LABORATORIO DE MATERIALES COMPUESTOS I

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE MATERIALES

CURSO: LABORATORIO DE INGENIERIA DE MATERIALES COMPOSITOS 1

DOCENTE: INGENIERO ALEJANDRO SILVA VELA

INTEGRANTES:
1. Choque Yucra Carmen I.
2. Gallegos Flores Daily
3. Guevara Ticlla Arnaldo
4. Jahuira Arce Margot
5. Mayta Paredes Raul
6. Meza Rojas Hector
7. Rojas Taco Solange
8. Sumalave Nina Hugo
9. Vargas Atencio Fiorella

HORARIO:
DI: MIERCOLES
HORA: 4-6PM
AREQUIPA - 2017
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PRCTICA 3
DETERMINACIN DE TEMPERATURA Y TIEMPO DE REACCIN DE CURADO DE
RESINA POLYESTER

1. OBJETIVOS
Conocer el comportamiento de la resina polister bajo la norma ASTM D -2471 para
identificar el tiempo de trabajo, endurecimiento y curado final del mismo, as como
la temperatura mxima que toma la resina durante el proceso.
Determinar la proporcin de catalizador y octoato de cobalto necesarios para una
mezcla ptima.

2. MARCO TERICO

Las resinas termoestables son aquellas que cambian irreversiblemente bajo la influencia
del calor, de la luz, de agentes fotoqumicos y de agentes qumicos, pasando de un material
fusible y soluble a otro no fusible e insoluble, por la formacin de un retculo tridimensional
covalente. Tiene diversas aplicaciones:

Aeroespacial: Componentes de misiles, alas, fuselajes, etc.

Aplicaciones domsticas: Interruptores, asas, etc.
Automocin: Piezas ligeras para sustituir metales, frenos, pinturas, etc.
Construccin: Espumas aislantes, techos, chapas para forrar paredes, pinturas, etc.
Vestimenta: Botones, ropa tratada, etc.
Elctrico: Cuadro conexiones, recubrimientos, etc.
Muebles: Puertas imitacin madera, pantallas de lmparas, etc.
Salud: Rellenos dentales, implantes ortopdicos, etc.
Recreacin: Raquetas tenis, barcas, etc.
Herramientas: Papel de lija, etc.

En el proceso reactivo de entrecruzamiento o de curado, las cadenas polimricas (reactivos

termoplsticos o lquidos) reaccionan entre s y, a la vez, con un agente entrecruzador,
formndose macromolculas orientadas en todas las direcciones y con numerosos enlaces
covalentes entre ellas.

Dicha resina est formada por esteres que a su vez estn compuestas por cidos orgnicos
bifuncionales. Debido al elevado peso molecular del polister este solidifica y enfra hasta
la temperatura ambiente. Ocurre que muchas aplicaciones requieren su no rpida
solidificacin por lo que se le aade monmero de estireno que ocasiona su disolucin
hasta obtener un polister con una viscosidad requerida.

Para el curado completo de la resina se utilizan aceleradores e iniciadores qumicos. En el

mercado la resina polister se estabiliza con inhibidores (hidro equinona) para su duracin.
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Figura 1. Proceso de curado de resina polister insaturada mediante

polimerizacin Fuente: Miravete et al., (2000) Materiales
Compuestos I

La gelificacin es caracterstica de los termoestables y tiene una gran importancia en el

procesado. El punto de gel es crtico en la manipulacin de los materiales termoestables,
ya que a partir de este estado el material deja de fluir y no puede ser procesado. El
fenmeno de la gelificacin ocurre en una etapa determinada del proceso reactivo y
depende de la funcionalidad, reactividad y estequiometra de las especies reactivas.

Despus de la gelifcacin, la reaccin contina hasta la formacin de un retculo infinito,

con un aumento sustancial de la densidad de entrecruzamiento, de la temperatura de
transicin vitrea y de las propiedades fsicas ltimas alcanzadas, por ultimo desciende la
temperatura enfrindose la resina hasta la temperatura ambiente (figura 2)
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Figura 2. Curva exotrmica caracterstica de una resina

Fuente. Besednjak, (2005) Materiales Compuestos proceso de fabricacin de

embarcaciones

El acelerador est presente en la mezcla de entre 0.1-0.5% con relacin a la resina,

estando formada por sales de metales pesados como sales de cobalto u octoato en
disolucin 6%. El catalizador se utiliza entre 1-3% con relacin a la resina, estando
formada por un perxido orgnico como el perxido de metil etil cetona MEK

El procedimiento para llevar a cabo la mezcla es como se menciona: a la resina

previamente mezclada con el monmero se le aade el acelerador removiendo hasta
homogenizar la mezcla, luego se procede a aadir las cargas (opcional) volviendo a
homogenizar, para finalmente adicionar el catalizador. Nunca deben mezclarse
directamente el catalizador y el acelerador ya que genera una reaccin explosiva.

3. MATERIALES
Envases de vidrio
Vasos precipitados de 800ml y 100 ml
Bajalenguas
Resina polister
Mek
Octoato de Cobalto
Monmero de estireno
Mondadientes

4. EQUIPOS
Balanza
Multitester
Termocupla
Cronmetro
Cocina elctrica

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) En un vaso o pequeo recipiente de vidrio pesar la resina polister indicada en la
tabla en orden de grupo de prcticas, en este caso por ser grupo 4, se realiza un
precalentamiento , esperando q el vaso de precipitado este a 50 grados , cuando
logre esta temperatura se pondr la resina por 10 minutos.
b) Posteriormente pesar la cantidad de monmero necesario equivalente al 15 % del
peso de la resina.
c) Proceder a remover la mezcla con el bajalenguas.
d) Agregar el octoato de cobalto con la proporcin indicada en la tabla 1, luego
homogenizar la mezcla, este paso debe tomarse tiempo ya que tiene q estar bien
homogenizada, al ser muy reactivos, monmero y octoato con la temperatura
pueden reaccionar violentamente(explote).
e) Aadir la cantidad de MEK indicada en la tabla 1. a la mezcla y homogenizar
f) Siguiendo la norma ASTM D-2471 colocar la termocupla, la punta de esta debe estar
ingresada totalmente para q no haya resultados afectados por el ambiente.
g) Para luego registrar las temperaturas de la resina hasta su solidificacin a la
temperatura
h) ambiente y registrar el tiempo que tarda en cada etapa del proceso de curado.
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i) Para determinar el tiempo lmite de trabajo o punto gel introducir en la mezcla un

mondadiente cada 15 s. as, este se determinara cuando al introducir el
mondadientes la mezcla ya no se adhiera a la misma, en esta parte se debe trabajar
por 2 a mas personas, para q no se confundan en los tiempos ya sea la temperatura
de gelacion y el colocar el mondadientes.
j) Determinar la temperatura mxima, pico exotrmico en la reaccin, puede tardar un
tiempo considerable, y es porque se trabaja desde una temperatura predispuesta a
eso se deber el tiempo de gelacion.
k) Proceder a graficar temperatura vs tiempo.

6. DATOS RECOGIDOS Y CALCULOS

Material Proporcion Cantidad

Resina 100% 30 g
Monomero 15% 4.5 g
Octoato 0.40% 0.138 g Este calculo se obtiene de la suma de 30g+4.5g
MEK 1% 0.345 g Este calculo se obtiene de la suma de 30g+4.5g

Tiempo Temperatura Tiempo 23 230 59 3.83

(min) 24 240 60 4.00
1 10 35 0.17 25 250 61 4.17
2 20 36 0.33 26 260 62 4.33
3 30 36 0.50 27 270 64 4.50
4 40 39 0.67 28 280 65 4.67
5 50 41 0.83 29 290 67 4.83
6 60 42 1.00 30 300 69 5.00
7 70 43 1.17 31 310 70 5.17
8 80 44 1.33 32 320 72 5.33
9 90 44 1.50 33 330 75 5.50
10 100 45 1.67 34 340 78 5.67
11 110 46 1.83 35 350 79 5.83
12 120 47 2.00 36 360 84 6.00
13 130 48 2.17 37 370 87 6.17
14 140 49 2.33 38 380 91 6.33
15 150 50 2.50 39 390 98 6.50
16 160 52 2.67 40 400 108 6.67
17 170 53 2.83 41 410 116 6.83
18 180 54 3.00 42 420 118 7.00
19 190 55 3.17 43 430 119 7.17
20 200 56 3.33 44 440 117 7.33
21 210 57 3.50 45 450 116 7.50
22 220 58 3.67 46 460 115 7.67
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47 470 112 7.83 88 880 82 14.67

48 480 111 8.00 89 890 81 14.83
49 490 110 8.17 90 900 81 15.00
50 500 107 8.33 91 910 81 15.17
51 510 107 8.50 92 920 81 15.33
52 520 106 8.67 93 930 80 15.50
53 530 106 8.83 94 940 80 15.67
54 540 103 9.00 95 950 79 15.83
55 550 102 9.17 96 960 79 16.00
56 560 102 9.33 97 970 78 16.17
57 570 102 9.50 98 980 77 16.33
58 580 101 9.67 99 990 76 16.50
59 590 100 9.83 100 1000 76 16.67
60 600 99 10.00 101 1010 75 16.83
61 610 99 10.17 102 1020 75 17.00
62 620 98 10.33 103 1030 75 17.17
63 630 97 10.50 104 1040 74 17.33
64 640 96 10.67 105 1050 73 17.50
65 650 96 10.83 106 1060 72 17.67
66 660 96 11.00 107 1070 72 17.83
67 670 95 11.17 108 1080 72 18.00
68 680 95 11.33 109 1090 72 18.17
69 690 94 11.50 110 1100 70 18.33
70 700 94 11.67 111 1110 69 18.50
71 710 93 11.83 112 1120 69 18.67
72 720 92 12.00 113 1130 69 18.83
73 730 92 12.17 114 1140 69 19.00
74 740 92 12.33 115 1150 68 19.17
75 750 91 12.50 116 1160 67 19.33
76 760 90 12.67 117 1170 66 19.50
77 770 89 12.83 118 1180 65 19.67
78 780 89 13.00 119 1190 64 19.83
79 790 88 13.17 120 1200 63 20.00
80 800 87 13.33 121 1210 62 20.17
81 810 87 13.50 122 1220 61 20.33
82 820 86 13.67 123 1230 61 20.50
83 830 86 13.83 124 1240 61 20.67
84 840 85 14.00 125 1250 61 20.83
85 850 85 14.17 126 1260 61 21.00
86 860 84 14.33 127 1270 60 21.17
87 870 83 14.50 128 1280 60 21.33
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129 1290 60 21.50 144 1440 54 24.00

130 1300 60 21.67 145 1450 54 24.17
131 1310 60 21.83 146 1460 54 24.33
132 1320 58 22.00 147 1470 54 24.50
133 1330 57 22.17 148 1480 53 24.67
134 1340 56 22.33 149 1490 53 24.83
135 1350 56 22.50 150 1500 53 25.00
136 1360 56 22.67 151 1510 52 25.17
137 1370 55 22.83 152 1520 51 25.33
138 1380 54 23.00 153 1530 51 25.50
139 1390 54 23.17 154 1540 51 25.67
140 1400 54 23.33 155 1550 51 25.83
141 1410 54 23.50 156 1560 51 26.00
142 1420 54 23.67 157 1570 51 26.17
143 1430 54 23.83 158 1580 50 26.33

Grfico de Temperatura vs Tiempo

135

115
Temperatura C

95

75

55

35
0 400 800 1200 1600
Tiempo (s)
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7. CUESTIONARIO

1) Qu efecto produce un aumento de octoato de cobalto en la mezcla? Cmo se

explica dicho comportamiento?

Este elemento sirve para modificar la velocidad de reaccin en las resinas poliester.el
cual funciona como acelerante en el proceso de fraguado y adems activa el MEK es
decir regula los tiempos de la reaccin de fraguado. El iniciador reacciona con el
acelerador creando radicales libres que atacan los dobles enlaces de la molcula de
polister insaturado y del estireno, producindose el entrecruzamiento que solidifica el
polister. Estas reacciones de curado se pueden producir incluso a temperatura
ambiente, dependiendo del acelerador e iniciador que se utilicen.

2) Que efecto produce el aumento de MEK en la mezcla? Como se explica dicho

comportamiento?
El Perxido de Mek es un perxido orgnico que, en contacto y mezcla con una resina
acelerada y con el empuje de la temperatura ambiente adecuada, se descompone en
radicales libres. Esos radicales libres provocan la reaccin de endurecimiento. Cmo
lo hacen? Van formando una cadena qumica con su continuo movimiento, y se van
uniendo a los monmeros insaturados que aporta la resina de polister como si se
tratase de un matrimonio bien avenido. Y aqu est la clave que nos ayudar a
comprender muchas cosas. Imagina un patio en el que se van formando parejas de
monmeros insaturados y radicales libres. La velocidad o unin de esas parejas va a
depender de un solo concepto; La temperatura de curado o exotermia.
Detengmonos un momento en este concepto: La exotermia. La exotermia es una
reaccin qumica que desprende energa o calor. Depende de mltiples factores, como
la temperatura ambiente (que debe ser de entre 18 y 25 C), la cantidad de catalizador
(que debe ser de entre el 1,5 y el 2% de la resina en peso) o del grosor de la pieza (a
mayor cantidad de resina mayor reaccin) Estos factores hacen que los radicales se
muevan ms o menos deprisa. Si los valores anteriores son muy escasos (temperatura
baja, poco catalizador) los radicales se movern tan lentamente que no se unirn con
los monmeros insaturados y no se casarn. La resina por tanto no secar porque
no se habrn formado las cadenas qumicas necesarias para el endurecimiento.
Pero cuidado, si los valores anteriores son altos (alta temperatura, mucho catalizador,
o excesivo grosor de la pieza, especialmente si no lleva cargas) el resultado tambin
ser negativo. En nuestro ejemplo, los radicales libres corrern tan rpido por ese patio,
y sern tantos, que lo que provocarn ser, o bien una reaccin tan rpida que fracturar
o quemar la pieza por saturacin, o bien que el secado incluso se inhiba porque el gran
nmero de participantes har imposible una unin de los mismos de forma apropiada.
[2]

3) Cul es la importancia de determinar la temperatura y tiempo de curado de la

resina polister?

Determinar el tiempo y la temperatura de la reaccin de la resina es importante porque

son las variables que influyen directamente en el curado de esta. Conocer estos valores
para cada resina permite conocer su comportamiento a largo del tiempo en un rango de
temperaturas. Con esta informacin adems, se puede construir diagramas TTT
(tiempo-temperatura-transformacin) Figura 1. Y curvas exotrmicas Figura 2. Que
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aseguren la reproducibilidad de las caractersticas de la resina para sus diversas

aplicaciones. [3]

Tgo (inicial)
Temperatura de
transicin vtrea del
material sin curar.

Tggel (gel)
Temperatura
coincidente de
gelificacin y
vitrificacin.

Tg... (infinita)
Temperatura mxima
de transicin vtrea

Figura 1. Diagrama TTT esquemtico para el curado isotrmico de un termoestable.

(Aronhime y Gillham, 1986) [3]

Tiempo de gelificacin

Temperatura hasta la
que se puede trabajar
la resina

Tiempo de curado

Temperatura en la que
se produce el
endurecimiento.

Temperatura mxima

Temperatura a partir
de la que se da el
curado final.

Figura 2. Curva exotrmica a 180F segn norma SPI. (Oleeski y Mohr, 1964) [3]

Para su aplicacin, la temperatura es un factor importante, la mayora de las resinas

no curan a temperaturas menores de 16C, el incremento de la temperatura del
proceso reduce el tiempo de gelacin. A temperatura ambiente no debe pasar los
27C [4]
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Tabla. 1. Manejo de resinas de acuerdo a las posibles variables al momento de

hacer un vaciado [4]

4) Qu propiedades otorgan a la mezcla la adicin de cargas?

Combinacin de dos o ms materiales para dar una combinacin de propiedades, que

no se pueden obtener con los constituyentes individuales. Se espera alta resistencia y
baja densidad (relacin resistencia-peso). El grado de aumento de las propiedades de
la matriz depende de la fuerza de cohesin en la interface matriz-partcula. En la
mayora de los compuestos, la fase dispersa es ms dura y resistente que la matriz
(ms blanda y dctil). Las partculas tienden a restringir el movimiento de la matriz. Las
propiedades mecnicas aumentan al incrementarse la cantidad de partculas. [5]

5) Comparar y describir los cambios ocurridos respecto a cada curva exotrmica

obtenidas en cada ensayo. Presentarlas en una sola grfica

140

120

100
TEMPERATURA

80

60

40

20

0
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00
TIEMPO EN MIN.

EN EL GRAFICO OBTENEMOS LOS SIGUIENTES DATOS:

T de gelacion 69C
T mxima 119C
Tiempo de trabajo 5 min.
Tiempo de curado 7.17 min.
Un curado final decreciente lineal
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6) Puede cambiarse la proporcin de los componentes para el curado de la

resina por valores ms altos? Por qu?
Si pero el tiempo de curado resultara diferente a comparacin del tiempo de curado de las
proporciones iniciales, pero depende de las caractersticas que se desea obtener. Porque al
variar la proporcin de los componentes, variaran las caractersticas ya que se tiene unos
parmetros para obtener dicho material. [10]

7) Qu tipos de resinas polister hay en el mercado y que aplicaciones tienen?

Resinas de polister halogenadas

Las resinas de polister halogenadas han sido especialmente diseadas logrando

un magnfico desempeo para piezas de plstico reforzado. Cuentan con ciertas
caractersticas que le han permitido ser un material imprescindible en sus procesos de
fabricacin para elaborar productos retardantes a la flama y/o auto-extinguibles, de uso en
las industrias automotriz y en aplicaciones especiales.

Resinas de polister para uso especfico

Estas son fabricadas bajo especificacin de proceso y estn destinadas a cubrir necesidades
especficas de un segmento de la industria del plstico reforzado en particular.

Resina isoftlica

Cuenta con caractersticas de resistencia a la corrosin y a ciertos agentes qumicos, por lo

que han encontrado en la industria un mercado por su ilimitada aplicacin y eficiencia en su
desempeo. Esta lnea de productos tiene aplicacin en las industrias martimas, automotriz,
de la construccin y aplicaciones especiales.

Resinas DCPD

Llamadas tambin ortoftlicas modificadas de baja contraccin son ideales para la

fabricacin de piezas automotrices, aplicaciones marinas y plstico reforzado en general.

Resina tereftlica

Posee resistencia a la corrosin y una resistencia qumica media, lo que favorece su uso en
la industria automotriz y martima.

Resinas de vinilester
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Tambin conocida como resina de alta resistencia. Tiene notable resistencia ante el ataque
qumico y a altas temperaturas, por lo que son muy utilizadas en un segmento particular del
mercado industrial.[6]

8) Diga las aplicaciones que tiene la resina polister sin refuerzo

Sus aplicaciones se pueden dar en:

Botellas
Construccion
Recubrimientos
Artefactos decorativos[7]

9) Investigar calidades de resina con aplicaciones y distribuidores en el Per

(preferencia en aqp)

Calidad RS 4:

resina de calidad a precio competitivo

diseada para trabajar a baja temperatura de cabezal
resina libre de halgenos
gran resistencia a la abrasin (hasta 180C) y qumicos
resina certificada UL
formatos estndares en rollos y formatos especiales a pedido
Calidad RS 3

resina de calidad insuperable en el mercado

tecnologa de back coating especial que alarga la vida del cabezal de
impresin
resistencia a la abrasin y qumicos. Certificada UL
leader especial (gold/silver) que garantiza la calidad del producto
formatos estndares en rollos y formatos especiales a pedido
Distribuidores:

DuPont (LIMA)
Sandpol (LIMA)
Corplast (LIMA)
Grupo Mathiesen (LIMA)
Jyrmeze S.A.C.(AREQUIPA)[8]

10) Investigar normas tcnicas de tiempo de gelacin

I. Norma UNE UNE EN_ISO 8130-14

Ttulo de la norma Recubrimientos en polvo: parte 14. Terminologa

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Trmino en tiempo de gelificacin

espaol

Definicin Tiempo necesario para que un

volumen determinado de
recubrimiento en polvo pierda su
capacidad de deformacin, bajo
condiciones especificadas,
despus de la fusin.

II. UNE 8130-6

Ttulo: RESINAS DE RECUBRIMIENTO EN POLVO Determinacin del tiempo de

gelificacin de polvos de revestimiento termoendurecible a una temperatura dada.
[9]

8. CONCLUSIONES

Se concluye que el octoato de cobalto sirve para modificar la velocidad de reaccin

en las resinas polister ya que funciono como acelerante en el proceso de fraguado
y adems activa el MEK es decir regula los tiempos de la reaccin de fraguado.
Despus de la practica realizada se comprob que el iniciador reacciona con el
acelerador creando radicales libres que atacan los dobles enlaces de la molcula
de polister insaturado y del estireno, producindose el entrecruzamiento que
solidifica el polister. Estas reacciones de curado se pueden producir incluso a
temperatura ambiente, dependiendo del acelerador e iniciador que se utilicen.
Se pudo conocer cantidades especficas acerca de proporciones usadas en la
prctica como, El acelerador est presente en la mezcla de entre 0.1-0.5% con
relacin a la resina, estando formada por sales de metales pesados como sales de
cobalto u octoato en disolucin 6%. El catalizador se utiliza entre 1-3% con
relacin a la resina, estando formada por un perxido orgnico como el perxido
de metil etil cetona MEK
Se observ que despus de la gelifcacin, la reaccin contina hasta la formacin
de un retculo infinito, con un aumento sustancial de la densidad de
entrecruzamiento, de la temperatura de transicin vtrea y de las propiedades
fsicas ltimas alcanzadas, por ultimo desciende la temperatura enfrindose la
resina hasta la temperatura ambiente.
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BIBLIOGRAFA
[1] Mara Jess Ariza. Determinacin del ciclo de curado de una resina tipo polister.
http://www.ual.es/~mjariza/pract10
[2] Compositesshop Blog. Blog sobre consejos e informacin en aplicaciones de materiales
Composites.https://compositesshop.wordpress.com/2012/10/03/el-catalizador-de-
poliester-ese-gran-desconocido/
[3] Caractersticas de los termoestables
http://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/6686/06Txrj6de14.pdf?sequence=6
[4] Gua de Manejo de Resinas Polister. Alexander Gil. 30 de marzo del 2012. Universidad
EAFIT. Medelln-Colombia
http://www.eafit.edu.co/servicios/centrodelaboratorios/infraestructura/laboratorios/Docu
ments/Guia%20de%20manejo%20de%20resinas.pdf

[5] Ucursos.cl.https://www.ucursos.cl/ingenieria/2007/1/ID55B/1/material_docente/previsu
alizar?id_material=118959
[6] QuimiNet.com-Los principales tipos de resina de polister y su aplicacin en la industria
https://www.quiminet.com/articulos/los-principales-tipos-de-resina-de-poliester-y-su-
aplicacion-en-la-industria-54845.htm
[7] Slidershare.https://es.slideshare.net/annaherrera/proceso-de-elaboracin-de-resinas-
de-poliester
[8] Calidades en resinas: http://www.foilsk.com/FSK/resina.html
[9] METROTEC.http://www.metrotec.es/normas/une/une-8130-6/
[10] http://www.distraltec.com.ar/faqs.php