ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA N 7

TITULO DE LA PRCTICA:
DETERMINACIN DE HIERRO EN UNA MENA

INTEGRANTES:
KEVIN WILSON CALLE MOREJON
GABRIELA MICHELLE GUERRERO ALCVAR
GARCIA EZEQUIEL GOMEZ CENTURION
CARLOS ANDRES PEREZ ALCIVAR

PREFESOR:
ING. LUIS VACA SALAZAR

PARALELO:
109

FECHA DE ENTREGA:
14 de julio del 2017
1. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Identificar el tipo de mena basndose en la determinacin del porcentaje de hierro
presente en la muestra tomada.
OBJETIVO ESPECIFICO
Preparar la solucin de cloruro estaosos a partir de un reactivo slido para su uso
posterior en la reduccin de hierro.
Determinar la cantidad de hierro presente en la muestra por medio de titulacin con
KMnO4 (ac).
Calcular el contenido de hierro en la muestra por medio del mtodo volumtrico.
Definir a que aplicaciones ha de destinarse la mena.

2. MARCO TEORICO
El hierro es una sustancia dura clasificada como un metal de transicin perteneciente al
grupo VIII de la tabla peridica. El Fe, es el cuarto elemento ms abundante en la corteza
terrestre. Dado que tiene mltiples aplicaciones en la industria es muy importante su
extraccin, su uso principal es la fabricacin de acero. Las menas de hierro son minerales
donde se encuentra el hierro en la naturaleza, del cual se extraen con diferentes tcnicas
y mecanismos. (Groover, 1997)
La minera consiste, a grandes rasgos, en extraer de la mena el mineral deseado (la parte
que no contiene el material deseado se llama ganga) donde posteriormente con un proceso
metalrgico se obtiene el metal purificado, en este caso el hierro, se procesa de la mena
separando as el elemento deseado en sus diferentes combinaciones. Las menas adquieren
sus nombres segn el mineral ms abundante. Cada una de estas tiene concentraciones
diferentes de hierro, tal como se muestra en el siguiente cuadro. (Cornelis Klein, 2003)

% Terico de % Hierro Color ms

Mena Frmula
hierro con ganga frecuente
Magnetita Fe3O4 72.4% 25-50% Negro gris
Hematita Fe2O3 70% 50-68% Rojo
Limonita Fe2O3.nH2O 60% 30-56% Amarillo rojizo
Siderita FeCO3 48.3% 30-45% Pardo
Tabla1.- menas de hierro ms comunes y abundantes usadas en la industria.
El procedimiento la identificacin de la concentracin de hierro en la mena se lleva a cabo
con titulacin volumetra redox con permanganato de potasio. Para evitar las
interferencias presentes se usa el reactivo Zimmerman Reinhard. Descrito en tres simples
pasos esta titulacin consiste en; disolver la muestra de la mena en medio acido, reducir
el hierro presente a Fe2+ con un agente reductor (SnCl2) para finalmente proceder a la
titulacin (Oyola Martnez, 2016). Dependiendo del contenido de hierro obtenido se
puede determinar qu tipo de mena es.
El reactivo de Zimmerman contiene sulfato de manganeso II heptahidratado, cido
fosfrico y cido sulfrico disueltos en agua destilada. (43917188 Manual de
Preparacin de Reactivos - Documentos, n.d.) Cada uno de los componentes del reactivo
cumple una funcin especfica. El primero compensa el potencial de oxidacin para que
el permanganato se pueda reducir, el H3PO4 combate las interferencias al apreciar el
punto final (forma un complejo con el Fe+3 que se muestra transparente) y reduce el
potencial del Cl2 evitando que se forme Cl2(g) y el H2SO4 es para brindar el medio cido.

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES
Vidrio reloj.
Embudo de vidrio.
Bureta.
Capacidad: 50 ml.
Soporte universal.
Matraz volumtrico.
Capacidad: 25 ml.
Pinza doble para bureta.
Pipeta.
Capacidad: 5ml y 10 ml.
Matraz Erlenmeyer.
Capacidad: 500 ml.
Probetas de vidrio.
Capacidad: 10 ml, 50 ml y 100 ml.
Pera de succin.
Esptula.
Gotero.
EQUIPOS
Balanza Analtica.
Marca: ADAM.
Incertidumbre: 0.0001 g.
Plancha elctrica.
Marca: Cole-Parmer.
Sorbona.
Marca: Quimis.
REACTIVOS
Muestra problema (mena de hierro).
SnCl2 (ac) 0,25 M.
KMnO4 (ac) 0,02 M.
HCl (c).
H20 (d).
HgCl2 (ac) 5% p/v.
Reactivo de Zimmermann Reinhard (H3PO4 (c), H2SO4 (c), MnSO4 (s)).
4. PROCEDIMIENTO
1. Se pesaron 0,1021 gramos de mena en la balanza analtica y se traspas lo pesado del
vidrio reloj a un Erlenmeyer de 500 mL.
2. Se llen la bureta con 24,5 mL de KMnO4
3. Se midieron en una probeta 10 mL de HgCl2 y 25 mL de reactivo de Zimmerman.
4. Luego, se aadieron, dentro de la campana de destilacin, 10 mL de HCl al Erlenmeyer
de 500 mL hasta que se descompuso la muestra.
5. Se calent a 95C y se agit hasta que se disolvi completamente.
6. Se agregaron 3 mL de SnCl2 y se subi la temperatura a 150C hasta que estuvo en una
ebullicin suave.
7. En ese momento se aadi con un gotero, muy lentamente, hasta obtener un color
transparente verdoso.
8. Despus de esperar unos minutos al no persistir el color se adicionaron 2 mL ms.
9. Se agregaron los 25 mL de reactivo de Zimmerman medidos en el paso 3 y 300 mL de
agua destilada.
10. Finalmente se titularon 11,8 mL de permanganato de potasio obtenindose un color rosa.

5. REACCIONES INVOLUCRADAS

Reduccin de Fe mediante la agregacin de SnCl2 0,25 M

2 3+ + 2+ 2 2+ + 4+
Eliminacin de exceso de SnCl2 mediante la agregacin de HgCl2
2+ + 2Hg2 2 2() + 4+ + 2
Reactivo de Zimmerman en valoracin
4 + 5 2+ + 15 42 + 8 3 + 2+ + 5 (4 )3
3 + 122

Titulacin con KMnO4 0,02 M

(4 )
() + 5
2+
+ 83 + 2+ + 5 3+ + 12 2

6. RESULTADOS
DATOS

Volumen consumido
Masa de muestra
por el titulante
0,1021 g 11,8 mL
Tabla 2.- Tabla de datos

Clculos para la preparacin de los reactivos

25 ml de SnCl2 0,25 M a partir de SnCl2 2H20

0,25 mol SnCl 1 mol SnCl2 2H2 O 225,4 g SnCl2 2H2 O

0,25 M = 1 L de solucin2 x 0,025 L x 1 mol SnCl2
X 1 mol SnCl2 2H2 O
= 1,4088 g SnCl2 2H2O
Se debe pesar 1,4088 g SnCl2 2H2O y disolver con HCl (c) hasta obtener 25 ml de solucin.
200 ml KMnO4 (ac) 0,02 M
0,02 mol KMnO4 158,04 g KMnO4
1 litro de solucin
x 0,2 L x 1 mol KMnO4
= 0,6322 g KMnO4

Se pesa 0,6322 g de KMnO4 y luego se disuelve en agua destilada hasta obtener 200 ml de
solucin.
CLCULOS
Primera manera
- Masa de hierro
0,02 mol KMnO4
11,8 mL de KMnO4 = 0,0118 L de KMnO4 X = 2,36 x10-4 mol de KMnO4
1 litro de solucin

MnO4 - (ac) Mn+2 (ac)

El Mn se reduce de +7 a +2, por lo tanto, el cambio de su estado de oxidacin es de 5
Peso molecular 158,04 g
P eq KMnO4 = cambio de estado de oxidacin = 5
= 31,61 g/eq q
158,04 g KMnO 1 eq q KMnO
2,36 x10-4 mol de KMnO4 x 1 mol de KMnO 4 x 31,61 g KMnO4 = 1,17x10-3 eq q KMnO4
4 4

1 eq q KMnO4 = 1 eq q Fe
Entonces 1,17x10-3 eq q KMnO4 = 1,17x10-3 eq q Fe
Fe +3 (ac) Fe +2 (ac)
El Fe se reduce de +3 a +2, por lo tanto el cambio de estado de oxidacin es 1
Peso atmico 55,85 g
P eq Fe = = = 55,85 g/eq q
cambio de estado de oxidacin 1
55,85 g Fe
1,17x10-3 eq q Fe x 1 eq q Fe
= 0,06589 g Fe

- Porcentaje de hierro
masa de Fe 0,06589 g
% Fe = masa mena x 100% = 0,1021 g
x 100% = 64,53

Segunda manera
- Masa de hierro
5
N de KMnO4 = 0,02 M x 1 = 0,1 N
#
N = Peso eq = #

# eq q de KMnO4 = N x v = 0,1N x 55,85 g/eq q = 1,18x10 -3 eq q KMnO4

1 eq q KMnO4 = 1 eq q Fe, entonces
1,18x10 -3 eq q KMnO4 = 1,18x10 -3 eq q Fe
Masa de Fe = (P eq Fe) x (# eq q Fe) = (55,85 g/eq q) x (1,18x10 -3 eq q Fe)
Masa de Fe = 0,06590 g
- Porcentaje de hierro
masa de Fe 0,06590 g
% Fe = masa mena x 100% = 0,1021 g
x 100% = 64,54 %

Concentracin de Fe en la mena 64,54 %

Tabla 3.- Tabla de resultados

7. OBSERVACONES
Se pudieron hacer las siguientes observaciones:
Inicialmente al calentar, se puede apreciar que se disuelve la muestra porque su solubilidad
aumenta con el calentamiento aplicado.
Luego de agregar HCl a la mezcla se volvi amarilla por la presencia de Fe3+.
Al adicionar el SnCl2 en el paso nmero seis hubo un cambio de color a transparente verdoso
debido a la reduccin a Fe2+.
Al agregar el HgCl2 se form un precipitado sedoso de color blanco siendo este el Hg2Cl2
resultante dela reaccin.
Cuando se enfri la muestra se torn color amarillo nuevamente.
Se verifica el punto final de la muestra con el color rosa plido.

8. ANLISIS DE RESULTADOS
Se determino el porcentaje de hierro en una mena al haber tomado una masa de 0.1021 g de mena
analizada, despus de aplicar los diferentes pasos para prepararlo para el anlisis volumtrico de
titulacin para el cual se tuvo que usar 11.8 ml de KMnO4 0.002 M, sabiendo esto, se determin
una masa de 0,06590 g con los cuales se obtuvo un 64.5% de hierro.
Teniendo en cuenta el porcentaje de hierro presente en la mena se asumi que la mena analizada
es hematita ya que esta contiene un 50 68 % de Fe teniendo en cuenta la ganga presente adems
que fsicamente el color rojizo propio de la misma.

9. CONCLUSIONES
Despus del anlisis se determin que la mena era hematita con 64.5% de hierro esta es la mena
ms abundante y la ms usada en la industria.
Existe 2 tipos de hematita: la especular que posee una coloracin plateada de brillo metlico y la
ferrosa que posee un color rojizo, este mineral tiene diferentes aplicaciones industriales: la
principal aplicacin es que es usado para extraccin de hierro ya que posee un alto porcentaje de
este metal, fabricacin de tintes o pigmentos, as como tambin en la elaboracin de pinturas,
agente para pulido.

10. RECOMENDACIONES
Para eliminar el exceso de cloruro estaosos se debe agregar rpidamente cloruro mercrico,
ya que si se realiza lentamente se formar un precipitado de color oscuro gris o negro esto se
debe a la aparicin de Hg metlico, por lo que se debe comenzar de nuevo la prctica.
Usar guantes cuando se vaya a manipular reactivos como el cido clorhdrico concentrado.
Situarse en la campana de extraccin de gases cuando se va agregar los reactivos como en el
caso de la agregacin de cido clorhdrico.
 Durante la titulacin, se debe tener cuenta que la sustancia titulante caiga directamente a la
solucin, pero no en las paredes del matraz.
Durante el enfriamiento de la solucin con bao de agua de grifo, se debe asegurar que no
caiga agua en la solucin, produciendo la contaminacin del mismo.
Asegurarse que los materiales de vidrio estn limpios como la bureta, matraz y probeta de
esta manera se evita la contaminacin de los reactivos.
Evitar la prdida de reactivo (titulante) debido a que para esta prctica es cuantitativa y
depender de la cantidad de sustancia que para este caso fue el volumen consumido.
Colocar un papel de color blanco entre la base del soporte universal y la base del matraz para
que se pueda apreciar el cambio de color.
Durante el calentamiento de la solucin se debe tapar con un vidrio reloj, para evitar la disolucin
de oxgeno y prdidas

11. BIBLIOGRAFA

Cornelis Klein, C. S. (2003). Manual de mineraloga, Volumen 2. Madrid. Pg: 421

Groover, M. P. (1997). Fundamentos de manufactura moderna: materiales, procesos y
sistemas. Mexico. Pg: 417
Rolando Oyola Martnez, P. D. (25 de Enero de 2016). UPRH. Obtenido de
http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_redox.pdf
43917188 Manual de Preparacion de Reactivos - Documents. (n.d.). Retrieved July 12,
2017, from http://myslide.es/documents/43917188-manual-de-preparacion-de-
reactivos.html