Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
SO CARLOS SP
2008
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS
SO CARLOS SP
2008
DEDICATRIA
VITAE DO CANDIDATO
BANCA EXAMINADORA:
________________________________________
DR. ALBERTO MOREIRA JORGE JUNIOR
ORIENTADOR
PPG-CEM / UFSCar
________________________________________
DR. TOMAZ TOSHIMI ISHIKAWA
PPG-CEM / UFSCar
________________________________________
DR. LEVI DE OLIVEIRA BUENO
PPG-CEM / UFSCar
________________________________________
DR. WALDEK WLADIMIR BOSE FILHO
EESC / USP
________________________________________
DR. PAULO CZAR RIOLI DUARTE DE SOUZA
FATEC-SERTOZINHO
ii
iii
AGRADECIMENTOS
RESUMO
ABSTRACT
In this work, the microstructural evolution, the mechanical behavior and
the possible deformation mechanisms were investigated in three nanostructured
Al-powder alloys. These alloys were consolidated by hot extrusion in different
processing conditions. (i) Al-4.5Cu (wt %) with super saturated copper solid
solution; (ii) Al-3.0Fe (wt %) containing Al6Fe as precipitates; and
(iii) 6061-5%(Si3N4) containing Mg2Si as precipitates and reinforced with 5% of
weight Si3N4. The medium grain size of all the alloys is on the order of 50nm
and the powder particles size is around 45 m. The initial extrusion
consolidation conditions were tested in the Al-4,5Cu alloy. These pre-tests
determined that best extrusion ratio, to produce complete densification, was
10/1. After that, the extrusions of the other two alloys were accomplished in the
temperatures of 375, 400 and 425oC and ram speeds of 1, 15 and 30mm/min.
The results show that the mechanisms that act during the hot deformation are
thermally activated and controlled by diffusion; and the substructure evolution
indicates that there was considerable dynamic recovery, as happens in
conventional materials. The precipitates influence on the microstructural
evolution was very effective in the nanoscale-grain growth control and,
consequently, in the mechanical properties of these materials.
viii
ix
PUBLICAES
SUMRIO
Pg
BANCA EXAMINADORA.............................................................................. i
AGRADECIMENTOS.................................................................................... iii
RESUMO...................................................................................................... v
ABSTRACT................................................................................................... vii
PUBLICAES............................................................................................. ix
SUMRIO..................................................................................................... xiii
NDICE DE TABELAS................................................................................... xvii
NDICE DE FIGURAS................................................................................... xix
SMBOLOS E ABREVIAES..................................................................... xxiii
1 INTRODUO E OBJETIVO.................................................................... 1
2 REVISO BIBLIOGRFICA...................................................................... 5
2.1 Mtodos Para Produo de Ps Metlicos............................................ 5
2.1.1 Introduo............................................................................................ 5
2.1.2 Processamento por Atomizao a Gs............................................... 5
2.1.3 Processamento por Moagem de Alta Energia (MAE)......................... 7
2.2 Processamento de Materiais por Extruso............................................ 11
2.2.1 Princpios e Parmetros de Processo................................................. 11
2.2.2 Extruso de Ps Metlicos.................................................................. 17
2.2.2.1 Vantagens........................................................................................ 17
2.2.2.2 Mtodos para a Extruso de Ps.................................................... 17
2.2.2.3 Comportamento dos Ps Durante a Extruso................................. 19
2.2.3 Simulao do Processamento de Consolidao de Ligas
Nanoestruturas de Alumnio em P...................................................... 22
2.3. Mtodos de Clculo de Tenses e Deformaes................................. 24
2.3.1 Introduo............................................................................................ 24
2.3.2 Hipteses Simplificadoras.................................................................... 25
2.3.3 Mtodo de Clculo Aplicado ao Processo de Extruso....................... 28
2.3.4 Correes da Tenso e Clculo da Deformao e Taxa de
Deformao.......................................................................................... 29
xiv
2.3.4.1 Introduo......................................................................................... 29
2.3.4.2 Clculo da Tenso Mdia Efetiva na Extruso Direta...................... 30
2.3.4.3 Clculo da Deformao e da Taxa de Deformao.......................... 33
2.4 Processamento Termomecnico: Materiais Convencionais.................. 34
2.4.1 Mecanismos de Endurecimento em Altas Temperaturas................... 34
2.4.1.1 Encruamento.................................................................................... 34
2.4.1.2 Aumento da Resistncia pela Reduo do Tamanho de Gro:
Equao de Hall-Petch..................................................................... 35
2.4.1.3 Influncia da Precipitao e Soluo Slida.................................... 36
2.4.2 Mecanismos de Amaciamento em Altas Temperaturas...................... 37
2.4.2.1 Recuperao Dinmica.................................................................... 38
2.4.2.2 Recristalizao Dinmica................................................................. 38
2.4.2.3 Crescimento de Gro....................................................................... 40
2.4.3 Correo da Temperatura Devido ao Aquecimento Adiabtico.......... 41
2.4.4 Caractersticas Microestruturais de Algumas Ligas de Alumnio
Nanoestruturadas Aps Consolidao................................................... 43
2.4.4.1 Introduo........................................................................................ 43
2.4.4.2 Ligas de Alumnio Nanoestruturadas Produzidas por Atomizao
ou por Moagem de Alta Energia............................................................. 43
2.4.5 Recuperao Dinmica Durante a Extruso a Quente em Ligas de
Alumnio Nanoestruturadas.................................................................... 45
2.5 Extruso de Materiais Convencionais Como Um Processo
Termicamente Ativado............................................................................ 48
2.5.1 Introduo........................................................................................... 48
2.5.2 Anlise da Influncia da Taxa de Deformao e da Temperatura no
Processamento de Materiais Convencionais....................................... 49
2.5.3 Equao Constitutiva para o Pico de Tenso (Equao de Sellars e
McTegard)............................................................................................ 50
2.5.4 Anlise e Aplicao da Equao de Sellars e McTegard................... 52
2.5.4.1 Relao Entre Temperatura, Tenso e Taxa de Deformao Para
Compresso a Quente....................................................................... 53
2.6 Sistemas Microestruturais das Ligas Al-Cu , Al-Fe, Al-Mg-Si................ 54
xv
NDICE DE TABELAS
Pg
Tabela 2.1 Composio qumica de ligas Al-Cu trabalhadas(2xxx) e
fundidas(2xx.x) (% em massa)..................................................... 56
Tabela 2.2 Propriedades mecnicas de ligas Al-Cu trabalhadas(2xxx) e
fundidas(2xx.x)............................................................................. 56
Tabela 2.3 Composio qumica da liga 6061 (Al-Mg-Si)............................ 60
Tabela 2.4 Propriedades mecnicas da liga 6061 (Al-Mg-Si)...................... 60
Tabela 3.1 Condies de extruso realizadas com a liga Al(Cu)................ 69
Tabela 3.2 Condies de extruso realizadas com as ligas Al(Fe) e AlSiN 70
Tabela 4.1 Energias de ativao para o processamento por extruso a
quente de ligas de ps de alumnio nanoestruturados (Al(Fe) e
AlSiN), e dados da literatura para a extruso a quente e para
fluncia do alumnio...................................................................... 120
Tabela 4.2 Resumo das constantes n, , Q e A3, para os dados de
extruso a quente de ps de ligas de alumnio
nanoestruturadas deste trabalho, extruso a quente e para
fluncia da literatura..................................................................... 121
xviii
xix
NDICE DE FIGURAS
Pg
Figura 2.1 Ilustrao do processo de atomizao a gs de um metal
lquido........................................................................................... 6
Figura 2.2 Sistema de produo de p por Moagem de Alta Energia......... 9
Figura 2.3 Processos de extruso direta (a) e inversa (b).........................
12
Figura 2.4 Presso de extruso em funo do deslocamento do puno
para extruso direta e extruso inversa partindo de um nico
tarugo slido................................................................................. 14
Figura 2.5 Mtodos de extruso de ps metlicos. (a) p solto; (b) p
compactado, (c) p encapsulado................................................. 18
Figura 2.6 Relao fora versus deslocamento para a extruso da liga Al-
0,33Mg-0,12Si em p e da mesma liga na forma de um nico
tarugo no estado bruto de fuso................................................... 21
Figura 2.7 Inter-relacionamento dos parmetros de processamento em
conformao................................................................................. 24
Figura 2.8 Comportamento mecnico de materiais conformados
plasticamente............................................................................... 25
Figura 2.9 Variao das parcelas de energia em funo do ngulo de
conicidade da matriz..................................................................... 29
Figura 2.10 Lei do seno hiperblico para o ao microligado ao Mo............ 52
Figura 2.11 Alargamento do pico de difrao no difratograma de raios-x... 61
Figura 2.12 Curva gerada a partir da equao 2.36 pelo mtodo de Hall-
Williamson.................................................................................... 64
Figura 3.1 Fluxograma do procedimento experimental.............................. 65
Figura 3.2 Sequncia do processo para extruso quente dos ps
metlicos...................................................................................... 68
Figura 3.3 (a) Desenho e (b) foto dos Componentes do sistema
experimental de extruso na montagem final............................... 71
Figura 3.4: Desenho da matriz de reduo com razo de reduo de
rea:10/1...................................................................................... 71
Figura 4.1 Curvas da variao da densidade com a presso, durante o
processo de compactao a frio................................................... 79
Figura 4.2 Simulao da extruso de ps (software FENA DEFORM 2D)
no regime estacionrio na temperatura ambiente para a
velocidade do puno de 15mm/min em a e c e de 30mm/min
em b e d. (a e b) Distribuio de tenses. (c e d) Distribuio de
defeitos...................................................................................... 82
xx
SMBOLOS E ABREVIAES
= : taxa de deformao
: comprimento de onda do feixe de raios-x
: coeficiente de atrito
: ngulo de difrao de raio-x
', '': precipitados metaestveis antecessores ao Al2Cu estvel
Al2Cu : fase Al2Cu no equilbrio termodinmico
: densidade
: tenso de escoamento
: tenso de escoamento efetiva
(o , nhp, e khp): constantes da equao 2.18 de Hall-Petch.
jadia : diminuio na tenso devido ao aquecimento adiabtico
jcorr : tenso corrigida,
adia
difrao de raios-X
BM :alargamento medido do pico de difrao
B
C : calor especfico
CG : contorno de gro
d: tamanho mdio de gro
do : dimetro do tamanho de gro inicial sob tempo = 0 segundos.
dc : tamanho do cristalito
DC : dimetro inicial para a extruso
DE : dimetro final do extrudado
DEMA: Departamentp de Engenharia de Materiais
DRX: Difrao de raios-X
EDS : espectroscopia de energia dispersiva
FEG : Microscpico eletrnico por tunelamento
FENA : Anlise Numrica por Elementos Finitos
GP : zonas de Guinier Preston
k: tenso limite de escoamento sob cisalhamento
kext : constante de extruso
kTG : constante de proporcionalidade para o crescimento de gro
l : comprimento final
l0 : comprimento inicial
LCE : Laboratrio de Caracterizao Microestrutural
LD : linhas de discordncias
m: coeficiente de proporcionalidade
mac : fator de atrito constante
MAE : moagem de alta energia
xxv
2 REVISO BIBLIOGRFICA
2.1.1 Introduo
emprega-se uma haste oca que empurra a matriz contra o metal a extrudar, o
qual sai da matriz em sentido oposto ao movimento da haste. O outro extremo
do cilindro encontra-se fechado por uma placa.
(2.1)
sendo: Ao: rea inicial; Af: rea final; [pra = 1-(Af/Ao)]: porcentagem de reduo
de rea.
Considerando a taxa de escoamento de massa constante atravs da
13
Dessa maneira, quanto maior for a razo de extruso (Rext) maior ser a
velocidade de sada do material pela matriz.
A presso de extruso (Pext) uma funo da tenso de escoamento
do material, da temperatura, do atrito e da taxa de deformao. Pext est
diretamente relacionada com o logaritmo neperiano da razo de extruso e
com uma constante de extruso kext, proposta por SACHS e EISBEIN (1931),
como mostrado na equao 2.3. A constante de extruso kext um fator que
engloba a tenso de escoamento, atrito e trabalho redundante em um nico
parmetro.
(2.3)
sendo: kext: constante de extruso; Pext: presso de extruso; Ao: rea inicial;
Af: rea final.
A correlao entre a temperatura, a velocidade e a razo de extruso
define a sanidade do produto extrudado, suas caractersticas microestruturais e
consequentemente suas propriedades mecnicas.
O aumento da velocidade do mbolo e altas razes de extruso
produzem maiores presses de extruso e elevam o aquecimento por
deformao, favorecendo o aquecimento adiabtico do tarugo, o que pode
gerar problemas como a fragilidade a quente pela fuso incipiente de algum
constituinte microestrutural, alm de um descontrole da temperatura do
processo. Uma discuso mais detalhada do aquecimento adiabtico est na
seo 2.4.3.
2.2.2.1 Vantagens
Figura 2.6 Relao fora versus deslocamento para a extruso da liga Al-
0,33Mg-0,12Si em p e da mesma liga na forma de um nico tarugo no estado
bruto de fuso (SHEPPARD; MCSHANE, 1976).
2.3.1 Introduo
O emprego de mtodos de clculo em conformao plstica tem por
objetivo determinar os esforos, tenses e deformaes a que esto
submetidas a pea conformada e as ferramentas, a fim de:
= .p => = /p (2.4)
k
= (2.5)
p
27
= mac.k (2.6)
Legenda:
WA energia de atrito;
WR = energia
redundante;
Wu = energia uniforme
ou homognea;
WT = energia total;
c = ngulo de
conicidade da
matriz
2.3.4.1 Introduo
ou seja:
Pt = Ph + Pa + Pr (2.7)
(2.8)
(2.9)
(2.10)
(2.11)
Pa = P0 {exp[4L D0 ] 1} (2.12)
(2.13)
(2.14)
Pt
= (2.15)
Ph Pa Pr
+ +
onde: (Ph/ ) = lnRext, e (Pa/ ) e (Pr/ ) devem ser avaliadas separadamente
para cada temperatura e taxa de deformao.
dl l dl l
Deformao efetiva => d = = = ln (2.16)
l 0 l l0
2.4.1.1 Encruamento
O encruamento um mecanismo de endurecimento que ocorre em
materiais que so submetidos deformao e so caracterizados tanto pela
densidade de discordncias como pelo tipo de arranjo no qual esses defeitos
se apresentam. Durante a deformao dois tipos de classesde discordncias
podem estar presentes: (i) as discordncias mveis e (ii) as discordncias
imveis (LE MAY, 1981):
(i) as discordncias mveis so necessrias para que ocorram
mudana de forma e/ou acomodaes na regio do cristal, nas quais
ocorre deformao heterognea (localizada), como as que ocorrem na
proximidade de contornos de gro e interfaces de partculas de segunda
fase e a matriz. O nmero desse tipo de discordncias aumenta com o
acrscimo de partculas de segunda fase, assim como os campos de
tenso interna por elas gerados.
(ii) as discordncias imveis acumulam-se interagindo entre elas de
forma aleatria, aprisionando-se e formando estruturas de emaranhados,
clulas ou subgros.
O encruamento cada vez maior quanto maior for a dificuldade das
discordncias mveis caminharem e vencerem os campos de tenso gerados
na rede cristalina pelos outros defeitos anteriormente armazenados. As
discordncias so geradas quando um material plasticamente deformado e
com a continuidade da deformao as discordncias movem-se em seus
sistemas de escorregamento. A interao entre esses sistemas e os contornos
de gros ou qualquer outro obstculo substancial, como precipitados por
exemplo, bloqueiam o escorregamento e criam empilhamentos das
discordncias. Esse bloqueio e a gerao de discordncias continuam at o
estgio onde algumas discordncias bloqueadas so capazes de evitar os
obstculos atravs do deslizamento cruzado nos planos de deslizamento
cruzado (KOCKS, 1985; NABARRO, 1989). No incio da deformao em um
35
dn d0nt=kTG.t . (2.19)
cT = = (2.21)
T0 + T 0 +
j
cT = T jadia = (2.22)
c
T0 0
tenso experimental :
adia adia
corr = + j (2.24)
2.4.4.1 Introduo
2.5.1 Introduo
Apesar do grande progresso no entendimento da tecnologia de extruso
de ps, principalmente os nanoestruturados, muito pouco conhecido sobre os
mecanismos que atuam durante o processamento deste tipo de material.
Consideraes prvias que descrevem a extruso de ps tm indicado que a
relao entre a velocidade de extruso (V), a presso de extruso (Pext) e a
temperatura (T) pode ser dada por equaes do tipo: V = aPextb e
Pext = Aexp(-T). (KROPP, 2002; FOGAGNOLO et al., 2002; ONUH et al.,
2003; MA et al., 2003; KRAFT et al., 2000). Nestas equaes, a e b so
constantes que dependem da temperatura, A uma constante da velocidade
de extruso e um coeficiente com valores diferentes para cada tipo de
metal. Embora estas equaes tenham aplicaes bastante amplas, elas no
contribuem muito para o entendimento dos fundamentos da deformao. Alm
disso, at o momento, existe uma grande lacuna de informaes experimentais
sobre a considerao da extruso de ps nanoestruturados como um processo
termicamente ativado.
Esta lacuna surpreendente porque o comportamento de ps
nanoestruturados em processos de trabalho a quente similar ao
comportamento de materiais cristalinos em muitos aspectos. Na realidade,
existe um conjunto de evidncias experimentais (MA et al., 2003; KRAFT et al.,
2000) que sugerem que a resposta em condies de trabalho a quente de ps
nanoestruturados semelhante quelas que ocorrem no trabalho a quente de
materiais cristalinos. Uma vez que o trabalho a quente de materiais cristalinos
tem sido extensivamente analisado em termos de mecanismos que envolvem
discordncias, a comparao entre o processamento a quente de tais materiais
com o de ps nanoestruturados processados por extruso a quente de
grande valia, pois pode sugerir os possveis mecanismos de deformao que
atuam durante o processo.
49
(2.27)
(2.28)
(2.29)
Q
Z = . exp def = A.(senh (.p))n (2.30)
R.T
1/2 = . _
(2.32)
dc . cos()
Onde: 1/2 (rad): alargamento na meia altura do pico de difrao; dc:tamanho
do cristalito; : comprimento de onda do feixe de raios-x; e :constante
(0,9).
Para obter BI , uma amostra muito bem recozida com tamanho de gro
B
acima de 1 m pode ser analisada por DRX, uma vez que no possui tenses
residuais, o alargamento medido pode ser considerado estritamente devido ao
erro do instrumento.
(2.35)
d
onde: Bs: alargamento dos picos devido deformao residual: d:parmetro de
B
BA = Bs +
B (2.36)
Substituindo as equaes 2.32 e 2.35 na equao 2.36 segue que:
(WILLIAMSON; HALL, 1953)
BA = C . tan +
B . __ (2.37)
dc . cos
(2.38)
dc
63
Y = C . sen + A (2.39)
Onde: Y = (BM2 - Bi2 )1/2 . cos ; e
B A = . _
dc
O tamanho cristalino dc pode ento ser calculado pelo intercepto A a
partir da extrapolao da reta formada pela equao 2.39, enquanto que a
deformao C pode ser obtida pela inclinao da reta. A Figura 2.12 mostra o
grfico obtido.
64
Figura 2.12 Curva gerada a partir da equao 2.36 pelo mtodo de Hall-
Williamson. (LU; LAI, 1998)
65
3 MATERIAIS E MTODOS
3.1 Fluxograma
3.2 Materiais
P P COMPRIMIDO
METLICO
EXTRUSO PRODUTO
EXTRUDADO
COMPACTAO
FRIO
*Temperatura (375, 400 e 425oC);
*Velocidade (1, 15 e 30mm/min);
*Razo de reduo (5/1 ,10/1, 25/1)
-1
30=40,0 s
Vmbolo=14mm/min
400
=10,8 s-1
Vmbolo=14mm/min
425
=10,8 s-1
R: razo de reduo
Dispositivo
para extruso
Coluna
suporte e guia
Termopar de
monitoramento
a) b)
Figura 3.3 (a) Desenho e (b) foto dos Componentes do sistema
experimental de extruso na montagem final.
1 o +
=
o
d (3.1)
4. RESULTADOS E DISCUSSO
4.1. Introduo
(4.1)
120
200 Presso
100
Densidade Al(Fe)
Densidade (%)
Presso (kN)
0 0
0 100 200 300
tempo (s)
Figura 4.1 Curvas da variao da densidade com a presso, durante o
processo de compactao a frio.
80
15 mm/min 30 mm/min
matriz
matriz
(mm)
(mm)
(mm) (mm)
matriz matriz
(mm)
(mm)
(mm) (mm)
Figura 4.2 Simulao da extruso de ps (software FENA DEFORM 2D) no
regime estacionrio na temperatura ambiente para a velocidade do puno de
15mm/min em a e c e de 30mm/min em b e d. (a e b) Distribuio de tenses.
(c e d) Distribuio de defeitos.
83
400
350 0,98 s-1
375oC
300
Tenso (MPa)
250 400oC
200
425oC
150
100
50
AlFe
0
0 0.5 1
Deformao
(a)
400
o
14,7 s-1 375 C
350
o
300 400 C
Tenso (MPa)
250
425oC
200
150
100
50
AlFe
0
0 0.5 1
Deformao
(b)
400
350 29,3 s-1 375oC
300 400oC
Tenso (MPa)
250
425oC
200
150
100
50
AlFe
0
0 0.5 1
Deformao
(c)
Figura 4.3 - Curvas tenso versus deformao de extruso quente de ps pr-
compactados da liga Al(Fe). (a) 0,98 s-1. (b) 14,7 s-1. (c) 29,3 s-1.
86
500
450 0,98 s -1
400
375oC
Tenso (MPa)
350
400oC
300
425oC
250
200
150
100
50
AlSiN
0
0 0.5 1
Deformao
(a)
500
450 14,7 s -1 375oC
400
400oC
Tenso (MPa)
350
300 425oC
250
200
150
100
50
AlSiN
0
0 0.5 1
Deformao
(b)
500
375oC
450 29,3 s-1 400oC
400
Tenso (MPa)
350 425oC
300
250
200
150
100
50
AlSiN
0
0 0.5 1
Deformao
(c)
Figura 4.4 - Curvas tenso versus deformao de extruso quente de ps
pr-compactados da liga AlSiN. (a) 0,98 s-1. (b) 14,7 s-1. (c) 29,3 s-1.
87
400
350 10.8 s-1
300 375oC
Tenso (MPa)
250 400oC
200
425oC
150
100
50
AlCu
0
0 0.5 1
Deformao
11
10
9 29,3 s-1
T ( C)
8
14,7 s-1
o
6 0,98 s-1
5
Al(Fe)
4
1.43 1.48 1.53
-1
1000/T K
(a)
11
-1
10 29,3 s -1
14,7 s
9
-1
0,98 s
T ( C)
8
o
5
AlSiN
4
1.43 1.48 1.53
-1
1000/T K
(b)
11
10
9
40 s-1
T ( C)
8
19 s -1
o
7 1.3 s-1
6 14 s -1
10.8 s-1
5
Al(Cu)
4
1.43 1.48 1.53
-1
1000/T K
(c)
Figura 4.6 - Aumentos de temperatura por aquecimento adiabtico em funo
dos intervalos de deformao, para todas as temperaturas iniciais de testes e
taxas de deformao. (a) Al(Fe). (b) Al(SiN). (c) Al(Cu). As linhas pontilhadas
representam a tendncia das curvas.
91
(a)
(b)
(c)
Figura 4.7 Padres de DRX das amostras das ligas de ps, analisadas neste
trabalho, aps o processamento por extruso. (a) Al(Fe). (b) AlSiN e (c) Al(Cu).
94
Figura 4.8 Tamanho de gro mdio das ligas de alumnio, obtidos pela
equao modificada de Scherrer (equao 2.39), antes e aps as extruses
em funo da temperatura de extruso.
Al6Fe
Al-cfc
Al-cfc
Mg2Si
Al-cfc
Mg2Si
Mg2Si
Al-cfc
Al-cfc
Al2Cu
Al-cfc
Al-cfc
(a)
(b)
Figura 4.12 (a) Imagem obtida por MEV mostrando a distribuio e a
morfologia das partculas de Si3N4 (partculas claras) no compsito AlSiN
(6061-5%Si3N4); (b) espectro de EDS da microestrutura em (a).
105
Al(Fe)
60
Deformao (Compresso (%))
480
Al(Fe)
80
Deformao (Compresso (%))
AlSiN 480
70 AlSiN
Tenso de compresso s (MPa)
460
Taxa de deformao
60 440 de extruso: 0,98 s -1
50 420 14,7 s -1
29,3 s -1
400
40
Taxa de Deformao 380
30 de Extruso: 360
Al(Cu)
60
Deformao (Compresso (%))
480 10,8
50 460
Al(Cu)
Tenso de compresso s
Taxa de deformao
440 de extruso:
40
420 10,8 s -1
(MPa)
400
30
380
20 360
340
10 -1 320
Taxa de Deformao de Extruso: 10.8 s
300
0 360 380 400 420 440
o
(f) Temperatura de extruso( C)
360 380 400 420 440
o
(c) Temperature de Extruso ( C)
Al(Fe)
60
Deformao (Compresso (%))
480
Al(Fe)
40 420
400
30
Temperatura de 380
20 Extruso: 360
375 C
340 375 oC
10 400 C
320 Temperatura de extruso: 400 oC
425 C 425 oC
0 300
1 14.7 29.3
0 10 20 30 -1
-1 (d) Taxa de deformao de extruso(s )
(a) Taxa de Deformao de Extruso (s )
80
Deformao (Compresso (%))
480
AlSiN
AlSiN
440
60
420
50
400
40
Temperatura de 380
30 Extruso:
360
20 375 C Temperatura de
400 C
340 extruso: 375 oC
10 400 oC
425 C 320
425 oC
0 300
0 10 20 30 1 14.7 29.3
-1
-1 (e) Taxa de deformao de extruso(s )
(b) Taxa de Deformao de Extruso (s )
Al(Cu)
Deformao (Compresso (%))
60 480
Al(Cu)
Tenso de compresso s (MPa)
460
50
440
40 420
400
30
380
20 360
340
10
o
Temperatura de Extruso: 375 C 320
Temperatura de extruso: 375 oC
0 300
0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40
-1
(c)
-1
Taxa de Deformao de Extruso (s ) (f) Taxa de deformao de extruso(s )
4.6.1 Introduo
(2.27)
(4.3)
onde A1 e n so constantes dependentes da temperatura. A inclinao n
diminuiu de 12 a 375oC para 6 a 425oC, de uma maneira anloga quela
observada em fluncia de alumnio. (SHERBY; RUANO, 2005; NABARRO,
2006; CARMONA et al., 2005)
Quando os valores de log ( & ) foram registrados contra a tenso ,
retas paralelas foram obtidas apenas em tenses superiores a 30MPa,
mostrando que, acima destas tenses, a taxa de deformao dada por:
(4.4)
2
1.E+02
10 490 oC 376 oC
Taxa de deformao (s-1)
0
1.E+00
10 15
o Extruso
616 C 16
o Fluncia
-2
1.E-02 o o 320 C
10 482 C 260 C
593 C
o 425 oCC
425
-4 Al(Fe) 400 oCC
400
10
1.E-04
375 oCC
375
425oC
425 C
-6
1.E-06 AlSiN o
10 400 C
400 C
o o o
371 C 204 C 375
375 C C
-8
10
1.E-08
-2 -1 0 1 2
1.E-02
10 1.E-01
10 1.E+00
10 1.E+01
10 1.E+02
10
senh( )
15
Alumnio de pureza comercial: 99.73Al-0.21Fe-0.06Si (MCQUEEN et al.,
1967).
16
Alumnio super-puro, 99.9945%Al (SERVI; GRANT, 1951).
Figura 4.16 Dados de extruso deste trabalho, obtidos da Figura 4.15
comparados com os dados de extruso e de fluncia da literatura para
materiais convencionais mostrando a compatibilidade dos dados obtidos em
altas taxas de deformao tanto para os materiais convencionais como para as
ligas nanoestruturadas em p. Dados obtidos com a equao 2.27.
(4.5)
(4.6)]
(4.7)
Al(Fe) AlSiN
1.E+18
Inclinao=3.3 Inclinao=2.95
1016
1.E+16
Super Puro
1.E+14 Fluncia
Inclinao=4.8 Pureza comercial
1012
Z (s-1)
1.E+12 Extruso
Inclinao=3.9
1.E+10 15
8
Extruso
10
1.E+08 Fluncia16
1.E+06 Al(Fe)
AlSiN
104
1.E+04
10-2
1.E-02 10-1
1.E-01 100
1.E+00 101
1.E+01 102
1.E+02
(a) senh( )
1000
10
3 100
100 10
10
1
1
10
10
senh( )
senh( )
1
1
15 -1
0.1
10
0.1
-1 Extruso
10 16
Fluncia
0.01
0.01 Al(Fe)
-3
AlSiN -3
0.001
10 10
0.001
1 1.5 2
1000/T(K)
(b)
15
Alumnio de pureza comercial: 99.73Al-0.21Fe-0.06Si (MCQUEEN et al.,
1967).
16
Alumnio super-puro, 99.9945%Al (SERVI; GRANT, 1951).
Figure 4.17 (a) Dados de extruso para as ligas de ps nanoestruturadas
(Al(Fe) e AlSiN) comparados com dados de extruso e de fluncia da literatura
para materiais convencionais, ilustrando a diferena na inclinao n de todos
estes materiais. (b) Grfico do sinh() em funo de 1/T e taxas de
deformao constantes, a partir do qual a inclinao utilizada para determinar
a energia de ativao do trabalho a quente.
120
* log f ( ) x10-3 ** Q
Fonte dos dados.
T
1
&
(kJ/mol)
Literatura a (Al)
4.1 2060 156.5
(extruso)
Literatura b (Al)
4.8 1710 156.1
(fluncia)
* Estes valores podem ser obtidos a partir das inclinaes das retas da Figura
4.16, f ( ) = sinh( ) .
** Estes valores podem ser obtidos a partir das inclinaes das retas da Figura
4.17b.
121
1.E+07
10
7
1.E+05
1.E+03
103 Slope = 4.52
1.E+01
Z/A3
1.E-01
10
-1 15
Extruso
16
1.E-03 Fluncia
1.E-05 Al(Fe)
10-5
AlSiN
1.E-07
-9
1.E-09
10
1.E-02
10-2 1.E-01
10-1 1.E+00
100 1.E+01
101 1.E+02
102
sinh( )
Figura 4.18 Ilustrao grfica baseada nos valores de , Q, e A3
apresentados na Tabela 4.2, mostrando a compatibilidade dos dados de
extruso a quente de ps nanoestruturados com os de materiais
convencionais, sobre uma faixa de dez ordens de grandeza na taxa de
deformao e duas ordens de grandeza na tenso.
neste tpico, a Figura 4.9b ser reapresentada neste tpico como sendo a
Figura 4.19a.
As Figuras 4.19a e 4.20a indicam que gros individuais foram
produzidos com tamanhos que variam numa faixa menor que 100nm a poucas
centenas de nanmetros, separados por contornos de gro (CG) de alto
ngulo. Muitos destes gros esto extremamente deformados e contm uma
alta densidade de discordncias. Como comentado na seo 4.4, sobre a
Figura 4.9b, o padro de difrao apresentado na Figura 4.19a mostra anis
de difrao, indicando uma estrutura policristalina e com gros de pequenas
dimenses. A Figura 4.19b (ampliada na Figura 4.19c) mostra um dos
mecanismos para a multiplicao de discordncias sob tenso, as quais podem
ser observadas como segmentos de discordncias fixadas em suas
extremidades, produzindo loopings de discordncias, onde a seta branca
denota as linhas de discordncias (DL) interagindo com bandas de
cisalhamento.
precipitados
Al-
Linhas de
Discordncias
Figura 4.19 - Micrografias de MET por campo claro: (a) liga de Al(Fe)
nanoestruturada produzida por extruso a quente (425oC/29,3s-1) e seu padro
de difrao (SAEDP) contendo anis de difrao de Al-cfc, indicando uma
estrutura policristalina com gros de pequenas dimenses. As Figuras 4.19b-c
mostram um dos mecanismos para a multiplicao de discordncias sob
tenso, as quais podem ser observadas como segmentos de discordncias
fixadas em suas extremidades, produzindo loopings de discordncias, onde a
seta branca denota as linhas de discordncias (DL) interagindo com bandas de
cisalhamento.
125
a dependncia da tenso com a taxa de deformao pode ser descrita por uma
lei do seno hiperblico (Eq. 2.27), como j observado no processamento a
quente de materiais convencionais. Existe, tambm, similaridade na
dependncia da temperatura com a taxa de deformao em materiais
nanoestruturados e convencionais sob condies de processamento a quente,
em que ambos podem ser expressos, em resumo, por uma lei de Arrhenius.
Sub-gros
Al-
ZED
5. CONCLUSES
7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
AKBEN, M.G.; WEISS, I.; JONAS, J.J. Dynamic precipitation and solute
hardening in a V-microalloyed steel and two Nb steels containing high-levels of
Mn. Acta Metallurgica, Oxford-England, v.29, n.1, p.111-121, January, 1981.
AMERICAN SOCIETY FOR METALS. Metals handbook. 9th ed. Metals Park,
Ohio: ASM, 1984. v.7, p. 25-51, p.56-70.
CABRERA, J.M. et al. Effect of the chemical composition on the peak and
steady stresses of plain carbon and microalloyed steels deformed under hot
working conditions. Materials Science Forum, Switzerland, v.284-286, p.127-
134,1998.
COLGAN, E.G. et al. J.M.E. Kinetics of Al grain growth, Al2Cu precipitation, and
dissolution in blanket thin films and fine lines. Journal of Applied Physics,
New York-USA, v.76, n.5, p.2781-2790, September, 1994.
COOK, T.M.; COURTNEY, T.H. The effects of ball size distribution on attritor
efficiency Metallurgical Materials Transactions A, New York-USA, v.26, n.9,
p.2389-97, September, 1995.
COSTA, C.E. et al. P/M MMCs base aluminum reinforced with Ni3Al
intermetallic made by mechanical alloying route. Materials Science Forum,
Switzerland, v. 217-222, p.1859-64. 1996.
CORDIER, H.; GRUHL, W. - Beitrag zur frage der entmischung bei Al-Mg-Si
legierungen aufgrund elektronmikroskopischer beobachtungen. Zeitschrift fr
Metallkunde, Berlin, v.56, n.10, p.669-674, 1965.
GILMAR, P.S.; NIX, W.D. The structure and properties of aluminum alloys
produced by mechanical alloying: powder processing and resultant powder
structures. Metallurgical Transactions A, New York-USA, v.12, n.5, p.813-24,
May, 1981.
HALL, E.O. The deformation and ageing of mild steel: II Characteristics of the
Lders deformation. Proceedings of the Physical Society, London-England,
section B, v.64, n.9, p.742-750, September, 1951.
HU, L.; LI, Z.; WANG, E. Influence of extrusion ratio and temperature on
microstructure and mechanical properties of 2024 aluminium alloy consolidated
140
KIM, H.Y.; SOHN, W.H.; HONG, S.H. High temperature deformation of Ti(46
48)Al2W intermetallic compounds. Materials Science and Engineering A,
Lausanne-Switzerland, v.251, p.216225, 1998.
KOCKS, U.F. Dislocations interactions: flow stress and strain hardening. In:
DISLOCATIONS AND PROPERTIES OF REAL MATERIALS, 11-12 December
1984, London-England. Proceedings London: Institute of Metals, 1985.
p.125-143.
KUMAR, A.; JAIN, P.C.; MEHTA, M.L. Hot extrusion of aluminum powder at low
reduction ratios - analitical and metallographic studies. Metallurgical
Transactions B - Process Metallurgy, New York-USA, v.18, n.4, p.703-11,
1987.
LI, Z. et al. Chinese Journal of Nonferrous Metals, v.5, n.4, p.102, 1995.
LOKKER, J.P. et al. Phase transformations in Al-Cu thin films: Precipitation and
copper redistribution. Acta Materialia, Oxford-England, v.49, n.8, p.13391349,
May, 2001.
MA, E.; SHEN, T.D.; WU, X.L. Nanostructured metals: less is more. Nature
Materials, London-England, v.5,n.7, p.515-516, July, 2006.
OHUCHI, K.; TAKAHASHI, H.J. Bull. Load and material flow in hot extrusion of
aluminum and copper powder compacts. Journal of the Japan Institute of
Metals, Sendai-Japan, v.47, n.3, p.258-266, 1983.
ONUH, S.O.; EKOJA, M.; ADEYEMI, M.B. Effects of die geometry and
extrusion speed on the cold extrusion of aluminium and lead alloys. Journal of
Materials Processing Technology, Amsterdam-Netherlands, v.132, n.1-3, p.
274-285, January, 2003.
PEARSON, C.E.; PARKINS, R.N. The extrusion of metals, 2. ed. New York:
John Wiley & Sons, 1961. p. 190-193.
PETCH, N.J. The cleavage strength of polycrystals. Journal of Iron and Steel
Institute, v.174, p.25-28, 1953.
144
PERUS, I. et al. Flow stress prediction of hot compressed tool steel by CAE NN
and hyperbolic-sine equation. Metalurgija, Zagreb-Croatia, v.44, n.4, p. 261-
268, October-December, 2005.
RACK, H.J. The influence of prior strain upon precipitation in a high purity 6061
aluminum. Materials Science and Engineering A, Lausanne-Switzerland,
v.29, n.2, p.179-188,July, 1977.
RICKS, R.A et al. Microstructural optimization for extrusion of 6063 alloys. In:
INTERNATIONAL ALUMINUM EXTRUSION TECHNOLOGY SEMINAR, 5th.,
19-22 May, 1992, Chicago-Illinois-USA. Proceedings Washington-D.C.-USA:
The Aluminum Association, v.II, May, 1992. p. 57-69.
SAKAI, T.; BELYAKOV, A.; MIURA, H. New grain formation during warm
deformation of materials with high and low SFE. In: INTERNATIONAL
CONFERENCE ON THERMOMECHANICAL PROCESSING OF STEELS &
OTHER MATERIALS - THERMEC97, 1997, Wollongong-Australia.
Proceedings Warrendale: The Minerals, Metals and Materials Society, 1997.
p.257-263.
p. 189-209. 1984.
SERVI, I.S.; GRANT, N.J. Creep and stress rupture behavior of aluminum as a
function of purity. Transactions of the American Institute of Mining and
Metallurgical Enginners, New York-USA, v.191, n.10, p.909-916, 1951.
SO, H.; Li, W. C.; HSIEH, H. K. Assessment of the powder extrusion of silicon-
aluminium alloy. Journal of Materials Processing Technology, Oxford -
England, v.114, n.1, p.18-21, 2001.
UVIRA, J.L.; JONAS, J.J.. Hot compression of armco iron and silicon steel.
Transactions of the Metallurgical Society of AIME, v.242, n.8, p.1619-26,
August, 1968.
VAN HORN, K.R. Aluminum. 1st printing. Ohio-USA: Americam Society for
147
WILLIAMSON, G.K.; HALL, W.H. X-ray line broadening from filed aluminium
and wolfram. Acta Metallurgica, Oxford, England, v.1, n.1, p.22-31, 1953.
YULE, A. J.; DUNKLEY, J.J. Atomization of melts: for Powder Products and
Spray Deposition. Oxford-USA: Clarendon Press, 1994. 397 p.
ZENER, C.; HOLLOMON, J.H. Effect of strain rate upon plastic flow of steel.
Journal of Applied Physics, New York-USA, v. 15, p. 22-32, January, 1944.
CHEN, Z.; ZHENG, Z.; HAN, D. Hot deformation behaviour and microstructure
in Al-Cu-Li alloy containing small amount of Ag and Mg. Materials Science
Forum: Alluminum Alloys, Switzerland, v.519-21, p.1925-1930, 2006.
ANEXO A