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Suspensibilidad de suspensin acuosa concentrados

Alcance y limitaciones.

El mtodo es adecuado para concentrados en suspensin acuosos que se diluyen sustancialmente


con agua antes de su uso y que contienen slo un ingrediente activo suspendido. En algunos casos el
mtodo puede ser expresado a concentrados que contienen dos o ms ingredientes activos
suspendidos (vase ms adelante). Si la suspensin diluida contiene ms del 1% de slidos
insolubles, la exactitud puede reducirse debido a una sedimentacin impedida.

Esquema del mtodo.

El mtodo es ampliamente similar a los mtodos previamente publicados para determinar la


suspensibilidad de polvos humectables (por ejemplo, MT 15.1). Se trata de preparar 250 ml de
suspensin diluida, lo que permite que se mantenga en un cilindro de medicin en condiciones
definidas, y la eliminacin de las nueve dcimas superiores. El dcimo restante es ensayado
qumicamente, gravimtricamente por extraccin con disolvente, y la suspensibilidad calculada.

Reactivos

Agua estndar C (vase MT 18) o cualquier otro agua estndar que se pueda especificar.
Agente floculante, e. gramo. Solucin 0,1% de magnafloc r140 (requerida slo si se adoptan
procedimientos de extraccin por gravimetra o solvente, (nota 1)
Disolvente adecuado para el ingrediente activo en cuestin. Grado tcnico es satisfactorio.
(Requerido slo si se adopta el procedimiento de extraccin con disolvente).

Aparato

Bao de temperatura constante. Lo suficientemente grande como para llevar varios cilindros de 250
ml sumergidos en el cuello y capaces de mantener la temperatura especificada con +/- 1 C. Es
importante que no se transfiera vibracin a los cilindros, ya que esto alterara la velocidad de
sedimentacin.

Graduados segn la norma ISO 4788 (BS 604). Tapn de vidrio, capacidad de 250 ml (ver figura
50)

Tubos de succin de vidrio. De unos 40 cm de largo, 5 mm de dimetro interno, extrado en un


extremo a 2 - 3 mm de dimetro interno.

Aparato de extraccin. Slo se requieren procedimientos de extraccin por gravedad o por solvente.
Cualquiera A o B.

(A) centrifuga, capaz de 3000 rpm, y adecuado para tubos de al menos 50 ml.

(B) conjunto de filtracin. Consistente en un matraz de filtro de succin, junto con un embudo
buchner o un crisol de vidrio sinterizado, porosidad P16 (tamao de poro 10 - 16 mm).
Procedimiento

Normalmente todo el procedimiento se lleva a cabo por duplicado. Homogeneizar la muestra


agitando suavemente (nota 2).

La masa de muestra a tomar es la requerida para hacer 250 ml de suspensin diluida, con la
concentracin recomendada en la etiqueta. Si se recomienda un rango de concentraciones, se debe
usar el ms alto y el ms bajo (nota 3).

El agua estndar, el cilindro de medida y la muestra a utilizar en la determinacin deben


equilibrarse a la temperatura requerida. Colocar 100 ml de agua estndar equilibrada en un cilindro
de medicin de 250 ml. Pesar la cantidad requerida de muestra en un vaso de precipitados de 50 ml
y transferir cuantitativamente al cilindro con agua ms estndar, hasta completar finalmente 250 ml.
Tapar el cilindro e invertir 30 veces (nota 4). Colocar el cilindro sumergido en el cuello en el bao
de agua en posicin vertical, libre de vibraciones y dejarlo en reposo durante el tiempo especificado
(nota 5).

Al final del tiempo, retire el cilindro del bao a temperatura constante, inserte rpidamente el tubo
de vidrio en el cilindro y, mediante una bomba de vaco y un reservorio adecuado, retire nueve
dcimas (225 ml) de la suspensin. Llevar a cabo la operacin en 10-15 segundos, manteniendo la
punta del tubo de vidrio justo por debajo del nivel de cada de la suspensin, teniendo cuidado de
minimizar cualquier perturbacin de la suspensin.

Los 25 +/- 1 ml de suspensin diluida que permanece en el cilindro deben ensayarse de una de las
maneras siguientes.

A) qumicamente, por un mtodo aprobado para el ingrediente activo que se est examinando.
Este es el mtodo preferido y, si est presente ms de un ingrediente activo insoluble,
entonces es el nico mtodo aceptable.
B) gravimtricamente, separando los slidos por centrifugacin o por filtracin, secado y
pesado (nota 6).
C) extraccin con disolvente, separando los slidos como anteriormente (nota 6), extrayendo la
porcin soluble en disolvente en un disolvente adecuado, evaporando la solucin resultante
a sequedad y pesando el residuo.

Ensayar la formulacin por el mismo mtodo. No mezcle los mtodos.

Clculo

Cada uno de los tres mtodos de ensayo da una masa. El ensayo qumico da la masa del ingrediente
activo, el ensayo gravimtrico la masa de los slidos insolubles en agua, y la extraccin del
disolvente el mas del residuo soluble en disolvente.

Q = masa en la muestra de 25 ml en la parte inferior (g)

A = porcentaje en masa en la formulacin


W = masa de la formulacin realmente aadida al cilindro (g)

C = wa / 100 = masa en todo el cilindro (g)

Entonces suspensibilidad = 111 (c-Q) / c%

Informes

Informe de la suspensibilidad al 1% ms cercano y especifique los siguientes parmetros.

A) Dureza del agua (si no es agua estndar C)

B) temperatura del agua

C) duracin de la prueba (si no es de 30 min)

Nota 1. Magnafloc R140 es suministrado por Allied Coloids Co, PO Box 36, bajo amarre, bradford
BD120J2, Reino Unido

Nota 2. Una corteza de material seco a veces se forma dentro del cuello de contenedores de
concentrado de suspensin. Se debe tener cuidado para asegurar que las partculas no se rompan y
contaminen la muestra utilizada en la prueba.

Nota 3. La concentracin recomendada dada en las etiquetas se referir a volmenes de producto.


La naturaleza de los concentrados en suspensin significa que es difcil evitar las burbujas de aire
cuando se vierte el producto y, para determinar la exactitud, es necesario determinar la densidad del
producto por MT 3,3 y utilizar masas de producto en el mtodo.

Nota 4. Para invertir el cilindro, sostngalo con una mano en cada extremo, aislado con un pao, y
grelo 180 y de nuevo, a travs de un punto imaginario fijo a medio camino entre las manos.
Asegrese de que no se produzcan cambios. Cada inversin debe tomar 2 seg.

Nota 5. Un perodo de 30 minutos es apropiado para comprobar la idoneidad de la suspensin para


la pulverizacin. Sin embargo, para algunos propsitos especiales, como detectar ligeras diferencias
entre formulaciones o detectar ligeras diferencias en una formulacin antes y despus de un ensayo
de estabilidad trmica, puede ser ms apropiado un tiempo de 1 o incluso 2 h.

Nota 6. Los procedimientos generales del anlisis gravimtrico se esbozan en los libros de anlisis.
Los concentrados en suspensin presentan problemas especiales debido a que su tamao de
partcula es muy pequeo, y estas partculas a veces son difciles de separar, ya sea por
centrifugacin o por filtracin. La separacin puede facilitarse a veces mediante la adicin de 2,5
ml de una solucin de agente floculante al 0,1% (por ejemplo Magnafloc R140, vase la nota 1) a
los 25 ml de suspensin en el cilindro. Esto debe dejarse reposar durante 5 min.