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INSTRUCCION

MUESTRAS GEOQUIMICAS DETERMINACION DE IC-EF-01


ORO POR ENSAYOS AL FUEGO AAS
REV. 17 / 2012-01-17
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1. ALCANCE

Este mtodo es aplicable para determinar oro en muestras de exploracin


geoqumica (rocas, polvo, suelos y sedimentos) previamente preparadas segn las
instrucciones del rea de Preparacin Mecnica de Muestras.

El mtodo aplicado es por ensayos al fuego con finalizacin por espectrofotometra


de absorcin atmica.

2. PRINCIPIO DEL MTODO

Este mtodo contempla la descomposicin de la muestra por fusin con una mezcla
fundente, bsicamente de xido de plomo PbO, el cual tiene la accin selectiva de
reducir u oxidar, colectar los metales nobles como el oro y la plata en un botn de
plomo, el cual es copelado. La determinacin final de oro se realiza, por
espectrofotometra de absorcin atmica.

3. EQUIPOS Y MATERIALES

3.1 Balanza de precisin (resolucin 0.01g).

3.2 Termmetro (0 100 C).

3.3 Horno a gas y/o elctrico.

3.4 Espectrofotmetro de absorcin atmica (incluye accesorios).

3.5 Sistema de extraccin de gases de fundicin.

3.6 Sistema de extraccin de polvos.

3.7 Sistema de extraccin de gases cidos.

3.8 Campanas de enfriamiento de lingoteras.

3.9 Campanas de enfriamiento de copelas.

3.10 Plancha calefactora.


3.11 Recipiente para bao mara.

Detalle Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:


Nombre y Apellido Diodono Aguilar Martha Espinoza Santos Oroya
Supervisor de Sub Gerente de
Cargo Gerente de Laboratorios
Ensayos al Fuego Laboratorios
Fecha 2012-01-11 2012-01-14 2012-01-17

Firma

Confidencial No debe ser fotocopiado excepto con permiso del rea de Gestin de Sistemas Integrados de CERTIMIN S.A.
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3.12 Dispensadores volumtricos.

3.13 Agitador de tubos Multi-pulse vortexer

3.14 Crisoles de arcilla de 40 y 50 g

3.15 Copelas de magnesita (chico, mediano).

3.16 Lingoteras cnicas.

3.17 Tenazas especiales de fierro para crisoles y copelas.

3.18 Trinche para copelas.

3.19 Porta-rgulos de fierro.

3.20 Porta-copelas de fierro.

3.21 Mesa metlica con yunque incluido.

3.22 Comba.

3.23 Tubos de ensayo (16 x100 mm)

3.24 Gradilla plstica p/60 tubos x 16 mm

3.25 Coches portacrisoles.

3.26 Papel parafilm.

3.27 Escorificadores de arcilla refractaria de 3.

3.28 Alicate punta doblada.

Los crisoles y el fundente son considerados insumos crticos, por ello se realiza una
inspeccin sobre ellos segn lo descrito en la Instruccin IC-EF-07 Control de
Insumos Crticos (Fundente y Crisoles).

4. REACTIVOS

4.1 Fundente preparado a granel (ver composicin tabla N 1 y 2)

4.2 Harina de trigo.

4.3 Nitrato de potasio o Nitrato de Sodio, grado tcnico.

4.4 Acido ntrico 65%, p.a.

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4.5 Acido clorhdrico fumante (32-33%) p.a

4.6 Nitrato de Plata (98%) p.a

4.7 Agua desionizada o desmineralizada.

4.8 Sulfato de cobre grado tcnico-(CuS04)

5. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

5.1 Uniforme Completo y/o Mandil.

5.2 Calzado de seguridad.

5.3 Guantes (quirrgicos, antideslizantes y de cuero).

5.4 Mascarillas contra gases y polvo.

5.5 Lentes de proteccin.

5.6 Tampones de odo.

5.7 Pechera y careta de proteccin.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Composicin de la mezcla Fundente

6.1.1 La composicin del Fundente para muestras geoqumicas se muestra


en la siguiente tabla.

Tabla 1
Reactivos Composicin (%)
Litargirio (PbO) 48
Carbonato de sodio (grado tcnico) 25.8
Brax decahidratado (grado tcnico) 19.6
Slice (2) 4.6
Sal (NaCl) 2
Total 100

6.1.2 La composicin del fundente para muestras geoqumicas sulfuradas se


muestra en la siguiente tabla

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Tabla 2
Reactivos Composicin (%)
Litargirio (PbO) 65.06
Carbonato de sodio(grado tcnico) 23.31
Brax decahidratado (grado tcnico) 3.03
Slice ( ) 8.60
100

Notas: ( ) : Junto con la slice se agregan 16 g de nitrato de plata por

100 Kg. de fundente.

6.2 Pesado

6.2.1 Codificar la orden de trabajo (O/T) de acuerdo a una correlacin


alfanumrica (A1, A2...B1, B2...) Si se trata de O/T con el sello
Reensayo, usar la codificacin 900 para enumerar los
crisoles/tubos.

6.2.2 Pesar la muestra de ensayo (30 50 g) en las bolsas de polietileno,


Cuando las muestras son sulfuradas se pesan 15 10 g,
registrndose el peso en el LIMS (ver Instruccin IC-EF-02 Manejo de
la Balanza de Precisin Mettler Toledo PB602).

6.2.3 Agregar, segn la calidad de muestra en ensayo, nitrato de potasio


(cuando la muestra es sulfurada), o harina de trigo (cuando la
muestra es oxidada).

6.2.4 Registrar la operacin de pesado en el formato FC-09-02-46 Control y


evaluacin de rdenes de trabajo- Ensayos al Fuego

6.3 Crisolado

6.3.1 Codificar los crisoles de arcilla segn la codificacin


alfanumrica de la orden de trabajo y colocar en los respectivos
racks y/o mesa porta crisoles de 70 unidades.

6.3.2 Ordenar los crisoles en 10 filas por 7 columnas empezando de la


derecha como 17,814, etc. en la mesa porta-crisoles
acondicionada para el caso y se encuentra listo para cargar con el
cargador mltiple.

6.3.3 Agregar en cada bolsa de polietileno conteniendo la muestra un


cucharn de fundente (aproximadamente 180g) y luego mezclar
dentro de la bolsa el fundente con la muestra hasta completa

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homogeneizacin y transferir a los crisoles de arcilla


previamente acondicionados.

6.3.4 En cada fila de un batch de carga de crisoles agregar aprox. 0.30


g de sulfato de cobre (CuS0 4) como marcador que ayude
identificar la posicin correcta de las muestras despus de la
copelacin.

6.3.5 Cubrir con una capa delgada de brax y/o mezcla fundente
(aproximadamente de 10 a 20 g).

6.4 Fusin

6.4.1 Cargar los crisoles en el horno a una temperatura de 850 C como


mnimo utilizando el cargador mltiple de 70 unidades.

6.4.2 Transcurridos 20 minutos finalizada la etapa de combustin subir la


temperatura hasta los 950 C para lograr la fusin primaria (violenta),
esta etapa dura aproximadamente de 20 a 30 minutos, a continuacin
subir la temperatura hasta los 1100 C, logrndose la fusin final y el
equilibrio con la coleccin del plomo a los metales nobles. La fusin
dura aproximadamente de 60 a 80 minutos.

6.4.3 Finalizada la fusin se procede con el colado por filas de 7 crisoles


con el descargador mltiple.

6.4.4 Dejar enfriar por 15 minutos aproximadamente, retirar la masa de la


lingotera, liberando el rgulo o botn de plomo.

6.4.5 Colocar los rgulos de plomo en la tabla portaregulos de 70 unidades


(enumerados), el cual mantiene el orden correlativo de los crisoles. El
rgulo debe tener un peso entre 25 g y 60 g aproximadamente.

6.4.6 Realizar la inspeccin durante el proceso y cuando exista trabajos no


conformes como: fusin defectuosa, cada de crisol, rebose, rgulos
pequeos, o cualquier otra causa, registrar en el formato FC-09-02-46
Control y Evaluacin de rdenes de Trabajo Ensayo al Fuego.

6.4.7 Limpiar el rgulo de plomo con la ayuda de un martillo, dando la


forma de un cubo, hasta liberar los residuos de escoria adheridos.

6.4.8 Realizar la inspeccin de la apariencia del rgulo de plomo: Si este se


presenta quebradizo, duro o negrusco de apariencia no metlica
(botn de plomo contaminado), se proceder con el reensayo
respectivo cambiando los variables de peso y reactivo. Registrar
en el formato FC-09-02-46 Control y Evaluacin de rdenes de
Trabajo Ensayo al Fuego.

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6.5 Escorificacin

6.5.1 La escorificacin se llevar a cabo para casos especiales de


muestras con alto contenido de cobre, cemento de cobre, botn
de plomo grande con contaminantes de metales base como Cu,
Mn, Sb, As, Mo, etc.

6.5.2 Identificar el escorificador con el cdigo alfanumrico respectivo de la


muestra y colocar el botn de plomo en sta y cargar al horno a una
temperatura de 950 C.

6.5.3 Durante el proceso de escorificacin que se produce con formacin


de un anillo u ojo de buey permitir el ingreso de aire para una buena
oxidacin; terminando el proceso cuando el anillo se cierra.

6.5.4 Verter el contenido de la escorificacin en una lingotera (limpia y


seca) dejando enfriar por 15 minutos, aproximadamente, luego
separar el rgulo de plomo limpio de las escorias.

6.6 Copelacin

6.6.1 El tamao de la copela a utilizar est en funcin del tamao del


rgulo de plomo obtenido, segn se muestra en la siguiente tabla:

Tabla 3
Copela Capacidad de absorcin Pb
chica entre 25 g y 50 g
mediana entre 51g y 70 g

6.6.2 Calcinar las copelas previamente, por 30 minutos aproximados y


luego enfriar en la campana de enfriamiento de copelas.

6.6.3 Colocar los rgulos de plomo en las copelas calcinadas fras


conservando el orden de izquierda a derecha luego con ayuda del
trinche distribuir las copelas con rgulo en el horno, cerrar el horno y
copelar. Cuando el botn de plomo se ha fundido, entreabrir la puerta
para que entre una corriente de aire y as oxidar el plomo.

6.6.4 La copelacin dura de 45 a 60 minutos a una temperatura de 950C


Finalizado el proceso, retirar las copelas del horno en la misma
posicin en que fue cargado y dejar enfriar en la campana de
enfriamiento de copelas.

6.6.5 Realizar la inspeccin durante el proceso y cuando se determinan los


trabajos no conformes como: Posicin de las muestras (Blanco y Std),

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saturacin de copela, rebose de Pb, proyeccin de Pb, agrietado de


copelas, etc. y registrar en el formato FC-09-02-46 control y
evaluacin de ordenes de trabajo.

6.6.6 Las operaciones de escorificacin y copelacin se realizan en el horno


a gas u horno elctrico, segn la disponibilidad de stos.

6.6.7 Registrar el nmero de muestras copeladas en la Orden de trabajo de


Ensayos al Fuego.

6.7 Disolucin

6.7.1 Codificar los tubos de ensayo colocando el cdigo interno de las


muestras y el nmero correlativo correspondiente a las copelas.
Adicionalmente, colocar en el primer tubo el nmero de la O/T y en el
ltimo tubo, la palabra FIN.
6.7.2 Agregar a los tubos de ensayo 1 ml de acido ntrico diluido al 20 %
(1:5), para la separacin selectiva de la plata.
Llevar los tubos de ensayo al bao de agua a una temperatura entre
60 a 80 C durante 20 minutos hasta que termine la reaccin (se
observa que la solucin deja de burbujear y se observan puntos
negros).
6.7.3 Aadir 1.2 ml de HCl concentrado y llevar a digestin en bao de
mara por espacio de 20 minutos agitando suavemente para ayudar
eliminar totalmente los vapores nitrosos. Retirar los tubos de ensayo y
dejar enfriar.
6.7.4 Aadir 2.8 ml de agua desionizada que suman en total 5 ml como
volumen final de la solucin acuosa.
NOTA: En casos especiales el volumen final de aforo se considera 10
ml, por tanto los cidos son aadidos al doble siempre manteniendo
el medio final de HCl al 24%.

6.7.5 Homogeneizar la solucin acuosa en un multi-pulse vortexer


(agitador magntico) y cubrir los tubos de ensayo con parafilm y dejar
en reposo por el transcurso de 01 hora aproximadamente y luego
llevar para su lectura al rea de Laboratorio de Absorcin Atmica.

6.7.6 Para la dosificacin de los volmenes indicados, utilizar


dispensadores volumtricos los cuales son verificados y registrados
en FC-11-01-41 verificacin de dispensador/ micro pipeta..

6.7.7 Registrar el nmero de muestras disueltas en la Orden de trabajo de


Ensayos al Fuego
Adems registrar las inspecciones durante el proceso determinando
los trabajos no conformes como: proyeccin de muestras, aforo

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inadecuado, etc., para as realizar de nuevo el ensayo a partir del


tem 6.2.

7. EXPRESION DE RESULTADOS

7.1 Cuando se utiliza el espectrofotmetro de absorcin atmica para determinar


la concentracin de oro en la muestra, aplicar la siguiente ecuacin:

(L Lbk) x V
Au = ------------------------- (1)
W

Donde:
Au = concentracin de oro en la muestra a ensayar (g/t)

L = lectura de la muestra en espectrofotmetro de absorcin atmica


(mg/l)

Lbk = lectura de la muestra blanco en espectrofotmetro de absorcin


atmica (mg/l)

V = volumen de aforo (ml)

W = peso de muestra (g)

7.2 En caso de reportar la concentracin de oro en ppb, la ecuacin (1) se


multiplica por 1000.

7.3 Si la ley de la muestra supera los 10 g/t de oro, se enviara orden de


reensayo con la observacin de oro gravimetrico u Au(2) para empezar con
la instruccin IC-EF-10.

8. FORMATOS Y REGISTROS

8.1 FC-09-02-46 Control y Evaluacin de rdenes de Trabajo Ensayo al


Fuego.

8.2 FC-11-01-50 Verificacin de Volumen del dispensador.

8.3 FC-11-01-36 Ajuste y Verificacin de Balanza.

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9. RECOMENDACIONES

9.1 En la parte de la disolucin se debe tener bastante cuidado en el uso de los


dispensadores para control de los volmenes, por lo tanto se debe verificar
los volmenes segn el Plan de Calibracin y/o verificacin de Equipos.

9.2 Hacer seguimiento del proceso con los grficos de control de los patrones de
referencia, los cuales nos indican el comportamiento del ensayo.

10. REFERENCIAS

10.1 DCE-AC-289 Standard Test Method for Determination of Gold in


Activated Carbon by Fire Assay Gravimetry

11. ANEXOS

11.1 Diagrama de Flujo

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