DETERMINACION GAVIMETRICA DE CALCIO

I. OBJETIVOS
Aplicar los principios tericos especficos para determinar calcio como carbonato
de calcio.
Observar la tcnica y secuencia de procedimientos prcticos.
Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.
Evaluar la precisin y exactitud de la determinacin.

II. FUNDAMENTO TEORICO

PRINCIPIO

El ion calcio puede determinarse por precipitacin con iones oxalato en solucin
bsica para formar CaC2O4.H2O (kps = 1.9x10-9). El precipitado es soluble en
soluciones cidas, porque el anin oxalato es una base dbil. Si la precipitacin
se efecta con lentitud, pueden obtenerse cristales grandes, fciles de filtrar y
relativamente puros. Esto puede lograrse por disolucin de Ca 2+ y C2O42- en
solucin cida seguida de un incremento progresivo del pH por adicin de una
solucin amoniacal o por descomposicin trmica de urea. El carbonato de calcio
se obtiene por calcinacin del oxalato de calcio, a por lo menos a 500 C.

1. GRAVIMETRIA.

La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir que determina la

cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por accin de la gravedad).
Se basa en las medidas de masa donde requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales.
peso de la muestra analizada.
peso del analito o de una sustancia de composicin qumica conocida que
contenga el analito.

Los mtodos gravimtricos de anlisis son aquellos que se basan en la medida de

la masa de algn componente de la muestra o sustancia derivada. Los ms
utilizados son los mtodos gravimtricos de precipitacin, en los cuales el analito
se convierte en un precipitado muy poco soluble que se filtra, se lava y se
convierte, mediante un tratamiento trmico adecuado, en un producto de
composicin conocida que se pesa utilizando una balanza analtica.

Idealmente, un agente precipitante gravimtrico debe reaccionar selectivamente

con el analito para dar un precipitado cristalino, fcilmente filtrable y lavable, de
solubilidad baja, que no reaccione con los componentes atmosfricos y que tenga
una composicin conocida.

2. Tipos de Anlisis Gravimtricos.

 Volatilizacin convertir un lquido o un slido en vapor
Precipitacin envuelve la precipitacin cuantitativa de una sustancia poco
soluble de una solucin.

Agentes precipitadotes:
especfico - son raros, reaccionan con una sola especie qumica.
selectivo es ms comn, reacciona con un nmero limitado de especies
qumicas

Gravimetra Por Precipitacin-.Tcnica analtica clsica que se basa en la

precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la
cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito a
la que posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto
que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy
baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la
solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la
decantacin y/o el filtrado, una vez separado el solid precipitado de la solucin
se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de
humedad para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de
precipitado con la cantidad de analito en la muestra original.

Gravimetra de volatilizacin-. En este mtodo se miden los componentes de

la muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos
el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado;
el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior
a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que
ha sido volatilizado.

El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica

sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.

3. Determinacin del calcio

Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una sustancia

que est en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es
aadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un producto
insoluble. El precipitado que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y se
pesa. El peso del precipitado obtenido y su composicin permiten conocer la
cantidad de soluto en la muestra original.

III. MATERIALES

2 matraces.
2 probetas.
 1 pipeta.
1 crisol.
embudos.
1 desecador.
1 luna de reloj.
papeles filtro.
1 varilla de vidrio
1 vaso de ppdo.
1 termmetro.
1 bureta.
Agua destilada (H2O).

Reactivos:
Sulfato de calcio (muestra)CaSO4
cido clorhdrico..HCl (1:1).
cido ntrico.HNO3 (1:3).
Nitrato de plata...AgNO3 0.1 N
Oxalato de amonio........(NH4 )2C2O4 4%
AguaH2O
Indicador rojo de metilo.

Equipos:
1 soporte universal.
1 balanza analtica.
1 estufa.
Mufla electrica.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Se deposit en un vaso de precipitacin 0.50 g de muestra.

2. Se agreg 20 mL de HCl (1:1), se tap el vaso con una luna de reloj y se calent
hasta ebullicin, hirviendo suavemente durante 5 minutos.

3. Se enfri, seguidamente se lav las paredes del vaso y la base de la luna de reloj
con agua destilada (hacia el vaso). Se filtr y adicion 2 3 gotas de indicador
rojo de metilo.

4. Calentado nuevamente la solucin hasta ebullicin, se agreg 50 mL de solucin

de caliente de oxalato de amonio al 4% (P) y gota a gota solucin filtrada de
amoniaco (1:1) hasta neutralizacin o ligera alcalinidad (viraje del indicador de rojo
a amarillo).
5. Se dej sedimentar el precipitado por una hora y se filtr utilizando papel filtro
cuantitativo. Utilizamos un chorro de agua para pasar el precipitado del vaso al
embudo.

6. En una pequea porcin del filtrado se prob la presencia de calcio con gotas de
reactivo precipitante, de constatar la no formacin de precipitado, se desestim el
filtrado y se procedi al lavado del precipitado con solucin diluida de oxalato de
amonio (0.1% (P)).
 7. Se prob en una porcin de lavado la presencia de cloruros previamente
acidificamos con una o dos gotas de NHO3 (1:3) y se agreg dos a tres gotas de
AgNO3 0.1 N. de comprobar la presencia de cloruros, se continuar con el lavado,
hasta eliminacin de los cloruros.

8. Se sec al precipitado en una estufa, utilizando una luna de reloj.

9. Se pes el crisol de porcelana o cuarzo, limpio, seco y se coloc el precipitado

seco en el crisol para ser calcinado durante dos horas en una mufla elctrica a
500 525 C.

10. Se enfri el crisol y su contenido en un desecador y se pes hasta obtener un

peso constante.

11. Se procedi a los clculos.

V. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS PRACTICOS

VI. RESULTADOS

Para hallar la masa de ceniza de cada mesa aplicamos simplemente una simple
regla de tres simple.
El primer cuadro nos muestra el porcentaje de calcio obtenido por cada mesa.

Aunque en la prctica no se pueda determinar con rigor, la exactitud, nos

aproximamos a un valor aceptado y este resulta en un 100% de exactitud en
nuestra prctica.

VII. CONCLUSIONES

En esta prctica, la determinacin de calcio en una muestra de tiza se llev a cabo

mediante un anlisis gravimtrico de precipitacin. Previamente, se separar el
calcio contenido en la tiza del resto de los componentes para evitar posibles
interferencias. Posteriormente, se proceder a la precipitacin del calcio en forma
de oxalato de calcio monohidratado (precipitado blanco) por reaccin con oxalato
de sodio.
 Este producto se pesa, despus de su filtracin, lavado y secado, de manera que
a partir del peso obtenido, y, conociendo la estequiometra de la reaccin, ser
posible estimar el contenido en calcio de la tiza.

El precipitado de CaC2O4 se llev a calcinar a 500 525 C para obtener CaCO3

porque no es higroscpico y es de una composicin definida y a sta temperatura
se elimina totalmente el (NH4)2C2O4 residual.

Con la aplicacin de clculos gravimetritos y principios tericos determinamos que

el porcentaje calcio en nuestra muestra; esta es de 36.9167% de calcio en una
muestra problema de 0.5020. y 36.5914% es el promedio de calcio obtenido entre
las cuatro mesas.

Aunque en la prctica no se pueda determinar con rigor, la exactitud, nos

aproximamos a un valor aceptado. Que en la prctica obtenemos como resultado
es de 100.47% de exactitud.

VIII. CUESTIONARIO

1. Para qu se hace el cambio de pH durante la precipitacin?

Se hace el cambio de pH porque el anin oxalato es una base dbil y es soluble

en soluciones cidas. Y de esta forma tener una buena visibilidad del precipitado,
y est a la vez ser conformada por cristales grandes para despus filtrarlo
fcilmente.
El precipitado de de oxalato de calcio es de un color blanco, la cual aparece
inmediatamente a partir de soluciones concentradas y lentamente a partir de
soluciones diluidas. Este precipitado se facilita haciendo la solucin alcalina con
amoniaco.
El precipitado obtenido es prcticamente insoluble en agua, insoluble en cido
actico, pero fcilmente soluble en cidos minerales.
De acuerdo con loas constantes de iotizacin del cido oxlico y el Kps del
oxalato de calcio (Ki=3.8x10-2 y 4.9x10-5, Kps=2.6x10-9) respectivamente, se
calcula que la precipitacin es cuantitativa a pH = 4 o an mejor si es a pH ms
alto.

2. Por qu es necesario eliminar los residuos de cloruro del precipitado?

Porque el cloruro es voltil y puede arrastrar calcio al calcinarlo y por ende no

sabramos cuanto de calcio libre queda en nuestro
precipitado, as que no tendramos una relacin de producto conocido
cuantitativamente. Obteniendo finalmente clculos incorrectos.

3. Diga las ventajas de determinar Calcio como carbonato de calcio.

Determinar calcio como carbonato de calcio nos asegura tener un producto ms

estable al medio ambiente. Es decir como nico producto y la relacin
estequiomtrica seria segura. Y no es higroscpica como el CaO (adsorbe CO2 del
medio ambiente) y el CaC2O4.H2O.

RECOMENDACIONES:

Tener cuidado con las concentraciones requeridas de cada reactivo, ya que no

tenerlos en cuenta puede ser contraproducente.
Para mejores resultados en un anlisis cuantitativo, es recomendable trabajar con
materiales limpios, por tanto es indispensable lavar los materiales antes y despus
de la prctica.
Leer y seguir correctamente la tcnica aplicada en la prctica del laboratorio.

X. BIBLIOGRAFA

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http://www.uniovi.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.doc 12.12
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