F UN D A O O S W AL D O A R AN H A

C E NT R O U NI V E RS I T RI O DE V O LT A R E D O ND A

Programa de Mestrado Profissional em Materiais

Dissertao:

TCNICAS E IMPLEMENTAO DE ROTINAS PARA

CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL DE MATERIAIS

COM GROS EQUAXIAIS

Aluno: Luiz Fabiano Costa de S

PUBLICAO

XX

Volta Redonda / RJ - Brasil

 2

TCNICAS E IMPLEMENTAO DE ROTINAS PARA

CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL DE MATERIAIS

COM GROS EQUAXIAIS

ALUNO: LUIZ FABIANO COSTA DE S

Dissertao apresentada ao
Curso de Mestrado Profissional
em Materiais do UniFOA para a
obteno do ttulo de mestre em
Materiais

Orientador: Prof. Dr. Jos Vitor Candido de Souza

VOLTA REDONDA -2011

 3

A Deus, pela vida, esperana e estmulo

nas horas mais difceis. A minha famlia,
em especial minha esposa Dbora, meus
filhos Gustavo e Lucas, meus pais e
irmos, a quem devo tudo que sou e que
me mostraram os caminhos dos valores
ticos, morais, cristos e da verdade e pelo
carinho, compreenso, companheirismo
dedicao.
 4

AGRADECIMENTOS

A realizao deste trabalho s foi possvel

graas colaborao direta ou indireta de
muitas pessoas, especialmente aos
professores Doutores Jos Vitor Candido de
Souza, Claudinei dos Santos e Daniela
Regina Mollinari. Agradecimentos profundos
e sinceros a todas elas que, de alguma
forma, contriburam no sentido de atingir
esta importante meta de minha vida, a
dissertao de mestrado.
 5

O limite real de um homem

termina quando comea a sua imaginao.
Autor: Annimo
 6

FOLHA DE APROVAO

Aluno:

Luiz Fabiano Costa de S

Orientador:

Prof. Dr. Jos Vitor Candido de Souza

Ttulo de Dissertao:
TCNICAS E IMPLEMENTAO DE ROTINAS PARA CARACTERIZAO
MICROESTRUTURAL DE MATERIAIS COM GROS EQUAXIAIS

Banca Examinadora:

___________________________________________________
Prof. Dr. Olivrio Moreira de Macedo Silva

___________________________________________________
Prof. Dr. Claudinei dos Santos

___________________________________________________
Profa. Dra. Daniela Regina Mullinari
 7

SUMRIO

Lista de Figuras .................................................................................................................................... 9

Lista de Tabelas ................................................................................................................................. 11
RESUMO ............................................................................................................................................. 13
Abstract ................................................................................................................................................ 14
CAPTULO 1 ....................................................................................................................................... 15
Introduo ............................................................................................................................................ 15
1.1. Objetivo do Trabalho .................................................................................................................. 17
1.3. Justificativa .................................................................................................................................. 18
CAPTULO 2 ....................................................................................................................................... 19
REVISO BIBLIOGRFICA ............................................................................................................. 19
2.1. Materiais Cermicos................................................................................................................... 19
2.2 Cermicas Base de Zircnia ................................................................................................... 20
2.3. Transformao Martenstica ( t m)...................................................................................... 21
2.4. Aplicaes de Cermicas Base de Zircnia ........................................................................ 23
2.5. Caractersticas de Imagem Obtidas por MEV ........................................................................ 24
2.6. Pr-Processamento de Imagem ............................................................................................... 27
2.7. Modificao de Histograma de uma Imagem ......................................................................... 28
2.8. Processamento de Imagem ...................................................................................................... 30
2.9. Digitalizao ................................................................................................................................ 31
2.10. Textura de uma imagem.......................................................................................................... 32
2.11. Limiarizao .............................................................................................................................. 33
2.12. Mtodos de Contagem de Gros ........................................................................................... 34
2.13. A Anlise Automtica de Imagens ......................................................................................... 36
2.14. Software ImageJ (NIH Image J) ............................................................................................. 37
2.15. Anlise de Tamanhos de Gros por Dimetro de Feret..................................................... 38
CAPITULO 3 ....................................................................................................................................... 40
MATERIAIS E MTODOS ................................................................................................................ 40
3.1. Materiais ....................................................................................................................................... 40
3.2. Propriedades das Cermicas a Base de Zirconia ................................................................. 40
3.3. Anlise das Microestruturas por MEV ..................................................................................... 41
CAPITULO 4 ....................................................................................................................................... 43
RESULTADOS .................................................................................................................................... 43
4.1 Implementaes de Plugins ....................................................................................................... 43
 8

4.1.1 Circularidade (Circularity) ........................................................................................................ 43

4.1.2 Barra de Escala (ScaleBar.java) ......................................................................................... 44
4.1.3 rea dos Gros (Feret) ........................................................................................................ 45
4.1.4- Analise da Implementao dos Plugins no Software Livre ImageJ ................................ 46
4.2. Anlise da Qualidade das Imagens Atravs de Histogramas ............................................. 47
4.3. Pr-Tratamento das Imagens Utilizando Software de Edio de Imagem ........................ 51
4.4. Aplicando Filtro Thresholding nas Imagens das Cermicas ................................................ 55
4.5. Transformao das Escalas...................................................................................................... 57
4.6. Quantificao e Qualificao dos Gros ................................................................................. 59
CONCLUSO ..................................................................................................................................... 66
Referncias Bibliografias................................................................................................................... 67
APNDICE 1 ....................................................................................................................................... 71
APNDICE 2 ....................................................................................................................................... 89
 9

Lista de Figuras
Figura 1 - Representaes esquemticas das trs fases da zircnia cristalina: (a) cbica, (b)
tetragonal, (c) monoclnica.[25] ........................................................................................................ 22

Figura 2 - Volume de interao do feixe de eltrons do microscpio eletrnico de varredura

[29] ........................................................................................................................................................ 26

Figura 3- Relao entre Viso por Computador, Processamento Digital de Imagens e

Computao Grfica [30]. ................................................................................................................. 27

Figura 4 Mostra os histogramas correspondentes aos principais tipos de imagens: (a)

imagem escura; (b) imagem clara; (c) imagem de baixo contraste e (d) imagem de alto
contraste. [31] ..................................................................................................................................... 29

Figura 5-(a) Imagem bidimensional em tons de cinza, e (b) escala em tons de cinza com
valores atribudos ao brilho em cada ponto. .................................................................................. 31

Figura 6 - Ambiente de trabalho ImageJ ........................................................................................ 38

Figura 7 - (a) projeo planar do gro; (b)projeo das retas tangenciadas sobre a imagem
planar de um gro .............................................................................................................................. 38

Figura 8 - amostras sinterizadas as temperaturas de (a) 1450 C 4h, (b) 1500 C 2h, (c)
1530 C 4h, (d) 1530 C 2h, (e) 1600 C 4h e (f) 1450 C 2h ........................................ 42

Figura 9 (f) e 9(f) podemos observar a imagem original e seu histograma. ............................ 50

Figura 10 (a) (f) e (a) (f) - imagens de amostras com contorno delineado e seu
histograma. .......................................................................................................................................... 54

Figura 11 (a) 11(f) - mostram as imagens da microestrutura tratada com o filtro

thresholding ......................................................................................................................................... 56

Figura 12 - (a) imagem da amostra com barra de escala selecionada (b) seletor utilizado na
barra de escala. .................................................................................................................................. 58

Figura 13 - Modelo de aplicao de comando de anlise de partculas .................................. 59

Figura 14 (a) (f) imagens com contorno segmentado e gros identificados

numericamente (a) (f) planilha com valores das fraes volumtricas ............................. 63

Figura 15 (a) (f) grficos de distribuio de tamanho de gro .............................................. 65

Figura 16:(a)Imagem da amostra original obtida do MEV; (b) Amostra com contorno de gro
realado atravs do editor de imagem Paint.................................................................................. 72

Figura 17: (a) acesso ao menu de comando de converso para RGB Color; (b) comando
RGB Stack ........................................................................................................................................... 73

Figura 18: Amostra com as camadas de cores separadas ......................................................... 74

 10

Figura 19: acesso ao menu de comando Image -> Stacks -> Delete Slice que exclui a
camada de cor. ................................................................................................................................... 75

Figura 20: Amostra com recurso de inverso de cores para realce do contorno do gro ...... 76

Figura 21: acesso ao comando de binarizao ............................................................................. 77

Figura 22: (a) Amostra binarizada e ainda com rudos e (b) ferramenta de variao de
intensidade da cor. ............................................................................................................................. 78

Figura 23: Amostra binarizada e corrigida pela intensidade de cor. .......................................... 78

Figura 24: (a) Amostra Original com barra de escala e menu de acesso ao comando de
criao de escala; (b) Caixa de dilogo onde criada a escala................................................. 80

Figura 25: Ferramenta de traado reto para criao da escala para a amostra ...................... 81

Figura 26: Caixa de dilogo preenchida com os valores de medida para a amostra em uso.
............................................................................................................................................................... 81

Figura 27: (a) acesso ao comando onde so selecionadas as opes de resultado; (b) caixa
de dilogo de resultados a serem mostrados ................................................................................ 83

Figura 28: (a) acesso ao comando onde acessada a ferramenta que contm as opes de
resultado; (b) caixa de dilogo de resultados a serem mostrados ............................................. 84

Figura 29: (a) Planilha de resultados (b) gros com contorno realados e indexados ........... 86

Figura 30: Planilha de resultados com o menu selecionado ....................................................... 86

Figura 31: Caixa de dilogo para seleo de distribuio desejada .......................................... 87

Figura 32: Janela portadora do grfico de distribuio de Feret ................................................ 88

Figura 33: Janela com os valores utilizados para criar o grfico de distribuio de Feret ..... 88
 11

Lista de Tabelas
Tabela 1 - mostra as propriedades fsica e mecnica das amostras 41
 12

LISTA DE ABREVIATURAS

MEV Microscpio Eletrnico de Varredura

NIH - National Institute of Health

Ms - transformao martenstica

PSZ - zircnia parcialmente estabilizada (Partially Stabilized Zirconia)

TZP - zircnia tetragonal policristalina (Tetragonal Zirconia Polycrystalline)

MET - Microscopia Eletrnica de Transmisso

MF - Microscopia Fotnica

MO - Microscpio ptico

RGB Vermelho-Verde-Azul (Red-Green-Blue)

ROI - Interface retangular ou oval (retangular oval interface)

 13

RESUMO
A pesquisa desenvolvida para reconhecimento e definies de uma
microestrutura de um determinado material, ainda possui muitos desafios a serem
superados. As realizaes de anlises de imagem das microestruturas, ainda so
objeto de muitas controvrsias na rea de engenharia e cincia dos materiais. O
presente trabalho tem por objetivo desenvolver e aprimorar ferramentas do software
livre ImageJ por meio de mudanas no cdigo fonte, implementao de rotinas e
tcnicas de aplicaes de forma a assegurar as anlises quantitativas e qualitativas
das microestrutura dos materiais. A pesquisa culminou no estudo de microestruturas
de cermicas a base de zircnia produzida pela empresa ProtMat, e sinterizadas nas
temperaturas de 1450, 1500, 1530 e 1600 C/ 2 e 4h, obtidas por Microscopia
Eletrnica de Varredura (MEV). Inicialmente utilizou-se o programa de anlise de
imagens software livre ImageJ para para definir a qualidade das imagens. As
imagens com baixa qualidade foram submetidas ao tratamento pelo software
Microsoft Paint para realce dos contornos de gros. Posteriormente as imagens
foram submetidas anlise usando o software livre ImageJ para remoo de rudos e
definio das regies de interesse para anlise. Na sequencia consistiu-se das
anlises quantitativas e qualitativas criando rotinas de anlise, e implementao de
mudanas no cdigo fonte que permite as imagens serem analisadas
estatisticamente. Os resultados mostraram que as mudanas no cdigo fonte
promoveram uma melhor eficincia das anlises, enquanto que a incorporao de
rotinas e tcnicas promoveu eficientes resultados de anlise microestrutural dos
materiais, com determinao das dimenses e quantidades de gros por reas. A
utilizao de anlise de imagem automatizada gerou resultados quantitativos e
qualitativos das microestruturas, com grande rapidez e preciso sem interferncia do
operador. Esses resultados permitem uma estimativa das propriedades fsica e
mecnica dos materiais. A metodologia desenvolvida e utilizada nesse trabalho
promove uma melhor eficiencia do software livre ImageJ na aplicao das mais
distintas reas, com resultados importantes e seguros.

Palavras-chave: novas interfaces; gros equaxial; Anlise microestrutural; Software

ImageJ ; e processamento de anlises digitais.
 14

Abstract
The development of research to regnicion and definition the microstructure of
materials, it still has chellenge to overcome. The achievements of image analysis on
microstructures, still are subject at many controversies in the field of the engineering
and materials science. In the present work has as objective at develop and improve
the tools free software ImageJ by changes in the source code, new routines and
techniques implementation to ensure the quantitative and qualitative analysis of the
materials microstructure. The research has been culminated in the study on zirconia-
based microstructures ceramics produced by the ProtMat company and sintered at
temperatures of 1450, 1500, 1530 and 1600 C for 2 and 4 h, obtained by Scanning
Electron Microscopy (SEM). Initially used the image analysis program free software
ImageJ to define the quality images. The images with low resolution to has been
submited at tratment by software Microsoft Paint for enhance grain boundaries. Later
on the imagens were submited at free software ImageJ for removing noise and
showing regions of microstructural interest. In the sequence has been applied
quantitative and qualitative analysis, development new routines with changes
implementing into source code which allows the images to be analyzed statistically.
The results showed that changes in the source code promoted a better efficiency of
the analysis, while the incorporation of new routines and techniques promoted
efficient results of microstructural analysis in materials with grain size determination
and quantities of grains per area. The use of automated image analysis generated
quantitative and qualitative results of microstructures, with great speed and accuracy
without operator intervention.
These results, allow an estimate of the physical and mechanical properties of
materials. The methodology developed and used in this work allows the use of free
software ImageJ in the application of the most distinct areas, with important results
and insurance.

Keywords: New interfaces and equaxial grain; Microstructural analysis; Software

ImageJ; and digital image analysis.
 15

CAPTULO 1

Introduo

O desenvolvimento de novos materiais para as mais diversas aplicaes tm

sido objeto de importantes pesquisas realizadas por pesquisadores em todo mundo,
com objetivo de atender as novas implicaes dos mercados.

A crescente evoluo tecnolgica e o recente desequilbrio observado na

natureza trouxeram aos olhos do mundo a necessidade de novos desafios que
permita novos caminhos, aprimorando tcnicas, produzindo novos materiais e novos
conceitos de caracterizaes. Mas o desenvolvimento sistemtico de novos
materiais depende fortemente de sua caracterizao em diversos nveis de
resoluo. Estrutura, microestrutura, fases, e geometria de defeitos, assim como
composio qumica e distribuio espacial, que so parmetros importantes para
se determinar o comportamento de materiais em diversas aplicaes [1].

A determinao manual do tamanho de gros e frao volumtrica de fases

pode ser uma tarefa laboriosa, geralmente sujeita a erros do operador. Como
alternativa para minimizar tais erros e diminuir o tempo de anlise, o uso de
programas computacionais de anlise de imagem tm sido cada vez mais comuns.
Dentre os diversos programas disponveis no mercado, com custos variveis, o
ImageJ tem se destacado. ImageJ um programa de domnio pblico desenvolvido
pelo National Institute of Health, NIH, nos Estados Unidos. Por ser de domnio
pblico possui seu cdigo aberto possibilitando que a comunidade de usurios
desenvolva complementos e modificaes de acordo com suas necessidades [2].

O Processamento digital de imagens, sem dvida, uma rea em constante

crescimento. O interesse em suas aplicaes vem principalmente de duas reas:
melhoria na informao da imagem para interpretao humana, e o processamento
de imagens em computador, para anlise quantitativa, qualitativa e sua correlao
com as propriedades representando um recurso indispensvel em diferentes ramos
da cincia e tecnologia, como: cincia dos materiais, na medicina, na fsica, na
engenharia, e outros.
 16

Para realizar a anlise de uma imagem preciso ter-se um sistema de

classificao, que usa obter informaes suficientes para diferenciar regies de
interesse e/ou definir um conjunto de caractersticas capazes de descrever de
maneira efetiva cada regio contida em uma imagem. Para isso se faz necessrio
tratar a imagem evidenciando as regies de interesse de maneira que o programa
possa realizar a anlise. O tratamento de imagem se d por operaes de matrizes
que alteram o valor de seus pixels. Pixels so elementos da imagem e possuem
posio e valor de brilho definidos, formando uma matriz correspondente imagem.
Existem diversas operaes j descritas na literatura e a aplicao consecutiva de
diferentes operaes, ou filtros, podem levar ao mesmo resultado. Desta maneira, a
experincia do operador e o conhecimento bsico dos filtros so importantes para se
desenvolver um algoritmo para evidenciar as regies de interesse da imagem [3].

Existe uma gama de aplicaes na anlise digital de imagens, sendo j

bastante utilizada no controle de qualidade na produo de aos, determinando-se
tanto o tamanho mdio de gros quanto a quantidade de incluses presentes. Em
sistemas cermicos informaes como tamanho de gro, porosidade, quantidade e
disposio de fases podem ser obtidas para se determinar, por exemplo, a
temperatura ideal de sinterizao, presena de fases deletrias a propriedades de
interesse, defeitos inseridos durante o processamento, entre outros, quantificando as
correlaes entre microestrutura, processamento e propriedades [4-10].

No caso do decorrente trabalho, foi utilizada cermica base de zircnia que

passa por transformaes de fase at seu ponto de fuso, podendo existir em trs
diferentes fases. A baixa temperatura, a fase estvel monoclnica e transformada
em fase tetragonal quando aquecida a 1170 C. Esta estrutura tetragonal
transformada em fase cbica novamente quando as amostras so aquecidas a 2370
C. Essas transformaes so acompanhadas por uma mudana do volume da
clula unitria, que em aplicaes estruturais usada para melhorar as
propriedades mecnicas deste material [11]. As fases obtidas em altas temperaturas
podem ser estabilizadas em baixas temperaturas quando a zircnia dopada com
ctions que possuem valncia baixa como, por exemplo, os alcalinos terrosos Mg2+,
Ca2+ e ctions com terras raras TR3+ e Y3+ que se incorporam estrutura cristalina
da zircnia estabilizando as estruturas tetragonais e cbicas da zircnia [12].
 17

O grande range de aplicao de cermicas base de zircnia (ZrO 2) vem

sendo ampliado por suas excelentes propriedades [13]. A zircnia estabilizada com
tria (Y-TZP) se tornou uma alternativa popular a aplicaes como cermica
estrutural uma vez que tambm um agente tenacificante e apresenta maior
resistncia flexo, maior tenacidade fratura e menor mdulo de elasticidade [14].
Diante das propriedades evidentes da zircnia vrios sistemas matriz cermica-
zircnia tm sido estudados com objetivo de equalizar microestrutura e propriedades
que promova a transformao induzida por tenso da fase tetragonal para fase
monoclnica das partculas de zircnia, a qual acompanhada de uma expanso
volumtrica (3 a 6%) [15]. Essa transformao absorve parte da energia necessria
para a propagao da trinca, ocorrendo um aumento da tenacidade fratura.

1.1. Objetivo do Trabalho

O foco fundamental desse trabalho a utilizao de tcnicas de

processamento e anlise digital de imagens para quantificar e qualificar uma
microestrutura a partir de sua obteno em um microscpio. proposto um mtodo
para rotina e anlise de microestruturas utilizando o software ImageJ.

Os objetivos deste trabalho so o desenvolvimento e implementao de

novas interfaces e rotinas para anlise de texturas com uso de mtodos
quantitativos (contagem de gros) e qualitativos (rea e dimetro), que possibilitem a
identificao das caractersticas microestruturais dos materiais:

- quantificar e qualificar os gros obtidos das microestruturas das cermicas

base de zircnia;

- Relacionar os tamanhos de gros com as temperaturas de sinterizao;

- Implementar novas interfaces ao software ImageJ para facilitar o processo

de contagem e dimenses dos gros;

- Construir um manual de uso prtico permitindo uma maior facilidade de dos

 18

usurios na rotina de anlise de microestruturas utilizando o software ImageJ.

1.3. Justificativa

O uso software livre ImageJ em processamento digital de imagens possibilita

um melhor realce das microestruturas trabalhadas, logo, o processamento digital de
imagens visa a manipulao e anlise da informao pixel a pixel pelo computador,
alm disso, tambm permite auxiliar na busca por informaes que no esto
explicitas a olho nu.

Atravs deste software possvel fazer uma considerao das propriedades

dos materiais usando anlise qualitativa e quantitativa. A utilizao do software
ImageJ em diversas reas pode ser considerada um fato comum. Entretanto na
maioria das reas essa anlise so fitas em uma estrutura monocristalina o que
facilita o uso das ferramentas. Nas engenharias o uso desse software incompleto
devido a microestruturas policristalinas (diferentes tamanhos e formas de gros)
fazendo necessrio a criao de novas interfaces e rotinas de anlise. Atualmente o
uso de aplicao desse software se d em:

- Biologia, na anlise automtica de amostras biolgicas (anlise de

espcimes);

- Defesa/Inteligncia, interpretao automtica de imagens obtidas por

satlite, caracterizao da superfcie do satlite aps coliso com micrometeoritos;

- Industrias, nas anlise microestrutural das falhas ocorridas durante os

processo;

- Apoio da Lei, na identificao de pessoas.

 19

CAPTULO 2

REVISO BIBLIOGRFICA

2.1. Materiais Cermicos

Os cermicos so os mais antigos, mas somente a partir da dcada de 70 as

os estudos em matrias cermicos tm alcanado uma certa evoluo.

Nos ltimos anos tem-se observado desenvolvimento de novos materiais

cermicos, motivado pela demanda de produtos que executem novas funes de
maneira segura, e que apresentem uma crescente evoluo tecnolgica e cientfica.

Pesquisas realizadas em materiais cermicos em todo mundo tem como

objetivo atender as mais novas solicitaes de mercado. Os materiais cermicos
vm experimentando diversas aplicaes com uma contnua evoluo como
componentes estruturais nas indstrias aeronuticas, aeroespaciais, nucleares,
biomdicas, petroqumicas, automotivas, e outras [16].

Qualificado como material do mundo moderno os materiais cermicos

tiveram evoluo significativa a partir da dcada de 80, onde as cermicas
avanadas tm alcanado resultados promissores em suas propriedades. Os
materiais cermicos so partes de uma tecnologia viabilizadora de produtos e
equipamentos de ponta, promovendo um grande efeito multiplicador na economia
com alto ndice de alavancagem, ou seja, cada unidade monetria investida nesses
materiais viabiliza ou exerce forte influncia em um mercado de produtos onze vezes
maior [17].

Mesmo com os recentes avanos alcanados, ainda existem muitas

restries quanto a suas aplicaes, devido s dificuldades que se referem ao
aumento da tenacidade fratura, diminuio da quantidade e do tamanho de
microdefeitos e diminuio do grau de disperso de valores de resistncia mecnica.
 20

Isso afeta diretamente a confiabilidade desses materiais sujeitos as intensas

solicitaes mecnicas quando de suas aplicaes, sendo a fragilidade a
caracterstica limitante desses materiais na aplicao em substituio aos metais.

Os materiais cermicos podem romper-se drasticamente aps terem sofrido

pequena ou nenhuma deformao plstica. Entretanto um novo caminho comea a
mostrar que pode ser possvel desenvolver cermicas com alto grau de
confiabilidade utilizando-se nanocincia.

A nanocincia tem permitido melhor controle de suas propriedades fsicas e

mecnicas, fundamentado no controle da microestrutura, tais como: porosidades,
tamanhos e distribuio dos gros, fases presente, etc [17].

2.2 Cermicas Base de Zircnia

A zircnia, ou xido de zircnio, um material cermico excepcional devido

principalmente ao grande nmero de possveis aplicaes. Desde a metade do
sculo 20 a zircnia (ZrO2) tem atrado a ateno de um grande nmero de
pesquisadores e, atualmente, o conhecimento deste material substancial, assim
como suas aplicaes nas mais diversas reas [18]. Suas principais propriedades
so o alto ponto de fuso 2700 C, a resistncia corroso, a baixa condutividade
trmica, a alta resistncia mecnica e abraso, alta tenacidade, resistncia ao
choque trmico, alto ndice de refrao e boa condutividade Inica [19].

O xido de zircnio puro passa por transformaes de fase at o seu ponto

de fuso. A transformao ocorre por processo sem difuso, no termicamente
ativada, uma transformao militar, onde a quantidade transformada no depende
do tempo, para uma dada temperatura, uma frao da fase original se transforma
rpido, cessando a transformao, a frao transformada funo da temperatura, a
velocidade da transformao alta, no h mudana de composio do produto
formado [20]. A transformao termodinamicamente reversvel a T=1170 C [21],
a mudana de posio atmica feita bruscamente, possuindo uma curva histerese
trmica entre ciclos de resfriamento e aquecimento. A transformao inicia-se no
ciclo de resfriamento temperatura de transformao martenstica (Ms) que, para
 21

monocristais de ZrO2 ou corpos densos de ZrO2 policristalina, situa-se entre 950 e

850 C. O valor de Ms influenciado por diversos parmetros, tamanho, formato e
localizao (inter ou intragranular) das partculas de ZrO2, quantidade de xidos
estabilizadores, diferena de coeficiente de dilatao trmica, e outros [22].

Um dos sistemas mais difundidos e utilizados o sistema ZrO2-Y2O3 que

tem como caracterstica mais importante o decrscimo da temperatura de
transformao tetragonal-monoclnica com o aumento da quantidade de tria.
(eutetide a 4,6% mol). Com isso, partculas maiores de zircnia estabilizada
podem ficar retidas na forma tetragonal metaestvel [15].

A adio de xido de trio na zircnia inibe a transformao martenstica. O

decrscimo da temperatura de transformao com adio de tria produz uma menor
mudana na temperatura e menos deformao trmica [23].

A estabilizao da fase tetragonal afetada pelo tamanho de partcula e

pelo mdulo de elasticidade do compsito, assim como, no caso do gro de zircnia
quando isolado, a transformao TM ocorre uma vez que as condies de
nucleao sejam atingidas. No entanto, quando este gro est imerso em uma
matriz, a variao de volume (3-6 %) e a deformao associada a esta
transformao no podem ser aliviadas por mecanismos difusionais, mas devem se
acomodar por deformao plstica ou elstica na regio prxima ao gro.
Consequentemente surge uma energia de deformao associada ao gro e a matriz
na vizinhana do gro. A produo desta energia de deformao, que resulta na
compresso da partcula, adiciona um termo extra energia livre do sistema,
tornando a transformao menos provvel. Para que esta transformao prossiga, o
sistema deve ser superresfriado a fim de aumentar a fora motriz qumica para a
transformao. Para que a fase tetragonal seja retida, necessrio o controle de
fatores microestruturais (tamanho de gro) e qumicos (teor de oxido estabilizante).

2.3. Transformao Martenstica ( t m)

O polimorfismo da zircnia uma importante caracterstica desse material,

com aplicaes nas mais diversas indstrias como: aeronuticas, aeroespaciais,
 22

nucleares, biomdicas, petroqumicas, automotivas, etc. Durante o aquecimento, a

zircnia passa por um processo de transformao de fase. A zircnia apresenta trs
formas polimorfas, uma estrutura monoclnica estvel, at aproximadamente 1170
C, onde ocorre uma transformao de natureza martenstica tetragonal, a qual
estvel at aproximadamente 2370 C, ocorrendo nova transio agora para a
estrutura cbica, qual estvel at prximo ao ponto de fuso de 2700 C, Figura 1.
A mudana em volume associada a essas transformaes pode provocar tenses
externas e at mesmo fratura do material, tornado impossvel o uso da zircnia pura
em muitas aplicaes [24].

A estabilizao da zircnia pode ser feita total ou parcialmente, por meio

da adio de xidos CaO, CeO2, MgO, Y2O3 e outros que atuam como
estabilizadores da forma cristalogrfica cbica desde a temperatura ambiente at
sua fuso. A zircnia pode ser dividida em duas categorias: i) zircnia parcialmente
estabilizada (PSZ - Partially Stabilized Zirconia), que contm aditivos estabilizantes
suficientes para permitir a formao de precipitados de zircnia tetragonal em uma
matriz cbica, consistindo em quantidades maiores que 4 % em mol de Y2O3; e ii)
zircnia tetragonal policristalina (TZP - Tetragonal Zirconia Polycrystalline), com
quantidade prxima de 100 % da fase cristalina tetragonal na temperatura ambiente,
com teores de Y2O3 comumente estabelecido em 3 % em mol.[6,14,15]. A Figura 1,
apresenta as trs formas polimorfas da zircnia.

Figura 1 - Representaes esquemticas das trs fases da zircnia cristalina: (a) cbica, (b)
tetragonal, (c) monoclnica.[25]
 23

2.4. Aplicaes de Cermicas Base de Zircnia

Com o atual avano tecnolgico, as mais diversas reas tm sofrido

alteraes em seus projetos, sendo estas as necessidades: novos materiais design
e tecnologias. Fato preponderante que os seguimentos de novas tecnologias
trabalham em sistemas preditivos, sendo assim materiais que tenham tempo de vida
pr-determinado so necessrios para sua preventiva confiabilidade. Dentre os
materiais, as cermicas estruturais de altos desempenhos mecnicos podem
apresentar caractersticas promissoras na substituio de materiais convencionais.
Para isso, cermicas estruturais com propriedades mecnicas compatveis a certas
utilizaes, necessitam apresentar como aspectos microestrutural as caractersticas:
composio e homogeneidade, distribuio do tamanho, e forma dos gros e de
poros adequadas. Sendo que o principal objetivo obter cermicas com baixa
concentrao de defeitos possveis, a fim de garantir a sua confiabilidade e
reprodutibilidade das propriedades no desempenho do produto cermico final.

Nesse seguimento as cermicas a base de zircnia tm despertado

interesse cientfico e tecnolgico como material estrutural e funcional devido s suas
excelentes propriedades. Grandes aplicaes de cermicas a base de zircnia se
encontram no seguimento de aplicao, como: sensores de oxignio, cermicas
eletrnicas, condutores inicos, catlise heterognea, tecnologia de filmes finos,
sensores de humildade, ressoadores dieltricos, ferramentas de corte, implante [26].

Devido s suas propriedades as cermicas base de zircnia se

apresentam como materiais promissores substituio de materiais convencionais
em diversas aplicaes. Dentre as variadas reas de aplicao dessas cermicas as
de implante tm apresentado um crescimento exponencial em aplicaes com uso
de zircnia, devido a essas serem leves, fortes, resistentes corroso e oxidao e
capazes de resistir a ambientes que alternem diferentes temperaturas.
Recentemente grande evoluo nas tcnicas de restaurao dentria tm sido
estabelecida pelo uso de materiais cermicos[27].

Esses materiais apresentam vantagens relativas, devido ao timo

 24

desempenho das suas propriedades funcionais, principalmente esttica,

biocompatibilidade e resistncia qumica. As cermicas de zircnia vm se
apresentando como um dos materiais cermicos que possui forte tendncia ao
implante dentrio, devido possibilidade da eliminao da subestrutura metlica das
restauraes, inclusive das restauraes sobre implantes, visando uma melhor
esttica e utilizando para isso cermicas de maior tenacidade fratura, minimizando
a sua fragilidade.

A implantodontia a especialidade da odontologia que visa reposio de

elementos dentrios perdidos ou removidos, sendo que a esttica tem grande
importncia na vida social das pessoas. Porm o aumento de uso de componentes
cermicos apresenta limitaes mecnicas, devido fragilidade das cermicas, fato
que ajuste de propriedades da microestrutura pode melhorar. Atualmente a zircnia
estabilizada com tria (Y-TZP) se tornou uma alternativa popular como cermica
estrutural uma vez que tambm inerte em meio fisiolgico, apresenta alta
resistncia flexo, alta tenacidade fratura e menor mdulo de elasticidade,
quando comparado aos outros materiais cermicos [14]. Alm de suas propriedades
mecnicas, a zircnia torna-se esteticamente bastante interessante quando polida.

2.5. Caractersticas de Imagem Obtidas por MEV

Na projeo de uma imagem por MEV a relao entre objeto e imagem

temporal, ou seja, depende diretamente do mapeamento ponto a ponto do espao
objeto, enquanto na projeo paralela existe uma relao geomtrica entre o objeto
e sua imagem, atravs da lente. Outra vantagem da formao de imagens por
varredura est na formao serial da imagem, que permite diretamente o
arquivamento e processamento eletrnico da mesma, com a reduo de rudo e a
melhoria de contraste.

Conceitos como resoluo e aumento tambm so interpretados de outra

forma. O aumento obtido simplesmente pela relao entre dimenso do monitor e
da regio varrida pela sonda, enquanto a resoluo est relacionada com a
dimenso da sonda, que idealmente dever ser a menor possvel. Os microscpicos
eletrnicos de varredura apresentam as seguintes caractersticas:
 25

Obteno de imagens de superfcies polidas ou rugosas, com grande

profundidade e alta resoluo;

Fcil interpretao das imagens, com aparncia tridimensional;

Aquisio de sinal digital, possibilitando processamento de sinais,

manipulao e processamento das imagens.

O MEV tem sua maior aplicao no exame de superfcies rugosas, devido

fcil visualizao e interpretao das imagens, embora, a utilizao de diversas
formas de interao entre eltrons e a matria, permitam a aquisio de muitas
outras informaes, tal como diferenciao entre elementos, orientao cristalina,
potenciais eltricos e magnticos entre outros.

A interao entre eltrons e matria tambm fator determinante na

diferenciao entre MEV e outras tcnicas de microscopia. O que na microscopia
eletrnica de transmisso (MET) e na microscopia fotnica (MF) as imagens so
ditas diretas, visto que os raios atravessam a amostra e passa por lentes, formando
uma imagem real em uma tela ou virtual em uma ocular, o MEV origina imagens
indiretas, isto , no existe um caminho tico entre a amostra e a imagem, sendo
separados os sistemas de gerao e visualizao da imagem [28,29].

A formao da imagem depende do mapeamento das interaes que

ocorrem entre eltrons e a superfcie da amostra. Para tal, a superfcie varrida por
um feixe de eltrons colimado (eltrons primrios) e, a intensidade dos sinais
secundrios originados medida por um tubo de raios catdicos, formando assim a
imagem.

Os sinais do MEV no so gerados apenas na superfcie da amostra. O

limite de resoluo determinado pelo dimetro da regio da amostra que, excitado
pelo feixe primrio, emite o sinal considerado. Os eltrons primrios penetram na
amostra a partir da rea de incidncia do feixe e so progressivamente espalhados,
 26

interagindo num determinado volume de interao. Os eltrons primrios penetram

em todo o volume de interao, gerando diferentes sinais secundrios usados para
obter informao. A energia de cada eltron secundrio determina a sua
profundidade de escape. Este volume de interao depende da tenso de
acelerao dos eltrons primrios, do nmero atmico dos constituintes da amostra
e, sobretudo do dimetro do feixe primrio. Uma representao do volume de
iterao mostrada na Figura 2 [28,29].

Figura 2 - Volume de interao do feixe de eltrons do microscpio eletrnico de varredura [29]

O processamento de imagens digitais a modificao de uma imagem

original que fora adquirida por meio de diferentes sistemas de formao ou e
digitalizao de imagens como o Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) ou o
Microscpio ptico (MO), onde so eliminados os defeitos existentes na imagem e
feita identificao dos objetos para anlise. Sendo o processamento dividido em
um pr-processamento, uma segmentao e por fim o ps-processamento em que
so envolvidas tcnicas de realce de contrastes e de remoo de rudo. Estas
etapas so necessrias para busca de melhoria da imagem com a inteno de
aumentar e aperfeioar o sucesso dos processos seguintes.

Viso por Computador, Processamento Digital de Imagens e Computao

Grfica so processos que lidam com imagens e informaes nela contida. A
 27

diferena entre estes processos pode ser vista na representao dos dados de
entrada e sada de cada um dos processos, mostrados na Figura 3 [30].

As reas de Viso por Computador, Processamento de Imagens e

Computao Grfica vm apresentando expressivo desenvolvimento nas ltimas
dcadas. Tal crescimento pode ser detectado na rea acadmica, onde o assunto
objeto de pesquisas, teses e dissertaes; na esfera industrial, onde a cada dia
aumenta o nmero de empresas que produzem, comercializam e utilizam solues
de Processamento Digital de Imagens em seus processos; e na vida cotidiana, com
a popularizao dos computadores pessoais e das aplicaes multimdia [31].

Figura 3- Relao entre Viso por Computador, Processamento Digital de Imagens e Computao
Grfica [30].

2.6. Pr-Processamento de Imagem

Para ser realizada a anlise quantitativa e qualitativa de uma imagem, faz-se

necessrio um pr-processamento da imagem, visto que a imagem resultante do
processo de aquisio pode conter imperfeies, tais como presena de pixels
ruidosos, contraste e/ou brilho inadequado, entre outras. A funo de uma etapa de
pr-processamento aprimorar a qualidade da imagem para anlises posteriores.
Desta afirmao duas importantes implicaes devem ser consideradas:

a interpretao de que um resultado mais adequado, ou no,

normalmente subjetivo e depende do conhecimento prvio do observador a
 28

respeito da imagem analisada;

uma determinada tcnica de realce de imagens orientada a um problema

que se deseja resolver. Logo, no existem tcnicas capazes de resolver 100% dos
problemas que uma imagem possa apresentar ou mesmo produzir bons resultados
em imagens diferentes.

As operaes efetuadas na etapa de pr-processamento so ditas de baixo

nvel, pois trabalham diretamente com os valores de intensidade de cada pixel,
levando em conta um prvio conhecimento sobre a imagem em si. Dentre as etapas
de pr-processamento mais relevantes a modificao de histogramas.

2.7. Modificao de Histograma de uma Imagem

O histograma de uma imagem uma representao grfica de quantos

pixels possuem um determinado nvel de cinza. Sua interpretao revela a qualidade
de uma imagem em relao ao contraste e ao brilho. A modificao de um
histograma modifica a imagem, visto que sua intensidade ser modificada, podendo
realar detalhes de interesse visto que os nveis de cinza presentes em uma imagem
podem ser facilmente modificados para realar a interpretao visual da imagem.

Em uma formulao matemtica, supondo que f(x, y) uma imagem com

valores inteiros e dimenso N x M, com n = 0, 1,..., N 1 e m = 0, 1,..., M 1 e os
nveis de cinza representados por G ={0,1,..., L -1}; o nmero de pixels com um
determinado nvel de cinza denotado por nf, ento, o histograma de f(x, y)
denotado por:
nf
hf ( f ) , para os novis de cinza indo de G= 0, 1.......L -1 (xy) [1]
N .M

O histograma d uma rpida impresso da ocupao dos nveis de cinza,

um exemplo, a utilizao do histograma para verificar os ajustes de captao de
imagem. Outra caracterstica importante do histograma de uma imagem, que o
local representado pelo pico do histograma descreve o brilho relativo da imagem,
enquanto a altura deste pico revela detalhes sobre o contraste: em histogramas
 29

cuja maioria dos pixels esto mais prximos de zero (ou seja, o pico est prximo
mais prximo de zero) significa uma imagem mais escura; ao contrrio se a maioria
dos pixels encontram-se mais prximos dos ltimos valores do nvel de cinza, ento
a imagem muito mais brilhante; em histogramas onde a maioria dos pixels
encontram-se em um ponto mdio na escala de nveis de cinza, ocupando uma
pequena regio do histograma, significa uma imagem com baixo contraste; pixels
bem distribudos ao longo dos nveis de cinza representam imagens com brilho
normal e alto contraste, conforme pode ser visto na Figura 4 [Apud 32]

Figura 4 Mostra os histogramas correspondentes aos principais tipos de imagens: (a) imagem
escura; (b) imagem clara; (c) imagem de baixo contraste e (d) imagem de alto contraste. [31]
 30

2.8. Processamento de Imagem

O termo processamento de imagem refere-se a uma funo bi-dimensional

de intensidade de luz, denotada por f(x,y), onde o valor ou amplitude de f em
coordenadas espaciais d a intensidade (brilho) da imagem no ponto. Uma imagem
de um objeto real , em princpio, contnua tanto na variao espacial quanto nos
nveis de cinza. Para que a representao de uma imagem possa ser feita num
computador digital necessrio discretizar a imagem tanto no espao, quanto na
amplitude. O processo de discretizao espacial em amplitude denomina-se
quantizao [33,34].

As imagens digitalizadas tm propriedades bsicas complexas, onde

imagens bidimensional representadas por f (x,y), sendo x e y as coordenadas
espaciais e o valor de f em qualquer ponto (x,y) proporcional ao brilho (ou nveis
de cinza) da imagem naquele ponto, j as imagens monocromticas so
representadas como uma matriz, onde os ndices de linhas e de colunas identificam
um ponto na imagem, conforme Figura 5 (a) e (b).

Cada elemento da matriz chama-se pixel e representa a cor de um ponto da

imagem, podendo ser, 0 e 1(para uma imagem binria) 0 a 255 (para tons de cinza)
ou trs nmeros de 0 a 255 (representando uma cor distinta). A intensidade de cada
pixel corresponde informao local do brilho que ser resposta a luz gerada ou
refletida por ela. O valor correspondente do elemento da matriz identifica o nvel de
intensidade ou de brilho do sinal naquele ponto [35]. Estes elementos da matriz so
chamados de elementos da imagem ou pixels. Quanto maior o nmero de pixels de
uma imagem melhor a sua resoluo.
 31

Figura 5-(a) Imagem bidimensional em tons de cinza, e (b) escala em tons de cinza com valores
atribudos ao brilho em cada ponto.

2.9. Digitalizao

A quantidade de pixels e suas tonalidades de cinza expressam as

informaes de uma imagem. O nmero de pixels expresso em valores das
dimenses da matriz que forma a imagem como, por exemplo, as dimenses de um
monitor de vdeo: 640x480, 800x600, 1024x768, etc.

A freqncia de amostragem espacial ou resoluo espacial determina o

nmero de amostras que obtido por unidade de comprimento, vertical ou
horizontal, do sensor (por exemplo, 100 pontos por polegada), e, portanto um
parmetro que determina o nmero de pontos por linha ou coluna do sensor. Se o
sensor tiver 1 polegada quadrada, a imagem do exemplo dado teria 100x100 pontos
(10000 pontos) no total.

A quantidade de tons de cinza representado em nmero de bits por pixel,

b. Conhecendo o valor de b, o nmero de tons calculado como 2b. Assim, uma
imagem com n = 8 bits admite 256 tons de cinza. Quanto maior a quantidade de
pixels e quanto maior o nmero tons de cinza, maior o tamanho do arquivo que
contm a imagem [32] e, portanto, maior o espao em disco necessrio para
 32

armazen-la em um computador e maior a quantidade de memria necessria para

o seu processamento.

Uma imagem monocromtica de P pixels tem P(g) pixels para cada nvel de
intensidade g, ento, somando P(g) sobre todos os possveis valores de intensidade,
g=0,1,2,...,G-1, obtm-se o nmero total de pixels da imagem, isto , histograma
normalizado de intensidade de uma imagem. A presena, na imagem, de objetos
que exibem grande contraste, ou seja, grande diferena entre os tons de cinza dos
pixels que formam esses objetos podem ser manifestadas no histograma pela
presena de picos bem distintos.

O modo como a informao codificada no arquivo de dados que contm a

imagem, tambm conhecido como o formato da imagem, identificado pela sua
extenso. Formatos tpicos como BMP, TIF, GIF, JPG so utilizados pela ampla
maioria dos editores e processadores de imagens, ainda que existam algumas
diferenas, ou sub-formatos, que eventualmente impeam que uma imagem gravada
por um programa possa ser lida por outro. Formatos como GIF e JPG tm seus
arquivos compactados para reduzirem seu tamanho, facilitando a sua armazenagem
e transmisso.

Existem diferentes regras de compactao, que podem ser classificadas

conforme haja ou no perda de informao durante a compactao. Assim, por
exemplo, o formato JPG compacta a imagem com perda de informao, enquanto o
formato GIF utiliza o algoritmo LZW que compacta a imagem sem perda de
informao original. Para fins de anlise quantitativa de imagens por mtodos
automticos ou semi-automticos, deve-se evitar o uso de imagens compactadas
com perda de informao [34].

2.10. Textura de uma imagem

A anlise de uma imagem pode ser descrita a partir de uma classificao,

possibilitando o reconhecimento de diferentes parmetros, os quais destacam as
regies de interesse. O processo de classificao dessas imagens baseado nos
nveis de cinza ou cores, caractersticas de forma e textura. Essas so as
 33

caractersticas empregadas pelo sistema visual humano, contendo informaes

sobre a distribuio espacial e variao de luminosidade, alm de descrever o
arranjo estrutural das superfcies e relaes entre regies vizinha [36].

Quando citado a textura de um material ou imagem pode-se ter certeza de

que uma das mais importantes caractersticas do que esta sendo utilizado para
classificar e reconhecer objetos e cenas. A definio de textura se faz necessrio
para encontrar uma similaridade entre imagens contidas em um mesmo banco de
dados. Esta definio no apresenta uma padronizao, ocorrendo variaes de
acordo com a utilizao do processo e em muitos casos conforme necessidade
humana. Portanto existe varias definies sobre textura, sendo dependente da rea:

Textura definida como uma combinao entre magnitude e freqncia

da variao tonal numa imagem, produzida pelo efeito conjunto de todas as
pequenas feies que compem uma rea em particular na imagem; [37]

Textura uma regio da imagem que contem algumas repeties do

padro dos nveis de intensidade;[37]

Textura definida como sendo a distribuio estatstica das propriedades

da dependncia espacial dos nveis de cinza.[38]

2.11. Limiarizao

A Limiarizao (thresholding) definida como um valor mnimo de alguma

quantidade. o mtodo de segmentao mais simples que utilizado mais como
passo inicial em anlise de imagem. Dada uma imagem com coordenadas (x,y) em
tons de cinza, a limiarizao tem como sada uma imagem binria g(x, y) conforme a
equao 1:
g(x,y) = 0 se (x,y) < T [2]
g(x,y) = 0 se (x,y) T [3]

Onde:
 34

T o limiar (threshold), g(x, y) = 1 para os pontos dos objetos da imagem e

g(x,y)= 0 para pontos que pertenam ao fundo da imagem.

O T fundamental para o processo. Entretanto muito raro uma imagem ser

segmentada corretamente com apenas um valor para o limiar. Para solucionar este
problema possvel utilizar a limiarizao (threshold) adaptativa (segmentao
utilizando limiares variveis), onde o limiar varia em funo das caractersticas locais
da imagem (Base de Dados e Imagens).

A limiarizao nos permite separar as regies de uma imagem quando esta

apresenta duas classes (o fundo e o objeto). A forma mais simples de limiarizao
consiste na bipartio do histograma, convertendo os pixels cujo tom de cinza
maior ou igual a certo valor de limiar (T) em brancos e os demais em pretos.

2.12. Mtodos de Contagem de Gros

Os mtodos para contagem manual baseiam-se em trs procedimentos

bsicos para a estimao do tamanho de gros: [30,31]

Mtodo por comparao: o mtodo de comparao no exige a

contagem de gros, interceptos ou interseces, ao contrrio, como o nome sugere
e, desde que a estrutura de gros a ser comparada seja equiaxial, realizada uma
comparao de estrutura de gros a uma srie de imagens gradeadas na forma
quadros ou transparncias, denominadas cartas. Estas cartas so imagens de
padres obtidas por diferentes mtodos de ataque superfcie, com tamanhos de
gros e aumentos definidos.

Mtodo planimtrico: o mtodo planimtrico envolve a contagem do

nmero de gros dentro de uma rea conhecida. O nmero de gros por unidade de
rea usado para determinar o nmero gros por unidade de rea.

Mtodo por contagem de interceptos: o mtodo de contagem de

interceptos envolve a contagem do nmero de gros interceptados por uma linha de
teste ou o nmero interseces entre a linha de teste e os contornos de gros, por
 35

unidade de comprimento da linha de teste. Estas medidas so usadas para calcular

o comprimento do intercepto linear mdio, que por sua vez usado para determinar
o nmero de tamanho de gro ASTM [39].

Os mtodos de anlise automtica de imagens: so dependentes da

qualidade do ataque termoqumico realizado para revelar os contornos de gros,
assim sendo, a norma ASTM E 1382-97 ressalta a importncia e os cuidados que
devem ser tomados para a revelao da microestrutura da amostra, bem como o
tratamento da fotomicrografia atravs do pr-processamento da imagem.[40] Os
mtodos de contagem assemelham-se quanto metodologia, consideraes acerca
da representatividade da amostra, anlise estatstica e intervalos de confiana,
sendo que o mtodo de anlise automtica permite ao usurio realizar um maior
nmero de medies. [30,31]

O processamento digital de imagens atua em imagens e resulta em outras

imagens e pode ser dividido da seguinte forma: [33]

Codificao de Imagens (Image Coding): usado para armazenamento e

transporte de imagens;

Otimizao de Imagens (Image Enhancement): usado para facilitar e/ou

auxiliar a viso humana a perceber determinadas caractersticas na imagem;

Restaurao de Imagens (Image Restoration): so as operaes

utilizadas para tentar corrigir distores advindas dos sistemas de aquisio de
imagens, tal como borres e rudo;

Extrao de Caractersticas de Imagens (Image Feature Extraction): como

o nome j prope, trata-se das tcnicas que transformam uma dada imagem em
outra, na qual medies podem ser extradas com maior facilidade.

O item que trata de extrao de informaes da imagem conhecido

tambm como Anlise de Imagens (Image Analysis). Antes de realizar a anlise
 36

quantitativa de imagens, ou seja, extrair informaes de forma a inferir

quantitativamente nos elementos presentes na imagem, necessrio uma etapa de
pr-processamento para remover defeitos presentes e realar as caractersticas
desejadas, que podem ser resultantes da aquisio da imagem e tratam-se desde
pixels ruidosos a borres. Dentre as operaes mais comuns na etapa de pr-
processamento podemos destacar a equalizao de histograma e filtragens [41].

2.13. A Anlise Automtica de Imagens

A anlise automtica de imagens feita por softwares prprios para anlise

de imagens. A partir da anlise automtica de imagens um vasto nmero de gros
pode ser analisado na imagem obtida por microscopia e possibilita tambm a
orientao dos resultados sob a forma de histogramas de frequncia (nmero de
ocorrncias X classes limites). Um fator importante est na representatividade da
amostra, ou seja, o nmero de amostras e campos de observao deve ser
suficiente para que a anlise seja representativa.

Para anlise de imagens com o uso de softwares, a preciso dos resultados

depende da representatividade e da preparao das amostras, visto que tais
caractersticas influenciam na revelao dos gros, deve-se tambm observar
realizao de etapas de pr-processamento, tal como filtragens, para que sua
interveno no influencie tendenciosamente nas anlises realizadas. Apesar das
facilidades em poder realar caractersticas de interesse atravs de softwares, como
por exemplo, completar contornos de gros quando estes no esto completamente
revelados, tais procedimentos devem ser utilizados com cautela.

Sendo o ImageJ um software de cdigo aberto, feito em Java e extensvel

atravs de plugins, de auxlio ao processamento e anlise de imagens possvel
atravs dele criar vrias funes de processamento e anlise de imagens.[42]

Para que seja realizada a anlise quantitativa de uma imagem, necessrio

o pr-processamento da imagem, pois imagens resultantes de processos de
aquisio podem conter imperfeies, tais como pixels ruidosos, contraste e/ou
brilho inadequado, entre outras imperfeies, tendo a funo de aprimorar a
 37

qualidade da imagem para anlises posteriores. Desta afirmao decorrem duas

importantes implicaes:

A interpretao de que um resultado mais adequado, ou no,

normalmente subjetivo e depende do conhecimento prvio do observador a
respeito da imagem analisada;

Uma determinada tcnica de realce de imagens orientada a um

problema que se deseja resolver. Logo, no existem tcnicas capazes de resolver
100% dos problemas que uma imagem possa apresentar ou mesmo produzir bons
resultados em imagens diferentes.

As operaes de pr-processamento so ditas de baixo nvel, pois trabalham

diretamente com os valores de intensidade de cada pixel, levando em conta um
prvio conhecimento sobre a imagem em si. Dentre as etapas de pr-
processamento mais relevantes podemos destacar a modificao de histograma e a
filtragem.

2.14. Software ImageJ (NIH Image J)

O NIH ImageJ um programa de processamento de imagem de domnio

pblico e distribuio gratuita, inspirado pelo NIH Image para Macintosh,
desenvolvido pelo National Institute of Health, em Bethesda, liberado por Wayne
Rasband. Ele roda como um applet8 ou como um aplicativo em qualquer
computador que possua Java 1.1 . suportado em Windows, Mac OS, Mac OS X e
Linux. Pode ler imagens TIFF, GIF, JPEG, BMP, DICOM, FITS e "RAW". Suporta
pilhas ou series de imagens a serem processadas. multithreaded, isto , pode
efetuar diferentes funes ao mesmo tempo, a leitura de uma pode ser executada
em paralelo com outras operaes, conforme mostrado na Figura 8, o ambiente de
trabalho do ImageJ[43].
 38

Figura 6 - Ambiente de trabalho ImageJ

2.15. Anlise de Tamanhos de Gros por Dimetro de Feret

Dimetro de Feret uma medida que ganhou importncia na anlise de

partculas durante os ltimos 80 anos, pelo menos. uma forma de caracterizar
tamanho, que no depende da posio do objeto na imagem. Apesar da definio
aparentemente simples, a evoluo do conceito criou um conjunto de medidas. Feret
Mximo e Feret Mnimo passaram a ser usados amplamente como medidas que
descrevem comprimento e largura de partculas.[43] Essa metodologia da anlise de
tamanho de gros utilizada no software ImageJ apresenta limitaes devido
execuo de tamanhos de gros de maneira individual.

Figura 7 - (a) projeo planar do gro; (b)projeo das retas tangenciadas sobre a imagem planar de
um gro

As variveis FeretX e FeretY so as coordenadas do primeiro ponto da linha

que representa do Feret Mximo (que no ImageJ chamado simplesmente de
Feret), conforme figura 7(a). Conforme Walton, 1948 , essa metodologia foi
desenvolvida mais para desenhar a linha do que qualquer outras aplicaes.[44]

O FeretAngle o ngulo formado entre o plano horizontal e a linha do Feret

 39

Mximo, no sentido anti-horrio. E o Feret Mnimo a medida perpendicular ao

Feret Mximo, que inclui toda a partcula. como se desenhssemos duas linhas
paralelas ao Ferret mximo, uma de cada lado, tangenciando a partcula, e
medssemos a distncia entre elas. Para esta anlise as imagens devem estar
binarizadas facilitando a indicao a distncia entre duas retas paralelas que
tangenciam o objeto, excluindo os gros dispostos na borda da imagem [45]. As
Figuras 7 (a) e 7 (b) mostram como um gro considerado na anlise atravs do
mtodo de Feret.
 40

CAPITULO 3

MATERIAIS E MTODOS

A metodologia utilizada nesse trabalho busca a ampliao do conhecimento

e melhoria nos resultados de anlise de imagem. Para isso o software livre ImageJ
foi utilizado para analisar as imagens e delimitar as regies de interesse da
microestrutura das cermicas de zircnia [28]. O aprimoramento em anlise de
imagens de cermicas a base de zirconia, se faz necessrio para o entendimento e
utilizao de suas particularidades. As imagens automatizadas geram uma maior
aproximao da microestrutura dos materiais com suas propriedades com grande
rapidez e preciso sem interferncia do operador. Entretanto todos as micrografias
analisadas nesse trabalho foram desenvolvidos pela empresa ProtMat Materiais
Avanados, e faz parte da dissertao de mestrado da aluna Caroline Hartung
Habibe, defendida em 24/09/2011[45].

3.1. Materiais

Nesse trabalho corpos de prova cermicos a base de zircnia estabilizada

com itria, foram desenvolvidos pela empresa ProtMat Materiais Avanados que atua
no ramo de desenvolvimento de cermicas e metais para aplicaes como prteses
dentarias. Os corpos de prova foram confeccionados por de prensagem uniaxial
(80MPa-30s), sinterizados na temperatura de 1450 0C, 1500 0C, 1530 0C e 1600
0C, com patamar de 120min (2h) e 240min (4h) com taxa de aquecimento foi de 10
C/min at a temperatura final pr-estabelecida. A taxa de resfriamento foi de 5
C/min at a temperatura ambiente, visando minimizar os possveis efeitos do
resfriamento nas propriedades do material [46].

3.2. Propriedades das Cermicas a Base de Zirconia

As cermicas utilizadas nesse trabalho foram caracterizadas quanto a

densidade relativa pelo Mtodo de Arquimedes, dureza e tenacidade a fraturas
foram avaliadas utilizando mtodo de indentao Vickers, baseando-se nas normas
ASTM-C-1327-99 [47] e ASTM-C-1421-99 [48]. Os resultados de propriedades das
 41

cermicas utilizadas nesse trabalho mostram que as mesmas variam em funo da

temperatura e tempo de sinterizao. Esses resultados esto relacionados com os
tamanhos de gros das microestruturas das cermicas, mostrados na Figura 8.
Esses resultados so importantes para uma possvel correlao com anlise
realizados pelo software ImageJ. A Tabela 1 mostra as propriedades das cermicas
utilizadas nesse trabalho.

Tabela 2 - mostra as propriedades fsica e mecnica das amostras

Propriedades/h 1450 C 1500 C 1530 C 1600 C
Densidade % /2h 91,6 95,3 98,7 99,8
Densidade % /4h 92,5 97 99,1 99,8
HV (GPa)/2h 1029 1148 1255 1273
HV (GPa)/4h 1051 1180 1266 1275
Kic MPa.m1/2/2h 3,15 4,5 5,95 5,55
Kic MPa.m1/2/4h 3,3 4,6 5,65 5,28

3.3. Anlise das Microestruturas por MEV

Para anlise das microestruturas, as cermicas foram submetidas a

preparao ceramografica com polimento final automtico utilizando suspenses de
diamante com granulometrias de 3 e 1 m respectivamente. Para obteno das
micrografias as cermicas foram submetidas ao ataque trmico a 1400 C com
patamar de 15 minutos, a taxa de aquecimento foi de 20 C/min e resfriamento 10
C/min. e submetidas anlise por microscopia eletrnica de varredura sendo as
imagens capturadas em diferentes regies das amostras com diferentes ampliaes,
conforme Figuras 8 (a) 8 (f).

As Figuras 8 (a) 8 (f) mostram as microestruturas das cermicas que sero

analisadas.
 42

(a) 1450 C (b) 1500 C

4h 2h

(c) 1530 C (d) 1530 C

4h 2h

(f) 1450 C
2h

Figura 8 - amostras sinterizadas as temperaturas de (a) 1450 C 4h, (b) 1500 C 2h, (c) 1530 C
4h, (d) 1530 C 2h, (e) 1600 C 4h e (f) 1450 C 2h
 43

CAPITULO 4

RESULTADOS

Esse trabalho mostra os avanos alcanados em anlises de

microestruturas de materiais cermicos a base de zirconia com o uso do software
livre ImageJ. Foram desenvolvidos e aplicados, rotinas e tcnicas para anlise das
microestruturas, implementaes de plugins para melhorias de obteno de
resultados, conforme anexo. Os resultados obtidos foram em funo da contagem,
permetros e reas dos gros, com os resultados demonstrados em planilhas e
grficos. Os resultados mostram uma correlao entre, os tamanhos e quantidades
de gros, em funo das propriedades mecnicas das cermicas mostrada na
Tabela 1. Entretanto os resultados onde aplicou-se os novos plugins sero
demonstrados passo a passo sua aplicao, sendo os maiores detalhes expostos
em anexos.

4.1 Implementaes de Plugins

Nesse trabalho foram implementados novos plugins dentro dos cdigos fonte
para melhoria da eficincia e confiabilidade das caracterizaes microestruturais.

Para fcil compreenso utilizou-se reticncias (...) para indicar a existncia

de plugins dentro dos cdigos fonte, sendo os mesmos dispondo em negritos.

4.1.1 Circularidade (Circularity)

A circularidade (Circularity) uma caracterstica que pode ser usada para

filtrar os gros de interesse. Os valores variam de 0 (zero) a 1.0 (um) sendo 1.0 o
valor de um crculo perfeito.

O cdigo para definio de circularidade foi desenvolvido a partir de

bibliotecas j existentes no ImageJ.

O plugin chamado de circularidade (Circularity_.java) um complemento de

 44

comandos do ImageJ, que calcula circularidade do objeto usando a frmula =

circularidade 4pi (rea / permetro ^ 2).
import ij.*;
import ij.plugin.filter.*;
import ij.process.*;
import ij.gui.*;
import ij.measure.*;
public class Circularity_ implements PlugInFilter, Measurements
{ ImagePlus imp;
public int setup(String arg, ImagePlus imp)
{ if (IJ.versionLessThan("1.18o"))
return DONE;
this.imp = imp;
return DOES_ALL;
}
public void run(ImageProcessor ip)
{ int measurements = Analyzer.getMeasurements();
measurements |= AREA+PERIMETER;
Analyzer.setMeasurements(measurements);
Analyzer a = new Analyzer();
ImageStatistics stats = imp.getStatistics(measurements);
Roi roi = imp.getRoi();
a.saveResults(stats, roi);
ResultsTable rt =Analyzer.getResultsTable();
int counter = rt.getCounter();
double area = rt.getValue(ResultsTable.AREA, counter-1);
double perimeter = rt.getValue(ResultsTable.PERIMETER, counter-1);
rt.addValue("Circularity",
perimeter==0.0?0.0:4.0*Math.PI*(area/(perimeter*perimeter)));
a.displayResults();
a.updateHeadings();
}
}

4.1.2 Barra de Escala (ScaleBar.java)

Os plugins implementados para converso das barras de escala tem como

finalidade facilitar os usurios futuros do ImageJ com transformao da escala
obtida no microscpio para escala em milmetro. Essas implementaes promove a
transformao das barras de micrometro e nanometrico para milmetros mostrando
as dimenses dos gros em milmetros.

...
public class ScaleBar implements PlugIn {

 45

void drawScaleBar(ImagePlus imp) {

if (!updateLocation())
return;
Undo.setup(Undo.FILTER, imp);
drawScaleBar(imp.getProcessor(), getUnits(imp));
imp.updateAndDraw();
}
...
ip.resetRoi();
ip.setColor(color);
ip.setRoi(x, y, barWidthInPixels, barHeightInPixels);
ip.fill();
ip.resetRoi();
if (!hideText)
ip.drawString(label, x+xoffset, y+yoffset);

}//fim do arquivo

4.1.3 rea dos Gros (Feret)

O dimetro Feret conhecido como o comprimento paqumetro. O macro

Dimetro do Feret a distncia mais longa entre dois pontos quaisquer ao longo da
funo fronteira ROI do software livre ImageJ sendo uma opo inserida em
measurment ImageJ.

Para analise dos dimetros dos gros foram implementados vrios plugins
para melhoria e facilidade desses recursos no software livre ImageJ.

No aplicativo do software existe o aplicativo Feret, entretanto esse aplicativo

tem como finalidade executar mediadas dos dimetros e/ou reas de forma unitria,
no sendo executado a soma total dos mesmos. Assim essa implementao fornece
ao usurio tamanho de gros e distribuio acumulada em forme de grficos.

drawFeretsDiameter();

macro "Draw Ferets Diameter" {

drawFeretsDiameter();
}

macro "Analyze Particles and Draw" {

run("Analyze Particles...", "show=Nothing exclude clear record");
 46

drawAllFeretsDiameters();
}

function drawAllFeretsDiameters() {
for (i=0; i<nResults; i++) {
x = getResult('XStart', i);
y = getResult('YStart', i);
doWand(x,y);
drawFeretsDiameter();
if (i%5==0) showProgress(i/nResults);
}
run("Select None");
}

function drawFeretsDiameter() {
requires("1.29n");
run("Line Width...", "line=1");
diameter = 0.0;
getSelectionCoordinates(xCoordinates, yCoordinates);
n = xCoordinates.length;
for (i=0; i<n; i++) {
for (j=i; j<n; j++) {
dx = xCoordinates[i] - xCoordinates[j];
dy = yCoordinates[i] - yCoordinates[j];
d = sqrt(dx*dx + dy*dy);
if (d>diameter) {
diameter = d;
i1 = i;
i2 = j;
}
}
}
setForegroundColor(255,127,255);
drawLine(xCoordinates[i1], yCoordinates[i1],xCoordinates[i2],yCoordinates[i2]);
}

4.1.4- Analise da Implementao dos Plugins no Software Livre ImageJ

O desenvolvimento de novos plugins nos comandos do software ImageJ

aprimorou e melhorou a execuo das interfaces. Dentro desse contesto podemos
assegurar uma gerao de resultados confiveis e de execuo dinmica podendo
ser utilizados com eficincia pelos operadores. Entretanto outras modificaes foram
realizadas e devido a sua menor significncia esto inseridas em anexos.
 47

4.2. Anlise da Qualidade das Imagens Atravs de Histogramas

Esse item mostra as respectivas microestruturas obtidas por MEV das

cermicas base de zircnia, e seus histogramas conforme Figuras 9 (a) 9 (f). O
histograma de uma imagem tem como finalidade representar a identidade grfica de
quantos pixels possui um determinado nvel de cinza, e essa interpretao revela a
qualidade de uma imagem em relao ao contraste e ao brilho. As imagens
utilizadas so reproduzidas do item 3.3 sendo acrescidos o histograma, com a
finalidade de mostrar a qualidade das imagens de partida e seus respectivos
tratamento com aplicao do software livre ImageJ. Nas Figuras 9 (a) 9 (f)
podemos observar as imagens original e seus histogramas denominados de 9 (a`)
9 (f`).

Figuras 9(a) e 9(a) podemos observar a imagem original e seu histograma.

 48

Figuras 9(b) e 9(b) podemos observar a imagem original e seu histograma.

Figuras 9(c) e 9(c) podemos observar a imagem original e seu histograma.

 49

Figuras 9(d) e 9(d) podemos observar a imagem original e seu histograma.

Figuras 9(e) e 9(e) podemos observar a imagem original e seu histograma.

 50

Figura 9 (f) e 9(f) podemos observar a imagem original e seu histograma.

Analisando as Figuras 9 (a) 9 (f) com seus respectivos histogramas

podemos observar que o tempo e a temperatura influenciaram no tamanho dos
gros, propriedades e resoluo das imagens das cermicas. Nessas Figuras
(amostras) podemos concluir que a olho nu possvel fazer uma anlise
macroscpica dessas microestruturas, mas no possvel determinar de maneira
precisa uma microestrutura que oferea as propriedades desejadas, para uma
determinada aplicao.

Essas micrografias obtidas por MEV apresentam regies mais escuras,

como fases intergranular, cinza clara como gros de zircnia e em algumas imagens
gotculas (pontos) clara que pode ser defeitos na preparao e/ou aquisio das
imagens. Todas as imagens apresentam rudos, com maior ou menor intensidade,
isto , pixels apresentando intensidade de brilho diferente dos pixels vizinhos, alm
de possuir baixo contraste, isto , as cores dos gros e fases intergranulares so
diferentes, mas com intensidades prximas, dificultando a distino entre elas.

Analisando os histogramas das imagens foi possvel observar que as

micrografias apresentam grandes diferenas de resoluo. As figuras 9 (a) 9 (f),
mostram que as imagens de partidas possui trs camadas de cores (RGB stack), em
destaque na Figura 9(a), ou seja vermelho, verde e azul. Fica evidente que o uso de
histograma em anlise de imagem uma ferramenta imprescindvel para representar
 51

e definir a sua qualidade.

A resoluo de uma imagem definida em funo da intensidade dos picos

e largura da base, sendo a imagem com a melhor resoluo, nesse trabalho, pode
ser atribuda a Figura 9(c) que possui menor variao de tonalidades dos pixels
para cores claras, apresentando valor mdio do pixel de 94,226, enquanto que a
Figura 9(f) possui maior variao de tonalidades dos pixels para cores claras,
apresentando valor mdio do pixel de 121,668. Portanto a anlise visual pode
concluir superficialmente algumas informaes das amostras.

4.3. Pr-Tratamento das Imagens Utilizando Software de Edio de Imagem

A utilizao de software especfico para anlise de imagem de grande

importncia, pois as informaes obtidas da imagem de partida no so suficientes
para aplicao direta do software livre ImageJ, devido a proximidade dos valores de
pixels.

Nesse trabalho primeiramente foi utilizado o software de tratamento de

imagem Microsoft Paint para realce dos contornos de gros, conforme Figuras 10 (a)
10 (f). Na segunda etapa foi utilizado a ferramenta RGBStack do ImageJ
separando a imagem em trs camadas de cores. Para viso humana no possvel
identificar as diferenas entre as camadas de corres, mas para a viso
computacional foram separadas em trs camadas, identificadas na barra de status
da amostra em destaque nas Figuras 10 (a`) 10 (f`).
 52

Figuras 10(a) e 10(a) - imagem da amostra 1450 C 4H com contorno delineado e seu histograma.

Figuras 10(b) e 10(b) - imagem da amostra 1500 C 2H com contorno delineado e seu
histograma.
 53

Figuras 10(c) e 10(c) imagem da amostra 1530 C 4H com contorno delineado e seu histograma.

Figuras 10(d) e 10(d) - imagem da amostra 1530 C 2H com contorno delineado e seu
histograma.
 54

Figuras 10(e) e 10(e) - imagem da amostra 1600 C 4H com contorno delineado e seu
histograma.

Figura 10(f) e (f') imagem da amostra 1450 C 2h com contorno delineado e seu histograma.

Figura 10 (a) (f) e (a) (f) - imagens de amostras com contorno delineado e seu histograma.
 55

Com a utilizao do software Microsoft Paint para realce do contorno de

gros e a excluso de duas das camadas de cores RGB foi possvel identificar nos
respectivos histogramas das Figuras 10(a`) a 10(f) as diferenas e separaes de
dos valores de pixel permitindo a individualizao dos gros, alm de reduzir as
etapas do processamento das imagens.

Na primeira etapa da anlise das micrografias foi utilizado o software

Microsoft Paint para realce dos contornos de gros. Em seguida o que se deu
atravs da aplicao do recurso RGB-Stacks foi a acentuao da diferena de cores
entre as duas fases. Este recurso suaviza a imagem tomando o valor mdio dos
pixels vizinhos, incluindo somente os que contm um valor que no desvie do valor
do pixel de referncia, eliminando assim os rudos da imagem, preservando
interfaces. A excluso das camadas verde e azul do sistema RGB contribui para
reduo de rudos podendo aplicar o recurso thresholding realizando a normalizao
da imagem.

A normalizao do contraste consiste em utilizar toda a faixa de valores

possveis para os pixels da imagem, por exemplo, em imagens de 8 bits os pixels
mais escuros recebero valor 0 e os mais claros 255, enquanto o restante recebe
valores intermedirios. As Figuras 9(a) a 9(f) mostram as imagens e seus histograma
de cores no normalizado. Comparando com as Figuras 10(a) 10(f) podemos
observar que os rudos foram reduzidos. Essas Figuras apresentam um histograma
normalizado contendo duas regies distintas: uma regio branca representando as
fases intergranular, cinza como gros de zircnia.

4.4. Aplicando Filtro Thresholding nas Imagens das Cermicas

Utilizando a ferramenta Threshold (Limiarizao), promoveu a

transformao para valor 0 os mais escuros e 255 o valor dos pixels mais claros.
Nessa etapa definiu-se a regio de referncia a ser analisada, dentro de uma faixa
definida pelo usurio, eliminando assim os rudos da imagem, preservando
interfaces. As Figuras 11(a) a 11(f) mostram as imagens da microestrutura tratada
com o filtro thresholding.
 56

Figura 11 (a) 11(f) - mostram as imagens da microestrutura tratada com o filtro thresholding
 57

A utilizao do filtro thresholding promove uma inteira distino geometrica

dos gros e seus contornos.

4.5. Transformao das Escalas

Nesse item ser demonstrado o processo de transformao de escalas

utilizando os plugins implementados (item 4.1.2). A aplicao das transformaes de
escalas permite a converso das escalas de pixels para milmetros.

Nas microestruturas obtidas por MEV aplicou-se a converso de escalas

atravs do comando Analyze -> Set Scale. Para isso utilizou-se a Figura 8 (a) do
item 3.3 que nesse procedimento sero denominadas de Figura 12(a) e (b).

A aplicao da transformao de escala compreende referenciar a medida

da barra de escala, ha uma determinada quantidade de pixels, convertendo para
escala padro do programa que com o auxilio dos plugins implementados
transformam a quantidade de pixels em milmetros. Para isso constri-se uma reta
(escala sobre-escrita) sobre a barra de escala original referente ao nmero de pixels
existentes no traado reto feito, ento digitado no segundo campo Pixel aspect
ratio (Proporo de pixel) o valor da barra de escala original e no quarto campo Unit
of length (Unidade de comprimento) escrita a unidade de medida a ser utilizada
Figura 13 (b).

Essa permite uma perfeita calibrao com os deferentes tamanhos de

escalas obtidas no MEV.
 58

Figura 12 - (a) imagem da amostra com barra de escala selecionada (b) seletor utilizado na barra de
escala.

Figura 12 (b) Modelo de transformao de escalas

A eficincia da transformao de escalas permite uma real comparao das

reas e dimenses dos gros sendo diretamente relacionada com as propriedades
dos materiais analisados.
 59

4.6. Quantificao e Qualificao dos Gros

As analise da microestrutura em funo da quantificao e qualificao dos

gros tem como objetivo determinar a quantidade e dimenses dos gros. Para isso
utilizou-se os incrementos realizados no item 4.5. Para essas analises foi utilizadas
a Figura 11 (d) aps filtro thresholding (binarizada) como modelo representativos.

Figura 13 - Modelo de aplicao de comando de anlise de partculas

Utilizando as imagens binarizadas das Figuras 11(a) 11(f), e com auxilio

dos novos plugins implementados obteve-se a identificao individual dos gros e
suas respectivas reas, que sero representadas como Figuras 14(a) 14(f).

Aplicando a metodologia descrita acima podemos observar os gros de

formas individuais e suas respectivas planilhas, onde podemos observar uma
microestrutura de materiais definidas por nmeros, e seus respectivos valores de
rea, permetro e dimetro. Essa analise pode ser realizada seguindo uma rotina de
caixa de dilogo (menu) existente no software livre ImageJ, como por exemplo:

Display results: tem como funo deixar marcado, se voc espera ver os
resultados obtidos para cada objeto.
 60

Clear results: apaga resultados anteriores e mostra apenas o da anlise

corrente.

Summarize: mostra o resumo da anlise, como nmero total de

partculas, rea total, etc.

Exclude on Edges: deixa de contar quaisquer partculas que toquem o

limite da figura.

Include Holes: inclui os buracos como parte da partcula. Alm de incluir

os buracos na medio da rea, tambm faz com que partculas dentro de outras
partculas no sejam contadas.

Record Starts: permite que macros e plugins recriem representaes das

partculas para quaisquer que sejam seus propsitos.

Add to Mananger: inclui as partculas medidas no ROI Manager, que

uma forma de trabalhar com vrias regies de interesse, independente da sua
localizao.

Os resultados obtidos nas Figuras 14(a) 14(f) que foram executados

utilizando as seguintes caixas de dilogos: Display results, Summarize, Exclude on
Edges e Include Holes.
61
62
 63

Figura 14 (a) (f) imagens com contorno segmentado e gros identificados numericamente (a)
(f) planilha com valores das fraes volumtricas

Os resultados obtidos de quantificao e qualificao dos gros nas Figuras

acima mostram que as implementaes realizadas no programa software livre
ImageJ so importantes e eficientes na obteno numrica de uma microestrutura
de um material. De acordo com os resultados obtidos podemos observar
microestruturas com gros heterogneos em funo da temperatura e tempo de
sinterizao utilizado. De uma maneira geral podemos relacionar os resultados
 64

obtidos com as propriedades mecnicas das cermicas de zircnia em funo dos

gros de zircnia. Para fcil compreenso os resultados foram demonstrados em
grficos de barras mostrando a distribuio acumulada de tamanho de gros. Os
grficos de barras so mostrados nas Figuras 15 (a) 15 (f).
 65

Figura 15 (a) (f) grficos de distribuio de tamanho de gro

Os grficos de barras representam a distribuio acumulativa dos gros

sendo possvel determinar de forma rpida qual a maior concentrao de
tamanhos de gros em uma determinada microestrutura. Atravs desse grfico
podem-se determinar os parmetros de sinterizao a ser utilizado para obter
determinadas propriedades.
 66

CONCLUSO

A criao das interfaces, desenvolvimentos de rotinas e tcnicas tornou o

uso do software livre ImageJ mais amigvel, com possibilidade de uso por diversos
profissionais e segmentos.

A utilizao de anlise de imagem automatizada gera resultados com grande

rapidez e preciso, sem interferncia do operador.

A metodologia proposta permitiu importantes avanos na aplicao do

software livre ImageJ em anlise de microestruturas equaxial de materiais.

As implementaes de interfaces realizadas permitiu quantificar e qualificar

uma microestrutura de um determinado material de maneira dinmica, e
correlacionar com suas propriedades fsicas e mecnicas.

Utilizando a metodologia proposta nesse trabalho pode-se obter importantes

resultados de anlises de microestruturas de cermicas base de zircnia com
relao direta com as propriedades fsicas e mecnicas.
 67

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doku.php?id=gui:process:binary> acessado em 01/09/2011

[43] ImageJ Website: Disponvel em: < http://rsbweb.nih.gov/ij/ > ltimo acesso em:
24/10/2010

[44] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM E 1382(2004):

standard test methods for determining average grain size using
semiautomatic and automatic image analysis. West Conshohocken, United
States, 2004, 22p.

[45] SOILE, P. Morphological image analysis: principles and applications. New

York: Springer, 1999.

[46] HABIBE, C.H. Avaliao de propriedades de uma cermica dentria

nacional base de zircnia estabilizada com tria (ZrO2-Y2O3). Volta Redonda
RJ, UniFOA, Defendida em 24/09/2011, Dissertao de Mestrado.

[47] ASTM: C1327-99, Standard test method for vickers indentation hardness
of advanced ceramics, pp. 1-8, 1999.

[48] ASTM: C-1421-99, Standard test method for determination of fracture

toughness of advanced ceramics at ambient temperature, pp. 1-32, 1999.
 71

APNDICE 1

MANUAL DE APLICAO DO SOFTWARE LIVRE IMAGE J

As imagens utilizadas nesse trabalho sofreram etapas de processamentos

que resultaram em importantes resultados.

Deve-se salientar que os procedimentos aqui apresentados podem ser

utilizados nas analises de microestruturas com gros equaxiais. Para esse efeito
aqui fica disponibilizado o manual de execuo das analises, tendo como maior
referncia a dissertao aqui apresentada.

Passo 1: Abrir imagem da amostra obtida do MEV, figura 16 (a), com

contorno realado clicando no menu File -> Open, conforme Figura 16 (b)
 72

Figura 16:(a)Imagem da amostra original obtida do MEV; (b) Amostra com contorno de gro realado
atravs do editor de imagem Paint.

2 Passo: Aps aberta a imagem da amostra, utiliza-se o menu Image ->

Type -> RGB Color para converso do formato, que inicialmente a amostra teria 8-bit
Color Figura 17 (a), para colorao Red-Green-Blue (RGB Color ) e em seguida
separando estes canais de cores em camadas (RGB stack) atravs do menu Image -
> Type -> RGB Stack Figura 17 (b)
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Figura 17: (a) acesso ao menu de comando de converso para RGB Color; (b) comando RGB Stack

Observe na Figura 18 que para viso humana no houve mudana na

amostra, mas para a viso computacional foram separadas em trs camadas,
identificadas na barra de status da amostra destaque na Figura 18.
 74

Figura 18: Amostra com as camadas de cores separadas

Para que a amostra possa ser binarizada necessrio excluir duas das trs
camadas de cores, para esta etapa do tratamento da amostra utilizando o comando
Image -> Stacks -> Delete Slice visto na Figura 19.
 75

Figura 19: acesso ao menu de comando Image -> Stacks -> Delete Slice que exclui a camada de cor.

O prximo passo, que s utilizado, no caso de no obter sucesso no uso

direto do comando de binarizao (Threshold), a inverso de cores da amostra
para que o contorno do gro fique ainda mais realado, conforme a Figura 20, para
isto utiliza-se o comando Edit -> Invert.
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Figura 20: Amostra com recurso de inverso de cores para realce do contorno do gro

Com ou sem a inverso das cores feitas e assim o contorno de gro

realado, feito o ajuste da amostra com a binarizao, utilizando o comando Image
-> Adjuste -> Threshold , conforme Figura 21.
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Figura 21: acesso ao comando de binarizao

Feita a binarizao Figura 22 (a) ainda existem alguns rudos na amostra

que so os pontos brancos irregulares existentes nesta amostra, mas com a barra
de ferramenta de controle de intensidade das cores preta e branca pode-se corrigir
estes rudos deslizando o seletor pela barra indicada na Figura 22 (b).
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Figura 22: (a) Amostra binarizada e ainda com rudos e (b) ferramenta de variao de intensidade da
cor.

O resultado deste tratamento da amostra a correo dos pontos brancos

irregulares deixando-a sem rudos, conforme Figura 23.

Figura 23: Amostra binarizada e corrigida pela intensidade de cor.

 79

Dando continuidade a anlise da amostra, passaremos etapa de anlise

de partculas. Como existem diferentes escalas de medida de amostras obtidas por
MEV necessrio criar a escala equivalente para esta amostra. Abrindo a amostra
original Figura 16 (a) e utilizando o comando Analyze -> Set Scale. Observando que
na parte inferior da amostra, em destaque na Figura 24 (a), aparece a barra de
escala que ser utilizada como referncia para que o programa possa relacionar
esta medida quantidade de pixel.

Aps utilizado o comando, aparecer a caixa de dilogo, como a da Figura

24 (b) que utiliza-se para referenciar a medida da barra de escala uma
determinada quantidade de pixels.
 80

Figura 24: (a) Amostra Original com barra de escala e menu de acesso ao comando de criao de
escala; (b) Caixa de dilogo onde criada a escala

Clicando no boto ao centro da caixa de dilogo, Click to Remove Scale na

Figura 24 (b), ser apagada a escala padro do programa ou a utilizada
anteriormente, para que permita a criao de uma escala compatvel com a amostra
em uso.

Em seguida selecionada a ferramenta de trao reto existente na caixa de

ferramentas do programa ImageJ, em destaque na parte superior da Figura 25 e
com o auxlio do mouse traada uma reta sobre a barra de escala, conforme o
destaque na parte inferior da Figura 25.
 81

Figura 25: Ferramenta de traado reto para criao da escala para a amostra

Feito o procedimento de trao sobre a barra de escala criada uma nova

referente amostra em uso, atravs do comando Analyse -> Set Scale (Analisar ->
Definir Escala), exibindo a caixa de dilogo para criao da mencionada escala,
conforme a Figura 26.

O primeiro campo Distance in pixels (Distncia em pixels), que para esta

amostra, apresenta o valor 145 referente ao nmero de pixels existentes no traado
reto feito sobre a barra de escala, ento digitado no segundo campo Pixel aspect
ratio (Proporo de pixel) o valor da barra de escala original e no quarto campo Unit
of length (Unidade de comprimento) escrita a unidade de medida a ser utilizada e
como utilizaremos esta escala criada para a medio da amostra anteriormente
binarizada necessrio marcar a opo Global e para concluir esta etapa clicar no
boto OK.

Inserir o valor referente ao

obtido pelo MEV.

Figura 26: Caixa de dilogo preenchida com os valores de medida para a amostra em uso.
 82

Selecionando novamente a janela que contm a amostra binarizada e

atravs do comando Analyze -> SetMeasurements (Analisar -> Medidas conjunto),
conforme a figura 27 (a), ser aberta uma outra caixa de dilogo, Figura 27 (b), onde
seleciona-se quais as informaes da amostra quer que seja exibida ao final da
anlise. Neste caso, as opes que aparecem selecionadas na Figura 27 (b) exibem
o resultado da medida da rea, do permetro e do dimetro dos gros.
 83

Figura 27: (a) acesso ao comando onde so selecionadas as opes de resultado; (b) caixa de
dilogo de resultados a serem mostrados

Aps feita a escala de medida adequada a esta amostra selecionando o

comando Analyze -> Analyse Particles (Analisar -> Analisar Partculas) , conforme a
Figura 28(a), exibindo ento outra caixa de dilogo visvel na figura 28 (b), onde
selecionada a opo Outlines (contornos), no campo Show, para que o resultado a
ser calculado tenha como orientao a linha de contorno do gro e para que no
haja conflito de informao devido a borda da janela marca-se a opo Exclude on
edges (Excluir nas bordas), que despreza os gro que esto em contato com a
borda da janela.
 84

Figura 28: (a) acesso ao comando onde acessada a ferramenta que contm as opes de
resultado; (b) caixa de dilogo de resultados a serem mostrados
 85

Clicando no boto OK so geradas as janelas com a planilha de resultados,

conforme Figura 29(a) valores de rea, permetro e dimetro (Ferret) e Figura 29 (b)
identificao indexada numrica dos Gros.
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Figura 29: (a) Planilha de resultados (b) gros com contorno realados e indexados

Para exibir um grfico com a distribuio dos gros basta clicar no menu
Result -> Distribuition, conforme Figura 30, e ser exibida uma caixa de dilogo
como visto na Figura 31, onde poder selecionar uma das opes de valores (rea,
permetro ou Ferret)

Figura 30: Planilha de resultados com o menu selecionado

 87

Figura 31: Caixa de dilogo para seleo de distribuio desejada

Aps selecionado o parmetro desejado para a distribuio ser exibida a

janela, Figura 32, com o grfico e valores referentes distribuio dos tamanhos de
gros, como apresentados na Figura 30, os valores de Feret.
 88

Figura 32: Janela portadora do grfico de distribuio de Feret

Na janela de Distribuio de Feret, Figura 32, existe um boto com a

legenda List, que permite a exibio dos valores, destacado na Figura 33,
utilizados para gerar o grfico de distribuio de Feret.

Figura 33: Janela com os valores utilizados para criar o grfico de distribuio de Feret
 89

APNDICE 2

O plugin de circularidade Circularity_.java, que anteriormente calculava a

circularidade de cada gro individualmente, foi alterado para calcular a circularidade
de todos os gros identificados.

import ij.*;
import ij.plugin.filter.*;
import ij.process.*;
import ij.gui.*;
import ij.measure.*;
public class Circularity_ implements PlugInFilter, Measurements
{ ImagePlus imp;
public int setup(String arg, ImagePlus imp)
{ if (IJ.versionLessThan("1.18o"))
return DONE;
this.imp = imp;
return DOES_ALL;
}
public void run(ImageProcessor ip)
{ int measurements = Analyzer.getMeasurements();
measurements |= AREA+PERIMETER;
Analyzer.setMeasurements(measurements);
Analyzer a = new Analyzer();
ImageStatistics stats = imp.getStatistics(measurements);
Roi roi = imp.getRoi();
a.saveResults(stats, roi);
ResultsTable rt =Analyzer.getResultsTable();
int counter = rt.getCounter();
double area = rt.getValue(ResultsTable.AREA, counter-1);
double perimeter = rt.getValue(ResultsTable.PERIMETER, counter-1);
rt.addValue("Circularity",
perimeter==0.0?0.0:4.0*Math.PI*(area/(perimeter*perimeter)));
a.displayResults();
a.updateHeadings();
}
}

Plugin de configurao de barra de escala ScaleBar.java alterado para que

faa transformao das barras de micrometro e nanometrico para milmetros

...
public class ScaleBar implements PlugIn {

 90

void drawScaleBar(ImagePlus imp) {

if (!updateLocation())
return;
Undo.setup(Undo.FILTER, imp);
drawScaleBar(imp.getProcessor(), getUnits(imp));
imp.updateAndDraw();
}
...
ip.resetRoi();
ip.setColor(color);
ip.setRoi(x, y, barWidthInPixels, barHeightInPixels);
ip.fill();
ip.resetRoi();
if (!hideText)
ip.drawString(label, x+xoffset, y+yoffset);

}//fim do arquivo

Classe inserida no cdigo fonte do software livre ImageJ, na classe

Result.java com o plugin alterado para que faa a medio do valor do dimetro de
Feret de todos os gro identificados.

drawFeretsDiameter();
macro "Draw Ferets Diameter" {
drawFeretsDiameter();
}
macro "Analyze Particles and Draw" {
run("Analyze Particles...", "show=Nothing exclude clear record");
drawAllFeretsDiameters();
}
function drawAllFeretsDiameters() {
for (i=0; i<nResults; i++) {
x = getResult('XStart', i);
y = getResult('YStart', i);
doWand(x,y);
drawFeretsDiameter();
if (i%5==0) showProgress(i/nResults);
}
run("Select None");
}
function drawFeretsDiameter() {
requires("1.29n");
run("Line Width...", "line=1");
diameter = 0.0;
getSelectionCoordinates(xCoordinates, yCoordinates);
n = xCoordinates.length;
 91

for (i=0; i<n; i++) {

for (j=i; j<n; j++) {
dx = xCoordinates[i] - xCoordinates[j];
dy = yCoordinates[i] - yCoordinates[j];
d = sqrt(dx*dx + dy*dy);
if (d>diameter) {
diameter = d;
i1 = i;
i2 = j;
}
}
}
setForegroundColor(255,127,255);
drawLine(xCoordinates[i1], yCoordinates[i1],xCoordinates[i2],yCoordinates[i2]);
}

Classe que instancia o plugin ScaleBar.java para que possa ser utilizado o
recurso de configurao do recurso de medio de acordo com a barra de escala.

public class Scaler implements PlugIn, TextListener, FocusListener

{
private static int interpolationMethod = ImageProcessor.BILINEAR;
private String[] methods = ImageProcessor.getInterpolationMethods();

private double xscale, yscale, zscale;

public void run(String arg) {

void scale(ImageProcessor ip) {

if (newWindow) {
Rectangle r = ip.getRoi();
ImagePlus imp2 = imp.createImagePlus();
imp2.setProcessor(title, ip.resize(newWidth, newHeight,
averageWhenDownsizing));

Calibration cal = imp2.getCalibration();

if (cal.scaled()) {
cal.pixelWidth *= 1.0/xscale;
cal.pixelHeight *= 1.0/yscale;
}
imp2.show();
imp.trimProcessor();
imp2.trimProcessor();
imp2.changes = true;
} else {
if (processStack && imp.getStackSize()>1) {
Undo.reset();
 92

StackProcessor sp = new
StackProcessor(imp.getStack(), ip);
sp.scale(xscale, yscale, bgValue);
} else {
ip.snapshot();
Undo.setup(Undo.FILTER, imp);
ip.setSnapshotCopyMode(true);
ip.scale(xscale, yscale);
ip.setSnapshotCopyMode(false);
}
imp.killRoi();
imp.updateAndDraw();
imp.changes = true;
}
}