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una serie de pasos sistemticos basados en reacciones qumicas las cuales nos
segn lo que indica el procedimiento del manual de laboratorio, con la muestra dada
cuidadosamente y en forma activa de todos los miembros del grupo; y con los
1. OBJETIVOS GENERALES:
OBJETIVOS ESPECFICOS:
El grupo I de cationes est formado por aquellos cationes cuyos elementos son
insolubles en agua y en cidos diluidos. Los productos de solubilidad a 25 C de
los cloruros correspondientes a estos iones son:
-10 -18 -5
Kps(AgCl) = 1,6x10 , Kps (Hg2Cl2) = 1 x10 y Kps (PbCl2) = 1,7x10 .
- + +2
HPbO2 + 3 H Pb + 2 H2O
Se agrega a continuacin HCl con el cual precipita los cloruros: AgCl, Hg2Cl2, y
PbCl2 . Todos son de color blanco. Se emplea como precipitante HCl diluido,
para evitar la formacin de los complejos solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las
siguientes reacciones:
-
AgCl(s) + Cl (AgCl)2 (soluble)
- =
PbCl2(s) + 2 Cl (PbCl4) (soluble)
+ -
Hg2Cl2(s) (blanco) + 2 NH3 Hg(l) (negro) + HgClNH2 (s) (blanco) + NH4 + Cl
Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomar un color gris, que indica la
+2
presencia de Hg cuando se agrega el NH4OH.
- Identificacin de Ag+:
+
La solucin que contiene (Ag (NH3 )2 ) resultante de la operacin precedente, se
trata con unas gotas de solucin de KI, producindose la reaccin:
+ -
(Ag (NH3)2) + I AgI(s) (amarillo) + 2 NH3
+
La precipitacin del AgI amarillo, indica la presencia de Ag
- Confirmacin de Hg2+2 :
- + -
HgClNH2(s) (blanco) + NO3 + 2 H + Cl HgCl2 (soluble) + NO + 2 H2O
Se calienta el sistema para evaporar el resto del HNO3 se agrega unas gotas de
+2 +2 -
solucin de SnCl2 el cual reduce el Hg a Hg2 que con el Cl que hay en el
medio, da nuevamente un precipitado blanco de Hg2Cl2 lo que confirma la
presencia de Hg. Las reacciones son:
+2 +2 +2 +4
2 Hg + Sn Hg2 + Sn
+2 -
Hg2 + 2 Cl Hg2Cl2(s) (blanco)
La eliminacin del HNO3 se hace necesaria para evitar que sea ste el que oxide
+2
al Sn
MATERIALES Y REACTIVOS
A. REACTIVOS QUMICOS:
KI al 0.5N
K2CrO4
CH3COOH
H2SO4
SnCl2
B. MATERIALES Y EQUIPOS:
04 tubos de ensayo.
Pipetas.
01 varilla de vidrio
Papel de filtro.
Gradilla.
Mechero de Bunsen.
02 embudos.
02 lunas de reloj
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
C. PROCEDIMIENTO:
1) Precipitacin de los cationes del grupo I:
- Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y adicionar
gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio), hasta precipitacin
completa.
HCl 2N
Solucin
MUESTRA Precipitado
Ag+; Hg22+; Pb+2 Ag+; Hg22+; Pb+2
- Una vez concluida la precipitacin se efecta el filtrado de los precipitados.
Si el precipitado forma coloide, se lleva a calentamiento la muestra que
contiene el precipitado para formar precipitados floculantes y aguas madres
transparentes, esta solucin se deja enfriar por completo.
Solucin
Papel filtro
Agua acidulada
Precipitado
Agua destilada
Papel filtro
reteniendo el pp
para anlisis de
Ag+1 y Hg2+2
Solucin para
Se calienta la
anlisis de Pb
Precipitado del solucin
grupo I
Agua acidulada
caliente
Precipitado para
anlisis de Ag+1 y
Hg2+2
- Comprobar si el lavado est bien efectuado adicionando a la ltima gota de
lavado K2CrO4, si no da reaccin positiva, el lavado est bien efectuado.
Solucin de
filtrado
CH3COOH
H2SO4 + Pb+
- Filtramos la solucin del tercer tubo, y con el precipitado adicionamos
CH3COONH4 se calienta y se observa que el precipitado se disuelve, a esta
solucin se agrega gotas de K2CrO4 0,5M si se forma un precipitado
amarillo de PbCrO4 confirma la presencia de plomo en la muestra.
NH4OH 2N
Retiene el papel
filtro el precipitado
Solucin
Hg2Cl2
disuelta de
AgCl
Solucin para
Precipitado
anlisis de
Hg2Cl2
Ag+
5) Reconocimiento de la plata:
- La solucin filtrada contiene plata como Ag(NH3)2Cl en medio amoniacal,
esta se divide en dos tubos.
Solucin de
Ag(NH3)2Cl
- Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con agitacin constante
hasta la aparicin de un precipitado blanco gaseoso, este es el AgCl, lo cual
prueba que existe plata en la muestra, la solucin debe ser cida.
HNO3 3N
HNO3 + Ag(NH3)2Cl
- Al segundo tubo se le aade KI el cual forma un precipitado amarillo en
presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencia del PbI2).
KI
KI + Ag (NH3)2Cl
Solucin de
HgCl2
SnCl2
Hg + Hg2Cl2
- La segunda porcin se transfiere a un vaso de precipitados de 100 ml y se
pone una moneda de Cu, se lleva a ebullicin y se enfra.
HgCl2
Moneda
de cobre
4. RESULTADOS:
a) Precipitacin de los cationes del grupo I:
La precipitacin de los cationes se comprob que fue correcta, ya que se
form un precipitado blanco y una solucin transparente, y cuando se filtr en
el matraz y se agreg gotas de HCl diluido a la solucin del matraz se observ
que la formacin de precipitado fue nula o casi nula.
En este caso tomamos el precipitado y desechamos la solucin del matraz.
Precipitado: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (color blanco)
Segundo tubo:
PbCl2 + KI
Tercer tubo:
e) Reconocimiento de la plata:
Dividimos la solucin en dos tubos:
Primer tubo:
Ag (NH3)2Cl + HNO3
Observamos que al agregar HNO3 el precipitado adopta una coloracin
blanco caseoso. Lo que nos indica presencia de plata.
Reaccin qumica: Ag (NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3
Reaccin inica: Ag+ + Cl- AgCl (precipitado blanco
oscuro)
Segundo tubo:
Ag (NH3)2Cl + KI
Tubo 2:
Pasamos a un vaso de precipitados. HgCl2 + Cu (moneda)
Que para seguir el anlisis del grupo de la plata el reactivo del grupo de la plata
el HCl es el adecuado reactivo precipitante para la muestra en las cuales
intervenga estos iones, ya sea de Ag, Pb, Hg, porque estos precipitan en
cloruros insolubles en este cido y de esta manera el HCl se comporta como
un reactivo selectivo, es decir nos selecciona (precipita), solo los cationes de
este grupo.
Se puede observar que el PbCl2 es soluble en agua caliente, mientras que los
cloruros de mercurio y la plata son insolubles. Por lo tanto para la separacin
del precipitado se hace con agua caliente, previamente se le ha hecho hervir.
Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier practica por
lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.
7. BIBLIOGRAFA:
V.N. AlexeievSemimicroanlisis
Qumico Cualitativo. Ed. Mir
Mosc
Ing Mgs. Torres Yupanquiinforme de QA-2
8. APENDICE
CUESTIONARIO
Aproximadamente 25 ml de solucin
preparada
MUESTRA
(Ag+; Hg22+; Pb+2)
+
Si la muestra es muy cida
Evaporar para disminuir exceso de cidos
Luego enfriar
+
Gota a gota agregar HCl diluido (2N o 3N)
Frio hasta precipitacin completa.
Filtrar.
Precipitado Solucin
AgCl , PbCl2 , Hg2Cl2 (pp color blanco) La solucin se desecha (comprobar si la precipitacin
fue completa)
Lavar el pp con agua acidulada.
Transferimos a un vaso
+
5 10ml de H2O hervida
Filtrar en caliente
Precipitado Solucin
Pb(CH3COO)2
+
PbCrO4 K2CrO4
(pp color amarillo)
Precipitado Solucin
Hg
(La moneda se recubre
color plateado)
CUESTIONARIO
Aproximadamente 25 ml de solucin
preparada
MUESTRA
(Ag+; Hg22+; Pb+2)
+
Si la muestra es muy cida
Evaporar para disminuir exceso de cidos
Luego enfriar
+
Gota a gota agregar HCl diluido (2N o 3N)
Frio hasta precipitacin completa.
Filtrar.
Precipitado Solucin
AgCl , PbCl2 , Hg2Cl2 (pp color blanco) La solucin se desecha (comprobar si la precipitacin
fue completa)
Lavar el pp con agua acidulada.
Transferimos a un vaso
+
5 10ml de H2O hervida
Filtrar en caliente
Precipitado Solucin
Pb(CH3COO)2
+
PbCrO4 K2CrO4
(pp color amarillo)
Precipitado Solucin
Hg
(La moneda se recubre
color plateado)