Designacin: D 7029 - 04

Mtodo de prueba estndar para

Determinacin de la reactividad de polisteres y no saturados
Los steres de vinilo a 180.0 F [82.2 C]
Alcance
1.1 Esta norma proporciona un mtodo de ensayo normalizado para
la determinacin de la curva de la gelificacin y la reaccin exotrmica de
insaturado resinas de polister y ster de vinilo. Este mtodo proporciona
orientacin Ance para la medicin de la "Norma 180 F [82.2 C] Exo- therm
Curve ", junto con informacin sobre las variaciones de la medicin que puede
ser necesario para las resinas especiales. Esta mtodo de ensayo proporciona
informacin relativa a la reactividad de resinas de polister y ster de vinilo
insaturados a medida que avanzan a travs polimerizacin despus de la mezcla
con el iniciador. norte beneficios segn objetivos
1-No se conoce un ISO Equivalente a esta norma, aunque ISO 584 es similar.
1.2 Los valores indicados en unidades SI o en unidades pulgada-libra deben ser
considerados como los estndares. Los valores indicados en cada sistema puede
no ser exactamente equivalentes; Por lo tanto, cada sistema debe ser utilizado
independientemente del otro. Combinatorio los valores de los dos sistemas puede
resultar en una no conformidad con la norma.
1.3 Esta norma no pretende considerar todos de la problemas de seguridad, si
los hay, asociados con su uso. Es el responsabilidad del usuario de esta norma
establecer de Crditos adecuadas prcticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia

2.1 Sociedad de la industria del plstico, Inc .:

Manual de plsticos reforzados "Procedimiento de Ejecucin
Curvas exotrmicos, segn el mtodo de prueba de bloque "
2.2 Norma ISO:
ISO 584 plsticos reforzados con base en polisteres no saturados
Resinas ter-Determinacin de la reactividad a 80 C.

3. Terminologa
3.1 Definiciones:
3.1.1 tiempo de gel -el perodo de tiempo en minutos y segundos requerido para
el pirmetro de grabacin para pasar de una temperatura a continuacin (por lo
general de 10 a 30 F o 5,5 a 16 C) temperatura del bao a 10 F [5,55 C]
por encima de la temperatura del bao, tpicamente 150 F [65.5 C] a 190 F
[78.8 C] para un bao a 180 F [82.2 C].
3.1.2 tiempo de curado -el perodo de tiempo en minutos y segundos requerido
para el pirmetro de grabacin para pasar de una temperatura a continuacin (por
lo general de 10 a 30 F o 5,5 a 16 C) temperatura del bao a la lectura de la
temperatura mxima, tpicamente 150 F [65.5 C] para la temperatura mxima
para un bao a 180 F [82.2 C].
3.1.3 intervalo de tiempo -el perodo de tiempo en minutos y segundos requeridos
para el pirmetro de grabacin para van de 10 F [5,5 C] por encima de la
temperatura del bao a la temperatura mxima, tpicamente 190 F [78.8 C] a
la temperatura mxima ambiente.Por lo tanto, el intervalo de tiempo es el tiempo
de gelificacin de menos tiempo de curado.
3.1.4 pico exotrmico -la temperatura mxima alcanz durante la prueba.
3.1.5 pirmetro de grabacin: una amplia clase de temperatura dispositivos de
medicin, incluidos los termopares con la capacidad para registro de la
temperatura continua.
3.1.6 iniciador -un compuesto que genera radicales libres a iniciar la
polimerizacin por radicales libres de la polisteres insaturados ter y resinas de
ster vinlico. Es tpicamente un perxido
4. RESUMEN DEL MTODO
4.1 Resina de polister o ster de vinilo se mezcla con el iniciador en un vaso de
precipitados causando una polimerizacin de la resina que se produzca.Calor
acelerar la reaccin de polimerizacin. La reaccin exotrmica generada por la
resina que se cura como se mide usando un par termoelctrico. La curva se
representa y el tiempo para alcanzar diferentes temperaturas a lo largo con la
temperatura mxima obtenida (pico exotrmico) se determina. El iniciador
normalmente EMpleados para generar los resultados de la prueba es el perxido
de benzoilo, aunque el mtodo se puede utilizar con otros sistemas iniciadores.
4.2 El mtodo de prueba es til para proporcionar informacin sobre
el calor generado durante el curado de la resina y la longitud de
tiempo de la resina permanece en estado lquido antes de la polimerizacin
5. Importancia y Uso
5.1 Este mtodo de ensayo se utiliza para medir la reactividad de diferentes lotes
de resinas de polister y ster de vinilo insaturados.
La informacin proporcionada por esta prueba se puede utilizar para evaluar
el rendimiento previsto de una resina cuando se utiliza en elevado temperatura
como parte del proceso usado para convertir la resina en un producto terminado.
5.2 El mtodo se utiliza en la investigacin y desarrollo por parte
empresas fabricantes de resinas y de calidad de entrada empresas de control que
usan estos polmeros como materias primas para produccin. El mtodo se basa
en los mtodos que fueron anteriormente descrita en el Manual de plsticos
reforzados,
"Procedimiento para la Ejecucin de las curvas desprendimiento de calor Uso del
bloque Mtodo de prueba ", publicado por la Society of the Plastics Industry
6. Interferencias
6.1 Los resultados obtenidos pueden ser influenciados por el tipo de
resina utilizada, la edad de la resina, la edad del iniciador y el
tipo de iniciador usado. Se debe tener cuidado para asegurar que la
productos qumicos utilizados son almacenados y utilizados de acuerdo con la
instrucciones de los fabricantes.
6.2 El control de la temperatura del bao y de la circulacin dentro del bao
puede afectar los resultados de la prueba. Cuidado ser adoptadas para controlar
la temperatura del bao y la agitacin para cumplir con las instrucciones del
mtodo
7. Aparato
7.1 Grabacin Pirmetro, hierro Constantan, 60 pulg. [1.5 m] por la velocidad de
los grficos por hora o equivalente.
7.2 Termmetro, con divisiones cada 0.1 F [0,05 C] ca- Pable de la lectura de
un mnimo de 180 1 6 F [82,2 6 0,5 C] o equivalente.
7.3 Temperatura constante del agua de bao, o medios alternativos bao capaz
de ser controlado a 180 F 6 0,5 [82,2 6 0,2 C] con una velocidad de agitacin
de 1 a 2 veces la capacidad de bao por minuto. El bao deber tener una
capacidad mnima de 2,5 gal [8.8 L] una estar provisto de una tapa con orificios
de acceso para el bao calentador, termmetro, y tubos de ensayo con el fin de
reducir al mnimo evaporacin del agua.
7.4 Los tubos de prueba de cristal de borosilicato, de 19 mm de dimetro y 150
mm de longitud con extremo liso y el labio.
7.5 "Tipo J" del termopar de la aguja, a partir de 304 inoxidable , 6 in. [152 mm]
de longitud, con un dimetro exterior de 1/8 pulg. [3.2 mm] conectada a un "tipo
J" o conjunto de gato equivalente.
7.6 Indicador de cable "Tipo J" doble conductor, B & S con aislamiento de
polietileno y un cdigo de colores (blanco para el positivo / rojo para negativo)
para conectar la aguja termopar "tipo J" para grabacin ing pirmetro o
equivalente.
7.7 de equilibrio electrnico, adecuado para el pesaje exacto de 0,01 g y una
capacidad mnima de 200 g.
7.8 Dispositivo de centrado a mquina, para centrar termo
aguja pareja dentro de la muestra de resina. Este dispositivo puede ser
hecha de plstico reforzado, micarta, u otro adecuado
material. Ver Fig. 1 para la puesta en marcha del dispositivo.
7.9 vaso (150 ml), hecho de vidrio o plstico.
8. Reactivos y materiales
8.1 monmero de estireno, con 15 6 5 ppm de ter-butil
Catecol (TBC) Inhibidor.
8.2 Tipo de iniciador:
8.2.1 Tipo I -98% de cristales de perxido de benzoilo.
8.2.2 Tipo II benzoil perxido de pasta / emulsin con una
tolerancia de 6 1,5% de la concentracin especificada con una
mximo del 18% de agua. Ejemplo: perxido de benzoilo 40%
con un rango de concentracin de 38,5 a 41,5%.
8.2.3 Tipo III -Initiator (s) de mutuo acuerdo entre torio
ratorios realice el examen.
8.3 de polister insaturado y la resina de ster vinlico.
8.4 grasa de silicona.
9. Riesgos
9.1 iniciadores tales como perxido de benzoilo se deben almacenar en
acuerdo con las directrices de los fabricantes. De no hacerlo
puede dar lugar a los materiales se vuelva inestable provocando un incendio o
explosiones.
9.2 metales mezcla directa como cobalto y otros productos qumicos
con los iniciadores pueden crear condiciones explosivas.
10. Resultados de la prueba
10.1 Una sola medicin de cada propiedad para ser evaluado
se considera uno de los resultados de prueba.
11. Preparacin del Aparato
11.1 Ajuste el bao de agua a 180 F 6 0,5 [82,2 0,25 6 C]
el uso de un termmetro calibrado.
11.2 Permitir que el agua en el bao de equilibrar en temperatura
tura mientras circula por un mnimo de 60 min.
12. Calibracin y normalizacin
12.1 El termmetro y pirmetro utilizado durante la
ensayo debe ser calibrado contra un estndar conocido o estar
atribuible a una fuente certificada.
13. acondicionado
13.1 Sin acondicionado atmosfrica especial se requiere para
este procedimiento de ensayo.
13.2 A los medios deben ser proporcionados, ya sea por la temperatura del aire o
placa caliente, etc. para acondicionar la resina a la temperatura antes de su
adicin de iniciador.
14. Procedimiento
14.1 Se pesan 1,00 6 0,02 g de perxido de benzoilo activa en una
150 ml vaso de precipitados. Aadir 1,00 g de monmero de estireno a la
iniciador y mezclar bien.
norte beneficios segn objetivos
2-Lo anterior puede obtenerse pesando 1 g de Tipo I
perxido de benzoilo o mediante el uso de 2 g de un tipo II de perxido de
benzoilo 50% o mediante la adicin de una cantidad de una concentracin
alternativa de pasta / emulsin iniciador que cumple el 1% de iniciador activo
necesario.
14,2 resina lugar para ser usado en un recipiente adecuado y ajustar la
temperatura de la resina al 77,0 6 0,5 F [25 C 0,25 6].
14.3 Aadir 100 6 0,02 g de la resina de temperatura ajustado en la 150 ml vaso
de precipitados que contiene el iniciador y estireno monmero, si se utiliza (para
el tipo I y tipo II iniciadores, Tipo III no podr solicitar ningn estireno), y
mezclar a fondo, siendo cuidado para atrapar tan poco aire como sea posible en la
mezcla.
14.4 Let vaso de precipitados reposar por 15 6 5 min a aproximadamente 77 F
[25 C] antes de ejecutar la prueba.
14.5 Sobre la resina iniciada desde el vaso en la prueba tubo de modo que 3,00 6
0,05 in. [76 6 1 mm] de la resina est en la probeta.
14.6 Engrasar la aguja termopar con una fina capa de de silicona e inserte la
aguja en el dispositivo de centrado. Insertar la aguja y dispositivo de centrado en
el tubo de ensayo de manera que es
lado a lado y de centrado de manera que la sonda es 1,50 6 0,05 in. [38
6 1 mm] pulgadas de la parte inferior del tubo de ensayo. Ver adjunto
dibujo del dispositivo de centrado en la figura. 1
14.7 Sumergir el tubo de ensayo en el 180 F [82.2 C] constante
bao de temperatura por lo que el nivel de lquido en el tubo de ensayo est por
debajo la superficie del lquido en el bao y comenzar la grabacin pirmetro.
14.8 Cuando se alcanza la temperatura pico exotrmico, y mucho
la temperatura comienza a bajar y quitar el tubo de ensayo del
baera. Retire la sonda de prueba del tubo de resina y de prueba.
15. Clculo o Interpretacin de los resultados
15.1 A menos que se especifique lo contrario los siguientes valores se
ser medida desde el pirmetro de la grabacin:
15.1.1 Tiempo de gelificacin -150 F [65.5 C] a 190 F [78.8 C].
15.1.2 Tiempo de curado -150 F [65.5 C] a la temperatura mxima
tura).
15.1.3 Tiempo de intervalo de -190 F [78.8 C] al mximo
la temperatura (opcional).
Temperatura 15.1.4 pico exotrmico.
16. Informe
16.1 El siguiente deber incluirse en el informe:
Equipo 16.1.1 utilizado:
16.1.1.1 tipo de termopar, as como si era
tierra o aislado, y
16.1.1.2 tipo de iniciador, marca y cantidad utilizada.
16.2 Usando la tabla pirmetro de grabacin, medir y
informar lo siguiente:
16.2.1 tiempo de gel,
16.2.2 Tiempo de curado,
16.2.3 Tiempo de intervalo (opcional), y
Temperatura pico exotrmico 16.2.4.
16.3 Informe cualquier variacin respecto al procedimiento ordinario.
Estas variaciones pueden incluir:
16.3.1 Iniciador, segn lo sealado por los laboratorios que funcionan
los exmenes,
16.3.2 Medios de bao, segn lo sealado por los laboratorios Run-
Ning las pruebas, y
16.3.3 bao de temperatura, segn lo sealado por los laboratorios
ejecutar las pruebas.

17. Precisin y Bias

17.1 Tabla 1 se basa en un round robin llevado a cabo en cuatro materiales (dos
resinas con un tiempo de gelificacin corto y dos resinas con
un tiempo de gelificacin de largo) por seis laboratorios. Las muestras se
prepararon en de acuerdo con las instrucciones de este mtodo usando el mismo
tipo de iniciador. Las evaluaciones del tiempo de gel, el tiempo de curado, y el
pico reaccin exotrmica se hicieron. Cada laboratorio genera dos pruebas
Los resultados para cada material. ADVERTENCIA- La explicacin de S
r, SR, Vr y VR
Slo estn destinados a presentar una forma significativa de considerar la
precisin aproximada de este mtodo de ensayo. los datos de la Tabla 1 no se
aplicarn a la aceptacin o rechazo de materiales, ya que estos datos slo se
aplican a los materiales ensayados en el round robin y es improbable que sean
rigurosamente representativas de otros lotes, formulaciones, condiciones,
materiales y formas labora-Ries. Se anima a los usuarios de este mtodo de
prueba para aplicar la principios descritos en la norma ASTM E 691 para generar
datos especficos a sus materiales y de laboratorio (o entre el laboratorio
especficatorios).
17.2 El concepto de "r" y "R" en la Tabla 1: Si R y R tienen
han calculado a partir de un cuerpo lo suficientemente grande de datos y para la
prueba resultados que eran las medias de las pruebas de 2 muestras para cada
resultado de la prueba a continuacin:
Resultados 17.2.1 Repetibilidad -Dos obtienen dentro de una laboratorio debe ser
juzgado no equivalentes si difieren en ms que la "Sr "Valor o por el Ir
porcentaje para ese material. Sr es el valor crtico que representa la diferencia
crtica entre dos resultados de ensayo para el mismo material, que se obtiene por
el mismo operador utilizando el mismo equipo en el mismo da en la misma
laboratorio.
Resultados de la prueba 17.2.2 Reproducibilidad -Dos obtenido por diferencia
laboratorios ent sern juzgados no son equivalentes si difieren en ms de la "SR"
Valor para ese material." SR" Es el intervalo que representa la diferencia crtica
entre dos resultados de ensayo para el mismo material, obtenido por diferentes
operadores que utilizan diferencia entre equipos en diferentes laboratorios.
17.2.3 Cualquier fallo de conformidad con 17.2.1 o 17.2.2 tendra un 95% de
probabilidad aproximada de ser correcta.
17.3 No hay normas reconocidas por los que pueda estimar aparearse el sesgo de
este mtodo.
18. Palabras clave
Tiempo de curacin 18.1; tiempo de gel; iniciador; tiempo de intervalo; pico
desprendimiento de calor; resina; reactividad resina; Tiempo de gel
SPI; termoestable; polister insaturado; ster de vinilo.