Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
FACULTAD DE QUMICA
MANUAL DE PRCTICAS
CLAVE: 525
CREDITOS: 3
NDICE GENERAL
Contenido Pgina
NDICE GENERAL i
NDICE DE CUADROS ii
NDICE DE FIGURAS iii
I. INTRODUCCIN 1
II. OBJETIVO 2
III. ALCANCES 3
IV. METODOLOGIA A SEGUIR 3
V. PRACTICAS 4
V.1.Prctica-1: Clasificacin de los compuestos por 5
solubilidad en disolventes orgnicos y en
disolventes activos.
V.2.Prctica-2: Recristalizacin simple y en mezcla de 12
disolventes.
V.3.Prctica-3: Determinacin del punto de fusin y punto 18
de fusin mixto.
V.4.Prctica-4: Sublimacin. 25
V.5.Prctica-5: Cromatografa en capa fina. 29
V.6.Prctica-6: Cromatografa en columna. Tcnica de 39
microescala.
V.7.Practica-7: Punto de ebullicin. 47
V.8.Practica-8: Destilacin simple y fraccionada. 52
V.9.Practica-9: Extraccin. 60
V.10.Practica-10: Tcnicas de extraccin. 68
V.11.Practica-11: Isomera CIS TRANS. 74
i
NDICE DE CUADROS
Cuadro Pgina
ii
NDICE DE FIGURAS
Figura Pgina
1 Tubo de Thiele. 21
2 Montajes para realizar sublimaciones 28
3 Interacciones del soluto con la fase estacionaria 31
4 Preparacin y aplicacin de la muestra 34
5 Desarrollo del cromatograma 35
6 Factor de Retencin (Rf) 37
7 Columna para cromatografa 45
8 Punto de ebullicin 50
9 Aparato para destilacin simple 56
10 Aparato para destilacin fraccionada 58
iii
I. INTRODUCCIN
1
II. OBJETIVO
2
III. ALCANCES
3
V. PRACTICAS
V.4.Prctica-4: Sublimacin.
V.9.Practica-9: Extraccin.
4
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Nombre de la prctica:
V.1 CLASIFICACIN DE LOS COMPUESTOS POR Prctica Pginas Pgina de la
SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGNICOS Y 1 7 5 a la 11
EN DISOLVENTES ACTIVOS.
Realiz: Revis: Autoriz:
Q.F.B. David G. Garca Gutirrez Dra. Dora M. Gutirrez Avella Q.B. Magali E. Aguilar Ortz
Fecha: Fecha: Fecha:
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 6
III. OBJETIVO 7
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo. 7
IV. 2. Reactivos y soluciones. 7
IV. 3. Requerimientos de seguridad 7
IV.4. Disposicin de residuos 8
IV. 5. Procedimiento. 8
VI. RESULTADOS. 10
VI. DISCUSION. 11
VII. CONCLUSIONES. 11
VIII. BIBLIOGRAFIA 11
5
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION
Se puede obtener informacin valiosa acerca de una sustancia desconocida por
medio del estudio de su comportamiento de solubilidad en varios lquidos como:
agua, solucin de hidrxido de sodio al 5%, solucin de bicarbonato de sodio al
5%, cido clorhdrico al 5% y cido sulfrico concentrado. La primera informacin
que podemos obtener es deducir la presencia de un grupo funcional presente en
un compuesto, por ejemplo, ya que los hidrocarburos [CH3(CH2)nCH3] son
insolubles en agua, el simple hecho de que una sustancia desconocida tal como el
ter etlico (CH3CH2OCH2CH3) sea parcialmente soluble en agua indica que esta
presente un grupo funcional. Una segunda informacin que podemos sacar del
estudio del comportamiento de solubilidad es la determinacin de un grupo
funcional especfico por ejemplo, un cido orgnico (RCOOH) que es insoluble en
un disolvente polar como el agua pero que es soluble en una solucin de hidrxido
de sodio a causa de la formacin de la sal de sodio del respectivo cido
(RCOONa) indica predominantemente la presencia del grupo funcional cido.
Finalmente, en algunas ocasiones pueden hacerse ciertas deducciones acerca del
peso molecular. Por ejemplo, en muchas series homlogas de compuesto
monofuncionales con miembros de menos de cinco tomos de carbono son
solubles en agua, mientras que los homlogos superiores son insolubles.
Primero se determina la solubilidad de los compuestos en agua. Los compuestos
solubles en agua se dividen en tres clases principales: 1) compuestos cidos que
dan soluciones que viran a rojo el papel azul de tornasol y 2) compuestos bsicos
que viran a azul el papel rojo de tornasol; 3) compuestos neutros y cidos y bases
los suficientemente dbiles para no virar el papel tornasol.
Al considerar la solubilidad en agua, se dice, arbitrariamente que una sustancia es
soluble si se disuelve cuando menos en la relacin de 3g por 100 ml de disolvente.
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
Bata larga
Mascarilla con filtro para gases
Lentes de seguridad
Guantes para acido
Perillas
Campanas de seguridad
7
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
V. 5. Procedimiento
1
Precaucin los disolventes orgnicos son inflamables. Evitar: llamas, chispas, cigarrillos
encendidos etc.
2
Nunca calentar un disolvente directo al mechero, siempre usar un plato caliente. Bao Mara
8
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Aminas de bajo
pH bsico peso molecular
Acidos carboxlicos
pH cido de bajo PM
Compuestos neutros
pH neutro de bajo PM
Soluble
Acidos carboxlicos,
Compuesto Acidos fuertes algunos fenoles
H2O NaHCO3 Soluble
problema
Insoluble Fenoles
Acidos dbiles
Insoluble Soluble
Insoluble Soluble
HCl
Compuestos Alkenos, steres,
neutros alquinos, teres,
Insoluble alcoholes, amidas,
Soluble
cetonas, aldehidos,
H2SO4 nitrocompuestos
Insoluble
Compuestos Alcanos,
inertes halogenuros de alquilo,
compuestos aromticos
9
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
VI. RESULTADOS
sustancia problema #
ETER ACETATO AGUA
HEXANO TOLUENO CLOROFORMO ETILICO DE ETILO ACETONA ETANOL METANOL
FRO
CALIENTE
Sustancia problema #
ETER ACETATO AGUA
HEXANO TOLUENO CLOROFORMO ETILICO DE ETILO ACETONA ETANOL METANOL
FRO
CALIENTE
Compuesto S o l u b i l i d a d en Grupo de
Solubilidad
AGUA NaOH NaHCO3 HCl H2SO4
5% 5% 5% (conc)
Sustancia
Problema
#1
Sustancia
problema
#2
10
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
11
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 13
III. OBJETIVO 14
IV. METODOLOGIA 14
IV. 1. Material y equipo.
14
IV. 2. Reactivos y soluciones.
14
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposicin de residuos 15
IV. 5. Procedimiento.
15
V. RESULTADOS. 17
VI. DISCUSION. 17
VII. CONCLUSIONES. 17
VIII. BIBLIOGRAFA 17
12
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS
13
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
II. OBJETIVO
III. METODOLOGIA
Bata larga
Mascarilla con filtro para gases
Lentes de seguridad
Guantes para cido
Perillas
Campanas de seguridad
14
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. 5. Procedimiento
IV. 5. b. Recristalizacin.
3
Empiece a disolver la muestra con disolventes de menor a mayor polaridad. Si el compuesto es
muy soluble en fri o se solubiliza muy fcilmente en caliente, el disolvente se desecha para fines
de cristalizacin.
4
La cantidad es muy variable, depende del disolvente empleado, el disolvente debe de estar
caliente.
5
En caso de que el disolvente sea agua se puede calentar directamente empleado mechero (utilice
llama moderada y debidamente regulada).
15
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
6
Evite agregar el carbn a la solucin caliente, puede provocar proyecciones de la misma. El
carbn se agrega cuando la solucin tiene casi temperatura ambiente.
16
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. RESULTADOS
Vial Peso
Vial vaco con tapa
Vial con sust. y tapa
Diferencia
Rendimiento
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
17
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 19
III. OBJETIVO 19
IV. METODOLOGIA 20
III. 5. Procedimiento. 21
V. RESULTADOS. 23
VI. DISCUSION. 24
VII. CONCLUSIONES. 24
VIII. BIBLIOGRAFIA 24
18
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCIN
El punto de fusin es un valor constante, caracterstico de cada sustancia qumica,
a una determinada presin. Y se determina calentando lentamente (a una
velocidad de alrededor de 1 por minuto) una pequea cantidad de slido. La
temperatura a la cual la primera gota de lquido es observada es la temperatura
ms baja del rango de fusin y la temperatura a la cual la muestra llega a ser
claramente un lquido es la temperatura ms alta del rango se fusin. As el punto
de fusin puede ser reportado por ejemplo, como P.f.= 103.5 -105. Por ello, se ha
venido utilizando para identificar sustancias y tambin como ensayo de pureza
(porque el punto de fusin es algo ms bajo en la sustancia con impurezas).
Cuando se calienta un slido lentamente, se observa que ste aumenta su
temperatura; cuando se alcanza la temperatura de fusin, y mientras dura sta, la
temperatura permanece constante. En este momento, el lquido est en equilibrio
con el slido. Cuando toda la sustancia se ha fundido, si se sigue calentando, la
temperatura vuelve a aumentar.
III. OBJETIVO
19
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. METODOLOGIA
20
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. 5. Procedimiento
21
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Este conjunto se introduce dentro del tubo de Thiele que debe contener el nujol o
el aceite rebasado ligeramente la entrada superior del brazo lateral del tubo,
verifique que la liga de hule que sostiene el capilar no quede dentro del aceite.
Inicie el calentamiento del aceite en el ngulo de la rama lateral del tubo de Thiele,
al principio rpidamente, disminuyendo cuando aparezca un reblandecimiento en
la sustancia; en ese momento controle le temperatura de modo que no suba ms
de dos grados por minuto. Al final el montaje debe quedar como el de la anterior
figura.
22
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Para determinar un punto de fusin exacto en este aparato tambin hay que
calibrar el termmetro lo cual se hace igual que el procedimiento anterior.
En este aparato es muy importante la velocidad de calentamiento que se da al
aparato ya que si se pone a una velocidad muy rpida ser difcil tomar con
precisin la lectura del termmetro, por lo cual, de debe hacer un clculo para
determinar la velocidad ptima para cada sustancia, esto se realiza de la siguiente
manera: Primero se calcula un punto de fusin aproximado de la sustancia,
dndole al aparato una velocidad alta y enseguida se aplica la siguiente ecuacin,
para calcular con ella la velocidad ptima a la que debemos poner el aparato para
determinar el punto de fusin de la sustancia en cuestin.
V. RESULTADOS
23
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA (La bibliografa deber ser reportada por el alumno de
acuerdo al formato de titulacin).
24
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 26
III. OBJETIVO 26
IV. METODOLOGIA 26
IV. 1. Material y equipo. 26
IV. 2. Reactivos y soluciones. 27
IV. 3. Requerimientos de seguridad 27
IV.4. Disposicin de residuos 27
IV. 5. Procedimiento 27
V. RESULTADOS.
28
V.1 Clculos
VI. DISCUSION. 28
VII. CONCLUSIONES. 28
VII. BIBLIOGRAFIA 28
25
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCIN
Los compuestos slidos que se evaporan, esto es pasan directamente de la fase
slida a la fase de vapor son ms bien raros. Aunque los slidos y los lquidos
tienen presiones de vapor a una temperatura dada, muchos de ellos muestran
normalmente, bajas presiones de vapor. Para que un slido se evapore tiene que
tener un comportamiento inusual, es decir, alta presin de vapor comparada con
la de otros slidos. Un compuesto slido que exhibe tal presin de vapor tiene
relativamente dbiles atracciones intermoleculares. Un factor que contribuye a
estas dbiles atracciones intermoleculares es la forma de las molculas, muchos
compuestos que se evaporan rpidamente contienen molculas que tienen formas
aproximadas, esfricas o cilndricas.
Para saber si un slido puede o no ser purificado por sublimacin se determina el
punto de fusin para observar si se evapora durante el proceso, a menudo no
queda nada dentro del capilar y para determinar el punto de fusin de un slido de
estas caractersticas debe sellar el capilar.
1. Definicin de sublimacin
2. Usos de sta tcnica
3. Qu es la curva de sublimacin?
4. Caractersticas de los slidos sublimados.
5. Mtodos de sublimacin
6. Ventajas de la sublimacin.
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
Tapn de caucho 1
Tubo de ensayo de 150 mm 1
Matraz kitazato de 150 ml 1
Plato caliente 1
Termmetro 1
Vaso de precipitad o de 500 ml 1
Termmetro
26
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. 5. Procedimiento
27
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
V. RESULTADOS
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA (La bibliografa deber ser reportada por el alumno de
acuerdo al formato de titulacin).
28
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 30
III. OBJETIVO 32
IV. METODOLOGIA 32
IV.1. Material y equipo. 32
IV. 2. Reactivos y soluciones. 32
IV. 3. Requerimientos de seguridad 32
IV.4. Disposicin de residuos 33
IV. 5. Procedimiento. 33
V. RESULTADOS. 38
V. DISCUSION. 38
VI. CONCLUSIONES. 38
VII. BIBLIOGRAFIA 38
29
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCIN
30
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Soluto
_ RO
+
Soluto
X-R
H
_
+ Al2 O3 Al2 O3
Adsorbente Adsorbente
Interacciones dipolo-dipolo Interaccion de puente de hidrgeno
31
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
32
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. 5. Procedimiento
De esta manera en un vial pequeo haga una mezcla utilizando una gota de tinta
roja, verde y azul respectivamente disuelva la mezcla en 1ml de acetona, con un
capilar aplique una sola vez una pequea mancha sombree la placa, haga la
misma aplicacin en tres en tres placas ms. Ver Figura 4.
7
Para hacer el micro capilar estire cuidadosamente los capilares con ayuda de una flama. Procure
poner la solucin de la muestra en un solo sitio de aplicacin sobre la placa, poniendo si es
necesario 2 ms gotas, pero dejando secar antes de aplicar la siguiente.
33
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
34
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Retire rpidamente la placa del frasco y marque con un lpiz el frente del
disolvente antes de que se evapore. Eluya la primera cromatoplaca en hexano
100%, la segunda en cloroformo 100%, la tercera en metanol 100% y para eluir la
ltima buscarn, de acuerdo a los resultados obtenidos un disolvente o una
8
El eluyente es un disolvente o mezcla de disolventes que en la cromatografa corresponde a la
fase mvil.
9
No deje que el eluyente llegue al "tope" del adsorbente.
35
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
mezcla de disolventes que permita obtener una separacin ptima. Dibuje en los
resultados el aspecto de cada placa.
Si los compuestos separados por c.c.f. son coloreados, es una gran suerte, pues
su separacin se puede observar a simple vista. Pero la mayora de veces los
compuestos son incoloros y la separacin en la placa solo se puede hacer visible
usando algunos reactivos o mtodos. Los reactivos que colorean las manchas se
llaman reactivos de visualizacin. 10
10
La mayora de los compuestos orgnicos forman complejos coloridos con el yodo. Tambin se
usan otros reveladores que se seleccionan segn la naturaleza de los compuestos. Por ejemplo,
cido sulfrico, vainilla, 2,4- dinitrofenilhidrazina, etc.
36
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
11
Una segunda comparacin por c.c.f. en otro eluyente, puede resultar con diferentes valores de
Rf, en cuyo caso, las sustancias son diferentes, si son iguales los valores de Rf, podemos suponer
37
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
V. RESULTADOS
1. Dibuje los resultados del inciso c del experimento 1 y diga cul fue el
disolvente o mezcla de disolvente que eligi para obtener una ptima
separacin. Justifique su respuesta
2. En el experimento 1 inciso c elija dos manchas y determine su Rf
3. En el experimento 2, las muestras A y B dadas fueron puras? Cul
fue el disolvente ptimo para su separacin? En los dos casos
justifique su respuesta.
4. Dibuje los resultados del experimento 3, cul fue el disolvente ideal
para su separacin?, Se reconoce cada uno de los componentes
de las pastillas? Explique detalladamente cada caso. Determine el
Rf de cada mancha. Qu me dice este valor?
5. Frmula molecular y estructural de cada una de las sustancias
utilizadas en la prctica
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
que las sustancias son idnticas, pero generalmente en la prctica, se hace necesario el uso de
otra evidencia para identificarlos.
38
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Nombre de la prctica:
V.6 CROMATOGRAFIA EN COLUMNA. TCNICA Prctica Pginas Pgina de la
DE MICROESCALA 6 8 39 a la 46
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 40
III. OBJETIVO 41
IV. METODOLOGIA 41
IV. 1. Material y equipo. 41
IV. 2. Reactivos y soluciones. 41
IV. 3. Requerimientos de seguridad 41
IV.4. Disposicin de residuos 42
IV. 5. Procedimiento 42
V. RESULTADOS 46
VI. DISCUSION. 46
VII. CONCLUSIONES. 46
VIII. BIBLIOGRAFIA 46
39
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCIN
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
M. erlenmeyers de 25 ml 10 Rotaevaporador 1
Vasos de pp. de 50 ml 3 Cmara de yodo 1
Probeta de 10 ml 2 Soporte universal 1
Esptula 1 Capilares
Lmpara de ultravioleta 1 Placas cromatogrficas
Matraces bola de 50 ml 3
Columna para cromatografa. En la tcnica de microescala es una pipeta Pasteur
de 53/4 pulg o una bureta de 1 2 ml
o Cloroformo 20 ml o Yodo 1g
o Acetona 20 ml o Tintas roja, azul y verde
o Hexano 20 ml o Slica gel para cromatografa en
o Acetato de etilo 20 ml columna 2 g
o Metanol 20 ml
41
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
42
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
En nuestro caso que se trata de una columna a micro escala la muestra se debe
agregar en estado lquido, para el caso mezcle una gota de cada una de las tintas
solicitadas y coloque la mezcla bien agitada en un pequeo vial.
43
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Entonces agregar por las paredes de la columna, con la ayuda de una pipeta
Pasteur el volumen de metanol necesario hasta llenar la columna, repetir esta
operacin tres veces y enseguida ir aumentando la polaridad como se indica
arriba.
IV.5.h Identificacin
44
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
45
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. RESULTADOS
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFIA
46
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 48
III. OBJETIVO 48
IV. METODOLOGIA 49
IV.1. Material y equipo. 49
IV. 2. Reactivos y soluciones. 49
IV. 3. Requerimientos de seguridad 49
IV.4. Disposicin de residuos 49
IV. 5. Procedimiento. 50
V. RESULTADOS. 51
V. DISCUSION. 51
VI. CONCLUSIONES. 51
VII. BIBLIOGRAFIA 51
47
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION
III. OBJETIVO
48
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. METODOLOGIA
Pipeta de 1 ml 1 Aro 1
Capilares 4 Mechero 1
Ligas pequeas 4 Pinzas de tres dedos 1
Termmetros 2
Tubo Thiele 1 Tubos pequeos (3mm. de
Recipiente para bao 1 dimetro y 8 cm. de largo) 4
Soporte 1
o Cloroformo 5 ml
o Acetona 5 ml
o n-Butanol 5 ml
o Tolueno 5 ml
o Sustancia problema
49
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. 5. Procedimiento
IV. RESULTADOS
Cloroformo
Acetona
Butanol
Tolueno
Problema
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
51
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 53
III. OBJETIVO 54
IV. METODOLOGIA 54
IV.1. Material y equipo. 54
IV. 2. Reactivos y soluciones. 54
IV. 3. Requerimientos de seguridad 55
IV.4. Disposicin de residuos 55
IV. 5. Procedimiento. 55
V. RESULTADOS. 58
V. DISCUSION. 59
VI. CONCLUSIONES. 59
VII. BIBLIOGRAFIA 59
52
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION.
53
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
III. OBJETIVO
a. Realizar una destilacin simple repetidas veces para lograr obtener con
mayor pureza el lquido.
b. Realizar una destilacin fraccionada utilizando la misma mezcla de lquidos
que en la destilacin simple.
c. Realizar la comparacin de las dos destilaciones para su discusin y
conclusin.
IV. METODOLOGIA
o Acetona
o Fibra de vidrio
o Agua
o Ncleos para regular la ebullicin
54
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. 5. Procedimiento
55
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
56
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Anote este volumen y dibuje una curva de destilacin representndolo frente a las
temperaturas.
57
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
V RESULTADOS
1. Con los datos obtenidos en las prcticas llene el siguiente cuadro No.6
58
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
fraccionada.
la prctica
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
59
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 61
III. OBJETIVO 62
IV. METODOLOGIA 62
IV.1. Material y equipo. 62
IV. 2. Reactivos y soluciones. 62
IV. 3. Requerimientos de seguridad 62
IV.4. Disposicin de residuos 63
IV. 5. Procedimiento. 63
V. RESULTADOS. 67
V. DISCUSION. 67
VI. CONCLUSIONES. 67
VII. BIBLIOGRAFIA 67
60
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION
61
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
Embudos de separacin 2
Soportes 2
Aros 2
Pipetas de 10 ml 2
Aparato para destilacin simple 1
Probetas de 25 ml 2
62
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. 5. Procedimiento
Separe las dos fases sacando la inferior por la llave del embudo y la
superior por la boca del embudo, reconozca la fase acuosa y la fase orgnica,
gurdelas en tubos de ensayo etiqutelas como 1 fase orgnica y 2 fase acuosa,
para una comparacin posterior.
63
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
64
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Prepare una mezcla que contenga de 0.4 a 0.5 g de cada una de estas tres
sustancias: cido benzoico, anilina, nitrobenceno y disulvala en 20-25 ml de
cloroformo.
Asegrese de que la llave del embudo de separacin este engrasada y de
que el tapn ajuste bien. Cierre la llave y vierta en el embudo la solucin que ha
preparado. Aada 10 ml de agua destilada junto con 10 ml de solucin de
hidrxido de sodio al 10% tape el embudo y realice una extraccin como se indic
anteriormente colocando la fase clorofrmica en un matraz erlenmeyer de 25 ml
etiquetndolo como 1 y la fase acuosa etiquetndola como 2.
65
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
ter y agua
Vierta 5 ml de ter en una probeta graduada de 100 ml, aada agua,
agitando hasta que se disuelva el ter, aada de 5 a 10 g de cloruro de sodio,
agite bien la mezcla y anote lo observado.
66
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV RESULTADOS:
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
67
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Contenido Pgina
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS 69
II. OBJETIVO 69
III. METODOLOGIA 69
III. 5. Procedimiento. 71
IV. RESULTADOS. 72
V. DISCUSION. 73
VI. CONCLUSIONES. 73
VII. BIBLIOGRAFIA 73
68
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS.
1 Qu es un aceite esencial?
2 En qu consiste la extraccin de destilacin por arrastre de vapor?. Usos
3 En qu consiste la extraccin Soxhlet? Usos
4 En qu consiste la extraccin por reflujo? Usos
5 En qu consiste la ley de presiones parciales?
6 Consulte el aparato usado para cada una de estas tcnicas de extraccin.
grficas
II. OBJETIVO
III. METODOLOGIA
69
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
o Agua
o Cloroformo 50 ml
o Acetato de etilo 50 ml
o Sulfato de sodio anhidro
o Yodo 0.5 g
o Placas de slica gel para c.c.f.
o 100 gr de t de: limn, ans, eucalipto, canela, clavo, romero, verbena, pino,
limn mexicano, epazote, tomillo, albahaca, organo etc..
70
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
III. 5. Procedimiento
71
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Gurdelo en un vial para comparar los resultados por c.c.f con los de las
otras tcnicas de extraccin.
IV RESULTADOS:
72
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFIA
73
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Contenido Pgina
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS 75
II. OBJETIVO 75
III. METODOLOGIA 75
III. 5. Procedimiento. 77
IV. RESULTADOS. 77
V. DISCUSION. 78
VI. CONCLUSIONES. 78
VII. BIBLIOGRAFIA 78
74
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS.
II. OBJETIVO
III. METODOLOGIA
75
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
76
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
III. 5. Procedimiento
IV. RESULTADOS
1. Reporte el rendimiento prctico
2. Cmo comprob que el producto obtenido es diferente al reactivo con el que
inici?
3. Explique cmo se lleva a cabo la isomerizacin.
4. Determine el punto de fusin del producto.
77
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFIA
78