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TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA
CICLO : VII
Trujillo Per
2017
INFORME DE LABORATORIO DE CRISTALIZACIN DEL
SULFATO DE COBRE (CuSO4)
OBJETIVOS:
Obtencin de cristales de sulfato de cobre bien formados para su posterior observacin.
1. INTRODUCCIN
Los cristales, debido a sus formas regulares, y en ocasiones tambin a su gran belleza,
han atrado la atencin del hombre desde los tiempos remotos.
El conocimiento de los cristales se inici a travs del estudio de su composicin
mineralgica y de su estructura cristalogrfica. As, las bases cientficas de la
cristalografa fueron establecidas por Bravais en el siglo XIX. Sin embargo, el proceso de
formacin del cristal se ignor durante mucho ms tiempo y, aunque los primeros
conocimientos sobre el tema datan del siglo XIX, cuando cientficos como Lowitz, Marc,
Ostwald, Gibbs y otros realizaron trabajos pioneros, el autntico desarrollo del
conocimiento sobre esta materia no tuvo lugar hasta mediados del siglo XX,
publicndose en la actualidad aproximadamente unos 2000 trabajos/ao que tratan
sobre todas las ramas de la cristalizacin.
Este inters no es sorprendente, ya que la cristalizacin representa un proceso vital en
muchas ramas de la industria contempornea (qumica, farmacutica, biotecnolgica,
electrnica) asi como en la ciencia (qumica, qumica analtica, bioqumica, qumica
biomdica, etc).
A pesar de este inters, la cristalizacin an se considera en la actualidad como una
ciencia y un arte. Esto es debido a la transicin de fases liquido/solido que la
cristalizacin supone. Este tipo de transicin an no se conoce totalmente, y la qumica
fsica la describe insuficientemente, al contrario de lo que ocurre con las transiciones
gas/liquido.
La cristalizacin se puede dividir en muchos subgrupos, tales como preparacin de
cristales individuales (monocristales), cristalizacin en masa, produccin de capas
delgadas, cristalizacin de azucares, solidificacin de metales, biomineralizacin, etc.
Sin embargo, todos ellos estn gobernados por los mismos principios y procesos
(nucleacin, crecimiento cristalino, cambios secundarios), que son
bsicamente idnticos. (1) Grases Freixedas F; Costa Bauza A; Shnel .
Cristalizacin en Disolucin: Conceptos Bsicos. Editorial Reverte.
Ao 2000.
2. FUNDAMENTO TEORICO:
2.1 CRISTALIZACIN:
La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la que se produce la
formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea (soluto
en disolucin o en un fundido). Uno de los tipos bsicos de cristalizacin a partir de las
disoluciones es la cristalizacin por enfriamiento, en la que se alcanza la
sobresaturacin reduciendo la temperatura.
La condicin de sobresaturacin por s sola no es suficiente causa para que un sistema
empiece a cristalizar. Antes de que los cristales empiecen a desarrollarse, deban existir
en la disolucin una cantidad de pequeas partculas slidas, embriones o ncleos, que
sern los centros de cristalizacin. La formacin de estos ncleos puede ocurrir
espontneamente.
La nucleacin primaria es la primera etapa en la cristalizacin, no hay cristales de por
medio y su formacin se va a realizar a partir de la sobresaturacin de la disolucin.
Este tipo de primera formacin cristalina en el medio lquido en ausencia de cristales y
de cualquier otra partcula se denominan nucleacin homognea. Los tomos o
molculas se combinan para producir agregados ordenados o embriones. Algunos de
ellos superan un tamao crtico, convirtindose en ncleos; el resto se vuelve a
disolver. (3) Extrado de:https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-
de-Cobre. (28/06/2017)
2.2 NUCLEACIN
Entendemos por nucleacin a la transformacin de lquido a slido ocurre en dos
etapas. La primera, es la nucleacin de la fase slida en la fase lquida, donde se genera
una superficie slido-lquida que tiene una energa de superficie (energa por unidad
de superficie) y, la segunda, se refiere al crecimiento de estos ncleos a medida que
descienden la temperatura. Por lo tanto, durante la solidificacin coexisten ambas
fases, slida y lquida. La relacin entre velocidades de nucleacin y crecimiento
determinar la forma y el tamao de los granos del slido resultante.
2.2.1 NUCLEACIN HOMOGNEA
Se considera en primer lugar la nucleacin homognea, porque es el caso ms simple
de la nucleacin. La nucleacin homognea se da en el lquido fundido cuando el metal
proporciona por s mismo los tomos para formar el ncleo. Cuando se enfra un metal
puro por debajo de su temperatura de equilibrio de solidificacin en un grado
suficiente, se crean numerosos ncleos homogneos por movimiento lento de tomos
que se mantienen juntos. La nucleacin homognea requiere habitualmente un
elevado frado de subenfriamiento. Para que un ncleo estable pueda transformarse en
un cristal debe alcanzar un tamao crtico.
2.2.2 NUCLEACIN HETEROGNEA
Es la nucleacin que tiene lugar en un lquido sobre la superficie del recipiente que lo
contiene, impurezas insolubles, u otros materiales estructurales que disminuyan la
energa libre requerida para formar un ncleo estable. Esta nucleacin es la que ocurre
en operaciones de fundicin industrial, normalmente vara entre 0.1 y 10 C el
subenfriamiento. Para que esta se produzca, el agente de nucleacin slido debe ser
mojado por el metal lquido, adems el lquido debiera poder solidificar fcilmente
sobre el agente de nucleacin.
La nucleacin heterognea tiene lugar sobre el agente de nucleacin por la energa
superficial para formar un ncleo estable sobre este material es ms baja que si el
ncleo se formara sobre el propio lquido puro, al ser menos, el cambio de energa
libre total para la formacin de un ncleo estable deber ser tambin menor y el
tamao del radio crtico del ncleo estable deber ser tambin menor y el tamao del
radio crtico del ncleo menor, y es por esto que se requiere de u menor
subenfriamiento para producir un ncleo estable por nucleacin heterognea.
(4) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-Cobre.
(28/06/17)
El crecimiento del cristal es un proceso capa por capa y, ya que slo puede ocurrir en la
cara del cristal, es necesario transportar material a la cara, desde la solucin. Por
consiguiente, debe considerarse la resistencia de difusin al desplazamiento de las
molculas (o iones) hacia la cara creciente del cristal y la resistencia a la integracin de
estas molculas a la cara. Caras diferentes pueden tener velocidades de crecimiento
distintas y estas se pueden tener velocidades de crecimiento distintas y stas se
pueden alterar en forma selectiva mediante la adicin o eliminacin de impurezas.
2.4 LA DISOLUCIN
Una disolucin es una mezcla homognea de dos o ms componentes. La sustancia
disuelta se denomina soluto y generalmente est presente en menor cantidad en
comparacin con la sustancia donde se disuelve denominada solvente. El agua es casi
exclusivamente el solvente utilizado en la cristalizacin de sustancias inorgnicas.
Una disolucin saturada es aquella que tiene la mxima cantidad de soluto que puede
disolverse en una cantidad determinada de solvente puro a una temperatura
especfica. La concentracin de la disolucin saturada se denomina solubilidad del
soluto en el solvente dado. La solubilidad vara con la temperatura, y se denomina
curva de solubilidad, a la representacin grfica de la solubilidad en funcin de la
temperatura. En la mayora de los casos la solubilidad de un soluto en un solvente se
incrementa con la temperatura, pero hay algunas excepciones.
En
la
2.7.6 Conveccin
Aunque la conveccin tanto extica puede ser un buen mtodo para hacer crecer
cristales de alta calidad. La generacin de un gradiente de temperatura en el recipiente
de cristalizacin ya sea por parte de enfriamiento o calentamiento de la misma
conduce a un flujo lento y constante dentro de la fase lquida. La idea es que ms
sustancia se disuelve en la parte ms caliente del recipiente, se desplaza a la regin
ms fra donde empieza a cristalizar. Los cristales se mueven con la corriente, trvelling a
la zona de sirena, donde totlly o parcialmente disuelven. Los disuelven slo
parcialmente crecern ms grandes en su prximo viaje de caliente a fra y volver a
clido. Varios cientos de rondas puede hacer para una muy buena calidad de cristal de
difraccin.
La velocidad de la embarcacin es proporcional a la gradiend de calor, que no debe ser
demasiado grande, demasiado rpida como la conveccin no dejar tiempo suficiente
para la nucleacin.
Imitando la construccin de David Watkin (Watkin, DJ, . J. Appl Cryst (1972), 5 , 250.),
Chuck Barnes le ocurri la siguiente idea:
Las demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores
sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las especificaciones de los
productos son cada vez ms rgidas.
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales
que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido
se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico
slido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo
paso de procesamiento. En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin
requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros
mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems, se puede realizar a
temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos
hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor,
una fusin o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la
operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin
cristalina de los metales es bsicamente un proceso de cristalizacin y se ha
desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la cristalizacin de los metales.
2.8.1 VENTAJAS:
El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes
ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica
etapa de cristalizacin, separacin y lavado.
Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto slido constituido por
partculas discretas de tamao y forma adecuados para ser directamente empaquetado
y vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades especficas).
Precisa menos energa para la separacin que la destilacin u otros mtodos
empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.
2.8.2 DESVENTAJAS:
En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en
una nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las
aguas madres.
La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que
esto conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que
incluye equipos de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de
secado (ver esquema general).
(15) Extrado de: http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n. (29/06/17).
2.9 IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIN LTIMOS AVANCES
Dado que, en muchos casos, el producto que sale a la venta de una planta, tiene que
estar bajo la forma de cristales, la cristalizacin es importante como proceso industrial
por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de
cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma
atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de soluciones
relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. Los cristales se han
producido mediante diversos mtodos de cristalizacin que van desde los ms sencillos
que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones
calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros
con muchos pasos o etapas diseados para proporcionar un producto que tenga
uniformidad en la forma, tamao de la partcula, contenido de humedad y pureza. Las
demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores
sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las especificaciones de los
productos son cada vez ms rgidas. En trminos de los requerimientos de energa, la
cristalizacin requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la
destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente.
Adems, se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara
desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La mayor parte de las
aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de
soluciones.(16) Extrado de: http://proindusitriales.blogspot.pe/2013/05/cristalizacion-
lacristalizacion-es-un.html.(29/06/17).
3. MATERIAL Y MTODO
3.1 Materia prima: Sulfato de cobre:
El Sulfato de Cobre (II), tambin llamado Sulfato cprico (CuSO4), vitriolo azul, piedra
azul, caparrosa azul, vitriolo romano o calcantita es un compuesto qumico derivado
del cobre que forma cristales azules, solubles en agua y metanol y ligeramente solubles
en alcohol y glicerina. Su forma anhdrica (CuSO4) es un polvo verde o gris-blanco
plido, mientras que la forma hidratada (CuSO45H2O) es azul brillante.
Estado Natural
El sulfato de cobre II es un compuesto qumico derivado del cobre que forma cristales
azules, solubles en agua y metanol y ligeramente solubles en alcohol y glicerina. Su
forma anhdrica (CuSO4) es un polvo verde o gris-blanco plido, mientras que la forma
hidratada (CuSO45H2O) es azul brillante.
3.1.1Propiedades Fsicas
ApAriencia Cristales triclnicos azules trasparentes
Olor: Sin Olor
Gravedad Especfica 15 C 2,28
Solubilidad en agua a 0 C 31,6g/100 ml de agua
Punto de ebullicin C a 760 mmHg 150 se descompone
pH Solucin 0,2 M: 4.0
3.1.2 Propiedades Qumicas
Reacciona violentamente con hidroxilamina, causando peligro de incendio. Reacciona
con magnesio, formando gas inflamable/explosivo (hidrgeno Ataca el hierro y el zinc
en presencia de agua. . La sustancia es muy txica para los organismos acuticos. En la
cadena alimentaria referida a los seres humanos tiene lugar bioacumulacin, por
ejemplo, en peces. Se aconseja firmemente impedir que el producto qumico se
incorpore al ambiente.
3.1.3 Vas de exposicin
La sustancia se puede absorber por inhalacin del aerosol y por ingestin.
Riesgo de inhalacin
La evaporacin a 20C es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar
rpidamente una concentracin nociva de partculas dispersadas en el aire,
especialmente en estado de polvo.
Exposicin de corta duracin
El aerosol irrita severamente los ojos y la piel, e irrita el tracto respiratorio.
Corrosivo por ingestin. Si se ingiere, la sustancia puede causar efectos en
sangre, rin e hgado, dando lugar a anemia hemoltica, y a alteracin en
riones e hgado.
Exposicin prolongada
Los pulmones pueden resultar afectados por la exposicin prolongada o
repetida del aerosol. La sustancia puede afectar al hgado al ser ingerida.
(18) Extrado de: https://www.ecured.cu/Sulfato_de_Cobre_(II).( 29/06/17)
3.2 REACTIVOS
Solucin de Sulfato de cobre (procedencia: Laboratorio de procesos
industriales)
Agua destilada
1.5
W, gr
0.5
0
40 60 80 100 120 140 160
ml
Fuente: tabla N 1
VOLUMEN DE LA W, gr WCALC, VOLUME DE LA PF(gr/mol) concentracin densidad,
SOLUCIN, ml gr SOLUCION, L , mol/L gr/ml
50 0.46 0.05 0.036847164 0.0092
0.46
100 1.04 1.04 0.1 249.68 0.041653316 0.0104
1.2
0.6
W, gr
0.4
0.2
0
40 50 60 70 80 90 100
ml
Fuente: tabla N 2
5. DISCUSIN DE RESULTADOS:
Elaboramos una grfica W del CuSO4 vs el volumen trabajado, y hallamos la ecuacin
de nuestra grfica, el cual asumimos que es una ecuacin lineal, para as obtener el W
calculado que nos debera salir, y hallamos los porcentajes de error para cada toma de
volmenes:
1. MTODO DE EVAPORACIN
1.1 50ml
El error nos sale del 2.99%, este resultado es confiable, obtuvimos una buena cantidad
de cristales de CuSO4, en este proceso no hubo problemas.
1.2. 75ml
El error nos sali de 28.65%, este resultado nos muestra que hubo problemas al
desarrollar la prctica, quizs hubo prdidas de cristales, o la ecuacin de la grfica no
es de tendencia lineal.
1.3. 100ml
El error es de 21.28%, sali un poco mejor que el de 75 ml, pero aun as es un
porcentaje muy elevado, aqu tambin no obtuvimos la cantidad de cristales deseados,
hubo problemas para la obtencin de estos cristales.
1.4. 125ml
El error es de 9.78%, este porcentaje est mucho mejor que el de los volmenes de 75
y 100ml, pero nos damos cuenta que hubo un pequeo dficit en la cantidad que
hemos sacado de cristales, esto puede ser resultado que nuestra ecuacin no es del
todo lineal, y va haber un margen de error por ese detalle, tambin pudo haber
perdidas en la muestra.
1.5. 150ml
El error es del 9.47%, como en el caso anterior, quizs el error provenga de nuestra
ecuacin de la grfica, o hubo prdidas de muestra en el proceso de calentamiento o al
momento de pesar.
1.6 500ml
Sumando las muestras de cada volumen, y luego comparando con lo que debi salir
segn nuestra grfica, hubo un error del 14.11%, hubo dificultades en obtener nuestras
muestras, y por consecuencia la lnea de tendencia de la grfica no va a salir exacto.
2. POR METODO DE ENFRIAMIENTO:
Por este mtodo solo hicimos dos obtenciones de cristales, de 50 y 100 ml, por el cual
no obtenemos el error porcentual de cada muestra, pero obtuvimos sus propiedades
como la concentracin y la densidad de las soluciones.
6. CONCLUSIONES:
6.1. METODO DE EVAPORACIN:
6.1.1 En la primera muestra madre de 500 ml obtuvimos sus propiedades:
concentracin y densidad:
mol
1.CONCENTRACIN: 0.054
L
gr
2. DENSIDAD: 0.01344
L
6.1.2 Haciendo la grfica (W (CuSO4) vs V(ml) nuestra ecuacin resulta y = 0.0162 x -
0.276, asumimos una tendencia lineal de la ecuacin.
6.2 METODO DE ENFRIAMIENTO:
6.2.1 En esta segunda muestra solo usamos 150 ml, el cual tambin hallamos la
concentracin y la densidad es esta solucin.
mol
1.CONCENTRACION: 0.04
L
gr
2. DENSIDAD: 0.01
mol
6.2.2 Haciendo la grfica (W (CuSO4) vs V(ml) nuestra ecuacin resulta y = 0.0116 x -
0.12, ya que solo tenemos dos datos, muestra ecuacin ser lineal.
7. RECOMENDACIONES
1. Cambiar el vaso de precipitado por uno limpio cuando se empiece a formar el
sulfato de fierro en la base del vaso y filtrarlo para retirar algo de impurezas.
2. Corroborar la temperatura de ebullicin del agua en cada cristalizacin
realizada.
3. Vaciar la muestra en un frasco limpio y evitar raspar las superficies del vaso de
precipitado ya que est cubierta de pequeas impurezas que podran estropear
el peso final del sulfato de cobre.
4. Cuando la solucin este salpicando retirarlo de la cocina elctrica para evitar
quemar la resistencia e inutilizarla.
5. Almacenar las muestras en un lugar fresco para eliminar la poca agua que est
en los cristales y rotular los frascos de manera que no se confundan las
muestras.
8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
(1) Grases Freixedas F; Costa Bauza A; Shnel . Cristalizacin en Disolucin: Conceptos
Bsicos. Editorial Reverte. Ao 2000.
(2) Extrado de: https://rinconciencia.wordpress.com/2011/02/27/cristales-de-sulfato-
de-cobre/.(29/06/2017).
(3) Extrado de:https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/2017).
(4) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(5) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(6) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(7) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(8) Extrado de https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(9) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html. (28/06/17).
(10) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html. (28/06/17).
(11) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html. (28/06/17).
(12) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html.(28/06/17).
(13) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html.(28/06/17).
(14) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html.(28/06/17).
(15) Extrado de: http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n. (29/06/17).
(16) Extrado de: http://proindusitriales.blogspot.pe/2013/05/cristalizacion-
lacristalizacion-es-un.html.(29/06/17).
(17) Extrado de: http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n.(29/06/17).
(18) Extrado de: https://www.ecured.cu/Sulfato_de_Cobre_(II).( 29/06/17).