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FACULDADE DE ENGENHARIA
V Grupo
Destilao
Discentes: Supervisora:
1. INTRODUO.............................................................................................................. 1
2. OBJECTIVOS ............................................................................................................... 2
3.2. Refractometria........................................................................................................ 8
7. CONCLUSO ............................................................................................................. 22
8. REFERNCIAS .......................................................................................................... 23
9. ANEXOS ..................................................................................................................... 24
LISTA DE FIGURAS
I
LISTA DE TABELAS
II
1. INTRODUO
Destilao (do Latim 'de-stillare' que significa 'gotejar') uma operao que consiste na
separao de dois ou mais componentes de uma mistura lquida atravs da sua
evaporao e condensao. Para que este fenmeno se verifique, necessrio que
haja equilbrio lquido-vapor na mistura. O lquido e o vapor contm, em geral, os
mesmos componentes, mas em propores distintas.
O relatrio possui 5 partes. A primeira contm uma breve descrio sobre a destilao e
a refractometria; a segunda, procedimentos experimentais; a terceira, resultados
experimentais (tabelas); a quarta, anlise, discusso e concluses dos dos resultados e
por fim referncias e anexos contendo clculos auxiliares usados para a anlise de
dados e descrio detalhada dos equipamentos principais usados na expeincia.
1
2. OBJECTIVOS
Objectivo geral:
Estudar o processo de destilao descontnua da mistura etanol-gua.
Objectivos especficos:
2
3. BASE TERICA
3.1. Destilao
Contnua;
Descontnua;
Segungo Azevedo & Alves (2009), na destilao contnua (por andares), pode-se obter
grandes quantidades de um produto de composio constante. Este processo separa
dois ou mais componentes de uma mistura, distribuindo-os por duas correntes distintas:
um destilado (lquido, vapor ou ambos), recolhido no topo da coluna, e um resduo
(lquido), que sai do fundo da coluna.
3
Neste processo de separao, verifica-se:
Em termos das aplicaes industriais, as colunas para a destilao contnua podem ser
de pratos (perfurados e de campnulas) ou de enchimento.
4
3.1.1.2. Destilao Descontnua
O vapor final que sai pela parte superior se envia a um condensador e se extrai um
produto lquido, que contm uma alta concentrao do componente mais voltil (o
destilado). O lquido remanescente do condensador volta ao prato superior e desce at
ao ebulidor; quando o destilado atinge a composio desejada, descarrega-se o resduo
e inicia-se novo ciclo de destilao. Isto procede-se at ao fim da destilao.
5
Figura 2 - Destilao diferencial (McCabe, 1991).
6
Figura 4 Formao dde espuma num prato perfurado (McCabe, 1991).
Onde:
= Densidade do vapor
= Densidade do lquido
= Coeficiente do orifcio
7
A quantidade de lquido sobre o prato aumenta com a altura do dreno (ducto de descida)
e com a velocidade do fluxo de lquido, mas diminui ligeiramente com o aumento da
velocidade do vapor e isso diminui a densidade da espuma. A reteno do lquido num
prato tambm depende das propriedades fsicas do lquido e do vapor.
O mtodo para estimar hl utiliza a altura do ducto, a altura calculada do lquido sobre o
ducto e o factor emprico de correlao :
q 23
h0w = 43.3 (L L ) (4)
w
Onde:
h0w - Altura, em mm
3.2. Refractometria
8
Figura 5 - Esquema de refraco.
n2 v sen( )
nD = = v1 = sen(1 ) (5)
n1 2 2
Onde:
Quando a luz passa de um meio para outro, sua velocidade aumenta ou diminui devido
a diferena das estruturas atmicas de ambas as substncias, ou de suas densidades
pticas ou ainda do ndice de refraco. O ndice de refraco absoluto de um meio
pode ser obtido experimentalmente e dado pela relao:
C
n= (6)
V
9
Onde:
a) Transmisso a luz rasante: a luz passa atravs da amostra sobre a face medidora
do prisma de medio. Parte da luz rasante que incide chega a reflectir-se abaixo do
ngulo limite da reflexo total e se observa na ocular como uma linha limite entre o
campo claro e escuro.
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1.1. Materiais
Trs (3) copos graduados de 100 ml;
Funl;
Duas (2) provetas graduadas de 100 e 1000 ml;
Cronmetro;
Recipiente de 10 litros.
4.1.2. Reagentes
gua destilada;
Etanol com 99.9% de volume.
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4.1.3. Equipamento
Condensador
Receptor do destilador
Rotmetro
V7 Coluna de destilao
Manmetro em U
Painel de Controlo
V6
Suporte Ebulidor
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Designaes:
et. etanol;
w gua.
kg kg
w = 1000 m3 Mw = 18 kmol
kg kg
et = 789 m3 Met = 46 kmol
Vw xet Met xw Mw
= : (7)
Vet et w
Vw + Vet = 10 (8)
Vw 50 46 50 18
= :
Vet 0.789 1
Para preparar 10l da mistura de 50% de lcool e 50% de gua foram necessrios 2,24l
de etanol e 7,64l de gua.
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4. No incio, regulou-se at a potncia de 0,5kW no painel de controlo para permitir o
aquecimento da soluo contida no ebulidor.
5. Abriu-se as vlvulas V6 (vlvula do fundo) e V7 (vlvula do topo) que conectam a
base e o topo da coluna de destilao ao manmetro, respectivamente.
6. De seguida o destilado formado volta ao topo da coluna e cai em forma de cascata
nos pratos borbulhando, neste caso, o vapor que ascende na coluna, e o sistema atinge
as condies de equilbrio quando as temperaturas dos pratos permanecem constantes.
7. Aps atingir-se as condies de equilbrio efectuou-se a recolha do destilado
abrindo a vlvula V3 (vlvula do receptor do destilado), drenando o destilado num fluxo
constante para um copo medindo o tempo de recolha para 100ml do destilado. Importa
referir que este procedimento no altera as condies de equilbrio.
8. Aps efectuar-se a recolha de destilado fez-se a leitura da queda de presso na
coluna abrindo as vlvulas V6 e V7 do manmetro, na abertura das vlvulas; abriu-se
primeiro a vlvula V6 e depois V7 para evitar que o vapor da coluna entre no
manmetro, se isso acontecesse, verificaria-se uma separao de duas fases no
manmetro em U. Aps a leitura fechou-se as vlvula na mesma sequncia.
9. De seguida, repetiu-se o procedimento anterior por duas vezes num intervalo de 10
minutos para permitir que o sistema alcance novamente o equilbrio. Posteriormente fez-
se um acrscimo de cerca 0.5 kW sucessivamente at um valor mximo 1,5 kW de
potncia, efectuou-se as leituras para cada potncia esperando para cada caso um
intervalo de 10 min para o sistema estabilizar.
4.2.1. Materiais
Trs (3) copos graduados de 100ml;
Proveta graduada de 100ml.
4.2.2. Reagentes
gua destilada;
Etanol com 99.9% de volume (considerado puro).
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4.2.3. Equipamento
Refractmetro Abbe (serie no 600034) um instrumento simples que pode ser usado
para medir concentraes de solues atravs da determinao do ndice de refraco.
(a) (b)
xet + xw = 1 (9)
met et Vet
net Met Met
xet = = met mw = et Vet w Vw (10)
net +nw + +
Met Mw Met Mw
1
xet =
M V
1 + w Met Vw
et w et
15
Para = .
1
0.25 =
1 46 V
1 + 0.789 18 Vw
et
Vw 1
= = 0.94 Vw = 0.94Vet
Vet 0.25 + 0.8
Vw + Vet = 100
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5. Repetiu-se o procedimento para outras amostras com as seguintes composies do
etanol: 25%, 50% e 75% (v/v); mediu-se tambm para gua pura.
5. RESULTADOS EXPERIMENTAIS
Tabela 2 - Queda de presso em funo do tempo de recolha do destilado para 0.5 kW.
Tabela 3 - Queda de presso em funo do tempo de recolha do destilado para 1.0 kW.
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Tabela 4 - Queda de presso em funo do tempo de recolha do destilado para 1.5 kW.
Observao: Para a potncia de 1.5 kW, rejeita-se o valor duvidoso referente a queda
de presso do terceiro ensaio (i=3), pois este valor ( = 124 2 ) no pertence ao
conjunto geral. De seguida, calcula-se nova mdia e desvio, descartando o valor
duvidoso.
xet(V/V) nD
S
1 2 3
1.0 1.3604 1.3597 1.3595 1.3599 0.000473
0.75 1.3601 1.3605 1.3602 1.3603 0.000208
0.50 1.3546 1.354 1.354 1.3542 0.000346
0.25 1.3434 1.3441 1.3441 1.3439 0.000404
0.0 1.3331 1.332 1.3321 1.3324 0.000608
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Observao: Os valores duvidosos, 1(0.50) , 1(0.25) e 1(0.0) quando submetidos a
um teste de hipteses, foram rejeitados por no fazerem parte do conjunto geral.
160
(cm H2O)
140
120
100
80
60
40
20
0
0 1 2 3 4 5 6
Q (l/h)
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De acordo com os resultados obtidos nota-se que:
Portanto, no se pode ter uma velocidade do vapor muito elevada, pois provoca uma
queda de presso alta.
A tabela abaixo apresenta o resumo dos valores mdios dos resultados obtidos durante
a experincia da determinao do ndice de refraco da mistura etanol-gua a
diferentes concentraes do etanol.
20
A partir dos valores de ndice de refrao e da composio do etanol apresentados na
tabela 7, foi possvel traar uma curva que relaciona estas duas grandezas e avaliar a
relao existente entre elas (Figura 9).
1.365
nD
1.36
1.355
1.35
1.345
1.34
1.335
1.33
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Xet
Figura 9 Grfico de ndice de refraco em funo da concentrao do etanol
(Tabela 7).
21
7. CONCLUSO
22
8. REFERNCIAS
23
9. ANEXOS
x x
n n
xi
2
i
x i 1
S2 i 1
S S2
n n 1
a) Critrio de verificao da homogeneidade dos resultdados experimentais (R)
Hipteses:
Experincia A:
1 = 88.333 1 = 4.726 1 = 83
2 = 111.333
2 = 12.503 2 = 124
3 = 134.0
3 = 8.660 3 = 124
|83 88.333|
.1 = = 1.382
2
4.725823
|124 111.333|
.2 = = 1.241
2
12.503333
24
|124 134.0|
.3 = = 1.414
2
8. .660253
= 0.05, = 2 = 1
(0.05,1) = 1.41
Experincia B:
Por questes de simplificao, a tabela abaixo apresenta os valores de teste para cada
ensaio das amostras.
Tabela 8 Valores de R calculados, para verificao da homogeneidade dos ensaios.
Rcalculado
Xet i 1 2 3
1 1.38 0.432 0.950
0.75 0.983 1.372 0.395
0.5 1.416 0.708 0.708
0.25 1.416 0.706 0.706
0 1.41 0.806 0.604
(.,) = .
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A estrutura contm tambm um ebulidor, um condensador, um receptor do produto do
topo, decantador, vlvula de refluxo, bomba de vcuo e todos instrumentos adicionais
necessrios.
Para uma operao descontnua, a vlvula V1 deve ficar fechada para que no ebulidor
seja introduzido uma carga de 10 a 12 litros de uma mistura binria. A vlvula V1 deve
permanecer fechada sempre, ela somente usada em operao contnua.
Observaes:
A coluna e o ebulidor encontram-se ambos isolados para reduzir as perdas de
calor.
Um sensor de nvel dentro do ebulidor protege o elemento de aquecimento do
sobreaquecimento, e o visor de vidro permite a observao do nvel no ebulidor.
O refractmetro de Abbe contm prisma de medio (11), que trabalha em uma faixa
de ndice (para o equipamento do laboratrio 1.300 < nD <1.700), a objectiva de
focalizao (1) onde se observa a linha limite entre uma parte clara e outra escura. O
ajuste do telescpio (2) serve para eliminar a franja colorida da linha limite, e os botes
para a ligar o refractmetro (4), leitura geral (5), atravs do visor de leitura digital (3),
leitura do ndice de refraco (7), leitura do Brix atravs do corrector de temperatura (6),
leitura do Brix sem corrector de temperatura (8).
O prisma de medio est montado em um sistema que pode girar em torno de um eixo
horizontal, juntamente com o prisma de iluminao (10). As bases dos dois prismas
(medida e iluminao) formam um espao pequeno para receber a amostra, e esto
presos por uma dobradia que permite um movimento de abertura.
O bloco de prismas possui terminais para conexo de gua termo reguladora para
garantia da estabilidade da temperatura do sistema, assim como um termmetro
acoplado a esse corpo para acompanhamento da temperatura.
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