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9.

ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos tericos de las titulaciones cido base para preparar y normalizar
una solucin de cido sulfrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.

II PRINCIPIO DEL MTODO


El mtodo de anlisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la
solucin problema a travs de un titulacin directa con una solucin valorada de un cido fuerte
empleando indicadores adecuados.

El indicador fenoltalena es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidrxidos y


carbonatos, mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad
total.

III GENERALIDADES
Al estado de solucin solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la
presencia de hidrxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con
bicarbonatos, mezcla de carbonatos con hidrxidos. No pueden existir juntos hidrxidos y
bicarbonatos porque estos reaccionaran de acuerdo a la siguiente reaccin:

OH - + HCO3 - CO3 -2 + H20

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e


hidrxidos y son determinadas por el indicador fenoltalena. Alcalinidad total es la suma de
todos los tipos de alcalinidad sealado anteriormente y son determinados por el indicador metil
naranja.

Interferencias
Si la solucin a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que,
es necesario aadirle una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en
disolucin partculas finas de carbonato de calcio o hidrxido de magnesio, deben eliminarse
por filtracin antes de la valoracin.

Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pyrex y se ubican en lugares frescos.
Se recomienda que la determinacin de la alcalinidad se realice lo ms pronto posible, de
preferencia antes de un da.

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N
5.2 Solucin indicadora de metil naranja.
Pesar 0.1 gramo del reactivo slido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de un litro de una solucin 0.02 N de cido sulfrico
La solucin cida ser preparada a partir de la solucin Stock 1 N de cido sulfrico. El
volumen a medir es la siguiente :
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :

V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N

Medir 20 ml de la solucin de cido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta


la lnea de enrase con agua destilada.

6.2 Estandarizacin de la solucin cida


Se emplea el mtodo del pipeteo o de la porcin alcuota. Pesar exactamente 0.2000
gramos del reactivo analtico y colquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva
los cristales con cerca de 50 ml de agua .

Llevar la solucin a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solucin. Medir
mediante pipeta 10.0 ml de solucin, aadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3
gotas del indicador metil naranja con lo que la solucin toma un color amarillo. Titular
con la solucin de cido a valorar hasta que la solucin vire a un color anaranjado neto.

Reaccin de valoracin :
Na2CO3 + H2SO4 Na2 SO4 + CO2 + H2O

reactivo patrn cido

El peso equivalente del carbonato de sodio es :

PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq


2 2

Clculo del peso de carbonato en la alcuota :

0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml

6.3 Anlisis de la muestra


A Alcalinidad Parcial
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml.
Aadir 2 - 3 gotas de fenoltalena y titular con solucin valorada de cido sulfrico 0.02
N, hasta decoloracin del indicador.

B Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer
de 250 ml. Aadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solucin valorada de cido
sulfrico 0.02 N hasta observar el primer vire de color de la solucin. Anotar el gasto
del cido.
VII CALCULOS
La reaccin de titulacin en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:

CaCO3 + H2SO4 CaSO4 + CO2 + H20


Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrgeno
del cido.

PE = CaCO3 = 100.08 = 50.04 g / eq.


2 2

p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml


ml muestra x 1L

1 ppm = mg / litro.

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS


Los resultados se expresan como partes por milln referida a carbonato de calcio

CUESTIONARIO

1. Cuntos tipos de alcalinidad en el agua conoce?


2. Definir que es acidimetra
3. Porque en la determinacin de una muestra de agua se usa como indicador la fenolftalena
y luego metil naranja?
4. Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en ppm?
5. Cuntos ml de solucin 0.1200 N de un cido se necesitan para neutralizar exactamente 32
ml de una solucin 0.1500 N de una base?
6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050 N
y 40 ml de HCl 0.0950 N Cul es la normalidad de la solucin en cido o en base?
7. Que peso de Na2CO3 deber tomarse para el anlisis de modo que cuando se neutralice
completamente con cido 0.145=n, cada ml del cido utilizado represente el 1% de Na2CO3
en la muestra?
8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el cido gastado a la fenolftalena es de 10
ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, la adicin de los indicadores son sucesivos
INFORME DE LABORATORIO # 9

VOLUMETRIA ACIDO-BASE
DETERMINACION DE ALCALINIDAD

FECHA:09-06-2017 GRUPO: 2
APELLIDOS Y NOMBRES: Imata Condori Judith Rosaluz
ANLISIS: determinacin de alcalinidad

MUESTRA: agua acequia 100 ml

1. PROCEDIMIENTO

1.1. Procedimiento experimental

Materiales a usar para la practica Echando la solucin de carbonato


de sodio al vaso de precipitado

Se praro una solucin de acido


sulfrico 0.02 N
A la solucin de carbonato de Lo mismo se hace en el agua de
sodio se agrega el indicador de cao 100 ml en el matraz
metil naranja

Se hace la titulacin respectiva El mismo procedimiento para la


de las soluciones tercera titulacin del agua de la
acequia
Se obtuvo el color naranjo negro Y al final se compara las
soluciones y se mide el gasto de
cada una de las titulaciones

1.2. Clculos :
1) Preparacin de 500 ml de una solucin de H2SO4 0.02N a partir de
una solucin stock 1N

Volumen a medir

1N x V1= 500 ml x 0.02 N


V1= 10 ml

Medir 10 ml y llevar a volumen de 500 ml homogenizar y valorar

2) Valoracin de la solucin de H2SO4 0.02 con Na2CO3 anhidro


(mtodo de la alcuota)
0.2031 g NaCO3

Disolver y llevar a fiola 250 ml

Enrasar y homogenizar

Medir la alcuota de 20 ml

Diluir a +70 ml de agua destilada

2 gotas indicador metil naranja

Titular hasta naranja negro


Reaccin de valoracin

+ + +
Reactivo Solucin
patrn por titular

Datos:
Peso del reactivo patrn = 0.2031 g Na2CO3
Volumen aforado = 250 ml
Volumen alcuota = 20 ml
gasto del cido = 13.6
Peso equivalente del Na2CO3 = 0.0112 g Na2CO3
Miliequivalente del Na2CO3 = 0.05299 meq Na2CO3

CALCULOS:

Peso de Na2CO3 en la alcuota

0.2031 23
20 () = 0.0112 23
250

Factor :

0.0162
= = 15.2859
0.05299
( 1 ) 0.02

15.2859
= =
13.6

Factor = 1.1239

NORMALIDAD

0.0162 2 3 1
( )
0.05299 2 3

0.0162 2 3 1
( ) = 0.0224
13.6 0.05299 2 3
3) Analisis de muestra

H2SO4 0.0200 N

100 ml de muestra

2 gotas indicador fenoltaleina

Si da color titule

2 gotas de metil naranja

Titular hasta naranja negro

REACCION DE ANALISIS PARA EL AGUA DE CAO

+ + +

Datos :

Volumen de la muestra : 100.0 ml


Gasto de fenoltaleina : 0 ml
Gasto de acido = 3.9 ml
Meq CaCO3 = 50 mg/meq

Calculo

1) Ppm CaCO3


=


. .
Ppm CaCO3 =

Ppm CaCO3= 43.68


4) ANALISIS DE MUESTRA

H2SO4 0.0200 N

100 ml de muestra ( agua de acequia)

2 gotas indicador fenoltaleina

Si da color titule

2 gotas de metil naranja

Titular hasta naranja negro

REACCION DE ANALISIS PARA EL AGUA DE LA ACEQUIA

+ + +

Datos :

Volumen de la muestra : 100.0 ml


Gasto de fenoltaleina : 0 ml
Gasto de acido = 4.3 ml
Meq CaCO3 = 50 mg/meq

Calculo

2) Ppm CaCO3


=


. .
Ppm CaCO3 =

Ppm CaCO3= 48.16


2. TABLA DE RESULTADOS

N grupo PpmCaCO3 agua Ppm CaCO3


de tomilla agua de acequia
1 44.80 49.28

2 43.68 48.16

3 49.84 48.73

4 46.32 50.95

5 46.18 49.48

6 50.20 51.32

7 54.72 59.29

3. DISCUSIN DE RESULTADOS
Tratamiento estadstico para el agua potable
3.1. error relativo
Valor terico:
| |
% error = 100 %

43.6850
= 50 100
= 12.64%

3.2. Intervalo de rango

I = valor mayor valor menor


= 54.72 43.68
= 11.04


3.3. Media

M=
44.80+43.68+49.84+46.32+46.18+50.20+54.72
M= 7
M= 47.96

3.4. desviacin absoluta

N de |O| -
= D
grupos
1 44.80 - 47.96 = -3.16
2 43.68 - 47.96 = -4.28
3 49.84 - 47.96 = 1.88

valor dudoso
4 46.32 - 47.96 = -1.64
5 46.18 - 47.96 = -1.78
6 50.20 - 47.96 = 2.24
7 54.72 - 47.96 = 6.76

3.5. rechazo de datos (prueba 4d)

||
D
54.72 47.96 6.76

44.80 46.83 -2.03


43.68 46.83 -3.15
49.84 46.83 3.01
46.32 46.83 -0.51
46.18 46.83 -0.65
50.20 46.83 3.37
= 281.02 =12.72
= 46.83 d= 2.12
Principio del mtodo
Si 4d > D ( valor dudoso) el dato se rechaza
4d= 2.12 x 4
4d= 8.48

Entonces
8.48> 6.76 ------- el valor se rechaza

Tratamiento estadstico para el agua de acequia


A. error relativo
Valor terico:
| |
% error = 100 %

48.1650
= 100
50

= 0.0368%
B. Intervalo de rango

I = valor mayor valor menor


= 59.29-48.16
= 11.13

C. Media

M=
49.28+48.16+48.73+50.95+49.48+51.32+59.29
M= 7
M= 51.03

D. desviacin absoluta

N de |O| -
= D
grupos
1 49.28 - 51.03 = -1.75
2 48.16 - 51.03 = -2.87
3 48.73 - 51.03 = -2.30
4 50.95 - 51.03 = -0.08
5 49.48 - 51.03 = -1.55
6 51.32 - 51.03 = 0.29
7 59.29 - 51.03 = 8.26 valor dudoso

E. rechazo de datos (prueba 4d)


||
D
59.29 51.03 8.26

49.28 49.65 -0.37


48.16 49.65 -1.49
48.73 49.65 -0.92
50.95 49.65 1.30
49.48 49.65 -0.17
51.32 49.65 1.67
= 297.92 =5.92
= 49.65 d= 0.98
Principio del mtodo
Si 4d > D (valor dudoso) el dato se rechaza
4d= 0.98 x 4
4d= 3.92

Entonces
3.92< 8.26 ------- el valor se acepta

4. DISCUSIN DE RESULTADOS:
- Se determin la cantidad en ppm de carbonato de calcio presente en
el agua potable y tambin en el agua de la acequia
- Se realiz el tratamiento estadstico para los dos casos que se
realizaron en laboratorio para determinar qu valor se acepta o se
rechaza

5. OBSERVACIONES
- La prctica realizada se utiliz una concentracin de cido sulfrico
que se tuvo que bajar la concentracin y se debi realizar con
cuidado ya que se trabaj con un cido fuerte
- Al momento de titular la solucin se debi hacer con mucha
paciencia y cuidado de no alterar las soluciones en el vaso pp y el
matraz

FIRMA DEL ALUMNO: ..............................................

6. CUESTIONARIO

1. Cuntos tipos de alcalinidad en el agua conoce?

Hay alcalinidad de Carbonatos (CO32-) cuando la alcalinidad a la fenolftalena no es nula pero


es menor que la total.
Hay alcalinidad de Hidrxidos (OH-) cuando la alcalinidad a la fenolftalena es mayor de la
mitad de la total.
Hay alcalinidad de Bicarbonatos (HCO3-) cuando la alcalinidad a la fenolftalena es menor de la
mitad de la total.

2. Definir que es acidimetra

Es la determinacin de la acidez de un lquido, es decir, la medida de la cantidad de cido


libre que existe en una disolucin. Es una operacin inversa a la alcalimetra. V
ALCALIMETRA.
Se da el nombre de acidimtricos a los medios o procedimientos que se conocen en
qumica para determinar o medir la cantidad de cido que existe en un cuerpo determinado.
Hay vanos procedimientos para determinar la cantidad da cido existente en un cuerpo:
as, se puede determinar por una solucin valorada de un lcali libre como la sosa, o bien
por una tierra alcalina como la barita, o tambin por el carbonato sdico.
3. Porque en la determinacin de una muestra de agua se usa como indicador la
fenolftalena y luego metil naranja?

se usa primero el indicador de fenolftalena para determinar si es una solucin acida o tiene
presencia de acidos en el agua y despus el naranjo de metilo para hacer su respectiva
titulacin y determinar las ppm de carbonatos de calcio presentes.
4. Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en
ppm?

Porque es la unidad de medida mas usada para expresar las partes por millones de
carbonatos de calcio presentes en el agua que eso expresa la dureza del agua

5. Cuntos ml de solucin 0.1200 N de un cido se necesitan para neutralizar


exactamente 32 ml de una solucin 0.1500 N de una base?

. = .

V= 40 ml

6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050


N y 40 ml de HCl 0.0950 N Cul es la normalidad de la solucin en cido o en base?

+ + =

(. ) + (. ) + (. ) =112 x NF

Nf= 0.1192 N

7. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el cido gastado a la fenolftalena es


de 10 ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, las adiciones de los indicadores son
sucesivos

50
2 4 1 1000
=
100 1

PARA 10 ml
50
10 2 4 0.0224 1 1000

=
100 1

Ppm = 112 ppm de Ca2CO3

PARA 20 ml
50
2 4 1 1000
=
100 1

50
20 2 4 0.0224 1 1000

=
100 1

Ppm = 224 ppm de Ca2CO3

FIRMA: ...............................................