Tesis Comportamiento Termoluminiscente de HAp Dopada Con AgNps

REA ELECTROMECNICA INDUSTRIAL
TESIS
COMPORTAMIENTO TERMOLUMINISCENTE DE
HIDROXIAPATITA DOPADA CON NANOPARTCULAS
DE PLATA
QUE PARA OBTENER EL TTULO EN:
INGENIERA EN NANOTECNOLOGA
PRESENTA
LESLY SABINA VILLASEOR CERN
ASESOR EXTERNO:
DR. EN C. VENTURA RODRGUEZ LUGO
ASESOR ACADMICO:
DRA. EN C. LAURA GARCA HERNNDEZ
INSTITUCIN:
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE ESTADO DE HIDALGO
GENERACIN
2014 2017 MAYO 2017
AGRADECIMIENTOS
A la Universidad Autnoma del Estado de Hidalgo (UAEH) por la prestacin de las

instalaciones e infraestructura para la realizacin de mi Tesis.
Al Centro de Desarrollo e Innovacin Tecnolgica del Estado de Hidalgo de la UAEH por

permitirme el uso de su equipo e instalaciones para la investigacin y elaboracin de esta
Tesis.
Por la direccin de la Tesis y asesora al Dr. Ventura Rodrguez Lugo.
Al Dr. Heraclio Lpez Ruiz por su asesoramiento, apoyo y por los conocimientos compartidos.
A la Universidad Nacional Autnoma de Mxico por permitirme el uso de su equipo e

instalaciones para la investigacin y elaboracin de esta Tesis.
Al Dr. Jess ngel Arenas Alatorre por su apoyo en el anlisis por Microscopia Electrnica
de Barrido.
A la Benemrita Universidad Autnoma de puebla por permitirme el uso de su equipo e

instalaciones para la investigacin y elaboracin de esta Tesis.
Al Dr. Efran Rubio Rosas por su asesoramiento, apoyo y por los conocimientos compartidos.
Al Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares por la prestacin de las instalaciones e

infraestructura para la caracterizacin y pruebas termoluminiscentes de los productos
obtenidos.
Al Dr. Demetrio Mendoza Anaya y al Laboratorio de Microscopia Electrnica de Barrido y
Difraccin de Rayos X del ININ as como, al proyecto CONACyT INFR-2015-251767". Por
haber apoyado en la caracterizacin de las muestras.
A la Universidad Tecnolgica de Tulancingo por los equipos, personal e infraestructura

prestadas para mi formacin acadmica.
Al Dr. Pedro Alberto Ramrez Ortega y Dra. Laura Garca Hernndez, por sus conocimientos
y enseanzas otorgadas para mi preparacin profesional.
DEDICATORIA
A mis padres:
Vctor Hugo Villaseor Hernndez y Cristina Cern Beltrn
Por su apoyo econmico, consejos y esfuerzo en darme lo

necesario para mi formacin profesional.
A Julia Camacho, Patricia Avalos y Alfredo Peralta
Por su apoyo y consejos brindados durante mi periodo de estada.
A Melanie Villaseor Cern y Adrin Lpez Romero
Por su apoyo y consejos que me brindaron durante mi formacin

profesional.
RESUMEN
Este trabajo se centra en el estudio del comportamiento Termoluminiscente de Hidroxiapatita

(HAp) dopado con de nanopartculas de plata (AgNps) cuando es expuesta a radiacin
gamma. Las AgNps se sintetizaron mediante mtodo coloidal con tamaos de partcula
promedio de 17 a 64 nm y con una morfologa esfrica, de acuerdo con la Microscopia
Electrnica de Barrido (MEB) y anlisis de Espectroscopia de UV (UV-vis). Por otra parte, la
HAp fue sintetizada por el mtodo hidrotermal asistido por microondas; las AgNps fueron
agregadas durante la sntesis en una proporcin de 0,5% en peso. La caracterizacin
microestructural HAp dopado con AgNps se realiz mediante las tcnicas de Difraccin de
Rayos x (DRX) y Microscopia Electrnica de Barrido (MEB); identificando estructuras en
forma de fibras con tamaos promedio de 28 a 45 nm de dimetro fueron observadas, con
una longitud de 50 a 200 nm. Los resultados obtenidos muestran que la HAP dopada con
AgNps podra considerarse como un material para su aplicacin en el desarrollo de
dosmetros para cuantificar la intensidad del campo de radiacin ionizante.
ABSTRACT
This work focuses on the study of the Thermoluminescent behavior of hydroxyapatite

(HAP) doped with silver nanoparticles (AgNps) when exposed to gamma radiation.
The AgNps were synthesized by colloidal method with average particle sizes from 17
to 64 nm and with a spherical morphology, according to the scanning electron
microscopy (MEB) and UV spectroscopy (UV-vis) analysis. On the other hand, Hap
was synthesized by the microwave-assisted hydrothermal method; The AgNps were
added during the synthesis in a proportion of 0.5% by weight. The microstructural
characterization Hap doped with AgNps was performed using X-ray diffraction
techniques (XRD) and scanning electron microscopy (MEB); Identifying fibre-shaped
structures with average sizes from 28 to 45 nm in diameter were observed, with a
length of 50 to 200 nm. The results show that Hap doped with AgNps could be
considered as a material for its application in the development of dosimeters to
quantify the intensity of the field of ionizing radiation.
NDICE
NDICE ----- ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ----- ------ ------ --
I
NDICE DE FIGURAS ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- III
NDICE DE TABLAS ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- VI
NOMENCLATURA ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- VII
INTRODUCCIN ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1
I) PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 2

II) JUSTIFICACIN ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3
OBJETIVO GENERAL --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 4
OBJETIVOS ESPECFICOS ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 4
METAS --------- ----- ------ ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ------ ----- ------ ----
4
CAPTULO I. MARCO TERICO ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 6
1.1. NANOCIENCIA Y NANOTECNOLOGA --------------------------------------------------------------------------------------------- 6

1.2. NANOMATERIALES ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7
1.3. NANOPARTCULAS DE PLATA (AGNPS) ------------------------------------------------------------------------------------------- 8
1.3.1Mtodos de sntesis de AgNps ----------------------------------------------------------------------------------------- 9
1.3.2Mtodo coloidal para la sntesis de AgNps ------------------------------------------------------------------------- 9
1.4. HIDROXIAPATITA ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 10
1.4.1. Mtodos de sntesis de la Hidroxiapatita ------------------------------------------------------------------------- 10
1.4.2. Mtodo Hidrotermal --------------------------------------------------------------------------------------------------- 12
1.4.3. Mtodo Hidrotermal asistido por microondas ------------------------------------------------------------------ 12
1.5. PROPIEDADES Y APLICACIONES DE LA HIDROXIAPATITA ----------------------------------------------------------------------- 13
1.5.1. Termoluminiscencia ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 13
1.6. SNTESIS DE LOS NANOMATERIALES HAP/AGNPS----------------------------------------------------------------------------- 14
1.7. APLICACIN DEL NANOMATERIAL HAP/AGNPS ------------------------------------------------------------------------------- 14
CAPTULO II. METODOLOGA ------------------------------------------------------------------------------------------------------ 16
2.1. SNTESIS DE AGNPS ------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 16

2.2. SNTESIS DEL NANOMATERIAL HAP/AGNPS --------------------------------------------------------------------------------- 17
i
2.3. PREPARACIN DE LAS MUESTRAS PARA TERMOLUMINISCENCIA -------------------------------------------------------------- 17
2.4. IRRADIACIN DEL NANOMATERIAL --------------------------------------------------------------------------------------------- 18
2.5. CARACTERIZACIN -------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18
CAPTULO III. RESULTADOS Y DISCUSIN -------------------------------------------------------------------------------------- 20
3.1. NANOPARTCULAS DE PLATA ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 20

3.1.1. Espectroscopia Ultravioleta Visible --------------------------------------------------------------------------------- 20
3.1.2. Microscopia Electrnica de Barrido -------------------------------------------------------------------------------- 23
3.2. NANOCOMPSITO DE HAP/AGNPS. ------------------------------------------------------------------------------------------ 33
3.2.1. Difraccin de Rayos X -------------------------------------------------------------------------------------------------- 33
3.2.2. Microscopia Electrnica de Transmisin -------------------------------------------------------------------------- 37
3.3. PRUEBAS TERMOLUMINISCENTES ---------------------------------------------------------------------------------------------- 45
3.4. DISCUSIN ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 49
CONCLUSIONES ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 51
PERSPECTIVAS ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 52
REFERENCIAS --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 53
ANEXOS ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 59
ANEXO A. TCNICAS DE CARACTERIZACIN------------------------------------------------------------------------------------------------ 59

Espectroscopia Ultravioleta Visible ------------------------------------------------------------------------------------------ 59
Microscopio Electrnico de Barrido -------------------------------------------------------------------------------------------- 60
Difraccin de Rayos X -------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 61
ii
NDICE DE FIGURAS
Figura 1 Escala nanomtrica. Tomada y modificada de: (El faro Nanotecnologico, 2016) ...... 6
Figura 2 Clasificacin de los nanomateriales. Tomado y modificado de: (Kiekens & Jayaraman,
2010) ...................................................................................................................................... 7
Figura 3 Espectros de absorcin ptica de AgNps, a) Espectro de la muestra A1, b) Espectro de
la muestra B1, c) Espectro de la muestra C1, d) Espectro de la muestra A2, e) Espectro de la
muestra B2, f) Espectro de la muestra C2, g) Espectro de la muestra A3, h) Espectro de la
muestra B3 e i) Espectro de la muestra C3. .......................................................................... 21
Figura 4. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra A1, a) se observan de
manera general las AgNps y en b) se observan las AgNps en otra rea de la muestra. ...... 24
Figura 5 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra B1, a) se observan de
manera general las AgNps y en b) se observan una amplificacin de las AgNps de la muestra B1.
........................................................................................................................................ 25 Figura 6
Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra C1, a) se observan de
manera general las AgNps y en b) se observan las AgNps en otra rea de la muestra. ....... 26
Figura 7 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra A2, a) se observan
de manera general de las AgNps y en b) se observan una amplificacin de las AgNps de la
muestra A2. .......................................................................................................................... 27
Figura 8 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra B2, a) se observan
las AgNps en una zona de la muestra B2 y en b) se observan las AgNps de otra rea de la
muestra................................................................................................................................. 28
Figura 9 Micrografas obtenidas por MEB de la muestra C2, a) se observan de manera general
las AgNps y en b) se observa una amplificacin de las AgNps en otra rea de la muestra C2.
............................................................................................................................................. 29
Figura 10 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra A3, a) se observan
de manera general de las AgNps y en b) se observa una amplificacin de las AgNps en otra
rea de la muestra. ............................................................................................................... 30
iii
Figura 11 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra B3, a) se observan
de manera general de las AgNps y en b) se observa una amplificacin de las AgNps en otra
rea de la muestra .................................................................................................................... 31
Figura 12 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra C3, a) se observan
las AgNps en una zona de la muestra C3 y en b) se observan las AgNps en otra rea de la
muestra ..................................................................................................................................... 32
Figura 13 Difractograma de Hidroxiapatita. ............................................................................. 34
Figura 14 Difractogramas de los nanocompsitos HAp/A1, HAp/B1 y HAp/C1. .................... 35
Figura 15 Difractogramas de los nanocompsitos HAp/A2, HAp/B2 y HAp/C2. .................... 36
Figura 16 Difractogramas de los nanocompsitos HAp/A3 y HAp/B3. ................................... 37
Figura 17 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente al blanco, en el inciso a) Se
observan estructuras en forma general de nanofibras con un dimetro de 68 y una longitud de
220 nm. En el inciso b) Se muestra un aumento en la zona de trabajo en la cual se observan
estructuras laminares con espesores de 20 nm y dimensiones de 109 x 253 nm, por ultimo una
tercera morfologa en forma de nanobarras con dimetro de 46 nm y una longitud de 75 nm.
38
Figura 18 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente al nanocompsito HAp/A1, en el
inciso a) se muestra la formacin de estructuras en forma de nanofibras con un tamao
promedio de 45 nm de dimetro y una longitud de 180 nm. En el inciso b) se muestra un
aumento de la zona de trabajo en la cual se observa la presencia de nanobarras con dimetro
de 44 nm y una longitud de 70 nm. .......................................................................................... 40
Figura 19 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente al nanocompsito HAp/B1, en el
inciso a) se observan las estructurasen forma de nanofibras con tamaos de 28 nm dimetros
y una longitud de 250 nm. En el inciso b) se muestran morfologas en forma de nanobarras
con un dimetro de 54 y una longitud de 79 nm...................................................................... 42
Figura 20 Micrografas obtenidas por MEB correspondiente al nanocompsito HAp/C1, en el
inciso a) se observa la formacin de estructuras con una morfologa de nanofibras con un
tamao promedio de 22 nm y una longitud de 150 nm. En el inciso b) se muestra la formacin
de nanobarras con un dimetro de 34 nm y una longitud de 83 nm. ...................................... 44
Figura 21 Grafica de la seal termoluminiscente del blanco a 0, 5, 10, 20 y 40 Gy. ................ 45
Figura 22 Grafica de la seal termoluminiscente del nanocompsito HAp/A1 a 0, 5, 10, 20 y 40
Gy. .................................................................................................................................................................. 46
iv
Figura 23 Grafica de la seal termoluminiscente del nanocompsito HAp/B1 a 0, 5, 10, 20 y 40
Gy . ................................................................................................................................................................. 47
Figura 24 Grafica de la seal termoluminiscente del nanocompsito HAp/C1 a 0, 5, 10, 20 y
40 Gy . ........................................................................................................................................................... 47
Figura 25- Anexo 1.Espectrofotmetro marca UNICAM modelo UV-200 controlado por el
software UNICAM LIMITED Visin 3.4. ................................................................................... 59
Figura 26- Anexo 2. Microscopio Electrnico de Barrido marca JEOL modelo JSM-5900LV,
con una resolucin de hasta 4 nm. .......................................................................................... 60
Figura 27- Anexo 3 Difractmetro de Rayos X. Marca: Discover, modelo: D8 ....................... 61
v
NDICE DE TABLAS
Tabla 1 Desarrollo experimental. ............................................................................................. 16

Tabla 2 Protocolo de sinterizado de pastillas. ......................................................................... 18
Tabla 3 Respuesta de la tcnica de Espectroscopia Uv-Vis de las AgNps sintetizadas........ 23
Tabla 4 Tamao aproximado de las AgNps sintetizadas. ....................................................... 33
Tabla 5 EDS del blanco correspondiente al inciso a) de la figura 25...................................... 39
Tabla 6 EDS de la muestra HAp/A1correspondiente al inciso a) de la figura 26. .................. 41
Tabla 7 EDS de la muestra HAp/B1correspondiente al inciso a) de la figura 27. .................. 43
Tabla 8 EDS de la muestra HAp/C1correspondiente al inciso a) de la figura 28. .................. 45
Tabla 9 Seales termoluminiscentes de los nanocompsitos sintetizados. ........................... 48
vi
NOMENCLATURA
m Metros Uv-Vis Espectroscopia Ultravioleta-

Visible
nm Nanmetros MEB Microscopia Electrnica de

barrido
g Gramos DRX Difraccin de Rayo X
mL Mililitros PMAA Polimetacrlico cido
C Grados Centgrados PMMA Polimetilmetacrilato
M Molaridad o PVP Polivinilpirrolidona

Concentracin Molar
rpm Revoluciones Por DRSR Dispersin Raman de

Minuto Superficie Realzada
min Minutos TL Termoluminiscencia
pH Coeficiente que indica CIPR Comisin Internacional de

el grado de acidez o Proteccin Radiolgica
basicidad de una
solucin acuosa.
Nps Nanopartculas
AgNps Nanopartculas de plata
HAp Hidroxiapatita
HAp/AgNPs Nanocompsito de
Hidroxiapatita con
Nanopartculas de plata
MEB Microscopia Electrnica

de Barrido
TEM Microscopia Electrnica

de Transmisin
vii
viii
INTRODUCCIN
En las ltimas dcadas, las investigaciones dentro de los campos de la ciencia y la

tecnologa, se han centrado en el desarrollo de nuevos materiales, como materiales a
escalas nanomtricas (1 x 10-9 m), debido a las propiedades que se pueden obtener
trabajando a esta escala. El estudio y el desarrollo de materiales que presentan estas
caractersticas se les denominan como Nanociencias y Nanotecnologa. La Nanociencia es
una ciencia multidisciplinaria la cual se enfoca en el estudio y obtencin de nanomateriales,
con propiedades diferentes a los materiales a escala macro (bulk), por otra parte, la
Nanotecnologa es la aplicacin de los nanomateriales y nanoestructuras, los cuales son
conocidos como materiales avanzados. Los materiales avanzados son de gran importancia
debido el alcance y el impacto que tienen dentro de la industria, un ejemplo, son las
nanopartculas (Nps), utilizadas para el reforzamiento de materiales, que pueden emplearse
dentro de casi todas las industrias tales como: medicina y farmacutica, electrnica,
cosmetologa, automocin, biotecnologa, aeroespacial, textil, construccin, entre otras.
(Almendarz Camarillo & Gonzlez Caldern, 2011; Fundacin ITMA, Instituto Nacional del
Carbn - CSIC, & Universidad de Oviedo, S/F)
Dentro de la nanotecnologa un caso muy particular es el uso de las AgNps, debido al

tamao que estas poseen, les confiere propiedades tales como agente antibacterial y
fungicida, actividad cataltica, estabilidad qumica, entre otras. Debido a esto las AgNps son
ampliamente utilizadas como reforzantes o dopante dentro de otros materiales, esto con la
finalidad de resaltar o modificar alguna de las propiedades de estos materiales. (Leyva
Gmez, 2013) (Fundacin ITMA, Instituto Nacional del Carbn - CSIC, & Universidad de
Oviedo, S/F) (valos , Haza, Mateo, & Morales, 2013)
La hidroxiapatita (cuya estructura qumica es: Ca 10(PO4)6(OH)2) sintetizada en el laboratorio

es un material cermico que es ampliamente utilizado como un biomaterial dentro del rea
de la medicina. Sin embargo, Han Reportado que la hidroxiapatita (HAp) sinttica presenta
un comportamiento termoluminiscente cuando este es expuesto a radiacin ionizante. (Villa
Snchez, 2006) Estudios muestran que el crecimiento cristalino y la incorporacin de un
material dopante ayudan a mejorar la sensibilidad termoluminiscente del material. (Mendoza
Anaya, Et. Al.) (Rivera, 2011)
1
Por lo cual se lleva a cabo la realizacin del presente trabajo con el fin de poder estudiar el
efecto termoluminiscente de un material nanocompsito a base de Hidroxiapatita dopado con
AgNps, para su posible aplicacin en la cuantificacin de radiacin ionizante. El cual estar
conformado de la siguiente manera.
En el captulo 1, se hablar de las caractersticas, propiedades, mtodos de obtencin y

aplicaciones de la HAp, as como la definicin de nanotecnologa, de igual manera la
clasificacin de nanomateriales, enfocndose en las AgNps, sus propiedades y aplicaciones,
as como tambin el mtodo de obtencin.
En captulo 2, se desarrollar la metodologa que permita la sntesis de la nano-hidroxiapatita

y de las nanopartculas de plata. As como la caracterizacin interfacial de los productos
obtenidos por Espectroscopia Ultravioleta- Visible (Uv-Vis), Microscopia Electrnica de
barrido (MEB), Difraccin de rayos X y Microscopia Electrnica de Transmisin (MET)
En el captulo 3, se presentan los resultados obtenidos de la sntesis de la HAp y las

nanoestructuras de plata utilizadas para dopar la HAp, as como una discusin de estos en
funcin de la hiptesis establecida y de los resultados relativos a este tema.
Para finalmente presentar las conclusiones y perspectivas.
i) Planteamiento del Problema
En la actualidad, la medicina nuclear es una de las principales fuentes que expone al hombre
a determinada radiacin artificial, utilizada en el diagnstico y tratamiento de enfermedades.
Por lo que resulta necesario estimar la dosis de radiacin que recibe un trabajador dentro su
campo laboral, en reas tales como la medicina nuclear, aeronutica entre otras. Con la
finalidad de protegerlo radiolgicamente debido a que la exposicin prolonga a este tipo de
radiacin ionizante puede causar diversas enfermedades a los trabajadores, tales como
esterilidad (en ambos sexos), dao gentico, cncer, leucemia, mortalidad (del 50% entre 1 a
2 meses) y sntomas como; nuseas, vomito, mareos entre otros.
Por consecuente surge el inters de estudiar el efecto termoluminiscente de un nanomaterial

de HAp/AgNps para el posible desarrollo de dosmetros que nos permita realizar la
2
cuantificacin de energa ionizante absorbida por los trabajadores durante una sesin de rayos X,
radiacin gamma o de algn otro tipo de radiacin ionizante. Por lo que es importante establecer
las concentraciones molares necesarias de los precursores y el estabilizante para obtener
tamaos especficos de partcula en la sntesis del nanocompsitos de HAp/AgNps, con el fin de
estudiar su comportamiento termoluminiscente para dosimetra radiolgica.
ii) Justificacin
Los materiales nanocompsitos tienen un gran inters cientfico, debido a las caractersticas
que estos presentan, debido a que este tipo de materiales mejora las propiedades sin perder
las caractersticas de cada material que lo conforma. Un ejemplo de esto son los
nanocompsitos de HAp generalmente dopado con tierras raras o metales, los cuales le
brinda diversas propiedades como es aumentar la sensibilidad termoluminiscente de la HAp,
cuando esta es expuesta a radiacin ionizante. La Comisin Internacional de Proteccin
Radiolgica (por su nombre en ingls, ICRP), indic que las radiaciones ionizantes slo
deben ser empleadas s su utilizacin est justificada, ya que el efecto de esta puede
generar enfermedades degenerativas, as como afectar a su descendencia futura.
De acuerdo a la ICRP las enfermedades causadas por la exposicin a radiacin de tipo

ionizante obstaculizan el desarrollo socioeconmico y perjudican a las economas
nacionales. Por lo que surge la necesidad de adoptar estrategias eficaces para la medicin
de dosis absorbida por algn trabajador del sector pblico y privado, para disminuir el riesgo
de adquirir algn tipo de enfermedades ya descritas anteriormente. (Vano , 2010) (Pascual
Bens & Gadea Carrera , 2005) (Gallego Daz) (Londoo de la Cuesta, y otros)
De aqu el inters de sintetizar HAp/AgNps, para su posible incorporacin en el desarrollo de

dosmetros radiolgicos, con caractersticas termoluminiscentes, lo que permitir su
aplicacin en reas industriales, donde surge la necesidad de tener un control de la dosis de
radiacin absorbida por un trabajador, por ejemplo: reas como la medicina en donde se
realizan diagnsticos y tratamientos utilizando radiacin artificial o en reas como
aeronutica, medicina nuclear, entre otras.
3
Objetivo General
Sintetizar Hidroxiapatita dopado con Nanopartculas de plata por el mtodo de microondas

para estudiar su comportamiento termoluminiscente.
Objetivos Especficos

AgNps mediante el mtodo coloidal, controlando el tamao de partcula y
Sintetizar
forma.

Caracterizar las AgNps mediante UV y MEB.

Sintetizar le
nanomaterial HAp/AgNps mediante el mtodo hidrotermal asistido por
microondas.

Caracterizar la HAp/AgNps mediante DRX y MEB.

Realizar las pruebas correspondientes para medir el efecto termoluminiscente del
nanomaterial.
Metas

Realizar las bsquedas correspondientes a las caractersticas, propiedades,
aplicaciones y mtodos de obtencin de las AgNps y la HAp.

Establecer el diseo experimental.

Fijar los parmetros y condiciones de cada experimento.

Establecer la sntesis de AgNps mediante el mtodo coloidal y del nanomaterial
HAp/AgNps mediante el mtodo hidrotermal asistido por microondas.

Realizar la sntesis de AgNps, en funcin del diseo experimental, controlando
las diferentes
variables y determinar las condiciones adecuadas para la sntesis
de AgNps.

Caracterizar las AgNps sintetizadas.

Caracterizar las AgNps mediante UV para la identificacin del Plasmn de
Resonancia Superficial.

Caracterizar las AgNps mediante MEB para la visualizacin de la morfologa y una
estimacin de los tamaos obtenidos.
4

Realizar la sntesis del nanomaterial HAp/AgNps, en funcin del diseo experimental.

Evaluar el efecto termoluminiscente del nanomaterial.

Caracterizacin del nanomaterial HAp/AgNps sintetizado.
Caracterizacin del nanomaterial HAp/AgNps mediante MEB para la visualizacin de

la morfologa y la estimacin de los tamaos obtenidos.
5
CAPTULO I. MARCO TERICO
1.1. Nanociencia y Nanotecnologa
La Nanociencia y la Nanotecnologa son reas nuevas de investigacin en el estudio de los

materiales donde convergen diversas ramas del conocimiento que permiten estudiar
fenmenos inditos que ocurren a nivel atmico y molecular. (Mendoza & Rodrguez, 2007)
La Nanociencia estudia materiales y fenmenos a escalas nanomtricas, en diversas reas

como son, la qumica y la fsica. (Flores, Vericat, & Schilardi, 2014)
La Nanotecnologa es definida como la ciencia, ingeniera y tecnologa enfocada en la

creacin y manipulacin de materiales con caractersticas estructurales dentro de la escala
nanomtrica (la escala nanomtrica hace referencia a la mil millonsima partes de un metro
lo que corresponde a un nanmetro como se ilustra en la figura 1). Siendo as uno de los
campos con mayor impacto dentro de la ciencia y la tecnologa moderna debido a la
habilidad de manipular la materia a escalas nanomtricas, confirindole propiedades nuevas
y mejoradas para una infinidad de aplicaciones e innovaciones para estos nanomateriales.
(Das del castillo Rodrguez, 2012)
Figura 1. Escala nanomtrica. Tomada y modificada de: (El faro Nanotecnologico, 2016)
6
Los nanomateriales son sintetizados y modificados con el fin de mejorar e innovar el material
a macro escala, para su desempeo tecnolgico e industrializado. (Almendarz Camarillo &
Gonzlez Caldern, 2011)
1.2. Nanomateriales
En la actualidad no se tienen una definicin establecida del concepto nanomaterial, pero

estos pueden ser distinguidos de los dems materiales debido a las caractersticas que estos
presentan a diferencia de los otros, como es el estar integrado por estructuras de tamaos
nanomtricos o al menos tener una de sus dimensiones dentro del rango nanomtrico. Por lo
que su clasificacin va de acuerdo al nmero de dimensiones que se encuentran dentro del
rango nanomtrico como se muestra en la ilustracin 1, de acuerdo a esta clasificacin los
materiales son divididos en 4 secciones 0D, 1D, 2D y 3D. (National Institute of Environmental
Health Science, 2016)
Dichos nanomateriales pueden ser creados a partir de otros materiales; tal es el caso del
carbn, minerales de plata entre otros, los cuales son sintetizados a escalas nanomtricas
con la finalidad de mejor sus propiedades. Aunque an no se ha llegado a un consenso del
tamao en el cual es considerado nanomtrico, algunos cientficos restringen el tamao de 1
a 100 nm. (National Institute of Environmental Health Science, 2016) (Daz del Castillo
Rodrguez, 2012)
Figura 2. Clasificacin de los nanomateriales. Tomado y modificado de: (Kiekens & Jayaraman, 2010)

Dimensin cero (0D): Los cuales son los materiales en las que sus tres dimensiones
se encuentran dentro del rango nanomtrico. Ejemplo: las nanopartculas.
7

Dimensin uno (1D): Es donde se encuentran solo 2 de sus dimensiones se
encuentra dentro del rangonanomtrico y solo una fuera de l. Ejemplo: Nanotubos,
Nano-fibras y Nano-barras.

Dimensin dos (2D): Es la cual donde solo una de sus dimensiones se encuentra
dentro del rango nanomtrico y solo dos fuera de l. Ejemplo: Las pelculas delgadas.

Dimensin tres (3D): Este tipo de nanomateriales se distingue por poseer dos fases
una es la fase continua y otra la fase dispersa, la fase continua es un material que se
encuentra en mayor proporcin que la fase dispersa, la fase dispersa es
caracterizada por poseer un material 0D, 1D o 2D. (Tiwari, Tiwari, & Kim, 2011)

(Pokropivny, Lohmus, Hussainova, Pokropivny, & Vlassov, 2007)
Los nanomateriales son de gran inters ya que presentan propiedades elctricas, pticas,
magnticas y mecnicas, nicas y diferentes con respecto a los materiales de micro y macro
escala conocidos como materiales en bulto. Los nanomateriales pueden ser
semiconductores, dielctricos, metales, orgnicos, inorgnicos, aleaciones, biomateriales,
biomolculas, oligomeros y hasta polmeros. (De la Rosa Cruz, 2007)
Los nanomateriales especialmente el oro y la plata han generado una gran atraccin debido
a sus innumerables aplicaciones dentro de la catlisis, fotocatlisis e incluso de medicina
como agentes antibacteriales. (Swathy, 2014)
1.3. Nanopartculas de plata (AgNps)
La aplicacin de los nanomateriales es un rea emergente dentro de la Nanociencia y

Nanotecnologa. En particularidad los nanomateriales tales como las nanopartculas
metlicas las cuales han sido ampliamente utilizadas dentro de los campos de la catlisis,
fotonica, entre otros. Especialmente las AgNps presentan una singular atencin debido a sus
propiedades elctricas, pticas, actividad antibacteriales, actividad cataltica, estabilidad
qumica. (Meng, Tang , & Vongehr, 2010) (Fereshteh , Rojaee , & Sharifn, 2016)
(Khodashenas & Ghorbani , 2015)
8
Las AgNps son nanomateriales interesantes para la aplicacin en reas tales como
optoelectrnica, Dispersin Raman de Superficie Realzada (SERS, por su nombre en ingls),
Fluorescencia de Superficie Realzada, electrnica, fotonica, Almacenamiento de informacin,
etiquetamiento biolgico, catlisis, fotocatlisis, lubricacin de materiales, empaquetamiento
de alimentos, recubrimientos textiles, en medicina como agentes antibacteriales, implantes,
dispositivos mdicos y el innumerable desarrollo de nuevas aplicaciones. (Natsuki, Natsuki,
& Hashimo, 2015) (Saenz, Hernndez, & Martnez, 2011) (Zhao, y otros, 2010) (Abou El-
Nour, Eftaiha, Al-Warthan, & Ammar, 2010)
1.3.1 Mtodos de sntesis de AgNps
Las propiedades de las AgNps dependen fuertemente en la forma y el tamao que estas
presentan. Por lo que en la sntesis de este nanomaterial es de suma importancia mantener
un control de la forma y tamao durante el proceso de sntesis ya que la aplicacin del
material depender directamente de las condiciones en las que se lleve a cabo dicho
proceso. (Meng, Tang , & Vongehr, 2010) (Khodashenas & Ghorbani , 2015)
Existen diversos procesos para la sntesis de AgNps que han sido reportados, estos pueden ser
por rutas Fsicas, biolgicas y qumicas. Los procesos fsicos no implican el uso de productos
txico-qumicos y son generalmente procesos rpidos, dentro de este proceso podemos
encontrar los mtodos como: condensacin de vapor fsica (pvc) y descarga de arco. Los
procesos biolgicos son utilizados organismos vivos como bacteria, hongos y plantas para la
sntesis de nanopartculas metlicas como es el caso de las AgNps, con este proceso se puede
tener un buen control sobre la distribucin de tamao de las AgNPs. Los procesos qumicos son
los ms frecuentemente aplicados para la preparacin AgNps, estables en agua o solventes
orgnicos. Dentro de este proceso podemos encontrar el mtodo sol-gel, reduccin fotoqumica,
el mtodo coloidal y entre otros. (Swathy, 2014) (Zanella, 2012)
1.3.2 Mtodo coloidal para la sntesis de AgNps
El mtodo coloidal generalmente consiste en la disolucin del precursor metlico o del xido
a preparar (una sal de plata), un reductor como puede ser Borohidruro de Sodio, Etilenglicol,
9
Hidracina, entre otros y un estabilizante, generalmente son utilizados polmeros como
Polivinilpirrolidona (PVP), cido polimetacrlico (PMAA), Polimetilmetacrilato (PMMA) y entre
otros, la sntesis se lleva a cabo en una fase continua o dispersante (estado lquido).
Mediante la variacin de concentraciones entre los reactantes, el reductor y el estabilizante
se puede obtener un mejor control en el tamao promedio de las AgNps, en la distribucin de
tamaos y la forma o morfologa de las AgNps. (Zanella, 2012) (Luo, Zhang , Zeng, Zeng, &
Wang, 2005) (Abou El-Nour, Eftaiha, Al-Warthan, & Ammar, 2010)
1.4. Hidroxiapatita
Los huesos naturales son muy complejos conformados de material orgnico e inorgnico, el
material inorgnico que conforma principalmente a los huesos es la hidroxiapatita la cual su
frmula general es Ca10(PO4)6(OH)2, tambin es similar a la composicin de los dientes y
tejidos por lo que es ampliamente utilizada en el rea de medicina. El campo de aplicacin
de la HAp depende directamente del tamao y la morfologa debido a las propiedades que le
confieren, la HAp pude presentar diversas morfologas como esfricas, en forma de aguja,
entre otras. (Shavandi , Bekhit , Ali , Sun, & Gould, 2015) (Zhanga & Vecchio, 2007) (Sadat
Shojai, Mohammad Taghi, Dinpanah Khoshdargi, & Jamshidi, 2013)
La morfologa de la HAp generalmente depende del mtodo de obtencin ya que en algunos

mtodos son utilizados diferentes dispersantes o solventes, pero tambin otros factores que
pueden intervenir en la determinacin de la morfologa y el control del crecimiento de la HAp son
la concentracin, tiempo de reaccin, el pH y la temperatura; as como las posibles fuentes de
calcio y fosfato y los mtodos de sntesis. (Sadat Shojai, Mohammad Taghi, Dinpanah
Khoshdargi, & Jamshidi, 2013) (Zuo, Wei, Sun, Liu, & Zong, 2016) (Ciobanu, Et. Al., 2013)
1.4.1. Mtodos de sntesis de la Hidroxiapatita
Como se describi anteriormente los mtodos de obtencin de HAp son de gran importancia
ya que el mtodo principalmente determinara la morfologa del material final, entre otras
variables como son; precursores, concentraciones, purezas, velocidad de reaccin y entre
otros. Los mtodos de sntesis de HAp pueden ser clasificados de la siguiente manera;
10

Mtodos secos: En este mtodo no se utiliza un solvente como es en el caso del
mtodo hmedo, el producto obtenido por medio de este mtodo es un polvo el cual
sus caractersticas no se encuentran directamente relacionadas con los parmetros
del proceso, por lo que la mayora de los mtodos secos no requieren de gran
presin o control, por lo tanto, este mtodo es conveniente para la produccin de
polvos en gran cantidad. Los polvos obtenidos por este mtodo presentan tamaos

superiores a la escala nanomtrica y formas irregulares.

Mtodos hmedos: Los mtodos hmedos han sido ampliamente utilizados para la
fabricacin de polvos nanoestructurados de HAp con morfologas regulares. En base
diversos experimentos sobre este mtodo se conocen como un proceso
relativamente sencillo en el cual la conducta y el crecimiento de estos polvos se
encuentran directamente relacionados con los parmetros de reaccin, por lo
consiguiente, si se tienen un buen control de dichos parmetros tambin se puede
tener un control sobre el tamao y la morfologa de los polvos que se obtengan como

resultado de este mtodo hmedo.

Procesos a altas temperaturas: Estos mtodos son fcilmente de identificar debido a
que se utilizan elevadas temperaturas como es la tcnica de pirolisis en donde se
requiere estricto control en los parmetros del proceso obteniendo polvos de HAp

altamente cristalinos.
Dentro de los procesos hmedos podemos encontrar el mtodo hidrotermal en el cual

generalmente se suelen obtener morfologas en forma de aguja, su grado de cristalinidad del
material es muy alto y los tamaos obtenidos se encuentran dentro de la nano y micro
escala, la distribucin de tamao es usualmente amplia. Sin embargo, este mtodo requiere
de temperaturas y presiones altas por lo que es considerado un mtodo costoso, debido a
los equipos empleados para llevarse a cabo. (Sadat Shojai, Mohammad Taghi, Dinpanah
Khoshdargi, & Jamshidi, 2013)
11
1.4.2. Mtodo Hidrotermal
El mtodo hidrotermal es el ms utilizado para la sntesis de HAp, con una buena cristalinidad,
homogeneidad de tamao y forma, as como tambin una excelente distribucin de partcula que
tiende a ser mono-dispersa. Este mtodo es identificado de acuerdo a su reaccin qumica en
una solucin acuosa y a la implementacin de altas temperaturas y presiones dentro del proceso.
Tambin este mtodo puede considerarse como una sntesis de precipitacin qumica que es
calentado a temperaturas por encima del punto de ebullicin del agua dentro de una autoclave o
recipiente de presin. Debido a las altas temperaturas y presiones utilizadas, es requerida la
implementacin de equipos costos por lo cual es considerada una de las tcnicas ms cara en
comparacin a algunos mtodos convencionales. La sntesis hidrotermal se caracteriza por la
obtencin de nanoestructuras 1D (nanobarras), de acuerdo a recientes investigaciones nos
muestran, que acondiciones alcalinas dentro de este proceso existe la tendencia a la formacin
de nanobarras, en condiciones acidas o neutras existe la tendencia a la formacin de barras.
Para el procesamiento de estos nanomateriales, la tcnica hidrotermal ofrece ventajas especiales
debido a la difusividad muy controlada en un sistema cerrado. (Zhanga & Vecchio, 2007) (Sadat
Shojai, Mohammad Taghi, Dinpanah Khoshdargi, & Jamshidi, 2013) (Byrappa & Adschiri, 2007)
1.4.3. Mtodo Hidrotermal asistido por microondas

La sntesis por el mtodo hidrotermal asistido por microondas constituye una tcnica alternativa
que proporciona energa trmica a una reaccin con ventajas tales como el ahorro de tiempo y
energa. El mtodo hidrotermal asistido por microondas consiste en someter la muestra a altas
temperaturas y presiones en presencia de microondas, obteniendo como resultado la generacin
de menos subproductos, la optimizacin de rendimientos, la obtencin de productos en un menor
nmero de pasos, sin contar que es una alternativa que apoya el desarrollo de nuevas lneas de
investigacin mediante la optimizacin de condiciones.
Asimismo, los parmetros principales tales como la energa y el tiempo de la reaccin en el

microondas, el mtodo de sntesis hidrotermal asistida por microondas involucra parmetros
como el pH de la solucin, la temperatura de reaccin y presin. Por lo tanto, se requiere una
tecnologa ms avanzada para la realizacin de la sntesis para controlar dichos parmetros
de presin y temperatura en la reaccin. Generalmente el equipo implementado para la
12
sntesis asistida por microondas consta de sensores de temperatura y presin que son
monitoreados en una sola muestra, considerada muestra de referencia la cual es contenida
en un recipiente de tefln, en cuyo caso la temperatura y la presin se encuentran limitados
a 250C y 100 bars. Si dichos parmetros son rebasados en el caso de la temperatura el
recipiente de tefln es reblandecido, por tanto, tiende a expandirse evitando la entrada
posterior de los cinturones de seguridad que evitan que la tapa del recipiente salga volando.
Si la presin es rebasada, esta crea tensin dentro de los recipientes de tefln, provocando
que estos estallen. (Zavala Segovia, 2015) (Prado Gonjal, 2014)
1.5. Propiedades y aplicaciones de la Hidroxiapatita
La HAp es un biomaterial que presenta propiedades tales como; biocompatibilidad,

bioactividad, excelente habilidad de absorcin, bioactividad osteoconductiva y
termoluminiscencia, etc. La HAp es un material no toxico con un incontable nmero de
aplicaciones en los campos de biomedicina, optoelectrnica y dosimetra de radiacin. Las
aplicaciones de la HAp dentro del campo biomdico van desde implantes, materiales
ortopdicos, tratamientos periodontales, cirugas maxilofaciales y tratamientos dentales
debido a las propiedades que presenta el material principalmente a su biocompatibilidad.
Tambin es aplicado en catlisis, cromatografa o censado de gases, purificacin de agua,
productos fertilizantes y trasportador de frmacos. Otra aplicacin de suma importancia de
este material es como cuantificador de radiacin ionizante debido a su propiedad
termoluminiscente de la HAp lo hace apropiado para ser empleado como dosmetro, en
reas tales como medicina, aeronutica, medicina nuclear, entre otras. (Sadat Shojai,
Mohammad Taghi, Dinpanah Khoshdargi, & Jamshidi, 2013) (Yahia , y otros, 2016) (Orozco
Carmona, Et. Al., 2014)
1.5.1. Termoluminiscencia
La termoluminiscencia (TL) es un fenmeno de luminiscencia en el cual un material aislante

o semiconductor es excitado mediante radiacin ionizante, durante esta exposicin el
material absorbe determinada energa que es almacenada, dicha energa es libera en forma
de luz visible cuando el material es estimulado trmicamente.
13
En otros trminos, la TL es la emisin de luz producida por una estimulacin trmica,
despus de haber absorbido previamente energa de la radiacin ionizante.
La capacidad de almacenamiento de un material TL est relacionada con la estructura

cristalina que estos poseen por lo que resultan adecuados para aplicaciones dentro rea de
dosimetra, por lo que los materiales utilizados como dosmetros deben de presentar
estructuras cristalinas que permitan la formacin de defectos en donde es almacenada la
energa hasta el momento en el que es estimulado trmicamente, estos defectos son
formados por la adicin de impurezas en su estructura y con la interaccin con algn tipo de
radiacin principalmente del tipo ionizante. (Bos, 2007) (Villa Snchez, 2006)
1.6. Sntesis de los nanomateriales HAp/AgNps
Los mtodos de sntesis para los nanomateriales van a depender directamente de la

naturaleza de estos; si son polmeros cermicos o metales.
Especialmente para la sntesis del nanomaterial de HAp/AgNps, existen tres mtodos en los
cuales estos pueden ser sintetizados. El primer mtodo consiste en sintetizar ambos materiales
por separado y mantenerlos en solucin para posteriormente mezclar ambos materiales,
mantenindolos en vibracin constante con la ayuda de un ultrasonido por un tiempo aproximado
a 2h. El segundo mtodo consiste en la realizacin de la sntesis simultneamente de ambos
materiales, aadiendo los precursores de ambos materiales material, esperando que el
nanocompsito se forme en una sola reaccin. Por ltimo, el tercer mtodo se desarrolla
mediante la sntesis de las AgNps y posteriormente sintetizar la HAp en presencia de las AgNps
previamente sintetizadas. (Jin-Ku Liu, 2008) (Furtos, Et. Al., 2014)
1.7. Aplicacin del nanomaterial HAp/AgNps
Las AgNps, as como tambin la HAp son materiales utilizados para el desarrollo de dispositivos
y productos para el cuidado de la salud debido a su alta gama de aplicaciones que ambos
materiales presentan dentro de este campo que es la medicina. Las AgNps se encuentran
incorporadas en diversos materiales uno de ellos es la hidroxiapatita debido a la a las
propiedades que presenta este material. La incorporacin de AgNPs sobre la HAp confiere
14
al material propiedades tales con actividad antibacterial, manteniendo la biocompatibilidad y
mejorando la osteointegracin de la HAp, por lo cual lo hace un material altamente apropiado
para la aplicacin en injertos e implantes ya que inhibe el crecimiento de bacterias sobre la
superficie del implante a si mismo evitando el rechazo del organismo al implante o injerto. (Fu ,
Et. Al., 2016) (Jelinek , Et. Al., 2013) (Mostafa, Oudadesse, Legal, Foad, & Cathelineau, 2011)
15
CAPTULO II. METODOLOGA
2.1. Sntesis de AgNps
Para la generacin de AgNps, se utilizar un mtodo coloidal a partir de AgNO 3. Ag+1 ser
reducido qumicamente a Ag0, en presencia de polivinilpirrolidona, con el fin de proteger la
superficie de las partculas sintetizadas y controlar su crecimiento.
La sntesis de AgNps se llev a cabo, bajo el establecimiento de las condiciones de reacciones que se
encuentran directamente relacionados con la forma y tamao de las Nps finales, como son la
temperatura (C) y las concentraciones (M) del precursor y el estabilizante. El desarrollo experimental
consta de 9 experimentos a los que se les fue asignada la nomenclatura A1, A2, A3, B1, B2, B3, C1,
C2 y C3 como se muestra en la tabla 1. Los primeros 3 experimentos A1, A2 y A3 se llevaron a cabo
bajo una temperatura constante de 100C con una agitacin de 750 rpm, variando las concentraciones
molares 1:1, 1:112 y 1:2 del precursor y el estabilizante. En los experimentos B1, B2 y B3 se llevaron a
cabo bajo una temperatura constante de 120C con una agitacin de 750 rpm, variando las
concentraciones molares 1:1, 1:112 y 1:2 del precursor y el estabilizante. Por ltimo los experimentos
C1, C2 y C3 se llevaron a cabo bajo una temperatura constante de 140C con una agitacin de 750
rpm, variando las concentraciones molares 1:1, 1:1 12 y 1:2 del precursor y el estabilizante.
Finalmente, el producto obtenido fue purificado por precipitacin en agua.
Tabla 1. Desarrollo experimental.
Experimento Temperatura (C) Concentracin (M) Agitacin (rpm)
A1 100 1:1 750

A2 100 1 750
1:1 2
A3 100 1:2 750

B1 120 1:1 750
B2 120 1 750
1:1 2
B3 120 1:2 750

C1 140 1:1 750
C2 140 1 750
1:1 2
16
C3 140 1:2 750
2.2. Sntesis del nanomaterial HAp/AgNPs
La sntesis de HAp/AgNps se llev a cabo a partir de los precursores de nitrato de calcio

tetrahidratado (Ca(NO3)2 4H2O) y fosfato de di-hidrgeno de amonio (NH4)2 HPO4), a travs el
mtodo hidrotermal asistido por microondas el cual se desarroll en presencia de las AgNPs
previamente sintetizadas. Las soluciones se prepararon a una concentracin de 0.10 M,
disolviendo 0.3943 g de (Ca(NO3)2 4H2O) en 38.4 mL de agua y 15 mL de AgNps dispersas
en agua destilada, despus se agreg 0.1320 g de (NH 4)2 HPO4). Posteriormente se aadi
gota a gota 1.5 mL de (NH4)2 HPO4) a la solucin, con la finalidad de aumentar el pH de la
solucin a 10.
Las soluciones fueron transferidas a un reactor hidrotermal inducido por microondas de 50

mL. Las sntesis del blanco (HAp) y del nanocompsito (HAp/AgNps) se llevaron a cabo a la
temperatura de 200C, con un tiempo de 32 min.
2.3. Preparacin de las muestras para termoluminiscencia
Para las pruebas termoluminiscentes es necesario que el material a analizar se encuentre en

forma de pastillas para tener una mejor manipulacin de la muestra y tener menor perdida de
material. Para la elaboracin de las pastillas es necesario mezclar la muestra con tefln (con
la finalidad de fijar la muestra y evitar que esta se deshaga) en una proporcin 1:1. La
muestra y el tefln son mezcladas en un crisol previamente enfriado en nitrgeno lquido
para lograr una mezcla homognea. Se coloca 0.1g de la muestra en un molde metlico y
este es llevado a la prensa para compactar el material, obteniendo como resultado las
pastillas. Posteriormente las pastillas obtenidas son colocadas en una mufla para realizar un
sinterizado el cual es descrito en la Tabla 2.
17
Tabla 2. Protocolo de sinterizado de pastillas.
Tiempo Intervalo de Tiempo para Incremento de

Estimado (min) Temperatura Incremento Temperatura (C)
(C) (min)
55 40-140 5 10
60 140-260 5 10
60 260-300 15 10
60 300-360 10 10
40 360-400 10 10
Una vez alcanzado los 400C, permanecer a esta temperatura durante una
hora y finalmente apagar la mufla, sacar las pastillas hasta el da siguiente.
Posteriormente se realiza la medicin termoluminiscente del material antes y despus de ser

irradiadas a diferentes dosis.
2.4. Irradiacin del nanomaterial
Se coloc 5 pastillas por muestra en viales de cada material sintetizado de nanocompsitos

HAp/AgNps y del blanco para ser irradiado, debidamente rotulados con las dosis requeridas
(5,10, 20 ,30 y 40 Gy respectivamente).
2.5. Caracterizacin
Las tcnicas de caracterizacin que sern implementadas para las AgNps y el

nanocompsito de HAp/AgNps son: Uv-Vis, MEB, y DRX (anexo A). Las tcnicas de
caracterizacin se implementarn de acuerdo a lo siguiente:

Espectroscopia Ultra violeta- visible (Uv-vis): se realizar el anlisis por esta tcnica
para obtener
la respuesta ptica y obtener una estimacin del tamao y morfologa
de la AgNPs.

Microscopio Electrnico de Barrido (MEB): Para observar morfologa y tamaos
aproximados de las estructuras obtenidas en la sntesis de los materiales en estudio.

Para la identificacin de fases cristalinas del
Difraccin de Rayo X (DRX):
nanocompsitos HAp/AgNPs.
18

Termoluminiscencia (TL): Para medir la intensidad luminiscente emitida por el
material antes y despus de ser expuestas a radiacin gamma.
19
CAPTULO III. RESULTADOS Y DISCUSIN
3.1. Nanopartculas de plata
Se sintetizaron nueve muestras de AgNps por medio del mtodo coloidal, en presencia de
pvp, con la finalidad de controlar el tamao de partcula de las AgNps, variando la
temperatura y concentracin de la reaccin. Dichas AgNps fueron caracterizadas por Uv-vis
y MEB para la visualizacin del tamao y morfologa del material.
3.1.1. Espectroscopia Ultravioleta Visible

Las AgNps fueron caracterizadas por espectroscopia Uv-vis, en donde se obtuvieron las
bandas de absorcin que muestran, el Plasmn de Resonancia Superficial el cual es
caractersticas de las AgNps. En la figura 3 se observan la banda de absorcin
caractersticas de las AgNps sintetizadas obtenida por el mtodo coloidal.
20
Figura 3. Espectros de absorcin ptica de AgNps, a) Espectro de la muestra A1, b) Espectro de la
muestra B1, c) Espectro de la muestra C1, d) Espectro de la muestra A2, e) Espectro de la muestra
B2, f) Espectro de la muestra C2, g) Espectro de la muestra A3, h) Espectro de la muestra B3 e i)
Espectro de la muestra C3.
En la figura 3 en el inciso a) observamos el espectro de absorcin correspondiente a la muestra

A1 en el cual observa una banda de absorcin bien definida con un mximo en la longitud de
onda de los 413 nm. En el inciso b) se observa el espectro correspondiente a la muestra B1 que
muestra una banda de absorcin con un mximo en la longitud de onda de los 415 nm. En el
inciso c) se muestra el espectro correspondiente a la muestra C1 donde se observa una banda
de absorcin bien definida con un mximo en la longitud de onda de los 418 nm. En el
21
inciso d) se observa el espectro correspondiente a la muestra A2 donde se puede observar
una banda de absorcin bien definida con un mximo en la longitud de onda de los 410 nm.
En el inciso e) se muestra el espectro correspondiente a la muestra B2 donde se observa
una banda de absorcin bien definida con un mximo en la longitud de onda de los 414 nm.
En el inciso f) se muestra el espectro correspondiente a la muestra C2 que muestra una
banda de absorcin bien definida con un mximo en la longitud de onda de los 410 nm. En el
inciso g) se observa el espectro correspondiente a la muestra A3 que muestra una banda de
absorcin con un mximo en la longitud de onda de los 434 nm y muestra una prolongacin
con un corrimiento a si el rojo, el cual se puede atribuir a tamaos grandes de nanopartculas
superiores a los 50 nm y a la formacin de alguna otra estructura de las AgNps con es la
formacin de nanorods. En el inciso h) se observa el espectro correspondiente a la muestra
B3 donde se puede observar una banda de absorcin con un mximo en la longitud de onda
de los 459 nm con una prolongacin al rojo, el cual puede ser atribuido a tamaos grandes
de nanopartculas superiores a los 50 nm. Y en el inciso i) se muestra el espectro
correspondiente a la muestra C3 en el cual se puede observar una banda de absorcin con
un mximo en la longitud de onda de los 446 nm.
Los espectros mostrados anteriormente nos permiten afirmar la formacin de AgNps en los
cuales se puede observar el plasmn de resonancia superficial caracterstico de las AgNps.
Por otra parte, se puede apreciar los corrimientos asa el rango infrarrojo, como es el caso de
los experimentos A1, B1 y C1. Lo que nos indica el crecimiento de las AgNps a medida que
se incrementa la temperatura. Y a temperaturas iguales con diferentes concentraciones de
los precursores principales, como es el caso de los experimentos A1, A2 y A3. En los cuales
podemos observar, que existe un ensanchamiento de la banda de absorcin lo que nos
indica una morfologa heterogenia de la muestra.
En la Tabla 3 se muestra de manera concreta los resultados obtenidos por espectroscopia Uv-Vis
de las AgNps sintetizadas por el mtodo coloidal. Por el cual por medio de los artculos
reportados por B. M. de Lourdes Garay Ramrez, (2013). En donde realiza la caracterizacin de
AgNps por espectroscopia Uv-Vis, con base a esto podemos estimar un tamao promedio de las
AgNps sintetizadas y de acuerdo al fenmeno del Plasmn de Resonancia Superficial el cual es
un fenmeno ptico que surge de la interaccin entre la superficie de las Nps metlica y las
ondas electromagnticas podemos definir la morfologa y tamao de las AgNps sintetizadas,
debido a que cuando el plasmn superficial caracterstico de las AgNps es
22
observado como una banda de absorcin definida y con un solo mximo de absorbancia se
estima una sola morfologa monodispersa, sin embargo, cuando se visualizan dos bandas de
absorcin se estima una forma alarga de las nanoestructuras, de esta forma se puede
especular una morfologa y un tamao de las AgNps. (Hernndez Rodrguez, 2017) (Garay
Ramrez, 2013)
Tabla 3. Respuesta de la tcnica de Espectroscopia Uv-Vis de las AgNps sintetizadas.
Nombre de la Banda de Descripcin de la banda de absorcin

muestra absorcin (nm)
A1 413 Una banda de absorcin bien definida.
B1 415 Una banda de absorcin bien definida.
C1 418 Una banda de absorcin bien definida.
A2 410 Una banda de absorcin bien definida.
B2 414 Una banda de absorcin bien definida.
C2 410 Una banda de absorcin bien definida.
A3 434 Una banda de absorcin con un mximo en la longitud
de onda de los 434 nm y muestra una prolongacin con
un corrimiento asa el rojo.
B3 459 Una banda de absorcin con un mximo en la longitud
de onda de los 459 nm y muestra una leve prolongacin
con un corrimiento asa el rojo.
C3 446 Una banda de absorcin definida.
En las muestras A1, B1, C1, A2, B2, C2 y C3 donde se tiene una banda de absorcin
definida y esbelta se puede estimar un tamao de morfologa entre los 20 y 50 nm, as como
tambin podemos decir que se espera encontrar una morfologa esfrica. Mientras que en la
muestra B3 podemos definir de acuerdo a la banda de absorcin que las AgNps obtenidas
poseen tamaos entre los 20 y mayor a los 50 nm. Finalmente, en la muestra A3 se puede
establecer el crecimiento de 2 estructuras una en forma esfrica y otra a la formacin de
barras que se encuentran con tamaos entre los 40 y 80 nm.
3.1.2. Microscopia Electrnica de Barrido
23
Posteriormente las AgNps sintetizadas fueron caracterizadas por medio de Microscopia
Electrnica de Barrido. En las cuales se puede observar la morfologa preferente de las
AgNps. En la figura 4 se muestran las micrografas correspondientes a la muestra A1
obtenidas por MEB, en el cual se observan la formacin de estructuras con una morfologa
esfrica, con un tamao aproximado de 17 nm.
Figura 4. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra A1, a) se observan

de manera general las AgNps y en b) se observan las AgNps en otra rea de la muestra.
24
En la figura 5 se muestran las micrografas correspondientes a la muestra B1 obtenidas por
MEB, en el cual se observan la formacin de estructuras con una morfologa esfrica, con un
tamao aproximado de 21 nm.
Figura 5. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra B1, a) se observan de

manera general las AgNps y en b) se observan una amplificacin de las AgNps de la muestra B1.
25
En la figura 6 se muestran las micrografas correspondientes a la muestra C1 obtenidas por
Figura 6. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra C1, a) se observan

de manera general las AgNps y en b) se observan las AgNps en otra rea de la muestra.
26
En la figura 7 se muestran las micrografas correspondientes a la muestra A2 obtenidas por

manera general de las AgNps y en b) se observan una amplificacin de las AgNps de la muestra A2.
27
Figura 8. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra B2, a) se observan las
AgNps en una zona de la muestra B2 y en b) se observan las AgNps de otra rea de la muestra.
28
En la figura 9se muestran las micrografas correspondientes a la muestra C2 obtenidas por
Figura 9. Micrografas obtenidas por MEB de la muestra C2, a) se observan de manera general las
AgNps y en b) se observa una amplificacin de las AgNps en otra rea de la muestra C2.
29
En la figura 10 se muestran las micrografas correspondientes a la muestra A3 obtenidas por
manera general de las AgNps y en b) se observa una amplificacin de las AgNps en otra rea de
la muestra.
30
Figura 11. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra B3, a) se observan de
manera general de las AgNps y en b) se observa una amplificacin de las AgNps en otra rea de
la muestra
31
En la figura 12 se muestran las micrografas correspondientes a la muestra C3 obtenidas por
Figura 12. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente a la muestra C3, a) se observan las
AgNps en una zona de la muestra C3 y en b) se observan las AgNps en otra rea de la muestra
32
En la Tabla 4 se muestra de manera concreta los resultados obtenidos por Microscopia
Electrnica de Barrido de las AgNps sintetizadas por el mtodo coloidal, en donde podemos
visualizar los tamaos obtenidos.
Tabla 4. Tamao aproximado de las AgNps sintetizadas.
Muestra Tamao de partcula

A1 17
B1 21
C1 29
A2 19
B2 22
C2 22
A3 35
B3 64
C3 28
Para los experimentos A1, B1 y C1 se puede observar que existe una relacin de
crecimiento de tamao de partcula que no se encuentra e los dems experimentos, este
cambio es atribuido al incremento de la temperatura de sntesis.
3.2. Nanocompsito de HAp/AgNps.
Para la realizacin del nanocompsito de HAp/AgNps se utilizaron los experimentos A1, B1,
C1, A2, B2, C2, A3 y B3, as como tambin se llev acabo la sntesis de HAp para ser
tomado como referencia (blanco). Debido a las condiciones manejadas para la reaccin del
nanocompsito en microondas, los reactores implementados se daaron a causa de la
formacin de gases generados creando altas presiones dentro del reactor, daando los
tapones de seguridad, por consecuente no se pudo realizar la sntesis del experimento C3
por microondas.
3.2.1. Difraccin de Rayos X

Posteriormente se realiz un anlisis por DRX del blanco para corroborar la formacin de HAp.
En la figura 13 se puede observar en el difractograma las seales asociadas a la estructura
predominante del material que corresponde a la HAP, en base a la tarjeta de identificacin
33
JCPDS-89-6440 donde se observan las seales correspondientes a los planos(100) en 10.8,
(010) en 16.8, (110) en 18.8, (200) en 21.7, (111) en 22.8, (002) en 25.8, (102) en 28.1, (210)
en 28.9 (211) en 31. 7, (112) en 32.1, (300) en 32.1, (202) en 34.0, (301) en 35.4, (212) en
39.1, (130) en 39.7, (302) en 42.3, (113) en 43.8, (203) en 45.3, (222) en 46.6, (132) en 48,
(213) en 49.4, (321) en 50.4, (140) en 51.2, (303) en 52, (004) en 53.1, (322) en 55.8, (313)
en 57.1, (240) en 59.9, (124) en 61.6, (502) en 62.9, (323) en 64.1, (511) en 65 y (143) en
66.3. Que de acuerdo al artculo Synthesis and characterization of hydroxyapatitebacterial
cellulose nanocomposites podemos decir que los cuatro planos cristalogrficos principales
son (002), (211), (300) y (202) correspondientes a la HAp. (Wan, Et. Al., 2006)
2
1
1
(
Hidroxiapatita
(300)
(u.a)
(002)
(213)
Intensidad
(130)
(321)(303)
(102) (210)
(301) (202)
(222)
(323)
(240)
(322)(313)
(113)(203)
(124)(502)
(100)
(101)
(110)
(200)
(111)
(212)
(302)
(132)
(140)
(004)
(511)
3)
(1
4
20 40 60
2
Figura 13. Difractograma de Hidroxiapatita.
As mismo se llev acabo el anlisis DRX para los nanocompsitos HAp/A1, HAp/B1 y
HAp/C1. Las cuales fueron comparadas entre si junto con el blanco, como se puede
observan en la figura 14. En los cuales se puede observar un corrimiento en plano
cristalogrfico (211) en 31.7, debido a un cambio en la estructura cristalina, la cual puede ser
atribuida al dopaje de la HAp con AgNps.
34
31.81
HAp/C1
31.86
.)
u
a
(
.
Intens
HAp/B1
idad
31.82
HAp/A1
31.79
HAp
10 20 30 40 50 60 70
2
Figura 14. Difractogramas de los nanocompsitos HAp/A1, HAp/B1 y HAp/C1.
Posteriormente se llev acabo el anlisis DRX para los nanocompsitos HAp/A2, HAp/B2 y
HAp/C2. Las cuales fueron comparadas entre si junto con el blanco, como se puede
observan en la figura 15. En los cuales se puede observar un ligero corrimiento en plano
cristalogrfico (211) en 31.7, debido a un cambio en la estructura cristalina, la cual puede ser
atribuida al dopaje de la HAp con AgNps.
35
31.80
HAp/C2
u
a
(
)
.
.
31.87
nsid
Inte
HAp/B2
ad
31.82
HAp/A2
31.71
HAp
10 20 30 40 50 60 70
2
Figura 15. Difractogramas de los nanocompsitos HAp/A2, HAp/B2 y HAp/C2.
Posteriormente se llev acabo el anlisis DRX para los nanocompsitos HAp/A3 y HAp/B3. Las
cuales fueron comparadas entre si junto con el blanco, como se puede observan en la figura 16.
En los cuales se puede observar un ligero corrimiento en plano cristalogrfico (211) en 31.7,
debido a un cambio en la estructura cristalina, la cual puede ser atribuida al dopaje de la HAp con
AgNps y en el caso especfico del nanocompsito HAp/A3 se puede mostrar el plano
cristalogrfico correspondiente a la plata identificada con la tarjeta JCPDS-65-2871.
36
Plata
31.82
Hap/B3
Intensidad (u.a.) 31.85

Hap/A3
31.71
Hap
10 20 30 40 50 60 70
2
Figura 16. Difractogramas de los nanocompsitos HAp/A3 y HAp/B3.
Para la caracterizacin por Microscopia Electrnica de Barrido fueron utilizados el blanco, as

como tambin los experimentos A1, B1 y C1, debido a que dichos experimentos presentan
una secuencia de crecimiento, conforme se va aumentando la temperatura lo cual se puede
apreciar en los espectros ultravioleta visible y las micrografas correspondientes.
3.2.2. Microscopia Electrnica de Transmisin

Consecuentemente se realiz la caracterizacin por Microscopia Electrnica de Barrido de
los nanocompsitos HAp/A1, HAp/B1, HAp/C1 y as como tambin del blanco, para la
visualizacin de la morfologa y la estimacin de su tamao, as como tambin los EDS
correspondientes a cada micrografa en las cuales se calcul la relacin Ca/P. En la figura 17
se muestran las micrografas correspondientes a la HAp obtenidas por MEB, en el cual se
observan la formacin de estructuras con una morfologa de nanolaminas con espesores de
37
20 nm y dimensiones de 109 x 253 nm, una segunda morfologa en forma de nanofibras, con un
tamao promedio de 68 nm de dimetro con una longitud de 220 nm y por ultimo una tercera
morfologa en forma de nanobarras con dimetro de 46 nm y una longitud de 75 nm. En la tabla 5
podemos observar el EDS correspondiente al inciso a) de la HAp y la relacin Ca/ P.
Figura 17. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente al blanco, en el inciso a) Se observan
estructuras en forma general de nanofibras con un dimetro de 68 y una longitud de 220 nm. En el
inciso b) Se muestra un aumento en la zona de trabajo en la cual se observan estructuras laminares
con espesores de 20 nm y dimensiones de 109 x 253 nm, por ultimo una tercera morfologa en
forma de nanobarras con dimetro de 46 nm y una longitud de 75 nm.
38
Tabla 5. EDS del blanco correspondiente al inciso a) de la figura 25.
Elemento Peso % Atmico %

O 45.21 65.29
P 18.42 13.74
Ca 36.36 20.96
Total 100
Relacin Ca/P= 1.97
En la figura 18 se muestran las micrografas correspondientes al nanocompsito HAp/A1

obtenidas por MEB, en el cual se observan la formacin de estructuras con una morfologa
de nanofibras, con un tamao promedio de 45 nm de dimetro y una longitud de 180 nm.
Tambin se puede observar en menor cantidad se observa la presencia de nanobarras con
dimetro de 44 nm y una longitud de 70 nm. En la tabla 6 podemos observar el EDS
correspondiente al inciso a) del nanocompsito HAp/A1, asi como tambin la relacin Ca/P.
39
Figura 18. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente al nanocompsito HAp/A1, en el inciso a)
se muestra la formacin de estructuras en forma de nanofibras con un tamao promedio de 45 nm de
dimetro y una longitud de 180 nm. En el inciso b) se muestra un aumento de la zona de trabajo en la
cual se observa la presencia de nanobarras con dimetro de 44 nm y una longitud de 70 nm.
40
Tabla 6. EDS de la muestra HAp/A1correspondiente al inciso a) de la figura 26.

O 53.22 72.15
P 15.92 11.15
Ca 30.86 16.70
Total 100
Relacin Ca/P = 1.93
En la figura 19 se muestran las micrografas correspondientes al nanocompsito HAp/B1

obtenidas por MEB, en las cuales se observan la formacin de estructuras con una
morfologa de nanobarras con dimetros de 54 nm y una longitud de 79 nm. Tambin se
observa una morfologa en menor cantidad de nanofibras, con un tamao promedio de 28
nm de dimetro y una longitud de 250 nm. En la tabla 7 podemos observar el EDS
correspondiente al inciso a) del nanocompsito HAp/B1, as como tambin la relacin Ca/P.
41
Figura 19. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente al nanocompsito HAp/B1, en el inciso a)
se observan las estructurasen forma de nanofibras con tamaos de 28 nm dimetros y una longitud de
250 nm. En el inciso b) se muestran morfologas en forma de nanobarras con un dimetro de 54 y
una longitud de 79 nm.
42
Tabla 7. EDS de la muestra HAp/B1correspondiente al inciso a) de la figura 27.
O 50.23 69.86
P 15.34 11.02
Ca 34.43 19.12
Total 100
Relacin Ca/P = 2.24
En la figura 20 se muestran las micrografas correspondientes al nanocompsito HAp/C1

obtenidas por MEB, en las cuales se observan la formacin de estructuras con una
morfologa nanofibras, con un tamao promedio de 22 nm y una longitud de 150 nm.
Tambin se observa en menor cantidad la formacin de nanobarras con un dimetro de 34
nm y una longitud de 83 nm. En la tabla 8 podemos observar el EDS correspondiente al
inciso a) del nanocompsito HAp/C1, as mismo la relacin Ca/P.
43
Figura 20. Micrografas obtenidas por MEB correspondiente al nanocompsito HAp/C1, en el inciso
a) se observa la formacin de estructuras con una morfologa de nanofibras con un tamao
promedio de 22 nm y una longitud de 150 nm. En el inciso b) se muestra la formacin de nanobarras
con un dimetro de 34 nm y una longitud de 83 nm.
44
Tabla 8. EDS de la muestra HAp/C1correspondiente al inciso a) de la figura 28.

O 49.21 68.89
P 16.60 12.01
Ca 34.18 19.10
Total 100
Relacin Ca/P = 2.05
3.3. Pruebas Termoluminiscentes
Finalmente, se procedi a la realizacin de las pruebas termoluminiscentes para la evaluacin del

material para la aplicacin en docimetra de radiacin. A continuacin, se muestra en la figura 21,
la grfica correspondiente al blanco sin irradiar e irradiado a 5, 10, 20 y 40 Gy. Donde se observa
que no existen grandes cambios en la seal termoluminiscente en dosis tales como 5 y 10 Gy, en
comparacin con la no irradiada, en las dosis 20 y 40 existe una mejor respuesta
termoluminiscente debido a que el material es ms sensible a estas cantidades de energa.
2000
1800 HAp-0 Gy HAp-5 Gy 34.08 nC
1600
HAp-10 Gy 33.27 nC HAp-20 Gy 38.64 nC
Intensidad TL (u.a.)
1400
1200 HAp-40 Gy 47.87 nC
1000
800
600
400
200
0
30 80 130 180 230 280
Temperatura ( C)
Figura 21. Grafica de la seal termoluminiscente del blanco a 0, 5, 10, 20 y 40 Gy.
45
En la figura 22 se muestra la grfica correspondiente a la seal termoluminiscente del
nanocompsito HAp/A1 sin irradiar e irradiado a 5, 10, 20 y 40 Gy. En donde podemos
observar un ligero cambio en la seal termoluminiscente a medida que se van
incrementando las dosis.
2000
1800
1600 HAp/A1-0 Gy HAp/A1-5 Gy 16.3 nC
L (u.a.)
1400 HAp/A1-10 Gy 17.56 nC HAp/A1-20 Gy 20.46 nC

1200
Intensida T
HAp/A1-40 Gy 29.69 nC
1000
800
600
d
400
200
0
30 80 130 180 230 280
Temperatura (C)
Figura 22. Grafica de la seal termoluminiscente del nanocompsito HAp/A1 a 0, 5, 10, 20 y 40 Gy.

nanocompsito HAp/B1 sin irradiar e irradiado a 5, 10, 20 y 40 Gy. Donde podemos observar
que existe un cambio de manera ms significativa que en el nanocompsito HAp/A1 a
medida que se van incrementando las dosis de irradiacin.
46
2000
1800 HAp/B1-0 Gy HAp/B1-5 Gy 11.67 nC
1600
HAp/B1-10 Gy 15.60 nC HAp/B1-20 Gy 23.96 nC
Intensida T (u.a.
1400
L )
1200 HAp/B1-40 Gy 46.49 nC

1000
800
600
d
400
200
0
30 80 130 180 230 280
Temperatura (C)
Figura 23. Grafica de la seal termoluminiscente del nanocompsito HAp/B1 a 0, 5, 10, 20 y 40 Gy .

nanocompsito HAp/C1 sin irradiar e irradiado a 5, 10, 20 y 40 Gy. Donde podemos observar
que existe un cambio de manera ms significativa que en el nanocompsito HAp/A1 y
ligeramente mayor que al nanocompsito HAp/B1 a medida que se van incrementando las
dosis de irradiacin.
2000
1800 HAp/C1-0 Gy HAp/C1-5 Gy 14.18 nC
1600
HAp/C1-10 Gy 19.84 nC HAp/C1-20 Gy 30.62 nC
1400
Intensidad TL (u.a.)
1200 HAp/C1-40 Gy 47.26 nC

1000
800
600
400
200
0
30 80 130 180 230 280
Temperatura (C)
Figura 24. Grafica de la seal termoluminiscente del nanocompsito HAp/C1 a 0, 5, 10, 20 y 40 Gy .
47
En la Tabla 9 se muestra de manera concreta los resultados obtenidos por el equipo
termoluminiscente de los nanocompsito obtenidos, sintetizadas por microondas. En donde
observamos la intensidad de las seales termoluminiscentes obtenidas. Y en base a todas
las seales obtenidas a diferentes dosis de exposicin podemos identificar que la muestra
del grupo 4 irradia a 40 Gy presenta un incremento de 538.8 (u.a) en la intensidad con
respecto al blanco, esto puede ser atribuido a la homogeneidad que existe en las estructuras
formadas, debido a que la forma predominante del nanocompsito HAp/C1 es de nanofibras
con dimetros de 22 nm y longitudes de 150 nm.
Tabla 9. Seales termoluminiscentes de los nanocompsitos sintetizados.
Grupo 1 HAp Grupo 2 HAp/A1

Dosis (Gy) Intensidad (u.a.) Dosis (Gy) Intensidad
5 ------- 5 -------
10 ------- 10 101
20 420 20 197
40 873 40 395
Grupo 3 HAp /B1 Grupo 4 HAp/C1
Dosis (Gy) Intensidad Dosis (Gy) Intensidad
5 172 5 179
10 313 10 350
20 623 20 687
40 1,329 40 1,411.8
El anlisis termoluminiscente realizado mostro que existe un cambio relevante en las

mediciones de la intensidad de cada muestra con respecto al blanco, por lo que podemos
establecer que este cambio es atribuido a la morfologa del material. As como tambin se
puede observar que a medida que se aumenta la dosis de irradiacin, aumenta la intensidad
de la curva, debido a que el material se vuelve ms sensible a medida que se incrementa el
tiempo de radiacin a la cual es sometido el material. El material que presento una mejor
respuesta termoluminiscente es el nanocompsito HAp/C1, por lo que podemos establecer
que el tamao de partcula implementado en dicho material es el ms ptimo para poder
considerarse en aplicaciones como dosimetra de radiacin.
48
3.4. Discusin
Las AgNps sintetizadas por el mtodo poliol presentaron morfologas con tendencia esfricas
las cuales fueron sintetizadas en un tiempo de 10 min variando nicamente temperaturas y
concentraciones entre el precursor y el agente estabilizante de tamao, obteniendo tamaos
que van de los 17 nm a los 64 nm. Con los cuales fueron sintetizados los nanomateriales de
HAp obtenida por el mtodo hidrotermal asistido por microondas en un tiempo de reacin de
32 min dando como resultado estructuras con una morfologa predominante de nanofibras,
en el cual a diferencia de los artculos tales como; Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite
rods y Morphology controlled synthesis of nano-hydroxyapatite using polyethylene glycol as
a template, en los cuales reportan un tiempo de reaccin aproximado de 1 hora para la
formacin de nanobarras.
La caracterizacin por MEB mostro que existe un cambio en la morfologa del nanomaterial,
esto puede ser atribuido a la incorporacin de las AgNps, a medida que el tamao de las
AgNps aumenta se observa una morfologa del nanomaterial, ms definida y homognea en
comparacin al blanco de HAp pura. La morfologa predominante en el nanomaterial
sintetizado en presencia de AgNps es de nanofibras y se aprecian algunas morfologas de
nanobarras las cuales pueden ser resultados del rompimiento de las nanofibras al momento
de dispersar la solucin acuosa por ultrasonido, para su mejor visualizacin en la tcnica de
caracterizacin MEB. Los resultados obtenidos por el equipo de termoluminiscencia
muestran un incremento en la intensidad de la seal termoluminiscente del material dopado
con diferentes tamaos de AgNps a comparacin de la HAp pura, dicho cambio es atribuido
a la influencia de las AgNps en el material as como tambin a la morfologa y tamaos
obtenidos, en investigaciones previas; hablan del cambio producido en la seal
termoluminiscente cuando al material original se le es incorporado algn otro material que
mejorando las propiedades termoluminiscentes, sin embargo no se explica la influencia que
tiene la incorporacin de dicho material en la morfologa y tamaos del material final.
En el presente trabajo el material que presenta un mayor incremento en la seal

termoluminiscente, es el nanomaterial HAp/C1 presentando un aumento de 538.8 en la
intensidad de la curva termoluminiscente, con respecto a la HAp pura, as mismo presenta un
49
aumento de 1016. 8 con respecto al nanomaterial HAp/A1 y un aumento de 82.8 con
respecto al nanomaterial HAp/B1, esto es atribuido a los tamaos obtenidos de los
nanomateriales a partir de las AgNps previamente sintetizadas. Ya que el nanomaterial
HAp/A1 sintetizado en presencia de AgNps con tamaos de 17 nm, presenta una morfologa
en forma de nanofibras con tamaos de 45 nm de dimetro y 180 nm de longitud y en menor
cantidad estructuras de nanobarras de 44 nm de dimetro y 70 nm de longitud, presentando
una intensidad en la curva termoluminiscente de 395 para una irradiacin de 40Gy. En el
nanomaterial HAp/B1 sintetizado en presencia de AgNps con tamaos de 21 nm, se muestra
una morfologa en forma de nanofibras con tamaos de 28 nm de dimetro y 250 nm de
longitud y en menor cantidad estructuras de nanobarras de 54 nm de dimetro y 79 nm de
longitud, presentando una intensidad en la curva termoluminiscente de 1,329 para una
irradiacin de 40Gy. Por ultimo en el nanomaterial HAp/C1 sintetizado en presencia de
AgNps con tamaos de 29 nm, se genera una morfologa bien definida en forma de
nanofibras con tamaos de 22 nm de dimetro y 150 nm de longitud, presentando una
intensidad en la curva termoluminiscente de 1,411.8 para una irradiacin de 40Gy. Por lo que
se establece que a medida que incrementa el tamao de las AgNps empleadas en la
investigacin, disminuye el tamao del nanomaterial a base de HAp, permitiendo una mejora
en la seal termoluminiscente a medida que el material va disminuyendo su tamao.
Por lo que el nanomaterial HAp/C1 sera el material ms ptimo para su implementacin

como material de dosimetra de radiacin. Debido a que este posee una mayor sensibilidad a
las dosis empleadas en este trabajo, las cuales son ampliamente utilizadas en el campo de
la esterilizacin de material quirrgico, as como tambin de alimentos y en medicina nuclear.
50
CONCLUSIONES
De acuerdo a los resultados obtenidos por Espectroscopia Ultravioleta Visible se puede

estimar que existe la presencia de nanopartculas de plata, en su mayora de estas con
tamaos inferiores a 50 nm y monodispersas.
Por otro lado los resultados obtenidos por Microscopia Electrnica de Barrido podemos
determinar que las sntesis de nanopartculas de plata desarrolladas, muestran un patrn de
tamaos diferentes para cada condicin de AgNps, no existe un crecimiento continuo en
forma de la variacin de temperatura y concentracin en las muestras A2, A3, B2, B3, C2 y
C3. Dicho patrn puede atribuirse a la inestabilidad de la temperatura al momento de realizar
la sntesis de estas.
As mismo a los resultados obtenidos por Microscopia Electrnica de Barrido de los

nanocompsitos sintetizados, se tiene un cambio en el tamao y un ligero cambio en la
morfologa de los nanocompsitos en comparacin al blanco. Esto puede ser atribuido al dopante
empleado y la variacin que existe entre tamaos de los nanocompsitos se puede atribuir a los
diferentes tamaos de AgNps empleados para la sntesis de los nanocompsitos.
Con base a los resultados obtenidos de termoluminiscencia podemos observar que el

tamao de partcula del nanomaterial y del dopante determina la sensibilidad
termoluminiscente del material final.
El tamao final de los nanomateriales sintetizados, depender del tamao de AgNps

empleadas. Entre ms pequeas sean las AgNps empleada mayor ser el tamao del
nanomaterial de HAp, mientras que el tamao de AgNps es mayor, se generan estructuras
de HAp con tamaos ms pequeos que los anteriores.
El material que presenta una mejor sensibilidad termoluminiscente es el nanomaterial

HAp/C1 el cual posee una morfologa en forma de nanofibras con tamaos de 22 nm de
dimetro y 150 nm de longitud. Por lo cual se concluye que este nanomaterial es el ms
apropiado para la aplicacin en docimetra de radiacin, debido a que presento una mejor
seal termoluminiscente en comparacin a los dems materiales sintetizados.
51
PERSPECTIVAS
Como se mostr anteriormente la influencia de las AgNps modifico la forma y el tamao del
nanomaterial obteniendo no solo una morfologa ni tamao, por lo cual se propone continuar con
la investigacin, para mejorar el control del tamao en las nanoestructuras de HAp/AgNps, para
estudiar la influencia del tamao con respecto a la seal termoluminiscente. Tambin se propone
analizar la respuesta termoluminiscente de la HAp con tamaos de AgNps de 100 50 y 10 nm,
con la finalidad de poder evaluar la influencia del tamao de nanopartculas dentro del
nanomaterial final, as como tambin con diferentes morfologas de estas.
52
REFERENCIAS
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Compounds, 693-697.
58
ANEXOS
Anexo A. Tcnicas de caracterizacin
Espectroscopia Ultravioleta Visible
La espectroscopia est definida como la interaccin de la energa con la materia, los

instrumentos utilizados para medir y estudiar dicha interaccin son denominados
espectrofotmetros. La espectroscopia UV-visible es una tcnica analtica, que nos permite
determinar las transiciones electrnicas de las molculas, comprendiendo la absorcin de
energa. Existen varios factores que rigen la cantidad de luz o energa absorbida por una
muestra como son: la estructura del compuesto, numero de molculas, concentracin, entre
otras. En el caso de las nanopartculas esta tcnica es utilizada para la identificacin de la
seal relacionada con el plasmn de superficie. (Canseco Martnez) (Wingrow & Caret, 1984)
Figura 25- Anexo 1.Espectrofotmetro marca UNICAM modelo UV-200 controlado por el software
UNICAM LIMITED Visin 3.4.
59
Microscopio Electrnico de Barrido
LA tcnica de Microscopia Electrnica de Barrido (MEB), se basa en la interaccin de un haz

de electrones con la muestra de manera incidente sobre la muestra. Como resultado de esta
interaccin se producen en la superficie de la muestra diversos tipos de seales. Estas
seales incluyen electrones retrodispersados, secundarios y Auger. Siendo los electrones
retrodispersados y secundarios los que se utilizan comnmente para la obtencin de la
imagen en el microscopio electrnico. (Snchez Snchez, 204)
Figura 26- Anexo 2. Microscopio Electrnico de Barrido marca JEOL modelo JSM-5900LV, con
una resolucin de hasta 4 nm.
60
Difraccin de Rayos X
La tcnica de Difraccin de Rayos X es un anlisis cuantitativo que nos permite identificar las
fases presentes en un material en estado slido o en polvo, es un anlisis no destructivo. Esta
tcnica nos da como resultado un patrn de difraccin, tambin conocido como difractograma de
una muestra desconocida, el cual posteriormente es comparada con los patrones de referencia
en la base de datos JCPDS que contiene ms de 90 000 fases. En la actualidad este proceso se
realiza de manera simultnea al momento de realizar el anlisis mediante difractmetros
controlados por computadora. (Instituto de Investigaciones en Materiales, 2008)
Figura 27- Anexo 3 Difractmetro de Rayos X. Marca: Discover, modelo: D8.
61

Tesis Comportamiento Termoluminiscente de HAp Dopada Con AgNps

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REA ELECTROMECNICA INDUSTRIAL

QUE PARA OBTENER EL TTULO EN:

DRA. EN C. LAURA GARCA HERNNDEZ

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE ESTADO DE HIDALGO

A la Universidad Autnoma del Estado de Hidalgo (UAEH) por la prestacin de las

Al Centro de Desarrollo e Innovacin Tecnolgica del Estado de Hidalgo de la UAEH por

Por la direccin de la Tesis y asesora al Dr. Ventura Rodrguez Lugo.

A la Universidad Nacional Autnoma de Mxico por permitirme el uso de su equipo e

A la Benemrita Universidad Autnoma de puebla por permitirme el uso de su equipo e

Al Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares por la prestacin de las instalaciones e

A la Universidad Tecnolgica de Tulancingo por los equipos, personal e infraestructura

Vctor Hugo Villaseor Hernndez y Cristina Cern Beltrn

Por su apoyo econmico, consejos y esfuerzo en darme lo

A Julia Camacho, Patricia Avalos y Alfredo Peralta

Por su apoyo y consejos brindados durante mi periodo de estada.

A Melanie Villaseor Cern y Adrin Lpez Romero

Por su apoyo y consejos que me brindaron durante mi formacin

Este trabajo se centra en el estudio del comportamiento Termoluminiscente de Hidroxiapatita

This work focuses on the study of the Thermoluminescent behavior of hydroxyapatite

NDICE DE FIGURAS ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- III

NDICE DE TABLAS ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- VI

NOMENCLATURA ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- VII

I) PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 2

CAPTULO I. MARCO TERICO ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 6

1.1. NANOCIENCIA Y NANOTECNOLOGA --------------------------------------------------------------------------------------------- 6

CAPTULO II. METODOLOGA ------------------------------------------------------------------------------------------------------ 16

2.1. SNTESIS DE AGNPS ------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 16

CAPTULO III. RESULTADOS Y DISCUSIN -------------------------------------------------------------------------------------- 20

3.1. NANOPARTCULAS DE PLATA ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 20

ANEXO A. TCNICAS DE CARACTERIZACIN------------------------------------------------------------------------------------------------ 59

Tabla 1 Desarrollo experimental. ............................................................................................. 16

m Metros Uv-Vis Espectroscopia Ultravioleta-

nm Nanmetros MEB Microscopia Electrnica de

g Gramos DRX Difraccin de Rayo X

mL Mililitros PMAA Polimetacrlico cido

C Grados Centgrados PMMA Polimetilmetacrilato

M Molaridad o PVP Polivinilpirrolidona

rpm Revoluciones Por DRSR Dispersin Raman de

min Minutos TL Termoluminiscencia

pH Coeficiente que indica CIPR Comisin Internacional de

AgNps Nanopartculas de plata

MEB Microscopia Electrnica

TEM Microscopia Electrnica

En las ltimas dcadas, las investigaciones dentro de los campos de la ciencia y la

Dentro de la nanotecnologa un caso muy particular es el uso de las AgNps, debido al

La hidroxiapatita (cuya estructura qumica es: Ca 10(PO4)6(OH)2) sintetizada en el laboratorio

En el captulo 1, se hablar de las caractersticas, propiedades, mtodos de obtencin y

En captulo 2, se desarrollar la metodologa que permita la sntesis de la nano-hidroxiapatita

En el captulo 3, se presentan los resultados obtenidos de la sntesis de la HAp y las

Para finalmente presentar las conclusiones y perspectivas.

i) Planteamiento del Problema

Por consecuente surge el inters de estudiar el efecto termoluminiscente de un nanomaterial

De acuerdo a la ICRP las enfermedades causadas por la exposicin a radiacin de tipo

De aqu el inters de sintetizar HAp/AgNps, para su posible incorporacin en el desarrollo de

Sintetizar Hidroxiapatita dopado con Nanopartculas de plata por el mtodo de microondas

Caracterizacin del nanomaterial HAp/AgNps mediante MEB para la visualizacin de

1.1. Nanociencia y Nanotecnologa

La Nanociencia y la Nanotecnologa son reas nuevas de investigacin en el estudio de los

La Nanociencia estudia materiales y fenmenos a escalas nanomtricas, en diversas reas

La Nanotecnologa es definida como la ciencia, ingeniera y tecnologa enfocada en la

En la actualidad no se tienen una definicin establecida del concepto nanomaterial, pero

1.3. Nanopartculas de plata (AgNps)

La aplicacin de los nanomateriales es un rea emergente dentro de la Nanociencia y