Revista Brasileira de Cincias Farmacuticas

Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences

vol. 42, n. 2, abr./jun., 2006

Determinao dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais de

guaran utilizando mtodos convencionais e anlise trmica

Adriano Antunes de Souza Arajo1, Lucildes Pita Mercuri2, Srgio Ricardo Stuckert Seixas3, Slvia
Storpirtis1, Jivaldo do Rosrio Matos2*

1
Departamento de Farmcia, Faculdade de Cincias Farmacuticas, Universidade de So Paulo, 2Departamento de
Qumica Fundamental, Instituto de Qumica, Universidade de So Paulo, 3Departamento de Fisiologia, Universidade
Federal de Sergipe

*Correspondence:
J. R. Matos
Instituto de Qumica da Universidade
de So Paulo
Av. Lineu Prestes, 748, Sala 0801,
Cidade Universitria,
05508-900 - So Paulo,SP - Brasil
E-mail: jdrmatos@usp.br
Unitermos
Paullinia cupana Kunth, vegetal popularmente conhecido como Paullinia cupana
guaran, uma planta da famlia Sapindaceae predominante na Guaran
regio amaznica. A baixa qualidade deste produto pode ser Anlise trmica
atribuda a espcies e variedades menos nobres, tcnicas de colheita Qumica analtica
e/ou de processamento inadequado ou, ainda, devido adio de
substncias que no fazem parte de sua composio natural. Neste
trabalho objetivou-se avaliar, a partir da termogravimetria (TG)/
termogravimetria derivada (DTG) e calorimetria exploratria
diferencial (DSC), o comportamento trmico de amostras
comerciais de guaran em p existentes no Brasil e estabelecer
um estudo comparativo entre os mtodos convencionais e
termogravimtrico para determinao dos teores de umidade e
cinzas. A similaridade entre os perfis das curvas TG/DTG e DSC
indicam que no h diferenas entre as amostras. A utilizao da
TG mostrou que possvel reduzir o tempo de anlise, utilizar menor
quantidade de amostra, assim como, fazer a determinao
simultnea dos teores de umidade e cinzas. Em relao ao mtodo
convencional, erros de anlise inerentes manipulao das
amostras so minimizados. As tcnicas termoanalticas mostram-
se como ferramentas potenciais para a obteno de parmetros
tecnolgicos, em controle de qualidade, torrefao e condies
adequadas de armazenamento.

INTRODUO te promissor (Brevoort, 1998; Eisenberg et al., 1998; Pe-

reira et al., 2000; Conceio et al., 1998; Silva et al.,
O consumo de plantas medicinais e de produtos 2001). Este fato denotado principalmente em conse-
fitoterpicos vem sendo algo surpreendente nos ltimos qncia da facilidade ao acesso, baixo custo de aquisio
anos, constituindo, assim, segmento farmacutico bastan- e sua compatibilidade cultural ou popular (Robbers et al.,
270
1997; Claus, Tyler, 1986). Os produtos envolvendo plan-
tas medicinais so comumente denominados fitoterpicos
e podem apresentar-se sob diversas formas, entre elas as
mais simples, como por exemplo, os chs preparados de
plantas frescas ou secas, ou atravs de formas mais elabo-
radas como os elixires, gotas e as cpsulas (Robbers et al.,
1997; Claus, Tyler, 1986; Costa, 1978).
Paullinia cupana Kunth, vegetal popularmente co-
nhecido como guaran, uma espcie da famlia das
Sapindaceas. Arbusto trepador ou sub-ereto, pode atingir
altura de 10 m, apresentando casca de colorao escura e
ramos tisides de 4-8 mm de dimetro (Correia, 1984).
Ducke, um dos primeiros botnicos a estudar o guaran,
classificou a Paullinia cupana em duas sub-espcies ou
variedades geogrficas: Paullinia cupana Kunth var.
typica (existente principalmente na Venezuela e Colm-
bia) e a Paullinia cupana Kunth var. sorbilis (oriunda da
flora brasileira) (Correia, 1984).
O guaran uma das bebidas mais receptivas do
mundo, no s em conseqncia do seu sabor agradvel,
mas tambm devido s suas propriedades teraputicas
(Kennedy et al., 2004). A sua composio qumica, rica
em derivados de xantina, como a teofilina, a cafena e a
teobromina (Figura 1), faz do guaran uma das bebidas
mais consumidas do mundo (Sousa, 1991). Na Amrica
do Sul, as principais bebidas antigas que contm cafe-
na incluem o guaran (de sementes de Paullinia cupana
typica ou Paullinia cupana sorbilis), o yoco (da casca de
Paullinia yoco R.E. Schult., Killip), o mate (de Ilex
paraguariensis A. St.-Hil.) e o caf (Coffea arabica L. e
species relacionadas). Deve-se realar que bebidas com
sabor de cola normalmente apresentam quantidades con-
siderveis de cafena, em parte devido aos seus conte-
dos de extratos de nozes de Cola acuminata P. Beauv. e,
tambm, devido ao acrscimo de cafena durante sua
produo (Graham, 1978; Roberts, Barone, 1983; Cor-
reia, 1984).
FIGURA 1 - Representao da estrutura qumica geral das
metilxantinas.
A. A. S. Arajo, L. P. Mercuri, S. R. S. Seixas, S. Storpirtis, J. R. Matos
Em 1866, Peckolt realizou srie de experimentos com
a semente do guaran, determinando como principais com-
ponentes a celulose (47,12%), o amido (9,35%), a resina
vermelha (7,80%), a gua (7,65%), a pectina (7,40%), o
cido guaran-tnico (5,90%), os materiais albuminides
(1,75%), a matria corante vermelha (1,52%), a glicose
(0,77%), e a saponina (0,66%), entre outras substncias em
baixos teores, tais como: cido mlico e dextrina (Correia,
1984). Em estudo posteriores, Berredo verificou que o peso
mdio da semente 0,67 g, correspondendo, respectiva-
mente, a 0,56 e 0,11 g de amndoa e do tegumento. Obser-
vou, tambm, que em 100 g de sementes havia 83,6% de
amndoas e 16,4% de tegumentos. Nas amndoas foram
encontradas 11,02% de umidade, 2,68% de matria graxa
e 2,07% de cinzas (em que 1,66% so solveis e 0,41%
insolveis) (Correia, 1984).
Nos ltimos anos, diversos estudos, na rea de farma-
cologia, vm sendo realizados com a finalidade de desven-
dar o mecanismo de ao e os efeitos provocados pelos
derivados de xantina (Espnola et al., 1997; Mattei et al.,
1998; Bempomg et al., 1993). Foram observadas vrias
aes farmacolgicas de interesse teraputico e entre elas
destacam-se aes sobre o sistema nervoso central e circu-
latrio (Henman, 1982, 1986; Nicoletti, 1997). Tradicional-
mente, a cafena considerada a mais potente das
metilxantinas. Contudo, a teofilina produz uma estimulao
sobre o sistema nervoso central (SNC) mais profunda e
potencialmente mais perigosa que a cafena. Indivduos que
ingerem cafena ou bebidas que a contenham apresentam,
em geral, menos sonolncia, menos fadiga e capacidade de
raciocnio mais rpida e clara. Embora a cafena aumente a
capacidade para sustentar esforo intelectual e diminua o
tempo de reao, tarefas que envolvem delicada coordena-
o muscular e perfeito sincronismo podem ser afetadas de
maneira adversas (Goodmam, Gilman, 1978; Henman,
1982; Nicoletti, 1997).
A baixa qualidade do p de guaran pode ser atribu-
da: s espcies e variedades menos nobres, s tcnicas de
colheita e/ou de processamento inadequados ou, ainda,
adio de substncias que no fazem parte de sua compo-
sio natural. Em vista disso, este trabalho tem como ob-
jetivo avaliar o perfil termoanaltico de amostras comer-
ciais de guaran em p, assim como determinar o teor de
umidade e cinzas atravs de mtodos convencionais e
termogravimtricos. O mtodo convencional preconiza-
do pela Farmacopia Brasileira 4a edio (1988), e avalia
o teor de umidade e cinzas atravs da perda por dessecao
em estufa e pela calcinao em mufla, respectivamente.
A anlise trmica abrange um grupo de tcnicas
atravs das quais uma propriedade fsica de uma substn-
cia e/ou de seus produtos de reao medida em funo
Determinao dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais
da temperatura e/ou do tempo, enquanto a substncia
submetida a programao controlada de temperatura. As
tcnicas mais freqentemente utilizadas so a
calorimetria exploratria diferencial (DSC), a anlise
trmica diferencial (DTA) e a termogravimetria (TG)/
termogravimetria derivada (DTG) (Wendlant, 1986;
Giolito, 1988; Giolito, Ionashiro, 1988). A tcnica DTA
registra a diferena de temperatura entre a substncia e
um material referncia (estvel termicamente) em funo
da temperatura sob condies determinadas. Por inter-
mdio da curva DSC possvel medir a diferena de
energia fornecida substncia e a um material de refe-
rncia em funo da temperatura, tanto em condies de
aquecimento quanto de resfriamento. Conseqentemen-
te, a temperatura e energia associada aos eventos, tais
como: fuso, calor especfico, transio vtrea, cristali-
zao, sublimao, decomposio e transies cristal Agroflorestal da Amaznia Ocidental da Empresa Brasi-
lquido, podem ser avaliadas por essas tcnicas. A tcnica
TG permite medir a variao de massa de uma substn-
cia em funo da temperatura, enquanto a substncia
submetida a uma programao controlada de temperatu-
ra. A partir da derivada primeira da curva TG obtm-se
a curva termogravimtrica derivada ou DTG. Na DTG, a
derivada da curva de variao de massa em relao ao
tempo ou temperatura, dm/dt ou dm/dT, respectivamen-
te, registrada em funo do tempo ou temperatura.
Neste caso, srie de picos obtida de acordo com as eta-
pas de perda ou ganho de massa. Patamar horizontal na
curva TG corresponde a patamar similar na curva DTG,
uma vez que dm/dt = 0. Ponto de mximo na curva DTG
(temperatura de pico) obtido quando a curva TG apre-
senta inflexo no estgio em que a variao de massa
ocorre mais rapidamente (Wendlant, 1986; Ford,
Timmins, 1989).
A escolha da anlise trmica para o desenvolvimen-
to deste trabalho reside no fato de este grupo de tcnicas ter
despertado, nos ltimos anos, o grande interesse dos pesqui-
sadores e tecnlogos para estudos que envolvam a caracte-
rizao de alimentos. importante ressaltar que os resulta-
dos gerados conduzem a parmetros relevantes no
processamento industrial de substncias alimentcias
(Felsner, Matos, 1998). Por exemplo, uma das potencia-
lidades analticas da TG/ DTG determinar os teores de
umidade de amostras de alimentos e, por isso, utilizada no
controle biolgico para o armazenamento (Wendlant, 1986;
Ford, Timmins, 1989; Keattch, Dollimore, 1975). Alm
disso, podem ser utilizadas para a determinao do teor de
cinzas como indicador da quantidade de sais minerais e
possveis adulteraes do material com compostos
inorgnicos, assim como, a obteno de parmetros
cinticos atravs de mtodos de clculo adequados.
271
MATERIAL E MTODOS
Amostras
Foram selecionadas aleatoriamente 11 amostras
comerciais de guaran em p, seis para preparao
extempornea (amostras 1a, 2a, 3a, 4a, 5a e 6a) e cinco
sob a forma de cpsulas (amostras 1b, 2b, 3b, 4b e 5b).
Essas amostras foram procedentes de diferentes locais de
comercializao, os quais englobam farmcias, drogari-
as, mercados e feiras livres. Todas as amostras analisa-
das foram procedentes de empresas registradas junto ao
Ministrio da Sade do Brasil. Para a realizao de estu-
do comparativo e avaliao do perfil termoanaltico do
guaran em p, foi adotado como produto de referncia
(P) a amostra doada pelo Centro de Pesquisa
leira de Pesquisa Agropecuria (EMBRAPA).
Determinao dos teores de umidade e cinzas pelos
mtodos convencionais
O teor de umidade foi determinado de acordo com
o mtodo descrito na Farmacopia Brasileira (1988). Esse
mtodo baseia-se na perda por dessecao em estufa e visa
determinar a quantidade de substncia(s) voltil(eis) de
qualquer natureza eliminada(s) nas condies
especificadas na monografia. As amostras foram trituradas
at a formao de um p fino. Em seguida, suas massas
(~2 g) foram pesadas em papel de filtro chato, previamen-
te dessecado durante 30 minutos, utilizando balana ana-
ltica modelo H54AR da marca Mettler. Esse procedimen-
to foi realizado distribuindo o material de maneira unifor-
memente sobre o papel, a altura de cerca de 5 mm. Aps
a pesagem o mesmo foi colocado em estufa temperatu-
ra de 105 C por 5 horas. Depois de arrefecidas tempe-
ratura ambiente em dessecador, foram submetidas a nova
pesagem at a obteno do peso constante. Essas medidas
foram realizadas em trs repeties para cada amostra. A
percentagem de perda por dessecao foi obtida pela
Equao 1:
(1)
em que P1 representa o peso do papel de filtro contendo a
amostra antes da dessecao, P2 o peso do papel de filtro
contendo a amostra aps a dessecao em estufa, e Pa o
peso da amostra.
A determinao quantitativa das cinzas totais foi re-
alizada tambm de acordo com o mtodo descrito na
272
Farmacopia Brasileira (1988). Para isso, foram pesados
~ 3 g do p de guaran pulverizado e em seguida, transfe-
ridos para cadinhos de porcelana previamente calcinados,
arrefecidos e pesados. Aps a distribuio uniforme das
amostras nos cadinhos, as mesmas foram incineradas na
temperatura de 600 C. Aps esta etapa foram calculadas
as percentagens de cinzas em relao ao p que foi subme-
tido ao processo de secagem. Essas medidas, tambm,
foram realizadas em trs repeties para cada amostra.
Estudo termoanaltico
O estudo termoanaltico do p de guaran foi reali-
zado por calorimetria exploratria diferencial (DSC),
termogravimetria (TG) e termogravimetria derivada
(DTG). As curvas DSC foram obtidas na faixa de tempe-
ratura entre 25 e 550 C, em clula calorimtrica modelo
DSC 50 da marca Shimadzu, sob atmosfera dinmica de
nitrognio (50 mL min -1 ), razo de aquecimento de
10 C min-1 e utilizando cpsulas de alumnio parcialmen-
te fechadas contendo aproximadamente 2 mg de amostra.
A clula DSC foi calibrada antes dos ensaios no eixo de
temperatura, utilizando padres de ndio (T fuso =
156,6 C) e zinco (Tfuso = 419,5 C) metlicos com pure-
za de 99,99%. Para o fluxo de calor empregou-se o Hfuso
do ndio metlico (28,7 J g-1). As curvas DSC foram obti-
das em atmosfera de nitrognio devido sensibilidade do
sensor calorimtrico a atmosfera oxidante.
As curvas TG/DTG foram obtidas na faixa de tem-
peratura entre 25 e 800 C, utilizando termobalana mo-
delo TGA 50 da marca Shimadzu, sob atmosfera dinmi-
ca de ar (50 mL min -1 ), razo de aquecimento de
10 oC.min-1, utilizando cadinho de platina contendo mas-
sa de amostra em torno de 3 mg. Para avaliar a influncia
da razo de aquecimento sobre a decomposio trmica
das amostras, foram utilizadas razes de aquecimento de
2,5 - 5,0 - 7,5 - 10 e 30 C min-1. A calibrao do instru-
mento foi verificada antes dos ensaios e empregando-se
um padro de oxalato de clcio monoidratado, conforme
norma ASTM (The American Society for Testing and
Materials, 1993).
No mtodo termogravimtrico, as percentagens de
umidade e cinzas foram determinadas a partir de trs en-
saios distintos para cada amostra, considerando o valor
mdio das determinaes, com os valores percentuais
extrados diretamente das curvas termogravimtricas. O
teor de umidade foi obtido a partir da primeira etapa de
perda de massa melhor visualizada pela curva DTG entre
25 e 150 C. Os teores de cinzas foram obtidos diretamen-
te da percentagem do produto de decomposio trmica na
temperatura de 600 C.
A. A. S. Arajo, L. P. Mercuri, S. R. S. Seixas, S. Storpirtis, J. R. Matos
Para a comparao entre as mdias e desvios-padro
obtidos pelos mtodos convencionais e termoanalticos foi
aplicado o teste t-Student (Equao 2) (Conceio et al., 1998):
(2)
em que Xa e Xb so as mdias obtidas pelos diferentes
mtodos, So2 a varincia mdia, na e na o nmero de amos-
tras de cada grupo. O teste foi empregado para um nvel de
significncia de 95% de confiana.
RESULTADOS E DISCUSSO
A Figura 2 mostra as curvas DSC, TG e DTG do p
de guaran considerado como produto de referncia. Os
eventos trmicos evidenciados correspondem s perdas
de massa indicadas nas curvas TG/DTG e esto de acor-
do com aqueles apresentados na curva DSC. Na curva
DSC pode ser observado um evento endotrmico, entre
25 e 150 C, que corresponde libertao de gua de
umidade. Entre 150 e 250 C observa-se um evento
endotrmico devido ao incio da decomposio trmica da
amostra. A partir de 250 C, observaram-se eventos carac-
teristicamente exotrmicos, que esto associados de-
composio trmica do material. As curvas TG/DTG, ob-
tidas em atmosfera de ar, evidenciaram que a perda de
gua superficial ou de umidade ocorre entre 25 e 150 C
(m = 9,5%). Aps a desidratao, a curva DTG mostrou
trs eventos trmicos distintos. O primeiro ocorreu entre
150 e 390 C com m = 59,6%, que est associada de-
composio trmica dos carbohidratos e demais compos-
tos orgnicos (cafena, teofilina, cido mlico, entre ou-
tros). A segunda etapa de decomposio trmica, entre
390 e 480 C, envolveu perda de massa de 22,9% com a
formao do material carbonceo. Contudo, o ltimo
evento de perda de massa (m = 9,8%) correspondeu
queima do material carbonceo formado na etapa ante-
rior. Acima de 600 C pode-se encontrar o teor de cinzas
que corresponde aos sais minerais ou impurezas contidas
na amostra.
No caso das amostras comerciais de guaran em p
consideradas neste trabalho, tanto aquelas em forma de p
(utilizadas para preparao extempornea) quanto s de
cpsulas farmacuticas, apresentaram perfis termoana-
lticos semelhantes entre si e em relao ao produto de re-
ferncia (Figuras 3 a 6). Essa similaridade sugere que todas
as amostras apresentam caracteristicamente mesma com-
posio. Pequenas diferenas observadas nos perfis das
curvas podem ser relacionadas com a origem das amostras
Determinao dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais 273

FIGURA 2 - Curvas DSC e TG/DTG da amostra de guaran adotada como produto de referncia, obtidas com razo
de aquecimento de 10 oC min-1, em atmosfera dinmica de N2 e ar (50 mL min-1), respectivamente.

e manipulao durante a preparao, como por exemplo, os
teores de umidade e cinzas, que sero discutidos a seguir.
Para as determinaes dos teores de umidade e cin-
zas das amostras comerciais de p de guaran a partir da
TG/DTG, inicialmente foram executados alguns ensaios
preliminares para otimizar as condies experimentais
mais adequadas, para que os mtodos convencionais e
termogravimtricos pudessem ser comparados. Por isso,
o produto de referncia foi avaliado termogravi-
metricamente nas razes de aquecimento de 2,5 5,0
7,5 - 10 e 30 C min-1. As curvas TG ilustradas na Figu-
ra 7 no evidenciaram qualquer modificao quanto ao
perfil termoanaltico, observando-se apenas o desloca-
mento dos eventos para temperaturas mais altas com o
aumento da razo de aquecimento. Portanto, qualquer ra-
zo de aquecimento entre 5 e 30 C min-1 poder ser uti-
lizada para tais determinaes; porm, a razo de aque-
cimento de 10 C min-1 foi escolhida por ser mais usual
e no envolver um excessivo tempo de medida nos tra-
balhos de termogravimetria.
O teor de umidade e cinzas das amostras comerci-
ais do p de guaran determinados pelos mtodos con-

FIGURA 3 - Curvas DSC de amostras de guaran FIGURA 4 - Curvas DSC de amostras de p de guaran
comercializadas no Brasil, sob a forma de p, obtidas com comercializadas no Brasil sob a forma de cpsulas, obtidas
razo de aquecimento de 10 C min -1, em atmosfera na razo de aquecimento de 10 C min-1, em atmosfera
dinmica de N2 (50 mL min-1). dinmica de N2 (50 mL min-1).
274 A. A. S. Arajo, L. P. Mercuri, S. R. S. Seixas, S. Storpirtis, J. R. Matos

FIGURA 5 - Curvas TG de diferentes amostras de guaran FIGURA 7 - Curvas TG da amostra de guaran adotada
comercializadas no Brasil, sob a forma de p, obtidas com como referncia, obtidas em razes de aquecimento de 2,5
razo de aquecimento de 10 C min -1, em atmosfera - 5,0 - 7,5 - 10 e 30 C min-1, em atmosfera dinmica de ar
dinmica de ar (50 mL min-1). (50 mL min-1), respectivamente.

FIGURA 8 - Teores de umidade das amostras de guaran,

sob a forma de p, determinados pelo mtodo convencional
e por termogravimetria.

FIGURA 6 - Curvas TG de algumas amostras de guaran

comercializadas no Brasil, sob a forma de p, obtidas com
razo de aquecimento de 10 C min -1, em atmosfera
dinmica de ar (50 mL min-1).

vencionais (mtodo de dessecao em estufa e cal-

cinao em mufla) e termogravimtrico esto listados na
Tabela I. As Figuras 8 e 9 (comparao entre os teores de
umidade) e Figuras 10 e 11 (comparao entre os teores
de cinzas) mostram boa aproximao entre os resultados.
Comparando-se os resultados obtidos pelos mto- FIGURA 9 - Teores de umidade das amostras de guaran,
dos, convencional e termogravimtrico, foi observado de sob a forma de cpsulas, determinados pelo mtodo
acordo com o teste t, que no existe diferena significati- convencional e por termogravimetria.
Determinao dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais 275

va entre os percentuais para o teor de umidade e para o teor

FIGURA 10 - Teores de cinzas das amostras de guaran, sob
a forma de p para preparao de soluo, determinados
pelo mtodo convencional e por termogravimetria.
de cinzas determinados pelos dois mtodos. Os valores
dos testes t para a comparao entre a umidade e para o
teor de cinzas foram, respectivamente, igual a 0,76579 e
0,72171. Como esses valores so menores que o valor
crtico tabelado igual a 2,201 (grau de liberdade = 11 e
a=0,05%), afirma-se que, para as amostras estudadas, no
existe diferena significativa em relao aos resultados de
umidade e cinzas obtidos pelos dois mtodos para um n-
vel de confiana de 95%.
De acordo com os valores estabelecidos pela
Farmacopia Brasileira (1988), foi observado que os te-
ores de umidade encontrados para todas as amostras
(obtidos por ambos os mtodos) so inferiores ao limite
mximo de 14%. Por outro lado, em relao aos teores
de cinzas, tambm obtidos por ambos os mtodos,
pde-se observar que oito das amostras analisadas apre-
sentaram valores acima do limite mximo de 2,0%.
Estes resultados podem sugerir possvel adulterao
com substncias inorgnicas.

CONCLUSO

Os resultados obtidos nas determinaes dos teo-

FIGURA 11. Teores de cinzas das amostras de guaran, sob
a forma de p para preparao de soluo, determinados
pelo mtodo convencional e por termogravimetria.
res de umidade e cinzas do p de guaran por TG/DTG
mostraram-se satisfatrios, quando comparados aos
mtodos convencionais. Num estudo exploratrio pde-
se verificar que as curvas termogravimtricas apresenta-
ram deslocamento dos eventos para temperaturas mais

TABELA I - Percentuais de umidade e cinzas de amostras comerciais de guaran em p, obtidos pelo mtodo
convencional (estufa e mufla) e por termogravimetria, com seus respectivos desvios-padro

Umidade (%) Cinzas (%)

Convencional TG/DTG Convencional TG
P 5,02 0,77 5,135 0,33 1,96 0,12 1,60 0,13
1a 10,65 0,06 9,45 0,47 1,79 0,23 1,70 0,18
2a 9,15 0,31 9,06 0,10 2,24 0,33 2,02 0,98
3a 7,93 0,78 7,75 0,58 1,90 0,56 2,36 0,69
4a 9,40 0,41 8,94 0,19 1,99 0,02 1,86 0,27
5a 9,05 0,22 8,58 0,48 2,67 0,45 2,16 0,56
6a 8,58 0,99 8,47 0,85 2,70 0,33 2,36 0,56
1b 8,79 0,94 8,71 0,30 2,56 0,56 2,30 0,43
2b 8,51 0,36 8,11 0,85 2,09 0,08 1,98 0,11
3b 8,83 0,79 7,79 0,22 2,24 0,85 2,59 0,70
4b 9,04 0,84 8,77 0,36 2,48 0,65 2,67 0,22
5b 9,12 0,60 8,73 0,36 3,34 0,71 2,88 0,32
P= padro; 1a 6a = amostras de guaran comercializadas no Brasil sob a forma de p. 1b 5b = amostras de guaran
comercializadas no Brasil sob a forma de cpsulas.
276
altas com o aumento das razes de aquecimento. Com
isso, evidencia-se, claramente, que = 10 C min-1 tra-
duz melhores resultados, uma vez que trabalhando com
maiores razes de aquecimento ocorre aumento das tem-
peraturas de decomposio do material.
O mtodo termogravimtrico demonstrou menor
tempo de medidas, menor consumo de amostra, a obteno
simultnea do teor de umidade e cinzas, a diminuio dos
erros cometidos com a manipulao das amostras, alm de
possibilitar a visualizao do seu perfil termoanaltico.
Apesar do custo mais elevado de uma anlise, quando com-
parado a um mtodo convencional, este mtodo apresenta
maior eficcia, aprecivel potencial na obteno de
parmetros tecnolgicos e controle de qualidade, alm de
fornecer as condies ideais de torrefao e armazenagem.
Os resultados obtidos at o momento estimulam a ampliar
os estudos, objetivando a deteco e anlise dos volteis
libertados empregando-se tcnicas simultneas e acopladas,
assim como, a relao entre o comportamento trmico do p
de guaran e os seus princpios ativos.
ABSTRACT
Determination of humidity and ash content of
guarana commercial samples using
conventional method and thermal analysis
Paullinia cupana Kunth a vegetable popularly known as
guarana, belongs to the Sapindaceas plant family and is
predominant in the Amazon region. The low quality of this
product can be attributed to the species and less noble
varieties, harvest techniques and/or inadequate processing or,
yet due to addition of substances that are not included in its
natural composition. The main goal of this work was to
evaluate from thermogravimetry (TG)/derivative thermo-
gravimetry (DTG) and differential scanning calorimetry
(DSC), the thermal behavior of powdered guarana samples in
the Brazilian market in order to evaluate the thermal behavior
of guaran powder samples commercialized in Brazil and to
establish a comparative study between conventional and TG
methods for humidity contents determination and ashes. In ge-
neral, the samples did not present significant differences in the
DSC curves profiles and TG/DTG. The thermogravimetry
showed that it is possible to decrease the time of the analysis
using less amount of sample and allowed to determine
humidity and ashes contents. In relation to conventional
method the errors of analysis inherent of the samples
manipulation were decreased. The thermoanalytical
techniques have shown potential applications in the
determination of technological parameters, such as: quality
control, toasting and adequate stock conditions.
A. A. S. Arajo, L. P. Mercuri, S. R. S. Seixas, S. Storpirtis, J. R. Matos
UNITERMS: Paullinia cupana. Guarana. Thermal
analysis. Analytical chemistry.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem Empresa Brasileira de Pes-
quisa Agropecuria (EMBRAPA) pelo auxlio tcnico, e
s instituies financiadoras do projeto, FAPESP e CNPq.
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Recebido para publicao em 23 de maio de 2005.
Aceito para publicao em 25 de setembro de 2005.