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QUIMICA ANALITICA I
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QUIMICA ANALITICA I
Cuando el flujo cesa, la gota de lquido en el extremo de la boca de vertido es recolectado con la varilla
de agitacin y regresado al vaso de precipitado. A continuacin, se agrega lquido de lavado al vaso de
precipitado y se mezcla exhaustivamente con el precipitado.
El slido se deja asentar y despus este lquido se decanta tambin a travs del filtro. Dependiendo
del precipitado, varios lavados de este tipo pueden ser necesarios. La mayora de los lavados deben
realizarse antes de que el slido se transfiera. Esta tcnica resulta en un precipitado lavado
exhaustivamente cuya filtracin ser ms rpida.
El proceso de transferencia se ilustra en la figura 2.12b. La mayor parte del precipitado se transfiere
del vaso de precipitado hacia el filtro, dirigiendo el flujo del lquido de lavado. Al igual que en la
decantacin y en el lavado, una varilla de agitacin gua el material hacia el medio de filtracin.
Las ltimas trazas del precipitado que quedan en el interior del vaso de precipitado se transfieren por
un removedor de precipitado, que consiste en una porcin de goma unida a un extremo de una
varilla de agitacin. El extremo abierto de la goma se ajusta a una varilla de agitacin y, antes de
usarse, se humedece con lquido. Cualquier slido recolectado con ella se combina con la porcin
principal transferida al filtro. Se pueden utilizar tambin pequeos fragmentos de papel filtro para retirar
las ltimas trazas de precipitados de xidos hidratados que permanecen en la pared del vaso de
precipitado. Estos fragmentos de papel son calcinados junto con el papel filtro que contiene el grueso
del precipitado.
Varios precipitados poseen la propiedad exasperante de arrastre, es decir, son capaces de
dispersarse sobre superficies hmedas en contra de la fuerza de gravedad. Los filtros no deben
llenarse ms de tres cuartas partes de su capacidad, para evitar posible prdida de precipitado por
arrastre. La adicin al lquido del sobrenadante o al lquido de lavado de una baja cantidad de
detergente no inico, como Tritn X-100, puede ayudar a minimizar el arrastre.
Instrucciones para filtrar y calcinar precipitados
Preparacin de un papel filtro
La figura 2.13 muestra la secuencia para doblar y colocar un papel filtro en un embudo. El papel se
pliega justo a la mitad a), se marca firmemente el doblez y se pliega de nuevo a la mitad b). Una pieza
triangular de una de las esquinas rasga en forma paralela al segundo doblez c). El papel se despliega
de tal manera que la cuarta parte de l que no se ha plegado forme un cono d). El cono se ajusta en el
embudo, y al segundo pliegue se le dobla e).
La colocacin se completa al humedecer con agua el cono y presionar ligeramente con un dedo f.
Transferencia del papel y del precipitado a un crisol
Cuando la filtracin y los lavados han concluido, el filtro y su contenido deben transferirse desde el
embudo hacia un crisol que haya sido llevado a masa constante. El papel filtro tiene una resistencia
muy baja a la humedad, por lo cual debe manejarse con cuidado durante la transferencia. El riesgo de
rasgar el papel se reduce considerablemente si se le deja secar un poco antes de retirarlo del embudo.
La figura 2.14 ejemplifica el proceso de transferencia. La porcin de triple grosor del filtro se despega
del embudo a) para aplanar el cono a lo largo de su borde superior b); las esquinas se doblan hacia el
interior c); y el borde superior se dobla hacia la punta del cono
d). Finalmente, el papel y su contenido se depositan en el crisol e) de tal manera que la mayor parte
del precipitado se encuentra cerca del fondo.
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MEDICION DE ALICUOTAS
Tome una pequea porcin del lquido muestra con la pipeta (vase la figura 2.22a) y moje la
superficie interior (figura 2.22b). Repita estos pasos con al menos dos porciones adicionales.
Llene con mucho cuidado la pipeta hasta un nivel ligeramente superior a la marca de graduacin.
Asegrese de que no haya burbujas en el lquido o espuma en su superficie.
Con la punta de la pipeta, toque la pared del recipiente (no del contenedor donde se transferir la
alcuota) como se muestra en la figura 2.22c y lentamente permita que el nivel del lquido descienda.
Cuando la parte inferior del menisco coincida con la marca de graduacin (figura 2.22d), detenga el
flujo. Retire la pipeta del matraz volumtrico, inclnela hasta que el lquido suba un poco al interior de la
pipeta y limpie la punta con un pauelo libre de pelusa como se muestra en la figura 2.22e. Coloque la
punta de la pipeta dentro del recipiente receptor y permita que el lquido fluya (figura 2.22f). Cuando el
flujo libre cese, descanse la punta de la pipeta contra la pared interna de la pared del recipiente
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receptor durante 10 segundos (figura 2.22g, h). Finalmente, retire la pipeta rotndola para remover
cualquier lquido que permanezca en la punta de la pipeta volumtrica. El pequeo volumen que queda
en el interior de la pipeta no debe ser soplado o enjuagado en el recipiente.
Enjuague exhaustivamente la pipeta despus de usarla
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