UNIVERSIDAD AUTNOMA JUAN MISAEL SARACHO

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGA

DEPARTAMENTO DE QUMICA
CARRERA DE INGENIERA QUMICA
CTEDRA DE ANLISIS INSTRUMENTALQMC 031
PRACTICA # 1

EXTRACCIN LQUIDO - LQUIDO

1.- FUNDAMENTO.-

El trmino EXTRACCIN se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra,
siendo las ms frecuentes las extracciones slido-lquido y lquido-lquido entre dos lquidos
inmiscibles.
En la vida cotidiana utilizamos extracciones slido-lquido, por ejemplo cuando hacemos un t
o caf o preparamos un aceite aromatizado. Extracciones similares se llevan tambin a cabo en
el laboratorio, aunque son mucho ms frecuentes las extracciones lquido-lquido.
Normalmente uno de los lquidos es agua o una disolucin acuosa y el otro, un disolvente
orgnico no miscible con agua. En este contexto utilizamos los trminos:

Fase acuosa (FA, agua o disolucin acuosa).

Fase orgnica (FO, disolucin o disolvente orgnico).

Por otra parte, aunque el proceso es el mismo, en el laboratorio se suele utilizar distinto
nombre dependiendo de su finalidad:

Extraccin: paso del compuesto de inters de una fase lquida a la otra.

Lavado: eliminacin de un compuesto no deseado de una fase orgnica por extraccin
con una disolucin acuosa.

Coeficiente de reparto: Cuando un compuesto X se pone en contacto con dos lquidos A y B

inmiscibles entre s, el compuesto se disuelve en ambos alcanzando en el equilibrio una
concentracin en cada uno de ellos que depende de su solubilidad en dichos disolventes. A una
temperatura dada, la relacin de las concentraciones de X en los dos lquidos A y B es una
constante que se conoce como
coeficiente de reparto (K).

Si se conoce el valor de K, se puede calcular la cantidad de compuesto que se puede obtener

en una extraccin utilizando un volumen determinado de disolvente extractor, y disear el
procedimiento ms adecuado para cada caso.

Lamentablemente, cuando los productos implicados y los disolventes son muy variados, hacer
este tipo de estudios para cada extraccin implica una gran inversin de tiempo y dinero por lo
que no resultan prcticos. Sin embargo, en trminos generales, los estudios en este campo han
llegado a la conclusin de que los resultados ptimos se obtienen si una disolucin de
volumen V se extrae con el mismo volumen del extractor dividido en porciones (normalmente
dos o tres), por lo que el procedimiento general implica:

a) Extraer un volumen V de una fase acuosa (FA) dos o tres veces con porciones de volumen
1/2 1/3 de V de la fase orgnica (FO), o
b) Extraer un volumen V de una fase orgnica (FO) dos o tres veces con porciones de volumen
1/2 1/3 de V de la fase acuosa,
de forma que al final tendremos un volumen total de fase extractora igual al de la fase
extrada.

Reacciones cido-base y solubilidad en agua:

Algunos cidos carboxlicos (RCOOH, R cadena corta), aminas (R3N, R cadena corta), y
fenoles (ArOH, Ar anillo aromtico sustituido) son bastante polares para disolverse en agua.
En este proceso son solvatados por el agua, pero tambin interaccionan con ella en reacciones
cido-base, pudiendo actuar como dadores o aceptores de protones.

En cambio, los cidos carboxlicos, aminas y fenoles poco polares son poco solubles en agua y
muestran difcilmente sus propiedades cido-base. Sin embargo, se pueden transformar en
sales por reaccin con una base o un cido acuoso y sus sales, al ser inicas y ms polares, se
disuelven fcilmente en agua.

Los cidos orgnicos ms comunes, los cidos carboxlicos (RCOOH), reaccionan fcilmente
con disoluciones acuosas de NaOH y NaHCO3 dando las sales correspondientes solubles en
agua.

Los fenoles (ArOH, Ar cualquier anillo aromtico), son tambin cidos pero en general ms
dbiles que los cidos carboxlicos por lo que slo reaccionan con NaOH (ac).

Compuestos bsicos como las aminas, tienen un comportamiento similar frente a un cido
fuerte, como por ejemplo HCl (ac), para dar sales de amonio solubles.
Todas estas reacciones son equilibrios y, por tanto, pueden desplazarse fcilmente en uno u
otro sentido dependiendo de la acidez o basicidad del medio. Por ejemplo, una disolucin
acuosa de la sal sdica de un cido insoluble por reaccin con HCl regenerar el cido que, al
ser poco soluble, precipita del medio acuoso.

Estos cambios de solubilidad por transformacin de los compuestos en sus sales y la

regeneracin posterior del compuesto de partida tienen una gran utilidad en la separacin de
compuestos por extraccin lquido-lquido.

Eleccin del disolvente de extraccin: El disolvente para la extraccin debe cumplir los
siguientes requisitos:

a) Ser inmiscible con agua.

b) Disolver mejor que el agua la sustancia a extraer.
c) Tener bajo punto de ebullicin para que se pueda eliminar fcilmente por destilacin.
d) No reaccionar con el compuesto a extraer ni con el resto de la mezcla.
e) No ser inflamable ni txico (en la medida de lo posible) y para prestaciones similares se
elige el ms barato.

Algunos de los disolventes inmiscibles frecuentemente utilizados son:

Como puede verse en la tabla, los disolventes inmiscibles pueden ser ms o menos densos que
el agua, (p. ej. AcOEt 0.900 g/100 mL; CH2Cl2 1.325 g/100 mL) por lo que en una
extraccin, la fase orgnica puede ser menos o ms densa que la acuosa dependiendo del
disolvente.

Adems, aunque inmiscibles, todos los disolventes son ligeramente solubles en agua (p. ej.
AcOEt 8.0 g/100mL H2O) y a su vez disuelven una pequea cantidad de la misma (p.ej. 2.9 g
de H2O/100 mL AcOEt), por lo que al poner en contacto una fase orgnica y una acuosa, una
pequea parte de la fase acuosa y sus componentes pasar a la fase orgnica y viceversa.

Para mejorar la separacin entre fases y disminuir la solubilidad de un compuesto

(normalmente orgnico) en la fase acuosa se suele recurrir al efecto salino saturando la fase
acuosa con NaCl (salmuera), ya que la mayora de los compuestos orgnicos son poco
solubles en disoluciones acuosas saturadas con electrolitos fuertes.
El proceso de extraccin

El proceso de extraccin implica cinco etapas bien definidas:

I) Material e introduccin de las fases: La extraccin se realiza en un embudo de decantacin

provisto de un tapn que ajuste perfectamente. El embudo se sujeta a un soporte con un aro
metlico colocando debajo del mismo un recipiente de recogida para evitar prdidas si hubiera
fugas por la llave (vaso de precipitados slo para fases acuosas, Erlenmeyer para fases orgnicas).
Las fases se introducen con un embudo cnico. Es aconsejable introducir primero la fase a extraer,
as se puede lavar el recipiente con disolvente disminuyendo las prdidas.

II) Agitacin de la mezcla: Hay que agitar enrgicamente para un buen contacto entre las fases.
Sin embargo, al agitar un disolvente, su presin de vapor aumenta y por ello se agita suavemente al
principio para observar si el gas generado es abundante o escaso.
Para evitar sobrepresiones, con el embudo tapado y sujeto firmemente (con una mano la llave y con
otra el tapn) se coloca en posicin casi horizontal y se agita suavemente; se invierte el embudo y se
abre la llave para dejar salir el gas, tras lo cual se cierra y se agita de nuevo repitiendo el proceso
varias veces.
Estas precauciones son especialmente importantes cuando al entrar en contacto las fases tiene lugar
una reaccin que genere gas, p.ej. al lavar una disolucin cida con NaHCO 3 en la que se genera
CO2. En estos casos es conveniente agitar suavemente la mezcla con un movimiento circular sin
sacarla del aro soporte antes de pasar a agitar.

III) Separacin de las fases y decantacin: Al finalizar la agitacin, el embudo se coloca de

nuevo sobre el aro, se quita o afloja el tapn para igualar presiones, y se deja reposar hasta
separacin ntida entre las fases.
La fase inferior (ms densa) se saca abriendo la llave. Cuando queden aprox.1-2 mL en el embudo
se cierra la llave, se levanta el embudo del aro y se le imprime un ligero movimiento circular para
que las gotas retenidas en las paredes desciendan. Se deja reposar de nuevo y se separa. El
recipiente de recogida ser un Erlenmeyer si la fase a recoger es la orgnica.
La fase superior (menos densa) se saca por la boca del embudo para evitar que se impurifique con
los restos de la otra fase que pueden quedar en el vstago del embudo.

Para repetir el proceso seguir las siguientes pautas:

IV) Determinacin de la Concentracin del analito en Ambas Fases.- Aplicable a la
separacin de un solo componente entra las fases acuosa y orgnica.

A) Determinacin Colorimtrica.- En el caso de tratarse de un analito que presenta

una coloracin caracterstica en la fase acuosa y/o en la fase orgnica, se puede
determinar la concentracin del mismo y posteriormente realizar un clculo
aproximado del coeficiente de reparto entre ambas fases preparando una escala
colorimtrica de concentracin creciente en cada una de las fases implicadas y
procediendo luego de la extraccin correspondiente a comparar la coloracin de la
solucin problema con las escalas preparadas previamente.

B) Valoracin por titulacin.- Cuando el analito que es extrado presenta una reaccin
caracterstica que deriva en la deteccin visible del punto final en una valoracin
volumtrica con un titulante de concentracin conocida, se puede realizar la titulacin
del mismo en cada una de las fases luego de la extraccin correspondiente.

V) Aislamiento de los compuestos de una mezcla.- Aplicable a la separacin

de dos componentes, uno de ellos con mayor solubilidad en la fase acuosa y el
otro en la fase orgnica. Un claro ejemplo es la separacin de una mezcla de
un cido y un compuesto neutro.

A) Aislamiento del cido de la fase acuosa. Para aislar el cido se reprotona la sal,
normalmente aadiendo HCl concentrado hasta pH 1, para estar seguros de que todos los
posibles equilibrios se han desplazado.
Dependiendo de las caractersticas del cido pueden darse dos situaciones distintas:

1. cido insoluble en agua: precipitar y se podr aislar por filtracin a vaco.

2. cido soluble en agua: se deber re-extraer con un disolvente orgnico
adecuado.

B) Aislamiento del neutro de la fase orgnica. Implica varias etapas:

1. Lavado de la fase orgnica: En una extraccin, aunque las fases son inmiscibles
siempre se disuelve una pequea cantidad de cada una de ellas en la otra. Para eliminar los
restos de fase acuosa se lava (extrae) la fase orgnica con:

a) Agua: para eliminar restos de sales o productos solubles en agua.

b) Salmuera (NaCl satd.): elimina restos de sales o productos solubles en agua y
disminuye
la cantidad de agua en la fase orgnica (efecto salino).
c) cido acuoso diluido (normalmente HCl): elimina restos de base.
c) Base acuosa diluida (normalmente NaOH NaHCO3): elimina restos de cido.
Es importante eliminar restos de cido o base ya que muchos compuestos orgnicos se
alteran en contacto con sus trazas. Al final de la extraccin de compuestos neutros el pH de
la FO debe ser aproximadamente neutro. Se averigua de forma indirecta midiendo el pH
de la FA con papel de pH, ya que el papel de pH est diseado para disoluciones acuosas y
no se puede utilizar con la FO. Si la FA es menos densa, se toman unas gotas por la parte
superior y si es ms densa, se mide con las ltimas gotas de su decantacin.

2. Secado de la fase orgnica. (A partir de este punto el material debe estar seco) La fase
orgnica se introduce en un erlenmeyer y se eliminan las trazas de agua o salmuera con un
agente desecante, normalmente una sal inorgnica anhidra inerte respecto al disolvente y
el/los compuestos. Entre los ms utilizados destacan el Na2SO4 y el MgSO4 anhidros,
slidos blancos pulverulentos que en contacto con el agua se transforman en sales
hidratadas.

La cantidad a aadir depende del volumen de disolucin y de la cantidad de agua, y no debe

ser excesiva ya que el desecante retendr parte de la disolucin. Se aade al principio una
cantidad moderada, se agita y se observa el resultado. Si el desecante queda apelmazado en
el fondo ser necesario repetir el proceso hasta que la ltima porcin quede suelta. El
desecante se elimina por filtracin con filtro de pliegues a un matraz de fondo redondo.

3. Eliminacin del disolvente. El disolvente se elimina por destilacin y las trazas

restantes se pueden eliminar a vaco directo.
El cido y el neutro obtenidos son PRODUCTOS BRUTOS que pueden contener
impurezas por lo
que deben ser purificados adecuadamente para obtener PRODUCTOS PUROS.

2.- OBJETIVOS.-

General.-

Aplicar la Extraccin Lquido Lquido como una tcnica de aislamiento y separacin de

compuestos y mezclas de compuestos, con la consiguiente determinacin de las
concentraciones finales presentes en cada fase y la estimacin del coeficiente de distribucin o
reparto a partir de las mismas.

Especficos.-

1).- Extraccin de un colorante con un disolvente orgnico y determinacin de la concentracin

aproximada de ambas fases mediante una escala colorimtrica.

2).- Extraccin simple y mltiple de un compuesto inorgnico y determinacin de su concentracin

en cada fase aplicando una valoracin redox.

3).- Separacin de una mezcla de un compuesto neutro y un cido carboxlico desconocidos en

funcin de sus solubilidades y propiedades cido-base y aislamiento de los productos en presentes
en cada una de las fases del siguiente modo:

a) Aislamiento del cido de la fase acuosa: Precipitacin, filtracin, lavado y secado.

Clculo del rendimiento bruto.
b) Aislamiento del neutro de la fase orgnica: Lavado y secado de la disolucin,
eliminacin del disolvente y secado del compuesto. Clculo del rendimiento bruto.

3.- MATERIALES.-

Para la separacin
Embudo de decantacin + tapn (3 por grupo)
Soportes Universales (dos por grupo)
Anillo (tres por grupo)
 Erlenmeyer 50 mL
Embudo de plstico
Vaso de precipitados 100 mL
Vaso de precipitados 50 mL
Varilla de vidrio
Vidrio de reloj
Cuentagotas vidrio + chupetn
Frascos con tapa 5 mL (2)
Papel de pH

Para la determinacin Colorimtrica

Gradillas
Tubos de Ensayo con tapones
Matraces Aforados de 100 ml.
Matraces Aforados de 50 ml.
Matraces Aforados de 25 ml.
Matraces Aforados de 10 ml.
Esptula
Vasos de Precipitacin
Pipetas

Para la Valoracin Redox

Buretas
Soporte Universal
Pinzas para bureta
Matraces Erlenmayer
Matraces Aforados
Gotero
Pipetas

Para el aislamiento del cido

Matraz Kitasatos
Pinza + Nuez
Embudo Bchner + adaptador de goma
Bomba de vaco
Vaso de Precipitacin
Matraz Erlenmeyer
Esptula
Frascos con tapa
Papel de filtro

Para el aislamiento del neutro

Embudo cnico pequeo
Matraz de fondo redondo 100 mL
Aro de corcho
Plato poroso
Sistema de eliminacin de disolvente
Frasco con tapa y cuentagotas de vidrio
Papel de filtro
Esmerilado con oliva+clip+sistema de vaco (profesor/a)

4.- REACTIVOS.-

a. Primera Parte:
Cristal Violeta
Cloroformo
Agua Destilada
 b. Segunda Parte:
Solucin acuosa de yodo (saturada)
Solucin de yodo en yoduro
Cloruro de Metileno
Solucin Valorada de Tiosulfato de Sodio
Solucin Indicadora de Almidn

c. Tercera Parte:
Compuestos en las mezclas
cido benzoico
cido saliclico
Dibenzalacetona
Dinitrobenceno

Disolvente, reactivos
Acetato de etilo
HCl conc.
NaOH 2M (ac)
Acetona
Na2SO4 anh
NaCl sat (salmuera)

5.- PARTE EXPERIMENTAL.- Se divide la misma en tres partes:

I. Extraccin de Cristal Violeta con Cloroformo y determinacin colorimtrica de las

concentraciones en equilibrio
II. Extraccin Simple y Mltiple de Yodo con diclorometano y determinacin de las
concentraciones en equilibrio con valoracin redox.
III. Separacin y aislamiento de un cido y un compuesto neutro aplicando la
extraccin lquido - lquido

I. Extraccin de Cristal Violeta y determinacin colorimtrica de su concentracin en

cada fase.-

a. Elaboracin de las Escalas Colorimtricas. (Preparar una sola escala entre dos a
tres grupos)
Disolver 0,01 g de cristal violeta en un poco de agua destilada, trasvasar
cuantitativamente a un matraz aforado y enrazar a un volumen de 100 ml con
agua destilada.
Preparar diluciones de 1/2, 1/4, 1/8, 1/10, 1/15, 1/20, 1/50 y 1/100 de la
solucin anterior en matraces aforados de 25 ml.
Disolver 0,01 g de cristal violeta en un poco de cloroformo y enrazar
cuantitativamente a 50 ml en un matraz aforado con el mismo disolvente.
Preparar diluciones de 1/2, 1/4, 1/8, 1/10 1/15, 1/20, 1/50 y 1/100 de la
solucin anterior en matraces aforados de 10 ml.
Trasvasar 10 ml de cada una de las soluciones anteriores en tubos de ensayo
debidamente rotulados tanto para la escala colorimtrica de la fase acuosa,
como tambin de la fase orgnica.
b. Extraccin Simple
Disolver 0,01 g de cristal violeta en 30 ml de agua destilada y enrazar a 50 ml.
Transferir 15 ml de la solucin anterior a una ampolla de separacin y
agregarle 15 ml de cloroformo.
Invertir la ampolla, agitar suavemente con movimientos circulares durante un
minuto, permitiendo el escape de gases por el pico del embudo.
Colocar la ampolla sobre el anillo sujeto al soporte universal y dejar que las
fases se separen durante al menos cinco minutos.
 Destapar la ampolla y decantar cuidadosamente la fase orgnica inferior a un
matraz Erlenmeyer debidamente rotulado.
Decantar la fase acuosa por la parte superior del embudo en otro matraz
Erlenmeyer.
Transferir 10 ml de cada uno de los extractos (el orgnico y el acuoso) a tubos
de ensayo rotulados como EO y EA.
Determinar la concentracin aproximada de ambos en las escalas
colorimtricas preparadas previamente.
Si la coloracin del EO o del EA fuera demasiado intensa para realizar su
lectura en las escalas, realizar una dilucin 1 a 10 con el correspondiente
disolvente y volver a comparar los colores con la escala.

c. Extraccin Mltiple
Transferir 15 ml de la solucin de cristal violeta preparada anteriormente a una
ampolla de separacin y agregarle 5 ml de cloroformo.
Invertir la ampolla, agitar suavemente con movimientos circulares durante un
minuto, permitiendo el escape de gases por el pico del embudo.
Colocar la ampolla sobre el anillo sujeto al soporte universal y dejar que las
fases se separen durante al menos cinco minutos.
Destapar la ampolla y decantar cuidadosamente la fase orgnica inferior a un
matraz Erlenmeyer debidamente rotulado como 1 extraccin.
Realizar dos extracciones adicionales con 5 ml de cloroformo y decantar las
fases orgnicas en matraces rotulados como 2 y 3 extraccin
Decantar la fase acuosa por la parte superior del embudo en otro matraz
Erlenmeyer.
Transferir 5 ml de cada uno de los extractos (el orgnico y el acuoso) a tubos
de ensayo rotulados como EO1, EO2, EO3 y EA.
Determinar la concentracin aproximada de cada uno de ellos en las escalas
colorimtricas preparadas previamente.
Juntar los tres extractos orgnicos en un solo recipiente y repetir la
determinacin de su concentracin aproximada.

II. Extraccin de Yodo y valoracin redox de las concentraciones en equilibrio.

a. Extraccin de Yodo
Al alumno se le proporcionar una muestra de 30 ml de solucin acuosa de
yodo saturada a la que se le va a extraer el yodo con un disolvente orgnico.
Con base a la informacin de la tabla siguiente debe seleccionar el disolvente
adecuado para realizar la extraccin del yodo.

Tomar un volumen de 30 ml. del disolvente elegido y dividirlo en 2 porciones

de 15 ml. cada una.
Realizar una extraccin simple con los primeros 15 ml en una sola operacin de
extraccin.
Realizar una extraccin mltiple dividiendo el disolvente restante (15 ml.) en
tres porciones iguales de 5 ml cada una para hacer extracciones sucesivas.
Depositar la fase acuosa y las fases orgnicas de la extraccin simple y de la
extraccin mltiple en matraces Erlenmeyer debidamente rotulados.

b. Extraccin de una solucin de yodo en yoduro.

 Repetir los pasos del inciso anterior tanto en la extraccin simple como en la
mltiple con una solucin de yodo en yoduro proporcionada por el docente.
Comparar la coloracin de las soluciones acuosa y orgnica con las de la
extraccin anterior y anotar las observaciones correspondientes.

c. Valoracin del yodo presente en los extractos mediante volumetra redox.

Realizar la titulacin de cada uno de los extractos acuosos y orgnicos
obtenidos en los pasos previos, del siguiente modo:
o Para los extractos acuosos: Colocar 10 ml del extracto en un Erlenmeyer
de 250 ml y titular cuidadosamente con solucin de Tiosulfato de Sodio
0,1N llenado previamente en una bureta hasta observar decoloracin de la
solucin de yodo.
o Agregar al matraz 0,5 ml de solucin de almidn al 1% y continuar
cuidadosamente con la titulacin hasta desaparicin de la coloracin azul.
o Para los extractos orgnicos: Transferir 2 ml del extracto orgnico a un
Erlenmeyer de 125 ml y realizar la titulacin de un modo similar al
descrito para el extracto acuoso, pero en una adicin ms lenta y con una
mayor agitacin para asegurar el contacto ntimo entre las fases.
Calcular la Normalidad y Molaridad de las soluciones acuosas y orgnicas de
yodo para la extraccin simple y mltiple de los incisos (a) y (b).
Emplear los datos anteriores para calcular el coeficiente de distribucin o
reparto y la relacin de distribucin tomando como dato la constante de
formacin del anin triyoduro extrada de tablas.

III. Separacin y purificacin e identificacin de mezclas binarias de especies orgnicas

desconocidas.

I. Preparacin:
Tomar nota de la MEZCLA asignada.
Etiquetar:
- Un Erlenmeyer seco como D/FO (Disolvente/Fase Orgnica). Ponga en l
30 ml de AcOEt.
- Un vaso de precipitados como NaOH. Ponga en l 30 ml de NaOH 2M.
- Un vaso de precipitados como FA (Fase acuosa) y otro como LAVADO.
- Dos frascos pequeos, uno como Mezcla CCF y otro como NEUTRO
bruto CCF.
- Un frasco grande como NEUTRO BRUTO.
Introducir dos piezas de plato poroso en el matraz de fondo redondo y pesar el
conjunto.

II. Montaje:
Comprobar con agua que la llave y el tapn del embudo funcionan
correctamente.
Colocar el embudo en un aro metlico de forma que el vstago est introducido
en parte en el vaso FA.
CUIDADO: Comprobar que la llave del embudo est cerrada.

III. Disolucin de la muestra:

Aada aproximadamente 15 ml de Acetato de Etilo al frasco de la mezcla
problema.
Remover con la varilla hasta saturacin y trasvase lo disuelto al embudo de
decantacin con la ayuda de un embudo cnico.
Repetir con el resto del disolvente hasta que toda la mezcla est en el embudo.
Con un cuentagotas seco, pasar 6 7 gotas de la disolucin total al frasco
Mezcla CCF para el anlisis en una prctica posterior.
Reserve el Erlenmeyer D/FO vaco para posteriormente secar la fase orgnica.
IV. Extraccin:
Aadir al embudo de decantacin aprox. 10 ml de NaOH 2M. Tapar el embudo
con firmeza
para que no se salga lquido al invertir, y sacar del aro sujetando firmemente el
tapn y el cuello del embudo con una mano y la llave con la otra.
Orientar el vstago del embudo a una zona libre del laboratorio.
Invertir el embudo y abrir la llave para dejar salir posibles gases.
Cerrar la llave y agitar 30 segundos con energa para que las dos fases se pongan
en contacto.
Abrir nuevamente la llave para dejar salir posibles gases,
Repetir el proceso una o dos veces.
Colocar el embudo en el aro con el vaso FA debajo, quitar el tapn y dejar
reposar hasta observar separacin entre las fases
Abrir la llave, dejar caer la fase inferior hasta que quede aprox.1-2 ml y cerrar
la llave.
Levantar el embudo, imprimierle un ligero movimiento circular y dejar reposar
de nuevo.
Separar el resto de la FA. (Puede medir el pH con las ltimas gotas).
Repetir el proceso dos veces ms tratando la fase orgnica FO con nuevas
porciones de NaOH 2M. Recojer las nuevas fases acuosas en el mismo vaso FA
que la primera.

V. Lavado y Secado de la Fase Orgnica:

Poner bajo el embudo el vaso LAVADO, aadir aprox. 10 ml de agua al
embudo, agitar, dejar
reposar y separar la fase acuosa.
Repetir el proceso con 10 ml de solucin saturada de NaCl. (salmuera)
comprobando el pH final.
IMPORTANTE: todo el material utilizado en el aislamiento del neutro debe
estar seco
Sacar por la boca del embudo la fase superior y transferir al Erlenmeyer seco
D/FO.
Aadir media cucharada de Na2SO4 anhidro, agite suavemente y observar el
cambio en el aspecto del desecante.
Aadir cantidades adicionales en pequeas porciones y agitando hasta que no se
observe cambio significativo en la ltima porcin aadida (pedir la supervisin
del profesor/a).
Tapar con papel de aluminio y dejar en reposo mientras se pasa a aislar el cido.

VI. Aislamiento del cido de la Fase Acuosa:

El cido se precipita de la fase acuosa aadiendo HCl conc. y removiendo con la
varilla al mismo tiempo.
Cuando observe precipitacin abundante medir el pH (aprox. 1 para una
precipitacin ptima) y dejar reposar unos instantes, especialmente si se ha
calentado.
Aislar el slido por filtracin a vaco lavando de la forma usual.
Empaquetar el slido como ACIDO BRUTO y deje secar.
Pesar y calcular el rendimiento bruto.

VII. Aislamiento del Neutro de la Fase Orgnica:

Filtrar la fase orgnica seca al matraz de fondo redondo con plato poroso pesado
previamente y, con un cuentagotas seco, pasar 6 7 gotas de disolucin al vial
NEUTRO bruto CCF para anlisis en una prctica posterior.
 La mayor parte del disolvente se eliminar por destilacin; consultar con el
profesor/a la utilizacin del montaje para eliminar el disolvente y el mtodo de
secado.
Se tiene, en principio, dos opciones:
o Trasvasar con un cuentagotas la muestra parcialmente disuelta al frasco
NEUTRO previamente pesado y dejar evaporar hasta la sesin
siguiente, asegurndose de que no quedan restos de disolvente antes de
pesar el Neutro bruto.
o Eliminar el disolvente restante al vaco sujetando con un clip el
esmerilado con oliva a la boca del matraz y aplicando vaco directo hasta
peso constante y pesar para calcular la cantidad de Neutro bruto.
Para vaciar el matraz, rascar con una esptula el slido de las paredes y pasarlo
al frasco grande NEUTRO BRUTO.
Disolver los restos adheridos con una pequea cantidad de acetona y con un
cuentagotas pasar la disolucin al vial.
Deje secar hasta su uso en la siguiente prctica.

En este punto debe tener:

a) Dos muestras de compuesto bruto: CIDO BRUTO, NEUTRO BRUTO.
b) Dos muestras para cromatografa: Mezcla CCF, NEUTRO bruto CCF.

6.- CUESTIONARIO.-

1. Se quiere extraer 6 g de un compuesto C en suspensin en 60 mL de agua con 60 mL de

un disolvente orgnico D. A la temperatura de trabajo, la solubilidad de C en D es 10g/100
ml y en H2O 2,5g/100 ml.
a) Cul es el valor del coeficiente de reparto? Utiliza el valor obtenido para los
apartados b)-d)
b) Si se extrae una sola vez con 60 ml de D, cunto producto C pasar a D y
cunto quedar en el agua? Hay que considerar que a la fase orgnica pasarn x g
y quedarn en el agua (6- x) g.
c) Extracciones sucesivas:
Si se extrae una sola vez con 30 ml de D, cunto producto C pasar a D y
cunto quedar en el agua?
Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30 ml de D, cunto producto del que
quedaba pasar a la nueva fase orgnica? Tenga en cuenta que en la segunda
extraccin la cantidad de C ser la que queda en la fase acuosa despus de la
primera extraccin.
Si reunimos las dos fases orgnicas, cunto producto C habremos extrado en
total y cunto queda en el agua?
d) Si se extrae tres veces con 20 mL de D y se juntan las fases orgnicas, cunto C
estar en las fases orgnicas reunidas y cuanto quedara en el agua?
2. Qu condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extraccin lquido-lquido?
3. Por qu las extracciones siempre se repiten varias veces?
4. En la extraccin con embudo de decantacin:
a) Cmo se puede saber cul es la fase acuosa y cul la orgnica? Indique todos los
mtodos posibles.
b) Cmo se sacan del embudo las dos fases?
c) Cmo se averigua el pH al que est la disolucin orgnica?, por qu?
d) Cmo se puede reducir la cantidad de agua retenida en la fase orgnica?
5. Emulsiones:
a) Qu es una emulsin?
b) Cundo pueden formarse?
6. Agentes desecantes:
a) Qu utilidad tienen?
b) Cmo actan?
 c) Cunta cantidad hay que aadir y cmo se sabe cundo es suficiente?
d) Cite dos ejemplos de agentes desecantes.
7. Indique para cada uno de los tipos de filtracin que conoce los siguientes puntos:
Nombre/Tipo de Filtracin.
Cundo se usa.
Ventajas respecto a los otros mtodos.

8. Con base en los resultados experimentales, diga cul es la mejor tcnica de extraccin: la
simple o la mltiple. Fundamente su respuesta. En que casos debe utilizarse la extraccin
mltiple?

9. Despus de realizar una extraccin, se tiene la sustancia problema disuelta en un

disolvente. Diga cmo se puede aislar esta sustancia.

10. Diga cul de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para la extraccin.
Explique adems, de acuerdo a su densidad, en qu fase quedaran ubicados los disolventes.

a) n-Hexano-agua
b) Tolueno-agua
c) Ac. actico-agua
d) Ac. clorhdrico-agua
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11. Cul es la toxicidad de las sustancias utilizadas en ste experimento?

12. Se tienen 5g de cido subrico disuelto en 100 mL de agua y se extraen con 100
ml de ter. Cul es la cantidad de cido subrico que queda en el agua si se realiza una sola
extraccin o dos extracciones sucesivas con 50 mL cada una? En cul de los dos casos es
mejor la extraccin? El coeficiente de reparto del cido subrico entre el ter y el agua es 4.

13. Dibujar el esquema del proceso de extraccin del ejercicio anterior. Dato: densidad del
ter 0,736 g/mL.