DESTILACIN BINARIA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PRCTICA N 09: DESTILACIN BINARIA

FERMENTACIN, DESTILACIN Y RECTIFICACIN

I.- INTRODUCCIN
La fermentacin es un proceso que realizan muchos microorganismos, efectuando
reacciones sobre algunos compuestos orgnicos y liberando energa.

El tipo de fermentacin ms importante es la fermentacin alcohlica, en donde la

accin de la simaza segregada por la levadura convierte los azcares simples, como
la glucosa y la fructosa, en alcohol etlico y dixido de carbono.
Entre los procesos ms antiguos de separacin de mezclas lquidas est la
destilacin. Es una operacin de separacin de mezclas lquidas controlada por la
transferencia de materia basada en la diferencia de volatilidad de los componentes
a separar.
Por destilacin se entiende la vaporizacin de un lquido o de una mezcla de lquidos
y la subsiguiente condensacin de los vapores resultantes para obtener el destilado.
El valor obtenido al hacer hervir la mezcla es ms rico en los componentes ms
voltiles, mientras que el residuo lo es en los menos voltiles. Controlando la
temperatura y/o la presin se consigue una fase lquida y una fase vapor con
concentraciones relativas diferentes. Hay varios tipos de operacin en destilacin:
destilacin simple, destilacin con enriquecimiento de vapor, destilacin por arrastre
de vapor.
Los aparatos para realizar una destilacin simple estn constituidos por el
vaporizador, el condensador refrigerante y el recipiente colector de destilado.
Cuando se requiere un grado de separacin alto, las corrientes de salida de un
tanque de destilacin simple deberan someterse a sucesivas etapas de separacin
para enriquecerse en los componentes deseados. Esto implicara etapas sucesivas
de evaporacin de la corriente lquida y condensacin del vapor. Este proceso se
lleva a cabo mediante la rectificacin, que es una destilacin con reflujo o con
enriquecimiento de vapor.

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La rectificacin se lleva a cabo en una columna, donde el vapor que abandona la

cabeza de la columna se condensa, y una fraccin del lquido condensado se
devuelve a la columna, lo que constituye el reflujo; el resto se retira como producto
destilado. En el interior de la columna entran en contacto el vapor ascendente con
el lquido descendente, producindose una transferencia de materia. En cada
contacto los componentes ms voltiles se transfieren del lquido al vapor, y los
componentes menos voltiles del vapor al lquido, con lo que el vapor se enriquece
en componentes voltiles a medida que asciende por la columna y el lquido lo hace
en componentes ms pesados durante su descenso.

II. OBJETIVOS

Determinar la composicin del alcohol etlico en el mosto del fermentado de

la melaza.
Hacer un balance de materiales de todo el proceso.
Determinar la eficiencia de la fermentacin.
Calcular el porcentaje de separacin del etanol.
Evaluar el costo de produccin
-Destilacin primaria y rectificacin
Construir y analizar los siguientes graficas
-Grados Brix vs. Tiempo de fermentacin
-Composicin molar destilado XD vs. Nmero de platos
-Temperatura de ebullicin vs. Tiempo de operacin.

III. FUNDAMENTO TERICO

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Fermentacin es el proceso qumico en el cual de una reaccin de la materia

orgnica e inorgnica se obtiene un producto qumico, por accin de
microorganismos o enzimas.

Tipos de fermentacin:
Microbianas: Promovidas y Catalizadas por microorganismos o microbios
(levaduras, bacterias, algas, mohos, protozoarios).

Microbios
A rR +cC

Enzimticas: Catalizadas por enzimas (productos qumicos producidos por

microorganismos).
Enzimas

A R

Mecanismos de Reaccin:
Sea la siguiente reaccin:
Microorganismos
A R
Enzimas

Para el mecanismo de esta reaccin, se postula la Teora de la LLAVE Y

CERRADURA (1910 MICHAELIS & MENTEN).

A+ ENZIMA (A.ENZIMA)*

(A.ENZIMA)* R+ENZIMA

Cultivo de los Microorganismos:

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Crecimiento Celular
1 etapas: Adaptacin al
medio
2 etapas: Crecimiento
exponencial.
3 etapas: Condiciones
estacionarias.
4 etapas: Decrecimiento o
muerte celular.

III.DESCRIPCIN DEL MODULO O EQUIPO

Las torres de relleno son columnas cilndricas verticales, las cuales estn rellenas
con pequeas piezas que sirven para aumentar el rea de contacto entre la fase
gaseosa y la lquida. Las torres de platos son columnas cilndricas que contienen en
su interior una serie de platos perforados o con campanas de burbujeo que permiten
el contacto ntimo de las fases lquida y gaseosa.

El fundamento de la rectificacin es el contacto sucesivo del vapor ascendente, con

el lquido descendente cuya concentracin no est en equilibrio con el vapor, de
forma que para alcanzarlo parte de los componentes menos voltiles del vapor han
de condensar sobre el lquido y a cambio, evaporarse parte de los componentes
ms voltiles del lquido que pasaran a la corriente de vapor.

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Para conseguir un adecuado contacto entre el lquido y el vapor se pueden utilizar

diferentes procedimientos, si bien el ms usado es el de la columna de platos o
pisos, como el que se va a emplear en la prctica. A lo largo de la columna hay una
variacin continua de la concentracin de la mezcla. El vapor se concentra en el
componente ms voltil a medida que asciende y el lquido se concentra en el
menos voltil al descender.

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Detalle de plato con

campana de borboteo.

Cada plato consta de una placa que posee un orificio central o chimenea a travs
del cual ascienden los vapores (V) procedentes del plato inferior. Ese orificio que da
cubierto por una campana o sombrerete con un cierto nmero de hendiduras que
permiten la salida de los vapores y su contacto con el lquido contenido en ese plato.
A su vez el lquido (L) se desborda hacia el plato inferior por un conducto que al
estar sumergido en el lquido del plato inferior realiza cierre hidrulico.

IMPORTANCIA DE LAS FERMENTACIONES:

Para producir:
-Bebidas alcohlicas
-Antibiticas.
-Vitaminas
-Protenas
-Levaduras. Alimentos, etc.

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CARACTERSTICAS DE LA FERMENTACIN:

Velocidad de fermentacin: Se determina midiendo la cantidad de azcar

fermentada en la unidad de tiempo por un peso dado de levadura; esta debe
ser alta para evitar riesgos de contaminacin.
Resistencia al alcohol: Una levadura de alta resistencia al alcohol presenta
grandes ventajas tcnicas y biolgicas, el uso de esa levadura permite
obtener mostos con gran riqueza alcohlica, lo que mejora la potencia de la
instalacin, consiguiendo una destilacin econmica, puesto que habr
menos consumo de combustible. A una buena levadura industrial no debe
perjudicarla en su actividad fermentativa una concentracin de 8-9% de
alcohol en volumen.
Rendimiento: Es la relacin entre el alcohol producido y el azcar puesto a
disposicin de la levadura, tericamente por 100 litros de melaza se obtienen
33 litros de alcohol.
A partir de las reacciones:
C6H12O6 2C2H5OH +CO2 + ENERGA

C11H22O11 4C2H5OH + 4CO2

Se calcula el alcohol terico. Producido si toda la glucosa y sacarosa presente en el
mosto se transforman en etanol. El rendimiento se puede expresar como:
R = (alcohol real/alcohol terico)*1000
Resistencia: Adems de la resistencia al alcohol, la levadura debe poseer
resistencia a la acidez, ya que este parmetro se aumenta en ocasiones para
combatir infecciones, igualmente debe resistir los cambios de temperatura.
Medio de dilucin: El medio de dilucin es generalmente agua, aunque se
utilizan otros solventes que no reaccionen qumicamente con el medio.

IV. MATERIALES Y MTODOS

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Melaza 6 L de 85-90 Brix.

Levadura Tipo SACCHAROMYCES CEREVISAE mosto.2.5 litros de
inoculo.
Urea 2 gramos.
Agua 25 litros.
cido Sulfrico. 100 ml
INSTRUMENTO: Refractmetro para medir grados BRIX

3.1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Fermentacin

1. Diluir la melaza a 17 Brix (% azcar), luego calentar hasta 80C; este

proceso se conoce como PASTEURIZACIN.
2. Adicionar cido sulfrico diluidos al 25-30%, hasta lograr un pH=3.0.
3. Agregar el INOCULO, si fuera necesario agregar urea.
4. Adicionar un flujo de aire para ayudar a distribuir la levadura por toda la tina.
5. Tomar datos experimentalmente durante todo el proceso de fermentacin.

Destilacin y rectificacin
- Se prepara el equipo de destilacin a reflujo y se obtiene el destilado.
-Preparacin de la mezcla a rectificar.
-Estudio de la variacin de la composicin del destilado.
Para esto medimos los grados Brix de la mezcla para cada plato de la
columna de destilacin.

FOTOS DE EQUIPO DE RECTIFICACIN

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3.2. METODOLOGA APLICADA

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DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN DE ALCOHOL ETLICO EN EL

MOSTO

wet
Et% =
wmel + wagua + winoc + wsulf + wurea + wet

EFICIENCIA DE LA FERMENTACIN

E= (RR/RT)*100

Rendimiento terico: Segn la informacin leda cada 100 litros de melaza se

obtienen 33 litros de alcohol.
Rendimiento real: Se utiliz 3 litros de melaza y se obtuvo 0.827 litros de alcohol.

litros de etanol obtenido

Rendimiento = 33 * 100
( )peso de melaza agregada
100

Para calcular el rendimiento se necesita los litros de alcohol obtenido.

PORCENTAJE DE SEPARACIN
Wet
% Sep =
Wazucar final

VI. CLCULOS Y RESULTADOS:

CLCULOS:

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a) Determinacin de la composicin del alcohol etlico en el mosto de la

fermentado de la melaza

Utilizando la frmula:
.

wet
Et% =
wazuc.dis + wagua + winoc + wsulf + wurea + wet

441.84 g
% Et =
2533.59 + 24000 + 1088 + 82.6 + 5 + 441.84

%WEt = 1.57%

b) Hacer un balance de materiales de todo el proceso

DIAGRAMA DE BLOQUES DE TODO EL PROCESO DE FERMENTACIN

CORRIENTES:
A: MELAZA B: AGUA C: MIEL DILUIDA D: ACIDO SULFRICO E: INCULO

F: UREA G: FERMENTO K: DESTILADO H: VINAZAS I: ALCOHOL ETLICO 90

J=GS CARBNICO

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Corriente A B C D E F G H I J K

compuesto

Melaza (L) 3.0 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

Agua (L) _ 24.0 _ _ _ _ _ _ _ _ _
_ _ 27.0 _ _ _ _ _ _ _ _
Miel diluida (L)
_ _ _ 0.07 _ _ _ _ _ _ _
cido sulfrico (L)
_ _ _ _ 1.0 _ _ _ _ _ _
Levadura s.c.(L)
_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
Urea (g) _ _ _ _ _ 5.0 _ _ _ _ _
Fermento (Kg) _ _ _ _ _ _ 28.2 _ _ _ _
Gas carbnico (L) _ _ _ _ _ _ _ _ _ 72.5 _

Alcohol etlico (L) _ _ _ _ _ _ _ _ 0.05 _ 0.56

_ _ _ _ _ _ _ 27.8 _ _ _
Vinazas

TOTAL 3.0 24.0 27.0 0.070 1.0 5.0 28.2 27.8 0.05 72.5 0.56

c) Determinar la eficiencia de la fermentacin

EFICIENCIA DE LA FERMENTACIN

APLICANDO LA FRMULA MOSTRADA EN METODOLOGA:

litros de etanol obtenido

Eficiencia= 33 * 100
( )peso de melaza agregada
100

0.56 Litros Alcohol/3.00 Litros Melaza

Eficiencia: 100
33Litros Alcohol/100 Litros Melaza

Eficiencia: 50.7

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d) Calcular el porcentaje de separacin del etanol

El porcentaje de separacin del etanol, de acuerdo a la frmula mostrada es:

Wet 441.84
% Sep = = 100
Wazucar final 2533.59
% Sep = 10.82

% Sep = 17.4

e) Evaluacin del costo de produccin:

f) Construir y analizar los siguientes grficas

Grados Brix vs. Tiempo de fermentacin

Composicin molar destilado XD vs. Nmero de platos
Temperatura de ebullicin vs. Tiempo de operacin

Para la grfica Composicin molar destilado XD vs. Nmero de platos se

requiere calcular:
Composicin del destilado en cada plato:
Composicin de destilado
Suponemos que para este clculo se requerir D= Alcohol etlico
Sabemos que:
Fraccin molar de D = XD = Moles de D (nD)
Moles totales (nT)

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Adems:
NA = Masa de D (nD) y r D = Masa de D
Peso molecular de D Volumen de D
Entonces necesitamos los valores de las densidad del componentes a la
temperatura de trabajo (25C), que se pueden obtener mediante la sgte
frmula:
r T = r To
1 - b 1 (To T)
Donde: r T = Densidad del lquido a la Temp. Requerida
r To = Densidad del lquido a una Temp. Conocida
b 1 = Coeficiente de expansin cbica del lquido
Entonces para el Alcohol etilico a la Temp. de 25 C:
r T = 0,789 g/cm3= r 25C = 0,789 g/cm3
Entonces: nD = r D * VD / Peso molecular de D (Peso molecular: 46.36g/ml)
Para la muestra (9 : VD = 0,056 ml
Entonces:
XD = nD .
Nmero de moles del ALCOHOL ETLICO:
nC2H50H = 0,789 g/cm3x 0,056 = 0.044184
Entonces
Xalcohol = 0.044184/46.36 =0.0953
De la misma manera se trabaja para las diferentes temperaturas de en la
rectificacin del destilado y se obtiene la grfica mostrada en RESULTADOS.

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RESULTADOS DE FERMENTACIN (Fecha: 02/06/14)

Tabla 1. Datos experimentales

HORA Tiempo T (C) Brix

(h)
13:00 0.0 25 15.0
14:00 1.0 32 14.5
15:00 2.0 34 14.4
16:00 3.0 33 14.1
17:00 4.0 33 14.0
18:00 5.0 32 13.9
18:25 5.4 34 13.9
19:00 6.0 33 14.0
20:00 7.0 32 14.0
21:00 8.0 32 14.0
06:25 17.4 32 10.5
07:00 18.0 31 10.3
08:00 19.0 31 10.1
09:00 20.0 33.5 9.6
10:00 21.0 33 9.5
11:00 22.0 33 9.0
12:00 23.0 32 9.0

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Tabla 2. Datos adicionales

Compuesto Cantidad
Melaza (cc) (L) 3.000
Agua (L) 24.000
Inculo (g) 1.000
H2SO5 (L) 0.070
Urea (g) 5.00
Tpasteur (C) 80-85
Dens. Alcohol a 15 C 0.7936

DESTILACIN Y RECTIFICACIN:
Tabla 3.

ETANOL RESULTADOS
Alcohol obtenido en destilacin 0.056 L(560 ml)
Grados Brix 46Brix
DATOS DE ALCOHOL- RECTIFICACIN
Alcohol Obtenido 0.050 L
Grados Brix 92Brix

RECTIFICACIN:

Nmero de Plato ndice de Refraccin

1 1.353
2 1.362
3 1.3635
4 1.366
5 1.368
6 1.3685
7 1.36855
8 1.36857
9 1.36857

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GRFICAS:

IIustracin 1. G01

G02:Indice de Refraccin vs N de plato

1.37

1.368

1.366

1.364

1.362

1.36

1.358

1.356

1.354

1.352
0 2 4 6 8 10

Ilustracin 2. G02

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G03.Composicin del destilado vs N de plato

1
0.9
0.8
0.7
composicion X

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Numero de platos

Ilustracin 3. G03

VI) DISCUSIN DE RESULTADOS

En la grfica G01, se puede observar la dependencia de la concentracin de
azcar en el mosto a medida que transcurre el tiempo. El intervalo en el que
no se control el proceso de fermentacin (noche) se muestra como una
lnea recta en esta grfica, debido a la falta de datos que se dispone para
graficar la tendencia de la variable dependiente en esta zona. La grfica G01
representa el consumo del reactante (glucosa), a medida que pasa el tiempo,
por lo tanto es de esperar que empiece de una concentracin de azcar
(glucosa + otras) inicial y esta medida vaya disminuyendo (Bx) a medida que
se va consumiendo la glucosa.

La fermentacin alcohlica es un bioproceso industrial que se lleva a cabo

en un rango de temperaturas de 28 C-35 C; con menos de 10 C la
fermentacin no empieza y si supera los 35 C, se detiene. Para este
proceso, la variable temperatura se convierte en un parmetro a controlar,

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por lo que no existe necesidad de hacer una representacin grfica de Bx

vs T (C), ya que es una variable que se mantiene bajo control para un rango
determinado.

V) CONCLUSIONES
Se logr construir la grfica grados brix (Bx) vs tiempo t (h) para un proceso de
fermentacin alcohlica intermitente.
No fue posible el cumplimiento de los dems objetivos (X de alcohol en el mosto
fermentado, balance de materia en todo el proceso y rendimiento de la
fermentacin), debido a que no se disponen de datos suficientes para tales
propsitos). Es necesario desarrollar a la par las prcticas de destilacin y
rectificacin del alcohol producido para obtener el volumen de alcohol
producido, el volumen de vinazas, etc.

VI) RECOMENDACIONES
En la pasteurizacin, debemos evitar que la temperatura exceda los 85 C,
est debe mantenerse constante, la melaza es sensible a temperatura
elevadas.
Al momento de medir los grados BRIX, en la fermentacin, es necesario
mantener la temperatura constante entre 32-33 C, en caso la temperatura
comience a descender, colocar la olla (con agua caliente), para asi elevar la
temperatura.
Adicionando a lo anterior, la temperatura de la mezcla concentrada se toma
cada 10 minutos y los grados BRIX cada hora.
Limpiar con un pao limpio el refractmetro de grados BRIX despus de cada
leda, la cual se toma a contraluz.

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

(1) PALACIO LLAMES, Hernn. Fabricacin del alcohol. Primera edicin. Salvat
Editores S.A. Imprenta Hispano - Americana S.A. Barcelona. 1956.

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(2) FOGLER, H. Scott.Elements of chemical reaction engineering. Second

edition. Prentice Hall International, Inc. New Jersey. 1992.

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