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RESIDUALES
Mtodo:
A menos que se indique otro grado, los reactivos que requiere el mtodo
deben ser tipo ACS (American Chemical Society) grado reactivo analtico.
2.1 Reactivos y disoluciones:
2.1.1 Reactivos
2.1.1.0 Agua A menos que otra cosa se indique, el agua de
referencia debe cumplir con las siguientes caractersticas:
Resistividad: megohm-cm a 25C: 0.2 Mxima
Conductividad: S/cm a 25C: 5.0 Mxima
pH: 5.0 a 8.0
2.1.1.1 cido clorhdrico concentrado [HCl]
2.1.1.2 cido sulfrico concentrado [H2SO4]
2.1.1.3 Agua libre de CO2 Prepare todas las disoluciones
con agua de dilucin preparada con agua destilada o
desionizada que ha sido hervida recientemente durante 15 min
y enfriada a temperatura ambiente. Al final el pH del agua
deber ser 6 y su conductividad < 2 mhos/cm.
2.1.1.4 Hidrxido de sodio [NaOH]
2.1.1.5 Perxido de hidrgeno [H2O2] al 30 % v/v
2.1.1.6 Tiosulfato de sodio pentahidratado [Na2S2O3 5H2O]
2.1.1.7 Etanol.
2.1.1.8 Naranja de metilo
2.1.1.9 Fenolftalena.
2.1.1.10 Cloroformo [CHCl3].
2.1.1.11 Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3)
2.1.1.12 Biftalato de potasio (KHC8H4O4)
2.1.2 Disoluciones:
2
0.053*(mL H2SO4)
donde:
N = Normalidad del cido sulfrico usado,
equivalentes/L.
3
2.2.2 Disoluciones:
Esta seccin no aplica al presente mtodo.
4.0 Calibracin
4.1 Calibracin:
4.1.1 Calibracin del Potencimetro La calibracin debe hacerse
antes de iniciar cualquier lote de anlisis.
4.1.1.1 Siga las instrucciones del fabricante del equipo para su
estabilizacin y operacin.
4.1.1.2 Calibre el equipo con disoluciones amortiguadoras de
pH de 4, 7 y 10.
5.0 Procedimiento
5.1 Acondicionamiento:
5.1.1 En caso de estar presente, elimine la interferencia del cloro
residual, aadiendo 0.1 mL de la disolucin de tiosulfato de sodio 0.1
M.
5.1.2 Tratamiento con perxido de hidrgeno caliente para las
muestras de acidez Las muestras de desechos industriales,
drenajes cidos de minas u otras descargas que contengan
cantidades mayores de 10 mg/L de iones metlicos hidrolizables,
tales como hierro, aluminio, manganeso, deben tratarse con perxido
de hidrgeno caliente para asegurar la oxidacin de cualquier forma
reducida de cationes polivalentes y acelerar su hidrlisis. Este
tratamiento con perxido caliente consiste en pasar 100 mL de
muestra a un matraz Erlenmeyer. Medir el pH con el potencimetro.
Si el pH est alrededor de 4.0 adicionar 5.0 mL de la disolucin de
cido sulfrico 0.02 N hasta reducir el pH a menos de 4. Remueva
los electrodos y adicione 5 gotas de H2O2 al 30 % y hierva la muestra
4
de 2 a 5 min. Enfre a temperatura ambiente y titule con hidrxido de
sodio hasta un pH de 8.3, al volumen titulado, disminuya los 5.0 mL
agregados inicialmente, reporte la incidencia en el reporte final.
5.2 Titulacin:
5.2.1 Acidez total:
5.2.1.1 Mtodo con indicador:
a) Transfiera 100 mL de muestra en un vaso de precipitado
de 250 mL.
b) Adicione 2 gotas de disoluciones indicadoras de
fenolftalena y de naranja de metilo.
c) Titule con la disolucin de hidrxido de sodio (0.02 N)
valorada hasta el vire del naranja de metilo.
d) Contine con la titulacin hasta alcanzar el vire de la
fenolftalena.
e) Registre los volmenes para ambos puntos finales.
f) Calcule por separado la acidez, tomando en cuenta el
vire de los dos indicadores.
5.2.1.2 Mtodo potenciomtrico:
a) Transfiera 100 mL de la muestra en un vaso de
precipitado de 250 mL.
b) Introduzca la barra magntica.
c) Inicie la agitacin y titule con la disolucin de hidrxido
de sodio (0.02 N) valorada utilizando el potencimetro,
registre la lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar un
valor de pH de 8.3. Registre y grafique simultneamente el
volumen gastado contra el pH.
5.2.2 Alcalinidad:
5.2.2.1 Mtodo con indicadores:
a) Transfiera 100 mL de la muestra a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicione 2 gotas de la disolucin indicadora de
fenolftalena.
c) Titule con la disolucin valorada de cido (0.02 N) hasta
el vire de la fenolftalena (registre los mL gastados).
Adicione 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de
metilo.
d) Contine con la titulacin hasta alcanzar el vire de
naranja del metilo.
e) Calcule por separado la alcalinidad, tomando en cuenta
el vire de los dos indicadores.
5.2.2.2 Mtodo potenciomtrico:
a) Transfiera 100 mL de la muestra a un vaso de
precipitados.
b) Introduzca la barra magntica.
c) Inicie la agitacin y titule con la disolucin de cido
5
(0.02 N) valorada utilizando el potencimetro, registre la
lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar un pH de 4.5.
Registre y grafique simultneamente el volumen gastado
contra el pH.
6.0 Clculos
6.1 Calcule la acidez como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente ecuacin:
Ecuacin 3:
Acidez como CaCO3 en mg/L = [(A x B)] - (C x D)(50)(1,000)
100
donde:
A= Volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftalena
B = Normalidad de la disolucin de NaOH (pH = 8.3)
C = mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con perxido
D = Normalidad del H2SO4 utilizado
50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L
1,000 = Factor para convertir mL a L.
donde:
A= Volumen total gastado de cido en la titulacin al vire de naranja de
metilo
N = Normalidad de la disolucin de cido (pH = 4.5)
50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L
1,000 = Factor para convertir mL a L.
6.4 Si se requieren acidez o alcalinidad parcial (Tabla 1), sustituya A por el
volumen de la disolucin titulante.
6.5 Reporte los resultados como acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L
indicando la precisin de la medicin.