Volumen de agua que se extrajo con la pipeta (2)

2) pipeta (2): 25 ml
vaso vaco: 50.3529 g
vaso con agua: 74.4890 g
temperatura del agua: 23 oC
 volumen= masa/densidad
=24.1361/0.996
=24.2330 g/cm3

Volumen de agua que se extrajo con la pipeta (3)

3) pipeta (3): 5 ml
vaso vaco: 50.3545 g
vaso con agua: 55.3118 g
temperatura del agua: 23 oC

volumen= masa/densidad
= masa/densidad
=4.9573/0.996
=4.9772 g/cm3

VI. RESULTADOS:

Para hallar la densidad requerida que se encuentra entre las

temperaturas 19 20 C, interpolamos. Y de esta manera se llega a
calcular el volumen de cada medicin de lquido vaso pesa sustancia.
As el primer cuadro nos muestra la cantidad que difieren las medidas
obtenidas de la bureta.

VII. CONCLUSIONES:

Se resolvi calibrar una bureta (material volumtrico), y de esta

forma aprendimos a determinar su error aleatorio o indeterminado.
Se aplic con ms cautela la tcnica de calibracin y manipulacin
de la bureta para evitar en lo posible el error de operacin y/o error
personal en las medidas cuantitativas obtenidas de agua por cada
10 mL.
Al aplicar los clculos estadsticos a nuestros datos obtenidos, estos
nos indican que tuvimos un 98.8727% de precisin y una exactitud o
valor aceptado de un 99.2368 %, en la toma de muestras de la
bureta, es decir de cada 10 mL de agua cinco veces reproducidas.

VIII. RECOMENDACIONES:

El calibrado se realiza determinando la masa de un lquido de

densidad conocida que est contenido en un material volumtrico (o
vertido por l). Se debe controlar la temperatura, que influye en el
calibrado de dos formas. En primer lugar, por que el volumen
ocupado por la masa de un lquido vara con sta y en un segundo
lugar, porque el volumen del material volumtrico es variable,
debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en funcin
de la temperatura.
Para mejores resultados en un anlisis cuantitativo, es
recomendable trabajar con materiales limpios, por tanto es
indispensable lavar los materiales antes y despus de la prctica.
Leer y seguir correctamente la tcnica aplicada en la practica del
laboratorio.
IX. BIBLIOGRAFA

http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/calibrado.pdf 25 de agosto de 2008 11:40

a.m
http://html.rincondelvago.com/preparacion-de-disoluciones_2.html 25 de agosto de
2008 11:41 a.m.
http://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf 25 de agosto de 2008 11:47 a.m.
http://quimica.utn.edu.mx/contenido/temas/tema%208/tema8.htm 25 de agosto de
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http://quimica.unp.edu.ar/grado/qa2/tp.html 25 de agosto de 2008 11:48 a.m.
http://www.cenam.mx/fyv/publicaciones%5Cprobvol1.pdf 25 de agosto de 2008
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http://www.ciencia.net/VerArticulo/An%C3%A1lisis-volum%C3%A9trico?
idArticulo=dse5oqgz7h0sjegjwleuha 25 de agosto de 2008 11:56 a.m.
http://www.ual.es/Universidad/Depar/Hidquan/0708/Material5001107/Practica2.pdf
25 de agosto de 2008 11:58 a.m.
http://enciclopedia.us.es/index.php/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico 25 de
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http://html.rincondelvago.com/tratamiento-de-los-datos-analiticos.html 25 de agosto
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