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ESTUDIO DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE DE PELCULAS

DELGADAS DE Ti

ZULIMA VIVAS RIVEROS

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE OCCIDENTE


FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE ENERGTICA Y MECNICA
PROGRAMA INGENIERIA MECANICA
SANTIAGO DE CALI
2006
ESTUDIO DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE DE PELCULAS
DELGADAS DE Ti

ZULIMA VIVAS RIVEROS

Trabajo de grado para optar al titulo de


Ingeniera Mecnica.

Directores.
HCTOR E. JARAMILLO SUREZ, MSc.
Director Programa Ingeniera Mecnica
Profesor Dpto. Energtica y Mecnica

NELLY CECILIA ALBA DE SNCHEZ, PhD.


Directora Grupo GCIM
Profesora Dpto. Ciencias Bsica de Ingeniera

Asesora.
BEATRIZ HELENA VILLAMIL DURN.
Ingeniera Mecnica.
Joven Investigadora de Colciencias UAO.

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE OCCIDENTE


FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE ENERGTICA Y MECNICA
PROGRAMA INGENIERIA MECANICA
SANTIAGO DE CALI
2006
Nota de aceptacin:

Trabajo aprobado por el comit de grado


en cumplimiento de los requisitos
exigidos por la Universidad Autnoma
de Occidente para optar el titulo de
Ingeniera Mecnica.

Ing. FABER CORREA

Jurado

Ing. ROBERT EDUARDO COOPER

Jurado

Santiago de Cali, 17 de Abril de 2006


AGRADECIMIENTOS

Le doy gracias en primera instancia a Dios por brindarme la capacidad para


desarrollar toda mi carrera y culminar este proyecto, al igual que a mis padres
por la paciencia y el apoyo brindado durante el transcurso de mi carrera, a mi
familia en general por su colaboracin desinteresada durante mi estada en la
ciudad de Cali y a mis profesores y compaeros del grupo de Ciencia e
Ingeniera de Materiales de la UAO, Vicerrectora de Investigaciones y
Desarrollo Tecnolgico, Laboratorio de Ingeniera Mecnica de la Universidad
Autnoma de Occidente, Grupo de Pelculas Delgadas de la Universidad del
Valle y Escuela Militar Marco Fidel Surez que sin su colaboracin este
proyecto no se hubiera podido llevar a cabo.

.
CONTENIDO

Pg.

RESUMEN 11

INTRODUCCIN 12

1. FUNDAMENTOS DE LOS RECUBRIMIENTOS 14

2. TRIBOLOGA 16

2.1 CONCEPTOS BSICOS DE TRIBOLOGIA 16

2.1.1 Friccin 17

2.1.2 Desgaste 18

2.2 EQUIPO DE DESGASTE - TRIBOMETRO 20

2.2.1 Mtodo pin on disk 22

2.2.2 Parmetros del ensayo 23

2.3 PREPARACIN DE LAS PROBETAS 23

2.3.1 Aceros utilizados como sustratos 24

3. TECNICAS DE CARACTERIZACIN UTILIZADAS 26

3.1 MICROSCOPIO DE FUERZA ATMICA (AFM) 26

3.2 MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO (SEM) 27

3.3 DIFRACCIN DE RAYOS X - XRD 27

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 29

4.1 PARMETROS DE CRECIMIENTO DE LAS PELCULAS DE TI 29

5. RESULTADOS Y ANLISIS 32

5.1 MICROSCOPA DE FUERZA ATMICA AFM 32

5.2 MICROSCOPIA ELECTRNICA DE BARRIDO SEM 32


5.3 ENSAYO DE DESGASTE 33

5.4 COEFICIENTE DE FRICCIN 34

6. CONCLUSIONES 40

7. PERSPECTIVAS 41

BIBLIOGRAFA 42

ANEXOS 45
LISTA DE TABLAS

Pg.

Tabla 1. Composicin qumica del Acero AISI 4340. 24

Tabla 2. Composicin qumica del Acero AISI 2311. 25

Tabla 3. Resumen de los parmetros de crecimiento de la monocapa. 29

Tabla 4. Parmetros seleccionados en el tribmetro para la prueba 31


de desgaste.
Tabla 5. Datos iniciales de las probetas. 33

Tabla 6. Resultados de anlisis de ensayo de desgaste. 34


LISTA DE FIGURAS

Pg.

Figura 1. Esquema de la tcnica de ablacin lser pulsado PLAD 15


Figura 2. Fenmenos tribolgicos. 16
Figura 3. Esquema de la fuerza de friccin. 17
Figura 4. Huella de un material sometido al ensayo de desgaste por 19
el mtodo pin on disk.
Figura 5. Imagen de una hlice de una bomba Pelton. 19
Figura 6. Imagen de un engranaje que ha sufrido desgaste por 19
corrosin.
Figura 7. Imagen de la huella del ensayo por el mtodo pin on disk 20
de un material con una pelcula de carburo de tungsteno
(WC).
Figura 8. Detalles del equipo de desgaste pin on disk y computador 21
conectado al tribmetro del laboratorio del GCIM.
Figura 9. Ejemplos de diferentes geometras de probetas que 22
pueden ser analizadas en el Tribmetro.
Figura 10. Pines tipo esfera de 3 y 6mm de dimetro, con sus 22
respectivos portapines.
Figura 11. Posicionamiento del Pin y el Disco durante un ensayo de 23
desgaste.
Figura 12. Microscopio de fuerza atmica (AFM) de la Universidad 26
del Valle.
Figura 13. Microscopio electrnico de barrido (SEM). 27
Figura 14. Difractmetro de Rayos x. 28
Figura 15. Microscopio ptico Olympus y Analizador de Imgenes 28
Materials Workstation Leica de la Escuela Marco Fidel
Surez.
Figura 16. Equipo utilizado para realizar el crecimiento de las 29
pelculas por la tcnica de ablacin lser pulsado.
Figura 17. Equipo de limpieza ultrasnica Cole-Parmer 8890. 30
Figura 18. Micrografas AFM de recubrimientos de Ti crecidos con 32
100% Ar.
Figura 19. Micrografa SEM de recubrimientos de Ti crecidas con 32
flujo de 100% Ar.
Figura 20. EDAX de pelculas de Ti crecidas con flujo de 100% Ar. 33
Figura 21. Grafica de Coeficiente de friccin vs. Recorrido para 34
monocapa de Ti sobre acero AISI 4340.
Figura 22. Ampliacin de la primera regin de la curva de coeficiente 35
de friccin vs. recorrido para monocapa de Ti sobre acero
AISI 4340.
Figura 23. Grafica de Coeficiente de friccin vs. Recorrido para 36
monocapa de Ti sobre acero AISI 2311.
Figura 24. Ampliacin de la primera regin de la curva de coeficiente 36
de friccin vs. recorrido para monocapa de Ti sobre acero
AISI 2311.
Figura 25. Fotomicrografa de la huella de desgaste de la monocapa 37
de Ti sobre el Acero AISI 4340.
Figura 26 Fotomicrografa de la huella de desgaste de la monocapa 38
de Ti sobre el Acero AISI 4340.
Figura 27. Fotomicrografa de la huella de desgaste de la monocapa 38
de Ti sobre el Acero AISI 2311.
Figura 28. Fenmeno de adhesin en la monocapa de Ti sobre el 39
Acero AISI 4340.
Figura 29. Fenmeno de adhesin en la monocapa de Ti sobre el 39
Acero AISI 2311.
LISTA DE ANEXOS

Pg.

Anexo A. Gua de laboratorio 46


Anexo B. Planos de la mesa del tribmetro 60
RESUMEN

En este trabajo se estudi el problema del desgaste por deslizamiento en seco


de los aceros AISI 4340 y 2311 con recubrimiento de Ti. El crecimiento de las
capas se realiz en un proyecto de investigacin interinstitucional entre la UAO
y Univalle aprobado bajo resolucin No 0019 del 17 de Julio de 2002. Las
monocapas se crecieron mediante la tcnica de Ablacin Lser Pulsado Nd:
YAG; con energa de 500mJ, duracin del pulso de 7 ns, longitud de onda de
1064 nm y tasa de repeticin de 10 Hz. Se trabajaron los aceros a temperatura
de 300 C se utiliz un blanco de titanio de alta pureza del 99.999% y a
presin de 4.0x10-2 mbar. El espesor de las capas fue aproximadamente1 m
y la rugosidad en ambos casos fue de 32,8 . Las pruebas de resistencia al
desgaste se realizaron en un tribmetro Microtest MT/10/SCM, que opera bajo
la configuracin Pin on Disk siguiendo la norma ASTM G99-90. Previamente a
las probetas se le realiz una limpieza ultrasnica antes de someterlas al
ensayo. El ensayo se realiz sin lubricante, a temperatura de laboratorio de
24C, humedad relativa de 68%, velocidad de desliza miento 100 rpm, distancia
recorrida 1000 m y carga aplicada de 2 N. El coeficiente de friccin de la
pelcula sobre el acero AISI 4340 fue de 0.457m y del acero AISI 2311 de
0.513 m. Tambin se compar el comportamiento al desgaste de la pelcula
de Ti sobre los dos tipos de aceros; encontrando que las pelculas de Ti
crecidas sobre el acero AISI 4340 presentaron mayor resistencia al desgaste
ya que la prdida de material fue de 0.0003g. mientras que sobre el acero AISI
2311 fue de 0.0006g.

Palabras Claves: Pin on disk, resistencia al desgaste, coeficiente de friccin,


ablacin lser, pelcula delgada de Ti.
INTRODUCCIN

La necesidad de mejorar las propiedades fsico-mecnicas de los materiales,


ha conducido al desarrollo de nuevos recubrimientos duros y superduros con
durezas superiores a 40GPa; comparadas con la dureza del diamante que es
aproximadamente 965GPa1, estos recubrimientos en su mayora son
resistentes al desgaste y a la corrosin. Han sido utilizados comercialmente
para incrementar la vida til de algunos elementos industriales, por ejemplo, las
herramientas de corte, piones, rodamientos y componentes de maquinaria
industrial2. Las aplicaciones incluyen recubrimientos para proteccin, barreras
trmicas, aplicaciones pticas, biomedicina, semiconductores, y usos
decorativos. En las ltimas dcadas se han realizado trabajos intensivos sobre
los recubrimientos duros por parte de diferentes grupos de investigacin,
logrando mejorar las propiedades superficiales de los materiales, tales como la
dureza, resistencia a la corrosin, a la fatiga y al desgaste3,4.

Este trabajo se centr en el estudio del fenmeno de desgaste,


especficamente en el desgaste abrasivo, debido a que este es el tipo de
desgaste ms destructivo, que provoca altas prdidas en la industria en corto
tiempo. Se ha estudiado el desgaste abrasivo en los principales aceros dctiles
y frgiles sin lubricacin en ambientes de laboratorio. La velocidad de desgaste
comercialmente se mide mediante el mtodo Pin-on-Disk. Las investigaciones
muestran cmo la microestructura y las propiedades mecnicas influyen en el
desgaste. Para este trabajo se analiz el comportamiento de la resistencia al
desgaste tipo abrasivo de los aceros AISI 4340 y 2311 recubiertos con una
monocapa de Ti; mediante la tcnica de Pin on Disk 5.

Se calibr y se puso a punto el tribmetro, se analizaron los pasos a seguir


para llevar a cabo un buen ensayo de laboratorio y obtener resultados
confiables; este equipo fue adquirido por la Universidad Autnoma de
Occidente, para el Grupo de Investigacin Ciencia e Ingeniera de Materiales
1
A.Y. LIU and M. COHEN. Physics Review. En: Structural properties and electronic structure of low-compressibility
materials: -Si3N4 and hypothetical -C3N4. Department of Physics, University of California, California, Vol. 41, (mayo de
1990); p.10727.

2
M. SARWAR, Applications of diamond films and related materials: Third International Conference San Diego
California, (1995); p. 219.
3
K.G. KREIDER, M.J. TARLOV, L.H. ROBINS, R.B. MARINENKO, and D.T. SMITH, Applications of diamond films and
related materials: Third International Conference San Diego California, (1995); p. 865.
4
PETER, A., ALDRICH-SMITH, D., Corrosion-wear mechanisms of hard coated austenitic 316L stainless steels. En:
Wear: An International Journal on the Science and Technology of Friction, Lubrication and Wear, Vol. 256, Issue 5
(Marzo 2004); p. 491-499.
5
TORRES Weissleder Jenny. BARAJAS Oscar M. Diseo e implementacin de equipo para medicin de desgaste por
el mtodo PIN on DISK. Tesis de Grado Ingeniera Mecnica. Universidad Nacional de Colombia. Facultad de
Ingeniera. 1995.

12
(GCIM). Uno de los resultados que se obtiene mediante la prueba de desgaste
es la prdida de masa de material de la probeta a analizar, otro resultado, son
las grficas de coeficiente de friccin que entrega el software del equipo.
Mediante el microscopio ptico y el analizador de imgenes se estudiaron las
huellas de desgaste generadas por el pin sobre las monocapas6.

Este trabajo de grado se dividi en tres etapas. Una primera etapa consisti en
poner a punto y calibrar el equipo Tribmetro importado de Espaa, como gua
se cont con los manuales del equipo y comunicacin va email con los
fabricantes del equipo en Espaa. La segunda parte consinti en el diseo de
una mesa apropiada para colocar el tribmetro; y la tercera etapa del trabajo
consisti en la familiarizacin de crecimiento de pelculas de Ti, caracterizacin
y realizacin de ensayos de desgaste en el equipo Tribmetro.

6
Maquina de Ensayos Tribolgicos, Manual tcnico y referencias documentales, Modelo: MT/10/SCM. [en lnea].
Madrid: Microtest. [consultado 27 de sep., 2005]. Disponible por Internet: www.microtest-sa.com

13
1. FUNDAMENTOS DE LOS RECUBRIMIENTOS

El recubrimiento consiste en sobreponer a un material, otro material de


naturaleza distinta para mejorar las propiedades superficiales del primero. Los
recubrimientos duros mejoran la resistencia al desgaste de matrices,
herramientas de corte y en general piezas sometidas a desgaste. La
investigacin de los recubrimientos ha evolucionado en los ltimos aos,
actualmente constituye una de las tecnologas de punta en el campo de la
Ingeniera de superficies7.

Los materiales metlicos especficamente los aceros que se les aplican


recubrimientos duros presentan alta dureza superficial, bajo coeficiente de
friccin, alta resistencia al desgaste, alta resistencia a la fatiga y alta resistencia
a la corrosin8. Las caractersticas anteriores dependen de varios factores,
como el tipo de material a recubrir, la clase de recubrimiento, la compatibilidad
y la adhesin del recubrimiento duro sobre el material a recubrir. Para este
trabajo las pelculas de Ti fueron crecidas sobre los aceros AISI 4340 y 2311
bajo la tcnica de ablacin lser pulsado en el equipo Magnetrn Sputtering de
los laboratorios de Recubrimientos de la Universidad del Valle, para el
crecimiento de las monocapas de Ti se tuvieron en cuenta algunos parmetros
como la presin de vaco de la cmara, la duracin del pulso, la tasa de
repeticin, la temperatura del substrato, la relacin de gases, entre otros.

Estas propiedades junto con las propiedades elctricas, magnticas y pticas


no solo son de inters cientfico, sino tambin tecnolgico, ya que tanto en los
sistemas mecnicos como biolgicos se necesita mejorar la vida til, ahorrar
energa, incrementar la eficiencia y la confiabilidad.

La tcnica de ablacin lser pulsado (PLAD), se ha convertido en uno de los


mtodos de mayor alcance para obtener una amplia gama de recubrimientos
sobre materiales, se basa en el retiro del material de un blanco por medio de un
rayo lser enfocado de alta energa, esta tcnica se aprecia en la figura 1. La
interaccin del rayo lser con el blanco produce generalmente una expulsin
del material altamente orientado, en la direccin a la superficie del blanco
depositndose sobre los substratos9.

7
D. FUMS FUMS, F. MONTAL I GUITART, trabajo desarrollado en las instalaciones de ttc evaporador para
reactor de recubrimientos. [en lnea]. [consultado 9 de oct, 2005]. Disponible por Internet
http://www.grupttc.com/treballs/Memo1.pdf
8
Y. KUSANO, J.E. EVETTS, R.E. SOMEKH and I.M. HUTCHINGS, Thin Solid Films. En: surfaces, interfaces and thin
films. Vol. 332, No 1, 2 (1998); Elsevier p. 56 61.

9
Esquema de la tcnica de Ablacin de lser pulsado [en lnea]. [consultado 28 de marzo, 2006]. Disponible por
Internet . http://www.tkk.fi/Units/AES/projects/prlaser/ablation.htm

14
Figura 1. Esquema de la tcnica de ablacin lser pulsado PLAD.

La aplicacin del proceso PLAD para la deposicin de pelculas delgadas ha


sido utilizada por varios autores en los ltimos aos10,11.

10
PHANI, A. R., KRZANOWSKI, J. E., Applied Surface Science. En: Deposition of TiN thin films on three dimensional
shaped tools by pulsed laser deposition. Vol. 174, (Diciembre del 2001), p. 132.
11
CHOWDHURY, R., VISPUTE, R. D., J. Materials Research. En: Characteristics of TiN films grown by pulsed laser
deposition. Vol. 11, (1996), p. 1458.

15
2. TRIBOLOGA

2.1 CONCEPTOS BSICOS DE TRIBOLOGIA

La palabra tribologa se deriva del griego tribos que quiere decir, friccin, logos,
tratado; el cual puede entenderse como frotamiento o rozamiento, la
traduccin literal de la palabra podra ser, la ciencia del frotamiento. Esta
palabra fue utilizada por primera vez el 9 de marzo de 1966, esta fecha se
reconoce como el nacimiento de la tribologa como una nueva disciplina
cientfica12. En la actualidad la tribologa se considera una ciencia
interdisciplinaria y sin ella no es posible el avance industrial, eficiente y
rentable, pues se considera como una fuente de gran potencial para
economizar recursos financieros, materia prima y materiales energticos.

Una mayor productividad de los equipos se logra si se reduce al mximo la


friccin de sus diferentes mecanismos. Hoy en da, la lubricacin no se
considera una Ciencia aislada, sino que est ntimamente relacionada con la
friccin y con el desgaste.

La tribologa se centra en el estudio de tres fenmenos; la friccin entre dos


cuerpos en movimiento, el desgaste como efecto natural de este fenmeno, y
la lubricacin como un medio para evitar el desgaste. En la figura 2 se
observan ejemplos de los fenmenos tribolgicos mencionados.

Figura 2. Fenmenos tribolgicos.

FRICCIN DESGASTE

LUBRICACIN

12
MARTINEZ, F., La Tribologa: Ciencia y Tcnica para el mantenimiento, Mxico: Editorial Limusa, 1997. p. 56 -62.

16
2.1.1 Friccin. Este efecto proviene de la existencia de fuerzas tangenciales
que aparecen entre dos superficies slidas en contacto cuando permanecen
unidas por la existencia de esfuerzos normales a las mismas, en trminos ms
sencillos, es la prdida de energa durante el inicio, desarrollo y final del
movimiento relativo entre dos materiales en contacto. Existen dos maneras de
clasificar el fenmeno de friccin:

Friccin externa: Se presenta entre cuerpos diferentes.


Friccin interna: Se presenta entre partculas de un mismo cuerpo.

Si se habla de friccin no se puede dejar de mencionar la fuerza de friccin y el


coeficiente de friccin, son conceptos que estn muy ligados.

 Fuerza de friccin: Siempre que un cuerpo se deslice o ruede sobre la


superficie de otro, existe una fuerza que se opone al movimiento,
llamada fuerza de friccin o rozamiento. La fuerza de friccin es paralela
y opuesta al sentido del movimiento; se observa un esquema en la figura
3.

Figura 3. Esquema de la fuerza de friccin.

Sentido del movimiento


Fuerza de friccin

La fuerza de friccin se define como:

F=fxN (1)
Donde F es la fuerza necesaria para iniciar y mantener el movimiento, sus
unidades son Kgf (Lbf), N es la fuerza normal que mantiene las dos
superficies juntas, Kgf (Lbf); y f se refiere al coeficiente de friccin, este se
presenta entre metal-metal, metal-slido o metal-fluido.

 Coeficiente de friccin: Este parmetro no es una propiedad intrnseca


del material o de la combinacin de varios, sino que depende de otros
factores, como la humedad, temperatura, velocidad de desplazamiento,
presin de contacto, tipo de lubricante, acabado superficial y forma de la
regin de contacto.

La relacin entre la fuerza necesaria para iniciar el movimiento y el peso del


elemento que se va a mover se conoce como coeficiente esttico de friccin y

17
la relacin entre la fuerza necesaria para mantenerlo en movimiento y su peso
se denomina coeficiente cintico de friccin, por deslizamiento o por rodadura.
Ambos coeficientes pueden ser por friccin slida o por friccin fluida13.

 Formas de reducir la friccin: A continuacin se mencionan algunos


medios que se utilizan para reducir la friccin, entre ellos estn:
Pulimiento de las superficies.
Cambiando el deslizamiento por rodamiento.
Interponiendo un lubricante.

2.1.2 Desgaste: Consiste en la desaparicin de material de la superficie de un


cuerpo como consecuencia de un movimiento relativo de otro cuerpo. Es un
proceso en el cual las capas superficiales de un slido se rompen o se
desprenden de la superficie. Al igual que la friccin, el desgaste no es
solamente una propiedad del material, es una respuesta integral del sistema.
Los anlisis de los sistemas han demostrado que 75% de las fallas mecnicas
se deben al desgaste de las superficies en rozamiento. Se deduce fcilmente
que para aumentar la vida til de un equipo se debe disminuir el desgaste al
mnimo posible14.

Entre los tipos de desgaste que generalmente se pueden encontrar tenemos:

 Desgaste por fatiga. Surge por concentracin de tensiones mayores a


las que puede soportar el material, incluye las dislocaciones, formacin
de cavidades y grietas.

 Desgaste abrasivo. Es el dao por la accin de partculas slidas


presentes en la zona del rozamiento, un ejemplo de este tipo de
desgaste se observa en la figura 4.

13
P. R. ALBARRACIN AGUILLON, Tribologa y Lubricacin Industrial y Automotriz, Tomo 1, 2 ed. Bucaramanga:
impreso en los talleres grficos, Lt Ochoa, p. 25-26.

14
ASKELAND, D.R.; La ciencia e Ingeniera de los Materiales: Desgaste y Erosin. 4 ed. Mxico: Thomson, 2004. p.
1004.

18
Figura 4. Huella de un material sometido al ensayo de desgaste por el mtodo
pin on disk.

 Desgaste por erosin. Es producido por una corriente de partculas


abrasivas, muy comn en turbinas de gas, tubos de escape y de
motores. En la figura 5 se muestra un ejemplo de este tipo de desgaste

Figura 5. Imagen de un cangiln de una turbina Pelton.

Desgaste erosivo

 Desgaste por corrosin. Originado por la influencia del medio ambiente,


principalmente la humedad, seguido de la eliminacin por abrasin,
fatiga o erosin, de la capa del compuesto formado. A este grupo
pertenece el Desgaste por oxidacin, ocasionado principalmente por la
accin del oxgeno atmosfrico o disuelto en el lubricante, sobre las
superficies en movimiento. Un ejemplo de este tipo de desgaste se
observa en la figura 6.

Figura 6. Imagen de un engranaje que ha sufrido desgaste por corrosin.

19
 Desgaste por frotacin. Aqu se conjugan las cuatro formas de desgaste,
en este caso los cuerpos en movimiento tienen movimientos de
oscilacin de una amplitud menor de 100m. Generalmente se presenta
en sistemas ensamblados.
 Desgaste adhesivo. Es el proceso por el cual se transfiere material de
una a otra superficie durante su movimiento relativo, este fenmeno se
observa en la figura 7, en algunos casos parte del material desprendido
regresa a su superficie original o se libera en forma de virutas o rebaba.

Figura 7. Imagen de la huella del ensayo por el mtodo pin on disk de un


material con una pelcula de carburo de tungsteno (WC).

Adhesin de material sobre


la superficie estudiada.

2.2 EQUIPO DE DESGASTE - TRIBOMETRO

El tribmetro que se presenta en la figura 8 fue el utilizado en este trabajo,


este equipo funciona mediante la tcnica Pin-on-Disk y fue adquirido por el
Grupo de investigacin Ciencia e Ingeniera de Materiales (GCIM) para realizar
ensayos de resistencia al desgaste a diferentes materiales, se utilizar para la
docencia, la investigacin y la proyeccin social. La primera fase consisti en
la calibracin y puesta a punto del equipo para iniciar el proceso de
experimentacin que fue la tercera etapa del trabajo de tesis, otra parte
importante de este trabajo, fue el diseo y construccin de una mesa especial
para el tribmetro, la mesa se fabric en concreto y la base se elabor en
acero, utilizando un perfil en L, estas caractersticas de la mesa, permiten
disminuir las vibraciones del entorno, cuando se este realizando las pruebas.

20
Figura 8. Detalles del equipo de Desgaste Pin on disk y computador conectado
al tribmetro del laboratorio del GCIM.

Nivel Horizontal Vstago Porta-pesas

Contrapesas

Control de Altura

Brazo

Micrmetro Portapines
Mordaza
s
Portamuestras

El tribmetro est conformado por un brazo que va unido a un portapines, un


plato portamuestras de 100mm de dimetro, un dinammetro electrnico que
mide la fuerza de friccin y un sistema de control que permite cambiar la seal
mecnica a seal elctrica. Los resultados se registran automticamente a
travs del software instalado en el computador.

Las cargas se aplican normal a los substratos, mediante un conjunto de pesas


calibradas que pesan 1, 2, 5 y 10 N; combinndose entre si, se debe tener en
cuenta que la carga mxima no debe exceder 10 N,

El ensayo de resistencia al desgaste es importante porque permite determinar


la vida til de piezas sometidas a desgaste y hacer comparaciones de la
calidad de capas finas o recubrimientos

El equipo permite analizar probetas de diferentes tamaos y geometras


diferentes; en la figura 9 se presentan algunos ejemplos.

21
Figura 9. Ejemplos de diferentes geometras de probetas que pueden ser
analizadas en el Tribmetro.

Rectangular o
Cuadrado Hexagonal

Circular

El tribmetro tiene acoplado un motor con velocidad variable, que permite


mantener la velocidad seleccionada constante; con una variacin de 1% de la
mxima velocidad del motor. Las velocidades de rotacin ms usadas se
encuentran en el rango de 60 a 600rpm.

El equipo esta programado para detener el motor indicando que la prueba ha


finalizado cuando se llega a un recorrido o revoluciones del pin, estos valores
son determinados y programados previamente por el usuario.

2.2.1 Mtodo pin on disk. Este mtodo es muy adecuado para determinar la
resistencia al desgaste entre materiales. Para esta prueba se requiere que el
pin y el material a analizar preferiblemente sean del mismo material o depende
del ensayo que se requiera obtener. El pin tipo esfera presenta dimetros en un
rango de 2 a 10mm. En la figura 10 se muestran los pines tipo esferas con sus
respectivos portapines utilizados en el tribmetro para el ensayo de desgaste.

Figura 10. Pines tipo esfera de 3 y 6mm de dimetro, con sus respectivos
portapines.

22
Los pines se sitan dentro del portapines perpendicularmente a la probeta de
estudio, para esta investigacin se trabaj con probetas circulares.

El pin permanece estacionario durante el ensayo y el plato portamuestras gira;


como consecuencia, se forma una huella de desgaste sobre la probeta, siendo
sta el objeto de estudio15. El pin se presiona sobre el disco como se observa
en la figura 11 aplicndole una carga especfica, y el equilibrio se mantiene por
medio de contrapesas.

Figura 11. Posicionamiento del Pin y el Disco durante un ensayo de desgaste.

Pesa

Pin

Plato Portamuestra Probeta

2.2.2 Parmetros del ensayo:


Las variables a controlar durante el ensayo de desgaste se describen a
continuacin.

 Fuerza: Es la fuerza que se opone a la carga que se aplica para que


exista el movimiento. Estos valores se expresan en Newtons.
 Velocidad: Es la velocidad de recorrido de deslizamiento con que se
lleva a cabo el ensayo y sus unidades se expresan en rpm.
 Distancia: Es la distancia de recorrido acumulada de deslizamiento, las
unidades se expresan en m.
 Atmsfera: Este parmetro se refiere a las condiciones atmosfricas en
que se desarrollar la prueba (aire del laboratorio, humedad relativa,
lubricante, etc.).

2.3 PREPARACIN DE LAS PROBETAS.

Las probetas que se someten al ensayo de desgaste se les realiza una


descripcin detallada de las dimensiones, acabado superficial, tipo de material,
geometra, composicin qumica, microestructura, tratamientos trmicos
15
L.J. YANG, Pin-on-disc wear testing of tungsten carbide with a new moving pin technique School of Mechanical and
Production Engineering, Singapore: Nanyang Technological University, Wear p. 225 229, 557 562, (1999).

23
realizados y dureza. Es importante que la rugosidad de las probetas no sea
mayor a 0.8 m, ya que si es superior los resultados de la prueba no seran
confiables, este es un parmetro de operacin establecido en el equipo para la
realizacin de las pruebas.

2.3.1 Aceros utilizados como sustratos

Las pelculas se crecieron sobre sustratos de aceros AISI 4340 y AISI 2311. A
los sustratos de acero se les realiz pulimiento metalogrfico segn normas
ASTM al espejo, utilizando alumina de 0.3 m como abrasivo. Los sustratos se
limpiaron en ultrasonido con acetona durante 15 minutos y antes de iniciar el
proceso de crecimiento de las pelculas los sustratos se descontaminaron in
situ utilizando una descarga de Ar a presin de 4.5x10-2mbar durante 5
minutos.

El espesor de las probetas a utilizar debe estar entre 2 a 10mm6 y el dimetro


entre 30 y 100mm para que resistan las cargas aplicadas durante el ensayo. Se
describen a continuacin las caractersticas y composicin qumica de los
aceros utilizados.

 Acero AISI 4340: Este acero se caracteriza por su gran templabilidad,


tenacidad y resistencia a la fatiga, porque presenta buenas propiedades
en piezas de gran seccin. No presenta fragilidad de revenido y posee
maquinabilidad a dureza relativamente alta de 400 Brinell. Se suministra
en estado bonificado, libre de tensiones.

Es utilizado generalmente en la industria automotriz para la fabricacin de


piezas muy solicitadas que requieren dureza y tenacidad elevada, como
tornillera de alta resistencia templada y revenida de gran seccin, levas de
mando, engranajes para mquinas templados por induccin, ejes para carros y
camiones, discos para frenos, cardanes, bielas para motores, rboles para
carros y ejes de transmisin de grandes dimensiones, etc. En la tabla 1 se
muestra la composicin qumica del acero 4340.

Composicin qumica:

Tabla 1. Composicin qumica del Acero AISI 434016.

Elemento Carbono Manganeso Silicio Cromo Molibdeno Nquel


Composicin 0.48 0.70 0.25 0.80 0.25 1.75
(%)

 Acero AISI 2311: Acero con buena templabilidad, mediana


maquinabilidad y buena aptitud para el brillo. Puede ser nitrurado para
incrementar sus propiedades. Empleado en la fabricacin de Moldes
16
Catlogo Tcnico Acerosa S.A

24
para inyeccin de plsticos no corrosivos y anillos exteriores para
recipientes. Se entrega en estado bonificado con dureza entre 28-32
HRC. En la tabla 2 se muestra la composicin qumica de este acero.

Composicin qumica:

Tabla 2. Composicin qumica del acero AISI 2311 [18].

Elemento Carbono Manganeso Cromo Molibdeno


Composicin (%) 0.4 1.5 1.9 0.2

25
3. TECNICAS DE CARACTERIZACIN UTILIZADAS

Las pelculas se caracterizaron mediante diferentes tcnicas que se describen


a continuacin.

3.1 MICROSCOPIO DE FUERZA ATMICA (AFM)

El Microscopio de fuerza atmica (AFM) es un instrumento mecano-ptico


capaz de detectar fuerzas del orden de los nanonewton. Al analizar una
muestra, es capaz de registrar continuamente la altura sobre la superficie con
una punta cristalina de forma piramidal. La sonda va acoplada a un listn
microscpico, muy sensible al efecto de las fuerzas.

La fuerza atmica se puede detectar cuando la punta est muy prxima a la


superficie de la muestra. Es posible entonces registrar la pequea flexin del
listn mediante un haz lser reflejado en su parte posterior. Un sistema auxiliar
piezoelctrico desplaza la muestra tridimensionalmente, mientras que la punta
recorre ordenadamente la superficie. Todos los movimientos son controlados
por una computadora17.

La resolucin del instrumento es de menos de 1nm, y la pantalla de


visualizacin permite distinguir detalles en la superficie de la muestra con una
amplificacin de varios millones de veces. En la figura 12 se muestra el equipo
utilizado para realizar este anlisis.

Figura 12. Microscopio de fuerza atmica (AFM) de la Universidad del Valle.

17
Wikipedia: la enciclopedia libre [en lnea]. [consultado Marzo 27 de 2006]. Disponible por Internet:
http://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_de_fuerza_at%C3%B3mica

26
3.2 MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO (SEM)

El Microscopio electrnico de barrido (SEM) es un instrumento que permite la


observacin y caracterizacin superficial de materiales inorgnicos y orgnicos,
entregando informacin morfolgica del material analizado. A partir de l se
producen distintos tipos de seal que se generan desde la muestra y se utilizan
para examinar muchas de sus caractersticas18.

Con l se pueden realizar estudios de los aspectos morfolgicos de zonas


microscpicas de los distintos materiales con los que trabajan los
investigadores de la comunidad cientfica y las empresas privadas, adems del
procesamiento y anlisis de las imgenes obtenidas. Las principales utilidades
del SEM son la alta resolucin (~100 ), la gran profundidad de campo que le
da apariencia tridimensional a las imgenes y la sencilla preparacin de las
probetas. Este equipo se presenta en la figura 13.

Figura 13. Microscopio electrnico de barrido (SEM).

3.3 DIFRACCIN DE RAYOS X - XRD

La difraccin de rayos X es una tcnica de determinacin estructural de gran


potencia para la determinacin de las fases cristalinas presentes en un
material, entre otras. Consiste en enviar una radiacin X, cuya longitud de onda
ha de ser lo suficientemente pequea como para resolver las distancias
interatmicas tpicas, del orden de , sobre el material y luego estudiar los
procesos de difraccin que puedan ocurrir.

Se hace variar el ngulo de incidencia y el ngulo de recogida de los rayos X,


de manera que se obtiene un espectro de intensidad de fotones que llegan al
18
M. GRGEDA ZEGARRA, S. MONTESINOS. Aplicaciones de microscopia electrnica de barrido (SEM) y anlisis de
fractura de una aleacin de Cu-10 Al [en lnea]. Santiago de Chile: Programa de Doctorado en Ciencias de la
Ingeniera, mencin Ciencia de los Materiales, Facultad de Ciencias fsicas y matemticas, Universidad de Chile.
[consultado Marzo 27 de 2006]. Disponible en Internet:http://cabierta.uchile.cl/revista/28/articulos/pdf/edu3.pdf

27
detector en funcin del ngulo de incidencia. Habitualmente se suelen
representar los espectros frente al doble del ngulo de incidencia 2.

El equipo utilizado para realizar los anlisis de las pelculas fue un


difractmetro de polvo de rayos X Siemens-50 existente en el laboratorio del
Plasma de la Universidad Nacional sede Manizales, que se presenta en la
figura 14.

Figura 14. Difractmetro de Rayos x.

La huella dejada por el pin sobre las probetas se estudi mediante un


analizador de imgenes de Materials Workstation Leica y un microscopio
ptico Olympus; estos equipos se presentan en la figura 15.

Figura 15. Microscopio ptico Olympus y Analizador de Imgenes Materials


Workstation Leica de la Escuela Marco Fidel Surez.

28
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 PARMETROS DE CRECIMIENTO DE LAS PELCULAS DE TI.

Se crecieron monocapas de Ti sobre aceros AISI 4340 y 2311, mediante la


tcnica de ablacin lser, Nd: YAG . En la figura 16 se presenta una fotografa
del equipo de crecimiento. Las pelculas se crecieron a partir de un blanco de
titanio de alta pureza del 99.999% en atmsfera de gases Ar; a temperatura de
300C, la presin de 4.0 x 10 -2 mbar, se mantuvo constante durante el
crecimiento de todas las pelculas. El espesor de las pelculas fue
aproximadamente de 1m. En la tabla 1 se presenta un resumen de los
parmetros utilizados en el crecimiento de las pelculas.

Figura 16. Equipo utilizado para realizar el crecimiento de las pelculas por la
tcnica de ablacin lser pulsado.

Tabla 3. Resumen de los parmetros de crecimiento de la monocapa.

tems Parmetros de crecimiento Valor


1 Energa 500 mJ
2 Duracin del pulso 7 ns,
3 Longitud de onda 1064 nm
4 Tasa de repeticin 10 Hz
5 Blanco Titanio 99.999%
6 Substratos Aceros AISI 4340 y 2311
7 Tiempo de proceso 15 minutos
8 Temperatura 300C

29
9 Presin 4.0 x 10-2 mbar
10 Espesor de las pelculas 1 m.

Las pelculas se caracterizaron morfolgicamente mediante microscopio de


fuerza atmica y microscopio electrnico de barrido; para el anlisis de sus
propiedades estructurales y qumicas se utiliz la tcnica de Rayos X.

Para determinar la resistencia al desgaste de la pelcula se le realiz la prueba


pin on disk mediante un tribmetro Microtest, las huellas se analizaron
utilizando un analizador de imgenes y un microscopio ptico.

Antes de someter las probetas a ensayo de desgaste se le realiz limpieza


ultrasnica mediante el equipo que se observa en la figura 17. El procedimiento
consisti en introducir la probeta en un beaker con acetona, a su vez
sumergido en agua en el equipo ultrasnico durante 10 minutos. Por ultimo se
secaron las probetas durante 5 minutos con un secador industrial Master Heat
Gun (rango de temperatura de 149C/260C), para elimin ar impurezas y
obtener datos precisos del peso de las probetas antes y despus de la
ejecucin del ensayo19; este procedimiento tambin se le realiz al pin.

Figura 17. Equipo de limpieza ultrasnica Cole-Parmer 8890.

Los parmetros seleccionados20,21 para la ejecucin del ensayo se muestran en


la tabla 4. Para este ensayo el elemento variable es el sustrato, debido que se
19
Fan-BEAN WU, Jeng-JEN LI, Jenq-GONG DUH. Evaluation of the mechanical properties and tribological behavior of
the CrN coating deposited on mild steel modified with electroless Ni interlayer. Taiwan: National Tsing Hua University,
Department of Materials Science and Engineering (2000); p. 377 378, 354 359.
20
C. C. VIFARA ARANGO, Desgaste por deslizamiento en seco de aceros perlticos y bainticos [en lnea]. Medelln:
Universidad Nacional de Colombia Sede Medelln, Grupo de Tribologa y Superficies, [consultado el 8 de noviembre del
2005]. ccviafar@unalmed.edu.co. (2004)
21
V. HAJEK , K. RUSNAK, J. VLCEK, L. MARTINU, H.M. HAWTHORNE. Tribological satady of CNx films prepared
by reactive d.c. magnetron sputtering. Department of Physics, University of West Bohemia, Canada: Integrated
Manufacturing Technologies Institute, Vancouver, Wear 213 (1997), p. 80 89.

30
va a comparar el comportamiento de una monocapa de Ti sobre aceros
diferentes, para este caso aceros AISI 4340 y 2311, por esta razn los
parmetros no varan durante los ensayo.

Tabla 4. Parmetros seleccionados en el tribmetro para la prueba de


desgaste.

tems Parmetros seleccionados para la prueba Valor


1 Carga aplicada 2N
2 Recorrido 1000 m
3 Velocidad de recorrido 100 rpm
4 Radio de la huella de desgaste 5.5 mm

31
5. RESULTADOS Y ANLISIS

5.1 MICROSCOPA DE FUERZA ATMICA AFM

En la figura 18 se compara pelculas de Ti utilizando un flujo de argn del 100%


y crecidas sobre aceros AISI 2311 y 4340. En las imgenes AFM de las
probetas se observan superficies con alta homogeneidad sin huecos ni
aglomeraciones. La pelcula crecida sobre el acero AISI 4340 presenta granos
de tamao muy fino 0.046 m y uniforme mientras que la pelcula crecida sobre
el acero AISI 2311 presenta tamao de grano de 0.078 m, y presenta
distribucin de grano menos homognea.

Figura 18. Micrografas AFM de recubrimientos de Ti crecidos con 100% Ar.

Ti/Acero 4340 Ti/Acero

5.2 MICROSCOPIA ELECTRNICA DE BARRIDO SEM

Las pelculas fueron analizadas por Microscopia Electrnica de Barrido SEM


para observar y analizar su morfologa. La figura 19 corresponde a las pelculas
de Ti depositadas sobre los diferentes aceros. Se observa alta homogeneidad
en los dos casos. Sobre la superficie del recubrimiento crecido en el acero
4340 se observa presencia de alta densidad de microgotas y sobre el acero
2311 disminuye la densidad de las microgotas.

Figura 19. Micrografa SEM de recubrimientos de Ti crecidas con flujo de 100%


Ar.

Ti/Acero 4340 Ti/Acero 2311

32
Mediante la sonda EDAX con el microscopio electrnico de barrido se
analizaron las pelculas para determinar la composicin qumica sobre las
microgotas; encontrando en los espectros la presencia del pico caracterstico
de Ti en ambas pelculas como se muestra en los espectros de la figura 20.

Figura 20. EDAX de pelculas de Ti crecidas con flujo de 100% Ar.

Ti/Acero 4340 Ti/Acero 2311

5.3 ENSAYO DE DESGASTE

Las pelculas fueron sometidas a la prueba de desgaste, en la tabla 5 se


presentan los datos iniciales que se tomaron en cuenta para la ejecucin del
ensayo.

Tabla 5. Datos iniciales de las probetas.

tems Datos Iniciales Valor

1 Peso inicial del pin (g) 0.8797


2 Peso de la probeta de acero AISI 4340 con monocapa de Ti 3.7503
(g)
3 Peso de la probeta de acero AISI 2311 con monocapa de Ti 3.7411
(g)
4 Dimetros de las probetas (mm) 15
5 Rugosidad de las probetas de acero AISI 4340 y 2311 con 0.00328
monocapa de Ti
6 Temperatura del ambiente de laboratorio 24C
7 Humedad relativa del ambiente de laboratorio 68%

Los parmetros seleccionados para realizar el ensayo, se presentaron en la


tabla 4. Al finalizar la prueba de desgaste se pesaron las probetas en la
balanza analtica Mettler Tledo AB204-S, presentando leve disminucin de
peso en ambas muestra, 0.0003g para el acero AISI 4340 y 0.0006g para el

33
AISI 2311; este resultado lleva a pensar que al realizar la prueba utilizando los
mismos parmetros para los dos aceros; como velocidad de 100 rpm, distancia
de recorrido 1000m y carga de 2N, el sustrato interviene en el comportamiento
del desgaste de las pelculas, se confirma con los resultados que se muestran
en la tabla 6, obtenidos mediante el software del tribmetro; al pesar el pin
despus del ensayo no se detect variacin de peso.

Tabla 6. Resultados de anlisis de ensayo de desgaste.

tems Variables Valor Valor


Acero AISI 4340 Acero AISI 2311
1 Ciclos (rev) 2892 2892
2 Coeficiente de Friccin 0.457 0.513
3 Recorrido (m) 1000 1000
4 Tiempo 28`38 28`38
5 Peso Inicial de la probeta (g) 3.7503 3.7411
6 Peso final de la probeta (g) 3.7500 3.7405
7 Peso perdido (g) 0.0003 0.0006
8 Peso final del pin (g) 0.8797 0.8797

5.4 COEFICIENTE DE FRICCIN.

La figura 21 presenta la variacin del coeficiente de friccin en funcin de la


distancia de deslizamiento para la pelcula de Ti crecida sobre acero AISI 4340.

Figura No 21. Grafica de coeficiente de friccin vs. recorrido para monocapa


de Ti sobre acero AISI 4340 a un radio de 5.5mm.

34
En la figura 21 se observan tres zonas importantes durante el proceso de
desgaste; la primera regin muestra un incremento sbito del coeficiente de
friccin debido al contacto inicial del pin y la probeta que se presenta desde 0m
a 240m del recorrido, en la regin intermedia se muestra una leve estabilidad
del coeficiente entre 240m y 480m de recorrido, debido a un asentamiento que
se produce por la disminucin de la rugosidad inicial de la superficie. En la
ltima regin se estabiliza el coeficiente de friccin a 0,45722, el valor del
coeficiente de friccin se obtiene mediante el software que viene instalado al
tribmetro

La figura 22 es una ampliacin de la curva de coeficiente de friccin vs.


recorrido para la primera regin , donde se observa que hay una depresin o
un pico bajo con un coeficiente de friccin de 0.45 que se asocia al coeficiente
de friccin del titanio, por lo tanto se afirma que a una distancia de 200m ya se
rompe la pelcula y entra en contacto directo el pin y el acero 4340.

Figura No 22. Ampliacin de la primera regin de la curva de coeficiente de


friccin vs. recorrido para el acero AISI 4340.

En la figura 23 se presenta la grfica de coeficiente de friccin versus recorrido


de la pelcula de Ti crecida sobre acero AISI 2311, se aprecian de igual
manera las tres regiones durante el proceso de desgaste, en la primera regin
se observa una variacin rpida del coeficiente de friccin entre 0m a 180m del
recorrido, una variacin lenta del coeficiente de friccin en la segunda regin
que se encuentra entre 180m y 640m; en el tramo final el coeficiente de friccin
se estabiliza a 0,513.
22
S. INGOLE, H. LIANG., M. USTA, C. BINDAL, A.H. UCISIK. Multi-scale wear of a boride coating on tungsten.
Department of Mechanical Engineering, Texas A and M University, USA: Gebze Institute of Technology, Department of
Materials Science and Engineering, Turkey; Sakarya University, Engineering Faculty, Department of Metallurgical and
Materials Engineering, Turkey; Bogazici University, Institute of Biomedical Engineering, Department of Prostheses,
Materials and Artificial Organs, Turkey; Wear 259 (2005); p. 849-860.

35
Figura 23. Curva de Coeficiente de friccin vs. recorrido para monocapa de Ti
sobre acero AISI 2311 a un radio de 5.5mm.

En la figura 24 se observ que la primera regin requiri de menos distancia de


recorrido para desgastar la monocapa de Ti sobre el acero 2311, la capa se
desgasta despus de los 100 m de recorrido y de igual manera se aprecia un
pico de coeficiente de friccin bajo de 0.45 que hace referencia al coeficiente
de friccin del Ti.

Figura No 24. Ampliacin de la primera regin de la curva de coeficiente de


friccin vs. recorrido.

36
Durante el proceso de desgaste se forman micro soldaduras que se rompen
con el paso del pin, permitiendo que se establezcan nuevas superficies23.
Estas superficies hacen variar el coeficiente de friccin debido a que su
comportamiento tribolgico es diferente al de la superficie original.

La probeta AISI 4340 con recubrimiento de Ti presenta un periodo de


asentamiento ms pronunciado durante la prueba, es decir requiri mayor
distancia de recorrido para desgastarse.

Se analizaron las huellas dejadas por el pin sobre las pelculas de Ti, mediante
el analizador de imgenes Leica y el microscopio ptico Olympus, en la figura
25 se presenta la imagen.

Figura 25. Fotomicrografa de la huella de desgaste de la monocapa de Ti


sobre el Acero AISI 4340.

En la figura se observan tres huellas de desgaste que corresponden a radios


de 2, 4 y 5.5mm. Los anlisis se realizaron para la huella con mayor radio ya
que present las mejores condiciones para analizar el desgaste de la pelcula.

Por medio del microscopio ptico y el analizador de imgenes se observ el


comportamiento del recubrimiento sobre cada uno de los aceros. En las figuras
26 y 27, se aprecia que en algunas regiones por donde pas el pin no se
desgast la pelcula de manera considerable, se puede atribuir a que la
adhesin de la pelcula no fue homognea, este hecho se present en ambas
pelculas.

23
M. SUAREZ, M. STALA, E. CARRASQUEO, W. GONZALEZ. Revista de la Facultad de Ingeniera de la U.C.V. En:
Estudio sobre la resistencia al desgaste de recubrimientos depositados por termorociado utilizando la tcnica HVOF.
Caracas: Universidad Central de Venezuela, Departamento de Tecnologa Industrial. Universidad Simn Bolvar
Sede del Litoral. Vol. 19, N 2 (Junio del 2004); p. 99-106.

37
Figura 26 Fotomicrografa de la huella de desgaste de la monocapa de Ti
sobre el Acero AISI 4340.

26-a 26-b

26-c

Figura 27. Fotomicrografa de la huella de desgaste de la monocapa de Ti


sobre el Acero AISI 2311.

27-a 27-b

27-c

38
En las huellas de las probetas tambin se observaron zonas con vetas de color
plateado que se atribuye a material aportado por el pin durante la prueba
debido al contacto y desprendimiento de material que hay entre los dos
elementos, a pesar de no haber registrado perdida de masa el pin se debe
asumir un desgaste que posiblemente no fue censado por la balanza pero
existe, este fenmeno se conoce como adhesin y predomina en los ensayos
de desgaste por deslizamiento en seco24. En las figuras 28 y 29 se observa
claramente este fenmeno.

Figura 28. Fenmeno de adhesin en la monocapa de Ti sobre el Acero AISI


4340.
Adhesin de material sobre
la superficie analizada

28-a 28-b

Figura 29. Fenmeno de adhesin en la monocapa de Ti sobre el Acero AISI


2311.

29-a 29-b

24
D. GIRALDO, VLEZ, Juan M. Estudio del desgaste por deslizamiento en seco de algunos plsticos. Medelln:
Facultad de Minas, Universidad Nacional de Colombia, 2002. p. 12-18.

39
6. CONCLUSIONES

Se coloc a punto y se calibr el equipo tribmetro que permiti realizar la


tercera etapa del trabajo de tesis que consisti en la experimentacin del
ensayo de resistencia al desgaste de monocapas de Ti crecidas sobre acero
AISI 2311 y 4340.

Se familiariz con el proceso de crecimiento de pelculas de Ti mediante la


tcnica de ablacin lser pulsado. Tambin se familiariz con las tcnicas de
caracterizacin morfolgica de materiales como microscopia de fuerza atmica
AFM, microscopia electrnica de barrido SEM, difraccin de rayos X y
analizador de imgenes.

Se encontr que el recubrimiento de Ti sobre el Acero AISI 4340 present


menor coeficiente de friccin y mejor resistencia al desgaste debido que
present menor prdida de peso que la pelcula de Ti sobre el Acero AISI 2311.
Se observ que el desgaste de las pelculas no fue uniforme, se presentaron
zonas dentro del camino de la huella donde no hubo desprendimiento de
pelcula.

En ambos aceros se present desgaste adhesivo sobre las superficies


recubiertas, el material de aporte proviene del pin, este fenmeno de desgaste
se present debido a que es un ensayo por deslizamiento en seco.

40
7. PERSPECTIVAS

Continuar con la investigacin sobre el desgaste en diferentes tipos de


recubrimientos y diferentes sustratos para determinar su comportamiento.

Trabajar el tribmetro en modalidad de deslizamiento con lubricacin para que


se asemeje a las condiciones de procesos industriales.

41
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44
ANEXOS

45
Anexo A: Gua de Laboratorio

Zulima Vivas Riveros Estudiante Ing. Mecnica.


Beatriz Helena Villamil Durn Ingeniera Mecnica, Joven Investigadora Colciencias-UAO
Hctor Enrique Jaramillo, MSc. Docente Dpto. Energtica y Mecnica.
Nelly Cecilia Alba de Snchez, PhD. Docente Dpto. Ciencias Bsicas de Ingeniera.

ENSAYO DE LABORATORIO

RESISTENCIA AL DESGASTE POR EL METODO PIN ON DISK

Figura 1. Equipo del laboratorio GCIM, TRIBOMETRO por el mtodo Pin on disk.

Mediante el uso del Tribmetro se realizara la prctica de laboratorio para


medir la resistencia al desgaste de diferentes materiales.

46
1. Objetivos

1.1 Objetivo General

Realizar ensayos de resistencia al desgaste a materiales en volumen y


pelculas delgadas utilizando el tribmetro mediante la tcnica de Pin on
Disk siguiendo la norma ASTM G99-90.

1.2 Objetivo Especficos

1.2.1. Familiarizar al estudiante con el funcionamiento, calibracin y operacin


del tribmetro.

1.2.2. Realizar la practica de resistencia al desgaste en materiales


seleccionados.

1.2.3. Analizar los resultados cuantitativos y cualitativos obtenidos de los


materiales a estudiar.

2. Materiales y Equipos

1. Equipo Tribmetro.
3. Limpiador ultrasnico.
4. Balanza analtica.
5. Probetas de diferentes materiales.
6. Calibrador.
7. Secador industrial.
8. Pinzas.
9. Llave Allen.
10. Beaker pequeo.
11. Etanol.
12. Microscopio ptico.
13. Analizador de imgenes.

47
3. Procedimiento

 NOTA: Registre los datos del proceso de ensayo en las tablas 1, 2 y 3.

3.1 Preparacin de las probetas

3.1.1 Dimensionamiento de las probetas: Utilice el calibrador para medir el


dimetro y espesor de la probeta y el pin.

 NOTA: Sobre el plato portamuestras se pueden colocar probetas de


diferentes geometras y tamaos para su anlisis.

 NOTA: El acabado superficial del material a analizar debe presentar


rugosidad mxima de 0.8 m.

3.1.2 Limpieza de la probeta y del Pin

Elimine todo tipo de partcula que se encuentre sobre la superficie, mediante la


limpieza con el limpiador ultrasnico que se muestra en la figura 2, para ello se
utilizan solventes que no formen pelculas, por ejemplo etanol o acetona. Los
pasos a seguir son:

Figura 2. Limpiador ultrasnico.

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 Utilizando las pinzas, introduzca la probeta dentro del beaker y adicione
etanol, como se muestra en la figura 3.

Figura 3. Preparacin de la muestra

 Vierta agua en el limpiador ultrasnico y finalmente introduzca el beaker.

 NOTA: Asegrese que el beaker no quede flotando dentro del limpiador


ultrasnico.

Figura 4. Colocacin del beaker dentro del limpiador ultrasnico.

 Encienda el limpiador ultrasnico, luego ubquese en el tercer tem set


sonics min y programe el tiempo de limpieza a 10 minutos.

 Terminado el proceso de limpieza, seque la probeta durante 5 minutos


utilizando el secador industrial.

 Deje enfriar la probeta hasta temperatura ambiente.

 Repita el proceso de limpieza para el pin.

 NOTA: La limpieza se realiza antes y despus del ensayo, para una correcta
medicin del peso.

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3.1.3 Peso de las probetas.

Verifique la calibracin de la balanza analtica, asegrese que est en cero y


luego proceda a pesar la probeta y el pin por separado. En la figura 5 se
muestra la balanza analtica.

Figura 5. Balanza Analtica Mettler Toledo AB204-S, precisin 0.1mg. del


grupo GCIM.

3.2 Nivelacin del equipo de ensayos

Es importante que el equipo est correctamente nivelado y alineado para evitar


fuerzas no consideradas que ocasionen errores de adquisicin en los datos de
coeficiente de friccin.

3.2.1 Nivelacin de la bancada: Verifique que la bancada este nivelada


utilizando un nivel de gota circular, ubquelo en el centro del equipo.

3.2.2 Nivelacin del brazo de carga: Realice la nivelacin del brazo de


carga mediante los dos tornillos de ajuste de altura y el nivel de gota
horizontal. Los pasos anteriores se muestran en la figura 6.

 NOTA: Antes de aplicar la carga, asegrese que el pin y la muestra queden


en mnimo contacto, utilizando las contrapesas, esto permite minimizar los
esfuerzos no considerados, y se asegura que sobre la probeta acta solo la
carga aplicada.

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Figura 6. Nivelacin del tribmetro.

3.3 Ubicacin de probeta y pesas

Coloque la probeta en el plato portamuestra para llevar a cabo el ensayo.

1. Sujete la probeta al plato portamuestra utilizando las herramientas


apropiadas como se observa en la figura 7, para conseguir que se produzca
una rotacin totalmente solidaria.

Figura 7 - Sujecin de la probeta para el ensayo.

 NOTA: Tenga en cuenta que una ubicacin indebida de la probeta puede


provocar rotacin relativa durante el ensayo, entre la probeta y el plato
portamuestra, generando una huella desviada que producir resultados no
confiables.

2. Verifique que la perilla superior del micrmetro que se muestra en la figura 8


est en cero y la probeta est centrada con respecto al plato portamuestras.
Grade el radio de la huella, de acuerdo al dimetro de la probeta utilizando la
perilla inferior. Tenga en cuenta que un giro de 360 grados de esta perilla
equivale a 1mm. de radio.

51
Figura 8 - Micrmetro, para determinar el radio de la huella

3. Coloque la arandela polimrica en la parte inferior del vstago porta-


pesas como se muestra en la figura 9, con el fin de evitar el contacto directo de
la pesa con la cabeza del brazo.

Figura 9. Arandela polimrica que evita el contacto entre la pesa y la cabeza


del brazo.
Vstago Porta-pesas

Arandela polimrica

4. Coloque la carga de trabajo mediante las pesas, ubquelas sobre el vstago


porta-pesas, coloque otra arandela polimrica sobre la pesa, y asegrela con la
arandela de seguridad ajustando el prisionero como se muestra en la figura 10,
para evitar vibraciones.

Figura 10 Ubicacin y sujecin de pesas.

Arandela de seguridad

Prisionero

52
3.4 Seleccin de parmetros para ensayo

Las variables a controlar durante el ensayo de desgaste se obtienen mediante


el software del tribmetro, se describen a continuacin.

 Carga: Es la carga que se aplica y se determina utilizando las pesas que


estn entre 1, 2, 5, o 10N de acuerdo a las condiciones de desgaste que
se quieren medir.
 NOTA IMPORTANTE! La carga mxima que se aplica para el ensayo no
debe exceder los 10N.

 Velocidad: Es la velocidad de recorrido de deslizamiento con que se


lleva a cabo el ensayo, se maneja un rango mnimo de 60 y mximo de
600rpm.
 NOTA: La velocidad no debe exceder los 600rpm.

 Distancia: Es el recorrido acumulado de deslizamiento del pin sobre la


muestra, las unidades se expresan en m.

 Atmsfera: Este parmetro se refiere a las condiciones atmosfricas en


que se desarrollar la prueba (humedad relativa y temperatura del
laboratorio).

3.5 Programacin de los parmetros para ensayo

 Para hacer la conexin entre el tribmetro y el software encienda la


interfase que esta ubicado detrs del tribmetro.

 Para encender el tribmetro gire hacia la derecha la perilla negra que


encuentra en la parte frontal del tribmetro.

 Para programar los parmetros del ensayo utilice el software MT4001-


98. Haga click sobre el icono del software, aparece cuatro opciones,
haga click sobre la opcin control de ensayos como se muestra en la
figura 11.

53
Figura 11. Programa MT 4001 98

 Aparecen tres iconos


1. Haga click sobre el icono configuracin de ensayo y aparecern tres
iconos como se muestra en la figura 12

Figura 12. Opcin para la configuracin de parmetros del ensayo.

Haga click sobre el icono general y defina el nombre del ensayo.


Haga click sobre el icono identificacin y registre los parmetros del
ensayo como, carga aplicada, dimetro del pin, radio de la huella,
material del pin y material de la probeta.
Haga click tercer icono parmetros de ejecucin, registre el valor de
la velocidad a trabajar. Salve los cambios realizados.

 NOTA: Para utilizar la configuracin programada debe cerrar el programa y


abrirlo nuevamente para iniciar el proceso de ensayo.

54
La prueba finaliza al registrarse en el cuadro gestin seguridades el lmite del
parmetro programado, por ejemplo, las revoluciones, el recorrido o el
coeficiente de friccin.

 Haga click en control manual, ubique y haga click sobre el icono de


seguridad. Haga click sobre gestin alarmas, ventana que se muestra
en la figura 13 y digite el valor del parmetro que determina la
finalizacin del ensayo, actvelo haciendo click sobre el botn OFF del
parmetro seleccionado.

Figura 13. Parmetros de seguridad para finalizar la prueba.

 NOTA: Para obtener datos confiables, la prueba debe realizarse sin


interrupciones.

2. Haga click en control manual, asegrese que todas las lecturas se


encuentren en cero como se muestran en la figura14. Haga click
sobre cada botn cero para activarlos, quedaran todos en color
verde.

55
Figura 14. Ventana del control manual para visualizar las lecturas en tiempo
real.

3. En la ventana de control manual, ubique el cuadro gestin de


movimiento que se muestra en la figura 15. haga click sobre la
velocidad y digite el valor de la velocidad de trabajo.

4. Para iniciar el ensayo, haga click sobre el botn motor y luego sobre
el botn generador.

Figura 15. Cuadro de dialogo para la programacin de la velocidad.

5. Para visualizar la grafica de coeficiente de friccin, haga click sobre


el icono ejecucin de ensayos y seleccione en el eje X el parmetro

56
(recorrido o tiempo) que desee graficar. En la parte inferior de la
pantalla aparecen los valores de los parmetros del ensayo en
tiempo real.

 En la ventana ejecucin ensayos guarde la informacin de la grafica


haciendo click sobre el icono salvar informe que se muestra en la parte
superior.

 NOTA: Los resultados del ensayo se guardan en la unidad C en la


carpeta pruebas, en hojas de clculo de Excel.

 Utilizando las herramientas apropiadas retire la probeta y repita el


proceso de limpieza que se realiz antes de iniciar el ensayo, para retirar
partculas y esquirlas presentes.

 Mida nuevamente las dimensiones de la probeta y el pin y pselas por


separado.

 Utilice el microscopio ptico y el analizador de imgenes, observe si la


huella presenta protuberancias, desplazamientos de metal, decoloracin,
microfracturas o anomalas superficiales.

57
GUIA DE LABORATORIO

RESISTENCIA AL DESGASTE POR EL METODO PIN ON DISK

Fecha:

Asignatura: Profesor:

Integrantes: Cdigos

1. ______________________________________________________ _________________

2. ______________________________________________________ _________________

3. ______________________________________________________ _________________

Tabla 1. Datos iniciales para realizar el ensayo.

tems Datos Iniciales Valor

1. Peso inicial del pin (g)

2. Peso inicial de la probeta (g)

3. Dimetro de la probeta (mm)

4. Rugosidad de la probeta (m)

5. Temperatura del ambiente de laboratorio

6. Humedad relativa del ambiente de laboratorio

58
Tabla 2. Parmetros seleccionados en el tribmetro para la prueba de desgaste.

tems Parmetros para la prueba Valores

1. Carga aplicada (N)

2. Recorrido (m)

3. Velocidad de recorrido (rpm)

4. Radio de la huella de desgaste (mm)

Tabla 3. Resultados de anlisis de ensayo de desgaste.


Material 1 Analizar
Material 1 Pin
tems Resultados Valores
1. Ciclos (rev.)
2. Coeficiente de Friccin
3. Recorrido (m)
4. Tiempo (s)
5. Peso final de la probeta (g)
6. Peso final del pin (g)

Tabla 4. Resultados de anlisis de ensayo de desgaste.


Material 2 Analizar
Material 2 Pin
tems Resultados Valores
1. Ciclos (rev.)
2. Coeficiente de Friccin
3. Recorrido (m)
4. Tiempo (s)
5. Peso final de la probeta (g)
6. Peso final del pin (g)

59
Anexo B: Planos de la mesa para el Tribmetro

60

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