DETERMINACIN DE NITRATOS Y NITRITOS AOAC OFFICIAL METHOD 935.

48 NITRATES AND
NITRITES IN MEAT (Xylenol Method)

Reactivos:

m-Xylenol 2,4-dimetilfenol (Eastman Kodak Co. No. 1150, o equivalente)

Plata-Hidroxido de amonio: Disolver 5g libre nitrato Ag2SO4 en 60mL deNH4OH. Calentar
hasta ebullicin, concentrar a 30mL enfriar y diluir a 100mL con agua ultrapura.
Indicador verde de bromocresol: Disolver 0,1g de verde de bromocresol en 1,5mL de
solucin NaOH 0,1N, y diluir a 100mL con agua ultrapura.
Solucin estndar de nitrato: disolver 0,1805g de KNO3 en agua y diluir a 1L, esta solucin
debe contener 0,25mg de nitrato.

Determinacin:

Mezclar de 5-10g finamente homogenizados con 80mL de agua ultrapura caliente. Asegurarse de
que las aglomeraciones se destruyan y dejar a bao mara durante 1 hora agitando
ocasionalmente. Transferir a un baln aforado de 100mL, enfriar, diluir al volumen y mezclar. Filtrar
y transferir 40mL del filtrado a un baln volumtrico de 50mL. Adicionar 3 gotas de indicador verde
de bromocresol, Adicionar H2SO4 gota a gota hasta que el color de la solucin se torne amarilla.
Oxidar los nitritos a nitratos utilizando KMnO4 gota a gota hasta coloracin rosa persistente (al
menos 1 minuto). Adicionar 1mL de solucin cido fosfotugstica(20g/100mL). Diluir al volumen,
mezclar y filtrar.

En un baln volumtrico de 500mL medir una alcuota (20mL) que contenga 0,025-0,25mg de
nitrato. Adicionar suficiente solucin AgNH4OH para precipitar todos los cloruros y el exceso de
cido fosfotungstico. Sin decantar o filtrar adicionar H 2SO4 (3+1) hasta aproximadamente 3 veces el
volumen de lquido en el matraz. Tapar, mezclar, enfriar a 35C, adicionar 0,05mL (1 gota) de m-
xylenol, tapar, agitar, y resposar 30 minutos a temperatura de 30 - 40C. (Una coloracin de
amarillo a caf amarillo, indica la presencia de nitratos. Un precipitado rojo es debido a la
remocin incompleta de cido fosfotungstico, Un leve exceso no representa interferencia para el
mtodo pero una gran cantidad si podra serlo)

Despus de que la nitracin es completada, adicionar 150mL de agua purificada, teniendo cuidado
de lavar el tapn, destilar 40-50mL dentro de un recipiente que contenga 5mL de NaOH(10g/L).
Rpidamente remueva cualquier nitroxylenol solidificado en el condensador deteniendo el flujo de
agua refrigerante y dejando que le condensador se caliente. Transfiera el destilado a un baln
aforado de 100mL, diluir al volumen con agua purificada.

Determinar la cantidad de nitratos totales por comparacin de la lectura con la curva estndar
preparada a 450nm. Prepare los estndares desde 10mL solucin estndar de nitrato, utilizando
0.05mL m-Xylenol y 30mL H2SO4 (3+1), y diluir el destilado a 500mL.