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INTRODUCCION

El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas


de los cationes del sub grupo III B (Ni +2 , Co +2 , Mn +2 y Zn +2 ), y determinar si
una muestra problema contiene algunos de estos iones.

Es muy importante determinar e identificar estoy cationes ya que se relaciona


mucho con la carrera de ingeniera de minas y se debe conocer con los
reactivos que reaccin, el color que se forma al agregar algn reactivo,
identificar qu es lo que forma los cationes de este grupo del zinc, que se va
obtener siguiendo los pasos que indican en la gua de laboratorio.

Para la identificacin de estos cationes se debe realizar con mucho cuidado ya


que no podemos encontrar alguno de estos cationes, es importante conocer la
identificacin de estos cationes para poder diferenciar entre los distintos
grupos que hemos visto ya anteriormente desde el grupo I que es el grupo de la
plata hasta el grupo IIIA, el subgrupo del hierro.

Lo que lo identifica a este grupo es que el reactivo prec ipitante es (NH 4 ) 2 S en


presencia de NH 4 OH y NH 4 Cl.

EL ALUMNO
I. OBJETIVO

o Separar e identificar a los cationes del sub grupo III B,


comprobando experimentalmente que los sulfuros de este
sub grupo precipitan con H 2 S en medio alcalino (buffer
amoniacal) a diferencia de los sulfuros del grupo II que
precipitan en medio fuertemente cido.
o Conocer las reacciones caractersticas de stos cationes y
con que color que se puede identificar los cationes de este
grupo.

II. MARCO TEORICO

ELos cationes conformantes de ste subgrupo III B o sub grupo del cinc
son: Ni +2 , Co +2 , Mn +2 y Zn +2 .

La muestra para el anlisis de ste sub grupo puede provenir de la


separacin del subgrupo III A Y adems contiene cationes de los grupos
IV y V o puede tambin ser una muestra con cati ones solo de ste sub
grupo.

Si la muestra lquida proviene de la separacin del sub grupo III A, sta


solucin ya contiene NH 4 Cl y NH 4 0H en exceso, y los cationes se
encuentran como: Ni(NH 3 ) 6 +2 azul, Co(NH 3 ) 6 +2 rojizo, Zn (NH 3 ) 4 +2
incoloro, Mn +2 incoloro, a sta solucin se trata con una corriente
gaseosa de H 2 S, la concentracin de sulfuros (S -2 ), es suficientemente
alta para precipitar los sulfuros de los cationes de ste subgrupo,
quedando as separados de los grupos IV y V.

Si la muestra lquida contiene solo los cationes del subgrupo III B,


entonces tiene que adicionarse NH 4 Cl y NH 4 OH, hasta que la solucin
sea alcalina, luego se hace pasar una corriente gaseosa de H 2 S para la
precipitacin respectiva.
Es preferible efectuar sta precipitaci n con H 2 S gaseoso en lugar de
utilizar sulfuro o polisulfuro de amonio, porque as se evita la tendencia
del NiS a pasar al estado coloidal, la gran cantidad de sal amoniacal que
contiene la muestra al llegar a este punto y el hecho de efectuar la
precipitacin en caliente contribuyen tambin a evitar la peptizacion del
NiS, as como la de los sulfuros de Zn +2 y Mn +2 cosa que suele ocurrir
cuando estos elementos van solos o se encuentran en pequea cantidad.

Una vez precipitados los sulfuros de Ni, Co, Mn y Zn se pueden separar


tratando el precipitado con HCI diluido de concentracin inferior a 2M,
en el que se disuelven los sulfuros de Mn y Zn, mientras que quedan
insolubles los de Co y Ni. Este comportamiento extrao del NiS y CoS
que parece indicar su inclusin con los cationes del grupo II (sulfuros
insolubles en HCl diluido) la explicacin de ste hecho es la formacin
de Ni 2 S 3 y C0 2 S 3 por oxidacin atmosfrica, estos son ms insolubles.

El precipitado de NiS y CoS, se disuelven en la menor cantidad pos ible


de agua regia y en la solucin se identifican Ni +2 y Co +2 , con o sin
separacin previa, conforme se indica en la parte experimental.

En la solucin clorhdrica que contiene Mn +2 y Zn +2 , pueden


identificarse stos cationes o separarse aprovechando el c arcter
anftero del Zn (OH) 2 y la fcil oxidabilidad del Mn +2 a Mn +4 en medio
alcalino, tratando dicha solucin con NaOH en exceso y H 2 0 2 precipitar
Mn 2 0 3 negro parduzco y se disolver Zn +2 en forma de Zn0 2 -2 .

Con separacin o sin ella se identifica el M n como en el sub grupo III A


Y en la solucin se comprueba Zn +2 .

Etapas que comprende el anlisis.

1. Precipitacin y separacin de los cationes del sub grupo III B al


estado de sulfuros.
2. Separacin de los sulfuros de Mn y Zn de los de Ni y Co por
solubilidad de los primeros en HCI diluido.

3. Disolucin de los sulfuros de Ni y Co en agua regia e identificacin


de ambos cationes.

4. Separacin del Mn+2 del Zn+2 por solubilidad del ltimo en exceso
de NaOH.

5. Identificacin del Mn+2 y del Zn+2.

III. MATERIALES

o 2 vasos de 150 mL
o 2 matraces de 150 mL
o 4 tubos de ensayo
o 1 varilla
o Papel de filtro
o Embudo
o Gradilla
o Cocinilla elctrica
o Tornasol

REACTIVOS

o HCI cc y dil
o NH 4 OH 3N
o HNO 3 cc
o NaOH cc
o NH 4 Cl (s )
o H 2 S (g)
o KSCN (s )
o K 4 [Fe(CN) 6 ]
o Dimetil glioxima
IV. PROCEDIMIENTOS Y OBSERVACIONES

Paso 1: Preparacin y separacin de los cationes del sub grupo IIIB


al estado de sulfuros:

o Tenemos la muestra que es proveniente de la separacin del


subgrupo IIIA se calienta sin hervir, a la cual se agrega (NH 4 ) 2 S
recin preparada, se filtra con doble papel de filtro y de esta
manera se separa los cationes de este subgrupo del liquido madre;
en la cual se observo que se obtena un precipitado colo r negro.
o Se lava los precipitados con una solucin de NH 4 Cl al 1% que a su
vez contenga una pequea cantidad de (NH 4 ) 2 S.

Paso 2: separacin de los sulfuros de Mn y Zn de los Ni y Co por


solubilidad de los primeros en HCl diluido.

o El precipitado de sulfuros obtenido y una vez lavado, se pasa a un


pequeo vaso de precipitacin y se le adiciona en fro 2mL de HCl
2N (1vol al de HCl concentrado + 10vol de H 2 O) una acidez
clorhdrica superior al 2N disolver parte de los sulfuros de Ni y
Co, perturbando el anlisis por sta razn no conviene tener en
contacto los sulfuros con el HCl ms de 10 minutos, luego se agita
la muestra y se filtra despus de 2 a 3 minutos.
o El precipitado (residuo) estar constituido por NiS y CoS negros,
mientras que el lquido filtrado contiene MnCl 2 y ZnCl 2 incoloros.

Las reacciones qumicas son:

MnS + 2HCl MnCl 2 + H 2 S

ZnS + 2HCl ZnCI 2 + H 2 S

Paso 3:
o El precipitado obtenido (residuo), tal como est, puede
identificarse mediante ensayos a la perla de brax: si la perla toma
un color azul, indica la presencia de cobalto, si la perla toma un
color pardo, indica la presencia de nquel, pero si en el residuo
existe un exceso de Co o Ni, no se puede diferenciar la coloracin
del elemento en menor cantidad, por lo tanto lo ms
recomendable, es realizar un anlisis ms detallado, entonces, el
residuo se pasa a un pequeo vaso de precipitados y se le agrega
agua regia (6 gotas de HCl concentrado + 2 gotas de HN0 3
concentrado), se hierve para eliminar el exceso de agua regia,
hasta que apenas quede lquido, sin llegar a sequedad, se enfra y
se diluye con mL de agua destilada, entonces se tiene la
solucin para la identificacin del Ni y Co, para lo cual la
solucin se divide en dos porciones, una para el Co y otra para el
Ni.

Las reacciones qumicas son:

3 NiS + 2HN0 3 + 6HCl 3NiCl 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O

3 CoS + 2HN0 3 + 6HCl 3CoCl 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O.

Reconocimiento del cobalto:

o En ste reconocimiento no interfiere el Ni +2 y para sta


identificacin realizamos dos ensayos.

a. Tomar una porcin de la solucin en un tubo de ensayo,


acidificar con 2 gotas de HCl diluido y aadir unos cristales de
KCNS o gotas de solucin saturada del mismo, luego agregar
mL de acetona o de una mezcla de alcohol amlico y ter, agitar.
La aparicin de un color azul en la capa orgnica (no acuosa)
indica la presencia de cobalto.
Las reacciones qumicas son:

CoCl 2 + 4KCNS K 2 [Co(CNS) 4 ] + 2KCl

K 2 [Co(CNS) 4 ] + 2HCl H 2 [Co(CNS) 4 ] + 2KCl

CoCl 2 + 4KCNS + 2HCl H 2 [Co(CNS) 4 ] + 4KCl cido cobalto


tiocinico

b. A una segunda porcin de la solucin en un tubo de ensayo


agregar gotas de HCl diluido, luego agregar 3 gotas del reactivo -
nitroso- -naftol, poner en bao mara, y l a formacin de un
precipitado pardo rojizo, indica la presencia de cobalto

Preparacin del reactivo -nitroso - naftol. Se prepara


disolviendo 1 gramo de reactivo en 50 mL de CH 3 COOH glacial y
diluyendo luego con 50 mL de agua.

Reconocimiento del nquel:

o Se toma una porcin de la solucin para el anlisis del nquel en


un tubo de ensayo, se agrega un poco de NH 4 Cl y NH 4 OH hasta
que la reaccin sea alcalina se comprueba con en pedazo de papel
tornasol, luego se hecha 3 gotas del reactivo dimetilgli oxima y se
observa la aparicin de un precipitado rojo rosado lo cual indica
le presencia de nquel.

Separacin del zinc del manganeso:

o La solucin filtrada proveniente de la separacin del CoS y NiS


puede contener MnCl 2 y ZnCl 2 , se lleva a ebullicin para expulsar
totalmente el H 2 S ( comprobar con papel de filtro humedecido con
Pb(CH 3 COO) 2 ), si el H 2 S no se expulsa del lquido, despus de
alcalinizar con NaOH, se formara ZnS insoluble en la sosa, que
puede confundirse con el manganeso, adems el Zn +2 no se
encontrara en su lugar respectivo, la ebullicin se realiza hasta
obtener un volumen poco menos de 1 mL se enfra y se agrega un
exceso de NaOH (1 lenteja de NaOH en 1 mL de H 2 o ) la solucin
debe ser fuertemente alcalina (comprobar); observar si se forma
un precipitado blanco que se redisuelve en el NaOH lo que
indicara Zn u otro insoluble que poco a poco se pardea, lo que
inidicara manganeso. El precipitado de Mn 2 0 3 es pardo negrusco,
la solucin contiene al Zn al estado de cincato. Luego se agre ga 2
gotas de H 2 0 2 al 3%, se hierve hasta que no haya efervescencia, se
filtra en fro y se lava el precipitado.

Las reacciones qumicas que se producen son:

MnCl 2 + 2NaOH Mn(OH) 2 + 2NaCl pp blanco

Mn(OH) 2 + H 2 0 2 ~HMn0 3 MnO(OH) 2 pp pardo'

Reconocimiento del manganeso.

o La identificacin del manganeso se efecta en el procedimiento de


la misma forma como en el subgrupo IIIA

Que es de la siguiente manera:

o A la porcin asignada para la identificacin del manganeso se le


agrega 8 gotas de la solucin de HNO 3 3M y unas 3 gotas de H 2 O 2
al 3% agitar bien y calentar hasta que disuelva el precipitado.
o Luego se le agrega una pequea porcin de NaBiO 3 solido y se
hace hervir y se observa la solucin de color purpura la cual nos
indica la presencia del manganeso como el ion manganeso.

Las reacciones qumicas son:

MnO 2 + O 2 +2 + H 3 O + ---- Mn +2 + O 2 + 6H 2 O

2Mn +2 + 5BiO 3 - + 14 H 3 O + ---- 2MnO 4 - + 5Bi +3 + 21H 2 O

Solucin purpura

Reconocimiento del zinc:

o La solucin alcalina proveniente de la separacin del MnO(OH) 2 ,


si contiene el Zn +2 como Na 2 Zn0 2 , identificaremos por 2 ensayos:

a) A una porcin de la solucin alcalina se hace pasar una


corriente gaseosa de H 2 S (o una solucin de Na 2 S) durante 1
minuto, la aparicin de un precipitado blanco de ZnS, indica la
presencia de cinc.

La reaccin qumica es:

Na 2 Zn0 2 + H 2 S ZnS + 2NaOH pp blanco

b) A una segunda porcin de la solucin alcalina, se adiciona gota


a gota HCL 6M, hasta que la solucin sea ligeramente cida
(comprobar), luego se aaden 5 gotas de solucin O,2M de K 4
[Fe(CN) 6 ] y se agita. Si se forma un precipitado blanco, la
presencia de cinc queda confirmada.
La reaccin qumica es:

3Zn +2 + 2K + + 2Fe(CN) 6 -4 K 2 Zn 3 [Fe(CN) 6 ] 2 pp blanco

Por etapas

Na 2 Zn0 2 + 4HCl ZnCI2 + 2NaCl + 2H 2 O

2ZnCl 2 + Fe 4 (CN) 6 Zn 2 Fe(CN) 6 + 4KCl pp blanco

En exceso del reactivo se tiene

3Zn 2 Fe(CN) 6 + K 4 Fe(CN) 6 2 Zn 3 K 2 [Fe(CN) 6 ] 2 pp blanco

M.I FIT.

PP SOL
V. CUESTIONARIO:

1) Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin


de los cationes del grupo III A, as como las observaciones
realizadas en cada paso:

o Esta pregunta ha sido respondida en la parte IV que es los


procedimientos a seguir y las observaciones, con sus respectivas
identificaciones y observacin, que se haya podido observar al
momento de realizar la prctica respectiva.

2) Que otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada


catin?

METODOLOGA:

Grupo IIIb.

a) El centrifugado de B puede contener cualquier combinacin de


Al(OH)4+1,Zn(OH)4+2 y CrO4-2 Hervir durante 1 minuto. Aadir
HNO3 concentrado hasta acidificar fuertemente. Un color amarillo
indica probable CrO4-2 y un precipitado floculento es Al (OH)3.
Centrifugar, guardar el lquido para F y el residuo para B.

b) Lavar el residuo con 2 mL de agua caliente y tirar los lavados.


Disolver el residuo en unas gotas de HAc 6M, aadir 1 mL de
H2O. 4 gotas de aluminn y calentar en bao de agua. Cuando ya
la solucin est caliente, aadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta
hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo
confirma la presencia de Aluminio.

c) El centrifugado de contiene CrO4-2 solamente si es amarillo,


pero tambin puede contener Zn(NH3)4+2 que es incoloro. Si la
solucin no tiene color neutralizarla con HAc 6M y Aadir 2 gotas
adicionales; entonces 6 gotas de K4Fe(CN)6. Un Precipitado
blanco indica Zinc. Si el centrifugado de es amarillo neutralizarlo
con HAc 6M, aadir unas gotas de Ba Cl2 hasta que la
precipitacin de Ba CrO4 sea completa y al centrifugar, el lquido
sea incoloro. Este lquido se usa en G. El residuo amarillo muestra
la presencia de Cromo en la muestra.

d) Trate el centrifugado con 2 gotas de HAc 6M y 6 gotas de


K4Fe(CN)6. Residuoblanco indica Zinc.

3) Haga un resumen esquemtico de la marcha analtica del subgrupo


II B.
CONCLUSIONES

o Concluimos que este experimento realizado es de mucha


importancia para determinar los iones principalmente del grupo III
B; dentro de lo cual se analizado el sub grupo de zinc.
o Y en este sub grupo se encuentra los cationes (Ni +2 , Co +2 , Mn +2 y
Zn +2 ) y cada uno de ellos tiene su color respectivo por la cual lo
podemos identificar de una manera ms fcil.
o Es importante el reconocimiento de los cationes que pertenecen a
este grupo ya sea para familiarizarnos.
o Al cobalto, el color que lo identifica es un color azul en la capa
orgnica al agregarle el 2 gotas de HCl mas KCNS solido mas
ml de acetona.
o Al nquel, el color que lo identifica es un precipitado rojo rosado
al agregarle el cloruro de amonio y el hidrxido de amonio ms el
dimetil glioxina.
o Para la identificacin del manganeso se realizan el mismo
procedimiento que en el grupo III A cuando se le agrega los
reactivos respectivos el color que lo identifica es purpura.
o Para la identificacin del zinc que se identifica de la solucin de
divide en 2 tubos de ensayo: en la cual al primer tubo se le agrega
H 2 S mas el PbO 2 solido luego se hacer hervir por unos 2 min y el
precipitado es color blanco; y al segundo tubo de ensayo se le
agrega gotas de HCl hasta solucin alcalina y mas 5 gotas de
ferrocianuro de potasio y se va ha formar un precipitado blanco.
o En este experimento observamos algunos cationes favorablemente,
y las otras dos que estaban en la solucin no se puedo observar.
SUGERENCIAS

o Antes de realizar el experimento limpiar y lavar todos los


instrumentos a utilizar.
o Despus de usar los instrumentos deben ser lavadas con agua
destilada y ser enjuagada con la sustancia a usar para prevenir
cualquier falla en los resultados.
o Se debe utilizar la cantidad exacta de disolventes, ya que unas
gotas de ms afectar en la forma que reacciona y se podra
desperdiciar el reactivo que se est utilizando, pero en algunos
casos es necesario un poco mas de lo debido, ya que por ello no se
puede realiza bien la reaccin.
o Se sugiere leer bien la marcha ya que algn error al momento de
realizar la prctica no se observa las coloraciones que deben
identificar a cada catin.