LIOFILIZACION

DR. GILBERT RODRIGUEZ PAUCAR

 LIOFILIZACIN (FREEZE DRYING)
El trmino liofilizacin, proviene del griego Lyos = yo disuelvo, y
Phylia = amistad, este trmino se debe posiblemente a que
cuando rehidratamos un producto liofilizado, ste se hidrata
adecuadamente y sin demora.

Es un proceso de deshidratacin en la que el agua contenida en

el producto es extrada por sublimacin, es decir, por el paso
directo del estado slido (hielo), al estado gaseoso (vapor), bajo
condiciones de presin de vaco.

Esta tcnica se aplica para conservar productos sensibles a la

temperatura, cuyas propiedades deseables y principales se
perderan si estos productos fuesen deshidratados con las
tcnicas tradicionales.
2
 Ventajas de la liofilizacin
Reduce la perdida de compuestos voltiles (aromas), lo que
se traduce en mantener la calidad del producto.
No promueve la descomposicin de los componentes por
accin del calor, al no crear condiciones para que sucedan
las reacciones de Maillard, caramelizacin,
desnaturalizacin, etc.
Mayor solubilidad del producto final seco, esto es, la fcil
rehidratacin, debido a la estructura esponjosa (porosa)
dejada por la salida del agua.
Conserva la morfologa inicial del material, debido a que la
materia prima se congela y es en ese estado en que se
seca, por lo tanto no existe la reduccin de su volumen.
Cuando se deshidratan cepas microbianas con esta tcnica,
se mantiene la viabilidad celular.
Papa en cubos Papa en rodajas Papa rallada
 Desventajas
La liofilizacin, es una tcnica de secado, relativamente
costosa, por que se requiere primeramente congelar a la
materia prima, para lo cual se necesita energa, luego se
sublima y desorciona bajo condiciones de vaco, durante
tiempos que pueden variar entre ocho a veinte horas,
dependiendo de la densidad de carga y temperaturas, todo
ello trae como consecuencia un fuerte gasto de energa.

Esta tcnica comparada con la conservacin por congelacin,

a travs del tiempo, resulta ser ms econmica, por que los
productos liofilizados pueden almacenarse a temperatura
ambiente o en refrigeracin.
 FUNDAMENTOS DE LIOFILIZACIN

La temperatura de ebullicin del agua esta en funcin a la presin.

EBULLICION

FUSION

SUBLIMACION

Fuente: http://www.freewebs.com/ultrachemistry/herramientasqumica.htm
Gilbert Rodriguez 6
 Para que el agua hierva, la presin parcial del vapor se iguala
a la presin absoluta del medio que rodea al agua, el agua
cuando alcanza 100C, tiene una presin parcial de vapor igual
a 760 mm. Hg, esta presin es igual a la presin atmosfrica a
nivel del mar.

Por cada 300 metros sobre el nivel del mar, la temperatura de

ebullicin del agua desciende en 1C, entonces en ciudades
que estn a 1500 m.s.n.m. el agua hervir a 95C
aproximadamente, en Huaraz, con una altura aproximada de
3000 m.s.n.m. el agua hierve a 90C, en Cajamarca con 2700
m.s.n.m. a 91C, en Ticlio con 4800 m.s.n.m. a 84C y as
sucesivamente. En estos lugares existe menor presin
atmosfrica.
 FASES DE LIOFILIZACIN

TC Congelacin Sublimacin

Desorcin
Placa

0
Tiempo

Producto

Gilbert Rodriguez 8
Presin de Vapor de Agua a Diferentes
Temperaturas
Evento Temperatura C Presin mm. Presin um. Hg
Hg
Ebullicin del agua pura 100 760 760 000
Congelacin del agua pura 90 525,8 525 800
80 355,1 355 100
50 92,51 92 510
30 31,82 31 820
20 17,54 17 540
10 9,21 9 210
0 4,58 4 580
-6,7 2,609 2 609

-10 1,95 1 950

Temperatura comn del -12,2 1,596 1 596
producto durante la -17,8 0,9562 956,2
liofilizacin -20 0,776 776
-23,3 0,56 560
-28,9 0,319 319
-34,4 0,1779 177,9
-40 0,0966 96,6
Temperatura comn del -50 0,0269 26,9
condensador
-60 0,008 8
 la sublimacin, solo puede llevarse a cabo cuando la
presin de vapor y la temperatura de la superficie de
hielo se encuentra en valores inferiores al punto triple
(4,6 mm.Hg y temperatura a 0C).

La velocidad de sublimacin, es proporcional a la

diferencia entre las presiones parciales de vapor de
agua del hielo que se encuentra respectivamente a
nivel del frente de sublimacin y sobre el condensador,
esta diferencia de presin depende directamente de la
diferencia de temperaturas entre el producto todava
congelado y el condensador.
 La sublimacin, es un fenmeno endotrmico, para que se realice
sta, se necesita de 680 a 700 Kcal por cada Kg de hielo, luego el
secado procede a una velocidad regular y a medida que transcurre
el tiempo, el secado se va profundizando en el material congelado y
se mueve a la parte mas interna.

El hielo se sublima en forma de vapor de agua, el cual migra

facilitado por el vaco producido y nuevamente es congelado en el
condensador refrigerado el cual se encuentra generalmente a
55C, de este modo, el vaco tiene por misin disminuir la presin
de los gases incondensables, generalmente aire, a fin de facilitar la
transferencia de vapor de agua, pero es el condensador el que
elimina constantemente el enorme volumen de vapor de agua
emitida por el producto.
 La temperatura de los materiales congelados deben
controlarse cuidadosamente durante el curso de la
sublimacin, Si por la fuerte elevacin de temperatura en la
sublimacin se produce fusin, entonces dara paso a la
presencia de fluidos intersticiales lo que puede provocar
alteracin enzimtica y qumica, prdida de agentes
saborizantes o voltiles, debido a la evaporacin libre de las
soluciones, el cual es consecuencia del colapso estructural.

Por estas razones, la sublimacion tiene que llevarse a cabo

desde un estado slido, por lo tanto es importante la
temperatura a la cual se debe mantener el material durante
el secado, esto se logra cuando el sistema de calentamiento
durante la sublimacin tenga una temperatura prxima a la
del punto eutctico.
Sentido de la transferencia de masa y calor en el
Liofilizador del Laboratorio
 Esquema de liofilizador:

1, Documentacin de proceso; 2, Camara de secado con bandejas; 3, control de operacin; 4,

condensador de hielo; 5, bomba de vaco con filtro de gases de combustin; 6, Sistema de
refrigeracin para el condensador; 7, Sistema de refrigeracin para bandejas; 8, bomba de
circulacin de salmuera; 9, Intercambiador de calor (Georg-Wilhelm Oetjen y Peter Haseley, 2004)
Liofilizador experimental

Aire seco
Liofilizadores Industriales
 CRIOPROTECTORES
Definicin

Son sustancias hidrosolubles y de baja cito

toxicidad que disminuyen el punto eutectico de
una solucin dada; el descenso del punto
eutectico implica que se alcanzar una
concentracin dada de solutos a una temperatura
menor, de forma que la clula estar ms
deshidratada y el gradiente osmtico al que
estar sometida ser menor (Boiso, 2002).
 Crioprotectores para sistemas biolgicos
Para proteger de daos por congelacin, el tipo de proteccin que ejercen
los CPs depende de su permeabilidad, los Cps mas utilizados son:

CPs que permean la pared y membrana celular, ligan agua intracelular y

reducen el efecto soluto: Me2SO ( Tp < 30 min), Glicerol, Metanol

Cps que permean la pared pero no la membrana, son semipermeables

forman entre la pared y la membrana celular una capa que protege la
clula del dao mecnico: mono y disacridos, aminocidos, polmeros de
bajo PM(PEG 600-1000)

Cps no permeantes, se adsorben en la superficie celular incrementando la

viscosidad local lo cual manteniendo el hielo en forma amorfa evitando
dao mecnico: Polmeros de alto PM: protenas, polisacridos, PVP
 TRABAJO EXPERIMENTAL PARA LA LIOFILIZACIN DE Lactobacillus
acidophilus UTILIZANDO COMO PROTECTOR EL EXTRACTO DE YACON

Gilbert Rodriguez 20
GRACIAS