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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUB

INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS


DEPARTAMENTO DE FSICA E QUMICA

~
APOSTILA DE QUMICA ANALTICA QUALITATIVA

Anlise de nions

Docentes:
Mrcia Matiko Kondo
Milady Renata Apolinrio da Silva
Sandro Jos de Andrade

~
Qumica

2012
i

Contedo
1 PRINCPIO DA ANLISE DE NIONS ....................................................... 1
2 TESTES PRVIOS PARA NIONS ............................................................ 2
2.1 Solubilidade da amostra ....................................................................... 2
2.2 pH da soluo aquosa da amostra ....................................................... 2
2.3 Tratamento com cido sulfrico concentrado ....................................... 2
2.4 Tratamento de uma soluo aquosa da amostra com nitrato de prata . 4
2.5 Tratamento de uma soluo aquosa da amostra com cloreto de brio 6
3 TESTES ESPECFICOS PARA A IDENTIFICAO DE NIONS .............. 8
3.1 Provas diretas ....................................................................................... 8
3.2 Extrato com soda .................................................................................. 8
3.3 Reaes para ons cloreto (Cl-) ........................................................... 10
3.3.1 Reao com H2SO4 concentrado ................................................. 10
3.3.2 Reao com ons prata (Ag+)........................................................ 10
3.4 Reaes para ons sulfato (SO42-) ...................................................... 12
3.4.1 Reao com ons brio (Ba2+) ...................................................... 12
3.5 REAES PARA ONS NITRATO (NO3-) .......................................... 13
3.5.1 Reao com H2SO4 concentrado ................................................. 13
3.5.2 Reao com sulfato ferroso (FeSO4) ............................................ 13
3.5.3 Reao com zinco metlico em meio alcalino .............................. 15
3.6 REAES PARA ONS CARBONATO (CO32-) .................................. 15
1

1 PRINCPIO DA ANLISE DE NIONS

Na anlise de nions os ons no so subdivididos em grupos como no


caso dos ctions.
Na prtica a amostra que vai ser analisada submetida a uma srie de
testes prvios com o objetivo de eliminar alguns nions com base:
na cor da amostra,
na solubilidade em gua,
no valor do pH dessa soluo,
em reaes com certos compostos especficos como AgNO3 e BaCl2 e
ainda nos resultados da prpria anlise de ctions.

Por exemplo, se for confirmada a presena de ons Pb 2+ pela anlise dos


ctions e notar-se que a amostra solvel em gua, ento o on SO42- no
estar presente.
As informaes obtidas por estes testes muitas vezes so suficientes
para confirmar ou eliminar a presena de vrios nions e em seguida realizar
os testes especficos para aqueles que no foram eliminados definitivamente.
medida que aumenta o nmero de espcies (ctions e nions) na
amostra, maior ser a probabilidade da existncia de pares de ons que
formaro sais insolveis e ser menos provvel de que o slido seja solvel em
gua ou at mesmo em cidos. Por exemplo, o ction Ag+ e os nions Cl-, Br-,
I- e S2- nunca sero encontrados juntos numa soluo cida. Tambm os ons
Pb2+ e Ba2+ no podem coexistir com SO42- numa soluo cida, mas numa
soluo alcalina, onde o chumbo se encontra na forma de on HPbO2-, o SO42-
pode coexistir.
Ainda que numa soluo alcalina a maioria dos nions possam coexistir,
a acidulao causar a perda de alguns ons, como por exemplo, o S 2- e o
CO32- que so removido produzindo H2S e CO2, respectivamente.
2

2 TESTES PRVIOS PARA NIONS

Como j discutido anteriormente os testes prvios serviro para dar


indicaes a respeito da presena ou da ausncia de certos nions na amostra.
Entretanto, a presena ou ausncias destes nions devem ser confirmados
pelos testes especficos de cada nion descritos mais adiante.

2.1 Solubilidade da amostra

Colocar uma pequena quantidade da amostra slida em um tubo de


ensaio e adicionar gua. Agitar e aquecer. Se ficar alguma substncia sem
dissolver pode significar a presena de sais insolveis tais como: SrSO4,
PbSO4, BaSO4, AgCl, BaCO3, etc.
Deve-se lembrar de que estes sais podem no existir necessariamente na
amostra como tal, mas formam-se a partir de outros no instante de solubiliz-
los.

2.2 pH da soluo aquosa da amostra

Determinar o pH aproximado da soluo usando uma tira de papel indicar


universal.
pH2 indica a presena de HSO4- ou cidos livres.
pH10 indica a presena de ons CO32-, S2- ou PO43-.
No usar o extrato com soda para este teste, pois ele contm excesso de
Na2CO3 o que d uma reao fortemente alcalina.

2.3 Tratamento com cido sulfrico concentrado

Quando determinados sais so tratados com H2SO4 concentrado a


quente, ocorrem reaes caractersticas que do informaes adicionais com
respeito possvel presena de um nion na amostra. Abaixo so
apresentados os produtos das reaes de vrios nions com cido sulfrico
concentrado:
CO32- CO2 (incolor e inodoro)
NO2- NO (incolor e torna-se marrom em contato com o ar)
NO2 (marrom, odor picante)
3

S2- H2S (incolor, odor de ovo podre, em contato com uma tira de papel
umidecida com soluo de acetato de chumbo ocasiona a formao de
uma mancha negra de PbS)
F- H2F2 (incolor, corri o vidro)
I- I2 (Violeta)
Br- Br2 (marrom)
Cl- HCl (incolor, odor picante)
NO2- NO2 (marrom, odor picante)
CH3COO- CH3COOH (incolor, odor de vinagre)
Sulfatos, boratos e fosfatos no apresentam evidncias de reao
quando aquecidos na presena de H2SO4 concentrado.

Colocar uma pequena quantidade da amostra slida em um tubo de ensaio


e adicionar 2 gotas de H2SO4 concentrado. Aquecer cuidadosamente e anotar
o que observado. Quando uma mistura de sais tratada com H2SO4, o
resultado pode ser um tanto indefinido, pois as reaes de um sal podem
mascarar completamente outras reaes. Deste modo, se a mistura contm
iodeto, o vapor violeta do iodo liberado pode encobrir a presena de gases
provenientes de outros nions, como por exemplo, NO2- e Br-.
No caso de amostras simples, os resultados podem ser teis e por isso
justifica-se o uso deste teste.
4

2.4 Tratamento de uma soluo aquosa da amostra com nitrato de prata

S04 N05 No; cn3coo' v' C1" Br' I"

902-

3033- s 2- 2-

AgNo 30, 2 M

~S03' ~~~~~ ~

~
cn ,coo- ~~~ ~~~

~~
~ Ag 39o 4 AgBO2 ~
Figura 1: Marcha analtica empregando nitrato de prata

Se a mistura slida for solvel em gua, colocar uma pequena quantidade


do sal em um tubo de ensaio, adicionar aproximadamente 1 mL de gua e 5
gotas de uma soluo de AgNO3 0,2 mol L-1. Se no ocorrer formao de
nenhum precipitado, ento os ons Cl-, Br-, I-, CO32-, PO43-, S2- e BO33- estaro
ausentes.
Se houver formao de um precipitado, qualquer um dos nions que
precipitam com prata podem estar presentes e at mesmo aqueles que no
precipitam, pois nada pode-se afirmar sobre eles.
Se o precipitado obtido for um branco puro, ento Br-, I-, S2- e PO43- estaro
ausentes, mas podem estar presentes AgCl, Ag2CO3 ou AgBO2 ou uma
mistura deles.
5

Por outro lado se o precipitado for amarelo, pode ser Br-, I-, PO43- e neste
caso no se pode descartar da presena de possveis precipitados brancos.
Finalmente, se o precipitado for preto, indica seguramente o S 2-, mas este
precipitado mascara todos os outros, deixando-os ento indefinidos.

Centrifugar e decantar o sobrenadante gerado no item anterior. Lavar o


precipitado com um pouco de gua no prprio tubo. Aps centrifugar e
decantar o sobrenadante, tratar o precipitado com algumas gotas de HNO 3 3
mol L-1 e agitar.
Se o precipitado dissolver completamente, os ons Cl-, Br-, I- e S2- esto
ausentes, podendo estar presentes CO32-, PO43- e BO33-.
Se a dissoluo for parcial, ento pelo menos um dos ons Cl-, Br-, I- e S2-
deve estar presente.

Neste ponto, centrifugar e decantar o lquido sobrenadante para outro tubo.


Neutralizar com cuidado, usando NH4OH concentrado e agitando. Adicionar
cido actico 5 mol L-1 at a soluo tornar-se levemente cida e a seguir
adicionar algumas gotas de AgNO3 0,2 mol L-1. Pode ocorrer a precipitao do
Ag3PO4 (amarelo) ou do AgBO2 (branco). Lembrar que aqui no deve existir
mais CO32-, mesmo que ele estivesse presente na amostra, pois nesse caso j
teria sido decomposto pelo cido ntrico.

Se a amostra no for totalmente solvel em gua deve-se usar o extrato


com soda. Colocar aproximadamente 1 mL do extrato em um tubo de ensaio,
adicionar HNO3 3 mol L-1 at o meio cido (para decompor todo o carbonato
introduzido) e depois 6 gotas de AgNO3 0,2 mol L-1.
Se no precipitar nada, ento os ons Cl-, Br-, I- e S2- esto ausentes.
Se houver formao de algum precipitado pode-se ter AgCl, AgBr, AgI ou
Ag2S dependendo da cor do mesmo.

Com as observaes feitas neste teste ser possvel concluir alguma


coisa a respeito da presena ou ausncia de determinados nions na amostra.
6

2.5 Tratamento de uma soluo aquosa da amostra com cloreto de brio

Para este teste deve-se considerar novamente a solubilidade da amostra.


A gua sem dvida nenhuma o solvente mais adequado, mas nem sempre
resolve o problema. Se a amostra for insolvel em gua, pode-se fazer um
tratamento da amostra slida com uma soluo saturada de Na2CO3. A seguir
aquecer, decantar e tratar o lquido separado com HNO3 3 mol L-1, para
decompor todo o carbonato. Esta soluo ser ento usada para o teste com
BaCl2.
Deve-se notar que nem sempre uma amostra insolvel em gua deve ser
tratada com Na2CO3. Eventualmente, se a amostra contm somente nions de
cidos fracos, ser suficiente o tratamento com um cido forte como HCl 6 mol
L-1 ou HNO3 6 mol L-1, para dissolv-la. Para se usar essa soluo assim
preparada, no teste com BaCl2, no se deve neutraliz-la com NH4OH, pode-se
outrossim trat-la diretamente com gotas de BaCl2 e lembrar que o nico sal de
brio insolvel nestas condies o BaSO4. claro que uma parte da soluo
poder ser neutralizada e tratada pelo procedimento proposto.
7

502'
4
no; no; 6113000' r cr' ar' r-

3-
P04 3- s2- co -

~~~
hidrxido: c1' Br' 1' poi' n03' 53' co'
metlicos

Figura 2: Marcha analtica empregando cloreto de brio

Na prtica, se a amostra for solvel em gua usa-se a soluo aquosa,


mas se no for solvel em gua, deve-se dissolv-la por um dos modos
propostos anteriormente.
Colocar aproximadamente 1 mL dessa soluo num tubo de ensaio,
alcalinizar com NH4OH 5 mol L-1.
Neste ponto poder ocorrer a precipitao de alguns hidrxidos metlicos,
que devem ser centrifugados e decantados.
Usar s o lquido sobrenadante que ser transferido para outro tubo limpo.
Tratar esta soluo com BaCl2 0,2 mol L-1.
A formao de qualquer precipitado indica a presena de um ou mais dos
seguintes nions: SO42-, PO43-, CO32-, BO2- ou F-.
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Novamente centrifugar e transferir o lquido para outro tubo.


A seguir adicionar gotas de HCl 2 mol L-1 sobre o precipitado e agitar.
Se ocorrer dissoluo completa do precipitado fica comprovada a ausncia
de ons SO42-.
No entanto, se a solubilidade no for completa, fica comprovada a
presena de sulfato na amostra.

importante que se observe que o boro pode estar presente na amostra na


forma de metaborato (BO2-), ortoborato (BO33-) ou mesmo tetraborato (B4O72-),
mas ser sempre precipitado como metaborato, Ba(BO2)2.

3 TESTES ESPECFICOS PARA A IDENTIFICAO DE NIONS

Aps a realizao dos testes prvios para os nions, a possibilidade de


presena de alguns deles definitivamente eliminada, no entanto, a presena
ou ausncia de outros no fica bem estabelecida. Sendo assim, torna-se
necessrio test-los por meio de algumas reaes especficas. Quando se faz
estes testes deve-se lembrar que podem existir alguma interferncia. Por
exemplo, ons brometo e iodeto interferem no teste para cloreto. Os ons iodeto
interferem no teste para brometo, nitrito e nitrato.

3.1 Provas diretas

Algumas reaes para identificao de nions podem ser realizadas


diretamente na amostra original e por esta razo so chamadas provas diretas.
Podem ser testados diretamente na amostra original os nions: CO32-, F-, BO3-,
S2- e CH3COO-.

3.2 Extrato com soda

sabido que certos ctions podem interferir nas reaes de identificao


dos nions. Assim, por exemplo, a reao de identificao de ons nitrato
envolve a adio, amostra a analisar, solues de cido sulfrico e sulfato de
ferro (II). Neste caso, se a soluo a ser testada contm ons Ba2+ haver
precipitao de BaSO4 que ir atrapalhar a reao de identificao de nitrato.
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Por esta razo para se ter condies adequadas para se realizar as


reaes de identificao dos nions desejvel que os mesmos estejam na
forma de sais de sdio ou potssio. Estes ctions no interferem nas reaes
utilizadas para se testar a presena de nions.
Na prtica a eliminao dos ctions pode ser feita tratando-se a amostra a
analisar com uma soluo de Na2CO3. Com este tratamento os ctions so
precipitados na forma de carbonato, carbonato bsico ou hidrxidos e os
nions ficam em soluo. Esta soluo normalmente conhecida como extrato
com soda. No caso de sais solveis ocorre simplesmente a precipitao do
ction. Assim se tivermos uma soluo de BaCl2 e tratarmos com uma soluo
de Na2CO3 ocorrer a reao:
Ba2+ + 2 Cl- + 2 Na+ + CO32- BaCO3(s) + 2 Na+ + 2 Cl-
Neste caso o Ba2+ precipitado como BaCO3 enquanto tem-se em
soluo ons Na+ e ons Cl-.
No caso de sais insolveis, entretanto, ocorre uma reao de
transposio. Assim quando se trata o sal insolvel PbSO4 com soluo de
Na2CO3 ocorre a reao:
PbSO4(s) + 2 Na+ + CO32- PbCO3(s) + 2 Na+ + SO42-
Existem alguns sais como o AgCl, CuS, etc., que no so removidos
pelo Na2CO3, pois so mais insolveis que seus respectivos carbonatos.
Nestes casos deve-se lanar mo de outros meios para solubiliz-los, a fim de
ter os nions em soluo.

Na prtica, colocar aproximadamente 1 g de amostra slida num bquer


de 250 mL, adicionar 2 a 3 g de Na2CO3 slido, mais 20 mL de gua e ferver
por 10 a 15 minutos. A seguir decantar o precipitado e no extrato fazer o testes
para os ons Cl-, Br-, I-, SO42-, NO2-, NO3- e PO43-.
Lembrar que para o teste de cloreto, no extrato, deve-se juntar antes o
HNO3 at o meio ficar cido, eliminando assim todo CO32- na forma de CO2. A
seguir colocar o AgNO3. Se no for eliminado todo o CO32-, haver a formao
de um precipitado branco de Ag2CO3.
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3.3 Reaes para ons cloreto (Cl-)

3.3.1 Reao com H2SO4 concentrado

Colocar uma pequena quantidade de NaCl slido num tubo de ensaio e


adicionar cerca de 5 gotas de H2SO4 concentrado. Colocar uma tira de papel
de tornassol azul ou um basto de vidro umedecido com amnia na boca do
tubo e observar a mudana de cor do papel ou a formao de fumaas brancas
de NH4Cl.
NaCl(s) + H2SO4 HCl(g) + NaHSO4(s)
HCl(g) + NH3(g) NH4Cl(s)

3.3.2 Reao com ons prata (Ag+)

Colocar 5 gotas de uma soluo de NaCl 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio
e adicionar algumas gotas de soluo de AgNO3 0,2 mol L-1. Dever haver
a formao de um precipitado branco. Outros nions tambm formam
precipitados com ons Ag+ nestas condies.

Colocar cerca de 5 gotas da soluo de NaCl 0,2 mol L-1 em um tubo de


ensaio, juntar duas gotas de HNO3 6 mol L-1 (a soluo dever estar cida).
Adicionar, em seguida, algumas gotas da soluo de AgNO3 0,2 mol L-1.
Dever observar-se a formao do mesmo precipitado branco. Centrifugar
e desprezar o lquido sobrenadante. Tratando-se o precipitado com
algumas gotas de NH4OH 0,5 mol L-1, o slido dever dissolver-se.
Acidulando-se esta soluo com HNO3 6 mol L-1 o precipitado deve se
formar novamente.
Ag+ + Cl- AgCl(s)
AgCl(s) + 2 NH3 Ag(NH3)2+ + Cl-
Ag(NH3)2+ + Cl- + H+ AgCl(s) + 2 NH4+

Repetir as operaes dos itens acima com solues dos ons SO42-, NO2-,
CO32-, Br-, I- e S2-. Dever observar-se que ons brometo, iodeto e sulfeto
interferem j que AgBr, AgI e Ag2S tambm so insolveis em meio cido.
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Portanto, para se possa tirar concluses definitivas com respeito


presena ou ausncia de ons cloreto, os ons interferentes devem ser
removidos de acordo com os procedimentos descritos abaixo.

ons S2- podem ser removidos fervendo-se a soluo contendo gotas de


H2SO4 2 mol L-1 at no haver mais desprendimento de H2S, que pode ser
testado com um papel de filtro umedecido com uma soluo de acetato de
chumo.

A separao e identificao dos ons Cl-, Br- e I- pode ser feita pelo
seguinte procedimento:
colocar 15 gotas da soluo a ser testada em um tubo de ensaio, adicionar
5 gotas de cido actico 5 mol L-1 e mais 20 gotas de gua e agitar para
homogeneizar.
A seguir, adicionar uma pequena quantidade (ponta de esptula) de
perssulfato de potssio (K2S2O8) e aquecer cuidadosamente.
O desprendimento de um gs violeta indica a presena de iodo.
Continuar fervendo a soluo at eliminar todo o iodo, colocando mais
gua de maneira a manter sempre o volume constante.
Verificar se o iodeto foi completamente eliminado, adicionando-se mais
alguns cristais de K2S2O8 e mais 2 gotas de cido actico 5 mol L-1.
Quando todo o iodeto for completamente removido, adicionar 15 gotas de
H2SO4 2 mol L-1 e mais uma pequena quantidade de K2S2O8 e aquecer
ebulio.
O desprendimento de um gs marrom indica a presena de brometo.
Ferver a soluo at que todo o bromo seja liberado mantendo-se o volume
de gua constante.
Verificar se todo brometo foi oxidado, adicionando-se alguns cristais de
K2S2O8 e mais 2 gotas de H2SO4 2 mol L-1.
Quando todo o brometo tiver sido removido, resfriar a soluo em gua de
torneira, elevar o volume com gua at cerca de 2 mL e juntar 3 gotas de
HNO3 6 mol L-1 e adicionar 2 gotas de AgNO3 0,2 mol L-1.
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A formao de um precipitado branco de AgCl indica a presena de on


cloreto.
2 I- + S2O82- 2 SO42- + I2

Por outro lado, na presena de um cido forte (H2SO4) o K2S2O8 oxida


ons iodeto e brometo, mas no ons cloreto.
2 Br- + S2O82- 2 SO42- + Br2
Deve-se tomar cuidado para no realizar um aquecimento excessivo
aps a remoo do brometo, pois parte do cloreto pode ser oxidado a cloro e
consequentemente a sensibilidade para o teste de cloreto ficar prejudicada.

3.4 Reaes para ons sulfato (SO42-)

3.4.1 Reao com ons brio (Ba2+)

Entre os nions que formam sais de brio insolveis, o on SO42- o nico que
precipita em solues fortemente cidas.

Fazer inicialmente o teste sem adicionar cido. Colocar 5 gotas da soluo


de Na2SO4 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio e adicionar 2 gotas de
soluo de BaCl2 0,2 mol L-1. Dever ser observada a formao de um
precipitado branco.
Ba2+ + SO42- BaSO4(s)

Colocar 5 gotas da soluo de Na2SO4 0,2 mol L-1 em outro tubo limpo,
adicionar 3 gotas de HCl 6 mol L-1 (verificar se o meio est cido por meio
deu um papel de tornassol). Juntar, ento, 2 gotas de BaCl2 0,2 mol L-1.
Dever haver formao de um precipitado branco.

Repetir as reaes acima para os ons NO2-, NO3-, CO32- e PO43-. Observar
em que condies estes interferem.

Uma modificao bastante interessante deste teste, principalmente quando


se trata em distinguir o BaSO4 do enxofre coloidal (branco e insolvel em
13

cidos), constitui-se na utilizao da propriedade do BaSO4 em formar cristais


mistos com KMnO4, de cor rosa. Este na verdade um fenmeno de
coprecipitao de sais.
Colocar 6 gotas da soluo a ser testada em um tubo de ensaio e acidificar
com 2 gotas de HCl 6 mol L-1.
Adicionar a seguir cerca de 2 gotas de uma soluo de KMnO4 0,01 mol L-1
e juntar 3 gotas de BaCl2 0,2 mol L-1.
O excesso do KMnO4 deve ser eliminado pelo tratamento com algumas
gotas de H2O2 3% de tal modo que haja uma completa descolorao da
soluo deixando visvel o precipitado rosa.
Observar que o KMnO4 coprecipitado no reage com a soluo de H2O2 j
que se encontra dentro dos cristais de BaSO4.

3.5 REAES PARA ONS NITRATO (NO3-)

3.5.1 Reao com H2SO4 concentrado

Quando se aquece em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de


uma amostra slida de nitrato (usar NaNO3 slido) na presena de 3 gotas de
H2SO4 concentrado, ocorre a formao de HNO3 que se decompe produzindo
NO2 que um gs marrom.
NaNO3(s) + H2SO4 NaHSO4 + HNO3
4 HNO3 2 H2O + 4 NO2 + O2

3.5.2 Reao com sulfato ferroso (FeSO4)

Esta reao baseada na reduo dos ons NO3- pelo sal ferroso
produzindo xido ntrico (NO). O xido ntrico na presena do excesso do sal
ferroso, forma um complexo estvel de cor marrom.
Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluo de NaNO3 0,2 mol
L-1, 3 gotas de H2SO4 2 mol L-1 e mais 5 gotas de uma soluo de FeSO4
0,2 mol L-1.
14

Em seguida, inclinar o tubo e deixar escorrer pela parede do tubo 5 gotas


de H2SO4 concentrado tomando o cuidado para que as solues no se
misturem.
Observar o anel marrom que se forma na interface das duas solues
devido a formao do complexo de ferronitrosilo, Fe(NO)2+.
3 Fe2+ + 4 H+ + NO3- 3 Fe3+ + NO + 2 H2O
Fe2+ + NO [Fe(NO)]2+
[Fe(NO)]2+ + SO42- [Fe(NO)]SO4

ons I- e Br- interferem na reao, pois nestas condies do origem a


formao de I2 e Br2 que produzem anis semelhantes e mascaram o teste.
Estes ons podem ser precipitados com uma soluo de sulfato de prata. A
seguir centrifuga-se e faz-se o teste para os ons NO3- no lquido sobrenadante.
Tambm ons NO2- interferem neste teste e estes so mais difceis de serem
removidos. Na prtica pode-se eliminar estes ons adicionando-se soluo
contendo nitrito uma ponta de esptula de NH4Cl ou (NH4)2SO4 e aquecendo-
se a soluo.
NH4+ + NO2- N2 + 2 H2O
Um modo mais elegante para se remover ons NO2- em uma soluo cida
juntar alguns cristais de cido sulfmico e aquecer at que cesse o
desprendimento de gs N2.
Colocar 8 gotas da soluo contendo ons NO2- em um tubo de ensaio,
adicionar 2 gotas de H2SO4 6 mol L-1 e juntar alguns cristais de cido
sulfmico soluo.
Aquecer suavemente e agitar o tubo com cuidado para desprender as
bolhas de gs.
Adicionar mais cristais de cido sulfmico se for necessrio, at eliminar
todo on NO2-.
Separar com um conta-gotas 3 gotas desta soluo para outro tubo e fazer
o teste para verificar se no existe mais nitrito utilizando o procedimento
com FeSO4 que ser descrito para as reaes dos ons nitrito.
15

3.5.3 Reao com zinco metlico em meio alcalino

Pela ao de zinco metlico na presena de NaOH ons NO3- so


reduzidos a NH3.

Zn + Zn(OH)2 + 2 H0

N05 + NH3 3 n20 +

Zn(OH5 1 Zn(OH)4'

2 n20

Colocar 5 gotas de uma soluo de NaNO3 0,2 mol L-1 em um tubo de


ensaio, adicionar 10 gotas de uma soluo de NaOH 4 mol L-1 e uma
pequena quantidade de zinco em p.
Aquecer com cuidado e colocar sobre a boca do tubo uma tira de papel de
tornassol vermelho umedecida com gua.
O papel dever passar de vermelho para azul devido a amnia formada.
Deve-se evitar que a soluo espirre e atinja o papel de tornassol que
ficar azul, j que a soluo fortemente alcalina.

Sais de amnio interferem e por isso devem ser removidos antes da adio
do zinco. Tambm os ons NO2- interferem e devem ser removidos antes do
teste.

3.6 REAES PARA ONS CARBONATO (CO32-)

Quando sais contendo ons carbonato so tratados com cidos observa-


se o desprendimento de gs carbnico do mesmo. Isso ocorre porque ons
carbonato associam-se com ons hidrognio com formao de cido carbnico
que se decompe com formao de gs carbnico. Os testes para ons
carbonato aqui apresentados baseiam-se na identificao do gs liberado
atravs desta reao com cidos.
CO32- + 2 H+ H2CO3 H2O + CO2
16

Este teste baseia-se na reao do gs carbnico formado com uma


soluo de hidrxido de brio, com formao de um precipitado branco de
carbonato de brio.
CO2 + 2 OH- CO32- + H2O
CO32- + Ba2+ BaCO3(s)
O teste deve ser realizado num sistema fechado, como mostrado abaixo:

T u bo A ~ Corte no rolha

Figura 3: Esquema ilustrativa para teste de on carbonato


(spara sairC02
no de
ceaso o cx- B)
tubo

Colocar no tubo A 5 gotas de uma soluo de Na2CO3 0,2 mol L-1,


adicionar 6 gotas de HCl 2 mol L-1 e fechar o tubo rapidamente.
O CO2 liberado ser recebido no tubo B que deve conter uma soluo de
Ba(OH)2 0,2 mol L-1.
Dever observar-se na superfcie da soluo de Ba(OH)2 a formao de
uma pelcula branca de BaCO3.
Deve-se tomar cuidado para no agitar o tubo B.
O tubo A s deve ser aquecido depois que o sistema estiver montado.

Um procedimento alternativo para identificao de CO2 baseia-se na


absoro do mesmo numa gota de soluo de carbonato na presena do
indicador fenolftalena. Neste caso a medida que CO2 for absorvido pela
soluo da gota a mesma ir passar de rsea para incolor.
Isto ocorre porque o CO2 formado reage com o carbonato da soluo com
formao de bicarbonato.
17

CO2 + H2O H2CO3


H2CO3 + CO32- HCO3-
Desta maneira ocorrer um abaixamento do pH da soluo at um valor
tal que corresponde ao ponto de viragem do indicador. Neste ponto se
observar o descoramento da soluo.
Neste caso pode-se utilizar um nico tubo de ensaio e uma barra de
vidro de 3 mm de dimetro inserido numa rolha com um dispositivo de
segurana como mostrado na figura abaixo:

~ pequeno chonfro

/no pontovidro. hq
ra de da
Figura 4: Esquema ilustrativo para teste alternativo de ons carbonato

A barra de vidro deve ser chanfrada na ponta por meio de uma lima. O
chanfro serve para segurar a gota da soluo de Na2CO3 contendo
fenolftalena.
Colocar 5 gotas da soluo a ser testada no tubo de ensaio.
Mergulhar a ponta da barra em uma soluo contendo 10 mL de uma
soluo 0,1 mol L-1 de Na2CO3, 5 mL de uma soluo alcolica de
fenolftalena.
Apenas uma gota desta soluo avermelhada deve ficar na ponta
chanfrada da barra.
Em seguida, adicionar 5 gotas de HCl 2 mol L-1 amostra no tubo de
ensaio e rapidamente colocar a barra e a rolha no tubo tomando cuidado
para no tocar a ponta da barra nas paredes do tubo e nem entrar em
contato com a soluo no fundo do tubo.