Robson Fernandes de Farias-Práticas de Química Inorgânica-Átomo (2010)

Um qumico necessita de um slido embasamento nos
fatos [dados experimentais], a fim de apreciar a necessidade

de teorias e ser capaz de julgar sua utilidade, bem como os
limites de sua aplicao.
R.J. Gillespie
Sumrio
Introduo..................................................................................9
Precaues no Laboratrio....................................................13
Elogio do bom senso.................................................................... 13
Solues de lim peza..................................................................... 15
Soluo sulfocrm ica............................................................. 15
Solues A e B......................................................................... 15
Prtica 1
Sntese do Cloreto de H idrognio................................................... 17
Prtica 2
Preparao do H idrognio............................................................... 19
Prtica 3
Sntese do Hidrxido de Sdio........................................................ 21
Prtica 4
Sntese do Oxido de F erro .................................................................22
Prtica 5
Sntese do Acido Hexafluorosilcico............................................... 23
Prtica 6
Sntese da Slica-Gel Utilizando-se TEOS....................................... 25
Prtica 7
Produo de Oxignio a Partir da Decomposio
Cataltica do Perxido de Hidrognio.................................................26
Prtica 8
Sntese de um "Plstico Inorgnico": Enxofre................................28
Prtica 9
Sntese do Cloro................................................................................. 30
Prtica 10
Degradao Cataltica do Hipoclorito de Sdio............................32
Prtica 11
Sntese dos Oxalatos de Mg, Ca, Sr e Ba......................................... 34
Prtica 12
Sntese e Transformao Estrutural do Iodeto de Mercrio........ 36
Prtica 13
Preparao de Pb, Cu e Sn a Partir dos seus xidos.................... 38
Prtica 14
Sntese dos xidos de Ba, Cr e C u .................................................. 40
Prtica 15
Investigando a Reatividade dos Sais de Cobre
e Cobalto Frente Am nia............................................................... 42
Prtica 16
[Co(NH3)4C03]N 0 3 e [Co(NH3)5C1]C12........................................... 43
Prtica 17
Reao de Substituio no [C oN H ^sC ^C b.................................. 46
Prtica 18
Sntese do Cloreto de Hexamincobalto (III)................................... 48
Prtica 19
Sntese do Cloreto de Pentamincobalto (III)............................. ....51
Prtica 20
Insero de Hidrognio em W 0 3: Sntese do H xW 03..................53
Prtica 21
Sntese de Adutos entre Cobre, Cobalto e Uria:
Qumica de Coordenao no Estado S lido.................................. 55
Prtica 22
Remoo de Metais de Transio
Utilizando-se Slidos A dsorventes.................................................57
Prtica 23
Sntese do V0 (P04 )(H 20 )2: um a Prtica
para a Integrao dos Cursos Experimentais
de Qumica Inorgnica e Orgnica..................................................59
Prtica 24
Um Experimento Termogravimtrico:
a Reidratao do Cloreto de Cobalto...................................................62
Prtica 25
Reao entre Zinco e Io d o ................................................................ 64
Prtica 26
Entalpia de Hidratao do Sulfato de C obre................................. 65
Prtica 27
Preparao de um Polmero Inorgnico: Silicone......................... 66
Prtica 28
Preparao de Compostos por Dupla Troca.................................. 68
Prtica 29
Uma Reao Endotrmica no Estado S lid o ................................. 70
Prtica 30
Evidenciando o Efeito do Nm ero de Ligantes
sobre a Cor dos Compostos de Coordenao................................ 71
Prtica 31
Sntese Simultnea do xido Ntrico e do Nitrato de C obre...... 72
Prtica 32
Sntese de Compostos de Cobre e Cobalto com Sacarina............ 73
Prtica 33
Um Experimento em Qumica Bioinorgnica:
Sntese de Compostos Cobre-Glicina e Crmio-Glicina.............. 75
Prtica 34
Sntese do KA1(S04)2.12H20 ..............................................................77
Prtica 35
Sntese Simultnea do Carbonato de Sdio e do M etano............ 78
Prtica 36
Sntese e Isomerizao do [Co(NH 3)sONO]Cl2 ..............................79
Prtica 37
Sntese do CuC12.2DM SO..................................................................81
Prtica 38
Sntese do Acetilacetonato de Crmio (III).................................... 83
Prtica 39
Do Cobre ao C obre.............................................................................84
Prtica 40
Sntese do Cloreto de Hexamin Nquel (II).................................... 86
Prtica 41
Sntese do Bicarbonato e do Carbonato de S dio ......................... 87
Prtica 42
Preparao do N itrognio.................................................................88
Prtica 43
O Molibdato de Sdio como Precursor na Sntese
de Molibdatos de Metais de Transio...............................................89
Prtica 44
Sntese de um Corante: "Verde de P a ris".......................................91
Prtica 45
Mais um Corante: "Verde de R inm ann".........................................92
Prtica 46
Sntese do Hg 2(NH)Br2.......................................................................93
Prtica 47
Sntese e Investigao Qualitativa
da Troca Inica no Vanadato de Potssio.......................................94
Prtica 48
Sntese do Q SO 4.5 H 2O ......................................................................96
Prtica 49
Sntese do [Cu(NH3)4]S04.H20 .........................................................97
Prtica 50
Sntese do TO2 Via Processo Sol-Gel
e seu Uso como Fotocatalisador.......................................................98
Referncias..............................................................................101
Sobre o Autor 105

Introduo
A despeito do grande avano quanto modelagem molecular, a

qumica foi, , e continuar sendo uma cincia eminentemente
experimental. Lastimavelmente, nos cursos do ensino mdio, e mesmo
em grande parte das universidades brasileiras, as atividades prticas
terminam por ser relegadas a um segundo plano, muitas vezes com
cursos de natureza apenas terica, ou melhor, livresca.
Em qualquer disciplina que se baseia na observao dos
fenmenos naturais, as prticas constituem-se ponto chave para
uma verdadeira aprendizagem. No tocante cincia qumica, isso
particularmente verdadeiro.
A execuo de atividades prticas em qumica mostra-se funda
mental no apenas para que habilidades e competncias fundamentais
sejam desenvolvidas, mas tambm para que o aluno possa apreciar a
lgica, e, por que no dizer, a beleza envolvida na descoberta do
conhecimento. Contudo, para que os conhecimentos possam ser efeti
vamente adquiridos, fundamental que cada prtica transforme-se em
verdadeiro projeto de investigao cientfica, e no meramente na
repetio mecnica de procedimentos experimentais, como normal
mente (e infelizmente) se verifica. Certamente, a postura adotada pelo
professor em muito contribuir para o sucesso ou no desse objetivo.
Os experimentos constantes deste livro foram escolhidos em
funo de sua facilidade de execuo, disponibilidade e custo dos
reagentes envolvidos, alm de seu valor didtico, claro. Assim,
procurou-se evitar, em grande parte, os experimentos que utilizem
reagentes pouco comuns ou excessivamente caros, tendo em vista a
realidade da maioria das universidades brasileiras. A escolha das
prticas a serem desenvolvidas certamente um ponto crucial em
qualquer livro de qumica experimental, e poder-se-ia ter escrito um
outro livro, com prticas completamente diferentes. Procurou-se
aqui, contudo, incluir prticas tradicionais, e por isso mesmo indis
pensveis, como aquelas envolvendo a preparao do hidrognio e
dos halognios. A preparao de clssicos compostos de coorde
nao como os aminocoblticos, parece-me tambm oportuna, por
propiciar ao estudante um a introduo histrica a essa classe se
compostos (esses compostos estiveram na clebre disputa intelec
tual entre W emer e Jrgensen sobre a estrutura e valncia dos com
postos de coordenao). Contudo, a fim de propiciar ao estudante
um contato com aspectos mais modernos da qumica inorgnica, e
geralmente pouco explorados, apresentam-se prticas envolvendo
a preparao de compostos de coordenao atravs de rota no esta
do slido, alm de prticas que podem ser rotuladas como perten
centes qumica de materiais (na qual a qumica inorgnica
desempenha papel fundamental) como a insero de ons H+no xi
do de tungstnio, por exemplo. Em vrias prticas, so apresentadas
ao final sugestes que permitem o seu desdobramento em vrias
outras, como na prtica para preparao de cloreto de hidrognio
(prtica 1), em que se indica como se pode preparar o brometo e o
iodeto de hidrognio, alm do bromo e iodo livres, sendo que
essas ltimas preparaes sugeridas somam-se prtica 9, dedicada
preparao de cloro. J na prtica 32, um nmero maior de
compostos pode ser preparado, conforme sugerido.
Os experimentos propostos enfatizam sobretudo a sntese de
compostos, uma vez que, estudando a reatividade das diversas
substncias inorgnicas, o aluno ir adquirir, pouco a pouco, a per-
cepo/experincia necessria para idealizar seus prprios experi
mentos, com base nos princpios bsicos de reatividade adquiridos.
Alm disso, preparar compostos uma atividade que pode muito
facilitar as demais atividades num laboratrio de qumica. No
raras vezes, perde-se um tempo enorme, e gastam-se recursos de
forma desnecessria, na compra de um composto que poderia ser
preparado no prprio laboratrio, com os reagentes existentes.
Conhecim entos bsicos sobre pesagem , preparao de
solues, equipamentos de segurana, preparao de relatrios etc.
j foram adquiridos pelo aluno nos cursos bsicos de qumica geral.
Assim, no tocante a esses tpicos, apresento apenas duas receitas
para a preparao de solues de limpeza, sempre teis, e um
humorado lembrete sobre cuidados bsicos no laboratrio.
Uma diviso clssica entre prticas envolvendo os elementos
dos blocos s e p e os elementos do bloco d foi evitada, deixando a
escolha, por parte de professores e alunos, das prticas mais adequadas
para o curso que estiver sendo ministrado. Espera-se que o aluno, por
indicao do professor e iniciativa prpria, busque, fora da disciplina
que estiver cursando, os conhecimentos adicionais necessrios para a
execuo das prticas. O conhecimento prvio da toxicologia dos
elementos e compostos que sero manipulados certamente uma das
etapas vitais a preceder a realizao dos experimentos.
Seguindo-se as ltimas recomendaes da IUPAC, os grupos
da tabela peridica so enumerados de 1 a 18. Os volumes so
indicados em cm3, e emprega-se como unidade de concentrao o
mol dm '3 (antigamente representada por mol L '1 ou molar, M).
Quando da preparao de compostos, deixa-se a cargo do
professor a escolha das tcnicas m ais adequadas para sua
caracterizao, novamente procurando respeitar as diferentes
realidades vivenciadas em cada instituio de ensino. Contudo,
diferentemente de muitos manuais de aulas prticas, nos quais as
experincias so apresentadas de forma extremamente detalhada,
estando muitas vezes pr-interpretadas, procura-se na presente obra
oferecer a orientao necessria para a realizao e interpretao
dos experimentos, deixando, contudo, que o aluno busque, por si
prprio, as orientaes e respostas adicionais de que necessite.
Acredito que a independncia intelectual deva ser estimulada o
mais cedo possvel. Como disse Pitgoras: Ajuda teus semelhantes a
levantar sua carga, porm no a lev-la.
O autor
Nota________________________________
Conforme comentado anteriormente, a escolha das tcnicas a
serem utilizadas para a caracterizao dos compostos preparados, foi
deixada a cargo do professor, uma vez que apenas ele sabe quais so os
recursos disponveis em sua universidade, ou, mais especificamente,
disponveis para serem usados nos cursos de graduao. Contudo, caso
nenhuma tcnica especfica possa ser empregada, a comparao da
cor, estado de agregao etc. entre reagentes e produtos, a observao
da formao de precipitados etc. so no caso dos experimentos
apresentados suficientes para confirmar a ocorrncia de reao, bem
como a identidade do(s) produto(s) formado(s). No caso da reao
entre iodeto de potssio e cloreto de mercrio, por exemplo, no paira
qualquer dvida sobre a identidade do precipitado obtido. Porm, caso
se disponha de equipamentos, algumas sugestes podem ser teis:
a. Em se tratando de compostos de coordenao, obter-se
espectros na regio do infravermelho a fim de confirmar-se
a ocorrncia da coordenao, bem como determinar-se o
stio de coordenao utilizado, certamente desejvel.
b. Para os compostos de coordenao, bem como para os sais
hidratados, o uso da termogravimetria e da calorimetria
exploratria diferencial pode ser particularmente atraente
(determinao de grau de hidratao, estabilidade trmica
dos ligantes etc.).
c. No caso dos compostos coloridos e solveis em solventes
comuns, i.e., gua, etanol, a obteno de espectros na regio
do ultravioleta visvel pode tambm ser til (comparao da
fora do campo ligante para diferentes ligantes etc., no caso
dos compostos de coordenao).
d. Medidas de condutncia podem tambm ser bastante
ilustrativas do comportamento qumico de alguns compostos.
e. Para os carbonatos e oxalatos, que se degradam com
liberao de CO e/ou CO 2, o uso da termogravimetria e da
calorimetria exploratria diferencial tambm pode ser
muito til.
f. Embora desprezadas na era de modernidade e tcnicas
avanadas em que vivemos, medidas simples, como de
ponto de fuso, podem ser muito esclarecedoras, podendo
ser efetuadas com facilidade, mesmo quando no se
dispe de equipamento especfico.
Por fim, vale a pena lembrar que, mais importante do que se

ter em mos um grande volume de dados experimentais, saber
aproveitar bem os dados disponveis, extraindo deles 0 mximo de
concluses possveis. Como diz o ditado, para bom entendedor...
Precaues
no Laboratrio
Uma vez que no laboratrio de qumica se lida, na m aior par
te do tempo, com substncias de toxidez mdia ou elevada, e muitas
vezes submetidas a aquecimento, certamente determinadas regras
de segurana devem ser seguidas. Contudo, deve-se ter em mente
que o laboratrio no morde, e que, desde que desempenhadas
com o devido conhecimento e cuidado, as atividades no laboratrio
de qumica so perfeitamente seguras. Apenas quando aprender a
relaxar (no bom sentido) e concentrar-se naquilo que est fazendo,
sem stress desnecessrio, que se ser capaz de reconhecer e usu
fruir a beleza e o prazer envolvidos nos experimentos de qumica.
Elogio do bom senso

Perguntas de mltipla escolha:
1. Para que serve aquele avental branco que usamos no
laboratrio?
a. Para ficarmos parecidos com cientistas de comercial
de sabo em p.
b. Para ficarmos parecidos com estudantes de medicina e
paquerarmos as alunas do curso de farmcia.
c. Para protegermos nosso lindo corpinho.
2. Por que no devemos ingerir as substncias qumicas que
encontramos no laboratrio?
a. Para no perdermos o apetite para o almoo.
b. Para no termos crie.
c. Por que grande parte delas so txicas e podem, portanto,
nos envenenar.
14 Robson Fernandes de Farias
3. Em caso de incndio no laboratrio devo:

a. Trazer a picanha para assar.
b. Ficar histrico e queimar meu livro de prticas de
qumica inorgnica.
c. Se possvel, combater o incndio com os extintores
disponveis, e pedir ajuda.
4. Substncias qumicas inflamveis devem:
a. Ser manipuladas junto ao bico de Bunsen.
b. Ser ingeridas.
c. Ser manipuladas longe do calor.
5. Quando uma substncia contm este smbolo em seu
rtulo, significa que:
a. Ela pertence a um pirata.

b. Ela ajuda a emagrecer.
c. Trata-se de substncia txica.
Se voc assinalou como correta a alternativa (c) para todas as
perguntas acima, fique tranqilo: seu bom senso est em ordem.
Pode parecer incrvel, mas muitos dos acidentes que ocorrem
nos laboratrios de qumica poderiam ser evitados com o simples uso
do bom senso. claro que um conhecimento cientfico-tcnico sobre
os compostos e operaes qumicas aumentar em muito nosso poder
de discernimento, e, conseqentemente, o grau de segurana com que
trabalharemos no laboratrio qumico. Contudo, em caso de dvida,
vale mais uma vez o bom senso: nos casos em que a segurana for
visivelmente um fator crtico, procure algum mais experiente para
orient-lo, ou suspenda suas atividades at que tal orientao possa ser
fornecida. Assim como o mergulho, o trabalho no laboratrio deve ser
realizado preferencialmente na companhia de outras pessoas, para o
caso de estarmos incapacitados de ajudarmos a ns mesmos.
Prticas de Qumica Inorgnica 15
Solues de limpeza
Muitas vezes, no laboratrio, os frascos de vidro ou outros
utenslios utilizados ficam sujos com substncias que simplesmente
no conseguimos remover utilizando gua e sabo, ou mesmo
esfregando com bucha ou uma escovinha. Nesses casos, devemos
utilizaras chamadas solues de limpeza. So apresentadas a seguir
as receitas das solues mais ffeqentemente utilizadas:
Soluo sulfocrmica
assim chamada porque cido sulfrico e dicromato de
potssio so utilizados na sua preparao:
Pese 32g de dicromato de potssio (K^C^Oy) e dissolva em
100 cm3 de gua. Adicione a seguir, lentamente, e sob constante
agitao, 1 dm3 (1 litro) de cido sulfurico (H2SO4). Uma vez que
grande quantidade de calor liberada durante 0 processo, o melhor
colocar o sistema em banho de gelo.
O dicromato de potssio um forte agente oxidante, vindo da
seu poder de limpeza. A soluo, tal como preparada, laranja, e est
prpria para uso at que se tome verde. Ou seja, mesmo uma frao da
soluo que j tenha sido utilizada pode ser reutilizada, desde que
ainda no esteja verde. Uma vez deixado de molho na soluo
sulfocrmica (por 12,24,48 horas, ou o tempo que for necessrio), 0
objeto deve ser, ento, muito bem lavado com gua da torneira, e
finalmente com gua destilada.
Solues A e B
Soluo A - Dissolva 80,0 g de hidrxido de sdio (NaOH)
em 500 cm3 de gua. A seguir, dissolva nessa soluo 15,8 g de
permanganato de potssio (K M n04). A seguir, acrescente gua at
completar-se l dm3.
Soluo B - Dissolva 3,5 g de cloridrato de hidroxilamina
(tambm chamado de cloreto de hidroxilamina) em 500 cm3de gua.
A limpeza de materiais em que se utilizam as solues A e B
deve ser efetuada da seguinte forma: Coloca-se o objeto a ser limpo
de molho na soluo A por 12, 24, 48 horas, ou 0 tempo que for
necessrio. Em seguida, retira-se 0 objeto, lava-se com gua da
torneira, e em seguida com a soluo B. Lava-se ento o objeto mais

uma vez com gua da torneira, e finalmente com gua destilada.
O tamanho do objeto a ser limpo pode tomar difcil deix-lo
de molho. Nesse caso, deve-se espalhar a soluo pelas paredes do
objeto.
O permanganate de potssio um forte agente oxidante,
vindo da seu poder de limpeza. Aps ficar de molho na soluo A,
as paredes de um objeto de vidro, por exemplo, ficam amareladas.
O cloridrato de hidroxilamina remove os produtos resultantes da
oxidao da sujeira pelo permanganate de potssio, e aps o seu
uso a superfcie deve ficar limpa, sem manchas.
Assim como no caso da soluo sulfocrmica, a soluo A
(inicialmente violeta por causa do permanganate de potssio) est
ainda prpria para o uso, enquanto no estiver verde.
Sntese do Cloreto
de Hidrognio
O cloreto de hidrognio, HC1, solvel em gua, produzindo

o cido clordrico ou hidroclrico, um dos mais utilizados nos
laboratrios de qumica.
Procedim ento experim ental

1. Monte um sistema similar ao esquematizado a seguir:
2. No balo de fundo redondo, coloque 40,0 g de cloreto de

sdio. No funil de separao coloque cido sulfrico
concentrado.
3. Deixe o cido sulfrico gotejar lentamente sobre o cloreto
de sdio.
4. Na sada para o gs (tubo curvado do lado direito) acople
um recipiente com gua para coletar o gs.
5. Monitore, utilizando um pHmetro ou papel indicador, a
variao do pH da gua no recipiente.
Questes
a. Equacione a reao ocorrida.
Sugestes
a. Um sistema idntico ao mostrado pode ser utilizado para a
preparao de outros haletos de hidrognio como o HBr e o
Hl (utilizando-se, nesse caso, brometo e iodeto de sdio,
respectivamente). Contudo, nesses casos, no se utiliza o
cido sulfrico porque leva formao dos halognios
livres. Utiliza-se ento o cido fosfrico. Por sua vez, o
fluoreto de hidrognio pode ser preparado mediante reao
entre o cido sulfrico e o fluoreto de clcio (fluorita, CaF2).
b. Cloreto de hidrognio pode ser preparado ainda pela degra
dao trmica de poli(cloreto de vinila) (PVC). Um sistema
similar ao mostrado pode ser utilizado. Colocam-se pedaos
de filme de PVC (desses que se usam para embalar alimen
tos) no balo de fundo redondo, e promove-se seu aqueci
mento (usar manta aquecedora).
Preparao
do Hidrognio
A preparao de hidrognio pela reao de metais com solues

diludas de cido clordrico um dos mtodos mais fceis para se
preparar esse gs em laboratrio, e efetuada desde os pioneiros
trabalhos de Henry Cavendish (por quem o gs foi descoberto em 1766).
O termo hidrognio vem do grego hydrose genes, significando,
portanto, formador de gua (lembre-se que a gua pode ser sintetizada
pela queima de hidrognio em presena de oxignio). O H 2 um gs
altamente inflamvel, sendo empregado como agente redutor.
Do ponto de vista das aplicaes prticas, o hidrognio
muito consumido para a produo de amnia (que por sua vez
importante na produo de explosivos e fertilizantes), como
combustvel para foguetes (no nibus espacial, por exemplo) e na
hidrogenao de leos e gorduras. (Percebeu por que a margarina
chamada tecnicamente de gordura vegetal hidrogenada?)

1. Prepare 20 cm3 de solues aquosas de cido clordrico
2,0 mol dm '3 e de hidrxido de sdio 2,0 mol dm'3.
2. Tome quatro tubos de ensaio e acrescente, em dois deles,
1 g de zinco metlico, e, em outros dois, 1,0 g de alumnio
metlico.
3. Em um dos tubos contendo zinco, acrescente 5 cm3 da
soluo de HC1. No outro, acrescente 5 cm3 da soluo de
NaOH. Faa 0 mesmo nos tubos contendo alumnio.
4. Observe atentamente cada tubo. Se necessrio, acrescente
um volume maior da soluo do cido ou da base, at que
todo 0 metal tenha sido consumido.
5. Aproxime um fsforo aceso da boca de um dos tubos de
ensaio. Observe.
Questes
a. Equacione as reaes ocorridas, em cada caso.
b. Qualquer metal poderia ser utilizado para se preparar
hidrognio, utilizando-se as rotas de sntese propostas?
Explique.
Sugestes
Se desejar, prepare o hidrognio promovendo a eletrlise da
gua. Nesse processo, sintetiza-se ainda o oxignio.
O hidrognio pode ser preparado pela reao entre clcio
metlico e gua. Na mesma reao, produz-se o hidrxido de clcio, que
pode ser isolado aps evaporao do solvente.
Caso seja ainda desejado, pode-se montar um sistema para a
coleta do hidrognio produzido, o qual pode ficar armazenado para
uso subseqente.
Sntese do Hidrxido
de Sdio
O sdio metlico, Na, foi descoberto em 1807 por Humphrey

Davy, ao promover a eletrlise do hidrxido de sdio fundido. O
hidrxido de sdio, NaOH, ser preparado aqui utilizando-se duas
diferentes rotas de sntese: reao do sdio metlico e do xido de
sdio gua.

1. Pese 3 g de xido de sdio e 3 g de sdio metlico.
2. Em um bquer de 250 cm3, acrescente 150 cm3 de gua.
3. Acrescente lentamente o xido de sdio ao bquer com gua.
4. Repita a operao para o sdio metlico.
5. Em chapa aquecedora, evapore lentamente a gua at que
o hidrxido slido possa ser isolado.
Questes
a. Equacione as reaes ocorridas, em cada caso.
b. Sugira outras duas reaes atravs das quais o hidrxido
de sdio pode ser sintetizado.
Sugestes
Lembre-se que tanto o sdio quanto seu xido reagem vio
lentamente gua, motivo pelo qual devem ser acrescentados em
pequenas quantidades a ela.
r -N f n O ____ /-\
Sntese do xido
de Ferro
O ferro metlico utilizado na produo do ao (uma liga de

ferro-carbono), um dos principais produtos de exportao do Brasil, e
empregado na produo dos mais variados produtos, e.g., facas,
automveis, navios etc. O ferro metlico, por sua vez, obtido a partir
do minrio de ferro. A conhecida ferrugem, to comum nos pregos,
portes de ferro etc., por sua vez, constituda de xido de ferro,
resultante da oxidao do feiro, contido nos objetos de ao, pelo
oxignio presente no ar.

1. Pese 2,5 g de cloreto frrico e, em seguida, dissolva o cloreto
em 50 cm3 de gua.
2. Acrescente volume suficiente de uma soluo 0,5 mol dm'3
de hidrxido de sdio (caso no haja NaOH no laboratrio, o
mesmo pode ser preparado por uma das duas rotas descritas
na prtica 2) para que todo o Fe (III) seja precipitado.
3. Lave o precipitado formado (que pode ter uma consistncia
gelatinosa) com gua.
4. Calcine o precipitado 600C durante 2 horas.
5. Triture, reduzindo a p, o xido frrico formado.
Questes
a. Equacione as reaes ocorridas.
Sugestes
Procedimento experimental idntico pode ser utilizado para
a sntese dos xidos de cobre, alumnio e crmio, dentre outros.
Sntese do Acido
Hexafluorosilcico
Voc j reparou que o cido fluordrico, bem como o cido

hexafluorofosfrico, so armazenados/comercializados em recipientes
de plstico, enquanto outros cidos, como o clordrico, o sulfurico, o
ntrico e o fosfrico o so em recipientes de vidro? Isso se deve ao fato de
que os cidos fluordrico e hexafluorofosfrico reagem com o dixido
de silcio (Si02), principal componente do vidro. Assim, se esses cidos
forem armazenados em frascos de vidro, eles iro corroer o frasco, at
o vazamento do contedo.

1. Pese 10 g de slica gel.
2. Coloque a slica em frasco de polietileno ou polipropileno, e,
lentamente, acrescente uma soluo aquosa - 40% de cido
fluordrico - at que toda a slica tenha sido consumida.
3. A soluo obtida deve ser armazenada em recipiente de
plstico.
Questes
b. Calcule a concentrao em % e mol dm'3 da soluo de
cido hexafluorosilcico produzida.
Sugestes
a. A adio de uma soluo de 1,12-diaminodocecano
soluo de cido hexafluorosilcico produzida resultar na
precipitao de um hbrido inorgnico-orgnico de elevada
cristalinidade, exibindo nanoestrutura lamelar. Se possvel,

um estudo por difratometria de raios X seria interessante.
b. A adio de xido de zinco (em quantidade um pouco menor
do que a estequiomtrica) leva formao do composto
ZnSiF6.6H20 . A mistura deve ser evaporada at que a
formao de um filme possa ser observada. O filme deve ser
ento redissolvido em gua, promovendo-se em seguida a
lenta evaporao do solvente, at que ocorra a cristalizao
do composto desejado.
Sntese da Slica-Gel
Utilizando-se TEOS
O uso de alcxidos para a sntese de novos materiais sofreu uma

grande expanso nos ltimos dez anos. O tetraetilortosilicato (TEOS),
Si(OCH2CH3)4 um dos alcxidos mais empregados. Utilizando-se
TEOS, pode-se obter slica, atravs do chamado processo sol-gel.

1. Adicione 15,5 cm3 de etanol em dois Erlenmeyers de 100 cm3
(15,5 cm3 em cada um).
2. Acrescente, a cada Erlenmeyer, 15 cm3 de TEOS.
3. Ao primeiro Erlenmeyer, acrescente 19 cm3 de gua
destilada, previamente acidulada pela adio de 2 a 4 gotas
de HC1 concentrado. Ajuste o pH do sistema (acrescentando
mais cido, se necessrio) at que seu valor seja igual a 3.
4. Ao segundo Erlenmeyer, acrescente 19 cm3de gua destilada
qual tenham sido previamente acrescentadas de 8 a 10 gotas
de uma soluo concentrada de hidrxido de amnio. Ajuste
o pH at que seu valor seja igual a 10.
5. Agite (agitao magntica) cada uma das misturas por 4 horas.
6. Filtre e lave com gua o produto formado. Deixe-o secar
na capela.
Questes
a. Qual a finalidade do uso do cido ou da base, em cada caso?
O que acontecer se eles no forem usados?
Sugestes
Caso uma separao de fases seja observada, acrescente um
pouco mais de cido (ou base) ao sistema. Colocar o sistema no
ultra-som por alguns minutos tambm pode ajudar.
I x 7 n n I \
Produo de Oxignio a Partir

da Decomposio Cataltica
do Perxido de Hidrognio
O perxido de hidrognio (H 2O?), mais conhecido como gua

oxigenada, usado como desinfetante (em cortes e feridas, por
exemplo) e tambm como alvejante e descolorante (em papis, tecidos,
cabelos etc.), conforme atestam as famosas louras de farmcia. O
perxido de hidrognio decompe-se espontaneamente temperatura
e presso ambientes, com liberao de energia (processo exotrmico).
Contudo, sua degradao relativamente lenta, podendo ser acelerada
pelo uso de um catalisador.

1. Em um kitasato (ou num Erlenmeyer com tampa de
borracha furada etc.) de 250 cm3, coloque 50 cm3 de gua
oxigenada 20 volumes (se for 40 volumes, use 25 cmJ e
assim por diante).
2. Acrescente ao sistema 5 g de dixido de mangans. Caso
no se disponha do dixido pronto, ele pode ser preparado
seguindo-se procedim ento experim ental idntico ao
usado na prtica 4 para a sntese do xido de ferro.
3. Recolha o gs formado. Veja o sistema experimental
esquematizado a seguir.
4. Repita o mesmo procedimento, mas usando agora como

catalisador o iodeto de potssio (10 cm3 de uma soluo
0,5 mol dm"3).
Questes
b. Quais diferenas podem ser observadas quando se utiliza
o dixido de mangans e quando se utiliza o iodeto de
potssio como catalisador?
c. Em qual dos casos tem-se catlise homognea, e em qual,
catlise heterognea? Explique.
d. Como podemos confirmar que o gs formado realmente
o oxignio?
Sntese de um Plstico
Inorgnico: Enxofre
Estamos acostumados a pensar nas substncias plsticas,

com o constitudas sem pre por com postos orgnicos, m ais
especificamente polmeros, como o poli(cloreto de vinila), PVC, e
o poli(etilenotereftalato), PET. Nesse experimento, prepararemos
um plstico inorgnico.

1. Tomar um tubo de ensaio e preencher aproximadamente
2/5 de seu volume com enxofre em p.
2. Aquecer o p lentamente at sua fuso, e ento despejar
lentamente o lquido em gua fria.
Nota: logo aps fundir, o enxofre tem uma colorao laranja. O aquecimento deve
prosseguir at que uma colorao vermelho-escura seja observada.
3. Retirar o plstico formado e observar suas propriedades.
Sugestes
a. Caso disponha de uma chapa aquecedora, substitua o tubo
de ensaio por um bquer.
b. Se possvel, coloque o lqido ainda quente no interior de
uma seringa de vidro (sem a agulha), e despeje ento o
enxofre fundido na gua. Assim, ser possvel obterem-se
fios do plstico de enxofre.
c. Aproveitando-se ainda o sistema montado, pode-se investigar
a reao entre enxofre e clcio metlico ou ferro: pese 1,0 g de
clcio ou ferro, coloque no tubo de ensaio e aquea at que a
ocorrncia de reao possa ser observada. Essas reaes so
muito exotmnicas, e o calor liberado pode eventualmente

fundir o tubo de ensaio. Ambas as reaes (com clcio ou
ferro) podem ser mais bem apreciadas, se realizadas em
ambiente com pouca luz (apague a luz do laboratrio) uma
vez que alm de calor, luz tambm liberada. No caso do
clcio, tem-se:
8Ca (s) + Sg (s) >8CaS (s)
Explicaes
O enxofre em p, amarelo, o enxofre ortorrmbico, o qual
constitudo por molculas com frmula Sg, ou seja, unidades
constitudas por oito tomos de enxofre (use um programa de
modelagem molecular para determinar qual a estrutura dessas
unidades). Quando o enxofre funde, essas unidades Sg se rompem, e
novas unidades, com dezesseis tomos, se formam. Acima de
160C, essas unidades tambm se rompem, formando cadeias ainda
maiores. O sbito resfriamento do enxofre fundido determina a
permanncia dessas cadeias maiores (se o resfriamento fosse lento,
voltaria-se ao ponto de partida: unidades Sg). Uma vez que essas
longas cadeias no possuem o ordenamento estrutural nem a fora
de coeso exibida pelas unidades Sg, o material obtido elstico,
com uma consistncia de plstico, borracha.
Sntese do Cloro
O elemento cloro est presente em vrios compostos de uso

dirio, como o cloreto de sdio, NaCl, e o hipoclorito de sdio, NaClO
(utilizado na produo de gua sanitria). O cloro foi utilizado como
gs de guerra durante a Ia Guerra Mundial (batalha de Ypres).

1. Monte um sistema experimental similar ao usado na prtica
1 ou ao usado na prtica 42. Contudo, no presente caso, um
bico de Bunsen ou uma manta aquecedora devem ser usados
sob o balo de fundo redondo.
2. No balo de fundo redondo, acrescente 15 g de dixido de
mangans, M n 0 2 (pirolusita).
3. No funil de separao, acrescente 25 cm3de cido clordrico
25%.
4. Acrescente lentamente o cido ao balo contendo o
xido. O balo deve ser aquecido lentamente at que o
desprendimento de gs possa ser observado. A formao
de cloro pode ainda ser identificada pela caracterstica cor
esverdeada do gs.
5. Armazene o gs em frascos de vidro, fechados.
6. A reatividade do gs preparado deve ser investigada,
acrescentando-se aos tubos lminas de ferro e cobre.
Procedim ento experim ental a ltern a tivo

Uma rota de sntese mais simples que a anterior :
1. Acrescente 5 cm3 de HC1 concentrado a 30 cm3 de uma
soluo de hipoclorito de sdio (pode-se usar uma amostra
comercial de gua sanitria).
2. Colete o gs formado.
Questes
b. Por que a frio no h formao de gs? Quais os produtos que
se formam quando a reao conduzida a frio? (Equacione.)
Sugestes
a. Utilizando um sistema experimental similar ao da prtica 9,
ou ainda fracos de vidro fechados, o cloro pode ainda ser
preparado mediante ao de agentes oxidantes sobre o HC1.
No necessrio aquecimento. Coloca-se o agente oxidante
no frasco e em seguida a soluo de HC1 25%. Como
agentes oxidantes podem ser utilizados o permanganato de
potssio (KMnCU), o clorato de potssio (KC103) e o
hipoclorito de clcio (CaOCl2).
Degradao C ataltica
do Hipoclorito de Sdio
O hipoclorito de sdio (NaCIO) empregado na produo de

gua sanitria em funo de suas propriedades bactericidas
(desinfetantes). Aprenderemos aqui como promover cataliticamente
sua degradao.

1. Monte um sistema experimental como o indicado a
seguir, ou um similar ao usado na prtica 1 .
2. Acrescente ao Erlenmeyer 50 cm 324 de uma soluo de

hipoclorito de sdio. (Prepare uma, ou use alguma j pronta,
e.g., gua sanitria comercial.)
3. Acrescente ento 2 g de xido cobltico (C02O3), ou, altema-
tivamente de 5 a 10 gotas de uma soluo 0,5 mol dm '3 de ni
trato cobaltoso, Co(N 0 3)2.
4. Aquea lentamente o sistema at que a liberao de gs
possa ser observada.
1r.iticas de Qumica Inorgnica 33
Questes
a. Equacione a reao ocorrida. Qual o gs formado?
Sugestes
Experimentos similares podem ser efetuados utilizando-se
solues dos hipocloritos de potssio (KOC1) ou clcio, Ca(OCl)2.
r n ir n o n n
Sntese dos Oxalatos

de Mg, Ca, Sr e Ba

1. Pese 25 mg dos carbonatos de magnsio, clcio, estrncio
e brio. No caso do magnsio, 40 mg do xido podem ser
utilizados em lugar do carbonato. Coloque os carbonatos
em quatro bqueres de 25 cm3.
2. A cada bquer, acrescente 2 cm3 de gua.
3. Adicione, a cada bquer, gota a gota, uma soluo 6,0 mol
dm'3 de cido clordrico, e aquea a mistura at que todo o
slido tenha se dissolvido (agitao magntica).
4. Dilua cada uma das solues (com exceo do magnsio)
para um volume final de 10 cmJ. Adicione uma gota de uma
soluo 1% de vermelho de metila. A soluo deve estar
cida, e, portanto, uma cor vermelha deve ser vista. Adicione
ento 1,5 cm3 de uma soluo saturada de oxalato de amnio
e 1,5 g de uria a cada uma das solues. Para o magnsio, use
4,5 g de uria.
5. Sob agitao, deixe a soluo entrar em ebulio branda,
at que a cor mude de vermelho para amarelo. Acrescente
mais gua, se necessrio, para compensar as perdas por
evaporao, a fim de evitar a precipitao da uria. A
precipitao de cristais incolores dos respectivos oxalatos
deve ser observada. Se no for observada precipitao,
adicione gotas de uma soluo 6,0 mol dm'3 de hidrxido
de amnio, at que haja precipitao.
6. Deixe as solues esfriarem at a temperatura ambiente.
Filtre os cristais formados, e lave-os com gua gelada at que
1riticas de Qumica Inorgnica 35
o teste para cloretos (com AgNCb) resulte negativo. Deixe os

cristais secando no papel de filtro, pese-os aps terem secado,
e calcule o rendimento da reao para cada oxalato.
Questes
b. Qual o papel da uria nas reaes efetuadas?
Sntese e Transform ao
Estrutural do Iodeto de Mercrio
Esta prtica consiste na preparao de um haleto, a saber, o iodeto

de mercrio, e na observao do efeito da variao da temperatura sobre
uma de suas propriedades.

1 . O iodeto de mercrio pode ser preparado pela reao entre
iodeto de potssio e cloreto de mercrio. (Voc pode utilizar
solues aquosas destes dois haletos.) O composto preparado
deve ser lavado e seco antes de se efetuar o aquecimento
controlado.
2. Uma vez seco, o composto deve ser gradativamente
aquecido, at que alguma alterao possa ser observada.
Em que temperatura essa transformao observada?
Recomenda-se
a. Para evitar desperdcio de reagentes, utilize quantidades
estequiomtricas de ambos os reagentes, suficientes para
se preparar 1 g do haleto desejado. .
b. Efetuar o aquecimento do iodeto de mercrio em recipiente
fechado (uma ampola de vidro, por exemplo) a fim de evitar
contaminao, uma vez que se trata de um sal razoavelmente
voltil.
c. Utilizar um banho de areia para o aquecimento, a fim de
poder controlar a temperatura.
liilicns de Qumica Inorgnica 37
Sugestes
Tente sintetizar o Hgl 2 mediante reao no estado slido, entre
Kl e HgCl2 (utilize um almofariz). E observada alguma evidncia de
reao?
Com entrios
Ao ser aquecido, o iodeto de mercrio sofre uma transforma
o estrutural: tetragonal ortorrombico. A fase estvel tempe
ratura ambiente chamada fase a , enquanto a fase menos densa,
lormada em tom o de 126C, chamada fase p.
Esse tipo de fenmeno, ou seja, a variao de uma ou mais
propriedades de um a substncia mediante a variao das condies
externas (temperatura, presso, corrente eltrica etc.) bastante
comum, e, quando convenientemente explorada, pode conduzir
produo de novos materiais. Poderamos, por exemplo, considerar
o Hgl 2 como uma espcie de sensor de temperatura, uma vez que
indica quando esta ultrapassa os 126C.
Um outro iodeto, o T1I, tam bm sofre um a m udana
estrutural, que resulta, de um ponto de vista macroscpico, numa
mudana de colorao. O T1I passa de amarelo a vermelho a 170C.
Tal mudana de colorao induzida por variao de temperatura
chamada de termocromismo.
Preparao de Pb, Cu e Sn
a P artir dos seus xidos

Para a preparao de chumbo, cobre e estanho a partir dos
seus respectivos xidos, as seguintes misturas reacionais devem ser
utilizadas:
a. 20 g de PbO + 1,5 g de carvo ativado.
b. 18 g de CuO + 3 g de carvo ativado.
c. 20 g de S n 0 2 + 20g de KCN.
1. A mistura (a) deve ser aquecida at que se possa observar a
existncia de chumbo fimdido, o qual deve ser transferido
para um recipiente de ferro, deixando-se esfriar. Espera-se
um rendimento aproximado de 20 g.
2. A m istura (b) deve ser aquecida at que um p
vermelho-tijolo (cobre) possa ser observado. O p estar
tingido de preto, caso a reduo tenha sido incompleta. A
mistura obtida deve ser suspensa em gua, sob agitao, a
fim de se remover o carvo ativado. Em seguida, aquece-se a
mistura e acrescentam-se pores de 50 cm 3 de uma soluo
3 mol dm '3 de HC1, para promover a remoo de todo o
xido no reagido. O rendimento esperado de 12-14 g.
3. A mistura (c) deve ser aquecida por aproximadamente 30
minutos. O estanho metlico obtido ento resfriado e
lavado com 25 cm 3 de gua, para extrair-se o excesso de
cianeto de potssio. Lava-se em seguida com gua quente. O
metal isolado deve ser lavado com gua quente.
1'rAticas de Qumica Inorgnica 39
Com entrios
Em funo da elevada toxicidade do KCN, todo cuidado deve
ser tomado quando da sua manipulao.
Questes
a. Escreva as equaes das reaes envolvidas em cada uma
das snteses efetuadas.
PcDCffl M
A
Sntese dos xidos

de Ba, Cr e Cu

1. Para a preparao do BaO, 20 g de nitrato de brio devem
ser aquecidos, aumentando-se lentamente a temperatura,
at atingirem-se 500C. Deve-se manter essa temperatura
por aproximadamente meia hora.
2. A seguinte rota pode ser utilizada para a sntese do B a02:
Dissolver 30 g de hidrxido de brio em 500 cm 3 de gua a
14C. Deve-se agitar o sistema at que no seja observada
dissoluo do hidrxido. Em seguida, esta mistura deve ser
filtrada a vcuo, utilizando-se 25 cm 3 de uma soluo 3%
em H20 2 recm preparada. Obtm-se ento o perxido de
brio octahidratado. A desidratao deve ser efetuada a
vcuo, em dessecador contendo P 20 5, promovendo-se em
seguida o aquecimento a 100C, em pistola de secagem,
utilizando-se o mesmo agente dessecante.
3. A sntese do xido de crmio ser baseada na seguinte reao:
K 2Cr20 7 + 2NH 4C1 -> Cr20 3 + 2KC1 + N 2 + 4H20
Vinte gramas de dicromato de potssio so misturadas com

igual massa de cloreto de amnio, em um cadinho de
porcelana e aquecidas lentamente (em bico de Bunsen ou
estufa), at que cesse a liberao de vapores. O material
obtido deve ser resfriado e triturado. Promove-se em
seguida sucessivas lavagens com gua, at que o teste para
cloreto seja negativo. Em seguida, filtra-se o material,
promovendo-se secagem a 105-120C, triturando-se e
levando-se para secagem sucessivas vezes. O produto final
obtido verde-claro, no reativo frente a cidos ou bases.
I*rAtias de Qumica Inorgnica 41
Caso no se disponha do dicromato de potssio ou do cloreto

de amnio (nem haja como sintetiz-los), a seguinte rota de
sntese pode ser utilizada:
(NH 4)2Cr 207 -> Cr 20 7 + N 2 + 4H20
D ez gram as de dicrom ato de am nio devem ser

colocados, formando um pequeno monte no interior de
um cadinho de porcelana. Um fio de ferro incandescente
ento colocado em contato com a amostra, iniciando uma
reao que se espalhar, estando logo completada. O
xido obtido deve ser extrado com gua quente e ento
seco a 100C. Em vez de se utilizar o fio de ferro, pode-se
simplesmente aquecer a amostra numa mufla.
4. Uma das rotas possveis para a sntese do Cu20 :
2C uS 0 4 + 2NH 20H.HC1 + 6NaOH

Cu20 + N 2 + 2NaCl + 2Na2S 0 4 + 7H20
Cinqenta e cinco gramas de sulfato de cobre pentahidratado
e 25 g de cloreto de hidroxilamina, previamente dissolvido,
so adicionados a 125 cm3 de gua. A mistura deve ser res
friada em banho de gelo e, sob constante agitao, acrescen
tam-se 40 g de hidrxido de sdio, previamente dissolvidos
em 750 cm 3 de gua. Espera-se a decantao do precipitado,
desprezando-se o sobrenadante. O xido obtido deve ser lava
do com gua at que o teste para cloreto resulte negativo. De
pois, promove-se filtrao a vcuo, lavando o composto com
etanol 95% e ter. Seca-se ento o produto mediante leve
aquecimento.
Investigando a Reatividade
dos Sais de Cobre e Cobalto
Frente Amnia

1. Pese duas pores de 3,0 g de cloreto, nitrato ou sulfato de
cobre. Faa o mesmo para o cobalto.
2. Dissolva ambas as pores de ambos os sais em 100 cm 3
de gua.
3. Use uma das solues de cobre e uma das solues de
cobalto para comparar suas coloraes com as produzidas
pelos complexos formados aps a adio de amnia.
4. Em seguida, acrescente a um a das solues de cobre e a
uma das solues de cobalto, hidrxido de amnio con
centrado, at que uma mudana significativa de colorao
possa ser observada. Compare as coloraes das solues
dos compostos formados com as coloraes das solues
de partida.
Questes
b. Quais concluses podem ser tiradas com relao s afinidades
dos ons cobre e cobalto pelos ligantes H 2O e NH 3?
I'i rtlicns de Qumica Inorgnica 43
i
I
|Co(NH3)4C 0 3]N 03
[Co(NH3)5C1]C12
Os complexos envolvendo cobalto como cido de Lewis e o

gmpo NH3 como base tiveram um destacado papel no desenvolvimento
da chamada qumica de coordenao. Neste experimento aprenderemos
a preparar dois deles.

[C o(NH3) 4CO,]N03
1. Dissolva 20 g de (NH 4)2C 03 em 60 cm 3 de H20 e adicione
60 cm 3 de uma soluo aquosa concentrada de N H 3.
(Mantenha o sistema sob agitao.) Dissolva 15 g de
C o(N 0 3)2.6H20 em 30 cm 3 de H 20 . Adicione a primeira
soluo segunda.
2 . soluo resultante, adicione lentamente 8 cm 3 de uma
soluo 30% de H 20 2. Aquea esta nova soluo, at que
seu volume se reduza de 90 a 100 cm3. (Controle a
temperatura para que no haja ebulio.) Durante o processo
de evaporao, acrescente pouco apouco 5 g de (N H ^C C ^.
3. Filtre a vcuo, e ainda quente, a soluo resultante. Resfrie o
filtrado em banho de gelo. Depois, filtre a vcuo os cristais
formados (de cor vermelha). Lave prim eiram ente o
composto com alguns cm 3 de gua (no exagere, pois o
composto solvel em gua), lavando-o depois em igual
quantidade de etanol. Calcule o rendimento obtido.
[Co(NH3) sCl]Cl2
1. Dissolva 5g do [CoNFL^CChJNOs em 50 cm 3 de H20 e adi
cione de 5 a 10 cm3 de HC1 concentrado (at que no haja
mais liberao de CQ 2). Neutralize o sistema, utilizando uma
soluo aquosa concentrada de NH3, adicionando em seguida
cerca de 5 cm 3 da mesma soluo (excesso). Aquea esta so

luo por aproximadamente 20 minutos (Evite ebulio.): ha
ver a formao do [Co(NH3)5(OH2)]3+. Resfrie um pouco a
soluo e acrescente 75 cm 3 de HC1 concentrado. Aquea no
vamente por mais uns 20 ou 30 minutos. (Observe a mudana
de colorao.) Deixe resfriar at a temperatura ambiente.
Lave o composto formado (acrescente o solvente e deixe de
cantar, sucessivas vezes) algumas vezes com gua gelada.
Depois filtre a vcuo, lavando com alguns cm3 de etanol. Se
que o composto em estufa a 120C para remover o solvente.
Sugestes
Como em qualquer sntese de certa complexidade como essa,
existe a necessidade de confirmar-se a identidade do(s) produto(s)
fonnado(s). Afinal, algo pode ter sado errado em nossa sntese, levando
obteno de um composto diferente do desejado. Recomenda-se:
a. Se possvel, efetue medidas de condutncia das solues
dos dois compostos. Qual deles dever exibir um maior
valor de condutncia? Existem valores tabelados (faixas
de condutncia) que permitem determinar o nmero de
ons presentes em soluo.
b. Obtenha espectros na regio do infravermelho para ambos
os compostos. Compare com dados da literatura.
Com entrios
Ateno: devemos considerar a possibilidade de troca inica,
caso os espectros sejam obtidos em pastilha de KBr.
Os compostos sintetizados apresentam, respectivamente, as
estruturas:
1'iHicas de Qumica Inorgnica 45
Para a sntese do [Co(NH 3)4C 0 3]N 0 3 , a equao no balan

ceada :
( o(N 0 3)2 + NH 3 (aq) + (NH4)2C 0 3 + H 20 2 ->

[Co(NH3)4C 0 3]N 0 3 + NH 4N 0 3 + H20
Questes
a. Balanceie a equao acima.
b. Qual a funo do H 20 2 na reao?
n D J-! E I
Reao de Substituio
no [Co(NH3)6C1]C12
Uma vez que grande o nmero de compostos de coordenao

que apresentam H20 como ligante, infere-se que a gua capaz de
deslocar da esfera de coordenao do metal ligantes mais fracos que ela.
Neste experimento, ser investigada a seguinte reao de substituio:
Co(NH 3)5Cl2+ + H20 (em meio cido)-> Co(NH3)5(OH2)3+ + Cl'

1. Em um banho-maria a 60C, deixe termostatizar dois bales
volumtricos de 100 cm3, contendo, respectivamente,
solues 0,1 e 0,3 mol dm '3 de H N 03.
2. A cada um a destas solues, acrescente quantidade
suficiente do complexo [Co(NH 3)5Cl]Cl2 para produzir
solues de concentrao 1 , 2 . 1 0'2 mol dm'3.
3. Homogenize as solues e retome-as ao banho termostati-
zado. A cada quinze minutos, retire alquotas de 10 cm 3 de
cada um a das solues para obteno do espectro
UV-Visvel destas amostras. Tome 8 alquotas de cada uma
das solues. Obtenha os espectros na faixa de 350 a 650
pm. A absoro em 550 pm ser utilizada para se acompa
nhar a cintica da reao de substituio.
4. A partir dos dados de absorbncia e tempo, uma curva
cintica pode ser obtida. Ser necessrio conhecer-se o valor
da absorbncia a um tempo infinito, Aoo. Este valor pode
ser calculado utilizando-se a absortividade (coeficiente de
extino): a= AJbc, que para o Co(NH 3)5(OH 2)3+ tem o
valor 21,0 550 pm. Uma curva de ln(A-Aoo) como funo
de t fornecer a constante de velocidade, uma vez que V=
k[complexo].
Pl iMIais de Qumica Inorgnica 47
Sugestes
Uma vez que k ser medido a 60C, caso uma determinao
num outro valor de temperatura seja efetuada, ser possvel calcular-se
u energia de ativao associada a esta reao de substituio.
A reao considerada pode ser afetada pela presena de ons
Ag'. Podem-se efetuar as mesmas medidas, porm desta vez
iicrcscentam-se ons prata s solues de partida, e verificar o efeito
tobre o valor de k.
Questes
a. Para o complexo /rawj-[Co(NH 3)4Cl2]+ a substituio de
um on C f por uma molcula de H 2O cerca de 1000 vezes
mais rpida do que para o -[C o(NH 3)5C 1]2+. Por qu?
b. Espera-se que 0 valor de k seja m aior ou menor, para uma
soluo com maior concentrao de ons H+? Qual a
funo do prton nesta reao?
Com entrios
As medidas de absorbncia devem ser efetuadas rapidamente
aps a retirada da alquota, a fim de se garantir que a temperatura seja
constante. A m agnitude e as dim enses de a dependero,
evidentemente, das unidades utilizadas para bec. Quando b expresso
em cm e c em moles por decmetro cbico, a chamada de absortividade
molar, recebendo 0 smbolo especial e.
Para 0 complexo [Co(NH3)5F]2+, 0 efeito cataltico do prton
pode ser entendido, considerando-se que a protonao do F"
enfraquece a ligao Co-F. Um raciocnio anlogo vale para o
composto considerado. Uma vez que os ons H+ no so consumidos
na reao, sua concentrao constante, e assim, a lei de velocidade -
que tem a forma: V = k[complexo][H+]n, n=l,2,3 etc. - assume a
forma: V=kobs[complexo], onde kobs= k[H +]n.
Sntese do Cloreto
de Hexamincobalto (III)
Os complexos cloreto de hexamin e cloreto de pentamin

clobalto (III) so dois dos clebres compostos utilizados por Wemer e
J(|)rgensen no estudo sistemtico dos compostos de coordenao, que
resultou na teoria de coordenao de Wemer.

Mtodo I
O cloreto de hexamincobalto (III) ser preparado de acordo com
a reao:
4C oC12 + 4NH 4CI + 2 ONH3 + 0 2 4[Co(NH3)6]C13 + 2H20
1. Numa preparao tpica, 240 g de C 0CI2.6H 2O e 160 de

cloreto de amnio so adicionados a 200 cm 3 de H 2O. A
mistura deve ser agitada at que quase todo o slido
adicionado tenha sido dissolvido.
2. Adicionam-se ento 4 g de carvo ativado e 500 cm 3 de
uma soluo aquosa de amnia. A mistura deve ser aerada
(borbulhar ar) durante 4 horas. Durante o processo de ae-
rao, a soluo, inicialmente vermelha, toma-se pouco a
pouco amarelo-queimada. O produto desejado cristali
za-se medida que a reao prossegue.
3. A m istura de carvo ativado e produto deve ser filtrada,
bem seca, adicionando-se ento 25 cm 3 de cido
clordrico concentrado, dissolvidos em 1500 cm 3 de gua
quente. Quando todo o sal tiver se dissolvido (aumente a
temperatura, se necessrio), retira-se o carvo ativado por
filtrao a vcuo.
1'l Aticas de Qumica Inorgnica 49
4. O filtrado deve ser ento colocado em banho de gelo e 400

cm *123 de uma soluo gelada (em banho de gelo, estando,
portanto, na temperatura de fuso da gua) de HC1 con
centrado adicionada sob agitao. Depois que toda a
mistura estiver a aproximadamente 0C, promove-se a
filtrao e o produto obtido deve ser lavado, sucessiva
mente, com 100 cm 3 de uma soluo gelada de etanol
("60%), e com a mesma quantidade de etanol 95%. O
composto deve secar temperatura ambiente.
Nota: numa preparao em menor escala, pelo menos lg de carvo ativado deve
ter utilizado.
( iiso no se tenha condies de promover a aerao, ou a fim de acelerar o processo,
pode-se resfriara mistura reacional no oxidada a 10C, e ento adicionar, lentamente,
toh constante agitao, de 95 a 100 cm3 de uma soluo 30% de H2O2. A mistura
obtida deve ser mantida resfriada durante esta operao.
Aps completar-se a adio do perxido, a soluo amarelo-queimada deve ser
m|uccida at 60C, e mantida nesta temperatura por 30 minutos. A mistura
1cneional deve ser ento resfriada a 0C. O carvo ativado removido e o processo
ilc purificao completa-se como descrito anteriormente.
Mtodo I I
O mtodo baseia-se nas seguintes reaes:
AgNOa + NH4CI -> AgCl + NH4NO3
AgCl + 2NH3-> [Ag(NH3)2]Cl
CoCl2 + [Ag(NH3)2]Cl + 4NH 3 [C o(NH 3)6]C13 + Ag
1. Dissolva 75 g de nitrato de prata em 200 cm de H 20 , e 25 g

de cloreto de amnio em igual quantidade de gua. Junte
as duas solues.
2 . O precipitado de cloreto de prata deve ser lavado sucessivas
vezes com gua (decantaes sucessivas) e ento dissolvido
ho menor volume possvel de uma soluo aquosa 20 % de
ammina (10 volumes de amnia 28% e 4 volumes de
gua); sero necessrios cerca de 500 cm 3 de soluo. O
complexo diamin prata obtido deve ser utilizado o mais
rapidamente possvel.
3. 100 g de C 0CI2.6H 2O e 30 g de cloreto de amnio devem
ser dissolvidos no menor volume possvel de gua a 40C,
adicionando-se em seguida amnia 20 %, at que o preci

pitado inicialmente formado seja dissolvido, resultando
um a soluo violeta-avermelhada. Mistura-se esta ltima
soluo com a soluo de prata amoniacal, deixando-se a
mistura resultante em repouso entre 2 a 4 dias, tempera
tura ambiente.
4. O precipitado (complexo + prata metlica) deve ser filtrado,
guardando-se o filtrado. O resduo slido deve ser agitado
sucessivas vezes com pores de 50 cm 3 de gua, promo
vendo-se em seguida filtrao. Esta operao deve ser repe
tida at que reste apenas prata metlica como resduo. O
volume total de filtrado (cerca de 500 cm3) deve ser aqueci
do a 80C, adicionando-se HC1 concentrado at que a solu
o se tome turva. Resfriando-se a soluo em banho de
gelo, observa-se a precipitao do produto desejado.
Com entrios
No mtodo II de preparao, a adio de HC1 deve ser inter
rompida assim que a soluo se tom e cida. As pores de precipi
tado que se formem, devem ser imediatamente filtradas e lavadas
com gua, cessando-se a lavagem quando o composto comear a se
dissolver.
O cloreto de tentamincobalto (III) pode, em princpio, ser
obtido apartir do cloreto dehaxamin, mediante aquecimento a 173C:
[C o(NH 3)6]C13 (s) -> [Co(NH 3)5C1]C12(s) + NH 3(g)
Uma vez que os dois compostos apresentam coloraes

bastante distintas (o hexamin amarelo-alaranjado, enquanto o
pentamin violeta), pode-se facilmente verificar a formao do
[Co(NH 3) 5Cl]Cl 2(s). Contudo, h a necessidade de se controlar o
aquecimento, visto que o processo de termodegradao levar
formao de outros produtos. A prpria atmosfera em que o
aquecimento se processa poder determinar os produtos formados,
no sendo garantido que o [C o(NH 3) 5C1]C12(s) seja obtido por esta
via. (Para uma discusso detalhada sobre a degradao trmica
desta classe de compostos, veja W endlandt (1967)).
Sntese do Cloreto
de Pentamincobalto (III)

A sntese do [C o(NH 3)5C 1]C 12 ser efetuada segundo as
seguintes reaes:
4CoC12 + 4(NH 4)2C 0 3 + I 2 NH 3 + 0 2 ->

4[C o(NH 3)4C 0 3]C1 + H20 + 4NHUC1
4[C o(NH3)4C 0 3]C1 + 2HC1 -> [Co(NH 3)4(H 20)C1]C12 + COz
[C o(NH 3)4(H 20)C1]C12 + NH 3 - [C o(NH 3)5 H 20]C1 3
[C o(NH 3)5 H 20]C1 3 [C o(NH 3)5C1]C12 + h 2o
1. Dissolva 40 g de C oC12.6H20 em 35 cm 3 de gua quente.

A soluo assim preparada deve ser misturada a 250 cm 3
de uma soluo de amnia 10%, 50 g de carbonato de
amnio e 250 cm 3 de gua. A mistura resultante deve ser
aerada (vigorosamente) por pelo menos trs horas, se
possvel por mais tempo ainda. A colorao mudar,
gradualmente, de prpura para vermelho escuro.
2. Cinqenta gramas de cloreto de amnio devem ser adicio
nados, e a mistura oxidante deve ser evaporada at se obter
uma pasta. Em seguida adiciona-se cido clordrico
concentrado, at que todo o carbonato tenha sido consumi
do (a efervescncia cessa), com a mistura tomando-se
fracamente cida. Finalmente acrescenta-se uma soluo
concentrada de amnia at a neutralizao da soluo.
3. Aps a adio de mais 10-15 cm 3 de amnia, a mistura deve
ser diluda at aproximadamente 400 cm3, utilizando-se
gua, e aquecida por uma ou duas horas em banho-maria.
Deixa-se a mistura resfriar, acrescentando-se ento 300 cm 3
de HC1 concentrado, sob agitao. Deixa-se a mistura

resultante sob aquecimento por pelo menos uma hora.
Finalmente, resfria-se a mistura em banho de gelo, quando
acontece a cristalizao do produto (o sobrenadante
apresentar uma colorao ligeiramente verde).
4. O slido obtido deve ento ser filtrado e lavado sucessiva
mente com pores de 25 cm 3 de HC16 mol dm '3 (gelado)
e etanol 95%. A ltima etapa consiste no aquecimento a
100C, obtendo-se ento o composto desejado.
Sugestes
Caso no se disponha do cloreto de cobalto hexahidratado,
ele pode ser obtido a partir da reao do carbonato com HC1.
PcDCgSl 1
Insero de Hidrognio em WOs:

Sntese do HxW03

1. O trixido de tungstnio, WO3, um slido amarelo-
esverdeado (ou verde) colocado num bquer (0,5 g),
acrescentando-se a seguir 50,0 cm 3 de uma soluo 3,0
mol dm 3 de HC1.
2. A seguir, acrescenta-se 1,0 g de zinco, ou outro metal que
reaja facilmente com o HC1.
3. O composto formado deve ser filtrado, lavado com gua
destilada e secado ao ar.
Questes
a. Quais alteraes podem ser observadas no xido aps
adio do HC1 e aps adio do metal?
b. Caso o novo composto produzido seja filtrado e exposto
ao ar, quais alteraes podem ser observadas?
Com entrios
As reaes ocorridas podem ser graficamente representadas
como:
M+HCI
W03 HxW03
02
Dependendo do valor de x, o composto formado se comportar

como um semicondutor ou como um metal. A condutividade do WO 3
aumentada de 10'6 ^ c m '1 para 10'2 "'cm '1 quando da insero dos
tomos de hidrognio em sua estrutura, produzindo o composto
H xW0 3. Evidentemente, o valor de x ser to maior quando maior for a
concentrao de hidrognio no meio reacional. Se possvel, monte
uma sistema para medir a condutividade do W 0 3 antes e depois da
insero dos ons H+.
O trixido de tungstnio tem uma estrutura que consiste de
octaedros de W 0 6 unidos pelos vrtices. Por analogia, ele pode ser
considerado como tendo a estrutura da perovsquita, CaTi 03 , com
os stios dos ctions encontrando-se vagos. Ser justamente nesses
stios vagos que os tomos de hidrognio iro se inserir.
Utilizando-se 0 WO3 como precursor, compostos de frmula
M xW 0 3 podem ser sintetizados, com M podendo ser um metal
alcalino, Ca, Sr, Ba, Al, In, Tl, Sn, Sb, Cu, Ag, Cd e elementos terras
raras, ou.ainda Hf1' como na presente prtica, e N H /. A cor destes
compostos grandemente dependente da estequiometria. Assim, o
NaoWCb amarelo, enquanto 0 Na^W Cb azul-escuro.
No caso do composto aqui obtido, a intercalao dos tomos de
hidrognio nas cavidades do W 0 3, com a doao de seus eltrons para
a banda de conduo deste ltimo, que determina as mudanas de cor
e condutividade.
\P\rM@i ^
Sntese de Adutos entre Cobre,
Cobalto e Uria: Qumica
de Coordenao no Estado Slido
Vrias so as rotas de sntese que podem ser utilizadas para a

sntese de compostos de coordenao. Talvez a mais largamente
empregada seja a dissoluo do sal metlico (geralmente um haleto) e
do ligante em um solvente (ou mistura de solventes) no qual o
composto a ser formado seja insolvel, ocorrendo sua precipitao, to
logo as solues contendo o metal e o ligante sejam misturadas. Caso
no haja imediata precipitao do composto, evaporao do solvente
utilizado, adio de um novo solvente, ou resfriamento da soluo so
artifcios comumente empregados para esse fim de propiciar a
precipitao do composto. Filtrao, lavagem para a retirada do
excesso de ligante e secagem so etapas subseqentes envolvidas no
isolamento e purificao do composto.
Contudo, esta clssica rota de sntese em soluo no a
nica que pode ser empregada. M istura direta entre haleto e ligante
caso o ligante seja lquido; fuso do haleto ou do ligante (o que
apresentar ponto de fuso mais baixo, que usualmente o ligante)
podem ser ainda utilizadas com sucesso como rota de sntese.
Uma rota pouco explorada, porm bastante eficaz, consiste na
reao no estado slido (com ou sem aquecimento) na qual haleto
metlico e ligante, ambos slidos e misturados em quantidades
estequiomtricas, so triturados em almofariz. Esta ltima rota ser a
aqui empregada.

1. Como haletos sero utilizados os cloretos de cobre e cobalto,
CuCl2.2 H 20 e C 0 CI2.6H 2O, respectivamente. Como ligante
ser utilizada a uria. Deve-se triturar haleto e ligante para se
obter os compostos, utilizando-se as propores (em mol)
1:2 e 1:4 para o cobre e 1:4 e 1:6 para o cobalto.
Sugestes
Para a caracterizao dos compostos, alm da espectroscopia
na regio do infravermelho, de fundamental importncia, pode-se
efetuar a determinao do ponto de fuso, com facilidade.
Questes
a. Que vantagens a sntese efetuada no estado slido apresenta
em relao s outras rotas de sntese?
b. No caso da sntese efetuada no estado slido, como se ter
certeza de que todo o ligante, e no apenas parte dele, sofreu
coordenao?
1rticas de Qumica Inorgnica 57
Remoo de Metais
de Transio Utilizando-se
Slidos Adsorventes
A contaminao das fontes de gua potvel pelos chamados

metais pesados, provenientes sobretudo da atividade industrial ou
mineradora, tem se constitudo num dos problemas ambientais dos
mais graves, em diversas partes do mundo. A contaminao por Cr3+
lanado nas guas residuais de curtumes um exemplo tpico. Neste
experimento, utilizam-se materiais adsorventes para a remoo dos
ctions Co2+, Ni +2 e Cu2+ de solues aquosas. Estes metais foram
escolhidos por produzirem solues coloridas, facilitando a inspeo
visual do grau de adsoro, alm de serem determinveis com alto grau
de confiabilidade, mediante titulao complexomtrica com EDTA.

1. Primeiramente, solues padres dos ctions considerados
devem ser preparadas (concentraes variando de 0,1 a 0,5
mol dm'3), a partir dos respectivos cloretos. O procedimento
analtico a ser executado para a quantificao, por titulao
complexomtrica com EDTA, dos ctions considerados,
deve ser pesquisado em textos de Qumica Analtica.
2. A seguir, amostras de 0,1 a 0,3 gramas (fixar a massa em
todos os experimentos) da matriz adsorvente devem ser
dispersas entre 10 a 50 cm 3 de cada uma das solues (fixar
tambm o volume). As suspenses obtidas devem ser
agitadas por aproximadamente 20 minutos e deixadas em
repouso por 24h, seguindo-se a titulao dos sobrenadantes.
A concentrao inicial de cada soluo, subtrada da
concentrao final, em cada caso, dar a quantidade de ons
adsorvidos, que dever ser expressa em mmol g'1.
3. Como matrizes adsorventes sero utilizadas amostras de
tijolo branco e vermelho, devidamente trituradas
(reduzidas a p). fundamental que os slidos utilizados para

adsoro sejam insolveis no solvente utilizado, no devendo
apresentar ainda quaisquer aditivos (corantes, por exemplo)
que sejam solveis.
Sugestes
a. Dependendo das facilidades experimentais, tais como
disponibilidade de um espectrofotmetro de absoro
atmica, a adsoro de metais mais difceis de serem
quantificados diretamente por titulao complexomtrica
com EDTA, tais como Fe e Cr, podem ser estudadas.
b. Outras matrizes capazes de adsorver metais, tais como
casca de cco (seca e triturada) e carvo ativado, podem
ser utilizadas.
c. Outros solventes alm da gua, tais como etanol e acetona,
podem ser utilizados, a fim de comparar-se a capacidade de
adsoro das matrizes nesses solventes.
d. Um estudo muito interessante refere-se determinao
da capacidade de adsoro em funo do pH.
e. Caso o professor deseje, os resultados obtidos podem ser ex
pressos sob forma de isotermas de adsoro. Embora no se
tenha neste caso um controle rigoroso da temperatura, no se
podendo falar propriamente em isoterma. Caso se disponha
de um banho termostatizado e com agitao, evidentemente
pode-se empreg-lo na realizao do presente experimento.
Sntese do V 0 (P 0 4)(H20 ) 2:
uma P rtica para a Integrao
dos Cursos Experimentais
de Qumica Inorgnica e Orgnica
Numa tentativa de superar j na graduao a disjuno entre

orgnicos e inorgnicos, a presente prtica visa integrar os
cursos experimentais de qumica orgnica e inorgnica. Para tal
apresenta-se a sntese do composto lamelar V 0 (P 04 )(H 20)2 e sua
subseqente utilizao para a oxidao do 2 -butanol 2 -butanona.

Sntese do V 0 (P 0 4)(H 20 )2
O composto lamelar (ver comentrios) y 0 (P 0 4)(H 20)2 pode
ser sintetizado conforme descrito a seguir:
1. Triture 11,0 mmols de V 2O 5, pesando em seguida 5,3
mmols deste composto.
2. Coloque os 5,3 mmols de V 2O 5 num balo de fundo
redondo de 50 cm 3 (acrescente uma barra magntica).
Adicione ento 5,3 cm 3 de cido fosfrico concentrado,
11 cm 3 de gua e trs gotas de cido ntrico concentrado.
3. Deixe a mistura anteriormente preparada em refluxo por 3h.
4. Espere a mistura esfriar e ento filtre os cristais formados, la-
vando-os com 20 cm de gua e 10 cm de acetona (nessa or
dem). Aguarde at 0 composto secar temperatura ambiente.
Utilizao do VO(PO4) (H20 )2para a obteno da 2-butanona

a partir do 2-butanol
Compostos de vandio (V) so fortes oxidantes. Nesta etapa
da prtica, 0 composto V 0 (P 0 4)(H 20 )2 ser utilizado para oxidar o
2 -butanol 2 -butanona, de acordo com a reao:
2 V 0 (P 0 4)(H 20 )2 + CH 3CH 2CH(OH)CH 3 ->

2 VO(HPO 4)(H 2O) 0,5 + CH 3CH 2COCH 3 + 3H20
Seguindo-se o seguinte procedimento experimental:
1. Coloque 2,53 mmols de V O (P0 4)(H 20 )2 e 10 cm 3 de
2-butanol em um balo de fundo redondo de 25 cm 3 (utilize
uma barra magntica para agitao). Aquea a mistura at a
temperatura de refluxo, deixando-a refluxar por 24 h.
2. Deixe a mistura resultante esfriar e ento filtre os cristais
azuis, ou seja, o composto VO(HP 0 4)(H20 )o,5. A presena
de 2 -butanona no filtrado pode ser testada utilizando-se
2,4,-dinitrofenil-hidrazina.
O mesmo procedimento pode ser empregado para a converso

de outros lcoois a cetonas, e.g., converso de ciclohexanol em
ciclohexanona.
Com entrios e sugestes

Caber a cada professor, de acordo com sua realidade espec
fica, decidir qual a melhor forma de aproveitamento do experi
mento proposto. Pretende-se que o experimento seja deixado em
aberto, permitindo-se a cada professor as adaptaes necessrias.
Contudo, alguns comentrios e sugestes relativos ao experimento
em si, ou ao seu aproveitamento num curso integrado de qumica
orgnica/qumica inorgnica talvez possam ser teis:
a. Neste experimento, exemplifica-se a utilizao de um
composto inorgnico para a preparao de um composto
orgnico (o composto de vandio (V) neste caso, no se en
quadra na definio estrita de catalisador, uma vez que sua
composio qumica alterada aps a reao), responden-
do-se to corriqueira (e irritante para alguns professores)
pergunta insistentemente formulada pelos estudantes:
Para que serve este composto que preparamos?
b. A prtica proposta tanto pode ser realizada num curso de qu
mica experimental inorgnica quanto num curso experimen
tal de qumica orgnica, devendo o professor, em qualquer
dos casos, ressaltar a sobreposio das qumicas orgnica e
inorgnica no experimento. Pode-se ainda promover uma to

tal interao/integrao dos cursos experimentais de qumica
orgnica e inorgnica: os inorgnicos sintetizariam o com
posto V 0 (P04 )(H20 )2, que seriam ento utilizado pelos or
gnicos para a sntese da 2 -butanona a partir do 2 -butanol,
devolvendo-se ento aos inorgnicos o novo composto, ou
seja, o VO(HP 0 4)(H20 )o,5. Perceba-se que a reao entre
V 0 (P04 )(H20 )2 e 2 -butanol pode ser encarada sob duas pers
pectivas distintas: como rota de sntese para a 2 -butanona
(diriam os orgnicos), ou como rota de sntese para o
VO(HP04)(H20 )o,5 (diriam os inorgnicos).
c. Caso no se disponha de muitos recursos para a caracteriza
o dos produtos formados, a sntese de cada composto de
vandio poder ser confirmada simplesmente pela mudana
de colorao, visto que o V 20 5 um slido marrom, o
V 0 (P 0 4)(H 20 )2 amarelo e o V O (H P0 4)(H20)o ,5 azul.
Para confirmar a formao da 2-butanona, poder-se- utili
zar a reao desta com a 2,4,-dinitrofenil-hidrazina, confor
me sugerido anteriormente. Caso no se disponha deste
reagente, ou de qualquer outro mtodo analtico, uma alte
rao de odor apenas (com parando-se 2 -butanol e
2-butanona) poder ser utilizada como critrio. (Cuidado! os
compostos devem ser aspirados brevemente, evitando-se
inalar grandes quantidades.) Caso existam recursos dispon
veis, a obteno do dilfatograma de raios X ser suficiente
para a identificao do V 0 (P04 )(H 20 )2 (Angelici, 1969). A
converso de 2 -butanol a 2 -butanona poder ser acompa
nhada por cromatografia gasosa, determinando-se, inclusi
ve, a cintica do processo, mediante a anlise de alquotas
retiradas em diferentes intervalos de tempo aps o incio da
reao (neste caso haveria tambm uma integrao com os
cursos de qumica analtica e fsico-qumica).
3. Item para pesquisa: O que so compostos lamelares?
Quais as reaes e possveis utilizaes dos compostos
lamelares?
Um Experimento
Termogravimtrico:
a Reidratao do Cloreto de Cobalto
A termogravimetria uma tcnica largamente utilizada, tanto

nas universidades e centros de pesquisa quanto nas indstrias para o
estudo e caracterizao dos mais variados sistemas, tais como
compostos de coordenao, polmeros e formulaes farmacuticas. A
anlise termogravimtrica pode ser dinmica, na qual monitora-se a
perda ou ganho (geralmente perda) de massa da amostra em funo da
temperatura, empregando-se uma taxa de aquecimento constante, ou
isotrmica, na qual monitora-se a perda ou ganho de massa como
funo do tempo, temperatura constante.
No presente experimento estuda-se a reidratao do cloreto
de cobalto. Uma das principais vantagens do experimento desen
volvido no requerer o uso de equipamento de termogravimetria,
o qual custa caro, e geralmente empregado para a pesquisa.

1. Uma massa conhecida de C 0CI2.6H 2O deve ser aquecida em
estufa at que tenha se desidratado completamente (aps o
processo de desidratao, a m assa deve permanecer
constante e ser igual massa de sal anidro, CoCl2, esperada
em funo da massa de sal hidratado utilizada. O sal
hidratado rosa, enquanto o sal anidro azul).
2. Em seguida, uma massa conhecida de sal anidro deve ser
colocada em recipiente adequado e levada para uma ba
lana analtica. O experimento ir produzir, ao final, uma
curva termogravimtrica isotrmica, motivo pelo qual a
temperatura do laboratrio deve ser mantida constante
(25C, por exemplo). O sal anidro ir aos poucos reidra-
tar-se, mediante absoro da gua presente no ar ambiente
(o CoC l 2 , portanto, um com posto higroscpico).
Devem-se anotar as variaes de massa observadas a inter

valos de tempo regulares (1 minuto, por exemplo). O expe
rim ento estar encerrado quando a m assa anotada
corresponder massa de C 0CI2.6H 2O esperada para a rei-
dratao completa da massa do sal anidro empregada. O
grfico de massa, ou % de ganho de massa x tempo, ser
por definio uma curva termogravimtrica isotrmica.
Sugestes
a. Evidentemente, experimentos semelhantes podem ser
efetuados para outros sais hidratados, e.g., CuS 04 .5 H 20 .
b. Uma vez que se est monitorando o ganho de massa como
funo do tempo, pode-se ainda efetuar clculos cinticos
relativos ao processo de reidratao, determinando, por
exemplo, a energia de ativao e a ordem de reao para o
processo.
c. Pode-se efetuar o mesmo experimento em dois dias dife
rentes, nos quais a umidade do ar varie apreciavelmente
e.g. 45% e 75%, e verificar-se os efeitos dessa variao
sobre a curva obtida, bem como sobre os parmetros cin
ticos calculados.
Reao entre Zinco e Iodo

1. Pese 0,2 g de zinco metlico, finamente granulado, e igual
massa de iodo.
2. Misture os dois slidos com a esptula e coloque a
mistura num bquer de 250 cm3.
3. Acrescente lentamente 200 cm 3 de gua destilada mistura
(toda a operao deve ser realizada em capela)
4. Agite a soluo obtida com um basto de vidro, e em seguida
filtre-a.
5. Evapore o solvente da soluo filtrada (se necessrio, aquea
a soluo a fim de aumentar a velocidade de evaporao).
6 . Aps evaporao do solvente, colete o produto formado.
Qual esse produto? Equacione a reao ocorrida.
Sugestes
Como uma continuao do experimento, pode-se promover a
decomposio, por via eletroltica, do produto formado, usando-se
uma bateria de 9 V.
Entalpia de Hidratao
do Sulfato de Cobre

1. Pese 8,0 g do sal anidro, C 11SO 4 e 12,5 g do sal hidratado,
C uS 0 4.5H 20 . (Ver sugestes.)
2. Acrescente 100 cm 3 de gua a um bquer de plstico, e
mea a temperatura inicial da gua.
3. Adicione rapidamente o sal anidro, dissolvendo-o. Mea
a temperatura do sistema.
4. Calcule a entalpia de hidratao do sulfato anidro (monte
um ciclo termodinmico adequado, usando a lei de Hess).
5. Qual o significado fsico-qumico do valor obtido?
Observaes
Neste experimento, a entalpia de hidratao do sulfato de cobre
determinada de forma aproximada. Utilizando-se uma metodologia
bem mais a curada, obtm-se 0 valor de -78,5 kJ mol'1. Compare esse
valor com o obtido no experimento, e aponte as possveis causas dessa
diferena.
Sugestes
a. O sal hidratado pode ser convertido a anidro mediante
aquecimento a 200C por aproximadamente 15 horas, aps
o que deve ser mantido em dessecador. Lembre-se que 0 sal
anidro branco, em contraste com a caracterstica colorao
azul do sal hidratado.
b. A fim de minimizar os erros inerentes medida, as dissolu
es devem ser efetuadas 0 mais rapidamente possvel.
Preparao de um Polmero
Inorgnico: Silicone
De um modo geral, a palavra polmero est associada a substn

cias orgnicas, e.g., polietileno, acetato de polivinila etc. Contudo,
tendo-se por base a definio de polmeros, como sendo uma macro-
molcula constituda pela unio de grande nmero de unidades funda
mentais (monmeros), certos compostos inorgnicos como a slica
(SO2) e 0 silicone podem tambm ser classificados como polmeros.
Similarmente ao carbono, 0 silcio capaz de formar quatro ligaes,
produzindo complexas estruturas tridimensionais. O silicone ou silico-
na muito utilizado na produo de graxa para lubrificao e borracha
para vedao (graxa e borracha de silicone, respectivamente), sendo
ainda bem conhecido seu emprego para a preparao de prteses ma
mrias. (As siliconadas que o digam!)

1. Prepare uma soluo aquosa a 10% de silicato de sdio (se
necessrio, aquea a soluo para aumentar a solubilidade
do silicato).
2. Tome 20 cm 3 da soluo anteriormente preparada e
acrescente a ela 5 cm 3 de lcool etlico.
3. Movimente circularmente o recipiente que contm a mistura,
at que a formao de um slido possa ser observada.
4. O slido formado pode ser modelado para adquirir uma
forma esfrica, por exemplo, sando-se as mos (no esquea
de usar luvas).
5. Estabelea as diferenas, em termos de propriedades,
entre os reagentes e o produto formado.
Comentrios
No silicato de sdio, as unidades silicato no esto ligadas
formando cadeias. Contudo, com a adio do lcool etlico, os grupos
etil substituem tomos de oxignio no silicato, determinando assim a
form ao de ligaes em cadeia, ou seja, determ inando a
polimerizao do silicato (R representa os grupos etil):
Sugestes
Se necessrio, altere a concentrao da soluo de silicato de
sdio e a quantidade de lcool adicionada. Verifique os efeitos dessas
alteraes sobre as caractersticas e propriedades do polmero formado.
Preparao de Compostos
por Dupla Troca
As reaes, em que dois compostos reagem mediante a troca

de seus respectivos ctions e nions, so coletivamente denominadas
de reaes de dupla troca. Tais reaes so de grande importncia em
qumica inorgnica, por permitirem a sntese dc diversos compostos,
os quais so, geralmente, pouco solveis em gua, motivo pelo qual
precipitam, podendo assim ser separados por filtrao. Muitas dessas
reaes so de importncia tambm em qumica analtica, porque so
utilizadas para a determinao qualitativa ou qualitativa e quantitativa,
de diversos ctions e nions.
Na presente prtica, alguns desses compostos sero preparados.

1. Prepare 10 cm 3 de solues a 1% dos seguintes compostos:
a. Nitrato de prata
b. Cloreto de sdio
c. Acetato de chumbo
d. Iodeto de potssio
e. Cromato de potssio
f. Cloreto de mercrio
g. Sulfato de sdio
h. Cloreto de brio
i. Hidrxido d sdio
j. Cloreto de cobre
k. Cloreto de ferro
l. Carbonato de amnio
m. Cloreto de clcio
n. Carbonato de sdio
2. Em tubos de ensaio, acrescente 3 cm 3 de cada uma das

seguintes solues:
a + i; c + ; d + f; a + e; g + h; i + j; i + k; 1 + m; j + n
Comentrios
A reao a + b empregada para a determinao qualitativa e
quantitativa de ons cloreto. A reao a + e empregada para
determinar o ponto final na titulao para determinao do teor de ons
cloreto (mtodo de Mohr).
Questes
a. Equacione as reaes efetuadas, indicando quais os
precipitados formados.
Sugestes
Caso a formao de algum precipitado no possa ser
convenientemente observada, aumente a concentrao das respectivas
solues.
Uma Reao Endotrmica

no Estado Slido

1. 32 g de hidrxido de brio octahidratado devem ser
misturados, em um bquer de 100 cm3, com 10 g de cloreto de
amnio (ou 16 g de tiocianato de amnio).
2. Mea a temperatura do sistema.
Questes
a. Equacione a reao ocorrida, assumindo primeiramente a
formao de cloreto de brio anidro, e depois diidratado.
b. Calcule o AH da reao, assumindo que cloreto de brio
anidro o formado (utilize dados tabelados para as entalpias
de formao de reagentes e produtos).
c. Para a reao considerada, a variao de entropia positiva
ou negativa? Por qu?
Evidenciando o Efeito do Nmero

de Ligantes sobre a Cor dos
Compostos de Coordenao______

1. Prepare 200 cm 3 de uma soluo aquosa 0,2 mol dm '3 de
cloreto de nquel.
2. Prepare 1 dm 3 de um a soluo aquosa 0,2 mol dm '3 de
etilenodiamina.
3. Coloque 50 cm 3 da soluo de cloreto de nquel em trs
bqueres (50 cm 3 em cada um).
4. Acrescente, ao primeiro bquer, 50 cm 3 da soluo de
etilenodiamina, ao segundo 100 cm 3 e ao terceiro 150 cm 3
da mesma soluo.
5. Anote as cores observadas.
6 . Quais concluses podem ser obtidas com base nos resultados
observados? Quais os produtos formados em cada caso?
(Lembre-se que a etilenodiamina um ligante bidentado, e
que o ons Ni2+ pode formar compostos com nmero de
coordenao 6 .)
7. Tome aproximadamente metade de cada uma das solues
formadas no passo 4 e acrescente, a cada uma, gota a gota,
cido clordrico concentrado, at que a cor original da
soluo de cloreto de nquel tenha sido restabelecida.
Questes
a. Em qual caso foi necessrio utilizar-se mais cido? Por qu?
b. Quais concluses podem ser obtidas a partir desses dados
experimentais?
Sntese Simultnea do xido

Ntrico e do Nitrato de Cobre

1. Monte um sistema experimental similar ao da prtica 10.
Neste caso, no h necessidade de aquecimento.
2. Pese 5,0 g de limalhas cobre metlico e acrescente ao
Erlenmeyer.
3. Acrescente em seguida, lentamente, cido ntrico concen
trado, at que todo o cobre tenha sido consumido.
4. Recolha o gs formado, armazenando-o em recipiente de
vidro.
5. Recolha a soluo do Erlenmeyer num bquer, e promova a
evaporao do solvente at que cristais possam ser isolados.
Questes
b. O que aconteceria se utilizssemos cobre em p em vez
das limalhas?
Sntese de Compostos de Cobre

e Cobalto com Sacarina
A sacarina foi descoberta em 1879, e foi, com o aspartame,

muito utilizada como adoante, at que descobriu-se que ela tem ao
cancergena. A sacarina propriamente pouco solvel em gua,
motivo pelo qual seus sais que so geralmente utilizados, e.g.,
sacarina sdica. Os compostos de sacarina com cobre e cobalto, que
sero sintetizados no presente experimento, exercem efeitos sobre o
metabolismo humano.
O estudo da atuao das substncias inorgnicas nos
processos biolgicos chamada de qumica bioinorgnica.
As prticas 32 e 33 so exemplos de experimentos em micro
escala, nos quais utilizam-se pequenas quantidades de reagente
com um duplo propsito: economizar reagentes e minimizar o
descarte de substncias potencialmente txicas na rede de esgoto.
C aso haja d ific u ld a d e em tra b a lh a r-s e com as p eq u en as
quantidades indicadas, elas podem, evidentemente, ser aumentadas
por um fator de 2 ,3 ,4 ... at que se possa trabalhar sem dificuldades.

1. Em um bquer de 10 cm , coloque 52 mg de sulfato de cobre
pentahidratado (caso no se disponha do sulfato, ele pode ser
preparado pela reao entre cobre e cido sulfurico), 100 mg
de sacarina sdica hidratada e 6 cm3 de gua. Agite a mistura
at que a dissoluo ocorra (aquea levemente, se necessrio).
2. Em banho de areia, aquea a soluo obtida de 140C, at
que o volume se reduza aproximadamente metade.
3. Retire o bquer do banho de areia e deixe-o esfriar at a
tem peratura ambiente. A formao de cristais azuis
dever ser observada. Coloque o bquer em banho de gelo
por 30 minutos, e ento isole os cristais por filtrao. Lave
os cristais obtidos com duas pores de 1,0 cm 3 de gua

gelada, e deixe-os secar temperatura ambiente.
4. Para a preparao do composto com cobalto idntico
procedimento deve ser utilizado. Use 48,0 mg de cloreto
de cobalto (II) hexahidratado, 100,0 mg de sacarina
sdica e 6 cm 3 de gua.
A tividades adicionais
a. V at um supermercado e verifique a composio qumica
dos adoantes vendidos. A sacarina sdica faz parte da com
posio de algum deles? (Lembre que j se sabe que ela
cancergena, e, por isso, seu uso j foi proibido em diversos
pases).
Sugestes
a. Havendo disponibilidade de tempo e recursos, compostos de
sacarina com Fe (III), Ni (II) e Zn(II) podem ser sintetizados,
seguindo-se idntico procedimento experimental.
Um Experimento
em Qumica Bioinorgnica:
Sntese de Compostos
Cobre-Glicina e Crmio-Glicina
A glicina um dos vinte aminocidos de ocorrncia natural,

com destacada participao na formao do colgeno. Os aminocidos
formam as protenas, mediante combinaes entre si, atravs das
chamadas ligaes peptdicas.

Glicinato de cobre (II)
1. Em um Erlenmeyer de 10 cm3, dissolva 100,0 mg de acetato
de cobre monoidratado em 1,5 cm 3 de gua. Acrescente 1,0
cm 3 de etanol 95% (quente) soluo. Mantenha a tempera
tura da soluo a 70C.
2. Em outro Erlenmeyer de 10 cm3, dissolva 75,0 mg de
glicina em 1,0 cm 3 de gua.
3. Misture as duas solues previamente preparadas.
4. Observe a formao de precipitado. Essa precipitao pode
ser facilitada, colocando-se o Erlenmyer com a mistura em
banho de gelo.
5. Filtre o precipitado formado, e lave-o com 0,5 cm 3 de etanol
gelado. Deixe o composto secar temperatura ambiente.
Glicinato de crmio (III)

1. Uma soluo aquosa contendo CrCl3.6H20 e glicina, na pro
poro 1:3 (mol: mol) deixada em ebulio, enquanto 3
moles (considerando-se a proporo 1:3:3) de NaOH so len
tamente adicionados. Obtm-se um a soluo verme
lho-escura, da qual um composto violeta pode ser separado.
2 . O composto violeta deve ser filtrado enquanto a soluo

ainda est quente.
3. Do filtrado (depois de resfriado) separa-se mais uma
poro do composto violeta, juntamente com cristais
vermelhos (maiores).
4. Depois de filtrados e secos, os cristais dos compostos violeta
e vermelho podem ser separados, agitando-os em etanol (os
cristais vermelhos so mais densos).
Com entrios
No caso da sntese com cloreto de crmio, dois compostos
so obtidos:
glicinato de crmio (III):
(H 2NCH 2COO)3Cr (vermelho)
glicinato bsico de crmio (III):

(H 2NCH 2COO) 2Cr(OH) 2Cr(H 2NCH 2COO)2.l 12C) (violeta)
Sntese do KA1(S04)2.12H20
O almen de potssio, KA 1(S 0 4)2. 12 H 20 , um composto

utilizado como coagulante na purificao de gua, na indstria de
papel e na produo de picles. Uma maneira alternativa de escrever-se
a frmula do composto :
A12(S04)3.K2S04.24H20

1. Pese 1 g de alumnio. Caso no disponha de alumnio no
laboratrio, lembre-se que existe uma fonte fcil e grtis:
latas de refrigerante.
2. Coloque o alumnio num bquer de 250 cm3, e acrescente
50 cm 3 de uma soluo 4,0 mol dm '3 de KOH.
3. Deixe a mistura em reao at que a liberao de gs no
seja mais observada.
4. Filtre a mistura, coletando o filtrado num bquer de 250 cm3.
5. Adicione ao filtrado 30 cm 3 de uma soluo 9,0 mol dm '3
de cido sulfrico.
6 . Coloque a mistura em banho de gelo e observe a formao
dos cristais.
7. Filtre os cristais e lave-os com gua. Deixe-os secar a
temperatura ambiente.
Questes
Sntese Simultnea
do Carbonato de Sdio
e do Metano

1. Pese 10,0 g de acetato de sdio e 10,0 g de hidrxido de
sdio. Tanto o acetato quanto o hidrxido de sdio devem
ser anidros. Se necessrio, seque-os previamente.
2. Misture os dois slidos e coloque-os num tubo de ensaio
largo, com tampa de borracha (a qual deve estar furada e
ter acoplada a si uma sada para gs), ou num kitasato com
tampa.
3. Aquea lentamente a mistura at que o desprendimento
de gs possa ser observado (a sada de gs deve ser ligada
a um recipiente com gua e o gs pode ser coletado em
tubos de vidro com tampa). Veja o sistema experimental
da prtica 42.
4. Teste a inflamabilidade do gs formado.
5. O resduo slido ser constitudo por uma mistura de
carbonato e hidrxido de sdio.
Questes
b. Proponha uma metodologia para purificar o carbonato de
sdio formado (separar o carbonato do hidrxido).
Sntese e Isomerizao
do [Co(NH3)5ONO]C12
Um dos aspectos curiosos e instigantes dos compostos de

coordenao o fato de que um mesmo composto pode exibir mais de
um ismero. Na presente prtica, prepararemos o [Co(NH3)50 NO]Cl2
[cloreto de pentaminnitrito cobalto (III)]. Promoveremos ento sua
converso ao ismero (ismero de ligao) [Co(NH 3)5N 0 2 ]Cl2
[cloreto de pentaminnitrocobalto (III)].

1. Pese 5,0 g de cloreto de amnio.
2. Dissolva o cloreto de amnio em 30 cm 3 de uma soluo
aquosa, concentrada, de amnia (hidrxido de amnio).
Use um Erlenmeyer de 250 cm3.
3. Agitando continuamente (agitao magntica) a soluo
obtida no item 2 , acrescente mesma 10 g de cloreto de
cobalto hexahidratado.
4. Continue agitando a mistura acima, e adicione 8 cm 3 de
uma soluo 30% de perxido de hidrognio.
5. Quando a efervescncia produzida tiver cessado, filtre a
mistura, e resfrie o filtrado 10C.
6 . Ao filtrado gelado, adicione gota a gota uma soluo 3,0
mol dm '3 de HC1, at neutralizar a soluo.
7. Adicione ento 5,0 g de nitrito de sdio soluo, e
mantenha-a em banho de gelo por 40 minutos.
8 . Filtre os cristais obtidos, ou seja, o [C o(NH 3)5ONO]C12, e
lave-os com 20 cm 3 de gua gelada, seguindo-se lavagem
com 20 cm 3 de etanol. Deixe ento os cristais secarem
9. A converso (isomerizao) do [Co(NH3)5ONO]Cl2 no

[Co(NH3)5N 0 2]Cl2 pode ser atingida por duas vias: deixando
o [Co(NH3)5ONO]Cl2 exposto luz solar por alguns dias, ou
aquecendo o composto. A ocorrncia de isomerizao pode
ser verificada com base na mudana de colorao do
composto: o [Co(NH3)5ONO]Cl2 salmo (rosa), enquanto o
[Co(NH3)5N 02 ]Cl2 amarelo (amarelo-tijolo).
Com entrios
Alm de apresentarem coloraes distintas, os dois ismeros
de ligao considerados tambm exibem diferenas em outras
propriedades, apresentando solubilidades, espectros eletrnicos e
regio do infravermelho, diferentes. Caso haja disponibilidade de
recursos, obter os espectros nas regies do infravermelho e
UV-Visvel para ambos os compostos desejvel. Alm disso, uma
vez que a isomerizao pode ser termicamente induzida, obter-se
uma curva DSC para o composto [Co(NH 3)5ONO]Cl 2 seria muito
interessante, uma vez que poder-se- determinar qual a temperatura
exata em que a isomerizao ocorre, alm de sua cntalpia.
Prticas de Qumica Inorgnica
Sntese do CuC12.2DMSO
0 composto C11G 2.2 DMSO (DMSO = dimetilsulfxido)

um excelente exemplo de como a espectroscopia na regio do
infravermelho pode ser empregada em qumica de coordenao, a
fim de determinar se houve efetivamente coordenao e, em caso
afirmativo, qual 0 stio de coordenao utilizado pelo ligante.

1. Pese 1,5 g de cloreto de cobre anidro (o cloreto anidro
pode ser obtido secando-se em estufa o sal diidratado).
2. Adicione 10 cm 3 de etanol absoluto at que todo o cloreto
tenha se dissolvido.
3. Lentamente, adicione 2,5 cm 3 de DMSO e agite a mistura
por alguns minutos.
4. Filtre os cristais formados e lave-os com etanol gelado.
Deixe os cristais secar temperatura ambiente.
Com entrios
A molcula de DMSO, (CH 3)2S= 0 , possui dois stios de
coordenao possveis: enxofre e oxignio. Caso a molcula se
coordene via enxofre, 0 metal doar eltrons para a ligao S=0, e assim
a freqncia de absoro da ligao S=0 ir aumentar, em relao ao
valor de 1050 cm"1, observado para a molcula no coordenada (este
um valor encontrado na literatura; 0 valor preciso ir depender das
condies especficas em que o espectro foi obtido, grau de pureza do
DMSO usado etc.). Caso a ligao ocorra via oxignio, a ligao S=0
doar eltrons para o metal, e assim sua frequncia ir diminuir.
Questes
a. Existem metais para os quais mais provvel que a
ligao com a molcula de DMSO ocorra via enxofre? E
via oxignio? No caso do cobre, qual stio de coordenao
o mais provvel de ser empregado? Explique.
Prticas de Qumica Inorgnica
Sntese do Acetilacetonato
de Crmio (III)

1. Pese 1,3 g de cloreto de crmio hexaidratado, e dissolva
em 20 cm 3 de gua.
2. Adicione a essa soluo 5,0 g de uria e 4 cm 3 de acetila
cetonato.
3. Aquea a mistura em banho de gua (em ebulio) por 1,5
hora.
4. Deixe a mistura esfriar at atingir a temperatura ambiente, e
ento filtre os cristais formados, lavando-os com 2 cm 3 de
gua. Deixe os cristais secar temperatura ambiente. A
estrutura do composto obtido, Cr(acac)3, mostrada a seguir:
CH, 0 --- 0 = C
/ \
H CH.
Questes
a. Qual o papel da uria na sntese efetuada?
Do Cobre ao Cobre
Na prtica a seguir, ser elegantemente demonstrado como a

sntese inorgnica pode ser convenientemente utilizada para a
preparao dos mais variados compostos de cobre, num experimento
em que se comea e se termina com cobre metlico.

1. Pese 100 mg de cobre, e adicione ao metal 2 cm 3 de uma
soluo 6,0 mol dm "3 de cido ntrico (use um Erlenmeyer de
10 cm3). Se necessrio, adicione um volume maior da soluo
do cido, at que todo o metal tenha sido consumido.
2. Adicione, gota a gota, uma soluo 6,0 mol dm "3 de
hidrxido de sdio soluo da etapa 1 , at que a soluo
.tome-se bsica (use papel indicador). Observe o precipitado
formado.
3. Aquea o precipitado (junto com a soluo) formado no
item 2, a 120C. A formao de um precipitado preto ser
observada. Filtre o precipitado obtido, descarte o filtrado
e lave o precipitado com 2 cm 3 de gua.
4. Num bquer de 30 cm3, acrescente 6 cm3 de cido sulfiirico
3,0 mol dm'3, acrescentando, em seguida, o precipitado preto
formado na etapa 3. Agite a mistura at que todo o slido
tenha se dissolvido (se necessrio, acrescente um pouco mais
da soluo cida).
5. Acrescente soluo obtida no item 4, 800 mg de zinco
em p. Agite a mistura. Observe a precipitao de cobre
metlico.
Questes
a. Equacione todas as reaes ocorridas. Quais os compostos
de cobre formados em cada etapa?
b. Proponha um ciclo semelhante (uma seqncia de etapas
de sntese em que se inicia e se termina com o metal) p^ra
mais dois metais.
Com entrios
Perceba-se que, nesse experimento, aprendeu-se a prepara* 0
xido de cobre (II) a partir de seu hidrxido, bem como o sulfato <je
cobre, a partir do respectivo xido.
i^pDgffl m
Sntese do Cloreto
de Hexamin Nquel (II)

1. Pese 6 g de cloreto de nquel hexahidratado, e dissolva o
sal em 10 cm 3 de gua (se necessrio, aquea levemente a
mistura).
2. Adicione soluo obtida 12 cm 3 de uma soluo aquosa
concentrada de am nia (hidrxido de am nio). O
hidrxido de amnio deve ter sido previamente resfriado
em banho de gelo. Aps a adio do hidrxido de amnio,
a mistura deve ser colocada em banho de gelo.
3. Filtre os cristais obtidos, e lave-os com 3 cm 3 da soluo
gelada de hidrxido de amnio, e em seguida com acetona.
Deixe os cristais secar temperatura ambiente.
Questes
a. Equacione a reao ocorrida. Calcule o rendimento da reao.
r n Z7 n a /-i n
Sntese do Bicarbonato
e do Carbonato de Sdio
0 bicarbonato de sdio muito utilizado na produo de

anticidos e fermentos. Aprenderemos aqui como prepar-lo a
partir do cloreto de sdio, e como a partir do bicarbonato obter o
carbonato.

1. Pese 15 g de cloreto de sdio, e transfira o sal para um bquer
de 250 cm3.
2. Adicione ao cloreto de sdio 50 cm 3 de um a soluo
concentrada de hidrxido de amnio. Adicione a amnia
em pores de 5 cm3, sob constante agitao, at que todo
0 cloreto tenha sido dissolvido.
3. Adicione ento alguns pedaos de dixido de carbono
slido (gelo seco), ainda sob constante agitao.
4. Aps observar a formao de precipitado, adicione ainda
1 ou 2 pedaos de CO 2 slido.
5. Filtre o precipitado formado e transfira-o para um vidro
de relgio e seque-o a 100C em estufa.
6 . Prepare ento o carbonato de sdio por aquecimento a 250C.
Questes
Sugestes
O aquecimento do carbonato de sdio a temperaturas mais
elevadas, leva, por sua vez, formao do xido, a partir do qual
pode ser preparado o hidrxido, mediante reao com gua.
Preparao do Nitrognio
0 nitrognio constitui aproximadamente 71% do ar atmosf

rico. Em funo de sua baixa reatividade (comporta-se, frente a maior
parte das substncias, como um gs inerte), o nitrognio muito usado
em snteses e em anlise trmica. comercializado em cilindros.

1. Monte um sistema para coleta de gs, usando um Erlenmeyer
com tampa de borracha com furo, ou um kitasato (ver modelo
a seguir).
2. Coloque no sistema 4 g de cloreto de amnio, 5 g de
nitrito de sdio e 30 cm 3 de gua.
3. Aquea levemente a mistura, at que o desprendimento
de gs possa ser observado.
4. Recolha o gs formado e teste algumas de suas proprie
dades.
O Molibdato de Sdio como

Precursor na Sntese de Molibdatos
de Metais de Transio____________
O fenmeno de troca inica bastante utilizado em qumica a

fim de retirar-se de uma determinada soluo um ction (ou nion)
indesejado. Tal fenmeno explorado nas chamadas resinas
trocadoras, a fim de obter-se gua isenta de ctions metlicos. No
presente experimento, o fenmeno da troca inica explorado para
preparar-se molibdatos de metais de transio a partir do molibdato
de sdio.

1. Numa sntese tpica, acrescentam-se 200 cm 3 de uma
soluo aquosa de Fe3+, Cr3+, Cu2+ ou Co2+, a 3,0 g de
molibdato de sdio (Na 2M o 0 4.2 H 20 ). Os cloretos devem
ser acrescentados em quantidades duas vezes a necessria
para promover-se a troca completa de todos os ons Na+.
2. Em funo da elevada solubilidade do molibdato de sdio
em gua, no deve ser promovida agitao constante,
agitando-se mecanicamente a mistura obtida, a cada vinte
minutos. Aps a adio do cloreto metlico, verifica-se,
em cada caso, imediata mudana de colorao na matriz
slida, que passa de branco (molibdato de sdio) para
am arelo-castanho (m olibdato de ferro), verde-oliva
(molibdato de crmio), verde-claro (molibdato de cobre)
ou violeta (molibdato de cobalto), evidenciando assim a
formao de novos compostos.
Sugesto
A troca inica, que explorada no experimento, tambm
observada caso utilize-se o molibdato de amnio. A diferena que o
molibdato de amnio praticamente insolvel em gua, permitindo
agitao constante do sistema. Alm disso, utilizando-se o molibdato

de amnio a troca inica acontece de forma bastante mais lenta, fato
que pode ser explorado a fim de estudar-se a cintica do processo.
A formao de novas fases cristalinas pode ser comprovada
obtendo-se difratogramas de raios X para o molibdato de sdio e
para os novos molibdatos sintetizados.
O grau de hidratao dos molibdatos pode ser determinado
obtendo-se suas respectivas curvas term ogravim tricas, ou,
alternativamente, prom ovendo-se seu aquecimento em estufa
seguido de pesagem.
Sntese de um Corante:
Verde de Paris
Diversos compostos inorgnicos (xidos, por exemplo) tm

desempenhado, ao longo da histria, e desempenham ainda hoje um
importante papel: so utilizados como corantes. Exemplos tpicos
so o dixido de titnio (branco) e o trixido de crmio (verde). A
presena de metais pesados nos pigmentos tem isso, inclusive,
explorada modemamente para a identificao de falsificaes em
obras de arte.

1. A sntese a ser efetuada baseia-se na reao:
4 CuO + 3 As 20 3 + 2 CH 3COOH -> 3 Cu(As 20 2)2.Cu(CH3C0 0 )2
As massas a serem utilizadas devem ser escolhidas em

funo da quantidade de pigmento que se desejapreparar.
2 . O xido cprico deve ser aquecido em um a soluo 8% de
cido actico, sendo em seguida adicionado o As 20 3.
3. A mistura deve ser deixada em refluxo por duas horas.
4. Deixar o sistema resfriar, e ento filtrar e lavar com gua o
produto formado: Cu(As20 2)2.Cu(CH3C 0 0 ) 2, acetoarsenito
de cobre, o verde de Paris.
Com entrios
Cuidado especial deve ser tomado a fim de evitar-se contato
direto ou inalao com o trixido de arsnio, em funo de sua
elevada toxicidade.
Mais um Corante:
Verde de Rinmann
A sntese do verde de Rinmann ilustra um procedimento

muito empregado na chamada qumica do estado slido. Snteses
envolvendo xidos, carbonatos etc. efetuadas a altas temperaturas
(usualmente acima de 1000C).

1. 15 g de carbonato de zinco, 3,5 g de carbonato de cobalto (II) e
18,5 g de KC1 devem ser misturados (use almofariz e pistilo).
2. A mistura deve ser aquecida a 1100C por 4 horas.
3. A mistura deve ser ento retirada da mufla, deixada para
esfriar e lavada com gua.
4. Acrescenta-se ento mais KC1, e repete-se o aquecimento
por mais 4 horas.
5. Essa seqncia de operaes (lavagem, reposio de KC1
e novo aquecimento) deve ser repetida mais duas vezes.
Com entrios
O pigmento obtido, verde de Rinmann (tambm conhecido
como verde de cobalto ou verde-turquesa), constitudo por uma
mistura de cristais dos xidos de zinco e cobalto. O composto verde
obtido uma soluo slida de CoO em ZnO (estrutura tipo Wurtzita).
Caso a proporo entre cobalto e zinco seja invertida (70% CoO e 30%
ZnO), obtm-se um pigmento rosa, com estrutura tipo NaCl.
Nota: em funo da elevada temperatura que ser empregada para a calcinao,

deve-se utilizar preferencialmente um cadinho de platina. Contudo, caso no se
disponha de um (cadinhos de platina so muito caros), pode-se utilizar um de
porcelana, sendo que, nesse caso, h o risco de ocorrncia de reao entre os xidos
que se formaro na reao e os constituintes do cadinho.
Sntese do Hg2(NH)Br2
Muito conhecido por sua m fama como contaminante am

biental, o mercrio o nico metal lquido na temperatura padro
de 25C, sendo empregado na produo de lmpadas a vapor de
mercrio e amlgamas odontolgicas. O sulfeto de mercrio (HgS,
cinbrio) usado como pigmento. O mercrio forma ainda uma
grande srie de compostos, sendo um bom exemplo o que ser aqui
preparado.

1. 2,2 g de brometo de mercrio (II) devem ser dissolvidos
em 80 cm 3 de gua em ebulio.
2. A soluo do item 1 deve ser misturada a uma soluo
resultante da dissoluo de 0,2 g de brometo de amnio
em 100 cm 3 de um a soluo 0 ,1 mol dm '3 de hidrxido de
amnio.
3. O precipitado formado (iminobrometo de mercrio) deve
ser filtrado e lavado com 250 cm 3 de gua gelada. Deixe-o
secar temperatura ambiente e guarde-o em dessecador.
[PpDOSl <QH
Sntese e Investigao
Qualitativa da Troca Inica
no Vanadato de Potssio

1. Pese 10,0 g de vanadato de amnio.
2. Calcine o vanadato de amnio a 550C durante 1 hora.
3. Tome o slido resultante da calcinao e dissolva-o numa
soluo 0,5 mol dm '3 de hidrxido de potssio (a soluo
deve ser acrescentada aos poucos, apenas em quantidade
suficiente para promover a completa dissoluo do slido).
4. Evapore o solvente at que um precipitado branco possa ser
observado. Aquea levemente o slido formado, at quase a
secura. Lave o slido formado com gua, e deixe-o secar
5. Teste qualitativamente a capacidade de troca inica do
slido formado, dispersando pequenas quantidades dele em
solues de sais de cobre, cobalto, nquel e ferro (por se
tratar apenas de um teste qualitativo, a quantidade de slido
utilizada, bem como as concentraes das solues, no so
fatores crticos).
Questes
a. Equacione as reaes ocorridas. Proponha uma frmula
para o slido branco formado.
Sugestes
a. Caso haja disponibilidade de tempo e recursos, uma avaliao
quantitativa da capacidade de troca inica do slido formado
pode ser efetuada.
b. Procedimento experimental anlogo pode ser utilizado

para a sntese de vanadatos de ltio e sdio.
c. Uma metodologia alternativa para a sntese do vanadato de
potssio seria promover-se a reao, entre o pentxido de
vandio e o carbonato de potssio, a 1200C, durante 15
horas.
Sntese do C rS 04.5H20

1. Pese 20 g de crmio metlico.
2. Acrescente ao metal 150 cm 3 de gua e 25 cm 3 de cido
sulfrico concentrado. Mantenha o sistema sob constante
agitao. Se necessrio, acrescente mais cido (em pores
de 1 cm3) at que todo o metal tenha se dissolvido.
3. Filtre os cristais formados, lave-os com gua gelada e
deixe-os secar temperatura ambiente. Se possvel, seque-os
a vcuo.
Observaes
a. O composto estvel ao ar um a vez que esteja seco. Em
contato com o ar, as solues de Cr(II) so oxidadas muito
rapidamente.
Sugestes
Um procedimento experimental anlogo pode ser utilizado
para a sntese do C uS 0 4.5H 20 .
Sntese do [Cu(NH3)4]S 0 4.H20

1. Prepare uma soluo pela dissoluo de 50 g (evidentemente,
pode-se utilizar uma quantidade menor de reagentes,
m antendo a m esm a proporo estequiom trica) de
CuS 0 4.5H20 em 75 cm 3 de amnia (hidrxido de amnio)
concentrada em 50 cm 3 de gua.
2. Acrescente lentamente 75 cm 3 de etanol soluo preparada.
3. Deixe a soluo obtida durante algumas horas em banho
de gelo (ou na geladeira), at que a formao de cristais
possa ser observada.
4. Filtre os cristais e lave-os com uma mistura (1:1) (v/v) de
etanol e amnia concentrada.
5. Deixe os cristais secar temperatura ambiente.
Sntese do TiOa Via Processo

Sol-Gel e seu Uso como
Fotocatalisador
O dixido de titnio T i0 2, tem sido empregado-investigado,

entre outros usos, como fotocatalisador para a degradao de
espcies orgnicas em efluentes industriais. A fase cristalina
anatsio a que exibe maior atividade fotocataltica.

1. A 20 cm 3 de tetrabutxido de titnio, acrescente 50 cm 3 de
gua. Agite mecanicamente o sistema at que todo o
alcxido tenha sido hidrolisado e policondensado.
2. Adicione mais 50 cm 3 de gua ao sistema e deixe-o em
repouso por 24 horas.
3. Filtre e lave abundantemente com gua o p obtido.
4. Calcine a 500C, durante 1 hora, o xido preparado.
5. Disperse o p obtido em uma soluo aquosa de alaranjado
de metila. As quantidades devem ser: xido (0,5 g dm) e
alaranjado de metila (20 mg dm'3).
6 . Mantenha a suspenso obtida sob agitao magntica e
irradiada com ultravioleta (com comprimento de onda em
tom o de 365 nm). Caso no se disponha de uma lmpada
UV, um a boa alternativa deixar o sistema exposto luz
solar.
7. Leia a absorbncia do alaranjado de metila em 465 nm, a
intervalos regulares de 1 minuto.
8 . Construa uma curva da absorbncia em funo do tempo.
9. Compare a fim de tom ar o estudo mais completo, os

resultados obtidos com os encontrados para sistemas sem
o T i0 2 e para sistemas com T i0 2 que no receberam
radiao UV.
Nota: caso no se disponha de um espectrofotmetro UV-Vis, ainda assim ser

possvel comprovar-se a atividade fotocataltica do TO2, pois ser possvel
observar mesmo a olho nu a diminuio da intensidade da cor da soluo.
Sugestes
a. Caso no se disponha do alcxido (do butxido ou algum
outro) de titnio, um a possibilidade preparar-se o xido a
partir do TCI4 . Contudo, nesse caso, cuidados adicionais
devem ser tom ados, um a vez que o cloreto reage
violentamente gua (em verdade, a umidade do ar j
suficiente para promover a reao).
b. Uma boa alternativa ainda usar-se o xido j pronto, uma
vez que o T i0 2 comercializado geralmente anatsio.
c. 0 objetivo da etapa de calcinao promover a cristalizao
do xido (fase anatsio) uma vez que tal como o obtido, ele
ser amorfo, a no ser que a sntese seja efetuada em
solues saturadas de cloretos metlicos, ou em solues de
dimetilformamida ou dimetilsulfxido. Calcinaes a
temperaturas maiores devem ser evitadas, uma vez que pode
haver a transformao estrutural: anatsio-rutilo, sendo que
a fase rutilo menos ativa cataliticamente (a temperatura
exata em que a transio ocorrer, ir depender das
condies de preparao do xido).
d. Obtendo-se a curva analtica para o alaranj ado de metila que
estabelece sua absorbncia em funo da concentrao, ser
possvel determinar qual sua concentrao em funo do
tempo para cada etapa do processo de fotodegradao, e
assim efetuar um estudo cintico do processo.

Robson Fernandes de Farias-Práticas de Química Inorgânica-Átomo (2010)

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Robson Fernandes de Farias-Práticas de Química Inorgânica-Átomo (2010)

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Sntese dos xidos

Procedim ento experim ental

Vinte gramas de dicromato de potssio so misturadas com

Caso no se disponha do dicromato de potssio ou do cloreto

(NH 4)2Cr 207 -> Cr 20 7 + N 2 + 4H20

D ez gram as de dicrom ato de am nio devem ser

2C uS 0 4 + 2NH 20H.HC1 + 6NaOH

Procedim ento experim ental

Os complexos envolvendo cobalto como cido de Lewis e o

Procedim ento experim ental

cerca de 5 cm 3 da mesma soluo (excesso). Aquea esta so

Para a sntese do [Co(NH 3)4C 0 3]N 0 3 , a equao no balan

( o(N 0 3)2 + NH 3 (aq) + (NH4)2C 0 3 + H 20 2 ->

Uma vez que grande o nmero de compostos de coordenao

Procedim ento experim ental

Os complexos cloreto de hexamin e cloreto de pentamin

Procedim ento experim ental

4C oC12 + 4NH 4CI + 2 ONH3 + 0 2 4[Co(NH3)6]C13 + 2H20

1. Numa preparao tpica, 240 g de C 0CI2.6H 2O e 160 de

4. O filtrado deve ser ento colocado em banho de gelo e 400

1. Dissolva 75 g de nitrato de prata em 200 cm de H 20 , e 25 g