Ing.

En industrias alimentarias
Jhoel Quispe Huarilloclla
Practica 1
ANALISIS PROXIMAL DE ALIMENTOS
INTRODUCCION:
Es necesario realizar un anlisis de alimentos para asegurar que sean aptos para el consumo y para
asegurar que cumplen con las caractersticas y composicin que se espera de ellos. El anlisis de
alimentos comprende tres grandes aspectos: a. Anlisis de composicin y valor nutritivo b. Anlisis
de impurezas c. Deteccin de fraudes En los dos primeros casos tenemos dos tipo de anlisis:
Anlisis inmediato: en el que se realiza una evaluacin de los componentes globales de los
alimentos. Se evala el contenido global en grasa, protenas, hidratos de carbono, humedad y
cenizas. Anlisis ltimo: en el que se evalan los componentes concretos y se determinan las
impurezas que se puedan detectar. Un FRAUDE es una accin que implica un engao al
consumidor. Hay cinco tipos de fraudes: 9 Adulteracin: consiste aadir o eliminar alguna sustancia
en el alimento con el fin de variar su composicin, peso o volumen; o bien corregir u ocultar algn
defecto que lo haga de menor calidad. Aadir agua a la leche Aadir colorantes al vino para
enmascarar defectos de color 9 Falsificacin: consiste en sustituir un alimento por otro de meno
precio. Vender harina de centeno (o mezcla) como harina de trigo 9 Alimentos alterados: un
alimento est alterado cuando por causas no provocadas presenta caractersticas o composicin que
mermen o anulen su valor nutritivo (aunque el alimento sea inocuo al consumirlo). Alimento
sometido a un tratamiento trmico excesivo en el que se han eliminado todas las vitaminas
termolbiles. 9 Alimentos contaminados: un alimento se considera contaminado cuando contiene
grmenes patgenos, toxinas o parsitos productores o transmisores de enfermedades. Tambin
alimentos que contienen agentes polucionantes o istopos radioactivos en cantidades superiores a
la legales. El consumo de estos alimentos no tiene por qu desencadenar dao sobre el consumidor.
9 Alimentos nocivos: un alimento es nocivo cuando produce dao en el consumidor. Se puede dar
a tres niveles: Toxicidad aguda: consumo en una sola vez de cantidades grandes del txico, como
mayonesa con Salmonella. Toxicidad crnica: como consumir agua con plomo, que no se elimina
y puede dar lugar a la enfermedad conocida como saturnismo. 1. GENERALIDADES DEL
ANLISIS DE ALIMENTOS 3 Toxicidad selectiva: productos nocivos para un grupo de
consumidores, como que un celaco coma pan. A la hora de realizar un anlisis sobre unos alimentos,
nos podemos encontrar con tres problemas principalmente:
I. Gran variabilidad de componentes, que adems no estn en cantidades fijas en productos similares.
Dificulta el anlisis porque hay que buscar componentes que slo se encuentren en un ingrediente
del alimento. Por ejemplo, para saber la cantidad de huevo que tiene una pasta se estudia el
colesterol, y sabiendo la cantidad mnima de colesterol que puede tener un huevo, sabremos cuntos
huevos hay.
II. Gran cantidad de componentes en el alimento, que hace que puedan aparecer un nmero alto de
interferencias analticas. Por esto, existen diversas etapas de extraccin, purificacin y separacin.
III. Muchas veces interesan componentes minoritarios, lo que obliga a realizar etapas de purificacin
y concentracin y a emplear tcnicas que sean lo suficientemente sensibles.
Es importante sealar que el anlisis nos lleva a determinar la calidad de un producto alimenticio,
por lo cual es necesario conocer las tcnicas y mtodos; adems, para obtener buenos resultados
analticos es necesario llevar a cabo una buena preparacin de la muestra, por lo que hay que
considerar que los trabajadores del laboratorio deben tener una buena apreciacin de muestreo,
anlisis estadstico y de criterios de calidad, as como una buena comprensin de los resultados
obtenidos.
 Las determinaciones que se realizan ms frecuentemente para conocer la composicin de los
alimentos incluyen la determinacin de humedad, cenizas, extracto etreo (grasa cruda) en un
protocolo conocido como Anlisis Proximal.

OBJETIVOS:
Identificar los anlisis bromatolgicos que forman parte de anlisis proximal
Determinar el contenido de humedad, materia seca, ceniza, contenidos graso, fibra y contenido
proteico de una muestra, aplicando las diferentes tcnicas gravimtricas y volumtricas propuestas.

MARCO TEORICO:
Todo anlisis se inicia con la toma, la conservacin y el tratamiento de una muestra de la sustancia
en cuestin. Si la caracterstica o las caractersticas que se quieren evaluar son la presencia o
ausencia de una determinada sustancia en un producto alimenticio, el control de calidad es
relativamente simple, ya que basta con inspeccionar uno de los alimentos para conseguir la
informacin buscada. En cambio, si la propiedad tiene carcter aleatorio, es decir, si su variacin
est asociada con una cierta probabilidad y, por tanto, slo afecta a un cierto nmero de componentes
de la poblacin total de productos, la valoracin es ms difcil. Tales caractersticas aleatorias
pueden ser el contenido en una cierta sustancia, la carga bacteriana, el peso neto del producto.
Aunque el examen no sea destructivo, es prcticamente imposible examinar todos los elementos de
un lote de fabricacin o de almacenamiento; por tanto, debemos concretar el control a un grupo, que
constituir la muestra, y el estudio hecho sobre ella ser la estimacin sobre el muestreo. Esta
estimacin se puede realzar sobre atributos, es decir, asignando cada uno de los elementos
examinados a una de las dos categoras establecidas como aceptable o no aceptable, segn la
propiedad analizada. Asimismo, es posible hacer la estimacin por variables; en este caso, se mide
el carcter analizado y, segn esta medida, se ordenan los elementos objeto de estudio. Esta segunda
forma de trabajo suministra ms informacin que la primera, pero es ms compleja. La muestra
elegida debe cumplir con dos caractersticas primordiales: *Aleatoriedad, esto es, todos los
elementos que constituyen la poblacin han de tener la misma probabilidad de ser elegidos como
componentes de la muestra. *Representatividad, es decir, en la muestra elegida han de estar
representados todos los posibles subgrupos que componen la poblacin total.

PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA EL ANLISIS FSICO - QUMICO

En ocasiones ambas condiciones pueden presentar contradiccin, puesto que, por la primera, la
aleatoriedad, es posible que no se escojan algunos elementos pertenecientes a un subgrupo
determinado. Es posible obviar este inconveniente mediante procedimientos de estratificacin, es
decir, subdividiendo la poblacin inicial en subgrupos o estratos, segn uno o ms criterios que se
interesen para el estudio y, dentro de esos estratos, seleccionando aleatoriamente elementos que,
una vez juntos, compongan la muestra final. Un problema frecuente es concretar la cantidad ptima
de elementos de la muestra, ya que si sta es demasiado pequea, su representatividad no estar
garantizada, y si es grande en exceso, multiplicaremos esfuerzo y tiempo intilmente. Hay un
sistema de trabajo que consiste en obtener el nmero de elementos de la muestra aplicando
diferentes criterios probabilsticos. Para el anlisis qumico sencillo es suficiente determinar n
elementos con la siguiente expresin:
N = C/N
En ella, N es la poblacin total sobre la que se realiza el muestreo y
C, un factor relacionado con el grado de precisin de ste y la homogeneidad de la poblacin;
 Para una poblacin homognea, C es menor que uno, pero, si la heterogeneidad es alta, llega a ser
mayor. Una vez que se ha seleccionado la muestra, se preparar dependiendo segn el tipo de
anlisis que se vaya a hacer. Las muestras se preparan de acuerdo con las caractersticas de los
productos; no obstante, todas las operaciones tienen por finalidad conseguir una muestra lo ms
homognea posible, porque si el tratamiento es insuficiente, es posible que los resultados no sean
representativos. Existen diversas tcnicas que aseguran un muestreo adecuado. Una de las ms
simples que, adems, es aplicable a la mayora de los alimentos, excepto a los lquidos, es la tcnica
del cuarteo, que consiste en recoger el material de diferentes puntos del alimento, o de distintos
grupos del alimento, en una cantidad superior a la necesaria para el ensayo. Este material se
distribuye en cuatro cuadrantes, previa homogenizacin, y se recoge el correspondiente a dos
cuadrantes opuestos, que se vuelve a mezclar y a presentar como cuatro cuadrantes, procedindose
de la misma manera, hasta llegar a conseguir la cantidad de muestra necesaria.
Con el objeto de facilitar la preparacin del alimento del que se van a obtener las muestras, y
teniendo en cuenta la enorme heterogeneidad de PREPARACIN DE LA MUESTRA los productos
alimenticios, los agruparemos en cinco clases, segn el tratamiento que reciba la muestra:
Alimentos duros: chocolate, queso curado, frutos secos, etc. Se rallan las muestras, evitando la
separacin de la grasa todo lo que sea posible.
Alimentos secos: cereales, legumbres, harinas, leche en polvo...Se mezclan y muelen; finalmente,
se tamiza la preparacin.
Alimentos hmedos: carnes, pescados, frutas, etc. Se quitan las diferentes capas protectoras con
cuchillos y trituradoras elctricas y se homogenizan. La muestra se guarda en frascos limpios y
secos, que deben quedar llenos para prevenir prdidas de humedad. Despus, se almacena en
refrigeracin con el fin de evitar su deterioro o cualquier cambio de composicin.
Alimentos lquidos: zumos, salsas, yogures...Se recoge la muestra, al mximo posible, dentro de un
vaso o de un mortero seco y se homogeniza el producto batindolo. Se pone la muestra a una
temperatura prxima a los 20 C. Si se desea conservar, se realizar a temperaturas de refrigeracin.
Alimentos grasos: aceites o grasas slidas. Si las muestras son lquidas, deben estar fluidas y estar
perfectamente limpias. Si el producto presenta turbidez o materia depositada, en algunas
determinaciones es suficiente con agitar enrgicamente antes de extraer la muestra; para otras
determinaciones, sin embargo, es necesario calentarla, agitarla y dejarla decantar.
A continuacin, se filtra sobre papel, en estufa mantenida a una determinada temperatura. Los
productos slidos (mantequilla o manteca) se han de fundir y filtrar en caliente. En todas las
operaciones y manipulaciones del alimento, es preciso evitar su deterioro o cualquier cambio en su
composicin, ya sea de naturaleza enzimtica, oxidativa o por contaminacin. Adems, hay que
evitar la prdida de componentes voltiles y la absorcin de humedad o de sustancias que puedan
alterar su composicin. La cantidad de muestra est en relacin con los anlisis que se desee realizar
y con los mtodos aplicados; en todo caso, cuando se hagan las determinaciones especficas para
cada uno de los alimentos, se tiene que seguir el procedimiento marcado para la preparacin de la
muestra. En general, se puede afirmar que, en condiciones adecuadas, ha de haber cantidad
suficiente para dividirla en tres partes, que se conservarn por separado en recipientes limpios, secos
y con un cierre que asegure su hermeticidad, debidamente etiquetadas con todos los detalles sobre
su origen, cantidad, fecha, persona que realiza el muestreo, procedimiento de la toma, condiciones
de conservacin, si existen, etc. En la conservacin de las muestras se debe tener presente el tiempo
previsto hasta el inicio del anlisis y los conservantes, si se aaden, no han de interferir las
determinaciones posteriores.
A continuacin, vamos a ver algunas de las tcnicas fsico qumicas que se utilizan en el anlisis
de alimentos. VOLUMETRAS Las volumetras consisten en medir el volumen de una disolucin
de concentracin conocida necesario para reaccionar con la sustancia problema. A partir del
volumen gastado de la sustancia valorante, se puede determinar la cantidad de analito. Cuando se
termina la reaccin se alcanza el punto de equivalencia. En ese momento ocurren diversos cambios
fsico qumicos que podemos percibir directamente o por el empleo de una sustancia indicadora.
Cuando detectamos esos cambios, se alcanza el punto final. No siempre coincide el punto de
equivalencia con el punto final, lo deseable es que coincidan. GRAVIMETRAS Las gravimetras
son tcnicas en la que la determinacin final se basa en una pesada en una balanza analtica. La
mayor precaucin que hay que tener es que si lo que vamos a pesar ha sido previamente calentado,
el enfriamiento se realice en ausencia de humedad, para ello se usan desecadores. Esto es importante,
porque sino se pesa agua.
EXTRACCIN Las extracciones pueden ser slido lquido y lquido lquido. En las extracciones
slido lquido, est el extractor continuo ms caracterstico que es el Soxhlet. Con este mecanismo
llega solvente continuamente y entra en contacto con el producto. El solvente junto con el
componente que se quiere extraer, cae en una cubeta. En ella se evapora el disolvente, no el soluto.
Son extracciones muy eficaces.
DESTILACIN La destilacin es la tcnica de separar mediante calor los distintos componentes de
la mezcla. El fundamento de la destilacin consiste en calentar una muestra y que uno de los
componente destile, ste se enfra, condensa y se puede recoger. En la corriente de vapor de agua se
arrastran tambin algunos componentes que luego se recogen por medio de vapor. MTODOS
ESPECTROMTRICOS La mayora de estas tcnicas se basan en la interaccin entre la radiacin
electromagntica y la materia. Cuanto menor es la longitud de onda de una radiacin, mayor es la
energa asociada. Dependiendo de la longitud de onda tenemos distintas radiaciones. 3. MTODOS
DE ANLISIS FISICO QUMICO EN ALIMENTOS 8 Bsicamente, existen cuatro tipos de
interacciones entre materia y radiacin: Absorcin de energa. Es en lo que se basa la tcnica de
colorimetra. En esta tcnica se mide la concentracin de una sustancia coloreada, basndonos en
que sta es proporcional a la intensidad de color en un intervalo determinado. El color observado
puede ser propio de la sustancia (cualquier colorante) o bien, puede formarse tras la adicin de algn
reactivo. Emisin de energa posterior a una absorcin Refraccin de la luz por la materia. Se
mide por el ndice de refraccin. Cada sustancia tiene un ndice de refraccin especfico, y por tanto,
la medida de ste ndice nos sirve para caracterizar sustancias o bien, para saber la cantidad de algn
componente determinado. Rotacin de la luz polarizada. La tcnica en la que se basa es la
polarimetra. La luz polarizada es aquella que vibra en un solo plano. Hay sustancias que tienen la
capacidad de desviar el plano de la luz polarizada, unas hacia la derecha (dextrgiras) y otras hacia
la izquierda (levgiras). El ngulo de desviacin est relacionado n la concentracin de la sustancia.
Midiendo esta desviacin en las polarimetras, podemos estimar la cantidad de analito existente, por
ejemplo la glucosa es dextrgira y la fructosa es levgira. Las tcnicas que se basan en estas
propiedades pueden ser: espectrometra de UV visible: se basa en que la absorcin de luz por parte
de la sustancia es directamente proporcional a la concentracin de la misma. Esta tcnica sirve para
anlisis cuantitativo fundamentalmente. O Espectrofotometra de fluorescencia: se basa en que
algunas sustancias vuelven a emitir en forma de luz una porcin de la energa absorbida. Una parte
de la luz absorbida produce luz fluorescente. En bajas concentraciones, la intensidad de la
fluorescencia es proporcional a la concentracin. Espectrofotometra infrarroja: se da un bombardeo
en la zona del infrarrojo y se hacen barrido que nos permiten identificar estructuras caractersticas.
En general, da ms informacin sobre el compuesto que en el visible. Es una tcnica muy usada
para el anlisis de cafena, o para ver rasa y lactosa en la leche. Espectrometra de absorcin atmica:
se hace una atomizacin en una cmara de grafito, de manera que se crea una niebla de la muestra.
Hay un quemador con forma de ranura que da una llama con una determinada longitud de onda. los
tomos se les hace llegar una radiacin con una longitud de onda especfica, de forma que los tomos
absorben energa a esa longitud de onda. La cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de
la llama determina la cantidad de analito en la muestra. Cuanta mayor cantidad de componente hay
en la llama, 9 mayor cantidad de energa se absorbe. Es una tcnica muy sensible, se usa por ejemplo
para detectar metales pesados. Fotometra de llama: se mide la intensidad de la radiacin emitida
por una sustancia que ha absorbido energa al quemarse una llama. Es muy sensible, se usa para
metales. Espectrometra de masas: lo primero que hay que hacer en esta tcnica es ionizar las
sustancias y posteriormente romperlas en trozos. A continuacin se separan los distintos trozos en
base a la relacin masa / carga. En los espectros se puede visualizar la abundancia de las distintas
relaciones masa / carga. As, cada sustancia tendr un espectro de masas caracterstico. La
espectrometra de masas sirve para anlisis cualitativo bsicamente. Resonancia magntica nuclear
(RMN) y Resonancia de spin electrnico (RSN): En ambas se miden las propiedades magnticas de
los spines. Esta tcnica permite obtener informacin sobre la composicin de las sustancias y datos
sobre las propiedades fsicas. MTODOS CROMATOGRFICOS La cromatografa es un mtodo
de separacin con alta resolucin. Es un mtodo fsico de separacin, donde los componentes se
distribuyen en dos fases: una fase estacionaria y una fase mvil, que se va moviendo y transporta a
los componentes a distintas velocidades por el lecho estacionario. Los procesos de retencin se
deben a continuas adsorciones y desorciones de los componentes de la muestra a lo largo de la fase
estacionario. Hay varios tipos de cromatografa. Los ms importantes son: cromatografa en
columna: que puede ser lquida o de gases. Cromatografa lquida (HPLC): En la cromatografa
lquida, los componentes a separar se aaden de forma soluble por la parte superior de la columna,
quedando retenidos en la misma. Posteriormente, los componentes se desplazan arrastrados por una
fase mvil lquida. Dependiendo de la adsorcin selectiva de cada uno de ellos por la fase
estacionaria se desplazan a distintas velocidades, efectundose la separacin. Para alcanzar una alta
resolucin, sera necesario emplear columnas excesivamente largas o empaquetamiento muy
compactos, lo que se traduce es un desarrollo muy lento. Estos inconvenientes se han resuelto en la
cromatografa de alta presin (HPLC), en la que se trabaja con pequeas columnas muy
empaquetadas y forzando el paso de la fase mvil mediante elevadas presiones. Al final, tiene un
sistema de registro grfico (Cromatograma), que es un registro de picos donde para cada
componente el rea del pico es proporcional a la concentracin. Este tipo de cromatografa tiene
muchas aplicaciones, por ejemplo, para determinar aditivos, colorantes, vitaminas.... 10
Cromatografa de gases: se basa en la separacin de los componentes de una muestra entre la fase
mvil (gas portador) y la estacionaria (lquido no voltil adsorbido en un soporte). La separacin se
logra gracias a diferencias de solubilidad en la fase estacionaria y a diferencias de volatibilidad. La
fase mvil es inerte, solo arrastra molculas a travs del sistema. La separacin se debe solamente
a las interacciones entre la muestra y la fase estacionaria. o Cromatografa en papel: consiste en una
tira de papel de filtro que acta como soporte, en la cual se marca el lugar donde se aade la muestra
dejando que el disolvente ascienda por capilaridad. Cada componente asciende hasta una altura.
Cuando se termina, se marca la posicin y se deja secar. Pueden aparecer manchas coloreadas segn
los distintos componentes o utilizar tcnicas de revelado.
Cromatografa en capa fina: es una tcnica que se ide para solventar las limitaciones de la
cromatografa en papel. Es una tcnica de separacin e identificacin de sustancias por medio de un
disolvente que se mueve en una capa delgada de un adsorbente depositado sobre una placa de vidrio
que acta como soporte inerte.
Las determinaciones bsicas de un alimento consisten en investigar una serie de elementos, en
algunos casos de forma genrica; por eso se suele emplear el trmino bruto para indicar que lo
que se determina no son compuestos individuales, sino conjuntos de sustancias ms o menos
prximas estructural y funcionalmente. Estas determinaciones comprenden agua (humedad y
slidos totales), cenizas totales, fibra bruta, extracto etreo (grasa bruta), nitrgeno y protena bruta.
Al resto de sustancias se las llama sustancias extractivas no nitrogenadas, carbohidratos por
diferencia o carbohidratos totales (en este caso est incluida la fibra bruta) y se las determina
restando a 100 la suma de los porcentajes de agua, cenizas, fibra bruta, extracto etreo y protena
bruta. Es posible tambin determinar directamente los hidratos de carbono por mtodos fsicos y
qumicos. Adems, es interesante determinar el pH y, en algunos alimentos, la acidez valorable, el
alcohol y el potencial redox. A partir de la determinacin de algunas de estas sustancias se pueden
identificar sus elementos constitutivos; as, por ejemplo, una vez extrado el extracto etreo, se
identifican los cidos grasos o, en el caso de las cenizas, se pueden determinar los iones y los
cationes.

La determinacin de agua segn este mtodo suele emplearse cuando la determinacin de agua o
humedad por prdida de peso es imprecisa (es decir, aquellos alimentos que tienen un contenido de
humedad bajo). A pesar de la necesidad de utilizar procedimientos bastantes exactos para calibrar
el proceso y que el nmero de muestras analizadas est limitado, muchos analistas recomiendan este
mtodo como procedimiento de referencia, particularmente para la determinacin de niveles bajos
de humedad en los alimentos. Es el que se emplea en primer lugar en productos como azcar,

chocolates, melazas y legumbres secas.

DEFINICIN DE HUMEDAD
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido sometidos, contienen
agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua varan entre un 60 y un 95% en los
alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas generales:
agua libre Y agua ligada. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran
facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de
cristalizacin (en los hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de sacridos y absorbida sobre la
superficie de las partculas coloidales. (Hart, 1991)
Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de alimentos determinan la humedad, las
principales son las siguientes:

a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.

b) El agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los microorganismos.
c) Para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso est sealado el mximo legal.
d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azcar y sal.
e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
g) La determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el control de la concentracin en
las distintas etapas de la fabricacin de alimentos.

Existen varios mtodos para determinar la humedad pero en la siguiente tabla se muestran las ventajas y
desventajas de cada mtodo que se pueda utilizar
el metodo de como hallar el porcentaje de humedad de una muestra es la siguiente

DEFINICIN DE CENIZAS
Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que queda despus de
calcinar la materia orgnica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas presentes
en el alimento original, debido a las perdidas por volatilizacin o a las interacciones qumicas entre los
constituyentes.

El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad
de las cenizas y las cenizas insolubles en cido) es que supone un mtodo sencillo para determinar la calidad
de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en
cenizas. Las cenizas de los alimentos debern estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitar en
parte su identificacin. (Kirk et al, 1996)

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio. El carbonato
potsico se volatiliza apreciablemente a 700C y se pierde casi por completo a 900C. El carbonato sdico
permanece inalterado a 700C, pero sufre prdidas considerables a 900C. Los fosfatos y carbonatos
reaccionan adems entre s. (Hart, 1991)

Notas:
a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato elctrico caliente o al bao
Mara.
b) La consideracin principal es que el producto no desprenda humos.
c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500C. Sin embargo, los cloruros, pueden volatilizarse
a esta temperatura.
d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de constituyentes

Individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro. (Kirk et al, 1996)
Para la determinacin de cenizas se siguen principalmente 2 mtodos, en seco y va hmeda.

Mtodo de cenizas totales

La determinacin en seco es el mtodo ms comn para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y
se basa en la descomposicin de la materia orgnica quedando solamente materia inorgnica en la muestra,
es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio cido.
En este mtodo toda la materia orgnica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que flucta entre
los 550 -600C; el material inorgnico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet,
1996)

Determinacin de cenizas en hmedo

La determinacin hmeda se basa en la descomposicin de la materia orgnica en medio cido por lo que la
materia inorgnica puede ser determinada por gravimetra de las sales que precipiten, y tambin por algn
otro mtodo analtico para las sales que permanezcan en disolucin acuosa o cida. Para la determinacin
hmeda se dan cenizas alcalinas, cidas y neutras y esto se basa en el tipo de anin o catin ya sea metlico
o complejo de tal forma hay minerales como tartratos, citratos que producirn cenizas con un carcter
alcalino. Es necesario tomar en cuenta que tambin un ndice de alcalinidad de cenizas es muestra del
contenido de carbonatos en disolucin acuosa.

Las ventajas y desventajas de estos mtodos se muestran en la tabla 2. (Nollet, 1996)

los calculos que realizaran para encontrar el porcentaje de cenizas

ANALISIS DE LPIDOS
Los lpidos, junto con las protenas y carbohidratos, constituyen los principales componentes estructurales
de los alimentos. (Nielsen, 1998).
Los lpidos se definen como un grupo heterogneo de compuestos que son insolubles en agua pero solubles
en disolventes orgnicos tales como ter, cloroformo, benceno o acetona. Todos los lpidos contienen carbn,
hidrgeno y oxigeno, y algunos tambin contienen fsforo y nitrgeno (Aurand et al, 1987). Los lpidos
comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicin, sin
embargo algunos, tales como los triacilgliceroles son mu hidrofbicos. Otros, tales como los di y
monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofbica e hidroflica en su molcula por lo que pueden ser solubles
en disolventes relativamente polares (Nielsen, 1998)

MTODOS DE EXTRACCIN Y CUANTIFICACIN

El contenido total de lpidos se determina comnmente por mtodos de extraccin con disolventes orgnicos
(por ejemplo Soxhlet, Goldfish, Mojonnier), sin embargo tambin puede cuantificarse por mtodos de
extraccin que no incluyen disolventes (por ejemplo, Babcock, Gerber) y por mtodos instrumentales que se
basan en propiedades fsicas o qumicas de los lpidos (por ejemplo, infrarrojo, densidad y absorcin es rayos
X) (Nielsen, 2003).

Mtodo de Soxhlet
Es una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico. En este mtodo el disolvente se calienta, se
volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida en el disolvente. Posteriormente
ste es sifonado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se
cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003)

Mtodo de Goldfish
Es una extraccin continua con un disolvente orgnico. ste se calienta, volatiliza para posteriormente
condensarse sobre la muestra. El disolvente gotea continuamente a travs de la muestra para extraer la grasa.
El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso entre la muestra o la grasa removida (Nielsen,
2003)
Mtodo por lotes
Este mtodo hace uso de la solubilidad intrnseca de la sustancia a separar; es claro que un compuesto no
polar es soluble en un disolvente no polar (Hoffman, 1989). La extraccin se realiza en fro para evitar el
dao del material lipdico y por lotes para incrementar la eficiencia.

Mtodo de Bligh-Dyer
El mtodo de Bligh-Dyer as como su modificacin por Hanson y Olley proporciona un mtodo rpido para
la extraccin de lpidos de tejidos y productos alimenticios que contienen una cantidad significativa de agua.
El mtodo se basa en la homogenizacin de la muestra con cloroformo, metanol y agua en proporciones
tales que se forme una sola fase miscible con el agua de la muestra. Al aadir alcuotas de cloroformo y agua
se logra la separacin de fases. El material lipdico se encuentra en la fase no acuosa, mientras que el material
no lipdico se encuentra en la fase acuosa. Los lpidos se pueden extraer de dos gramos de muestra seca hasta
veinte gramos de muestra hmeda.
El contenido de agua de la muestra se ajusta a diecisis mililitros para conservar la proporcin de cloroformo,
metanol y agua la cual es esencial si se pretende una separacin de fases y una extraccin cuantitativa de
lpidos. La ventaja de este procedimiento es que las etapas de filtrado y lavado son eliminadas. Sin embargo
no es un mtodo muy cuantitativo y tiene un elevado margen de error para muestras secas de cereales (Rossell
y Pritchard, 1991)

Mtodo de Rse-Gottlieb.
De acuerdo a este mtodo, la separacin de la grasa es lograda por amoniaco y etanol con un posterior efecto
de deshidratacin sobre los fosfolpidos. La grasa es disuelta en ter recin destilado y se aade algo de
petrleo de tal suerte que se separen algunos compuestos no lipdicos que se puedan encontrar en la fase
etrea. Esta mezcla es completamente inmiscible en agua de manera que mediante una extraccin adecuada
es simple dejar la grasa en la fase etrea y el residuo graso es pesado.
Este mtodo es particular para leche fresca que no contiene cidos grasos libres, los cuales en disolucin
alcalina forman sales de amonio y esto es insoluble en ter. Esta es la razn por la cual esto no se aplica a
quesos, los cuales si tienen cidos grasos libres. (Boekenoogen, 1964)

Mtodo de Gerber.
ste, as como los dems mtodos volumtricos presentan un carcter un tanto cuanto emprico ya que varios
factores afectan la gravedad especfica de la grasa separada, variaciones propias de la grasa, cidos grasos
presentes, solubilidad de la grasa en los disolventes, etc. Con estos mtodos volumtricos la muestra se sita
en un butirmetro y se descompone utilizando cidos o lcalis de manera que la grasa es liberada, esta se
separa por mtodos mecnicos (centrifuga) y se colecta en el cuello calibrado. (Boekenoogen, 1964)
 Mtodo de Mojonnier
La grasa es extrada con una mezcla de ter etlico y ter de petrleo en un matraz de
Mojonnier, la grasa extrada se pone a peso constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La
prueba de Mojonnier es un ejemplo de extraccin discontinua con disolvente. Esta extraccin no requiere
remover previamente la humedad de la muestra. (Nielsen, 1998)

MATERIALES Y METODOS
MATERIALES

Para la determinacin de la humedad.

Alimentos de origen; animal, vegetal, etc.
Balanza analtica.
Campana desecadora.
Esptula.
Estufa
Mortero.
 Pinzas
Placas Petri
Para la determinacin de cenizas.
Alimentos de origen; animal, vegetal, etc.
Balanza analtica.
Campana desecadora.
Crisol de porcelana
Horno mufla.
Pinzas para crisoles
Para la determinacin de grasa por extraccin por solventes en caliente SOXHLET.
5g de muestra deshidratada.
250ml. de solvente orgnico (hexano ter).
Papel filtro (Watman N 2).
Extractor soxhlet
MUESTRA

METODOLOGA

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD

Pesar la placa petr vaca, agregar 5 g de alimentos seco o 10 g de alimento fresco.

Colocar en una estufa a temperatura 105 110C o estufa al vaco segn sea el caso, hasta peso constante.
Este procedimiento se debe hacer por triplicado.
Por la diferencia de peso se obtiene la cantidad de agua que haya en la muestra y luego se lleva a porcentaje.
 PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS.

Calcinar el crisol vacio y limpio en el mechero de Bunsen, enfriar y pesar o calcinar en la mufla a 250C por
un tiempo de 20 minutos, luego esperar que enfri y pesar.
Pesar la muestra de acuerdo con la cantidad de ceniza esperada (esta deber ser al menor de 0.5g). Las
muestras solidas se utilizan directamente pera las muestras lquidas y pastosas deben secarse antes.
Quemar la materia orgnica contenida en el crisol sobre la llama opaca del mechero de Bunsen hasta que ya
no produzca hinchamiento y deje de formarse humos, esta etapa se realiza dentro de la campana extractora.
El calentamiento debe ser progresivo para evitar que se inflame la materia orgnica.
Coloque el crisol con el residuo en la mufla.
Incinerar a no ms de 550C hasta obtener cenizas libres de carbn aproximadamente 1-3 horas (hasta 24
horas) de acuerdo a la muestra que se calcina,
Enfriar en desecador y pesar.
Calcular el porcentaje de cenizas totales por diferencia de pesos.
 PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE GRASA POR EL MTODO DE EXTRACCIN POR
SOLVENTES EN CALIENTE SOXHLET.

La denominada grasa libre se determina por la extraccin directa con ter de petrleo de la muestra anhidra
y despus se determina gravimtricamente el extracto seco, el que habr eliminado los disolventes.

Deseque una muestre de 2 g; preferiblemente en una estufa al vaco a 70C ( o sese el residuo de la
determinacin del contenido de agua por el mtodo estufa)
Transfiera el material deshidratado a un cartucho de extraccin con una porosidad que permita un flujo de
ter. Tapar con un trocito de algodn.
Introducir un cartucho en el cuerpo intermedio del aparato Soxhlet. Adaptarlo al baln que debe estar bien
seco y previamente pesado, y al refrigerante. Adaptar el baln a una plancha de calentamiento.
Aada el ter por la parte superior del refrigerante, lentamente, y una vez que ha sinfoneado totalmente dos
veces, aadir un poco ms.
Extraiga por unas 4 horas en el extractor Soxhlet funcionando a una velocidad de condensacin de 5 a 6 gotas
por segundo
Transcurrido el tiempo de extraccin, dejar enfriar, retirar el cartucho del cuerpo intermedio, destilar el ter
y cuando el baln no tenga ms disolvente desmontado.
Deseque el residuo en una estufa de aire de 100 C durante 30 minutos, enfra y pese.
Por la diferencia de peso se obtiene que haya en la muestra y lleva a porcentaje.
RESULTADOS
DATOS DE HUMEDAD
Tabla N1: el peso de las placas para realizar el muestreo
N DE PLACAS PESO DE LA PLACA (gr) PESO DE LAS MUESTRAS

(gr)Placa 1 23.313 3.052

Placa 2 23.363 3.009

Placa 3 23.2245 3.066

Placa 4 23.281 3.051

Tabla N 2: Desecados hasta que el peso sea constante y no vari

PESO 2 PESO 3 PESO 4 PESO DE MUESTRA 2 PESO DE MUESTRA 3 PESO DE MUESTRA 4

Placa 2 26.130 26.103 26.102 2.817 2.790 2.789

Placa3 26.161 26.115 26.113 2.798 2.752 2.750

 Placa 3 26.092 26.084 26.085 2.847 2.839 2.840

Placa 4 26.100 26.072 26.070 2.819 2.791 2.789

Tabla N3: Calculo cada muestra

PESO INICIAL PESO 1 PESO 2 PESO 3

3.052 2.817 2.7902.789

3.009 2.798 2.752 2.750

3.066 2.847 2.8392.840

|3.051 2.819 2.791 2.789

3.0445 2.8203 2.7932.792 TOTAL

Se realiz el procedimiento para hallar los calculos

Calculando el % de humedad (Bh)
Peso 1
% humedad (Bh)=((3.0445-2.8203)/2.8203)x100= 7.9495 gr.
Peso 2
% humedad (Bh)=((3.0445-2.793)/2.793)x100= 9.0047 gr.
Peso 3
% humedad (Bh)=((3.0445-2.792 )/(2.792 ))x100= 9.0437 gr.
el porcentaje de humedad en base hmeda
% H Bh = 3.6659 gr.
La determinacin de materia seca
%materia seca = 100%-8.6659%
%materia seca = 91.3341%.

DATOS DE DETERMINACIN DE CENIZAS

TABLA N 5: datos de determinacin de cenizas
MASA DE CAPSULA VACIA PESO DE LA CAPSULA CON LA MUESTRA PESO DE LA
CAPSULA CON CENIZA
 Capsula 1 35.6980 gr 36.3984 gr 35.7373 gr

Capsula 2 31.9863 gr 32.6871 gr 32.0273 gr

Capsula 3 33.0397 gr 33.7402 gr 33.0804

% ceniza = ((35.7373 -35.6980)/(36.3984 -35.6980)) x100= 5.61102 gr.

% ceniza = ((32.0273 -31.9863)/(32.6871 -35.6980)) x100= 5.85046 gr.
% ceniza = ((33.0804 -33.0397)/(33.7402 -33.0397)) x100= 5.81014 gr.
La sumatoria de % cenizas
%cenizas = (5.61108gr + 5.85046gr + 5.81014 gr)/3 = 5.75723 gr.
RESULTADOS Y DISCUSIONES
Tabla N6: Determinacin de la humedad mediante la estufa.
Peso inicial Peso 1 Peso 2 Peso 3 % humedad

3.052 2.817 2.790 2.789 7.9495 gr

3.009 2.798 2.752 2.750 9.0047 gr.

3.066 2.847 2.839 2.840 9.0437 gr

3.051 2.819 2.791 2.789 9.04161 gr

3.0445 2.8203 2.793 2.792 8.6659 gr

En la tabla N6, se muestran los resultados obtenidos en la determinacin de la humedad mediante la

estufa. Los resultados que obtuvimos en la estufa a 105C en el secado de las muestras de eucalipto, se
obtuvo el resultado del % de humedad en base hmeda es de 8.6659 % y el % de materia seca que se obtuvo
es de 91.3341% en el eucalipto.
Tabla N 7: resultados obtenidos en la determinacin de grasa mediante el mtodo soxhlet.

MATERIALES Y MTODOS CANTIDAD PESO O VOLUMEN AGREGADO

ter de petrleo _______________ 450 ml

grampas 12 0.36 gr

Peso sobre con grampas 1 1.480 gr

 Cartucho ms muestra 1 4.673

muestra ___ 3.001 gr

Tabla N8: Tiempo de sinfoneos obtenidos

N SINFONEOS TIEMPO N SINFONEOS TIEMPO

1 sinfona ____ 8 sinfoneo 5:31:32

2 sinfoneo 7minutos 9 sinfoneo 6:20:25

3 sinfoneo 6 minutos 10 sinfoneo 5 minutos

4 sinfoneo 6 minutos 11 sinfoneo 6 minutos

5 sinfoneo 4:58 minutos 12 sinfoneo 6 minutos

6 sinfoneo 6 minutos 13 sinfoneo 6 minutos

7 sinfoneo 5:42:43 14 sinfoneo 6 minutos

Tabla N9: pesos obtenidos de la muestra de extraccin de grasa

MUESTRA PESOS

Papel filtro seco 0.5884 gr

Papel filtro+ vaso precipitado 49.2118 gr

Papel filtro mojado 1.3032 gr

Papel filtro + trozos de muestra en seco 0.6293 gr

En la tabla N9, se muestran los resultados obtenidos en la extraccin de grasas mediante el Mtodo De
Soxhlet.
Se obtuvieron mL de aceite esencial a partir de 3.01 g de hojas de eucalipto pulverizadas (muestra)
mediante de la separacin slido-lquido por el uso de un equipo Soxhlet, que se expres en un rendimiento
relativamente alto, que se justific tanto en la eleccin del solvente adecuado (hexano), por sus
caractersticas de polaridad, as como en la unin de varias soluciones hexano-aceite esencial, para el
proceso de recuperacin de solvente, y en la poca eficiencia en la recuperacin del mismo, que se debi en
 gran parte a prdidas por derrames, aunque tambin por la imposibilidad de evaporar todo el solvente de
la muestra final. Durante el proceso se perdi 140 ml. Lo cual se hall con el balance de materia

Tabla N 10: resultados de la determinacin de ceniza

Crisol vaco Crisol con muestra Crisol

incinerado Crisol 35.6980 gr 36.3984 gr 35.7373 gr

Crisol 2 31.9863 gr 32.6871 gr 32.0273 gr

Crisol 3 33.0397 gr 33.7402 gr 33.0804 gr

En la tabla N 10, se muestran los resultados de la determinacin de ceniza.

Tabla N 11: resultados obtenidos en el % de ceniza
% CENIZAS EN CADA CRISOL % TOTAL DE CENIZAS

5.61102 gr. 5.75723 gr

5.85046 gr.
5.81014 gr.

Estos resultados se obtuvieron en la determinacin de cenizas en el eucalipto el % de ceniza fue de 5.75723

%, el color obtenido fue ceniza ploma. Peros segn bibliografa debera de ser blanco. La grasa del eucalipto
Es poca a diferencia de otras plantas. No tiene in buen rendimiento si se le hace un balance de materia

CONCLUSIONES
En el anlisis proximal realizado se determin diversos parmetros y factores que podran afectar al
producto. Se logr determinar la humedad en un alimento fresco. Se dio el uso a la estufa. Para obtener un
resultado ptimo el procedimiento se triplico
En todos los anlisis realizados se determin teniendo en claro los parmetros adecuados y realizando la
practica con la indumentaria adecuada. Se vio tambin que afecta mucho la muestra, si esta seca ya que si
contiene humedad. Para la determinacin de grasa cruda se tuvo que introducir la muestra seca al proceso.
El mtodo usado para la extraccin Soxhlet el cual se demor pero con resultados casi al 95% en el
rendimiento

REVISIN BIBLIOGRFICA
HART F. L; Anlisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (Espaa), 1991.
KIRK R. S., Sawyer R; Egan, H. Composicin y anlisis de alimentos de Pearson, Segunda edicin;
Compaa editorial continental SA de CV, Mxico, 1996.
NOLLET, L. M. L (Ed).; Handbook of Food Analysis; M. Dekker, Nueva York 1996.
 ROSSELL J.B., Pritchard J. L.R; Analysis of Oilseeds, fats and Fatty Foods; Elsevier Science Publishers
Ltd, Irlanda 1991.
BOEKENOOGEN, H. A.; Analysis and characterization of oils, fat, and fat products; London 1964.