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CROMATOGRAFA EN CAPA FINA

La CCF es una tcnica estndar en el laboratorio de qumica orgnica. Debido a


su simplicidad y velocidad, la CCF se utiliza a menudo para monitorizar las
reacciones qumicas y tambin para el anlisis cualitativo de los productos de
una reaccin, puesto que permite conocer de manera rpida y sencilla cuntos
componentes hay en una mezcla. La CCF es una tcnica analtica y tiene como
objetivo el anlisis de una mezcla de componentes.

En la cromatografa en capa fina (ccf), se utiliza una placa recubierta con el


adsorbente (fase estacionaria) en forma de una capa delgada, de espesor
constante, adherida sobre un soporte rgido, que puede ser una placa de vidrio,
aluminio o polister. Hay adsorbentes que contienen un indicador de
fluorescencia para facilitar la identificacin de muestras. Si no se usa indicador y
los componentes no son coloridos, se requerirn otras tcnicas de revelado.
El eluyente (fase mvil) ascender por capilaridad por la placa y arrastrar los
componentes en forma diferenciada a lo largo de sta, produciendo manchas
de los componentes. El grado de elucin de las sustancias depender tanto de
su propia polaridad como de la polaridad del eluyente utilizado.
La cromatografa en capa fina se basa en la preparacin de una capa, uniforme,
de un adsorbente mantenido sobre una placa de vidrio u otro soporte. Los
requisitos esenciales son, pues, un adsorbente, placas de vidrio, un dispositivo
que mantenga las placas durante la extensin, otro para aplicar la capa de
adsorbente, y una cmara en la que se desarrollen las placas cubiertas. Es
preciso tambin poder guardar con facilidad las placas preparadas y una estufa
para activarlas.
La fase mvil es lquida y la fase estacionaria consiste en un slido. La fase
estacionaria ser un componente polar y el eluyente ser por lo general menos
polar que la fase estacionaria, de forma que los componentes que se desplacen
con mayor velocidad sern los menos polares. Polaridad de los compuestos
orgnicos en orden creciente:
Hidrocarburos < olefinas < flor < cloro < nitro < aldehdo < Ester < alcohol <
cetonas < aminas < cidos < amidas
La cromatografa en capa fina presenta una serie de ventajas frente a otros
mtodos cromatogrficos (en columna, en papel, en fase gaseosa) ya que el
utillaje que precisa es ms simple, adems el tiempo que se necesita para
conseguir las separaciones es mucho menor y la separacin es generalmente
mejor.
Pueden usarse reveladores corrosivos, que sobre papel destruiran el
cromatograma. El mtodo es simple y los resultados son fcilmente
reproducibles, lo que hace que sea un mtodo adecuado para fines analticos.
Al realizar la eleccin del adsorbente se debe tener en cuenta el tamao de las
partculas del adsorbente, cuanto ms finamente dividido est mayor ser su
adhesin al soporte, aunque tambin se le puede aadir un adherente.
En la eleccin del eluyente influyen varios factores:
Precio
Pureza
No utilizar mezclas de eluyentes (reproducibilidad)
No utilizar compuestos muy voltiles
Evitar que contengan trazas de metales (catalizadores)
La eleccin del eluyente se realiza de forma emprica. Hay que estudiar la
polaridad del componente y probar con eluyentes cada vez menos polares.
Generalmente se utiliza como reactivo revelador yodo, el cual forma complejos
coloreados con los componentes orgnicos (con tonos amarillo-marrn), pero las
manchas desaparecen con el tiempo con lo que es conveniente sealar las
manchas aparecidas.

Otro reactivo revelador bastante utilizado es el cido sulfrico, que reacciona con
los componentes orgnicos produciendo manchas negras. Sin embargo debe
tenerse en cuenta que el tamao de las manchas no est relacionado con la
cantidad de componente separado.

Procedimiento

Una placa de CCF es una lmina de vidrio, metal o plstico recubierta con una
capa delgada de un slido adsorbente (gel de slice o almina). Se deposita una
pequea cantidad de la muestra problema en disolucin en un punto en la parte
inferior de la placa. Entonces la placa se introduce en una cubeta cromatogrfica,
de forma que slo la parte inferior de la placa queda sumergida en el lquido.
Este lquido o eluyente es la fase mvil y asciende por la placa de CCF por
capilaridad.

A medida que el eluyente pasa por el lugar donde est la mancha de la mezcla
problema se establece un equilibrio entre las molculas de cada uno de los
componentes en la mezcla que son adsorbidas y las que se encuentran en
disolucin.
En principio, los componentes se diferenciarn en solubilidad y en la fuerza de
su adsorcin, de forma que unos componentes se desplazarn ms que otros.
Cuando el eluyente llega a la parte superior de la placa, esta se saca de la
cubeta, se seca, y los componentes separados de la mezcla se visualizan.

Visualizacin de las manchas

Si los compuestos son coloreados se pueden observar las manchas a simple


vista. Si no es as, hay varios mtodos para visualizar las manchas
correspondientes a cada componente de la mezcla.

1. Utilizar luz ultravioleta (UV254) para observar la placa. Normalmente se


adiciona un colorante fluorescente al adsorbente, de forma que la placa
sea fluorescente en todas partes excepto donde haya una mancha
correspondiente a un compuesto orgnico.
2. Utilizar reveladores, por ejemplo, vapores de yodo que es un reactivo
inespecfico.
3. Emplear reactivos especficos para desarrollar coloracin en las manchas.
Esto se puede hacer sumergiendo la placa de CCF en una disolucin que
los contenga o en forma de spray.

Clculo del factor de retencin Rf

Cuando son visibles, se puede determinar para cada una de las manchas el valor
de Rf (factor de retencin), o la distancia que cada compuesto se desplaza en la
placa. Cada compuesto tiene un Rf caracterstico que depende del disolvente
empleado y del tipo de placa de CCF utilizada, pero es independiente del
recorrido del disolvente. De esta manera se puede ayudar a identificar un
compuesto en una mezcla al comparar su Rf con el de un compuesto conocido
(preferiblemente cuando se hacen eluir en la misma placa de CCF).

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