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AISLAMIENTO DE CINAMALDEHDO DE LA CANELA POR DESTILACIN AL VAPOR.

Elaborado: Santiago de Cali 10 septiembre 2016

Entregado: Santiago de Cali 24 septiembre 2016

DOCENTE: MERY IGLESIAS

Objetivos

Conocer el destilado con vapor o arrastre con vapor, como mtodo efectivo para
separar sustancias insolubles o poco solubles en agua y que tengan puntos de
ebullicin altos.
Obtener el cinamaldehido aplicando hexano separndolo del agua y luego
decantndolo.
Conocer el uso del sulfato de sodio anhidro para absorber el exceso de agua en una
mezcla.
Usar adecuadamente el refractmetro para medir el ndice de refraccin
experimental del cinamaldehido

Resumen

Luego de haber realizado el montaje se procedi a reducir varios gramos de canela en


pequeos trozos que se depositaron en el baln de fondo redondo de 50mL del
microdestilador hasta la mitad del baln, con 5 piedras de ebullicin. Se agregaron 15mL de
agua y se procedi a destilar dicha mezcla. Al pasar el tiempo, se detecta la formacin de
una espuma al alcanzar el punto de ebullicin a 96C de temperatura.
Luego de aproximadamente dos horas de someter al calor el microdestilador, se
obtuvo una gota de color blanco con olor fuerte a canela. Luego, se recolectaron
varios mL de destilado lechoso en un erlenmeyer de 50mL sumergido en un recipiente con
hielo. Este destilado fue vertido en un embudo de separacin donde se agregaron 2mL de
hexano, se agit la mezcla suavemente y se abri la tapa para liberar los gases producidos.
Se realiz este mismo proceso 3 veces para extraer el cinamaldehido del agua presente en
ste. Dicha mezcla se decant para separar los extractos combinados, cinamaldehido y
hexano de la solucin acuosa por diferencia de densidades. A los extractos combinados que
se obtuvieron se les agreg una medida de sulfato de sodio anhdrido para absorber el
exceso de agua. La solucin ya seca contenida en el beaker se calent en un bao de arena,
para evaporar el hexano y as obtener finalmente una pequea gota de cinamaldehido.
A este aceite esencial se le mide el ndice de refraccin, obtenindose como resultado un
valor de 1.59, el cual se compara con el ndice de refraccin del cinamaldehido sinttico
que es de 1,6152.
Resultados y anlisis

El objetivo principal de la prctica es extraer de la canela, el aceite esencial que lo


conforma, en este caso el cinamaldehido, por medio de la tcnica de destilacin por arrastre
a vapor. Para separar o extraer el aceite esencial que se encuentra almacenado en los
reservorios del tejido vegetal de la canela, resulta muy til, econmico y simple usar el
proceso ms conocido como arrastre con vapor. Esta tcnica es uno de los principales
procesos utilizados para la obtencin de los aceites esenciales, ya que por ser stos
compuestos voltiles que se encuentran mezclados con otros productos no voltiles, son
fciles para arrastrar con vapor de agua. Adems, estos aceites son insolubles en agua.

Como vemos el ndice de refraccin obtenido en el laboratorio fue de 1.59 y el valor del
cinamaldehido sinttico es de 1,6152 esto quiere decir que:

1.6152 1.59
% = 100
1.6152
% = 1,56%

La diferencia entre los ndices de refraccin es muy pequea, por lo cual el porcentaje de
error es solo de

Dicho error pudo haber sido ocasionado por factores como cantidad de la canela, errores
humanos en la experimentacin, presencia de agua en el aceite, es decir, al momento de
medirle el ndice de refraccin al aceite, no haba gran cantidad del producto ya que al
evaporar el hexano se present una pequea cantidad de aceite despus de que el hexano
haba ebullido.

La ley de las presiones parciales de Dalton, es la que rige principalmente el fundamento


terico de la prctica. Esta ley establece que la presin total de un sistema compuesto de
una mezcla de gases, es igual a la suma de las presiones parciales de cada uno de los gases
componentes de la mezcla. Se expresa:

= 1 + 2 + 3 +

Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura
a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser
inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil.
Conclusiones.

La extraccin funciona gracias a que, cuando el vapor entra en contacto con la


canela. hace que los compuestos aromticos, que generalmente poseen un punto
de ebullicin ms bajo que el agua, se vaporicen y sean arrastrados junto con el
vapor hasta el condensador, donde se condensan junto con el vapor de agua.
El mtodo de arrastre con vapor es un proceso limpio, seguro y de gran utilidad cuando se tienen
materiales con mayores puntos de ebullicin que el del agua, pero a pequea escala los resultados
son muy poco para la cantidad de material que se us para obtener el cinamaldehido.
Preguntas:

1. Exprese en palabras la ltima ecuacin de la teora.


2. Describa el procedimiento para realizar una destilacin al vapor a macro escala
3. Realice una comparacin entre el anterior proceso y el realizado en esta prctica.
4. Qu desventajas podran citarse de la destilacin al vapor, considerada como mtodo de
separacin y purificacin.
5. A 50 C la presin de vapor del agua es de 94 mmHg, y la del bromo benceno de 17 mmHg.
Calcule la composicin del destilado en el arrastre con vapor de bromo benceno a la presin
de 110 mmHg, y compare el resultado con el que se obtiene en la destilacin en las mismas
condiciones a la presin atmosfrica.
6. Cundo se utiliza la destilacin al vapor para separar y purificar sustancias?
7. Cundo la destilacin al vapor sustituye a la destilacin al vaco?

Solucin:

1.

= =

Esta ecuacin es la base de la purificacin y separacin de sustancias por destilacin


al vapor. Adems permite predecir diferentes parmetros que resultarn de este
proceso; entre los que se encuentran: saber la cantidad de agua necesaria para
realizar el arrastre y conocer la composicin del destilado, es decir, en qu relacin
se encontrarn el solvente y el compuesto orgnico en la destilacin.
Se denota la letra A para las cantidades que corresponden al lquido y la B para una
sustancia orgnica, las cuales debern ser inmiscibles entre s, donde M representa
los pesos moleculares, P la presin de vapor, N el nmero de moles y W los pesos
en el vapor. Por lo tanto conociendo las masas y cualquier otra variable de la
ecuacin se puede conocer la presin, los moles o los pesos en el vapor de cada
componente.
2. Una destilacin a vapor a macro escala es comnmente utilizada en las industrias
de perfumes, alimentos, productos de limpieza, farmacutica etc. Para extraer
mayor cantidad de aceites a menores costos de produccin y con una eficiencia alta
en la calidad de los productos. Con este mtodo, existen varias alternativas de
calentamiento, entre las que se encuentra el mtodo directo (hidrodestilacin) , la
cual es utilizada cuando la planta (races, hojas, tallo, ramas, ptalos) estn en
contacto directo con el agua que se va a calentar hasta su ebullicin y la otra en la
cual la planta es colocada sobre un rejilla separada del solvente a calentar, para que
entre ella se esparza el vapor y no haya un contacto directo con el solvente; todo
esto controlado por vlvulas, operadas en mayor medida desde los computadores,
en donde se utilizan otros componentes como las bombas, condensadores, torre de
destilacin, tuberas, evaporadores, intercambiadores, entre otras.

3. Principalmente, la destilacin realizada en la prctica es tomada como una


hidrodestilacin, ya que los materiales principales (agua, canela) estuvieron todo el
tiempo en contacto directo, mientras que en el proceso anterior es ms
recomendable utilizar estos componentes por separado, para obtener un mayor
ndice de pureza y de concentracin.

4. El objetivo principal de la destilacin a macro escala es obtener grandes procesos de


produccin para un buen rendimiento del producto en las industrias, mientras que
con la destilacin a micro escala, es usada principalmente para la investigacin en
los laboratorios. Usando el arrastre se puede tener mayor control de las presiones y
la velocidad de destilacin, el montaje es sencillo y el uso de agua como reemplazo
de otros solventes logra una reduccin en costos. Pero existen posibles resultados
como el tiempo de destilacin, polimerizacin y la destruccin trmica de algunos
componentes.

5. A 50 C la presin de vapor del agua es de 94 mmHg y la del bromobenceno, en


tres casos distintos son: 17 mmHg, 110 mmHg, y 760 mmHg. Para calcular la
composicin del destilado en el arrastre con vapor se debe: conocer los pesos
moleculares de las sustancias, las cuales son 18 g para el agua y 157 g para el
bromobenceno.
Por lo tanto, aplicando la ecuacin de la pregunta 1, se tiene que:

Bromobenceno a 17 mmHg

18 94 1692
= =

157 17 2669


= 0.634 ( )

Bromobenceno a 110 mmHg

18 94 1692
= =

157 110 17270


= 0.098 ( )

Bromobenceno a 760 mmHg



18 94 1692
= =

157 760 119320


= 0.0141 ( )

6. La destilacin por arrastre con vapor se usa para separar y purificar sustancias
insolubles en agua y ligeramente voltiles de otras que no lo son. Es usada para aislar
productos naturales de sus fuentes de origen.

7. La destilacin al vaco se realiza a menor presin que la atmosfrica y la destilacin


al vapor se lleva a cabo a presin atmosfrica, adems de que en la primera la
temperatura con la que se trabaja es baja, por ejemplo 50 C en comparacin con la
ltima que trabaja con una temperatura cercana a los 100 C.
Muchas veces en la destilacin al vaco el componente esta disuelto en agua y se
necesita sacar el exceso de ella, mientras que por arrastre el componente est en
una cmara a la cual el vapor entra y arrastra los componentes necesarios para luego
ser condensados.