UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUIMICA Y TEXTIL

INFORME N 2
LABORATORIO DE ANLISIS QUIMICO CUALITATIVO

QU 526 B
MARCHA ANALTICA DE SEPARACIN DE CATIONES EN GRUPOS

ALUMNOS:

Beltran Hervias Italo Manuel

Inga Gutierrez Claudia Noelia
Juarez Franco Edinson Edilvan Michell
Silup Rodriguez Betzabeth Ingrid
NOTA
PROFESORES:

Crdenas Vargas Bertha

Flores Ramos Jaime Jons

PERIODO ACADEMICO: 2017 II

Realizacin del informe: 03 / 04 / 2017

Entrega del informe: 10 / 04 / 2017

LIMA PERU
ndice general

ndice general ............................................................................................................... 2

Ttulo de la prctica de laboratorio ............................................................................... 2
 2

Objetivos .................................................................................................................. 3
Fundamento terico ..................................................................................................... 3
Observaciones ............................................................................................................. 5
Parte experimental ....................................................................................................... 5
Reacciones qumicas y su explicacin ...................................................................... 5
Compuestos de los iones a identificar .......................................................................... 8
Reacciones y usos industriales o cotidianos ............................................................. 8
Conclusiones .............................................................................................................. 10
Bibliografa ................................................................................................................. 10
Cuestionario ............................................................................................................... 10

MARCHA ANALTICA DE SEPARACIN DE CATIONES EN GRUPOS

Objetivos
Aprender a identificar la presencia de los cationes del primer, segundo, tercero, cuarto
y quinto grupo (clasificacin adaptada del mtodo base propuesto por N.A. Menshutkin)
en una muestra desconocida mediante la formacin de un precipitado cuyo color es
caracterstico.

Fundamento terico

PRECIPITADO
Un precipitado es un slido formado a partir de una solucin. La mayora de los
precipitados que se encuentran en anlisis cualitativo son sales ligeramente solubles
 3

formadas por la combinacin de iones de una solucin saturada, la cual temporalmente

se sobresatura por la adicin del agente precipitante. La solucin sobresaturada se
revierte rpidamente a solucin saturada, conforme los iones se combinan para formar
el precipitado.

SATURACIN
Una solucin saturada es aquella en la cual la concentracin del soluto disuelto es la
misma como si estuviera en equilibrio con soluto sin disolver ya sea que este se
encuentre o no presente.

SOBRESATURACIN
Una solucin sobresaturada es aquella que contiene ms soluto del que puede estar en
equilibrio con soluto sin disolver

MARCHA ANALTICA
La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes
que se encuentran en una muestra. Una marcha analtica involucra una serie pasos
basados en reacciones qumicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen
caractersticas comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados
qumicamente para separar e identificar reacciones especficas selectivas de cada uno
de los iones que la componen. La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen
patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos
de los iones metlicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su
comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico,
sulfuro de hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa
en si la reaccin entre los cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un
precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros
y carbonatos formados.

SOLUBILIDAD Y Kps
Es importante distinguir entre solubilidad y producto de solubilidad (Kps). La solubilidad
de una sustancia cambia al variar las concentraciones de los solutos. En cambio el Kps
es la constante de equilibrio para el equilibrio entre el slido inico y su solucin
saturada, tiene un valor nico para un soluto determinado a una temperatura dada.

El hecho de que los iones de diferentes elementos metlicos varen ampliamente en la

solubilidad de sus sales, en su comportamiento cido-base, y en su tendencia a formar
complejos; adems de presentar distintas respuestas al reaccionar con ciertos reactivos
(ya identificados) nos da la llave para elaborar una clasificacin de estos cationes.

Los cinco grupos de cationes y las caractersticas de stos son las siguientes:

GRUPOS ANALTICOS DE CATIONES

GRUPO I

Este grupo est constituido por iones plata (Ag+), mercurio (Hg2+) y plomo (Pb2+), los
cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido clorhdrico diluido.

GRUPO II

Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con
sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el mismo
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son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+
y Sb5+), arsnico III y V (As3+ y As5+) y estao II y IV (Sn2+ y Sn4+). A su vez, dichos
cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro
cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificacin
responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro
de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que el
grupo IIA no lo es.

GRUPO III

Este grupo est integrado por los iones cobalto (Co2+), nquel (Ni2+), hierro II yIII (Fe2+ y
Fe3+), cromo (Cr3+ ), aluminio (Al3+ ) , zinc (Zn2+ ) y manganeso (Mn2+). En ste grupo los
cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o
amoniacal.

GRUPO IV

En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los cuales
reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio
neutro o ligeramente cido para generar un precipitado.

GRUPO V

Este grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no reaccin con los
reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el sodio (Na+), el
potasio (K+), y el ion amonio (NH4+).

(a. Kreshkov, 1981)

Observaciones

Al inicio la muestra era incolora, luego de adicionar el HCl se torna de color lila y
formndose un precipitado blanco.
Luego de cenrtifugar y adicionar el H2O2 y NH4I se oscurece la solucin a un color
marron y cuando evaporamos al seco se torna color verde claro, despus de calentar
en bao maria al haber adicionado HCl y tioacetamida la solucin desprende un olor
caracterstico de sulfuros, la solucin se torna oscura con precipitado negro,
comprobamos que el pH sea de 0.5 verde pizarra, precipitado color negro.
Al adicionar agua de bromo no se evidencio ningn solido suspendido, al adicionar
cristales de NH4Cl y NH3 se torn marrn claro y con papel tornasol comprobamos la
alcalinidad (azul), luego la solucin a centrifugar precipito color negro.
Luego de agregar 8 gotas de tioacetamida y calentar en bao maria por 10min se
forma un precipitado color negro
La solucin obtenida por decantacin se evapora luego de agregar HNO3 se observa
el desprendimiento de un gas rojizo, despus de evaporar a sequedad agregamos
agua NH4Cl y NH3 la solucin se vuelve incolora, al finalizar se agrega (NH4)2CO3 con
un precipitado color blanco.

Parte experimental
Reacciones qumicas y su explicacin
Primer grupo
Cuando se le agrega HCl(ac) a una muestra desconocida, esta se disocia en:
() +() + ()
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Si en la solucin se tuviera los siguientes compuestos AgCl, PbCl2, Hg2Cl2, se

producira las siguientes reacciones acuosas:
+() + () ()

()

2+() + 2() 2()

()

2+() + 2() 22()

()

Dado que la muestra contiene tambin otros iones, al agregar H2o2 al 3 %, este oxida
al Sn2+ a Sn4+ .Luego, se le agreg NH4I, el cual provoca tambin la reduccin en AsO43-
a AsO33- , y al mismo tiempo la oxidacin del I1- a I2. Despus, se le agreg tiocetamida
(C2H5NS) el cual es usado como fuente de iones sulfuro, en la hidrolizacin:

Generando acetamida (CH3 - CO - NH2) y H2S.

Finalmente, luego del calentamiento se obtuvo una solucin color negra, cuyo Ph se
comprob alrededor de 0.5M, esto se verific con el indicador cido/base violeta de
metilo, el cual si se notaba que el color era muy claro, se aada NH3(ac) ,por el contrario,
era HCl(ac).
Segundo grupo
Luego que se forma el precipitado H2S

2 + 2 2() + 2+()

Si la muestra contiene compuestos del segundo grupo, presentara las siguientes

reacciones:

2+() + 2() ()

()

2+() + 2() ()

()

2+() + 2() ()

()

2+() + 2() ()

()
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23+() + 3 2() 23()

()

4+() + 22() 2()

()

23+() + 3 2() 23()

()

23+() + 3 2() 23()

Al agregar agua de bromo se trata de elimina el los compuestos sulfurados presentes,

obtenindose azufre puro (S), segn la reaccin:

Br2 + S2- 2Br - + S

Luego de comprobarse la alcalinidad de la solucin en presencia de NH3(ac) (papel

tornasol se vuelve azul), se centrifuga y decanta para obtener como precipitado al HgS(s),
esto se evidencia por el color negro obtenido.

Se satura la solucin con cristales de NH4Cl y se aade NH3(ac) para mantener un medio
alcalino ya que la posterior identificacin es de los hidrxidos.
Si la solucin contiene hidrxidos del Tercer grupo, se presentaran las sgts, reacciones:

3+() + 3() ()3()

( )
2+() + 2() ()2()
( )

3+() + 3() ()3()

( )
3+() + 3() ()3()
()

Al agregar 8 gotas de tioacetamida, como ya hemos observado, se genera an ms

H2S, este a la vez se disocia segn las siguientes reacciones:

2 + 2 = () + +()

Al calentar la solucin, se corre el riesgo de perder parte del H2S formado por
volatilizacin. Es por ello es que se agrega un gran exceso de tioacetamida (De ah es
que se adicionen 8 gotas de tioacetamida, para un pequeo volumen de muestra).

Si la solucin anterior contiene sulfuros (HS-) esto se evidenciara por la presencia de

precipitado color negro y tiene las reacciones:

2+() + (2) ()
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(2+) + (2) ()

3+6() + (2) ()

Despus de separar el precipitado de la solucin, esta se evapora hasta 1mL

aproximadamente y se le adiciona HNO3(ac) 15M con lo que los iones Ba2+, Sr2+, Ca2+
reaccionaran, esto se evidencia por la salida de un gas rojizo en la campana extractora
y un cambio de color en la solucin tornndose un verde plido, luego de adicionar agua
NH4Cl y NH3 se torn la solucin a incolora al evaporar, el (NH4)2CO3 har precipitar los
cationes.

Cuando se centrifuga y decantamos se formaron carbonatos que indica la presencia del

grupo IV

(2+) + 32() 3()

(2+) + 32() 3()

(2+) + 32() 3()

En la solucin final queda solucin con el V grupo (Na+,K+, NH4+)

Compuestos de los iones a identificar

Reacciones y usos industriales o cotidianos

CLORURO DE PLATA
Descripcin
Es un compuesto qumico cristalino prcticamente insoluble en agua. Al someterlo al
calor o a la luz se produce plata y cloro gaseoso.
Reacciones
El cloruro de plata se obtiene mediante la reaccin de cloruros solubles con disolucin
cida, en presencia de nitrato de plata:
KCl (ac) + AgNO3 (ac) = KNO3 (ac) H < 0
Usos
Entre los usos ms comunes del cloruro de plata se encuentran:
- Electroqumica.
- Blanqueador del cabello.
- Analtica en laboratorios de qumica.
- Anlisis volumtrico de la cantidad de plata.
- Elaboracin de pelculas fotogrficas.

CLORURO DE PLOMO II
Descripcin
Es un slido blanco cristalino e inodoro.
Usos industriales
- Entre sus usos se encuentran:
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- PbCl2 se utiliza en la produccin de vidrio de transmisin de infrarrojos y un vidrio

ornamental llamada Aurne vidrio. Este vidrio Aurne tiene una superficie
iridiscente obtenido por pulverizacin PbCl2 y recocido bajo condiciones
controladas.
- Un cloruro de plomo bsico, PbCl2 Pb2, Pattinson se conoce como el blanco de
plomo y se utiliza como pigmento para pintura blanca.

SULFURO DE MERCURIO

Descripcin
Es un mineral de la clase de los sulfuros. Est compuesto en un 85 % por mercurio y 15
% de azufre.
Usos industriales:
- El sulfuro de mercurio adems de ser una fuente importante de mercurio, tambin
se utiliza en:
- Instrumental cientfico
- Aparatos elctricos
- Ortodoncia
- En la antigedad fue utilizado para preservar huesos humanos y en pinturas
rupestres (como las descubiertas cerca de Almadn). Tal vez siguiendo esa
tradicin como preservador de huesos, los alquimistas utilizaron el cinabrio para
preparar un elixir que, suponan, aseguraba la longevidad aunque ms
probablemente produca envenenamiento por mercurio.

SULFURO DE PLOMO
Descripcin
Es una sustancia oscura, insoluble en agua y cidos dbiles que se forma fcilmente a
partir de otras sales de plomo y sulfuros. Se aprovecha esta reaccin en qumica
analtica para separar el plomo junto con otros sulfuros poco solubles de los dems
cationes en la marcha analtica.
Usos industriales
El sulfuro de plomo se utiliza normalmente en el sector de la friccin como un
modificador de la propiedad deslizante para mejorar la conduccin de calor y regular el
coeficiente de friccin.

SULFURO DE CADMIO

Descripcin
El cadmio sulfuro se encuentra en su forma natural como mineral y se puede encontrar
en su forma cristalina y en su forma amorfa; especialmente la forma amorfa es de color
amarillo, naranja o pardo. Existen diferentes pigmentos de cadmio que resultan tener
una ptima resistencia al calor y a los lcali, pero son poco resistentes a los cidos.
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Usos industriales
- El Sulfuro de Cadmio es un pigmento muy utilizado para pinturas -
Para teir jabones, tejidos, papel.

HIDRXIDO DE HIERRO III

Descripcin
El hidrxido de hierro (III), Fe(OH)3, es un compuesto qumico que aparece como
precipitado tras alcalinizar disoluciones que contienen sales de hierro, es un coloide
gelatinoso de difcil filtracin.
Reacciones
Productos de descomposicin trmica
2Fe (OH)3 = Fe2O3 + 3H2O Reaccin
de cido no oxidante:
3
Fe (OH)3 + 3H = Fe + 3H2O
Usos industriales
- Se utiliza para la fabricacin de pinturas.
- Elaboracin de medicamentos.
- Tambin pueden ser utilizados para antdoto del arsnico.
Conclusiones
La presencia de elementos del grupo I se evidencia con la presencia de precipitado
color blanco.
La presencia de elementos de grupo II se evidencia con la presencia de precipitado
color negro.
La presencia de elementos de grupo III (hidrxidos) se evidencia con la presencia
de precipitado color negro.
La presencia de elementos de grupo III (sulfuros) se evidencia con la presencia de
precipitado color negro.
La presencia de elementos de grupo IV se evidencia con la presencia de precipitado
color negro, en los procedimientos de la marcha el gas rojizo observado era NO2.

Bibliografa
a. Kreshkov, a. y. (1981). Curso de qumica analtica anlisis cualitativo (Vol. 1). MIR Mosc
. 59-71, 88-100, 144-161

Ecured. (s.f.). Obtenido de Google:

https://www.ecured.cu/Compuestos_de_coordinaci%C3%B3n

Google quimica-analitica. (s.f.). Obtenido de

http://ocw.usal.es/cienciasexperimentales/quimicaanalitica/contenidos/CON
TENIDOS/12.%20PRESENTACION%20DE%20CLASE. pdf
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Cuestionario
A qu se debe que los cationes del grupo I forman precipitado blanco en
presencia de cido clorhdrico?
Se sabe que los cloruros son insolubles en cidos ntricos diluidos por ende al aadir a
la solucin muestra cido clorhdrico se empieza a precipitar todos los cationes cuyos
cloruros sean insolubles.
Indique los pasos a seguir para preparar 500 ml de solucin acuosa de cloruro
de estao (II) al 10% en masa.
Para obtener el cloruro de estao (II), se toma estao granulado y se aade cido
clorhdrico concentrado y se calienta, se disolver fcilmente desprendiendo hidrogeno
y formndose SnCl2.2H2O (deshidratado).
Esta sal solamente da una solucin clara y transparente si lo disuelves en poca cantidad
de agua, con ms cantidad se deposita cloruro de estao blanco. (Google quimica-
analitica)

Qu es un compuesto de coordinacin?, dar cinco ejemplos con su nombre

respectivo.
Los Compuestos de coordinacin son compuestos de metales con molculas o grupos
aninicos, llamados ligantes. Los metales ms comunes en estos compuestos son los
de transicin, Fe, Cu, Ni, Pt, etc. y los ligantes se caracterizan por poseer tomos con
pares de electrones libres, tales como H2O, NH3, CN-, CO, Cl-, etilendiamina y muchos
ms. Ejemplos:

[Co(NH3)6]Cl3 Cloruro de hexamncobalto(III)

[PtCl2 (NH3)2] Diamndicloroplatino(II)
[Cr(NH3)6](NO3)3 Nitrato de hexaamncromo(III)
[Co(NO2)3 (NH3)3] triamntrinitrocobalto(III)
[PtCl(NO2)2(NH3)3](SO4)2 Sulfato de triaminclorodinitroplatino (IV)

(Ecured)