2do Grupo

Laboratorio de Anlisis Qumico Anlisis del grupo II de cationes
PARTE EXPERIMENTAL
1. Materiales
8 tubos de ensayo
embudo
pinza metlica
papel de filtro
papel tornasol
agua destilada
solucin (contiene cationes del grupo II)
bagueta
2. Reactivos
Sulfuro de Sodio Na2S

Polisulfuro de Amonio (NH4)2Sx
Hidrxido de AmonioNH4OH
cido Clorhdrico HCl
Cianuro de Potasio KCN
cido Ntrico HNO3
cido Sulfrico H2SO4
3. Procedimiento
a) Corregimos la acidez de la solucin inicial que contiene todos los cationes del
grupo II, agregando gota a gota NH4OH 15N hasta neutralizar la solucin, luego
aadimos HCl 6N en relacin de 1 gota/ml de solucin, para ello usamos papel
tornasol como indicador
UNI-FIGMM
HCl

Solucin que contiene
cationes del grupo II
b) Luego agregamos Na2S gota a gota hasta completar la precipitacin, filtramos y

desechamos la solucin pasante.
Na2S
El precipitado de color marrn oscuro esta formado por los sulfuros de los cationes
del sub-grupo IIA (HgS, PbS, Bi 2S3, CuS, CdS) y los del sub-grupo IIB (As 2S3,
Sb2S3, Sb2S3, SnS, SnS2).
UNI-FIGMM
c) Transferimos el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos (6-8) ml de

solucin de polisulfuro de amonio (NH4)2Sx, posteriormente llenamos el contenido
del vaso a un tubo y sometemos este contenido a bao Mara por unos segundos y
luego filtramos.
A travs de la filtracin anterior separamos sub-grupo IIA (precipitado) del sub-

grupo IIB (solucin).
El precipitado puede contener: HgS, PbS, Bi 2S3, CuS, CdS, S y la solucin puede
contener las tiosales (NH4)3A5S4, (NH4)3SbS4 y (NH4)2 SnS3.
Trabajaremos primero con el precipitado:
UNI-FIGMM
Transferimos el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos (6-8) ml de

HNO3 6N, calentamos ligeramente hasta observar un cambio, enfriamos y luego
filtramos.
El precipitado
H SO obtenido esta compuesto de HgS y S.
2 4
La solucin filtrada puede contener: Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, a

esta solucin le agregamos unas gotas de H2SO4 9N y calentamos la solucin hasta
observar el desprendimiento de abundantes humos blancos, luego enfriamos,
diluimos ligeramente la solucin y filtramos.
UNI-FIGMM
El precipitado blanco obtenido corresponde a PbSO4.
La solucion filtrada contiene Bi2(SO4)3, CuSO4, CdSO4; alcalinizamos la solucion

con NH4OH 15N y observamos la formacion de un precipitado, luego filtramos.
NH4OH
El precipitado blanco corresponde a Bi(OH)3.
UNI-FIGMM
La solucin filtrada debe presentar una tonalidad azul debido a la presencia del
catin Cu que se encuentra como Cu(NH 3)4SO4; aadimos gotas de KCN hasta
decolorar la solucin, luego agregamos gotas de Na2S hasta observar la formacin
de un precipitado.
KCN
Na2S
El precipitado de color amarillo corresponde a CdS.
Trabajamos ahora con la solucin que contiene las tiosales:
Diluimos la solucion ligeramente, luego la acidificamos con gotas de HCl 6N,

calentamos ligeramente, filtramos y desechamos la solucion pasante.
HCl
UNI-FIGMM
El precipitado obtenido puede contener AsS5, Sb2S3, Sb2S5, SnS2 y S
Traspasamos el precipitado con ayuda de unos ml de HCl 12N a un vaso,

calentamos ligeramente y luego filtramos.
El precipitado resultante contiene As2S5.
La solucin puede contener SbCl3 y SnCl4, diluimos la solucin hasta que la

concentracin de HCl obtenido se aproxime a 2,4N.
UNI-FIGMM
Aplicamos:
C1V1 = C2V2
6 x 1.7 = 2.4 x V2
V1 = 1.7ml V2 = 4.25ml
C1 = 6N
Aadimos a la solucin 4.25ml de agua destilada.
Calentamos la solucin y luego aadimos gotas de Na,S hasta observar la formacin

de un precipitado, filtramos.
Na2S
El precipitado corresponde a Sb2S5.
Volvemos a diluir la solucin final hasta que la concentracin de HCl se aproxime a

1.2N.
Aplicamos: C1V1 = C2V2
C1 = 2.4N C2 = 1.2N
V1 = 6.2ml 2.4 x 6.2 = 1.2 x V2
V2 = 12.4ml
UNI-FIGMM
Aadimos 12.4ml de agua destilada a la solucin y luego gotas de Na2S hasta

observar la formacin de un precipitado.
2S
UNI-FIGMM
CUESTIONARIO
1. Haga un diagrama esquemtico indicando la separacin e identificacin de los

cationes del 2do grupo.
2. Escriba las ecuaciones balanceadas de las siguientes reacciones:

a) Accin del Polisulfuro de Amonio sobre los sulfuros de As, Sb y Sn.
As2S3 + 4S22- 2AsS43- + S32-

As2S5 + 6S22- 2AsS43- + 3S32-
Sb2S3 + 4S22- 2SbS43- + S32-
Sb2S5 + 3S2- 2SbS43-
SnS + S22- SnS32-
SnS2 + S2- SnS32-
b) Accin del HCl(ac) (Acidificacin) sobre las 3 Thiosales
2AsS43- + 6H+ As2S5 + 3H2S

2SbS43- + 6H+ Sb2S5 + 3H2S
SnS33- + 2H+ SnS2 + H2S
c) Accin de alcalinizar con NH4OH(ac), la solucin cida (sulfrica), que

contiene los 3 cationes: Bi3+, Cd2+, Cu2+.Qu sucede?
Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3

Cu(OH)2 + 4NH3 Cu(NH3)42+ + 2OH-
Cd(OH)2 + 4NH3 Cd(NH3)42+ + 2OH-
UNI-FIGMM
3. a) Cmo se prepara la solucin de (NH4)2Sx (ac)?
Se agrega a un litro de solucin de Sulfuro de amonio 1M, 32 gr de Azufre; se

calienta suavemente hasta que el ltimo se disuelve completamente y se forme una
solucin amarilla.
Disolviendo azufre en los sulfuros alcalinos se obtiene polisulfuros, que contienen

el anin Sx2-, donde x puede tomar valores variables, generalmente comprendidos
entre dos y cinco. Los polisulfuros forman aniones de color mas acentuado que los
sulfuros (el sulfuro de amonio es incoloro, mientras que el polisulfuro de amonio,
por ejemplo, es amarillo fuerte), menos bsicos y con cierto carcter oxidante por el
azufre hbil que contienen.
b) Qu funcin cumple esta solucin?
El polisulfuro de amonio contiene tomos inestables de azufre, cada uno de los

cuales es capaz de recibir dos electrones, lo que quiere decir que este (NH4)2Sx es un
agente oxidante por virtud de sus inestables tomos de azufre.
La funcin que desempea esta solucin es que al agregarla como un reactivo,

podamos tener una fuerte concentracin de iones sulfuro, capaz de extraer los
sulfuros del sub-grupo del arsnico, separndolos de los sulfuros del sub-grupo del
cobre, debido a que estos ltimos no forman iones complejos o negativos mediante
este procedimiento y no son disueltos por soluciones concentradas de sulfuros.
4. El cido sulfrico comercial, H2SO4(ac), concentrado que recibe el laboratorio es 36N

(Normal); explique brevemente y con toda claridad Cmo preparara un cierto
volumen de H2SO4(ac) 9N?
UNI-FIGMM
Para preparar un cierto volumen de cido sulfrico 9N, partiendo de un volumen de

36N, se debe diluir este ltimo agregando agua destilada, de tal manera que bajemos
la concentracin del cido.
Aplicando la relacin siguiente: N = Mx

Para el cido sulfrico el parmetro =2, por lo tanto: M1 = 18M, M2 = 4.5M
Sabemos que para variar la concentracin de una solucin se utiliza la relacin de

dilucin (moles de soluto constante): C1V1 = C2V2
Datos:
C1 = 18M C2 = 4.5M
V1 = Vsol V2 = Vsol + VH2O
C1V1 = C2V2
18x Vsol = 4.5x(Vsol + VH2O)
3 Vsol = VH2O
Podemos concluir que para obtener una solucin de cido sulfrico 9N a partir de
una de 36N, debemos aadir a esta ltima un volumen de agua igual a 3 veces el
volumen de la solucin inicial.
5. Los productos de solubilidad (tabla-libro) de HgS y Ag 2S, sulfuro mercrico y

sulfuro de plata son: 4x10-53 y 1.6x10-49 respectivamente; calcule las veces que es
ms soluble una sal con respecto a la otra.
Hallamos las solubilidades:

Para el Sulfuro Mercrico: HgS Hg2+ + S2-
S - -
- S S
Kps = S2 = 4x10-53
SHgS = 6.32x10-27
UNI-FIGMM
Para el Sulfuro de Plata: Ag2S 2Ag+ + S2-

S - -
- S S
Kps = (S)x(2S)2 = 1.6x10-49

4S3 = 1.6x10-49
SAg2S = 3.42x10-17
Comparando los valores de las solubilidades podemos concluir que el Sulfuro de

Plata es ms soluble que el Sulfuro Mercrico, ahora, la relacin de estos valores de
solubilidad nos mostrara las veces que es ms soluble una sal con respecto a la otra:
SAg2S = 3.42x10-17 = 5.4x109

SHgS 6.32x10-27
Concluimos entonces que el Sulfuro de Plata es 5.4x109 veces ms soluble que el

Sulfuro Mercrico.
UNI-FIGMM
CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
Notamos que para obtener una correcta precipitacion de los cationes del grupo II
debemos trabajar en medio acido corregido.
Despus de obtener la precipitacin de los catines del grupo II debemos de filtrar

inmediatamente la solucin, de lo contrario precipitarian los iones de Zn2+.
Al no realizar correctamente la precipitacin de los cationes del grupo II de la

solucin, despus no obtendriamos los precipitados correctos.
Notamos que los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl

concentrado; mientras que los sulfuros de arsnico precipitan (Ejm. As2S5).
Notamos que despus de agregar gotas de HCl a la solucin que contiene NH 4OH
ocurre una reaccin exotrmica; esto debido a la neutralizacin.
UNI-FIGMM
BIBLIOGRAFA
Semi-microanlisis Qumico Cualitativo V.N. Alexeiev

Captulo VI pag.487---495
Qumica Analtica Cualitativa Arthur I. Vogel

Captulo III pag.238---252
Analisis Cualitativo Ray U. Brumblay

Captulo IV pag.71---99
UNI-FIGMM

2do Grupo

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Laboratorio de Anlisis Qumico Anlisis del grupo II de cationes

Sulfuro de Sodio Na2S

b) Luego agregamos Na2S gota a gota hasta completar la precipitacin, filtramos y

c) Transferimos el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos (6-8) ml de

A travs de la filtracin anterior separamos sub-grupo IIA (precipitado) del sub-

Trabajaremos primero con el precipitado:

Transferimos el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos (6-8) ml de

La solucin filtrada puede contener: Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, a

El precipitado blanco obtenido corresponde a PbSO4.

La solucion filtrada contiene Bi2(SO4)3, CuSO4, CdSO4; alcalinizamos la solucion

El precipitado blanco corresponde a Bi(OH)3.

El precipitado de color amarillo corresponde a CdS.

Trabajamos ahora con la solucin que contiene las tiosales:

Diluimos la solucion ligeramente, luego la acidificamos con gotas de HCl 6N,

El precipitado obtenido puede contener AsS5, Sb2S3, Sb2S5, SnS2 y S

Traspasamos el precipitado con ayuda de unos ml de HCl 12N a un vaso,

El precipitado resultante contiene As2S5.

La solucin puede contener SbCl3 y SnCl4, diluimos la solucin hasta que la

Aadimos a la solucin 4.25ml de agua destilada.

Calentamos la solucin y luego aadimos gotas de Na,S hasta observar la formacin

El precipitado corresponde a Sb2S5.

Volvemos a diluir la solucin final hasta que la concentracin de HCl se aproxime a

Aadimos 12.4ml de agua destilada a la solucin y luego gotas de Na2S hasta

1. Haga un diagrama esquemtico indicando la separacin e identificacin de los

2. Escriba las ecuaciones balanceadas de las siguientes reacciones:

As2S3 + 4S22- 2AsS43- + S32-

b) Accin del HCl(ac) (Acidificacin) sobre las 3 Thiosales

2AsS43- + 6H+ As2S5 + 3H2S

c) Accin de alcalinizar con NH4OH(ac), la solucin cida (sulfrica), que

Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3

3. a) Cmo se prepara la solucin de (NH4)2Sx (ac)?

Se agrega a un litro de solucin de Sulfuro de amonio 1M, 32 gr de Azufre; se

Disolviendo azufre en los sulfuros alcalinos se obtiene polisulfuros, que contienen

b) Qu funcin cumple esta solucin?

El polisulfuro de amonio contiene tomos inestables de azufre, cada uno de los

La funcin que desempea esta solucin es que al agregarla como un reactivo,

4. El cido sulfrico comercial, H2SO4(ac), concentrado que recibe el laboratorio es 36N

Para preparar un cierto volumen de cido sulfrico 9N, partiendo de un volumen de

Aplicando la relacin siguiente: N = Mx

Sabemos que para variar la concentracin de una solucin se utiliza la relacin de

5. Los productos de solubilidad (tabla-libro) de HgS y Ag 2S, sulfuro mercrico y

Hallamos las solubilidades:

Para el Sulfuro de Plata: Ag2S 2Ag+ + S2-

Kps = (S)x(2S)2 = 1.6x10-49

Comparando los valores de las solubilidades podemos concluir que el Sulfuro de

SAg2S = 3.42x10-17 = 5.4x109

Concluimos entonces que el Sulfuro de Plata es 5.4x109 veces ms soluble que el

Despus de obtener la precipitacin de los catines del grupo II debemos de filtrar

Al no realizar correctamente la precipitacin de los cationes del grupo II de la

Notamos que los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl

Semi-microanlisis Qumico Cualitativo V.N. Alexeiev

Qumica Analtica Cualitativa Arthur I. Vogel

Analisis Cualitativo Ray U. Brumblay

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