A qu llamamos anlisis ellos es la masa.
Como esta magnitud
gravimtrico?
Las reacciones de precipitacin se
aplican al anlisis qumico desde distintos
puntos de vista: para llevar a cabo
separaciones, importantes en anlisis
cualitativo y cuantitativo, en las
volumetras de precipitacin, que se
estudiarn ms adelante, y en anlisis
gravimtrico, objeto de estudio de este
tema.
Puede decirse que actualmente los
mtodos gravimtricos no ocupan un
lugar predominante en Qumica Analtica,
debido a ciertas dificultades de
utilizacin, como ser procesos largos y
tediosos, requerir un control riguroso de
distintos factores, exigencia de personal
experimentado, etc.
Sin embargo, ofrecen importantes
ventajas, tales como su carcter absoluto
y su exactitud, por lo cual no es previsible
que puedan desaparecer completamente
del panorama analtico general.
Los mtodos gravimtricos se
caracterizan porque lo que se mide en
carece de toda selectividad, se hace
necesario el aislamiento de la sustancia
que se va pesar de cualquier otra
especie, incluido el disolvente. As pues,
todo mtodo gravimtrico precisa una
preparacin concreta de la muestra, con
objeto de obtener una sustancia
rigurosamente pura con una composicin
estequiomtrica perfectamente conocida.
Las condiciones anteriores se consiguen
fundamentalmente en las siguientes
etapas:
a) Separacin, cuya finalidad es aislar el
componente de inters de la mayor parte
de las especies que lo acompaan.
b) Desecacin o calcinacin, etapa
destinada a eliminar el agua y los
componentes voltiles, y transformar, en
algunos casos, el componente aislado en
uno de frmula conocida. Teniendo en
cuenta que la fase ms importante y
problemtica es la separacin, los
mtodos gravimtricos se suelen
clasificar segn el procedimiento
empleado para llevar a cabo esa etapa.
Cmo se clasifican los mtodos
gravimtricos?
Los mtodos gravimtricos se pueden
clasificar segn la tcnica que se utiliza
aislar el componente de inters. As,
tenemos cuatro grupos:
Mtodos de precipitacin qumica
La precipitacin es el modo ms corriente
de proceder en gravimetra. Se llevan a
cabo sobre la muestra en disolucin, de
la que se separa la especie a determinar
por adicin de un reactivo que provoca la
formacin de un precipitado insoluble que
contendr nuestro analito. Despus, el
precipitado se debe separar de la
disolucin (por filtracin), lavar y secar o
calcinar para pesar el residuo final.
Por ejemplo, se puede utilizar la
gravimetra para determinar el nquel de
una disolucin, que precipita con el
compuesto dimetilglioxima. El precipitado
que se forma se filtra, se seca en estufa a
unos 100C y se pesa posteriormente.
Clculos estequiomtricos nos permiten
determinar la concentracin de nquel
inicial.
En el caso de la determinacin
gravimtrica, por ejemplo, de hierro o
aluminio, el precipitado producido no se
seca, sino que se calcina a temperaturas
muy elevadas.
Mtodos electrogravimtricos
Se trata de un tipo concreto de mtodos
de precipitacin, ya que tambin se
produce un precipitado slido, pero en
lugar de hacerlo mediante la adicin de
un reactivo, se provoca la reaccin
qumica mediante el paso de una
corriente elctrica y el precipitado se
deposita en la superficie de uno de los
electrodos.
Pesar el electrodo antes y despus de la
reaccin nos dar el peso total de la
sustancia depositada y mediante clculos
estequiomtricos tambin podremos
determinar la concentracin.
Son mtodos de poca aplicacin; se
puede emplear para determinar algunos
metales como el cobre o el plomo.
Mtodos de volatilizacin
En ocasiones, cuando la especie que
deseamos determinar pasa fcilmente a
fase gaseosa o puede formar un
compuesto voltil, en lugar de formar un
slido precipitado se volatiliza.
As, se podr determinar la cantidad de
especie presente por diferencia de pesos,
es decir, el peso final, una vez
volatilizada la parte deseada, menos el
peso inicial de la muestra (mtodo
indirecto), o bien recogiendo la especie
volatilizada y pesndola posteriormente
(mtodo directo).
Por ejemplo, cuando deseamos
determinar la cantidad de agua de una
muestra de alimento, se pesa la muestra
de alimento inicial y despus de haberse
desecado por completo.
 Mtodos de extraccin
Los mtodos de extraccin solo se
pueden usar para determinaciones muy
concretas, por ejemplo, la determinacin
del porcentaje de un componente en una
aleacin.
Consisten en separar por disolucin los
componentes no deseados y pesar
nicamente el residuo del componente de
inters. Por tanto, se necesita un
disolvente que disuelva los componentes
no deseados de la muestra, pero no el
analito.
Puesto que generalmente cuando se
hace referencia a una gravimetra es a un
mtodo de precipitacin, por tener mayor
cantidad de aplicaciones, en adelante
nos centraremos en estos mtodos.
Qu caractersticas debe
cumplir el precipitado de una
gravimetra?
Para que un analito se pueda determinar
mediante una gravimetra, es necesario
que el precipitado formado cumpla una
serie de caractersticas. Por ejemplo:
Que sea muy insoluble, para que
la parte que se pierda por lavado y
filtracin sea mnima, ya que esto
es una fuente de error.
Que sea puro o fcilmente
purificable.
Que la precipitacin sea selectiva,
es decir, que precipite nicamente
el analito de inters y no otras
especies.
Que se pueda filtrar con facilidad.
Los precipitados con texturas
gelatinosas y difciles de filtrar
harn que el mtodo sea mucho
ms tedioso o que directamente
no se pueda llevar a cabo.
Que el precipitado final formado,
que debemos pesar, no sea
higroscpico. Recordemos que un
compuesto higroscpico es aquel
que tiene gran tendencia a captar
humedad ambiente, como el
CaCl2. Esto hara que tuvisemos
un considerable error por exceso
en la pesada.
Qu es el anlisis
termogavimtrico?
La termogravimetra se define como la
tcnica mediante la cual se mide el peso
de una muestra frente al tiempo o a la
temperatura, mientras sta se somete a
un programa de temperatura controlado
en una atmsfera especfica. El trmino
anlisis trmico engloba al conjunto de
tcnicas analticas que estudian el
comportamiento trmico de los
materiales.
Cuando un material es calentado o
enfriado, su estructura y su composicin
qumica sufren cambios: fusin,
solidificacin, cristalizacin, oxidacin,
descomposicin, cambio de fase,
expansin etc. Estas transformaciones se
pueden medir, estudiar y analizar
midiendo la variacin de distintas
propiedades de la materia en funcin de
la temperatura.
As, bajo la denominacin de anlisis
trmico se agrupa una serie de tcnicas
en las cuales se sigue una propiedad de
la muestra, en una determinada
atmsfera, en funcin del tiempo o de la
temperatura cuando dicha muestra es
sometida a un programa de temperatura
controlado.
El programa de temperatura puede ser
calentar o enfriar a una determinada
velocidad, o mantener la temperatura
constante, o una combinacin de ambas.
Los efectos del calor sobre los materiales
pueden ser varios y producir cambios en
muchas de sus propiedades.
En el anlisis trmico, los cambios de
peso configuran la base del ensayo de
termo-gravimetra (TG), mientras que la
medida de los cambios de energa
constituye la base del anlisis trmico
diferencial (ATD) y de la calorimetra
diferencial de barrido (DSC). Por ejemplo,
la termogravimetra nos dice cundo una
muestra pierde o gana peso y cunto,
mientras que el ATD y el DSC nos dice si
una reaccin o cambio fsico es
endotrmico o exotrmico, y a menudo
es capaz de medir la variacin de calor.
En la figura se muestra la curva
termogravimtrica (TG) del
BaC2O4.1/2H2O.
Pasos bsicos en el laboratorio
para llevar a cabo una
gravimetra
Hemos visto hasta ahora qu es una
gravimetra, qu tipos de gravimetras
encontramos y qu requisitos tericos
tiene que tener un precipitado para poder
llevarse a cabo el anlisis.
Ahora bien, cuando ya estamos en
disposicin de realizar la prueba, cmo
debemos proceder? Debemos llevar a
cabo una serie de pasos en orden, que
son:
1. Precipitacin.
Se introduce un volumen conocido de la
disolucin a valorar en un Erlenmeyer y
se va adicionando lentamente reactivo
precipitante.
Para que el proceso de precipitacin sea
adecuado, es importante trabajar con
bajas concentraciones, tanto de
disolucin problema como de reactivo, y
aadir el reactivo lentamente.

Adems, durante la adicin se debe
agitar la mezcla de reaccin
constantemente, para que la disolucin
sea homognea y la precipitacin
tambin lo sea (evitando as
sobresaturaciones locales).
As mismo, muchas veces se trabaja
tambin a elevadas temperaturas (para
que la precipitacin sea ms lenta y
aumente la solubilidad) y con medios
ligeramente cidos.
Una vez que se ha producido la
precipitacin, la disolucin se enfra para
favorecer la formacin de cristales
grandes y para evitar que se pierda
analito por solubilidad.
2. Digestin y purificacin del
precipitado.
Si un precipitado es impuro significa que
incluye ms especies que las que
nosotros deseamos determinar, o bien
que su estequiometra no es la esperada
o no es constante. Lograr que el
precipitado sea puro es esencial para
reducir el error del anlisis.
Con objeto de tener precipitados ms
puros y fcilmente filtrables,
generalmente se mantiene el precipitado
en contacto con la disolucin madre a
una temperatura ms o menos elevada
(80 90C), lo que facilita la desaparicin
de los cristales pequeos y el crecimiento
de los grandes, con la consiguiente
purificacin del producto.
Este procedimiento, conocido como
digestin del precipitado, puede llegar a
requerir de 12 a 24 horas.
La coprecipitacin es el fenmeno por el
cual sustancias normalmente solubles
son arrastradas por un precipitado
insoluble. Se reconocen cuatro tipos de
coprecipitacin: adsorcin, inclusin
isomrfica, inclusin no isomrfica y
oclusin.
Para corregir la cantidad de impurezas
coprecipitadas a menudo se recurre a
una reprecipitacin, pero tambin se
pueden minimizar disminuyendo la
velocidad de crecimiento del cristal,
evitando que queden contaminantes
atrapados (adicin lenta del reactivo,
manejar disoluciones diluidas y precipitar
en caliente). Sin embargo, la digestin
suele ser ms efectiva que tales medidas
debido a las rpidas disoluciones y
recristalizacin del retculo.
3. Filtracin y lavado del precipitado
Normalmente, el precipitado formado se
filtra mediante la tcnica denominada
filtracin a vaco que utiliza un embudo
Buhner y un matraz kitasato conectado a
una trompa o bomba de vaco. La
succin hace que la filtracin sea mucho
ms rpida que si se lleva a cabo por
gravedad.
4. Desecacin o calcinacin
Despus de la filtracin, el precipitado
gravimtrico se calienta en una estufa de
laboratorio hasta que su masa se vuelve
constante. El calentamiento elimina el
disolvente y cualquier especie voltil
arrastrada con el precipitado. Algunos
precipitados, en cambio, deben ser
calcinados para formar un compuesto de
composicin conocida (y estequiometra
definida) denominado forma pesable.
La necesidad de la calcinacin para
eliminar totalmente la humedad del
precipitado se pone de manifiesto, por
ejemplo, en el caso de la slice. Cuando
se precipita slice lo hace en forma
hidratada como SiO2nH2O, por lo que es
necesario calcinarla alrededor de 1000C
durante 15-20 minutos para que quede
como SiO2. Esta operacin se lleva a
cabo en un horno mufla.
5. Pesada
Tanto en las gravimetras de desecacin
como en las de calcinacin el
procedimiento es similar.
En primer lugar, los crisoles normales o
filtrantes que van a contener la muestra
deben ser sometidos al mismo
tratamiento trmico que debern soportar
cuando contengan la muestra en su
estado final, tratamiento que debe
prolongarse hasta obtener pesada
constante.
En cualquier caso, se debe dejar enfriar Los clculos en anlisis gravimtrico son
el crisol en un desecador hasta que su muy simples y se basan en las leyes de
la estequiometra. Generalmente se
temperatura se equilibre con la ambiental
desea conocer el porcentaje en peso de
del cuarto de balanzas para evitar errores
un constituyente dado en una muestra,
de pesada. para lo cual se aplica la frmula:
Una vez tarado el crisol, ste ya est en
condiciones de ser utilizado para la
desecacin o calcinacin, tras lo cual
ser tratado de nuevo hasta peso
constante.
Donde A es el porcentaje buscado, PA el
Con frecuencia los productos finales son peso del constituyente y PM el peso de la
higroscpicos, debiendo protegerlos de la muestra.
humedad atmosfrica.
Si el constituyente se pesa en la misma
Por ello, despus de sacar el crisol de la forma en que se expresa el porcentaje,
estufa o de la mufla y una vez ya no est solamente es necesario reemplazar PA
al rojo, se introduce en un desecador por el peso del residuo seco o calcinado.
hasta que se enfre y se equilibre
trmicamente con el ambiente del cuarto
de balanzas.

Sin embargo, lo normal es que el

constituyente de inters se pese en forma
de un compuesto que lo contenga en una
cantidad constante y conocida.
En este caso es necesario hallar el valor
Cmo se realizan los clculos de PA a partir del peso del residuo, P'A,
estequiomtricos en una lo cual puede hacerse a partir de la
gravimetra? El factor expresin:
gravimtrico
PA = F x P'A
Donde F es el denominado factor
Se define como la cantidad en peso de
gravimtrico, que se define como:
una sustancia que corresponde a una
parte en peso de otra sustancia. Sirve
para transformar el peso de la sustancia
encontrada en el peso de la sustancia
buscada.
Siendo a y b nmeros enteros
relacionados con la estequiometra de las
sustancias buscada y pesada.
En el ejemplo mostrado a continuacin se
observa el uso del factor gravimtrico
para un mejor entendimiento del
concepto.
EJEMPLO:
Entenderemos como:
Se analiza por gravimetra el hierro
Lmite de deteccin: la menor
contenido en una muestra, precipitndolo
cantidad de analito que, bajo las
como hidrxido y pesando como Fe2O3.
condiciones experimentales
0.2500 g. de muestra originan 0.1854 g.
establecidas, puede ser detectada
de Fe2O3. Calcular el porcentaje de Fe
diferenciada de un blanco, pero no
en la muestra.
necesariamente cuantificada con
un nivel aceptable de exactitud y
precisin.
i
Lmite de cuantificacin: la
cantidad o concentracin mnima
Sensibilidad que, bajo las condiciones
Cantidad o concentracin mnima de experimentales establecidas,
sustancia que se puede determinar con puede determinarse con un nivel
dicho mtodo. Normalmente lo aceptable de exactitud y precisin.
expresamos como lmite de deteccin,
incluyendo dentro de esta expresin tanto Para una misma sustancia
el lmite de deteccin como el lmite de podemos encontrarnos con
cuantificacin. distintos valores de estos lmites
en razn al mtodo analtico y
equipo utilizado, esto es, bajo
distintas condiciones
experimentales.

El disponer del valor de estos

lmites nos permite obtener
muestras con suficiente materia
que permita ser identificada y
cuantificada con fiabilidad
suficiente.
i Analisis gravimtrico - OCW Usal. http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
GRAVIMETRIA PDF. http://files.selvafarma.webnode.es/200000268-
93adb95a31/Gravimetria.pdf

Menndez, Faustino. Higiene industrial (2009). LEX NOVA, 9 edicin, Espaa, pg. 143.

Gravimetra: definicin, fundamento terico y procedimiento Escrito por Quimitube el 22

noviembre. http://www.quimitube.com/gravimetria-definicion-fundamento-teorico-y-
procedimiento